Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

Disusun oleh :
1.Ahmad Rifaldhi

( NIM : 0612 3040 0312 )

2.Arizka Yulianti

( NIM : 0612 3040 0313 )

3.Diah Ayu Pratiwi

( NIM : 0612 3040 0316 )

4.Erika Fijria

( NIM : 0612 3040 0319 )

5.Intan Farrah Diba

( NIM : 0612 3040 0322 )

6.Muhammad Sabdian Harwanda

( NIM : 0612 3040 0326 )

7.Ralang Puspa Pertiwi
8.Uci Melinda

( NIM : 0612 3040 0328 )
( NIM : 0612 3040 0332 )

Instruktur
: Ir.Hj.Sofiah,M.T
196206271989032002 )

( NIP :

Judul Percobaan

: GRAVIMETRI ( PENENTUAN SULFAT )

Kelas

: 1 KB

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
Tahun Akademik 2012 – 2013

Persentase analit A adalah : %A= berat A x 100 Berat contoh Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.DASAR TEORI Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa.GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT ) I. pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan. suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. pengeringan.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak m engendap secara analitik tidak ditemukan. 2. Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah : 1. yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. pencucian. Stoikiometrik Dalam prosedur gravimetrik. II.Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh. Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik Maka : % A= berat A x faktor gravimetri x 100 Berat contoh . Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya.Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan .Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi. Kemudian dilakukan penyaringan endapan.TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

Cara melipat kertas saring .Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut : 1. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar.Pertumbuhan inti Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti.Pembentukan inti (nukleasri) 2. dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya. sehingga cukup besar untuk turun kedasar larutan. Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan. Material yan g demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil. endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini.Pengendapan Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi.

Pembakaran Endapan Setelah kertas sering mengering dicorong.Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar . selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringanmeninggalkan endapan. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia.Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah. maka bagian atas kertas dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut : 1.13 mg) Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Penyaringan dilakukan dengan corong dankertas saring maupun krus saringan Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu.Pengeringan endapan dan kertas saring Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. nyala api tidak boleh menyentuh trus. sebelum dikeringkan dan ditimbang. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. 2.Pengarangan kertas Setelah endapan dan kertas kering sama sekali. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring.T empatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan.(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk.

yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0. Kaki Tiga. dan bahayanya berkobar menjadiapi telah dilalui .Pembakaran tahap akhir Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat. maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. dengan zat pengendap BaCl2.DAFTAR ALAT -Gelas Kimia 3 buah -Gelar Ukur 2 buah -Corong Panjang 10 cm 1 buah -Krus Porselin 2 buah -Rubber Policeman - -Bunsen.2.krus. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna.Membakar habis karbon dari kertas Setelah kertas diarangkan dengan sempurna. maka segera tutup krus untuk memadamkannya 3. Jika kertas terbakar. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna. 4. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini.5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil. Hal ini dilakukan dengan berangsurangsur. Kasa 2. dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600 0 C – 8000 C III. Setelah terbentuk endapan.2 buah -Segitiga Porselen 1 buah -Penangas Uap -Desikator -Penjepit Kayu 1 buah 1 buah 2 buah -Hot Plate 1 buah -Kaca Arloji 3 buah -Pengaduk 4 buah -Neraca Analitik -Pipet Tetes 1 buah 2 buah .

Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.LANGKAH KERJA 1.kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Menyaring endapan dengan cara berikut : . kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam.3 – 0.Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya.-Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot. 2. 3. 5. Menimbang 0. 40) . GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR ) V. dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dandilarutkan dalam 25 ml air. 4. 40 VI. 6. kemudian melarutkan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl 2 sampai sedikit berlebih.IV. Bila terbentuk endapan pada fil trat. Mendidihkan larutan. Menutup gelas kimia dengan arloji. lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl25% mengaduk larutan selama penambahan BaCl 2. Menambahkan 0. Membiarkan endapan selama beberapa menit.DAFTAR BAHAN -NiSO4 padat -Larutan BaCl25% -Kertas saring Whotman No. sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. kemudian encerkan sampai 200 ml. 7. Bila tidak buang larutan jernih tersebut.3 gr NiSO4. .6 ml HCl pekat.Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. lalu menampung filtrasnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Meletakkan gelas kimia dibawah corong. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahuikesempurnaan endapan.

69 –32. 15 .57 = 0.69 + 32.06 + 4 .12 gr •BM NiSO4 = Ni + S + 40= 58.34 gr BM cuplikan (NiSO4) : 154.52 gr Berat endapan (E) : 1.57 gr •Berat kertas saring + krus (C) = A + B = 1. 9.57 gr Berat kertas saring + krus (C) : 33.05 gr/mol %SO4dalam NiSO4 ( teori ) : 62 % %SO4dalam NiSO4 ( Praktek ) : 24 % VIII.DATA PENGAMATAN Berat kertas saring (A) : 1.65 = 1.65 gr Berat kertas saring + krus + endapan (D) : 36.69 gr •Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) = F – B=32.Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas.05 gr/mol . setelah dingin timbang krus.91 gr Berat cuplikan (setelah pemanasan) (G) : 0.89 gr •Berat krus + cuplikan (F) = 32.52 –33. 8. lalu disimpan didalam desikator. Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil.77 gr/mol BA komponen (SO4) : 96.08 gr •Berat crusible (B) = 32. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah 10.77 gr/mol •BM SO4 = 96..08 gr Berat krus (B) : 32.PERHITUNGAN •Berat kertas saring (A) = 1. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya. Mendinginkan di dalam desikator. 19 = 154.08 +32. VII. sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).52 gr •Berat endapan (E) = D – C= 36.57 = 33. Catatan :Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H 2SO4 lalu pijarkan kembali.89 gr Berat krus + cuplikan (F) : 32.65 gr •Berat kertas saring + krus + endapan( D) = 36.

% Praktek x 100 % Teoritis = 62 – 24 x 100 % 62 = 62 % x 100 = 154.12 x 62 100 • % SO4 = 0.0744 gram = Berat SO4 x 100 Berat sampel = 0.0744 gram x 100 = 24% 0.05 gr/mol BM NiSO 4 • Bobot SO4 = Berat cuplikan x % endapan = 0.3 gram • % Kesalahan = % Teoritis .•BM BaSO4= 233.77 gr/mol .404 gr/mol • % Endapan ( teorittis) 62 % = BM SO4 x 100 % = 96.

proses penimbagan dilkakukan untuk mengetahui berat yang didapat. terkadang hasil antara teori dengan praktek tidak sama.IX. Pada proses ini akan terjadi perubahan warna yaitu dari larutan bening menjadi larutan keruh. Analisa Gravimetri termasuk ke dalam analisa kuantitatif. Pada hasil pengamatan akhir. dari proses sebelumnya larutan NiSO 4 telah ditambahkan dengan 0. dan ketelitian dalalm mengikuti prosedur yang benar Langkah-langkah yang umum dilakukan dalam analisa gravimetri adalah melarutkan cuplikan zat dengan pelarut yang sesuai dengan ditambahkan zat pengendap. Endapan akan terlihat jelas setelah proses penangasan selama 1 jam dilakukan. Penyebabnya. pembakaran karbon pada kertas saring dan pembakaran tahap akhir. penimbangan zat.dengan cara penambahan BaCl2 setetes demi setetes. pengarangan. Dan berdasarkan praktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa NiSO 4 dapat dipisahkan antara Ni2+ dan SO42. sehingga didapat rumus molekul zat yang tepat.6 ml HCl. Endapan bewarna putih inilah yang selanjutnya dipisahkan dari filtratnya untuk dilakukan proses selanjutnya yaitu pengeringan. Setelah itu. Akan tetapi filtratnya perlu dilakukan tes berulang-ulang untuk memastikan masih ada atau tidaknya endapan dengan menambahkan pereaksi BaCI2 hingga larutan tersebut benarbenar tidak ada endapan. ANALISA PERCOBAAN dan PEMBAHASAN Analisa Gravimetri adalah analisa yang dilakukan berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa untuk memperoleh suatu endapan dalam bentuk yang murni. antara lain karena pemanasan dan pembakaran pada kertas saring yang tidak sempurna sehingga karbon dari kertas saring ikut . pada proses penangasan ini endapan akan terpisah dari filtratnya. karena dalam melakukan analisanya memerlukan ketelitian dalam pengukuran volume.

89 gr dan setelah pemanasan dan pembakaran yaitu 0. inin menunjukkkan bahwa ada beberapa faktor penyebab kesalahan tersebut - yaitu pada proses pembakaran kertas saring Kandungan % SO4 dalam NiSO4 yang didapat sebanyak 24% XI. Dengan mengunakan rumus • % SO 4 = Berat SO4 x 100 didapat % SO 4 dalam NiSO4 sebanyak Berat sampel 24%. karena kertas karbon dari kertas saring ikut - tertimbang bersamaan dengan endapan Persen kesalahan pada praktek analisa gravimetri adalah 60%. Politeknik Negeri Sriwijaya. Maka dari itu. sehingga dibutuhkan ketelitian dalam melakukan percobaan agar yang - didapatkan tidak menyimpang dari teori Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna menyebabkan hasil timbangan yang tidak akurat. Dan juga dapat diketahui persen kesalahan yang terjadi dengan menggunkan rumus % Kesalahan = % Teoritis . kita harus mengikuti prosedur kerja yang ada dengan benar agar meminimalisir kesalahan atau perbedaan hasil akhir X. Dalam percobaan yang kami lakukan didapat berat endapan sebelum pemanasan yaitu 1.12 gr . Kimia Analisa Dasar.% Praktek x 100 % Teoritis Didapat persen kesalahan sebesar 60%. KESIMPULAN Dari hasil percobaan analisa gravimetri dapat disimpulkan : - Analisa Gravimetri adalah analisa yang termasuk analisa kuantitatif. 2012 . DAFTAR PUSTAKA  Penuntun Praktikum.tertimbang.

Menimbang 0. kemudian letakkan gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam . kemudian encerkan sampai 200 ml Mendidihkan larutan. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisis gravimetri ! Penyelesaian 1. Analisa Gravimetri adalah analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis 2. 5 macam pereaksi pengendap : o BaCl2 5% o AgNO3 o 8-Hidroksikuinolin o Dimetil Glioksim o NaB(C6H5)4 3. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri ! 3. Langkah-langkah analisis gravimetri . kemudian melakukan tes - pada supernatan dengan menambahkan BaCl 2 sampai sedikit berlebih Menutup gelas kimia dengan kaca arloji.6 ml HCl pekat.3-0.3 gr NiSO4 dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan - melarutkan ke dalam 25 ml air Menambahkan 0. lalu menambahkan setetes demi setetes larutan - BaCl2 5% dan mengaduk selama pencampuran Membiarkan endapan selama beberapa menit.PERTANYAAN 1. Apakah yang dimaksud dengan Gravimetri ? 2.

- Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 untuk mengetahui - kesempurnaan endapan Menyaring endapan Memindahkan kertas saring ke dalam Krus Porselin yang telah - ditimbangsebelumnya Memijarkan perlahan-lahan sampai krus bewarna merah Mendinginkan di dalam desikator. dan setelah dingin timbang Krus Porselin GAMBAR ALAT DESIKATOR KACA ARLOJI CRUSIBLE GELAS KIMIA BUNSEN SPATULA .

SEGITIGA PORSELIN PENJEPIT KAYU AQUADEST CORONG PENGADUK HOT PLATE .

PIPET TETES KAKI TIGA KASA NERACA ANALITIK PENANGAS KERTAS WHATMAN .