Keterangan

Ekstrak heksana
(PDH, 36 g) dg fasa
diam (silika gel 1000
g) fasa gerak
(heksana:EtOAc dan
EtOAc:MeOH)
menghasilkan 8 fraksi

Fraksi
H1
H2
H3
H4
H5
H6
H7
H8

Warna
Kuning (yellow)
Kuning kuat (yellow solid)
Coklat (browny gum)
Kuning kehijauan (yellow-green)
Coklat gelap (dark brown)
Coklat gelap (dark brown)
Coklat gelap (dark brown)
Coklat gelap (dark brown)

massa
3, 9 g
2,34 g
4,80 g
2,84 g
9,22 g
1,91 g
2,10 g
2,16 g

Keterangan
Fraksi H2 (dari elusi
heksana:EtOAc, 8:2)
dipisahkan dengan
fasa diam silika gel 80
g dan fasa gerak (elusi
heksana:CH2CL2 ,
7:3)

Fraksi
H2.1
H2.2
H2.3
H2.4

warna
Kuning (yellow)
Kuning (yellow)
Kuning (yellow)
Kuning (yellow)

massa
119,8 mg
118,0 mg
338,4 mg
1,02 g

Keterangan
Fraksi H2.2 diisolasi
dengan TLC
menggunakan elusi
heksana: CH2CL2 , 7:3

Fraksi
H2.2.1
H2.2.2

Warna
Kuning (yellow)
Kuning pucat kuat (pale yellow
solid)
Kuning (yellow)

massa
18,26 mg
37,80 mg

H2.2.3

13,98 mg

Rekristalisasi dari fraksi H2.2.2 dari methanol memberikan padatan putih (3,20 mg) berupa
senyawa 1 yaitu (3--O-acetyltaraxer-14-en-28-oic acid or 3-acetylaleuritolic acid) dengan titik
leleh 299-302C.
IR(KBr): frekuensi maksimum (3434, 2935, 2868, 1734, 1686, 1466, 1364, 1242, 1026) cm-1.

Data 1HNMR
(CDCl3)

Geseran Kimia ()
0,78
0,81
0,86
1,18
2,05
4,46

Multiplisitas
s, 3H
s, 3H
s, 3H
s, 3H
s, 3H
dd, 1H

5,52

dd, 1H

Keterangan
H-25
H-27
H-24
H-26
CH3COO
H-3, J = 5,04; 9,82
Hz
H-15, J = 3,15;
7,77 Hz

Data 13CNMR
(CDCl3)

Data LRMS
(EI)

Geseran Kimia ()
37,47
23,46
80,89
37,68
55,59
18,71
40,78
39,02
49,06
37,92
17,31
33,66
37,34
160,59
116,76
31,36

Keterangan
C-1
C-2
C-3
C-4
C-5
C-6
C-7
C-8
C-9
C-10
C-11
C-12
C-13
C-14
C-15
C-16

Geseran Kimia ()
51,38
41,47
35,33
29,29
33,32
30,72
27,96
16,59
15,62
26,15
22,42
183,23
31,89
28,68
21,30
171,00

m/z (%)
498 (0,2)[M]+
438 (4)
344 (5)
329 (8)
269 (9)
248 (36)
234 (90)
190 (112)
189 (100)

Keterangan
Fraksi H4 (2,80 g)
ditempatkan dalam
100 g silika gel
dielusi dengan
heksana:CH2Cl2 dan
CH2Cl2:MeOH

Fraksi
H4.1
H4.3
H4.4
H4.5
H4.6
H4.7
H4.2

Warna
Yellow and brown

Kuning pucat kuat (pale

yellow solid)

massa
30,0 mg
130,1 mg
68,1 mg
1,05 mg
31,0 mg
295,6 mg
391,1 mg

Keterangan
C-17
C-18
C-19
C-20
C-21
C-22
C-23
C-24
C-25
C-26
C-27
C-28
C-29
C-30
CH3
CO

Rekristalisasi pada fraksi H4.2 (pada elusi heksana:CH2Cl2, 7:3) dari methanol memberikan
padatan 269,70 mg senyawa 2 yaitu stigmasterol dengan titik leleh 147-149C.
IR(KBr): frekuemsi maksimum (3435, 2937, 1654, 1459, 1388, 1054, 970) cm-1.

Data 1HNMR
(CDCl3)

Geseran Kimia ()
0,68-1,02
1,02-2,32
3,49-3,55
4,49-5,18
5,35

Multiplisitas
m, 18H
m, 25H
m, 1H
m, 2H
br s, 1H

Data 13CNMR
(CDCl3)

Geseran Kimia ()
37,02
31,62
71,78
42,26
140,72
121,69
31,87
31,87
50,19
36,48
21,05
39,74
42,26
56,84
24,34

Keterangan
C-1
C-2
C-3
C-4
C-5
C-6
C-7
C-8
C-9
C-10
C-11
C-12
C-13
C-14
C-15

Data LRMS
(EI)

m/z (%)
412 (1,57)[M]+
273 (29,89)
271 (43,31)
255 (65,40)
231 (43,25)
213 (69,37)
185 (33,86)
159 (100)

Keterangan
6CH3
9CH2, 7CH
CH-OH
CH=CH
CH=C
Geseran Kimia ()
28,90
56,02
12,02
19,38
40,48
21,05
138,30
129,24
51,21
31,87
21,20
19,01
25,39
12,23

Keterangan
C-16
C-17
C-18
C-19
C-20
C-21
C-22
C-23
C-24
C-25
C-26
C-27
C-28
C-29

Keterangan
Ekstrak methanol
(PDM, 110 g)
dengan fasa diam
(silika gel 150 g)
fasa gerak
(CHCl3:MeOH)
menghasilkan 12
fraksi

Keterangan
Fraksi M5
sebanyak 3,85 g
(dari
CHCl3:MeOH,
9:1) dipisahkan
pada silika gel
(135 g) dan
dielusi oleh
CHCl3:aseton,
aseton,
aseton:MeOH
menghasilkan
15 fraksi
berwana coklat
(brown gum)

Fraksi
M1
M2
M3
M4
M5
M6
M7
M8
M9
M10
M11
M12

Fraksi
M5.1
M5.2
M5.4
M5.5
M5.7
M5.8
M5.9
M5.10
M5.11
M5.12
M5.13
M5.14
M5.15
M5.3
M5.6

Warna
Kuning (yellow)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)
Coklat gelap (dark brown gum)

massa
122,6 mg
82,20 mg
3,03 g
832,20 mg
3,85 g
2,52 g
19,08 g
11,10 g
6,53 g
9,61 g
18,82 g
21,94 g

Warna
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat (brown gum)
Coklat terang kuat (light brown solid)
Coklat terang kuat (light brown solid)

massa
17,60 mg
14,80 mg
18,5 mg
2,59 mg
43,5 mg
154,8 mg
221,3 mg
3,7 mg
187,5 mg
79,4 mg
69,50 mg
24,10 mg
39,5 mg
60,0 mg
112 mg

Fraksi M5.3 dari CHCl3:aseton, 9:1di rekristalisasi dari methanol menghasilkan padatan putih
sebanyak 7,2 mg sebagai senyawa 3 yaitu campuran stigmasterol dan -sitosterol dengan titik
leleh 135-137C

IR(KBr): frekuensi maksimum (3422, 2936, 2868, 1654, 1465, 1383, 1054, 959, 800) cm-1.

Data 1HNMR
(CDCl3)

Geseran Kimia ()
0,69-1,02
1,06-1,73
1,88-2,39
3,50-3,75
4,49-4,18
5,35

Multiplisitas
m, 18H
m, 22H
m, 7H
m, 1H
m, 2H
br s, 1H

Geseran Kimia () Keterangan

37,20
C-1
31,61
C-2, C-7, C-8
71,77
C-3
42,25
C-4, C-13
140,70
C-5
121,68
C-6
Data 13CNMR 50,08
CI-9, CI-24
51,19
CII-9
(CDCl3)
36,10
CI-10
36,10
CII-10, CII-20
21,17
C-11, C-26
39,72
C-12
56,72
C-14
24,32
CI-15
24,25
CII-15
28,88
CI-16
28,20
CII-16
56,00
C-17
Note: CI is stigmasterol where CII is -sitosterol
Data LRMS
(EI)

m/z (%)
414 (100)[M]+
412 (79,45)[M]+
399 (31,42)
396 (48,12)
273 (38,89)
271 (38,24)
255 (65,80)
231 (62,18)

Keterangan
6CH3
11CH2
7CH
H-3, CH-OH
H-22, H-23
H-6, C=C
Geseran Kimia ()
12,00
12,00
12,21
19,35
40,25
21,17
18,73
138,28
33,89
129,22
26,01
45,78
31,85
129,09
25,36
23,04
12,21

Keterangan
CI-18
CII-18, CII-29
CI-29
C-19, C-27
CI-20
CI-21
CII-21
CI-22
CII-22
CI-23
CII-23
CII-24
CI-25
CII-25
CI-28
CII-28
CI-29

213 (72,24)

Keterangan

Fraksi
M5.6.1
Padatan M5.6 (dielusi oleh
M5.6.2
heksana:aseton, 6:4)
M5.6.3
dikromatografi dalam silika gel 12 M5.6.5
g dan dielusi oleh heksana:aseton, M5.6.6
M5.6.7
aseton:MeOH memberikan 7
M5.6.4
fraksi

Keterangan
Fraksi M5.6.4 dimurnikan
menggunakan TLC dengan
dielusi oleh heksana:aseton,
7:3 memberikan 2 fraksi

Fraksi
M5.6.4.
1
M5.6.4.
2

Warna
(dark gum)
(dark gum)
(dark gum)
(dark gum)
(dark gum)
(dark gum)
Kuning pucat kuat (pale yellow
solid)

massa
19,8 mg
5,4 mg
25,2 mg
18,0 mg
9,6 mg
11,5 mg
21,0 mg

Warna
Padatan putih (white solid)

massa
4,30 mg

Kuning (yelow oil)

0,79 mg

Fraksi M5.6.4.1 merupakan senyawa 4 yaitu suberosol atau 24-methylenelanosta-7,9(11)-dien3,15-diol yang memiliki titik leleh (139-142)C
IR(KBr): frekuensi maksimum (3614, 3448, 3038, 2932, 1640, 1466, 1376, 981, 909, 892)cm-1.

Data 1HNMR
(CDCl3)

Geseran Kimia ()
0,61
0,88
0,90
0,94
0,97
1,00
1,02
1,03
1,10
3,25
4,28
4,65; 4,72
5,13
5,85

Multiplisitas
s, 3H
s, 3H
s, 3H
s, 3H
s, 3H
s, 3H
d, 3H
d, 3H
dd, 1H
dd, 1H
dd, 1H
2s, 21H
d, 1H
d, 1H

Keterangan
H-18
H-29
H-21, J= 6,46 Hz
H-28
H-19
H-30
H-26, J= 6,48 Hz
H-27, J= 6,48 Hz
H-5, J= 17,48 Hz, H-12
H-3, J= 4,50; 11,29 Hz
H-15, J= 5,70; 9,70 Hz
H-31
H-11, J= 6,23 Hz
H-7, J= 6,59 Hz

Data 13CNMR
(CDCl3)

Data LRMS
(EI)

Geseran Kimia ()
35,68
27,72
78,85
38,62
48,90
22,89
127,27
140,90
146,05
37,37
116,10
38,45
44,80
52,00
74,70
m/z (%)
454 (100)[M]+
421 (28)
327 (95)
286 (43)
273 (23)
239 (25)
187 (26)
185 (29)
171 (29)
159 (27)

Keterangan
C-1
C-2
C-3
C-4
C-5
C-6
C-7
C-8
C-9
C-10
C-11
C-12
C-13
C-14
C-15

Geseran Kimia ()
40,06
48,81
15,87
22,81
35,95
18,41
34,81
31,16
156,52
33,75
21,95
21,81
17,10
28,10
15,76
106,09

Keterangan
C-16
C-17
C-18
C-19
C-20
C-21
C-22
C-23
C-24
C-25
C-26
C-27
C-28
C-29
C-30
C-31