Sintesis Keramik Al 2 TiO 5 dengan Aditif MgO Menggunakan Metode Solid

Reaction
Kurmidi*, Suminar Pratapa
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh November, Surabaya, Indonesia
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
Email: kurmidi@physics.its.ac.id*

Abstrak
Telah dilakukan sintesis keramik Al 2 TiO 5 densitas tinggi dengan aditif MgO
menggunakan metode solid reaction, yaitu menggunakan serbuk -Al 2 O 3 (korundum) dan
serbuk TiO 2 sebagai bahan dasar serta serbuk MgO sebagai aditif dengan komposisi berat 0%,
2%, dan 5%. Keramik dibuat dengan penekanan uniaksial 55 MPa selama 15 menit. Sampel
yang telah dicetak kemudian disinter dengan variasi suhu 1450oC, 1500oC, dan 1550oC selama
3 jam kemudian dilakukan beberapa karakterisasi. Penambahan 2% dan 5% MgO pada AT
memberikan pengaruh yang signifikan dalam meningkatkan nilai bulk density AT. Adanya
penambahan 5% MgO dan kenaikkan suhu sinter menyebabkan nilai bulk density dari AT
semakin meningkat, bulk density paling tinggi diperoleh pada suhu sinter 1550oC dengan nilai
bulk density 3,26 gr/cm3. Hasil analisis difraksi sinar-x dan SEM-EDAX dengan penambahan
MgO pada AT dengan komposisi berat 0, 2, dan 5% MgO fasa AT lebih dominan, sedangkan
fasa korundum dan rutil menjadi minor. Kondisi ini sesuai dengan hasil pengamatan
mikrostruktur, perubahan fasa tersebut diakibatkan terjadi pertumbuhan butiran AT. Hal ini
berkaitan dengan berkurangnya fasa korundum dan rutil serta berkurangnya porositas dan
bertambahnya bulk density seiring kenaikkan suhu sinter pada keramik AT. Dari hasil
pengujian kekerasan sampel AT-MgO, menunjukkan bahwa seiring kenaikkan suhu sinter dan
aditif MgO akan meningkatakan nilai kekerasan dari AT. Nilai kekerasan tertinggi diperoleh
pada sampel dengan penambahan 5% MgO dan suhu sinter 1550oC yaitu 1469 kgf/mm2.
Kata Kunci: solid reaction, sinter, AT, korundum, rutil, MgO, bulk density, solid solution

1. Pendahuluan
Perkembangan pengetahuan bahan
dapat dirasakan begitu pesatnya saat ini,
demikian juga perkembangan teknologi
keramik pada khususnya. Di masa lampau,
keramik masih dibuat dengan bahan baku
alami karena terbatasnya kemampuan dalam
pengendalian komposisi kimia maupun
strukturnya. Tetapi akhir-akhir ini, keramik
telah dibuat dan dibentuk dengan bermacammacam cara sesuai dengan tujuan
penggunaannya. Keramik memiliki sifatsifat khas yang fungsional dalam aplikasi
mekanik, elektro termal, optik, termal,
biokimia dan refraktori. Material keramik
yang berbasis senyawa oksida seperti
Al 2 TiO 5 , Al 2 O 3, ZrO 2, MgO dan TiO 2
memiliki keunggulan antara lain, titik
leburnya tinggi, keras, bersifat refraktori

(tahan suhu tinggi), kuat dan bersifat isolator

(Sembiring, 1990).
Keramik
aluminium
titanat
(Al 2 TiO 5 ) termasuk salah satu jenis keramik
oksida
yang
memiliki
keunggulan
dibandingkan dengan keramik oksida
lainnya, yaitu memiliki daya tahan kejut
suhu yang tinggi, koefisien termal ekspansi
yang rendah dan konduktifitas panasnya
rendah (Muljadi, 1996). Keramik Al 2 TiO 5
memiliki dua struktur yaitu -Al 2 TiO 5
merupakan struktur yang stabil pada suhu
tinggi dengan titik lebur 1820-1860oC dan Al 2 TiO 5 yang merupakan struktur yang
stabil pada suhu rendah (1300oC) dengan
titik lebur 1700-1750oC. Keramik Al 2 TiO 5
memiliki nilai koefisien termal ekspansi
yang sangat rendah, stabil pada suhu tinggi
dan dapat meredam panas (isolator panas)

maka keramik tersebut sangat cocok

digunakan dibidang otomotif yaitu sebagai
filter gas buang, manifold, dan portliner
(Muljadi, 1996). Aluminium titanat biasanya
dibuat dengan mereaksikan secara sintering
melalui reaksi persamaan perbandingan
molar dari alumina dan titania (rutil) di atas
suhu 1280oC (Kato dkk., 1980), dimana jika
oksidasi dengan udara menghasilkan:
-Al 2 O 3 +TiO 2 (rutil)

Al 2 TiO 5

Struktur kristal aluminium titanat

adalah tipe pseudobrokite. Tialit ini
mempunyai struktur kristal orthorhombic,
dengan space group Cmcm dan parameter
kisi: a = 3,591 , b = 9,429 dan C = 9,636
(Zaharescu dkk., 1998).
Apabila material Al 2 TiO 5 dapat
diterapkan sebagai komponen otomotif
maka akan memberikan keuntungan yaitu di
samping dapat memperpanjang waktu pakai
komponen juga dapat meningkatkan
efisiensi proses pembakaran karena keramik
Al 2 TiO 5 dapat meredam panas yang keluar
(Muljadi, 1996). Pada penelitian ini dicoba
untuk membuat keramik Al 2 TiO 5 dari reaksi
padatan antara serbuk Al 2 O 3 dengan serbuk
TiO 2 pada komposisi stokiometri dengan
aditif 0, 2, dan 5% MgO. Setelah melalui
proses sinter pada suhu tinggi (1450-1550
o
C) dapat diperoleh struktur Al 2 TiO 5 dan
diketahui karakteristiknya, yaitu densitas,
porositas, kekerasan, analisis komposisi fasa
dan analisis mikrostruktur.
2. Metode Penelitian
Langkah-langkah yang dilakukan
dalam proses pembuatan sampel uji adalah,
menyiapkan 3,366 gram serbuk Al 2 O 3 ,
2,634 gram serbuk TiO 2 dan menyiapkan
0,12 gram (2% ) serbuk MgO serta 0,3 (5%)
gram serbuk MgO. Kemudian MgO
dipanaskan selama 30 menit untuk
menghilangkan kandungan airnya sehingga
menjadi MgO murni. Proses pembuatan
sampel
dilakukan
dengan
cara
mencampurkan 3,366 gram serbuk Al 2 O 3
dan 2,634 gram serbuk TiO 2 yang
ditambahkan 0 gram , 0,12 gram dan 0,3
gram MgO (0%, 2% dan 5%) kemudian
dicampur dengan menggunakan ball mill
selama 2 jam dengan kecepatan 100
putaran/menit. Ball mill ini berfungsi
mencampur dan sekaligus menggiling dan

proses pencampuran ini dilakukan secara

basah dengan media pencampur air
(aquadest) dengan perbandingan sampel
dibanding bolanya adalah 1 : 20. Setelah
dilakukan
pencampuran
kemudian
dikeringkan dalam pemanas listrik (drying
oven) pada suhu 90oC. Langkah selanjutnya
sampel yang sudah dikeringkan dicetak
dengan alat cetak tekan (dry pressing)
dengan tekanan sebesar 55 MPa selama 15
menit. Kemudian sampel yang telah dicetak
disinter dengan variasi suhu yaitu 1450oC,
1500oC, dan 1550oC. Proses sinter atau
sintering dilakukan menggunakan tungku
listrik Nabertherm dengan kecepatan
kenaikan suhu (heating rate) 5oC /menit dan
pada setiap suhu sintering ditahan selama 3
jam dengan penurunan suhu sinter
10oC/menit. Langkah selanjutnya adalah
karakterisasi densitas, porositas, komposisi
fasa, struktur mikro, dan kekerasan.
3. Hasil dan Pembahasan
3.1 Pengujian Densitas dan Porositas

Gambar 3.1 Hubungan densitas dan

porositas terhadap berbagai suhu sinter
untuk sampel AT aditif 5% MgO.
Gambar 3.1 adalah contoh hubungan
bulk density dan porositas pada sampel AT
aditif 5% MgO terlihat bahwa semakin
tinggi suhu sinter menyebabkan nilai
densitas menjadi semakin besar dan nilai
porositas menjadi semakin kecil. Nilai bulk
density tertinggi diperoleh pada sampel
dengan suhu sinter 1550oC yaitu sebesar
3,26 g/cm3 dengan nilai porositas 6,73%.
Hasil penelitian pada gambar di atas
menunjukkan bahwa semakin meningkatnya
suhu sinter akan menurunkan nilai porositas
dan meningkatkan nilai densitas. Dengan
adanya aditif MgO pada AT dapat
memberikan pengaruh yang signifikan
dalam meningkatkan bulk density AT.

) bukan Ti4+(0,68 ) dengan persamaan

reaksi:

3.2 Identifikasi Fasa

2Al3+

Gambar 3.2 Pola difraksi sinar-x dari

sampel AT-MgO dengan komposisi
berat 0, 2, 5% MgO yang telah disinter
1450, 1500, dan 1550oC selama 3 jam.
Ket: x = AT, # = rutil, o = korundum,
dan * = spinel.
Gambar 3.2 menunjukkan pola-pola
difraksi sinar-x pada sampel AT dengan
komposisi berat 0% MgO yang disinter pada
berbagai
suhu.
Identifikasi
fasa
menggunakan software Rietica yang
memberikan informasi bahwa pada sampelsampel tersebut ditemukan fasa AT. Ini
menunjukkan bahwa reaksi (Kato dkk,
1980)
-Al 2 O 3 + TiO 2

Al 2 TiO 5 .(3.1)

terjadi pada semua suhu sinter. Namun

demikian fasa yang ditemukan bukan hanya
AT.
Untuk
semua
sampel
masih
teridentifikasi adanya fasa korundum dan
rutil yang diduga disebabkan oleh
terperangkapnya rutil dan korundum pada
titik-titik tertentu tanpa bisa saling bereaksi
membentuk AT. Hasil pola-pola difraksi
kristal pada sampel AT aditif 2% MgO pada
berbagai suhu sinter dapat dilihat pada
Gambar 3.2 yang menunjukkan bahwa fasa
rutil tidak terbentuk. Ini mengindikasikan
bahwa rutil bereaksi sempurna dengan
korundum membentuk AT, sedangkan MgO
bereaksi dengan AT membentuk fase solid
solution karena pada penambahan 2% MgO
tidak terbentuk fasa spinel. Solid solution
dapat memacu stabilitas AT dibandingkan
oksida lain seperti zirkonia (Bayer, 1971 dan
Pratapa dkk, 2011), dikarenakan Mg2+ (jarijari ion = 0,66 ) menstubstitusi Al3+ (0,55

Mg2+ + Ti4+ .......... (3.2)

Substitusi tersebut diikuti oleh pembentukan

solid solution yang kemudian menyebabkan
perpindahan sel satuan (Zhang dkk, 2008).
Seperti yang teramati pada sampel AT aditif
5% MgO yang dapat dilihat pada Gambar
4.6. Fasa spinel juga teramati pada sampel
dengan suhu sinter 1450oC, 1500oC, dan
1550oC. Fasa spinel terjadi dengan
persamaan reaksi:
MgO+ Al 2 O 3

MgAl 2 O 4 .. (3.3)

Penambahan MgO pada sistem AT ternyata

tidak
menyisakan
MgO,
namun
menghasilkan fasa spinel dan solid solution.
Ini menandakan bahwa MgO tidak bereaksi
sempurna membentuk fasa solid solution.
Bukti lain terbentuknya solid solution adalah
pergeseran puncak AT terhadap aditif MgO
misal, pada sampel AT yang disinter 1500oC
dengan aditif 0% MgO (sudut 2 = 33,77),
dengan aditif 2% MgO (sudut 2 = 33,63), dan
aditif 5% MgO (sudut 2 = 33,62).
Hasil di atas menunjukkan bahwa
pada sampel AT aditif 2% MgO tidak
terbentuk fasa rutil, ini mengindikasikan
bahwa rutil bereaksi sempurna dengan
korundum
membentuk
AT.
Pada
penambahan 2% MgO juga terbentuk fasa
solid solution Al 2(1-x) Mg x Ti 1+x O 5 yang
berfungsi mereduksi laju dekomposisi AT
(Buscaglia dkk, 1994 dan Pratapa dkk,
2011). Pada sampel AT aditif 5% MgO
terlihat fasa spinel (MgAl 2 O 4 ) menunjukkan
bahwa, MgO tidak bereaksi secara sempurna
dengan AT membentuk solid solution Al 2(1. Pada penelitian lain,
x) Mg x Ti 1+x O 5 .
dengan penambahan MgO pada AT sebesar
5% dan 15% maka pada sampel dengan 15%
MgO mengandung lebih banyak spinel, hal
tersebut menandakan semakin besar
penambahan MgO maka jumlah spinel yang
terbentuk
juga
semakin
meningkat
(Djambazov dkk, 1994).

3.3 Analisis Mikrostruktur dengan SEMEDAX

Keterangan:

termal, ekspansi termal dan ketahanan kejut

termal (Wohlfromm, 1991).
Gambar
3.3
menggambarkan
pemetaan unsur-unsur yang terdapat pada
permukaan sampel AT aditif 0, 2, dan 5%
MgO yang disinter pada suhu 1500oC.
Terlihat bahwa pada AT aditif 0% MgO
terdapat butir-butir yang mengandung unsur
Al, Ti, dan O, sedangkan untuk AT dengan
aditif 2 dan 5% MgO terlihat adanya unsur
Mg, hal tersebut ditunjukan dengan warna
yang terdapat pada butir-butir tersebut. Pada
sampel AT aditif 0% MgOAda butir AT,
korundum, dan rutil, sedangakan pada
sampel AT aditif 2% MgO ada butir ATMgO solid solution dan korundum, untuk
sampel AT aditif 5% MgO terdapat butir
AT-MgO solid solution, korundum, dan
spinel. Warna butir-butir tersebut ditunjukan
pada Gambar 3.3, sehingga hasil pemetaan
komposisi unsur-unsur yang terkandung
pada sampel AT sesuai dengan hasil yang
diperoleh pada data XRD.
3.4 Pengujian Kekerasan

Gambar 3.3 Foto SEM-EDAX untuk

sampel AT disinter pada suhu 1500oC, (a)
AT 0% MgO, (b) AT 2% MgO, dan (c) AT
5% MgO.
Dari hasil SEM-EDAX sampel yang
memiliki distribusi ukuran yang homegen
adalah sampel AT dengan aditif 2% MgO,
hal itu ditandai dengan adanya micro
cracking yang hampir tidak terlihat pada
sampel dan ukuran butirnyapun juga lebih
halus jika dibandingkan dengan sampel AT
aditif 0% maupun 5% MgO. AT memiliki
kekuatan mekanik yang rendah dikarenakan
microcracks yang disebabkan tingginya
anisotropi dari koefisien ekspansi termal
(koefisien ekspansi termal hampir nol)
sepanjang sudut kristalografi (Shobhani,
2008 dan Kim, 2000). AT memiliki crack
pada batas butir dan merupakan fenomena
yang mudah dikenali dalam bahan
polikristalin rapuh yang menunjukkan
perilaku
anisotropi
ekspansi
termal.
Microcracks yang dimiliki AT dapat
memberikan efek yang besar pada sifat dari
AT berbasis keramik seperti modulus
elastisitas, kekuatan mekanik, konduktivitas

Gambar 3.4 Hubungan nilai kekerasan

AT terhadap suhu sinter pada beberapa %
aditif MgO.
Hasil pengujian kekerasan sampel
pada Gambar 3.4 menunjukkan bahwa,
semakin meningkatnya suhu sinter dan aditif
MgO akan meningkatkan nilai kekerasan
dari AT. Nilai kekerasan tertinggi diperoleh
pada sampel dengan aditif 5% MgO dan
suhu sinter 1550 oC yaitu 1469 kgf/mm2,
material semacam ini tergolong material
yang keras dan dapat dipergunakan sebagai
komponen mekanik yang tahan abrasiv.
Sampel seperti ini juga dapat dipergunakan
sebagai komponen otomotif misal, sebagai
filter gas buang (Muljadi, 1999).

4. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah
dilakukan maka dapat diambil beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
1. Nilai bulk density AT paling tinggi
diperoleh pada suhu sinter 1550oC
dengan nilai bulk density 3,26 gr/cm3
lebih besar jika dibandingkan dengan
sampel AT dengan aditif 0% MgO yang
disinter pada suhu sinter 1550 oC
memiliki bulk density 2,69 gr/cm3.
2. Hasil analisis difraksi sinar-x dan SEMEDAX dengan penambahan MgO pada
AT dengan komposisi berat 0, 2, dan 5%
MgO fase AT lebih dominan, sedangkan
fasa korundum dan rutil menjadi minor.
Pada penambahan 5% MgO juga terdapat
fase solid solution dan spinel. Kondisi ini
sesuai dengan hasil pengamatan SEM,
perubahan fasa tersebut diakibatkan
terjadi pertumbuhan butiran AT yang
ditandai dengan adanya micro cracking.
Hal ini berkaitan dengan berkurangnya
fasa
korundum dan
rutil
serta
berkurangnya
porositas
dan
bertambahnya bulk density seiring
kenaikan suhu sinter pada keramik ATMgO.
3. Kenaikan suhu sinter dan penambahan
MgO akan meningkatkan nilai kekerasan
dari AT. Nilai kekerasan paling tinggi
diperoleh
pada
sampel
dengan
penambahan 5% MgO pada suhu sinter
1550 oC
yaitu
1469
kgf/mm2,
dibandingkan AT dengan aditif 0% MgO
yang disinter pada suhu 1550 oC yang
memiliki nilai kekerasan sebesar 1011
kgf/mm2.
5. Ucapan Terima Kasih

Penulis
mengucapkan
terimakasih
kepada Bapak Drs. Suminar Pratapa
M.Sc., Ph.D. yang telah banyak
memberikan bimbingan, arahan, bantuan
dan motivasi sehingga terselesaikannya
penelitian ini.
6. Pustaka
Afidah, Noer. (2007), Penggunaan Al 2 O 3 ,
MgO dan MgAl 2 O 4 Nanokristalin
dalam
Meningkatkan
Kinerja
Material
Komposit
Bermatrik

aluminium, Tugas Akhir, Jurusan

Fisika FMIPA ITS, Surabaya.
Amin, Kamal E. (1991), Toughness,
Hardness and Wear for Ceramics
and Glass Material. Engineered
Material Handbook, edited by
Samuel
Schnelder,
ASM
International Publisher, Vol.4. New
York.
Chester J.H. (1990), Refractories for Iron
and Steel Making. Metal Society
Publisher. London.
Cullity, B.D. (1997), Element of X-Ray
Diffraction, 2nd edition.Indiana:
Addison-Wesley
Publishing
Company.Inc.
Djambazov, S., Lepkova, D. dan Ivanov, I.
(1994), A Study of the Stabilization
of Aluminum Titanate, Jurnal of
Material Science, vol 29, hal 25212525.
Faisal,
Ahmad.
(2007),
Pengaruh
Penambahan
Al 2 TiO 5
pada
Pembuatan
Keramik
Al 2 O 3
Terhadap
Sifat
Fisis
dan
Mikrostrukturnya, Tesis, Jurusan
Ilmu Fisika Pascasarjana USU,
Medan.
Ishitsuka, M., Sato, T., Endo, T. dan
Shimada, M. (1987), Syntesis and
Thermal Stability of Aluminium
Titanate Solid Solutions, J. Am.
Ceramic Soc, vol 2, hal 69-71.
Jayasankar,
M.,
Ananthakumar,
S.,
Mukundan, P. dan Warrier, K.G.K.
(2007), Low temperature synthesis
of aluminium titanate by an aqueous
sol-gel route, Materials Letters, vol
61, hal 790-793.
Kato, E., Daimon, K. dan Takahashi, J.
(1980), Decomposition Temperatur
of Al 2 TiO 5 , Journal of The
American Ceramic Society, vol 63,
hal 355-356.
Low, I.M. (2008), Reformation of phase
composition
in
decomposed
aluminium titanate, Materials
Chemistry and physics, vol 111, hal
9-12.
Perdamean S, Muljadi, (1995), Sintesis
Serbuk Keramik Spinel MgAl 2 O 4
dengan Metode Kimia Basah,
Jurnal Kimia Nusantara, JNK
95.1.2, hal : 125-127.

Pratapa, S. (2004), Bahan Kuliah Difraksi

sinar-x, Jurusan FMIPA ITS,
Surabaya.
Shobani, M., Rezaie, HR dan Naghizadeh,
R. (2008), Sol-gel Syntesis of
Aluminium
Titanate
(Al 2 TiO 5 )
Nano-particles,
Journal
of
Materials Processing Technology,
Vol.206, 282-285.
Suasmoro. (2000), Fisika Keramik,
Jurusan FMIPA ITS, Surabaya.
Umaroh, Khusnul. (2008), Sintesis FGM Al 2 O 3 /Al 2 TiO 5 -Distabilisasi-MgO
dengan Metode Infiltrasi Berulang,
Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS,
Surabaya.
West, Anthony .(1984), Solid State
Chemistry and Its Applications.
John Wiley & Sons Singapura
Wolfromm, H, Thierry E, Pilar P, Jose S.M,
dan Gareth T. (1991),
Microstructural Characterization
of Aluminium Titanate-based
Composite Materia, Journal of the
European ceramic society, 09552219/91/5350. 385-396.
Zaharescu, M., Crisan, M., Preda, M., Fruth,
V. dan Preda, V. (2003), Al 2 TiO 5
Based
ceramic
obtained
by
hydrothermal process, Journal of
optoelectronics
and
advanced
materials, vol 5, hal 1411-1416.