Anda di halaman 1dari 17

UJI KUALITATIF Pb DALAM MAKANAN

078

Ayu Apriliani, 079Putri Raraswati, 080Ummi Habibah, 081Ayyu Widyazmara,


082

Anggia Diani A., 105Rheza Andika

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

ABSTRAK
Timbal (Pb) merupakan logam yang berwarna abu-abu, mempunyai titik
didih 1620oC dan titik leleh 327,5oC, lunak dan dapat ditempa serta sukar
menghantar arus listrik. Biasanya timbal digunakan sebagai logam campuran dalam
pematrian tutup makanan kemasan kaleng. Tujuan percobaan kali ini adalah untuk
menentukan ada atau tidaknya cemaran logam Pb dalam sampel makanan kaleng.
Percobaan ini dilakukan secara kualitatif dengan metode preparasi sampel sni
menggunakan destruksi basah menggunakan microwave dan dibuat larutan
pembanding berupa laturan uji, larutan baku serta larutan monitor. Hasil dari
percobaan kali ini, pada sampel ikan sarden merk Pronas negatif mengandung
timbal karena intensitas kekeruhan larutan uji lebih kecil daripada larutan baku dan
monitor.
Kata Kunci : Pb, Timbal, Sampel dan Uji Kualitatif
ABSTRACT
Lead (pb) is a metal what is gray, has a boiling point melting point 1620oc
and 327,5oc, software and can be forged well as difficult to deliver electric
currents. Usually lead is used as a mixture metal food hearts desoldering lid cans.
Objective experiment kali singer is to review determine whether contamination ada
or metal pb hearts food sample cans. Singer experiments conducted qualitative
operates with sni sample preparation method using wet digestion using microwave
and made solution form laturan comparison test, raw solution solution and monitor.
Results from trial kali singer, on samples negative pronas brand sardines contain
lead because intensity turbidity test solution small more than raw solution dan
monitor.
Keywords: Pb, Lead, Sample And Qualitative Test

I.

Pendahuluan
Penyakit melalui makanan (food

pangan yang dikemas dalam kaleng

borne disease) dapat berasal dari

adalah timbal dan kadmium. Timbal

berbagai sumber, yaitu organisme

dalam kehidupan sehari-hari sering

patogen termasuk bakteri, kapang,

disebut dengan timah hitam atau

parasit, dan virus, dari bahan kimia

plumbum.

seperti racun alami, logam berat,

digunakan di pabrik untuk bahan

pestisida, hormon, antibiotik, bahan

produksi baterai pada kendaraan

tambahan berbahaya dan bahan-

bermotor, pembuatan kabel dan

bahan pertanian lainnya; atau dari

solder. Kadmium merupakan logam

bahan fisik seperti potongan tulang,

berwarna

putih

duri, pecahan kaca dan lain-lain

menyerupai

aluminium.

(Fardiaz, 1996). Logam berat dapat

kadmium digunakan untuk melapisi

menyebabkan

suatu

logam seperti seng, kualitasnya lebih

bahaya pada makhluk hidup, karena

baik dan harganya mahal (Darmono,

logam berat tersebut mempunyai

1995).

timbulnya

sifat yang merusak jaringan tubuh


makhluk hidup (Damono, 1995).
Pencemaran logam berat dapat

Timbal

Makanan

ini

banyak

keperakan

maupun

Logam

minuman

dikemas secara khusus untuk dapat


memperpanjang

umur

terjadi di udara, tanah atau daratan

tersebut.

dan air atau lautan. Pencemaran

digunakan adalah kaleng, akan tetapi

udara biasanya terjadi pada proses

makanan kaleng dapat menyerap

industri yang menggunakan suhu

logam dari wadahnya baik timah

tinggi, sedangkan pencemaran air

(Sn), seng (Zn) dan besi (Fe) dari

dan tanah terjadi karena pembuangan

pelat timah, serta timah (Sn) dan

limbah dari industri penggunaan

timbal (Pb) dari patrian (Cahyadi,

logam tersebut yang tidak terkontrol,

2004).

serta

penggunaan

bahan

Biasanya

makanan

tempat

yang

yang

Kemasan kaleng termasuk jenis

mengandung logam tersebut seperti

kemasan yang banyak digunakan.

pestisida dan insektisida. Logam

Spesifikasi kaleng untuk mengemas

berat yang terdapat dalam bahan

pangan

ditentukan

oleh

dua

kebutuhan yaitu kebutuhan akan

permukaan lapisan, jenis lapisan dan

kekuatan yang dimiliki wadah dan

lain sebagainya (Syamsir, 2008).

daya simpan yang dimiliki oleh

Timbal merupakan logam yang

produk dalam kaleng. Kebutuhan

berwarna abu-abu, mempunyai titik

terhadap daya simpan isi kaleng

didih

salah satunya ditentukan oleh sifat

327,5oC, lunak dan dapat ditempa

korosif produk. Untuk mengemas

serta sukar menghantar arus listrik.

produk pangan, maka bagian dalam

Biasanya timbal digunakan sebagai

kaleng (sebagaimana halnya bagian

logam campuran dalam pematrian

luar kaleng) harus bersifat tahan

tutup makanan kemasan kaleng.

korosi (karat). Pada bagian dalam

Dalam jumlah kecil timbal dalam

kaleng, korosi dapat disebabkan oleh

makanan kaleng tidak berbahaya

kontak langsung antara produk dan

terhadap manusia akan tetapi apabila

permukaan kaleng. Beberapa faktor

jumlah timbal dalam keadaan yang

yang

terjadinya

melampaui batas maka akan terjadi

pembentukan karat pada bagian

keracunan baik secara akut maupun

dalam kaleng antara lain sifat bahan

kronis. Di Indonesia badan yang

pangan, terutama pH (baik dalam

menentukan kadar dari masing-

kadar asam yang tinggi maupun

masing mikroba dan cemaran adalah

rendah)

terjadi

BPOM (Badan Pengawas Obat dan

pembentukan karat seperti nitrat,

makanan) dan SNI (Standar Nasional

beberapa bahan belerang, zat warna

Indonesia). Adapun batas Timbal

antosianin; banyaknya sisa oksigen

(Pb) dalam makanan kaleng yang

dalam bahan pangan, khususnya

diperbolehkan

pada ruang udara; suhu dan waktu

BPOM Nomor HK.00.06.1.52.4011

penyimpanan; serta beberapa faktor

dan SNI Nomor 7387:2009 adalah

yang berasal dari bahan kemas,

1,0 mg/kg untuk daging olahan

seperti berat lapisan timah, macam

seperti sosis, kornet, bakso dan lain-

dan komposisi lapisan baja dasar,

lain (Susilawati, 2009).

menentukan

efektivitas

sehingga

perlakuan

pada

1620oC

dan

titik

menurut

leleh

badan

Timbal (Pb) adalah logam berat


beracun dan berbahaya yang dapat

meracuni

lingkungan

dan

disertai gejala autis, bahkan dapat

mempunyai dampak pada seluruh

terjadi kematian dini (Habrianti,

sistem di dalam tubuh. Timbal (Pb)

2013). Cemaran logam dalam produk

dapat juga masuk ke tubuh melalui

pangan olahan yang diatur dalam

makanan jajanan yang dijual di

keputusan Dirjen POM tersebut

pinggir jalan dalam keadaan terbuka.

meliputi Arsen (Ar) 0,25 ppm,

Hal ini akan lebih berbahaya lagi

Cadmium (Cd) 0,2 ppm, Merkuri

apabila makanan tersebut dipajankan

(Hg) 0,03 ppm, Timah (Sn) 40 ppm

dalam waktu yang lama (Marbun,

dan Timbal (Pb) 0,25 ppm (Palar,

2010). Salah satu

2004).

faktor

yang

menyebabkan tingginya kontaminasi


Pb

dalam

lingkungan

adalah

Keracunan yang disebabkan oleh


logam

ini

dalam

tubuh

dapat

pemakaian bensin bertimbal yang

mempengaruhi organ-organ tubuh

masih tinggi di Indonesia sebagai

antara

bahan

yang

sistem saraf, ginjal, hati, dan jantung,

mengakibatkan makin tinggi tingkat

serta mempunyai sifat karsinogenik,

pencemaran Pb di udara. Hal ini

sedangkan

dikarenakan sekitar 70 % Pb yang

menjadi populer setelah timbulnya

ada dalam bahan bakar dalam mesin

pencemaran air sungai di wilayah

kendaraan akan diemisikan ke udara

Kumamoto

(Fischbein, 2007).

menyebabkan terjadinya keracunan

bakar

kendaraan

lain

kerusakan

logam

jaringan,

kadmium

Jepang

ini

yang

Menurut Habrianti, konsentrasi 1

pada manusia (Darmono, 1995).

g/m3 timbal yang berada di udara,

Oleh karena itu pemerintah telah

akan berdampak pada peningkatan

mengatur batas maksimum cemaran

kadar timbal dalam darah antara 2,5-

logam berat dalam makanan melalui

5,3 g/dl. Apabila telah terakumulasi

SNI 01-7387-2009 yaitu timbal

di dalam tubuh, dampak yang dapat

sebesar 0,3 mg/kg dan kadmium

terjadi

sebesar 0,1 mg/kg (BSN, 2009)

hambatan

adalah
dalam

gejala

anemia,

pertumbuhan,

Penentuan mineral dalam bahan

perkembangan kognitif yang buruk,

pangan

sistem kekebalan tubuh melemah

destruksi.

harus

melalui

Destruksi

proses

merupakan

proses

perusakan

oksidatif

dari

terurai. Larutan selanjutnya disaring

bahan organik sebelum penetapan

dan siap dianalisis dengan SSA.

suatu analit anorganik atau untuk

Destruksi kering dilakukan dengan

memecah ikatan dengan logam.

cara sampel yang akan dianalisis

Metode tersebut digunakan untuk

dipanaskan pada temperatur lebih

menghilangkan efek matriks pada

dari 500C. Keuntungan yang akan

sampel.

pendestruksian

diperoleh selain sederhana, juga

hendaknya memilih zat pengoksidasi

dapat terhindar dari pengotor seperti

yang cocok baik untuk logam

yang

maupun jenis makanan yang akan

destruksi basah. Kemungkinan yang

dianalisis. Penentuan mineral dalam

dapat terjadi adalah terdapat reaksi

bahan pangan harus melalui proses

antara unsur dan wadah yang terbuat

destruksi. Destruksi ada dua yaitu

dari

destruksi kering dan destruksi basah.

sampel

Dalam preparasi destruksi basah

permukaan

wadah

dengan

untuk sampel yang berbahan dasar

membentuk

senyawaan

silikat.

daging

(Maria, 2010).

Dalam

masih

pengoksidasi

didapatkan

yang

zat

terdapat

silikat.
dapat

dalam

Unsur-unsur
teradsorbsi

metode

dalam
pada

berbeda-beda

seperti HNO3 p. a, H2SO4 p. a dan II. Metode


H2O2 p. a ataupun percampuran di

2.1 Alat

antara ketiganya Destruksi basah

Alat yang digunakan dalam

dilakukan dengan cara menguraikan

praktikum kali ini adalah labu ukur,

bahan organik dalam larutan oleh

pipet , tabung reaksi , vortex dan

asam pengoksidasi pekat dan panas

krus

seperti H2SO4, HNO3, H2O2 dan

2.2 Bahan

HClO4 dengan pemanasan sampai

Bahan

jernih.

akan

praktikum kali ini adalah amonium

tertinggal dan larut dalam larutan

hidroksida, aquadest , asam asetat ,

asam kuat. Mineral berada dalam

asam nitrat , hidrogen sulfida ,

bentuk kation logam dan ikatan

larutan Pb larutan hidrogen perksida

Mineral

anorganik

kimia dengan senyawa organik telah

yang

digunakan

dalam

, dan sampel uji berupa makanan

b. Larutan Uji

kaleng sarden merk Fronas.

Ke dalam tabung pembanding

2.3 Preparasi Sampel SNI .

warna 50 ml , masukan 25 ml

Destruksi basah

larutan uji, lalu larutkan dan

menggunakan microwave

encerkan dengan air hingga 25

Timbang sampel basah 2 gram , catat

ml sampel (g) yang dihitung

beratnya. Lalu Kontrol (+) spiked 0,1

dengan rumus 2.0/1000 L (

mg/kg Tambahkan masing-masing

batas logam dalam persen).

0,2 ml larutan standar Pb 1 mg/L atau

Atur

200g/L sebanyak 1 ml ke sampel ,

penambahan asam asetat /

vortex. Tambahkan berurutan 5-10

NH4OH 6 N serta encerkan

ml asam nitrat 65% dan hidrogen

dengan air hingga 40 ml ,

peroksoda sebanyak 2 ml. Lakukan

campurkan.

destruksi

dan

setelah

destruksi

pH

3-4

dengan

c. Larutan Monitor

pindahkan hasil destruksi ke labu

Masukan 25 ml larutan yang

total 50 ml. ditambahkan larutan

sama dengan larutan uji ke

matriks modifier add sampai tanda

tabung pembanding warna 50

batas dengan air destilasi

ml, tambahkan 2 ml larutan

2.4 Penentuan uji batas logam

baku timbal. Atur pH 3-4

berat FI IV

dengan

penambahan

asam

a. Larutan Baku

asetat / NH4OH 6 N lalu

Pipet 2 ml larutan baku timbal

encerkan dengan air hingga 40

(10g Pb ) dalam tabung

ml , campur.

pebanding warna 50 ml lalu

d. Prosedur Pengujian

encerkan dengan air 25 ml.

Ke dalam tiap tabung ( 4

Atur

dengan

tabung berisi larutan baku ,

penambahan asam asetat /

larutan monitor , larutan uji,

NH4OH 6 N serta ncerkan

larutan spike ditambahkan 10

dengan air hingga 40 ml ,

ml hidrogen sulfida. Diamkan

campurkan.

selama

pH

3-4

menit.

Amati

permukaan dari atas pada

dasar putih, warna larutan uji

baku. Intensitas warna larutan

tidak lebih gelap dari larutan

monitor larutan baku.

III. Hasil
3.1 Preparasi Sampel SNI . Destruksi basah menggunakan microwave
No
1.

Perlakuan
Timbang sampel basah 2 gram ,

Hasil
Didapat sampel basah 2 gram

catat beratnya
2.

Kontrol (+) spiked 0,1 mg/kg

Didapat larutan kontrol (+)

Tambahkan masing-masing 0,2 ml


larutan standar Pb 1 mg/L atau
200g/L sebanyak 1 ml ke sampel ,
vortex .
3.

Tambahkan berurutan 5-10 ml

Didapat larutan bening dan

asam nitrat 65% dan hidrogen

larutan teroksidasi

peroksoda sebanyak 2 ml
4.

Lakukan destruksi

Didapat padatan berupa abu


dalam krus

5.

Pindahkan hasil destruksi ke labu

Diperoleh larutan kontrol (+)

total 50 ml. ditambahkan larutan


matriks modifier ad sampai tanda
batas dengan air destilasi

3.2 Penentuan uji batas logam berat FI IV


No
1.

Perlakuan

Hasil

Larutan baku
-

Pipet 2 ml larutan baku


timbal (10g Pb ) dalam
tabung pebanding warna
50 ml

Didapat larutan baku pH=6

Encerkan dengan air 25 ml

Atur pH 3-4 dengan

Didapat larutan baku dengan

penambahan asam asetat /

pH 4 setelah penambahan 0,4

NH4OH 6 N

ml asam asetat

Encerkan dengan air


hingga 40 ml , campur

2.

Larutan Uji
-

Ke dalam tabung

Didapat larutan uji pH=10

pembanding warna 50 ml ,
masukan 25 ml larutan uji
-

Larutkan dan encerkan


dengan air hingga 25 ml
sampel (g) yang dihitung
dengan rumus 2.0/1000 L (
batas logam dalam persen).

Atur pH 3-4 dengan

Didapat larutan baku dengan

penambahan asam asetat /

pH 4 setelah penambahan 0,6

NH4OH 6 N

ml asam asetat

Encerkan dengan air


hingga 40 ml , campur

3.

Larutan Monitor
-

Masukan 25 ml larutan

Didapat larutan monitor

yang sama dengan larutan

pH=9

uji ke tabung pembanding


warna 50 ml, tambahkan 2
ml larutan baku timbal .
-

Atur pH 3-4 dengan

Didapat larutan baku dengan

penambahan asam asetat /

pH 4 setelah penambahan 0,85

NH4OH 6 N

ml asam asetat

Encerkan dengan air


hingga 40 ml , campur.

4.

Prosedur pengujian
-

Ke dalam tiap tabung ( 4

Setelah penambahan hidrogen

tabung berisi larutan baku ,

sulfida

larutan monitor , larutan

uji, larutan spike

Larutan monitor= keruh


dengan sedikit endapan

ditambahkan 10 ml

Larutan baku = keruh

hidrogen sulfida. Diamkan

Larutan spike = bening

selama 5 menit.

Larutan uji = bening

Amati permukaan dari atas

Intensitas kekeruhan

pada dasar putih .

Larutan baku >larutan

Warna larutan uji tidak

monitor> larutan uji dan

lebih gelap dari larutan

latutan spike

baku. Intensitas warna


larutan monitor larutan
baku

IV. Pembahasan
Pada praktikum kali ini telah
dilakukan uji kualitatif Pb (Timbal)
dalam

sampel

makanan

berupa

antara larutan sanpel dengan larutan


baku timbal.
Timbal

merupakan

kelompok

sarden kaleng bermerek Pronas

logam golongan IV-A dengan warna

dengan metode visualisasi kekeruhan

kalabu kebiruan, lunak, titik leleh

menggunakan tabung nessler. Tujuan

3270C dan titik didihnya sebesar

dilakukannya pengujian ini adalah

6200C.

untuk

mengetahui ada tidaknya

terkontaminasi oleh timbal dapat

cemaran logam Pb dalam sampel,

berasal dari pembakaran, makanan

dimana cemaran logam Pb ini dapat

yang dijual di pinggir jalan dan

terlihat dengan cara membandingkan

terpapar

Makanan

oleh

asap

yang

kendaraan

bermotor. Kontaminasi timbal (Pb)

dalam makanan dengan konsentrasi

kenaikan

yang melebihi batas aman yaitu 0,25

senyawa dari sampel hasil yang ingin

ppm dapat menyebabkan efek yang

kita analisis. Pada tahap preparasi

buruk pada tubuh seperti enselopati,

sampel, bahan-bahan organik yang

hipertensi, anemia, kerusakan paru-

ada dalam sampel harus di destruksi

paru, otak, jantung dan kerusakan

terlebih dahulu. Ada dua prosedur

pada hati (Marbun, 2009).

yang

Dalam

melakukan

ataupun

umum

penurunan

digunakan

untuk

analisis

mendestruksi bahan-bahan organik

kualitatif cemaran timbal dalam

dalam cuplikan sampel yaitu dengan

sampel makanan, dilakukan dengan

oksidasi basah atau wet oxidation

tiga tahap utama, yaitu preparasi

dan

sampel makanan yang akan diuji

destruksi basah ini dilakukan dua

(Menggunakan

kali

metode

destruksi

pengabuan

preparasi,

kering.

yang

Pada

pertama

basah), pembuatan larutan ( Larutan

preparasi dengan spiked Pb dan

baku, larutan uji, larutan spike dan

preparasi

uji.

larutan monitor) dan tahap yang

preparasi

yang

ketiga adalah pengujian larutan

menimbang sebanyak 2 gram dari

dengan penambahan pereaksi H2S.

sampel sarden merk pronas dengan

Tahap
preparasi

yang

pertama

sampel.

Sampel

adalah
yang

Perlakuan

untuk

dispiked

yaitu

menggunakan

kaca

arloji

dimasukkan

kedalam

dan
kurs.

digunakan berupa sampel basah

Kemudian dimasukkan 2 ml Pb

sehingga metode yang digunakan

standar

adalah destruksi basah. Preparasi

ditambahkan kedalamnya larutan 5

sampel merupakan langkah yang

ml HNO3 dan 2 ml H2O2. Kemudian

penting

dalam

analisis

dimana

meletakan kurs yang berisi zat

metode

yang

digunakan

akan

tersebut kedalam burner suhu 500 0C

memengaruhi hasilnya nanti. Ketika

selama 30 menit hingga menjadi abu.

menganalisis suatu logam di dalam

Untuk preparasi sampel uji tidak

suatu sampel, semua elemen ataupun

diberi Pb (timbal) standar. Fungsi

komponen dalam yang tidak ingin

dari destruksi sampel adalah untuk

kita

memutus ikatan antara senyawa

amati

dapat

menyebabkan

kedalamnya.

Selanjutnya

organik dengan logam yang akan

adalah bening dan terjadi oksidasi

dianalisis.

larutan.

Alasan

penggunaan

metode destruksi basah ini karena

Tahap

pada umumnya destruksi basah dapat

pembuatan

digunakan untuk menentukan unsur-

pembuatan larutan baku yang sesuai

unsur

dengan prosedur yang terdapat dalam

dengan

konsentrasi

yang

yang

kedua

larutan.

Kemudian

rendah. Hal ini dilakukan untuk

farmakope

mendapatkan unsur logam saja yang

perlakukannya ditambahkan Pb baku

tertinggal pada abu. Dalam preparasi

sebanyak 2 ml kemudian diencerkan

destruksi basah untuk sampel yang

dengan air sebanyak 25 ml kemudian

berbahan dasar ikan digunakan zat

ditempatkan pada tabung nesler. hal

pengoksidasi

ini perlu dilakukan pengaturan pH

yang

berbeda-beda

edisi

adalah

Dalam

yaitu HNO3 dan H2O2 dalam

berkisar

campuran.

penambahan asam asetat 1 N jika

utama

zat pengoksidasi yang

adalah

HNO3,

hal

3-4

4.

dengan

cara

ini

larutan terlalu basa atau dengan

dikarenakan senyawa Timbal (Pb)

penambahan ammonium hidroksida

yang dapat larut dalam HNO3.

6 N jika larutan bersifat asam.

Reaksi yang terjadi adalah :

Setelah diperoleh pH yang sesuai


maka ditambahkan aquadest sampai
50

Adanya tambahan asam H2O2

ml.

dilakukan

adalah sebagai katalis yang berguna

berguna

untuk

kation.

mempercepat

reaksi

Pada

pembuatannya

penentuan
untuk

pH

yang

mengendapkan

terputusnya ikatan antara timbal (Pb)

Selanjutnya pembuatan larutan

dengan senyawa organik yang ada

uji. Pada perlakuannya dimasukkan

didalam sampel sarden merk pronas.

larutan uji yang telah dibuat setelah

Dalam hal ini zat pengkatalisis tidak

proses

ikut dalam reaksi dan akan kembali

dilakukan

muncul ketika akhir reaksi. Hasil

menggunakan aquadest sebanyak 50

yang didapat dari proses destruksi

ml. Sebelum ditambahkan dengan

dan setelah penambahan aquades

H2S terlebih dahulu diperiksa nilai

destruksi.
pengenceran

Kemudian
dengan

pH-nya yang akan berguna dalam

dengan cara penambahan asam asetat

proses pembentukan endapan jika

karena pada awal pengecekan Ph

terdapat timbal. Didapat pH 4 dari

didapat nilai 9 sehingga untuk

nilai awal 10 dengan penambahan

menurunkan menjadi ph 4 dilakukan

asam asetat untuk menurunkan nilai

penambahan asam asetat.

pH. Kemudian larutan ini dibagi

larutan monitor ini yaitu untuk

menjadi

kemudian

membandingkan perubahan sampel

ditempatkan pada tabung nesler.

yang akan menunjukkan hasil positif

Tujuan dari pembagian ini yaitu

mengandung timbal pada larutan uji.

untuk mengetahui salah satu sampel

Larutan monitor menjadi salah satu

yang akan menunjukkan hasil positif

pembanding

ketika terdapat timbal pada sampel

berdasarkan

tersebut. Sehingga pembagian ini

kekeruhannya.

yang

juga akan berguna untuk larutan


monitor.

Pada

merupakan

larutan

yang

ini

larutan

pada

uji

tingkat

Adapun perbedaan dari setiap


larutan

adalah

komponen

akan

penyusunnya. Larutan baku berasal

dianalisis timbalnya. Larutan uji ini

dari komponen 2 ml larutan baku

kemudian

timbal

larutan

sampel

uji

untuk

Tujuan

dibandingkan
monitor

dan

dengan

yang

diencerkan

dan

baku

kemudian disiapkan seperti cara

berdasarkan pada tingkat kekeruhan

diatas, larutan uji berasal dari sampel

atau

yang

yang telah dilakukan destruksi basah

didapat adalah larutan jernih tanpa

kemudian dipreparasi seperti cara

adanya endapan putih.

diatas, sedangkan larutan spiked

kegelapannya.

Hasil

Selanjutnya pembuatan larutan

(kontrol positif) terdiri dari sampel

monitor. Larutan monitor dibat dari

yang ditambahkan 0,2 ml larutan

larutan uji yang dibagi dua. pada

standar timbal dan untuk larutan

salah satu tabung dijadikan sebagai

monitor terdiri dari 25ml larutan uji

larutan

+ 2ml larutan timbal.

monitor

dimana

diberi

perlakuan penambahan larutan baku

Semua

larutan

yang

telah

timbal. Sebelum ditambahkan H2S

disiapkan untuk pengujian memiliki

dicheck terlebih dahulu pH larutan

fungsi masing-masing, yakni untuk

larutan

baku

berfungsi

sebagai

pengidentifikasian dan pemisahan

pembanding awal larutan timbal

sejumlah

(larutan yang menunjukan warna

mengenddapkannya

timbal awal murni tanpa adanya

hidrogen sulfida.

penambahan apapun), larutan uji


(larutan

yang

Timbal

adalah

dan
dengan

logam

yang

untuk

berwarna abu-abu kebiruan, dengan

tidaknya

rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1

cemaran logam timbal pada sampel),

pada suhu kamar). Ia mudah melarut

larutan spiked (disebut juga larutan

dalam asam nitrat yang sedang

kontrol positif, sebagai pembanding

pekatnya (8M), dan terbentuk juga

untuk larutan yang diindikasikan

nitrogen oksida:

mengetahui

ada

dianalisis

unsur

atau

sampel yang mengandung cemaran


logam timbal), dan larutan monitor
(memonitor larutan uji dan spiked).
Tahap

yang

ketiga

adalah

pengujian masing-masing larutan.


Semua larutan yang telah dibuat
ditambahkan 10 mL pereaksi H2S,
kemudian diamkan selama 5 menit,
dan amati perubahan warna yang
terjadi pada masing-masing larutan
pada dasar berwarna putih. Warna
pada larutan uji tidak boleh lebih
gelap dari larutan baku dan intensitas
warna larutan monitor lebih besar
sama dengan larutan baku.
Analisis

kualitatif

membahas

mengenai identifikasi zat-zat. Ruang


lingkupnya merupakan unsur atau
senyawa yang terdapat dalam suatu
sampel, dimana lebih terfokus pada

3 Pb + 8HNO3 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O

Hidrogen sulfida agak larut dalam


air dan bertindak sebagai asam lemah
, memberikan HS ion hidrosulfida - (
pK a 6,9 = dalam 0,01-0,1 mol / liter
larutan pada 18 C) dan sulfida ion 2
-(S pK a = 11,96 ). Suatu larutan
hidrogen sulfida dalam air adalah
awalnya jernih, tetapi dari waktu ke
waktu berubah menjadi sedikit gelap.
Hal ini karena reaksi lambat sulfida
hidrogen dengan oksigen terlarut
dalam

air,

menghasilkan

unsur

belerang, yang keluar presipitat.


Hidrogen sulfida bereaksi dengan
ion logam untuk membentuk logam
sulfida, yang mungkin dianggap
sebagai garam sulfida hidrogen.
Logam

sulfida

sering

memiliki

warna gelap. Timbal (II) asetat kertas

digunakan

untuk

mendeteksi

terbentuk ion hydrogen dalam reaksi

hidrogen sulfida karena terdapat

di

warna abu-abu di hadapan gas

dibufferkan dengan natrium asetat.

sebagai timbal (II) sulfida.

atas,

campuran

sebaiknya

Pada larutan baku dan larutan

Gas hidrogen sulfida terbentuk

monitor dimana dengan mengalirkan

dari aktivitas biologis pada saat

gas hydrogen sulfide ke dalam

terjadi

campuran

penguraian

bakteri

yang

mengandung

anoraganik atau dalam keadaan tanpa

endapan timbel klorida putih, yang

oksigen, H2S didalam tubuh manusia

terakhir ini akan diubah menjadi

apabila dengan kadar yang tepat

timbel sulfide yang menghasilkan

dapat menjadi obat untuk penyakit

larutan yang keruh (hitam) dengan

tertentu

reaksi pertukaran endapan:

dan

sebagai

pengatur

tekanan darah. Namun apabila kadar


H2S tersebut didalam tubuh melebihi
batas maka akan sangat berbahaya.
Hidrogen Sulfida dalam suasana
netral atau suasana

encer dimana

hasil positif akan menghasilkan


endapan

hitam

timbel

sulfide

Kelarutan yang sangat kecil dari


dari timbel sulfide dalam air (4.9x1011 gl-1), menjelaskan mengapa
hydrogen

sulfide

merupakan

reagensia yang begitu peka untuk


mendeteksi timbal.

berdasarkan reaksi :

Perlu

diperhatikan

hidrogen

sulfida adalah gas yang sangat


Adapun

pada

penambahan

hidrogen sulfida pada larutan uji dan


larutan spiked dihasilkan larutan
bening atau terjadinya pengendapan
yang tidak sempurna,dimana jika ada
asam

mineral

kuat

dengan

konsentrasi lebih dari 2M dalam hal


ini larutan uji tidak bereaksi dengan
dengan hidrogen sulfida. Karena

beracun, dan semua pengerjaan


dengan gas ini harus dilakukan
dalam kamar asam. Semua tindakan
pengamanan harus diambil untuk
menjaga agar hydrogen sulfide tidak
lolos masuk ke udara laboratorium.
Pada prosedur pengujian dengan
hidrogen sulfida kedalam tiap tabung
dari masing-masing jenis larutan.

Dihasilkan larutan monitor yang

nessler

berwarna

dengan

kekeruhan dapat terlihat dengan

sedikit endapan, larutan baku keruh,

jelas, dan dari teknik pengamatan

larutan spiked bening dan larutan uji

nya seharusnya dari atas dengan

bening dimana intensitas kekeruhan

beralaskan

(kegelapan) yaitu larutan baku >

bukan dari samping seperti yang

larutan monitor > larutan spiked dan

dilakukan sehingga pada hasil akhir

larutan uji.

pengamatan terlihat kontrol positif

sedikit

keruh

Bila dibandingkan

nya

sehingga

latar

belakang

dengan

terhadap larutan baku dan larutan

intensitas kekeruhan yang sama yaitu

monitor, larutan uji ini negatif

larutan bening dimana seharusnya

mengandung timbal karena larutan

kontrol positif ini sedikit keruh,

uji tidak mengalami kekeruhan hal

maka

ini disebabkan karena larutan uji

proses pengerjaan dalam tahapan

tidak bereaksi

hidrogen

destruksi nya tidak bisa memisahkan

sulfida. Bila dibandingkan dengan

timbalnya dan juga dilihat dari teknik

larutan spiked pun, larutan uji ini

mengamati

bilamana

timbal,

yang kurang tepat, karena larutan

seharusnya tidak lebih gelap dari

kontrol positifnya saja negatif maka

kontrol

spiked),

dapat disimpulkan larutan uji ini

karena dengan melihat konsentrasi

negatif palsu yaitu kesalahan di mana

timbal standar yang ditambahkan

hasil tes menunjukan negatif, tetapi

kontrol positif atau larutan spiked

sebenarnya ada, bisa salah dan bisa

akan lebih besar konsentrasinya,

benar.

mengandung

positif (larutan

namun pada hasil pengamatan karena

dapat

Sehingga

uji

putih

intensitas kekeruhan dari larutan uji

dengan

larutan

tingkat

memiliki

disimpulkan

hasil

dalam

pengamatannya

identifikasi

timbal

dalam sistem pengamatan larutan uji

dalam larutan uji yaitu ikan sarden

dan larutan spiked ini menggunakan

ini negatif karena bila dibandingkan

latar

dimana

dengan larutan baku dan larutan uji

seharusnya untuk pengamatan ini

tidak memiliki intensitas kekeruhan

dilihat dengan menggunakan latar

yang sama dan bila dibandingkan

belakang putih dibawah tabung

dengan larutan yang spiked yang

belakang

hitam,

berfungsi untuk membandingkan dan

DAFTAR PUSTAKA

memastikan bahwa larutan uji itu

Cahyadi, W. 2004. Bahaya Pencemaran

terdapat

timbal

atau

tidaknya,

dimana larutan spiked ini berbeda


dengan

larutan

konsentrasi

monitor

sampel

dan

memiliki

pada

Makanan

dan

Minuman.

dari

Darmono. 1995. Logam dalam Sistem

timbal

Biologi Makhluk Hidup. Jakarta:

standar yang ditambahakan lebih


sedikit,

Timbal

intensitas

Universitas Indonesia.
Fardiaz, S. 1996. Strategi Riset Bidang

kekeruhan yang sama dengan larutan

Mikrobiologi

uji, dan juga pada hasil larutan uji

Meningkatkan Keamanan Pangan

didapatkan larutan yang bening yaitu

di Indonesia [Skripsi]. Bogor:

tidak keruh maka larutan uji tersebut

Institut Pertanian Bogor.

tidak mengandung timbal.

untuk

Fischbein & Hu. 2007. Occupational


and Environmental Exposure to
Lead.

V. Simpulan
Dapat disimpulkan uji kualitatif
dengan
destruksi

menggunakan
basah

dan

merk

Pronas

Occupational

Environmental

and

Medicine.

metode

William, N. Rom. 4th edition.

pereaksi

New York: William and Wilkins.

hidrogen sulfida, pada sampel ikan


sarden

In:

negatif

Habrianti,

dkk.

2013.

Konsentrasi

Logam Berat Timbal (Pb) Dalam

mengandung timbal karena intensitas

Makanan

kekeruhan larutan uji lebih kecil

Andara sp. Dan Urine Siswa SD

daripada larutan baku dan monitor.

Negeri Tallo Tua 69 Makassar

Namun hasil ini belum tepat karena

[Skripsi]. Makassar: Universitas

terdapat kesalahan dalam perlakuan

Hasanuddin.

walau tingkat kekeruhan larutan uji


dan spike sama.

Jajanan,

Kerang

Marbun N.B. 2010. Analisis Kadar


Timbal
Jajanan

(Pb)

Pada

Makanan

Berdasarkan

Lama

Waktu Pajanan yang Dijual di


Pinggir Jalan Pasar I Padang
Bulan

Medan

Tahun

2009

[Skripsi].

Medan:

Kesehatan

Fakultas
Masyarakat

Universitas Sumatera Utara.


Maria, S. 2010. Penentuan kadar logam
besi (Fe) dalam tepung gandum
dengan cara destruksi basah dan
destruksi

kering

dengan

spektroskopi serapan atom (SSA).


Skripsi Jurusan Kimia Fakultas
MIPA

Universitas

Sumatera

Utara
Palar, H. 2004. Pencemaran dan
Toksikologi Logam Berat. Jakarta
: Rineka Cipta.
Susilawati. 2009. Studi biosorpsi ion
logam Cd(II) oleh biomassa alga
hijau yang diimobilisasi pada
silika gel. (Skripsi). FMIPA UI.
Depok.
Syamsir,

Elvira.

2008.

Mengenal

enamel pada kemasan kaleng.


Tersedia

online

di

http://id.shvoong.com/2008/04/m
engenai-enamel-pada-kemasankaleng.

html.

[Diakses

tanggal 26 November 2016]

pada