ANALISIS GRAVIMETRI
PENENTUAN SULFAT SEBAGAI BARIUM SULFAT
A. PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG PERCOBAAN
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan
pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari
zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring
dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa
gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai
insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.
B. Dasar teori / Tinjauan pustaka
1. GRAVIMETRI
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + R AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa
ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan
pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2 + CaO42- CaC2O4(S)
CaC2O4 CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode
analisa gravimetri sebagai berikut :
Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam
logam.
Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
Metode elektroanalisis
Metode ekstraksi dan kromatogravi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.
2. GRAVIMETRI PENGENDAPAN
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap
dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring
dan ditimbang.
Syarat syarat senyawa yang di timbang :
Stokiometri
Mempunyai kestabilan yang tinggi
Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1.Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam
logam.
2.Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3.Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan
dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam
bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4.Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan
(Day and Underwood, 2002).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan
yang harus dipenuhi, yaitu :
1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang
dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan
dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan
murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian
telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh
cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah
kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara
pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar
membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu :
endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan
yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk
dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring
kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang
dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang
terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut.
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu
cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekulmolekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang
berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butirbutirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan
adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk
endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin
diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah
yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut
dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah
memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang
normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan
dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat
ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan
bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya
coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing
tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk
mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan
kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung
ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi
pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor
(impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel,
pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan
pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak
tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan
dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat
disempurnakan dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa.
Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan
yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang
ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan
(Harjadi, 1993).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan.
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan
penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut
definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu
zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahanbahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:
%A = Bobot A x 100 %
Bobot sample
atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
fg = BA atom A x 100 %
BM endapan
Maka, persentase analitnya:
%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%
berat sampel
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat
dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi.
Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah
gas tersebut adalh sebagai berikut :
1. Tidak langsung
Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh
sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
2. Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk
gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu
sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua
penimbangan (Harjadi, 1993).
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu
endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan
biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan.
Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri
(Harjadi, 1993).
3. ZAT PENGENDAP ORGANIK
Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau
lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion ion ini biasanya mengghasilkan
senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia
organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang
digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik,
yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.
4. DIMETILGLIOKSMAT
Pengendap organik ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck
untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila
direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini
tidak memberi reaksi apa apa terhadap endapan, tapi ada juga kelebihannya yang
harus dihindari, yaitu :
1.Kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil
kelarutannya
2. Dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran airetanol
CH3 C = N OH
|
CH3 C = N OH
Gambar 2.1 Struktur Dimetilglioksima
Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1
% dalam etanol.
5. APLIKASI
Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi Perah
Limbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu
kegiatan usaha peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa
pakan
Pengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha
peternakan sapi perah. Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat
memberikan nilai tambah. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah
mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lainnya, seperti
penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan,
budidaya padi sawah, sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis. Upaya
memadukan tanaman, ternak dan ikan di lahan per-tanian memiliki manfaat
ekologis dan ekonomis. Laju pertumbuhan produktivitas usaha pertanian
merupakan interaksi di antara berbagai faktor yang ada dalam sistem usahatani.
Sebagai upaya bagi peningkatan sistem usahatani diperlukan teknologi alternatif
untuk memperbaiki produkti-vitas lahan dan meningkatkan pendapatan petani,
antara lain melalui teknologi sistem usaha peternakan yang menerapkan konsep
produksi bersih. Bapedal (1998) menyatakan bahwa produksi bersih merupakan
suatu strategi pengelolaan lingkungan yang bersifat preventif dan terpadu yang
perlu diterapkan terus menerus pada proses produksi dan praproduksi, sehingga
mengurangi risiko terhadap manusia dan lingkungan. Produksi bersih tidak hanya
menyangkut proses produksi, tetapi juga menyangkut pengelolaan seluruh daur
hidup produksi, yang dimulai dari pengadaan bahan baku dan pendukung, proses
dan operasi, hasil produksi dan limbahnya sampai ke distribusi serta konsumsi.
Penggunakan dari pada Gravimetri disini adalah pada konsep Analisis. Seperti
menganalisa zat padat terlarut, ataupun zat padat tersuspensi. Berdasarkan
permasalahan dan konsep produksi tersebut, maka penelitian ini perlu dilakukan
dengan tujuan untuk mengetahui manfaat daur hidup sistem usahatani tersebut
dan mengetahui berapa besar zat pencemar yang dihasilkan dapat diminimisasi.
Hasil penelitian diharapkan dapat memberikan gambaran tentang sistem usaha
peternakan yang menerapkan produksi bersih, sekaligus sebagai informasi dan
masukan bagi pemerintah dan swasta dalam pengembangan sistem usaha
peternakan yang ramah lingkungan.
C. Tujuan percobaan
1. Mahasiswa dapat mengetahui dan mempraktekan metode analisis kimia secara
gravimetri.
2. Mahasiswa dapat menentukan jumlah sulfur dalam sampel sebagai barium sulfat.
D. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
a.HCL Pekat
b.BaCl2 0,05 M
c.Aquadest
d.Sampel Sulfat
2. Alat
a. Gelas piala 250 mL
b. Batang Pengaduk
c. Pemanas/Hot Plate
d. Burner
e. Kertas Saring (Whatman 42)
f. Gelas Arloji
g. Desikator/Eksikator
h. Cawan Porselen
i. Oven
j. Corong
k. Stopwatch
l. Pipet Tetes
m. Gelas Ukur
n. Panci dan Kompor Gas
o. Timbangan Analitik
E. CARA KERJA DAN PELAKSANAAN PERCOBAAN
1. Cara Kerja
Siapkan cawan porselen yang telah dipanaskan dan didinginkan hingga berat
konstan 32,92 gram. Catat beratnya.
Timbang dengan tepat 0,25 gram sampel, pindahkan dalam beaker glas 250 mL.
Larutkan masing-masing sampel dalam 100 mL air, tambahkan 1 mL HCL pekat,
kemudian panaskan hingga hampir mendidih.
Panaskan 50 mL BaCl2 0,05 M hingga hampir mendidih dan masukkan dengan
cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
Tutupi beaker gelas dengan gelas arloji bersih dan panaskan hingga hampir
mendidih selama 1 jam.
Selama proses pemanasan siapkan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman
No.42 ; SS No. 598) beserta corongnya.
Dekantasi filtrat panas melalui kertas saring, lipat kertas saring dan pindahkan
dalam cawan porselen.
Bakar kertas saring hingga habis menggunakan burner pada suhu1100C selama 5
jam. Dinginkan dalam desikator pada suhu ruang, setelah itu timbang endapan
hingga berat konstan.
Hitung endapan sebagai % SO3
2. Pelaksanaan Percobaan
a.Tempat
- Laboratorium Kimia dan Biokimia
b.Waktu
- Pukul 15.00 WITA - Selesai
F. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Hasil Pengamatan
Berat sampel = 0,25 gram
Berat cawan porselen kosong (sudah dipijarkan) =32,61 gram
Berat cawan porselen+ endapan (sesudah di pijarkan) =32,92 gram
Berat endapan (berat BaSO4) =0,31 gram
a. Mr SO3 = 32 + (16 x 3 ) = 32 + 48 = 80
b. Mr BaSO4 = 137 + 32 + (16 x 4 ) = 169 + 32 + 64 = 233
2. Perhitungan
a. Massa SO3 =
=
= 0,31 x 0,343
= 0,1063
b. % SO3 =
=
= 0,4252 x 100
= 42,52%
Jadi, banyaknya endapan SO3 yang terbentuk dalam proses analisis gravimetri ini
adalah 42,52%
G. PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat
endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya.
Proses pemisahan yang kami lakukan cukup sempurna sehingga terbentuknya
endapan yang sempurna dan sesuai dengan teori.
Hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan tersebut menetapkan bahwa
persentase Nikel yang praktikan dapatkan adalah sekitar 42,52 %
H. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yng dapat diambil dari percobaan ini ialah :
1. Dalam proses analisis memang diperlukan ketelitian. Berdasarkan pengalaman
saya berat konstan adalah 32,61 gram.
2. Kegiatan analisis yang dilaksanakan telah sesuai dengan prosedur, hanya saja
terdapat beberapa langkah analisis yang tidak dilakukan dikarenakan keterbatasan
waktu, seperti :
a. Proses penetapan berat konstan cawan maupun cawan + endapan
b. Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna
c. Ukuran/Nomor kertas saring terlalu kecil/tidak halus, hal ini dikarenakan bila
kertas saring terlalu halus maka proses dekantasi akan berlangsung lama.
I. DAFTAR PUSTAKA
Anonim,a, 2009, gravimetri. http//www.wikipedia.or/gravimetri. 30 Agustus 2009
Anonim,b, 2009, analisa gravimetri. http//www.google.com/analisa_gravimetri.
30 Agustus 2009
Anonim,c, 2009, laporan gravimetri. http//www. Sulae-blogspot.com.
30 Agustus 2009
Anonim,d, 2009, gravimetri. http//www. Annisanfushie.wordpress.com.
30 Agustus 2009
A. Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit
Erlangga: Jakarta
Harjadi, W, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S. M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.
Rivai, H, 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang.
Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi
II, Kalman Media Pustaka, Jakarta
Penentuan Sulfat
Kata Kunci: Kadar Sulfat, Penentuan Sulfat
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 28-01-2011
Prinsip :
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium khlorida
(BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4).
Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest untuk
membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar
larut.
Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium
dan besi (II).
Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan cara
menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini
akan mengurangi adanya coprecipitation.
Tujuan :
Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat
tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2
Cara kerja :
Keringkan sampel yang mengandung sulfat didalam oven selama 1 jam dengan
suhu 110oC.
Keringkan juga porselin crucible didalam oven sampai mencapai berat konstan.
Timbang sekitar 0,3 0,5 gram sampel yang telah dingin didalam beaker glass 600
mL.
Larutkan sampel dengan 150 mL aquades dan tambah 2 mL HCl pekat.
Panaskan mendekati titik didih.
Anggap bahwasampel adalah Na2SO4 murni dan hitung milimol BaCl2 yang
diperlukan untuk mengendapkan semua sulfat tersebut.
Contoh :
426 gram sampel = 426/142 = 3 mmol Na2SO4
3 mmol Na2SO4 = 3 mmol BaCl2
Jika tersedia larutan BaCl2 0,2M, maka BaCl2 0,2M
yang diperlukan = 3/0,2 = 15 mL.
Tambahkan 50 ml kedalam volume tertentu dari larutan BaCl2 dan panaskan hampir
mendidih.
Sambil diaduk terus, tambahkan larutan sampel panas terlahan-lahan. Biarkan
endapan terbentuk sempurna.
Tambahkan beberapa tetes BaCl2 untuk melengkapi endapan yang terbentuk
Setelah pengendapan lengkap, tutup beaker dengan gelas/kaca arloji. Diges
endapan yang terbentuk dengan suhu dibawah titik didih.
Setelah dingin, endapan disaring dengan kertas bebas abu (Whatmann 40).
Cuci beberapa kali dengan aquades hangat.
Lipat kertas saring dan taruh didalam crucible yang telah ditimbang
Panaskan dengan burner tetapi harus cukup udara selama pemanasan sampai
kertas saring telah hangat.
Keringkan dalam tanur sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan
Percobaan dilakukan 3 kali.
Hitung kadar sulfat (SO4) yang ada dalam sampel
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS GRAVIMETRI
A. Pendahuluan
Analisis Secara Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu
senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin.
Pengendapan
2.
3.
Metode elektroanalisis
4.
Pada analisis secara gravimetri ini memeiliki kelebihan, diantaranya adalah bahan
penyusun zat telah diisolasi dan dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor
dan diadakan koreksi. Namun analisis gravimetri memiliki kelemahan yaitu pada
umumnya metode ini memakan banyak waktu.
B. Dasar Teori
Metode Pengendapan
Metode ini yang paling penting dalam analisis gravimetri. Bahan yang akan
diendapkan dari dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat-larut,
sehingga tidak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan
menyaring dan ditimbang.
Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil:
1. Endapan harus tak dapat-larut, sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang
berarti, bila endapan dikumpulkan dengan menyaringnya. (jumlah minimum yang
terdeteksi oleh neraca analitik biasa yaitu, 0,1 mg)
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian sehingga endapan dengan mudah
dipisahkan dari larutan dengan penyaringan.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisikomposisi kimia tertentu.
Penerapan konsep diatas akan ditemukan pada prosedur-prosedur yang telah diakui
dalam analisis gravimetri.
C. Tujuan Percobaan
1. Dapat mengetahui dan mempraktekkan metode analisis kimia secara
gravimetri.
2.
2.
Bahan
E. Cara Kerja
1. Sampel dimasukkan dalam botol timbang dan dipanaskan dalam oven pada
suhu 110oC selama kurang lebih satu jam. Didinginkan pada suhu ruang dalam
desikator.
2. Cawan porselen yang telah dipanaskan hingg berat konstan disiapkan dan
dicatat beratnya.
3. Ditimbang dengan tepat 0,2 - 0,3 gram sampel, dipindahkan dalam gelas piala
250 mL.
4. Masing-masing sampel dilarutkan dalam 100 mL air, 1 mL HCl pekat
ditambahkan pada larutan, kemudian dipanaskan hingga hampir mendidih.
5. 50 mL BaCl2 0,05 M dipanaskan hingga hampir mendidih dan dimasukkan
dengan cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
6. Beaker glass ditutupi dengan gelas arloji bersih dan dipanaskan hingga hampir
mendidih selama 1 jam.
7. Selama proses pemanasan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman
No.42 ;SS No.598) dan corongnya dipersiapkan.
8. Filtrate panas didekantasi melalui kertas saring, endapan dicuci dalam beaker
glass sebanyak 3 kali dengan air panas dan didekantasi melalui kertas saring.
9. Endapan dipindah dalam kertas saring, kertas saring dilipat dan di pindahkan
dalam cawan porselen.
10. Kertas saring dibakar hingga habis menggunakan burner selama 1 jam 15
menit pada suhu 505 oF. Didinginkan dalam desikator pada suhu kamar, kemudian
endapan ditimbang.
11. Endapan dihitung sebagai %SO3
%SO3= (massa SO3/massa sampel) X 100
Massa SO3 = massa BaSO4 X (Mr SO3/Mr BaSO4)
F. Hasil Pengamatan
Berat sampel
: 0,27
gram
: 22,8690 gram
: 23,2906 gram
Perhitungan :
Massa SO3
: 0,4216 gram
%SO3
G. Pembahasan
Dalam analisis secara gravimetri penimbangan endapan dengan neraca analit
dilakukan selama tiga kali hingga didapat berat endapan konstan dengan selisih 0,2
gram, namun dalam praktikum yang telah dilakukan penimbangan hanya dilakukan
satu kali. Hal ini dikarenakan pada dasarnya metode ini sendiri memakan banyak
waktu dan waktu pelaksanaan praktikum yang terbatas.
Dalam pengamatan yang telah dilakukan pada penentuan sulfat sebagai barium
sulfat dengan menggunakan analisis secara gravimetri. Tertera berat endapan
(BaSO4) sebanyak 0,4216 gram yang didapat dari selisih antara berat cawan berisi
endapan dan berat cawan kosong yang keduanya telah dilakukan pemijaran,
masing-masing sebanyak 23,2906 gram dan 22,8690 gram. Presentase analit yang
didapat dari hasil perhitungan, dalam hal ini SO3 sebesar 53,61% dan massa
SO3 sebanyak 0,145 gram.
H. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan, didapat beberapa kesimpulan
diantaranya adalah
1. Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau
suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin.
2. Jumlah sulfur yang didapat sebanyak 0,145 gram atau setara dengan 53,61%
dari 0,4216 berat endapan (BaSO4).
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I
I. JUDUL
: ANALISIS GRAVIMETRI
II. TUJUAN :
Umum : Mahasiswa dapat melakukan analisis gravimetri.
Khusus: Mahasiswa dapat menetapkan kadar air kristal dalam kristal barium
klorida,
Mahasiswa dapat memetapkan kadar air kristal dalam terusi.
Analisis gravimetri merupakan salah satu metode dalam analisis kuantitatif yang
mana penetapan jumlah atau kadar air dilakukan dengan pengukuran berat (melalui
penimbangan) yang dalam hal ini menimbang hasil reaksi setelah analat
direaksikan. Hasil reaksi tersebut berupa:
sisa bahan, atau
suatu gas, atau
suatu endapan
Ada 2 macam cara dalam analisis gravimetri :
1.
Cara Evolusi
Bahan dipanaskan atau direaksikan dengan suatu pereaksi sehingga timbul suatu
gas.Gas ini lalu ditetapkan jumlahnya, dapat :
Secara Langsung
Yaitu gas diserap oleh suatu bahan yang khusus oleh gas itu,yang telah diketahui
beratnya,lalu ditimbang. Selisih berat bahan sebelum dan sesudah menyerap gas
adalah berat gas itu.
Secara tidak Langsung
Yaitu analat ditimbang sebelum dan sesudah reaksi. Selisih berat analat ini adalah
berat gasnya.
2.
Cara Pengendapan
Sempurna
Maksudnya semua ion yang diendapkan harus habis bereaksi dengan pereaksinya.
Untuk ini diperlukan pereaksi yang sedikit berlebih agar Ksp suatu senyawa juga
mempengaruhi kesempurnaan endapannya.Semakin kecil Ksp suatu
senyawa,semakin mudah diendapkan senyawa tersebut.
2.
Murni
Yakni reaksi endapan itu harus bersih,tidak mengandung ion-ion atau molekulmolekul yang lain yang disebut pengotor.
3.
2Fe(OH)3nH2O
Fe2O3 + (2+n)H2O(g)
Melarutkan analat
Yaitu analat yang diendapkan haruslah berupa suatu larutan atau campuran yang
homogen,sehingga sejumlah tertentu analat yang berupa padatan atau cairan
keruh perlu dilarutkan dalam sejumlah pelarut yang sesuai misalkan unruk
melarutkan NaCl cukup digunakan pelarut air suling, tetapi untuk CaCO3 tidak
dadat larut dalam air, maka digunakan pelarut asam,yaitu HCl encer.Larutan analat
ini sangat penting dan perlu disiapkan dengan baik agar analat berupa ionionnya.Sehingga mempermudah kesempurnaan pembentukan endapannya setelah
ditambahkan larutan pereaksi yang berisi ion-ion pengendapannya.
2.
Membentuk endapan
Yaitu endapan dari suatu zat akan terjadi bila harga Kspnya dilampaui. Harga Ksp
dapat dilampaui bila konsentrasi dari ion-ionnya diperbesar.Proses pengendapan ini
dilakukan dengan jalan larutan zat yang diselidiki dimasukan ke dalam gelam gelas
beker,kemudian larutan yang dipakai untuk mengendapkan ditambahkan pelanpelan (misalnya tetes demi tetes melalui pipet atau buret) sambil mengaduknya
pelan-pelan dan kontinyu.Penambahan larutan pengendapan ini dilakukan terus
sampai tidak terjadi endapan lagi (telah terbentuk endapan sempurna) untuk lebih
meyakinkan ditambahkan 1-2 tetes larutan pengendapan lagi.
3.
Menyaring endapan
Berarti memisahkan endapan dari cairannya melalui suatu dinding yang poreous
yang dapat menahan endapannya.
Untuk menyaring endaoan biasanya digunakan :
Kertas saring
Krus Gooch yang telah diberi asbes
Krus gelas sinter
Penyarinagn yang dipakai biasanya disesuaikan dengan keadaan endapan itu
sendiri
disamping juga ditentukan oleh biaya praktikum yang tersedia.
4.
Mencuci endapan
Kebanyakan endapan yang disaring juga mengandung satu atau lebih zat lain yang
bercampur didalamnya. Jika zat-zat itu tidak menguap pada temperature endapan
dikeringkan maka sangat perlu dilakukan mencuci endapan, biasanya menggunakan
larutan pencuci sedikit mungkin dan jangan sampai endapan-endapan yang dicuci
larut dalam cairan pencuci,sehinnga jumlah endapan berkurang. Suatu larutan
pencuci diharapkan adalah suatu zat yang menguap pada temperature pengeringan
endapan.
5.
Endapan yang akan ditimbang harus dikeringkan dahulu agar zat yang ditimbang
konstan. Pemijaran juga bertujuan untuk mendapatkan berat yang konstan
.
A.ALAT
No. Nama Alat
Gambar Alat
Jumlah
1.
Krus Porselein
2 buah
2.
Exicator
1 buah
3.
Oven
1 buah
4.
Neraca Analitik
1 buah
5.
Penjepit
1 buah
6.
Sendok
1 buah
7.
Kaca Arloji
1 buah
8.
Neraca Elektrik
1 buah
9.
Tissue
Secukupnya
10. Kertas
Secukupnya
B.BAHAN
No.
Nama Bahan
Jumlah
1.
BaCl2
1 gram
2.
CuSO4
1 gram
V.
A.
CARA KERJA
Mencuci krus sampai bersih kemudian memanaskannya sampai menjadi merah atau
berpijar.
B.
No.
Perlakuan
Hasil Pengamatan
menimbangnya
Menimbang 1 gr BaCl2, masukan dalam Mo = 30,0040 gram
krus lalu menimbangnya
M1 = 30,9906 gram
Memanaskan krus+BaCl2 sampai
M2 = 30,8575 gram
berpijar
Mendinginkan dalam exicator,lalu
menimbangnya
Penetapan kadar air kristal dalam
terusi
II
Mo = 30,3454 gram
M1 = 31,5066 gram
M2 = 31,2309 gram
Secara experiment
= 30,0040
gram
massa (krus+BaCl2.2H2O) sebelum dipanaskan
= 30,9906 gram
= 30,8575
gram
= 0,98660 gram
= 0,8535 gram
= 0,1331 gram
= 13,49 %
Secara Teori
= (218) / 244
= 0,1475
= 1 gram x 0,1475
= 0,1475 gram
= 14,75 %
Hal pertama yang kita lakukan dalam percobaan ini yaitu memanaskan krus
(bertujuan untuk membersihkan krus dari zat-zat pengotor dan dari uap
air).Sehingga setelah ditimbang didapatkan berat krus yang konstan.Setelah
dipanaskan kemudian dimasukan kedalam exicator (ruang pendingin) dan
selanjutnya krus ditimbang.Kemudian mengambil 1 gram kristal BaCl2.2H2O
dan memasukkannya kedalam krus kemudian menimbangnya lagi sehingga
mendapatkan data 30,9906 gram dan dipanaskan kembali diperoleh 30,8575 gram.
Fungsi pemanasan adalah untuk melepas semua air kristal (2H2O) yang terdapat
dalam BaCl2.2H2O sehingga diperoleh kadar air kristal tersebut. Setelah
Secara experiment
= 30,3454
gram
massa (krus+CuSO4.5H2O) sebelum dipanaskan
= 31,5066gram
= 31,2309 gram
= 1,1612 gram
= 0,8855 gram
= 0,2757 gram
= 23,74 %
Secara Teori
= (518) / 249,5
= 0,3607
= 1 gram x 0,3607
= 0,3607 gram
= 36,07 %
Prinsip kerja pada percobaan ini sama dengan prinsip kerja pada percobaan
penetapan kadar air kristal pada kristal barium klorida yang berbeda hanya jenis
bahannya saja. Bahan kristal yang dipakai dalam percobaan ini adalah CuSO4.5H2O
. Temperaturnya yang lebih tinggi lagi dapat digunakan pada proses dehidrasi sebab
tembaga sulfat anhidrat hanya suatu zat yang mudah menguap,bahkan stabil pada
temperature yang tinggi.
Rx sebagai berikut ;
CuSO4.5H2O(s)
CuSO4(s) + 5H2O(g)
VIII. KESIMPULAN
. Analisi Gravimetri adalah salah satu metode dalam analisi kuantitatif yang man
penetapan jumlah atau kadar zat dilakukan dengan pengukuran berat melalui
penimbangan,yang dalam hal ini menimbang hasil reaksi setelah analat direaksikan.
. Dalam percobaan ini digunakn analisis gravimetri dengan cara evolusi secara
tidak langsung yaitu analat ditimbang sebelum dan sesudah reaksi.
. Syarat endapan gravimetric ialah sempurna,murni,serta susunannya tertentu
dan pasti.
. Tujuan pemanasan krus adalah untuk membersihkan krus dari zat pengotor dan
uap air.
. Kadar H2O dalam BaCl2.2H2O menurut teori yaitu 14,75% sedangkan dari hasil
percobaan diperoleh 13,49%.
. Kadar H2O dalam CuSO4.5H2O menurut teori yakni 36,07% sedangkan dari hasil
percobaan diperoleh 23,74%