NAMA
NPM
: 260110150100
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM
ASISTEN LABORATORIUM
: 1. Yulina Saragih
2. Femmi Anwar
I.
Tujuan
1. Menganalisis sediaan padat menggunakan spektrofotometri IR
2. Mengidentifikasi gugus fungsi bahan baku obat kloramfenikol
II.
Prinsip
1. Spektrofotometri IR
Spektrofotometri IR adalah metode yang digunakan untuk menentukan
struktur molekul mellaui karakteristik molekul tersebut dalam
penyerapan cahaya inframerah (Wang, 2015)
2. Vibrasi Molekul
Vibrasi molekul adalah getarnya molekul yang diinduksi oleh cahaya
inframerah dikarenakan molekul menyerap cahaya inframerah
(Popp,2012)
III.
Reaksi
-
IV.
Teori Dasar
Kloramfenikol atau kloramisetin adalah antibiotik yang mempunyai
spektrum luas, berasal dari jamur Streptomyces venezuelae. Dalam keadaan
murni, kloramfenikol berupa kristal bentuk jarum atau lempeng memanjang,
warna putih keabu-abuan, tidak berbau dan rasanya pahit. Kloramfenikol
sukar larut dalam air, mudah larut dalam metanol, etanol, etil asetat, dan
aseton; serta tidak larut dalam benzen.Dalam keadaan kering, antibiotik ini
stabil pada temperatur kamar. Dalam larutan, stabilitasnya masih lebih besar
dari stabilitas larutan streptomisin atau larutan penisilin pada suhu yang sama.
Kloramfenikol dapat digunakan untuk melawan infeksi yang disebabkan oleh
beberapa jenis bakteri gram positif dan gram negatif.Antibiotik ini memiliki
khasiat bakteriostatik terhadap beberapa spesies; pada keadaan tertentu,
kloramfenikol mempunyai khasiat bakterisid (Sumardjo, 2008).
Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang
gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang
dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik
spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa.
Karena spektrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari
panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spektrum ini
lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pada
senyawa yang penyerapannya (Fessenden, 1982).
Spektrofotometri IR adalah alat yang dapat mengukur energi vibrasi
atom-atom yang berikatan. Serapan IR berikatan dengan vibrasi molekul atau
atom dan hanya radiasi dengan frekuensi yang sama dengan frekuensi vibrasi
tersebut yang akan diserap. Metode yang paling luas digunakan adalah teknik
pelet KBr. Analisa spectra dilakukan di daerah bilangan gelombang 400-4000
cm-1 (Wahyuni, 2010).
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak
dipakai untuk mengidentifikasi senyawa yang baik alam maupun buatan. Bila
sinar inframerah melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi
akan di serap sedang frekuensi yang diteruskan atau di transmisikan tanpa
diserap. Gambaran antara persen absorbansi atau persen transmitansi lawan
frekuentasi akan menghasilkan spektrum infra merah. Transisi yang terjadi
didalam serapan inframerah berkaitan dengan perubahan perubahan vibrasi
dilewati,
pengukuran
intensitas
cahaya
dengan
detector
dan
) (Anam, 2007).
Jika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi
V.
VI.
Data Pengamatan
No.
1.
Prosedur
Diambil sampel padat
Hasil
Didapatkan kloramfenikol 3 mg
kloramfenikol sebanyak
3 mg
2.
Ditambahkan 200mg
3.
Sampel ditempatkan
4.
spektro dibersihkan
bersih
dibuat, ditempatkan
pada tempat sampel
Spektrofotometri IR.
6.
VII.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan analisis bahan baku kloramfenikol
menggunakan spektrofotometri IR. Spektrofotometri IR adalah metode
analisis spectra yang dilakukan di daerah bilangan gelombang 400-4000 cm-1
rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum
tersebut.Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag
ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra
merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan
menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran
molekul tertentu.
Radiasi IR termasuk dalam gelombang elektromagnetik yang melintas
dalam bentuk energi foton yang merupakan kumpulan energi bermassa nol.
Dalam IR, pada frekuensi yang tepat, maka energi foton ini akan diserap dan
menyebabkan reaksi yaitu vibrasi karena energi radiasi IR terlalu kecil untuk
mengeksitasi elektron. Transisi vibrasi elektron ini memiliki karakteristik
energi masing-masing yang kemudian menunjukkan karakteristik absorbsi
masing-masing sehingga spectrometer IR mampu mendeteksi bagaimana
atom-atom saling berikatan.
Namun tidak semua vibrasi molecular menyerap radiasi IR. Ikatan
kimia yang polar dan mempunyai momen dipol, medan elektromagnetik yang
berinteraksi dengan ikatan polar menyebabkan ulur atau tekuk dan frekuensi
ulur dan tekuk sama dengan frekuensi vibrasi molekul alami sama maka
energi akan diserap sehingga ikatan polar dan mempunyai momen dipol akan
berinteraksi dan menyerap radiasi IR dan biasanya disebut IR aktif sedangkan
ikatan yang simetris dan tidak mempunyai momen dipol maka medan
elektromagnetik tidak berinteraksi dengan ikatan sehingga tidak menyerap
energi radiasi IR dan biasanya disebut IR tidak aktif.
Spektrofotometri yang digunakan pada skala lab ini merupakan jenis
instrument Fourier Transform ( FT-IR ) yang menggunakan interferometer
yang akan menggunakan persamaan matematika ( interferogram ) untuk
identifikasi daerah gugus fungsi yang akan muncul di layar monitor.Setelah
muncul pada layer monitor, daerah gugus fungsi muncul pada panjang
gelombang lebih dari 1500 nm dikarenakan daerah dibawah 1500 nm
merupakan daerah finger print ( Sidik Jari ).Jika ingin melakukan analisis
suatu bahan baku,hal penting yang perlu diperhatikan ialah membandingkan
daerah finger print yang didapatkan dengan literatur.Pada percobaan ini
didapatkan daerah fingerprint kloramfenikol.
Pelet sampel dibuat dari campuran kloramfenikol dan serbuk KBr
yang kemudian dicetak dengan alat tekanan mekanik. Penggunaan KBr /
garam ionik lainnya dikarenakan KBr akan membentuk kisi ikatan ionik yang
sangat kuat dan tidak memiliki kemampuan untuk bervibrasi sehingga tidak
menyerap radiasi IR. Kloramfenikol memiliki struktur kimia sebagai berikut:
-1
-1
stretching vibration. Selanjutnya, NO2 dan C-Cl diamati pada 1521 cm dan
-1
Kesimpulan
1. Dapat menganalisis sediaan padat menggunakan spektrofotometri IR
2. Dapat mengidentifikasi gugus fungsi bahan baku obat kloramfenikol,
didapat gugus fungsi C-N, C-O, C=O, N-H, O-H, C=C dan C-H
DAFTAR PUSTAKA
Anam, C., Sirojudin, K. Sofjan Firdausi. 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel
Uji, Bensin Dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Berkala
Fisika, Vol. 10 (1), Hal: 79-85.
Fessenden, R. J., Fessenden, J. S. 1982. Kimia Organik. Jakarta:Erlangga.
Fessenden, R. J., Fessenden, J. S. 1997. Kimia Organik Jilid 2. 3th ed. Jakarta:
Penerbit Erlangga.
Popp, J. and M. Reichenbacher. 2012 .
Challenges
in
Molecular
Structure