BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis gravimertri merupakan cara analisis kuantittif berdasarkan
berat tetap (berat konstanta) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar dri
analisis garvimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil) sehingga dapat diketahui berat tepatnya. Besar unsur atau gugus yang
dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secar fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat digunakan.
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua phenomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpretipitasi, semkain lama waktunya maka
kontaminasi
bertambah,
sedangkan
pada
kopresipitasi
sebaliknya.
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stiokiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebuh lanjut.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah :
1. Mengetahui apa yang dimaksud dengan garvimetri.
2. Mengetahui berat dari suatu unsur dalam sampel secara gravimetri.
3. Mengetahui cara menentukan pesan kadar dari suatu sampe dengan cara
gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah :
1. Untuk menetapkan kadar berat dari suatu sampel secara gravimetri.
2. Untuk menetapkan persen kadar dari suatu sampel gravimetri.
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
2.1 Teori Umum
Garvimetri merupakan salah satu motede analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu
(Khopar, 1990).
Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar amak ada
beberapa faktor yang harus diperhatikan, anatara lai : kesempurnaan
pengendapan, kamurinian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud
endapan murni adalalah endapan yang berish yang artinya tidak mengandung
molekul-molekul yang lai biasanya disebut sebgai pengokor. Dan yang
dimaksud dari kesempurnaan endapan adalah pengendapan diusahkan
sesempurna mungkin, oleh karena kelarutan endapan haus dibuat sekecil
mungkin (Basset, 1994).
Endapan murni adlah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat yang baisanyadisebut pengokotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul
dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah
endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting
untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi
pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi,
1993).
Metode gravimetri adalah metode analisis secara kunatitaf yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pda
beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui beberapa spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni
yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan dalam
air uranium oksida dengan metode gravimerti (ASTM C-696) menggunakan
alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oeh suatu bahan padat dan
bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskabb lagi
NOVIA HERAWATI LABUDU
15020150043
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu
dan waktu (Okdayani, 2010)
Gravimetri adalah jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravvimetri meruapakan pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemerikssaan kimia
lainnya. Kesederhanaan kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung assa zat yang dipisahkan dari
zat-zat lain (Rivai, 1994).
Pada umumnya pengendapan terjadi melalui dua proses. Proses
pertama, terbentuk zarah-zarah yang sangat keci; (1-100 nm) yang disebut inti
sedangkan proes kedua inti-inti tersebut tumbuh menjadi zarah-zarah yang
lebih besar. Inti-inti tersebut tidak segera mucul setelah zat pengendpan
ditambah ke dalam larutan yang akan diendapankan, tetapi hampir selalu
massa imbas, yakni massa antara penambahan zat pengendapan dan
muculnya endapan. Masa imbas ini bebeda dengan setiap endapan, misalnya
masa imbas untuk AgCl sangat singka (beberapa detik), sedangkan masa
imbas BaSO4 bisa mencapai beberapa menit, terutama jika pengendapan
dilakukan dalam larutan yang sangat encer (Shodiq, 2005).
Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan
penguap dan dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1 jam,
kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. sampel
dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di dalam
oven pada suhu tertentu, sampai semua air menguap.Cawan didinginkan
kembali dalam desikator dan ditimbang kembali sampai berat konstan
(Refnita, 2012).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik
biasanya coba hindari.Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi
zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara
luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif.Ketika isotop-isotop ini
dibentuk dalam reaksi uklir.Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan
prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur
dibawah ini, yaitu (Sherif, 2012):
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang
sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai.Endapan yang terbentuk
disaring,
dicuci,
dikeringkan
atau
dipijarkan,
dan
setelah
itu
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah gelas kimia
500 ml, gelas arloji, pipet volume 10 m, cawan porselin, eksikator, kertas
sarin dan batang pengaduk.
3.2 Bahan praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah HCl (:1),
HNO3 pekat, NH4OH, NH4NO3 dan larutan Ferros ammonium sulfat.
3.3 Metode Kerja
Ditimbang 0,9 g FeCl3 diencerkan dengan aquadest sebanyak 50 ml
didalam gelas kimia 500 ml. ditambahkan 10 ml HCl (1:1) dan ditambahkan
HNO3 pekat sebanyak 2 ml. Lalu dipanaskan mengggunakan stirer dengan
suhu 60OC sampai berubah menjadi warna kuning. Kemudian diambil NH 4OH
dan diberikan sebanyak 12 tetes pada larutan tersebut. Setelah itu didihkan dan
ditambahkan
corong
dan
kertas
saring
yang
telah
diketahui
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
Hasil timbangan akhir = penutup + tempat
= 20,6369 + 34,0538
= 54, 6907
Hasil penimbangan capor = 54,5678
Hasil penimbangan kertas saring = 1,3481
Penyelesaian :
% Rendamen =
WrendamenWpra
x 100
Wrendamen
54, 690754,5678
x 100
54,6907
0,1229
x 100
54,6907
= 0,224%
4.2 Pembahasan
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat denga cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat
yang paling tua dan paling sederhana dibandingkandengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah
zat yang ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain.
Pada umumnya pengendapan terjadi melalui dua proses. Proses
pertama, terbentuk zarah-zarah yang sangat kecil (1-100 nm) yang disebut inti
sedangkan proses kedua inti-inti tersebut tumbuh menjadi zarah-zarah yang
lebih besar. Inti-inti ini tersebut tidak segera muncul setelah zat pengendapan
ditambahakan kedalam larutan yang akan diendapkan, tetapi hampir selalu
ada masa imbas, yakini massa antara penambahan zat pengendapan dan
munculnya endapan.
Pada percobaan ini kita menggunkaan metode gravimetri dimana
metode ini adalah metode dalam analisis kualitatif yang menganalisa berat
suatu unsur yang terdapat dalam senyawa, dimana metode ini bertujuan untuk
memisahkan atau memindahkan unsur dalam suatu senyawa yang telah
diketahui rumus molekulnya.
NOVIA HERAWATI LABUDU
15020150043
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
Manfaat gavimetri dalam bidang farmasi yaitu pada analisis kimia,
analisis barbiturate,keracunan makanan, deteksi vanadium, arsen dalam kuku
dan rambut dapat dilakukan secara spektroskopi, analisis kobalt dalam
vitamin B12, besi dalam hemoglobin darah dan isolasinya dapat dilakukan
dengan elektroferensis atau permeasi gel dan lain-lain. Selain itu diperlukan
metode pemisahan analit dan zat-zat pengannggu agar proses pengukuran
dalam medium bebas dari gangguan.
Adapun persyaratan jika analisis gravimetric dapat berlangsung dengan
baik yaitu:
a. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna(sisa
analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut
b. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan
(dengan penyaringan)
c. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan harus bersifat murni
atau dapat dimurnikan lebih lanjut
Pada percobaan kali ini dilakukan analisis gravimetri dengan
menentukan kadar berat Fe3+ sebagai FeCl3.Alasan penambahan HCl untuk
memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni. HNO3 berfungsi
untuk melarutkan sampel dan mempercepat pengendapan.NH4OH berfungsi
untuk mencuci sampel.Alasan dilakukan pemanasan untuk mempercepat
pengendapan.
Pada percobaan kali ini ditimbang 0,9 g FeCl3 diencerkan dengan
aquadest sebanyak 50 ml didalam gelas kimia 500 ml. ditambahkan 10 ml HCl
(1:1) dan ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 2 ml. Lalu dipanaskan
mengggunakan stirer dengan suhu 60OC sampai berubah menjadi warna
kuning. Kemudian diambil NH4OH dan diberikan sebanyak 12 tetes pada
larutan tersebut. Setelah itu didihkan dan ditambahkan tees petetes secara
perlahan NH4OH (1:1) berlebih sampai selama beberapa menit sambil diaduk
hingga terbentuk endapan. Kemudian diamkkan hngga endapan turun lalu
dimasukkan kedalam eksikator selama 15 menit.Disiapkan corong dan kertas
NOVIA HERAWATI LABUDU
15020150043
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
saring yang telah diketahui beratnya.Larutan diaduk hingga endapan
bercampur lagi.Dituangkan dan disaring larutan tersebut dan dicuci
menggunakan NH4OH 1% sebanyak 75 ml. Kemudian ditunggu hingga
semua NH4OH 1% turun dan hanya tersisa endpan.Kemudian endapan
dimasukkan ke dalam cawan lalu ditutup dan dimasukkan kedalam oven dan
ditunggu hingga suhu mencapai 100OC. Kemudian dituangkan dan
dimasukkan kekmbali kedalam eksikator setelah didinginkan ditimbang
hingga konstan.
Hasil penimbangan penutup dan tempat yaiitu 54,6907. Hasil dari
penimbangan cawan porselin yaitu 54,5678. Hasil penimbangan dari kertas
saring yaitu 1,3481. Dan % rendamen dari Fe3+ yaitu 0,224%.
Beberapa factor kesalahan pada metode gravimetric yaitu diantaranya:
a.
b.
c.
d.
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
dan tempat yaiitu 54,6907. Hasil dari penimbangan cawan porselin yaitu
54,5678. Hasil penimbangan dari kertas saring yaitu 1,3481. Dan %
rendamen dari Fe3+ yaitu 0,224%.
5.2 Saran
Diharapkan agar selama praktikum mohon kiranya asisten dapat terus
mendampingi praktikan kelompoknya masing-masing.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, R.C. Denney, G.H Jefferey, J. Mendhom., 1994, Buku Ajar Vogel
Kimia, Analisa Kuantitif Anorganik, EGC, Jakarta.
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka
Pelajar, Yogyakarta.
Harjdi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Ibnu, M. Sodiq., 2005, Kimia Analitik 1, Universitas Negeri Malang, Malang.
Khopar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Okdayani, Yoskasih., 2010, Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan
Metode Garvimetri, Hasil-Hasil Penelitian EBN Vol. 12. No. 7.
Rivai, H., 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.
Refnita, G., Zamzibar Zuki dan Yulizar Yusuf, Pengaruh Penambahan Abu
Terbang (Fly Ash) Terhadap Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta
Analisis Air Laut Yang Digunakan Sebagai Perendaman, Jurnal Kimia
Unand, Andalas.
Sherif, E. M., 2012, Electrochemical and Gravimetric Study on the Corrosion and
Corrosion Inhibition of Pure Copper in Sodium Chloride Solutions by Two
Azole Derivatives, International Journal Electrochemical Science, Saudi
Arabia.
LAMPIRAN
Fe3+ diencerkan dan ditambahkan HCl dan HNO3 pekat
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
FAZRUL PERMADI
GRAVIMETRI
NH4OH berlebih dan setelah dipanaskan
Endapan didiamkan
FAZRUL PERMADI