O p t i m i s a t i o n d e l a f o r m u l at i o n e t d e l a t e n u e au x
hautes tempratures dun bton base dpoxyde
par
Oussama ELALAOUI
Laboratoire de Mcanique et Matriaux du
Gnie Civil L2MGC EA4114
Examinateur
Jamel NEJI
Prsident
Abdelhafid KHELIDJ
Rapporteur
Rapporteur
Elhem GHORBEL
Directrice
Directeur
-2-
Remerciements
Oussama ELALAOUI
-3-
T a b l e d e m a ti r e s
Table de matires
-4-
T a b l e d e m a ti r e s
-5-
T a b l e d e m a ti r e s
-6-
T a b l e d e m a ti r e s
-7-
-8-
-9-
- 10 -
- 11 -
Figure 4.44: Charge-CMOD des btons PC13% et BR/ATH ignifugs pour les diffrentes
tempratures dexposition ...................................................................................................... 160
Figure 4.45: Evolution du module Young des BR en fonction de la temprature. ............... 161
Figure 4.46: Evolution du module de cisaillement avec la temprature de chauffage.......... 161
Figure 4.47: Spectre infrarouge du systme BR/APP en fonction du traitement thermique162
Figure 4.48: Spectre infrarouge du systme BR/ATH en fonction du traitement
thermique....163
Figure 4.49: Spectre par RDX du systme BR/ATH pour diffrentes tempratures de
chauffage. ............................................................................................................................... 164
Figure 4.50: Spectre par RDX de lignifugeant ATH. .......................................................... 164
Figure 4.51: Spectre par RDX du systme BR/APP pour diffrentes tempratures de
chauffage. ............................................................................................................................... 165
Figure 4.52: Spectre par RDX de lignifugeant APP. ........................................................... 165
- 12 -
- 13 -
Tableau 4.4: Coefficient de permabilit du systme BR/APP aprs traitement thermique. 153
Tableau A : Part relative des matriaux de construction dans l'industrie de la construction
dans lUnion Europen ........................................................................................................... 186
Tableau B : Consommation des polymres par lindustrie en Europe occidentale ............... 186
- 14 -
L i s t e d e s n o ta t i o n s
BR : Bton de Rsine
BHC: Bton Hydraulique Cimentaire
PI : Polyester Insatur
PET : Polythylne Trphtalate
HR : Humidit Relative
: conductivit thermique [W/m/K]
Cp : chaleur spcifique
PP : PolyPropylne
mp : pourcentage massique
ATH : Aluminium TriHhydrate
APP : Ammonium PolyPhosphate
- 15 -
L i s t e d e s n o ta t i o n s
- 16 -
Introduction gnrale
INTRODUCTION GNRALE
Introduction :
Malgr quil soit considr comme un matriau de construction moderne, le bton
est utilis depuis des dcennies. Le mot bton vient du Latin qui dsigne ce qui est n
ensemble, ce qui a grandit ensemble , cest--dire qui est obtenu par agrgation de
granulats naturels (sable, graviers, etc.) ou artificiels (granulats lgers, etc.) et
agglomrs par un liant.
La production annuelle de bton est, en volume comme en poids, suprieure celle
de tout le reste, tous matriaux confondus. Ainsi, si lon ne faisait pas de bton, il nous
serait totalement impossible de raliser ce quon ralise annuellement au niveau mondial
en matire de construction [1].
Avec une production mondiale qui se situe autour 1 m3 par an et par habitant, le
bton est le matriau le plus utilis, notamment en matire de construction (btiments,
hpitaux, routes, complexes industriels, centrales productrices d'nergie, barrages, ponts,
tunnels, etc.) comme indiqu dans le tableau A (Annexe 1).
Cela signifie quil serait incapable aujourdhui de satisfaire les besoins en matire de
construction sans le bton, pour une simple question de disponibilit des matires
premires sur la plante.
Il est essentiel que tout bton doit continuer de remplir ses fonctions prvues, c'est-dire garder sa rsistance dsire et sa fonctionnalit, durant la dure de vie en service
spcifie.
Il sen suit que le bton doit tre capable de rsister au processus de dtrioration
physico-chimique pour auquel il est estim dtre expos. Ainsi, un bton qui offre une
rsistance remarquable aux agressions lorsquil est correctement dos et mis en uvre
est dit durable [2].
La durabilit des matriaux employs en gnie civil est remise en question par le
vieillissement physico-chimique de ces matriaux, vieillissement provoqu par des
contraintes climatiques, par la pollution, etc.
Les dgradations les plus significatives encourues par les structures du gnie civil en
bton hydraulique peuvent tre lorigine de diverses dgradations (fissuration,
dsagrgation, caillage, corrosion, clatement, gonflement, .) ce qui peut mettre en
pril la stabilit de ces structures.
Pour pallier certains inconvnients des btons hydrauliques, lutilisation des
matriaux composites bton-polymre savre trs intressant surtout que ces
nouveaux matriaux suscitent un regain dintrt [3] grce leurs qualits
remarquables par rapport aux matriaux de construction conventionnels [4] dans le
domaine de gnie civil.
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 17 -
Introduction gnrale
- 18 -
Introduction gnrale
- 19 -
Introduction gnrale
- 20 -
Introduction gnrale
- 21 -
Chapitre I.
Les btons de rsine : recherche
bibliographique
- 22 -
Masse
volumique
(kg/dm)
Rsistance
en
compression
(MPa)
Rsistance
la
traction
(MPa)
Rsistance
en flexion
(MPa)
Module
d'lasticit
(GPa)
Coefficient
de dilatation
thermique
106C-1
2,0-2,4
70-210
9-11
30-35
35-40
10-19
2,0-2,4
2,0-2,4
1,6-1,7
1,9-2,5
50-150
50-150
48-64
13-35
8-25
8-25
7-8
1,5-3,5
15-45
15-50
2-8
20-40
20-40
20-30
10-30
10-35
38-61
10-12
Les btons de rsine sont initialement utiliss comme des matriaux dcoratifs et de
revtement et pour la fabrication des lments structuraux stable chimiquement, En effet
cest vers la fin des annes 50 que le bton polymre trouvait sa premire application
dans la production du revtement des btiments et du marbre synthtique [11]. Ses
excellentes proprits taient lorigine du dveloppement de son utilisation dans
dautres domaines dapplication au point quils sont utiliss dans lindustrie de la
construction, dans la production dnergie lectrique, dans lnergie atomique, le
ramnagement des terrains, [10].
Le bton de polymre est devenu le matriau de construction dominant dans les pays
dvelopps dans les annes 1970, Les mortiers et btons rsineux se sont dvelopps
- 23 -
entre la fin des annes 1950 et le dbut des annes 1960 et deviennent les matriaux de
construction majeurs en Japon et en Europe vers les annes 1970 et aux Etats-Unis dans
les annes 1980. prsent, ils sont des matriaux de construction courants [6] .
Quelques dizaines de types de monomres et doligomres sont utiliss autour du monde
dans des combinaisons diffrentes avec des modificateurs pour donner naissance plus
de 30 varits de bton polymre. Les plus utiliss sont ceux base de polyester,
dpoxyde, vinyle ester et des monomres de mthyle mthacrylate. Les rsines phnol
sont les moins utiliss.
Le bton polymre a lavantage de rsister laction des huiles et des liquides de
refroidissement et ne ncessitent donc pas lapplication dune couche supplmentaire de
peinture.
Malgr le prix initialement lev, les structures utilisant les btons rsineux peuvent
conomiser de 3,2 4 $ par m3 de bton,
Les calculs des spcialistes occidentaux ont montr que la consommation spcifique
d'nergie pour produire une unit de masse de bton polymre est de 2.5, 5 7 pour
lacier, 5 10 pour la porcelaine et 7.5 10 pour laluminium en supposant que celle du
bton hydraulique est gale lunit.
En plus le coefficient defficacit conomique (gal aux proprits amliores au prix du
matriau, gal lunit pour le bton ordinaire) peut atteindre 4 fois ou plus pour le bton
polymre [12]. Ce coefficient peut tre 10 12 fois pour les poteaux des plateformes
portant des rservoirs lectrolytiques pour des mtaux non ferreux [10].
dallger les btons et amliorer les caractristiques lies lisolation thermique. Les
proprits des btons utilisant des agrgats organiques ou inorganiques sont
comparables.
Le remplacement partiel ou complet du liant inorganique par un liant organique : le
roche ou du bton.
Composite bton-rsine
Inorganique
Hydrate
de ciment
Sans
rsine
Bton et
mortier de
Ciment
(CC)
Phase hybride
Inorganique- Organique
Organique
Hydrate de ciment
+
rsine
Rsine
Adjuvant
polymrique
Imprgnant
polymrique
Bton et
mortier
additionn de
rsine
( PMC)
Bton et
mortier
imprgn de
rsine
(PIC)
Granulats
Sans
Ciment
Bton et
mortier de
rsine (PC)
Granulats
gros
Graviers,
Pierres
concasss
Renforcements
Pores (air)
Granulats
fins
Sable,
Sables
concass
Fillers
Dispersion
alatoire
Carbonate
de calcium,
Silice
Fibres
courtes
Lamell
Fibres
longues,
PRF
- 25 -
Chauffage-schage
Imprgnation avec un
monomre
Filament chauffant
de la rfrence
Produit final
Nombre de cycles
740
3650
5440
25
0.466
0 .006
0.03
Attaque
de sulfate
Dilatation (%)
Nombre de jours
480
720
690
Rsistance
aux acides
(15% HCl)
27
12
Nombre de jours
105
805
805
Rsistance
lusure
1.25
0.38
0.93
14
Le principal inconvnient du bton imprgn est son cot, les monomres utiliss pour
l'imprgnation tant chers et le procd de fabrication est plus compliqu que pour le
bton ordinaire.
1.2.2. Le bton additionn de rsine :
Ce bton connu sous le nom anglophone Polymer-Cement Concrete (PCC) ou aussi
Polymer-Latex Concrete (PLC) est un composite o lon ajoute un polymre non
- 26 -
ractif (souvent du genre latex, Figure 1.3) ou un monomre ractif (rsine) au mlange
du bton hydraulique ltat frais (avant la prise) et le rsultat est un hybride ayant les
proprits caractristiques de chaque matriau.
(A) Immdiatement aprs le malaxage
Grains de ciment non hydrats
Granulats
Particules de Latex
Entraineur
(Les espaces interstitielles sont de leau)
module dlasticit et la rsistance aux chocs sont modifies par la prsence du polymre
dans la matrice (Tableau 1.3) [17].
Tableau 1.3 : Proprit types des btons ([18], [19])
Mariau
Bton imprgn
de rsine
Bton modifi
au rsine
Rsistance Module
Rsistance Rsistance Conductivit
la
d'lasticit
en
au
thermique
traction
(GPa)
compression cisaillement W/(m.K)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
Coeff. de
dilatation
thermique
(10-6 C-1)
10.3
42
144
26.2
2.19
9.28
4.1
26.2
41.4
13.8
2.26
7.74
Bton de rsine
9.6
36.4
137.9
25.5
2.89
9.54
Bton de ciment
Portland
1.7
24.8
34.5
7.6
2.30
7.2
Lajout des modificateurs peuvent tre ralis selon deux procds [20] :
Les additions modificatrices sont ajoutes au bton frais sous forme dmulsion
des monomres) sont ajouts au bton frais et la polymrisation est ralise par un
amorage chimique en mme temps que lhydratation du ciment.
tant donn que le polymre forme une pellicule superficielle qui empche dans une
certaine mesure l'humidit de s'chapper du bton, la priode de cure du bton modifi
au latex est habituellement plus courte que celle du bton ordinaire grce au maintien de
l'hydratation.
1.2.3. Le bton de rsine
Le travail pionnier pour le dveloppement du bton de rsine a t men par le bureau de
rclamations amricain (USBR). Les investigations initiales faites au laboratoire
national de Brookhaven (BNL), en coopration avec USBR et la commission d'nergie
atomique amricaine (l'AEC) a montr une grande amlioration de la rsistance en
compression, la permabilit et les rsistances l'impact et l'abrasion. Le
dveloppement dun tel matriau composite (bton-polymre) avait pour but la
production dun nouveau matriel en combinant lancienne technologie du bton de
ciment avec la moderne technologie de la chimie des polymres.
Ce bton est connu sous la dnomination anglo-saxonne Polymer Concrete (PC) et fait
partie de la catgorie de matriaux matrice organique do sa dsignation de bton
matrice organique BMO. Il est connu aussi sous lappellation de bton rsine
synthtique ou de bton de rsine plastique ou tout simplement par le bton de rsine.
- 28 -
Ce bton est un matriau composite dont le liant est form entirement dun polymre
organique synthtique.
Lorsque le les renforts sont forms par des sables ou des inclusions de dimensions plus
petites, le composite est dit mortier de rsine dans les autres cas, on parle de bton de
rsine. Le remplacement de la matrice cimentaire dans le cas des btons conventionnels
par une matrice polymrique est justifi par lamlioration de la tnue des btons aux
diffrentes agressions environnementales de types mcaniques, chimiques ou autres. En
effet ce type de matriaux prsente certains avantages ([21], [22], [9], [7]) :
une bonne rsistance aux agents chimiques et aux agents corrosifs ;
une plus faible permabilit leau et une bonne rsistance aux cycles de gel-dgel;
un faible coefficient de dilatation thermique ;
un durcissement rapide ;
une bonne adhsion aux granulats et aux btons anciens ;
des rsistances mcaniques meilleures que celles des btons hydrauliques surtout en
Tableau 1.4: Proprit types des btons de rsine courants et du bton de ciment Portland [8]
Matriau
Masse
Absorption Rsistance en Rsistance
volumique deau (%) compression la traction
(Kg/dm3)
(MPa)
(MPa)
Rsistance Module
la flexion d'lasticit
(MPa)
(GPa)
Poly(mthacrylate
de mthyle)
2-2.4
0.05-0.6
70-210
9-11
30-35
35-40
Polyester
2-2.4
0.3-1
50-150
8-25
15-45
20-40
poxy
2-2.4
0.02-1
50-150
8-25
15-50
20-40
Furane
1.6-1.7
0.2
48-64
7-8
Bton de ciment
Portland
1.9-2.5
5-8
13-35
1.5-3.5
2-8
20-30
- 30 -
Addition
Monomre
Monomre
+
Monomre
+
Polymre
Polymre
Les polymres sont souvent classs d'aprs leurs proprits thermomcaniques en deux
grandes familles savoir les thermoplastiques (TP) et les thermodurcissables (TD)
comme lillustre le Tableau 1.5.
Dans les thermoplastiques (Polychlorure de vinyle (PVC), Polystyrne, Polycarbonate,
Polymthacrylate de mthyle (PMMA), Polypropylne et le polythylne..., [25]), les
trs longues chaines sont relis les unes aux autres par des faibles forces de Van der
Waals. Une fois le matriau chauff, les forces intermolculaires saffaiblies et de cette
faon il devient mallable et flexible, ce qui permet leur mise en uvre [26]. hautes
tempratures le thermoplastique devient visqueux et il se solidifie si on le laisse
refroidir.
- 31 -
Thermoplastiques (TP)
Thermodurcissables (TD)
Stockage de la matire
de base
illimit
difficile
aise
court
Etat de base
Cycle
Caractristiques spcifiques
Tenue au choc
Tenue thermique
Chutes et dchets
Conditions de mise en
uvre
assez bonne
rduite sauf nouveaux TP
thermostables
recyclables
bonnes + propret
limite
meilleure
perdus ou recycls en charges
manations pour mthode
humide (allergie possible)
Les thermodurcissables qui durcissent sous l'action de la chaleur ou par addition d'un
additif sont constitus dun enchanement covalent tridimensionnel de motifs
molculaires rptitifs [29].
Dans les polymres thermodurcissables, dont les plus utiliss sont les poxydes,
polyesters, phnoliques, furanes [25], les chanes macromolculaires sont relies entre
elles par des nuds de rticulation et sous laction de la temprature, ils conservent un
comportement solide. temprature plus leve, ils se dgradent sans fondre; ils ne se
ramollissent donc pas.
Seule la rsine poxyde, utilise dans le cadre de cette thse, sera prsente (structure,
proprits et applications).
Les poxydes forment un groupe de matriau qui devient de plus en plus utilis dans le
domaine du gnie civil. Ils sont gnralement bi ou multifonctionnels. Les poxydes
monofonctionnels sont principalement employs en tant que diluants, modificateurs de
viscosit, des agents de couplage ou des adhsifs [30]. Mais en raison de leurs
excellentes proprits, elles deviennent un bon matriau de construction pour diffrentes
applications telles que le revtement des surfaces, le renforcement, la rparation et
rcemment comme rsine ractive dans les btons rsineux. Son inconvnient principal
reste son prix trs lev.
La plupart des rsines poxydiques possdent des excellentes rsistances et tnacits,
une rsistance remarquable aux produits chimiques, lhumidit et la corrosion, des
bonnes proprits lectriques, thermiques et dadhrence, aucune mission de composs
volatils et un faible retrait ; une combinaison unique de proprits gnralement non
trouves en toute autre matire plastique. Ces performances suprieures, ajoutes la
polyvalence exceptionnelle de formulation et aux cots raisonnables, ont pouss une
- 32 -
large acceptation des rsines poxydes comme matriaux de choix pour une multitude
dapplications de structures, de revtements, de protection et de liaison, etc.
La rsine poxy est caractrise par une structure contenant au moins deux groupes trs
ractifs dits oxirannes ou groupes poxydes, en bout de chane (Figure 1.5).
La slection du durcisseur appropri est un compromis entre facteurs tels que les
techniques d'application, la vie en pot, les conditions de cure et les proprits physiques
finales. En plus daffecter la viscosit et la ractivit du systme lors de la mise en
uvre, le durcisseur dtermine le degr de rticulation et le type des liaisons chimiques
qui vont se formes. Ceux-ci, leur tour, affectent la rsistance aux agents chimiques,
les proprits lectriques, les proprits mcaniques et la rsistance thermique des
thermodurcissables polymriss [30].
Les durcisseurs peuvent tre des polyamines aliphatiques, des polyamino-amides, des
polyamines aromatiques ou des anhydrides [31].
Les polymres poxydes prsentent gnralement un bon comportement mcanique en
traction (Tableau 1.6), compression et flexion (classiquement en traction), une tenue
thermique satisfaisante jusqu des tempratures relativement leves (de 100 180C)
et des bonnes proprits physiques. Les principaux inconvnients sont leur tnacit
limite et leur ductilit faible [29].
- 33 -
Polyester
1.28
45-90
2.5-4
100-110
poxydique
1.3
90-110
3-7
45-65
Phnolique
1.35-1.75
45-59
5.5-8.3
30-45
aux polymres, pour amliorer la tenue aux feux de ces matriaux. Quelques polymres
sont moins inflammables en raison de la structure plus stable de ces matriaux ce qui
explique le cot habituellement plus cher que celui des autres polymres [32].
Lignifugation des polymres peut se faire selon deux approches [33]:
Approche ractive : les ignifugeants ragissent chimiquement avec le polymre
lors de ltape de mise en uvre et ils ne font pas partie intgrante mais ils sont
encapsuls physiquement dans le matriau. La composition chimique de ces
composs est base dantimoine, aluminium, bore, phosphore, brome ou chlore ;
90% sont bass sur ces lments et sont employs sous forme doxyde d'antimoine,
trihydrate d'alumine et oxyde de bore. Ils peuvent aussi contenir du baryum, de zinc,
de l'tain, due fer, du molybdne ou du soufre. Ces d'additifs agissent principalement
par voie physique en se dcomposant de manire endothermique, ce qui a pour
consquence dabaisser la temprature du matriau et par la suite diminuer sa vitesse
de dgradation. En outre, en se dcomposant, ces ignifugeants librent de la vapeur
deau et ventuellement du CO2 qui diluent les mlanges inflammables et forment un
cran la pntration de loxygne vers la surface du matriau.
a) Mode dactions des ignifugeants :
Laction des ignifugeants peut se faire plusieurs niveaux (soit en phase gazeuse ou
condense ou les deux la fois) grce des processus chimiques (inhibition
radicalaire) et/ou physiques comme (dilution, refroidissement, formation dun
bouclier thermique) ou la combinaison de ces mcanismes ([34], [35]) :
Dilution :
Les ignifugeants se dcomposent thermiquement pour donner des gaz inertes qui
peuvent diluer le combustible par la diminution de la concentration en combustible
proximit de la flamme. Dautre part, quelques fillers inertes et composs
minrales agissent en tant que dissipateur thermique en augmentant la capacit
thermique du polymre.
- 35 -
Refroidissement :
Une raction chimique endothermique de ladditif ignifugeant se produit et
provoque ainsi une diminution de la temprature ncessaire pour entretenir ou
provoquer le processus de combustion par la limitation de lmission de gaz
combustible ;
Inhibition radicalaire :
- 36 -
3H 2 O + Al 2 O 3
(1.1)
L'hydroxyde de magnsium (Mg(OH)2) est plus cher que lATH mais il possde une
temprature de dcomposition plus leve,300C (1.2). Pour tre efficace, il doit tre
employ avec une forte proportion, ce qui mne parfois une perte des proprits
mcaniques [38].
300 -350 C
Mg(OH) 2
Mg(O) + H 2 O
(1.2)
Pour les 40 dernires annes ou plus, le dveloppement des btons (et mortiers) de rsine
a t men dans plusieurs pays. Comme rsultat, le bton (et mortier) de rsine est
devenue un matriau dominant dans lindustrie de la construction pendant les annes
1970 en Japon et en Europe et dans les annes 80 aux tats-Unis.
Aujourdhui le bton (et mortier) de rsine est employ, dune faon comptitive
(rentabilit leve), comme un matriau de construction courant.
Le bton de rsine a plusieurs domaines dapplication dans le gnie civil. Aujourd'hui, le
BR est utilis (dune faon comptitive) trs efficacement comme un matriau de
construction courant pour fabriquer un large ventail de produits ([16], [26], [39], [40],
[41], [42], [43], [44], [45], [46], [47]).
2.2.1. Utilisation des btons de rsine dans les btiments :
- 38 -
2.2.2. Utilisation des btons de rsine dans les travaux de drainage et hydrauliques :
Dans beaucoup de pays, le BR est employ pour raliser des rservoirs daliments pour
les porcheries et les fermes de btails. Les raison de cette utilisation sont la rsistance
mcanique, le faible poids et la rsistance contre laction des ammoniaques et des
dtergents industriels utiliss pour liminer les bactries pathognes afin dempcher la
contamination des aliments. Compars avec les rservoirs cramiques, ceux base de
BR sont moins chers et prsentent moins de dgts pendant le service.
En horticulture, le BR est utilis pour fabriquer des petites formes et des bacs pour les
plants. Ces conteneurs sont dplacer selon les conditions mtorologiques et cest ici
que rside lavantage de profiter de BR plus lger et robuste.
2.2.4. Utilisation des btons de rsine pour le revtement des chausss et planchers :
Les planchers dans les tablissements industriels sont constamment exposs des
actions mcaniques permanentes exerces par les engins de transport, les vibrations, les
- 39 -
impacts, labrasion, laction des agents chimiques (acides, alcalins, graisse, huile et sels)
affectant ainsi la qualit de surface ce qui peut engendrer lendommagement des
surfaces non protges mettant ainsi la sant des travailleurs en danger et influant
ngativement sur ltat des machines [45].
Dans les rgions grande variation de temprature, leau pntrante dans le bton gel et
gonfle ce qui engendrent des contraintes menant la fracture du bton. De mme pour
les chausss, le mouvement intensifs des vhicules lourdes essentiellement rduit
normment le freinage temps et cause lusure de la surface du bton et par la suite
laugmentation des accidents routiers [22]. Les investigations bases sur des essais en
laboratoires et in-situ pour une priode de 10 ans ont dmontr lefficacit de cette
technique si la rsine est bien choisie.
Un exemple trs connu tmoignant du suces quant lutilisation du BR pour la
protection des surfaces des chausses est la rparation du pont de Brooklyn New York.
Le revtement peut supporter la totalit de la charge du trafic aprs 4 heures de son
talement et la circulation sur le pont nest pas compltement interrompue puisque le
travail est fait voie par voie [16].
2.2.5. Utilisation des btons de rsine dans lindustrie:
3. tat de lart
Depuis l'apparition des BR, plusieurs tudes ont t menes sur loptimisation leurs
formulations par la diminution du pourcentage du polymre tout en gardant des
proprits physiques et des rsistances mcaniques convenables, sur la durabilit et le
comportement de ces btons aprs exposition des agents chimiques ou des
sollicitations de type thermique (hautes tempratures). La tnacit et le phnomne de
propagation de fissures dans le matriau bton de rsine ont fait aussi lobjet dun
important nombre dtudes. Certains de ces tudes seront exposes dans le but de
positionner la prsente thse par rapport ltat de lart
3.1. Optimisation de la formulation
Figure 1.8 : Effet de la nature de rsine et du pourcentage des CV sur les rsistances [55]
Facteur
rsistance/cot
I-10
0,546
71,40
130,76
I-11
0,596
77,50
130,03
I-12
0,646
82,50
127,71
I-13
0,686
86,39
125,93
I-14
0,736
91,00
123,64
I-15
0,786
93,25
118,63
I-16
0,826
94,00
113,80
I-17
0,866
96,00
110,85
I-18
0,916
94,57
103,24
O-10
0,316
66,00
208,86
O-11
0,339
74,00
218,29
O-12
0,366
78,50
214,48
O-13
0,396
89,90
227,02
O-14
0,419
87,50
208,83
O-15
0,446
91,21
204,50
O-16
0,470
94,50
201,06
O-17
0,494
98,00
198,38
O-18
0,516
94,96
184,03
Dans cette mme tude, Vipulanandran el al. [58] prouvent que le procd de fabrication
peut influencer les proprits mcaniques. En effet, le procd par compactage donne
des proprits mcaniques meilleures (de 50%) par rapport la mthode de vibration.
Muthukumur et al. ([60], [61]) ont essay doptimiser les proprits mcaniques et la
formulation du BR par le biais des mthodes statistiques dont les variables ou entres
sont les quantits des constituants du BR c'est--dire la rsine furane X1 (5 types), le
gravier X2 optimis par une mthode dempilement partir dun mlange ternaire et les
- 44 -
micro-fillers de silice X3 (Figure 1.10). Le BR vis doit avoir une bonne ouvrabilit et
une compacit la plus leve [62].
Figure 1.10: Effet des variables sur la rsistance en compression pour un BR de rsine [60]
convenables pour la prfabrication) aux flexibles ayant un bas module une longation
leve convenables pour des applications de revtements particulirement dans les
situations comportant des grandes variations thermiques [67]. De variations importantes
des proprits ont t obtenues grce aux diffrents rapports agrgats-rsine et aux
diffrents types de rsines employs [65]. Ces proprits prouvent quun BR de trs
bonnes proprits mcaniques et de durabilit en utilisant les PI base de PET recycl et
de cendres volantes peut tre fabriqu.
Maksimov et al. [76] ont tudi la composition dun bton de rsine form de PI, de
graviers granitiques concasss, de sables et de fillers calcaires en procdant une
optimisation sur deux tapes. La premire purement exprimentale consiste
dterminer le volume de mortier (sable+fillers+rsine) ncessaire pour combler les vides
entre les grains de granite. Dans la deuxime tape, une correction est faite sur la
composition de la premire en pour permettre une mise en place facile du BR. Le
pourcentage de rsine optimal est gal 9.8% du poids total du BR (20% en
volume).Lanalyse de la variation de module dyoung et du coefficient de poisson en
fonction de la contrainte en compression montre que le BR rsiste jusqu 0,7 0,75 de
la contrainte maximale avant que des signes dendommagement napparaissent et que le
diagramme - en flexion et en compression sont quasi linaires. Une comparaison entre
les rsistances des prouvettes prismatiques et cylindriques en compression donne un
rapport de 0,85 diffrent de celui des BHP gale 0,7. Par le biais des essais de fluagerecouvrance et de fluage par paliers multiples, les auteurs estiment que le BR a un
comportement viscolastique et prsente un fluage considrable mme des niveaux de
contraintes relativement faibles.
Alzaydi et al. [77] ont optimis un bton base de rsine dure-formaldhyde en
adoptant quatre pourcentages massiques savoir 6%, 8%, 10% et 13,3%. Ils ont not
que la temprature et le temps de traitement influencent la rsistance en compression
dont la valeur maximale est enregistre pour le BR 8% de rsine trait 110 C. Ils
considrent que la hausse rapide puis la diminution plus lente de la rsistance avec le
temps est comme une somme algbrique de plusieurs facteurs qui interviennent
simultanment ; la formation des liaisons chimiques supplmentaires sur une priode
prolonge en plus dun rtrcissement de dure-formaldhyde lors de la polymrisation
ce qui peut engendrer une rupture localise du film de polymre encapsulant la
deuxime phase. Pour une quantit de liant quivalent, types dagrgats et rapport
agrgats grossiers/fins identiques, le BR affiche une supriorit trs nette sur le bton
cimentaire en terme de rsistance en compression.
Dans une tude comparative entre le BR et lacier, Sezan [78] montre
exprimentalement que la qualit anti-vibration du BR base de 20% polyester et de
grains quartz est de 5 7 fois meilleure que celle de lacier. Cette qualit est assure par
le BR pour une large gamme de frquences alors que lefficacit de lacier est maintenu
- 47 -
juste pour une petite tendue de frquences comme le montre Corts et al. [79]. Le BR
est donc un matriau trs convenable pour la fabrication des socles anti-vibrations
(amortissement) pour des machines-outils.
Abdel-Fattah et al ([40], [80]) ont formule des BR (2 types dpoxyde et un PI). Trois
fractions massiques ont t adoptes (9,12 et 15) et les granulats sont constitus par du
sable et des graviers de diamtre d max 12,7 mm . Ils concluent que 12% est le
pourcentage de liant qui conduit aux rsistances mcaniques les plus leves et que le
type de rsine a une influence remarquable sur les proprits mcanique du produit final
qui prsente un comportement fragile quand la charge maximale est atteinte avec une
relation charge-dformation linaire.
L'addition des fibres de verre (1, 2, 3%) augmente la rsistance, rigidit et tnacit du
BR polyester systme. Le traitement des fibres de verre avec du silane augmente
davantage la rsistance et la rigidit et en absence de silane le mcanisme de rupture de
la fibre est larrachement. Laugmentation des proprits du BR renforc sont
proportionnelles la fraction volumique des fibres ([58], [59]).
Ltude mene par Varughese et al. [81] concernant linfluence des fillers CV, rvle
que le remplacent du sable fin par des CV (jusqu 75%) amliore proprits
mcaniques et de rsistance la pntration deau et quun excs de CV engendre des
baisses significatives des ces caractristiques pour le BR base de polyester.
Une tude mene par Soh et al [82] confirment ces rsultats. En effet, lauteur prouve
quindpendamment du type des fillers (carbonate de calcium et CV), le maximum de
rsistance en compression du BR base de polyester insature est atteint pour une teneur
en fines de 50%. La rsistance la flexion est presque constante pour lintervalle 3060% et puis elle diminue nettement avec la teneur en fillers de 70%. En traction directe
et indirecte, la teneur optimale en CV est estime 40% et 50% respectivement. Pour
tirer profit de ces fillers pour toutes les rsistances mcaniques, la teneur en fillers
adopte par lauteur est limite 60%
Ces constats sont en parfaite concordance aussi avec les rsultats trouv par Harja et al.
([83], [84]) pour un BR matrice poxydique. En effet lajout des CV amliore les
proprits mcaniques. Lajout de rsine est jug bnfique entre 12,4-15,6% et pour des
valeurs suprieures, leffet est ngligeable. Les quantits de rsine adoptes varient entre
12,4 et 18,8 %, des quantits imposes par la viscosit du mlange et du prix du BR. Par
ailleurs, la rsistance la traction par fendage est augmente en fonction de la quantit
de rsine introduite et pour des pourcentages plus faibles, la baisse de traction peut tre
recompose par lajout des fillers CV.
Kim et al. [85] ont explor leffet de la variation des quantits des composants dun BR
rsine sur les proprits thermiques et mcaniques. Laugmentation du pourcentage de la
rsine entre 5 et 10 % permet une hausse des rsistances en compression et en flexion,
- 48 -
Flexion
Densit
Basalte
8.25
13
11
Granite
9.25
8.75
10.5
Quartz concass
8.75
9.25
13
Quartz naturel
8.75
12.25
11.5
Passant (%)
Courbes granulomtriques
- 51 -
Granulats (%)
Sable
80 90 Sable
61 =9,5mm
39 =12,7mm
PI
10 18 poxyde
10 Polyester
20-25 poxyde
9,8 Polyester
16.6-20 poxyde
Sable 82 90
32 Sable
45 = 10mm
Sable 75 80
Lige :0 45
58 Granite
21 Sable
10,4 calcaire
sable
13 ortho-phtalique
10 18
iso-phtalique
12,4 18,8
poxyde
8 13
Granulat/poxyde
6 10
Granulat/polyester
9,13-17
Polyester
7.5 15 Furane
d
[90]
29.2 38.7
22 45
Rfrences
8.7 18.9
3.8 7.7
[58]
[40] [80]
12
15
36-38-22
63-72-64
12 42
40 78
1.5 2.7
3.2 5
15
55-72-63
22 62
2 .5 3.7
11 24
47
[59]
15 25
5.9 26.6
[65]
14
10
20
42 105
[11]
20,8
30.6
[76]
16.6 20
40 50
75 80
20
[93]
18
40-95
18
15-64
15
76.87
100-150-200
silice
15*
20**
128,9*
22.5*
Sable =4.8mm
8-12-16-20 CV
87 .16
22.23
16 CV
[87]
Sable =4.8mm
ortho-phtalique
6-8-10-13,3
ure-formaldhyde
Traction
(MPa)
19.5 32.8
20
14 16
Module
dlasticit
(GPa)
108
15 poxyde
12 iso-phtalique
17
Rsistance
la flexion
(MPa)
9,8
14.3-18-22
poxyde
16-18-20-22-2426-28 Polyester
10-15-20
Fraction Rsistance la
optimale en compression
liant (%)
(MPa)
Sable
Gravier
37.4 43.8 de 0/4
37.4 43.8 de 4/8
6.4 12.8 F.S
=2-4-8 mm
Basalte-GraniteQuartz concassQuartz naturel
0-30-50-70-100
granulats recycls
75 87.5 granulats
Micro filler : 5 15
85.7
12
71,40 96,00
13
66,00 98,00
25 37
32.26
19.77
9.92f
[54]
16,2d **
[80]
24,66-30,37
[55]
[56]
23,71-28,95
[57]
[77]
5.70 7.66 f [83] [84]
12.42 16.62
99.7 112.6
34.6 36.9
40 54 .6
16 96.4
6.8 32
34.5 36
[86]
13 17
36.87 61.39
9,375
63,35 82,67
18.14
22.85
20.39
26.08
14-24
7.45 8.43 f
[45]
10.8 14.02 d
9.90 13.33 f
[60]
[61]
- 52 -
Phnomnes dans le
matriau composite
Physiques (chaleur)
Diminution de densit
Porosit secondaire
Augmentation importante
de la pression de gaz dans
les pores
Apparition des grandes
contraintes transversales
Perte de stabilit
Augmentation de la
permabilit aux gaz
Apparition de retrait et
des fissures
Figure 1.12 : Phnomnes dus aux effets de tempratures leves dans les composites [94]
Dans une tude complmentaire celle dAbdel-Fattah et al [40], El-Hawary et al. [80]
ont formuls des BR qui sont sollicits en compression et en traction pour des
tempratures allant de 20 200C. Ils concluent que les proprits mcaniques de ces
btons rsineux varient selon le type de rsine utilis et que ces caractristiques en plus
de la rigidit augmentent en gnrale avec la temprature dexposition. Cette
augmentation est le rsultat dun couplage de deux phnomnes; une augmentation due
au durcissement de la rsine grce aux cycles de chauffage-refroidissement et une
diminution due la perte de rsistance et la dtrioration du BR. Ces deux facteurs
rduisent leffet de temprature sur le BR.
- 53 -
Vipulanandran el al. ([58], [59]) ont trouv que leffet de la temprature sur les
proprits mcaniques en flexion du BR optimum jusqu 110C bien quapprciable est
peu important, quil est dautant plus significatif que le taux de rsine est faible
(Tableau1.10) et que les proprits mcaniques la flexion (rsistances, comportement,
rigidit) sont plus sensibles lexposition aux moyennes tempratures que celles la
compression. Cette temprature maximale (110C) est choisie sur la base de la
temprature de transition vitreuse (entre 125 et 150C) des BR et les chantillons sont
exposs pendant 3h.
Daprs les auteurs, la proprit de cohsion du polymre n'est pas la seule la proprit
qui rgit le comportement du BR et par consquent des proprits adhsives doivent tre
considres pour une meilleure caractrisation du comportement des BR.
Par lintermdiaire des modles, les auteurs ont pu montrer quil est possible de prdire
les proprits mcaniques en flexion pour le BR optimum, excs de rsine et excs
de granulats.
Tableau1.10: Effets de temprature sur les proprits en flexion des BR et rsine pure [58]
Variation des proprits par rapport 22C (%)
Quantit massique
de rsine (%)
Rsistance la flexion
Module en flexion
22C( MPa)
80C
110C
22C( MPa)
80C
110C
14 (compact)
18.9
- 10
- 21
7.7
-29
- 38
14 (vibr)
12.3
-7
- 13
5.4
-21
- 40
18 (vibr)
11.9
-6
- 20
4.8
- 25
- 37
10 (vibr)
8.7
-21
- 41
3.8
- 19
- 44
100
89.4
- 18
- 31
3.2
- 35
- 41
- 54 -
extrmement sensible aux dformations diffres qui sont plus importantes que celles
enregistres pour les BHC.
Les auteurs montrent quen dpit dune rponse quasi-linaire [99] du BR sous
chargements monotones de flexion et de compression (comparable celle du BHC pour
un taux de chargement infrieur 50%) un fluage considrable apparait des niveaux de
contraintes relativement faibles (Figure 1.13).
Dformations ()
Temps (h)
Manuel et al. ([101], [102]) ont procd a des essais de vieillissement acclr conus
pour mesurer la dgradation de certains proprits pour des mortiers d'poxyde et de
polyester. Parmi ces tests figurent des cycles thermiques composs de 12 heures 20C
et suivi de 12 heures 50C avec une HR maintenu 80%. La dgradation tait plus
remarquable pour le mortier poxyde en termes de ductilit rduite et de rsistance en
flexion que le mortier polyester. La courbe rsistance en compression-temps du mortier
polyester (diminue de 13,6% aprs 10000 heures) diffre de celle du lpoxyde (plus de
30% pour la mme priode). L'augmentation initiale de la rsistance la compression,
particulirement en mortier de polyester, peut tre lie la continuation du processus de
rticulation de la rsine, un effet qui disparat durant le reste du cyc1e.
En flexion, le mortier polyester n'a pas t affecte jusqu' ce que 5000 heures avec une
lgre augmentation entre 3000 et 5000 h. et une diminution de 22% aprs 10.000 h.
- 55 -
Pour le mortier poxyde, une baisse importante est enregistre 1000 heures suivie
dune stabilisation jusqu 3000 h. avant dafficher une lgre augmentation 5000 h. et
nouvelle forte diminution de 40% 10.000 h.
Les cycles dhumidit (environnement sec-humide) temprature fixe, ont conduit des
rductions croissantes de rsistances avec le temps. Alors que lexposition aux rayons
ultraviolet a caus essentiellement des effets superficiels (de texture) et une rduction
ngligeable des rsistances mcaniques, mais une diminution de rigidit a t dtect.
Les conclusions obtenues partir des rsultats des essais conduits par Jo et al. [103] sur
le retrait des BR base dpoxyde, de polyester insatur et de MMA rvlent que celui
dpoxyde a la plus petite valeur de retrait rsiduel aprs la suppression de la charge.
Dans le sens axial, le retrait est considrablement influenc par la temprature de
traitement et augmente en fonction de lpaisseur de llment en BR. Le BR base de
MMA, malgr sa viscosit infrieure par rapport aux deux autres et une bonne rsistance
basses tempratures, tant plus cher et ayant le retrait le plus leve ce qui conduit
son utilisation dune faon trs restreinte dans les travaux de gnie civil [104].
L'effet de la temprature de traitement sur la rsistance la compression montre une
augmentation de cette dernire en fonction de la temprature dans ltude dOh et al.
[105]. Ceci a t expliqu par le fait que la temprature leve acclre la raction de
polymrisation. Leffet de la vitesse de chargement a t galement tudi et les rsultats
indiquent que les rsistances augmentent avec le taux de chargement. Ce comportement
est trs important, par exemple, pour les bases des machines vibrantes vitesse de
chargement lev. En faisant varier la quantit de rsine (9.7, 11.6, 13.7, 16.1, 18.4 et
19.9%), il a t trouv que louvrabilit dcroit avec lajout de rsine.
Ribeiro et al. [90] par lexposition des BR poxydique et polyester estiment que le cycle
de cure ninfluence pas les caractristiques finales en flexion du BR. En effet un
traitement des BR pendant 7 jours temprature ambiante est quivalent un traitement
pendant 3h 80C.
Les saumures et la vapeur chaude de lindustrie gothermique sont gnralement
manipuls des tempratures atteignant 260C et sont caractriss par la prsence de
lhydrogne sulfur. une temprature de 60C, une svre corrosion de l'acier de
carbone se produit en fluides gothermiques ars et le degr de corrosion peut tre 100
fois suprieur qu'en fluides gothermiques non oxygns. Dans ce contexte, des BR ont
t conues pour des applications gothermiques.par schroder at al. [106]. Les
chantillons sont exposs des tempratures de 75, 100, 125 et 150C (5C au-dessus de
la temprature dsire) pour 960 jours. Au dessus de 75C, les rsistances diminuent
rapidement. Par exemple 100C, la rsistance de traction indirecte nest que 40 % de
sa valeur initiale ( la temprature ambiante) et 155C seulement 20% de cette mme
valeur. Pour la compression, la rsistance diminue de 50% 100C et de 82,5% 150C.
- 56 -
La mme tendance est enregistre pour la rsistance en flexion. Une diminution de 25%
75C, de 55% 100C et de 78% de la valeur initiale 150C.
Dans une tude similaire Kaeding et al [107] expose desBR des tempratures de 21, 93,
116, 141, 160, 177, 238 et 260C et arrivent la conclusion que la rsistance la
traction indirecte est trs influenc par la temprature dexposition (le pourcentage de
rtention est de 1% entre 21C et 260C)
La perte de poids a aussi suscit lintrt de chercheurs tel que Marshall et al. [108]. Une
comparaison entre deux formulations lune base de polyester et lautre base de
mthyle de mthacrylate avec une quantit de rsine de 10,8% et 10,87% respectivement,
a montr que le premier bton est plus rsistant la dgradation thermique. Il a t
montr aussi quil existe des tempratures caractristiques Tw(t) et Ts(t) au dessous de
quelles aucune perte masse ou dgradation mcanique (intgrit structurale) nest
observe pour une exposition courte dure de 2 et 10 minutes. Ces tempratures
caractristiques diminuent avec laugmentation de la dure dexposition comme montr
dans le Tableau1.11.
Tableau1.11: Tempratures caractristiques pour diffrentes dures dexposition [108]
Dure dexposition : 2 min Dure dexposition : 10 min
Type de rsine
Ts
(C)
Tw
(C)
Ts
(C)
Tw
(C)
PMMA
360
315
271
271
Polyester
393
326
321
282
Temprature (C)
Pour des applications un peu spcifiques, lutilisation du BR est limit par sa rupture
fragile sous la compression uniaxiale aprs que rsistance maximale soit atteinte, une
caractristique indsirable du point de vue la philosophie de conception dans le gnie
civil. L'amlioration du comportement aprs pic sous confinement latrale a t aborde
par Wei et al. [110] qui ont conclu que le confinement augmente la rsistance en
compression axiale sous chargement monotone et amliore le comportement aprs pic.
Laugmentation de rsistance est linairement proportionnelle la contrainte de
confinement et contrainte-dformation en compression peut tre exprime par une
quation simple deux paramtres.
Leffet du type de conditionnement des chantillons, a t trait par Ribeiro et al. [111]
pour des BR base dpoxyde et de polyester. Les auteurs ont pu constat que lpoxy
est plus sensible la temprature (- 20, -10, 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 et 100 C) que
le polyester puisque ce dernier montre une perte de rsistance en flexion progressive et
moins significative que celle de lpoxy qui au dessus de la temprature de rfrence
(24C) perd normment en rsistance (85% entre 30 et 50C et presque 100% 100C).
Cette perte, pour les deux formulations, est associe une perte progressive de rigidit.
En effet, le module d'lasticit en flexion diminue et la rupture devient de plus en plus
ductile en fonction de la T. Une autre conclusion trs importante considre que le point
partir duquel la dpendance la T devienne notoire est li la temprature de
flchissement sous charge (TFC) de la rsine plutt que la T de transition vitreuse (Tg).
Ce point est situ 10C prs au dessous de TFC.
Le trempage dans leau (traitement thermique) des chantillons aprs exposition
diffrentes rduit leffet de la T. Ceci est expliqu par un rtablissement de la cohsion
initiale entre les chanes des polymres c'est--dire que le trempage limine leffet des
rarrangements des chanes suite au chauffage des tempratures suprieures Tg.
Les cycles de gel-dgel nont pas un effet significatif sur les proprits mcaniques
- 58 -
est en parfaite concordance avec les rsultats trouvs par Ohama cit par [113] pour un
BR base de polyester.
Un comportement similaire celui adopt par le BR poxyde [112] est enregistr pour
un BR base de polyester ([115], [116], [117]). En effet, en tudiant les effets de la
temprature (22 120C), de la vitesse de chargement et de la quantit de rsine (10
20%) sur les proprits mcaniques du BR, lauteur trouve que 15% de rsine est la
quantit optimale et que les caractristiques mcaniques augmente en fonction de la
temprature jusqu 80C puis diminuent pour des valeurs suprieures. Ceci est fort
probable le rsultat dune polymrisation non complte la T ambiante et la
continuation de ce processus pour des T suprieures ; un traitement pour 2 jours 80C
donne des caractristiques meilleures celles obtenues pour une conservation T
ambiante pour plus de 7 jours (jusqu 21 jours). La rsistance la traction indirecte et le
module en compression ont t reli la rsistance en compression par une relation
linaire et en puissance respectivement.
Lincidence de lajout de deux types de monomres (le di-acrylate de calcium et de zinc,
CDA et ZDA) sur les proprits mcaniques de BR poxydique a t tudie par [118]
en fonction du degr dhumidit des granulats. Il a t remarqu que selon le type de
lpoxyde (2 types utiliss), les monomres (surtout le CDA) peuvent amliorer les
rsistances en flexion et en compression mmes dans les conditions humides. Le type
ZDA a plutt un effet trs remarquable sur louvrabilit et la dure pratique dutilisation
quelque soit la rsine contrairement lautre type(CDA) qui na aucun effet positive sur
les deux paramtres mentionnes. La viscosit de la rsine reste tout de mme inchange.
Les mmes rsultats sont obtenus pour des BR base dacrylique (MMA) et de
polyester [119]. En plus, la rsistance lhumidit est significativement amliore ce qui
se traduit par une augmentation des proprits mcaniques compars par des BR tmoins
(sans ajout)
Lajout de silicate bicalcique ou blite, C2S, la rsine a t investigu par Sugama et al.
([120], [121]). Les auteurs soulignent la prsence des plusieurs fissures et la diminution
des caractristiques mcaniques causs par une svre hydrolyse de la matrice suite
une exposition des tempratures leves voisinant 370C pour le BR base de vinyleester et autour de 200C pour le BR polyester contrairement aux formulations contenant
la blite qui affichent une bonne stabilit thermique et un maintien remarquable des
proprits mcaniques pour une exposition dans les mmes conditions.
3.3. Tnacit
Reis et al. [122] ont tudi leffet de taille sur lnergie la rupture Gf (dfinie comme
tant lnergie ncessaire pour crer une unit de surface de rupture) dun BR base
dpoxyde renforc avec des fibres de carbone et de verre par le biais des essais de
flexion 3 points des poutres entailles selon les recommandations de RILEM. Il en sorte
- 60 -
([130], [131]). Le premier souligne dans son tude le fait que les valeurs de tnacit
calcules par la mthode TPM sont suprieures celles trouvs par la mthode de la
fissure initiale et que la forme de lentaille (en V, circulaire ou en U) a une influence
minimale voire ngligeable sur lnergie de rupture temprature ambiante. En exposant
le BR des cycles thermique +20C/100C, la tnacit varie selon la forme de lentaille
et la plus grande dgradation est enregistr pour les entailles en forme de V. Les valeurs
de la tnacit du BR augmentent en introduisant 3% de fibres de verre. Dharmarajan et
al. [130] ajoute que la tnacit est indpendante de lpaisseur de lchantillon et que les
valeurs de ce paramtre calcules en utilisant le concept de la mthode effective sont
suprieures celles trouvs par lintermdiaire de la mthode de la profondeur de la
fissure initiale.
Linfluence du type de rsine (deux rsines poxydiques et un polyester ont t tests)
sur la tnacit t exprimente par El-Hawary et al. [80] qui montrent que la tnacit
du BR augmente en fonction de la temprature (de 20C 200C) comme pour les
autres proprits mcaniques et ceci indpendamment du type de rsine. K IC augmente
aussi en fonction de la quantit de rsine allant de 9% 15% et varie en fonction du type
utilis. Vipulanandan et al. [132] et Reis et al. [123] montrent que le BR poxydique
prsente des proprits la rupture meilleures que le BR base de polyester
Lnergie de rupture et la tnacit diminuent avec lge des prouvettes (1, 3, 7 et 14
jours) pour un BR polyester base de PET recycl ; l'nergie de rupture diminue de
50,4% et la tnacit de 55,5% en passant de 1 14 jours dge. Par contre le module
d'lasticit, reste inchang [70]. Certains chercheurs cits par lauteur concluent dans
leurs recherches que la tnacit augmente avec l'ge. Un fondement bas sur lhypothse
quun bton jeune ge est plus fragile quun bton plus g. Dautres prouvent
l'oppos qui consiste lobservation dune lgre diminution de la rsistance la
propagation de fissures (essentiellement rgie par l'interaction mcanique entre les
granulats et la matrice polymrique) et dune augmentation de la fragilit avec l'ge. Ces
tendances sont principalement expliques par le processus de polymrisation au
voisinage de l'interface granulats-matrice (jouant le rle de foyer attracteur pour la
propagation de fissures en cas dune faible adhrence selon Kitey et al. [133]). Pendant
la polymrisation, une augmentation de la fragilit et une consolidation de l'interface
sont observs ce qui conduisent la rupture des granulats causant leur tour une
diminution des proprits la rupture avec l'ge.
Laddition des fibres de verre (2%, 4% et 6%) engendre une augmentation de la tnacit
et des indices de tnacit en rapport avec lnergie de rupture pour les BR avec et sans
renforcement. Cette hausse peut atteindre 1440% pour un ajout de 6% de fibre pour le
BR base de 18% de PI [134].
Dans le but damliorer les proprits la rupture dune part et des matriaux lgers
contenant des sous produits biodgradables, certains chercheurs ont eu recours au
- 63 -
renforcement des BR par des fibres naturelles ou au remplacement des granulats par des
plastiques. En effet, Reis [135] estime que des fibres provenant des dchets en bois
amliorent la rsistance la flexion, la tnacit et l'nergie de rupture fracture du BR. La
variation de la tnacit est semblable celle du BR poxydique renforc avec des fibres
synthtiques de verre (Figure 1.15) qui prsente nanmoins un rendement meilleur.
Figure 1.15 : Comportement la rupture des BR renforcs ou non avec des fibres [135]
Des fibres extraites des dchets naturels (noix de coco, canne sucre et pseudotronc de
banane) ont t galement utilises [136]. Le BR poxydique renforc avec 2% des
fibres de noix de coco dpasse de loin en termes de tnacit et dnergie de rupture les
autres BR (renforcs ou non par des fibres naturelles) avec un lger avantage sur les BR
renforcs par des fibres synthtiques comme le verre et le carbone. Une amlioration de
la rsistance en flexion de 25,1% est aussi enregistre pour BR fibr avec de la noix de
coco, de 3,5% pour celui du cane sucre et une diminution de 21% pour celui de la
banane.
Le remplacement dune partie des granulats (5%,10%,15% et 20%) dun BR polyester
(BRP) et poxydique (BRE) par des plastiques non dgradables base de PET a suscit
lintrt de Reis et al. [69]. Ce remplacement entrainer la diminution de la densit de
deux BR (19,8% pour BRE et 24,2% pour BRP en ajoutant 20% de PET). La mme
variation est enregistre pour la tnacit qui perd 38,3% et 22% pour le BRE et BRP
respectivement. Le BRE est plus tenace que le BRP mme si on lui ajoute 20% de
plastique. La diminution de la tnacit est attribue principalement la faible adhrence
entre la matrice et le granulat plastique ; un effet ngatif dj rapport par certains
chercheurs pour le BHC. Lnergie de rupture est aussi affecte par laddition du
plastique; une augmentation de 297% et 355% pour le BRE et BRP respectivement. En
termes de conception, cette amlioration est trs importante pour la production dun
matriau haute capacit dabsorption dnergie surtout pour le cas des structures
utilises sous des conditions dynamiques et de choc. Le module dlasticit diminue de
76% et 71% pour le BRE et BRP respectivement, une diminution probablement lie au
module d'lasticit de PET qui est relativement bas.
- 64 -
Lutilisation des fibres provenant de lindustrie textile des vtements (dchets) pour
amliorer les proprits la rupture des BR a t tudie par Reis et al. [137] en dpit
dune tude prcdente [73] qui montre linutilit dun tel ajout (1-2%) sur
lamlioration des proprits mcaniques en flexion et en compression. Le
remplacement du squelette granulaire compos par des sables naturels par dautres
issues de lindustrie des fonderies (recycls et pollus) a t essay. Laddition des fibres
ou le remplacement du sable est vu comme bnfique du point de vue conomique
malgr que le BR obtenu soit de qualit moindre en termes de rsistance la propagation
de fissure ou de tnacit.
J.M.L Reis [7] montre que la tnacit K IC diminue en augmentant de nombre des cycles
thermiques imposs variant entre 20 et 100C : pour le BR base de polyester une
diminution de 18% aprs 50 cycles et 20% aprs 100 cycles est enregistre. Le BR
poxydique montre moins de dgradation avec une baisse de 2% et 5% aprs 50 et 100
cycles thermiques respectivement. Par contre, une augmentation de lnergie de rupture
est enregistre grce des conditions de cure meilleures du BR. Linfluence dautres
facteurs (agents chimiques, exposition atmosphrique, exposition marine) a t aussi
tudie; le BR est fortement influenc par ces conditions et leurs dures.
- 65 -
- 66 -
Chapitre II.
Techniques exprimentales,
caractrisation des matriaux et
mode de prparation des btons
- 67 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
1. Techniques exprimentales
1.1. Essais de caractrisation mcanique
1.1.1. Essai de compression et essai de traction par fendage :
Les essais de compression sur des prouvettes de BR et BHC sont raliss l'aide d'une
presse de compression Schenk de capacit 3000 KN, asservissement hydraulique, en
contrlant la vitesse de chargement. En plus, Les essais sont conduits pour des dimensions
des chantillons donnes (Tableau 2.1) et une temprature dessai contrle qui est gale
la temprature ambiante (T=232C et HR=50%). Le logiciel Bluehill (v.2.4) assure le
pilotage de la presse et lacquisition des donnes partir de cette machine.
Tableau 2.1: dimensions et vitesses de chargement pour des essais en compression
Essai
Type de
bton
Dimensions
Vitesses de
chargement
Normes
1,25 mm/min
Essai de
compression
BR
5x10 cm
BHC
16x32 cm
Essai de
traction par
fendage
BR
5x10 cm
0,5 mm/min
BHC
15x30 cm
40.8 KN/s
NF EN 13286-42 [142]
0,5 MPa/s
NF EN 12390-3 [140]
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Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Echantillon de BR
Echantillon de BHC
Extensomtre LVDT
Figure 2.1a : Disposition des capteurs (LVDT) pour les essais de compression
Echantillons de BR
Echantillon de BHC
Pupitre de commande
Des essais de flexion 3 points sont mens sur des prouvettes prismatiques de BHC, de BR
et de rsine rticule. Les prouvettes sont soumises jusqu la rupture un moment de
flexion par application dune charge concentre (poinon se dplaant vitesse constante)
mi-trave (Figure 2.2). Les prouvettes sont places soigneusement sur les deux rouleaux
dappui infrieurs pour des portes variantes selon les dimensions des chantillons
conformment aux normes considres comme indique dans le Tableau 2.2.
- 69 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Tableau 2.2: Dimensions et vitesses des essais en flexion et traction directe
Type de
dchantil
lon
Essai
flexion
traction
directe
Dimensions
Vitesses de
chargement
BR
5x5x305 cm
1 mm/min
BHC
7x7x28 cm
Rsine
rticule
Rsine
rticule
0,05 MPa/s
Porte
Normes
254 mm
210 mm
NF EN 12390-5 [145]
5x13x160 mm
0,01
mm/mm/min
80 mm
Figure 2.2c
1 mm/min
Les essais sont raliss temprature ambiante (23 C et 50% de HR) et la charge
maximale est enregistre au cours de lessai ainsi que la courbe contrainte-dplacement.
Le module de flexion est dtermin partir de la portion linaire de la courbe forcedformation et la rsistance de traction par flexion est gale Rf =
3FL
o F est la
2bh2
Poinon
chantillon
Base
mtallique
Rouleaux
dappuis
Des essais de traction directe sont aussi mens sur des prouvettes de rsine rticule
(Tableau 2.2) en forme dhaltre normalise (Figure 2.3) par lintermdiaire dune
machine asservissement mcanique de type Instron 5567 de capacit de 30KN. Les
dformations sont mesures continuellement au cours de lessai en utilisant un
extensomtre Instron 2620-601 (Figure 2.4).
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
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Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
10
20 mm
52 mm
65 mm
110 mm
chantillon
La mthode de mesure des modules lastiques qui vient lesprit consiste appliquer une
contrainte sur le matriau tudi et de mesurer par la suite la dformation lastique
correspondante par des extensomtres ou par des jauges de dformations. Cette approche
prsente certaines difficults dont on cite :
- Un choix appropri de la forme de lchantillon et des conditions de mise en
charge pour viter les incertitudes exprimentales comme celles provenant du nonparalllisme des plateaux de compression ;
- Les dformations lastiques trs faibles par comparaison aux modules lastiques
correspondants qui sont trs leves et qui peuvent atteindre plusieurs GPa voire des
centaines de GPa.
- 71 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
destructive du bton puisque les proprits de la propagation des ondes sont directement
lies aux proprits intrinsques du matriau dans lequel elles se propagent. Ces ondes
peuvent tre de type lectromagntiques (capacitives, rsistives, ou les mthodes Ground
Penetration Radar) ou mcaniques [149].
Les mthodes utilisant la propagation dondes lectromagntiques, sensibles aux constantes
dilectriques du milieu, sont gnralement utilises pour dtecter, localiser et estimer la
position, le diamtre, ou la profondeur des armatures en acier dans des lments fabriques
en bton arm.
Les mthodes utilisant des ondes mcaniques se basent sur la propagation dondes
ultrasonores, sensibles aux proprits mcaniques (modules dlasticit, coefficient de
Poisson, ), dans le matriau tudi. Parmi les mthodes utilises, les plus couramment
employes sont limpact cho, lauscultation sonique (pulse velocity), lmission
acoustique, la mthode de mesure de la frquence de rsonance par impact et la
tomographie sismique.
1.1.4. Tnacit :
Les essais pour dterminer le facteur dintensit de contrainte critique KIC et le taux de
restitution dnergie lastique critique GIC sont raliss une temprature ambiante de
232C sur une machine de traction/compression asservissement mcanique de type
Instron 5985 et de capacit 250 KN. KIC reflte le comportement du matriau lamorage
de la rupture et GIC sa capacit absorber de lnergie au cours de la rupture.
Des prouvettes pr-entailles en BHC et BR sont soumises aux essais de flexion trois
points (appeles aussi prouvettes Single Edge Notched Beams) pour la dtermination des
paramtres de rupture en mode I (a) ou mode douverture (Figure 2.5).
- 72 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
a0
W
Type de
dchantillon
Dimensions
BxWxL
Vitesses de
chargement
Porte
BR
(fibrs ou non)
5x7x48 cm
0,05 mm/min
400 mm
14 mm
3mm max
0,200
8x15x75 cm
0,05 mm/min
640 mm
48 mm
3mm max
0,312
BHC
Profondeur de Largeur de
lentaille
lentaille
Dans chaque essai, deux capteurs LVDT sont utiliss (Figure 2.6): le premier pour mesurer
la flche et le second pour mesurer louverture de lentaille (CMOD). Une srie de 04
prouvettes a t utilise pour chaque type dessai. La date dchance des essais a t
tablie 10 jours pour les BR et 30 jours aprs le coulage pour les BHC.
Cornire mtallique
prouvette pr-entaille en BR
Presse Instron
Couteau
Capteur LVDT
Vis
Plaque en isorel
Capteur CMOD
Les valeurs de force mesures sont alors introduites dans un code de calcul ralis avec le
logiciel Matlab v7 ce qui permet dobtenir les valeurs de KIC puis par application de la
mcanique de la rupture linaire et lastique (LEFM) on dtermine GIC avec une prcision
de lordre de 0,5%.
1.1.5. Essai de propagation des ondes ultrasonores :
La mthode dauscultation, non destructive et simple, a tait utilis avec succs pour plus
de 60 ans pour lvaluation de la qualit du bton [151]. Elle est utilise aussi bien en
laboratoire que sur les ouvrages.
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 73 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Le principe gnral est de mesurer la vitesse de londe mcanique (ou le temps de transit
dondes ultrasonores pulss dans un chantillon de masse et dpaisseur connues) se
propageant dans le milieu test en transmission, en rflexion, ou la surface. Une paire de
transducteurs, lun servant dmetteur et lautre le rcepteur, sont habituellement placs sur
deux facettes opposes (Figure 2.7a) de l'chantillon examin (co-axialement si possible).
D'autres dispositions des transducteurs peuvent tre adoptes pour le cas du matriau bton.
En effet, elles peuvent tre places sur des facettes perpendiculaires (Figure 2.7b) ou du
mme ct (Figure 2.7c).
a) mthode transmission
b) mthode rflexion
c) mthode la surface
Cette mthode normalise par les normes Franaises [153] et amricaines [154], permet de
dtecter une non uniformit des proprits de la structure, des fissures ou des vides
rsultants de nids de cailloux par exemple. Elle peut tre galement utilise pour dterminer
les modules dlasticit ou les coefficients de Poisson dun solide suppos tre lastique
homogne isotrope infini. Selon le mode de propagation, les ondes sont classes en ondes
longitudinales (encore appeles ondes de compression ou P), transversales (appeles aussi
ondes de cisaillement ou S) et de surface.
Les ondes ultrasonores longitudinales sont caractrises par un dplacement des particules
parallle la direction de propagation. Elles se propagent normalement dans les solides, les
liquides et les gaz. Cependant, ces ondes ne se propagent rellement que dans les solides et
les liquides vue que les frquences utilises sont trs leves [155].
Les ondes de cisaillement sont obtenues lorsque les vibrations des particules se font dans
un plan normal la direction de propagation de londe. Les ondes transversales ne se
propagent que dans les solides ou dans les liquides visqueux.
Lappareillage de mesure est constitu dun gnrateur donde de pulsation 900V, dun
oscilloscope pour la lecture du temps de transit donde, dun dispositif de serrage et de
deux transducteurs de type Panametrics Accuscan, de diamtre 2,54 cm et de frquences
0,5 et 1 MHz pour le mode P et S respectivement (Figure 2.8).
Lutilisation de transducteurs permet de contrler la forme et la dure de limpulsion afin
davoir une source rptitive et trs nergtique. Ils peuvent tre utiliss la fois en
mission et en rception et ncessitent dtre en contact avec le matriau ausculter. Un
agent couplant (gel, miel, colle,) doit alors tre utilis pour assurer un bon couplage entre
le transducteur et le matriau, ce qui peut dgrader la rptabilit des mesures et allonger le
temps de mise en place de la mesure. Pour les ondes de compression, le couplant utilis est
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- 74 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
un gel transparent de faible viscosit (CHEKMOR 200 de Sofranel) alors que pour les
ondes de cisaillement on utilise un gel trs visqueux une couleur brune (SWC fourni par
Sofranel).
Dispositif de serrage
Gnrateur dondes
Oscilloscope
numrique
Transducteurs
chantillon
Couplants
Transducteur
Les clrits (cP, cS) des deux modes mentionns ci-dessus sont exprimes en fonction de
constantes lastiques comme le module dYoung E, le coefficient de Poisson ou le
module de cisaillement . On obtient alors les expressions suivantes [156]:
cp =
c S =
E(1 )
(1 + )(1 2 )
E
=
2(1 + )
(2.1)
- 75 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
chantillon
Cble de connexion
Dtecteur
(2.2)
avec:
M : masse de lchantillon,
n : frquence de rsonance en mode de vibration transversale,
C = 0.9464 (L T/bt ) pour un prisme,
3
L : longueur de lchantillon,
t, b : les dimensions de la section du prisme, et
T : un facteur correctif qui dpend du coefficient du poison et du rapport de rayon
- 76 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
. b , section du prisme, et
a/b + b/a
o a plus petit que b et R : un facteur de forme
4a/b 2.52(a/b) 2 + 0.21(a/b) 6
Cette mthode est facile raliser et la mesure de frquence de rsonance peut tre faite
dans quelques minutes (1 3 minutes peu prs).
1.2. Analyses physico chimiques des matriaux
1.2.1. Mesure de la masse volumique :
- 77 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
- Scher et peser la prise dessai dans lair aprs un passage en tuve 110C pour
24 heures: Ms.
(2.4)
(2.5)
Balance ( 0,1g)
Fil li la balance
par un crochet
chantillon de BR
Eau
Les conditions de remplissage doivent avoir lieu dans les mmes conditions de temprature
pour cela lensemble pycnomtre plus le matriau tudi sont placs pendant lessai dans
un bain deau thermostat 223C pour 24 heures et le pycnomtre est tapot (grce un
bac ultrasons) avant les lectures pour chasser les bulles d'air qui peuvent tre piges et
faussent la mesure de la masse volumique.
1.2.2. Mesure de la porosit totale par intrusion de mercure (PIM) :
- 78 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Chambre basses pressions
Godet
Capillaire
crou
Unit de
commande
Vis
Chambre
hautes
pressions
Bouteille dAzote
chantillons
- 79 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
o est l'angle de contact entre le mercure et la phase solide gale 130 et est la tension
superficielle air-mercure, de valeur moyenne recommande gale a 0,485 N/m.
vacuation
jection de
mercure
Application de
pression
Le pntromtre est compos dun capillaire (tige ouverte o pntre le mercure), dun
godet en verre o plac lchantillon (tte), dun vis ferme en mtal (bouchon) et dun
crou en pastique pour le serrage du vis contre le godet aprs application dune fine couche
de graisse sur le haut de ce dernier. Le choix du pntromtre est ralis sur la base de la
nature de l'chantillon (chantillons pulvrulents ou massifs) et de sa porosit estime au
pralable par un test. Lchantillon que peut contenir le pntromtre (de volume Vpen
connu) doit avoir au maximum 25 mm de hauteur et de diamtre.
Le cycle de lessai dbute par une mise au vide jusqu' un certain palier aprs linsertion du
pntromtre muni de lchantillon dans la cellule de basse pression (BP). Il se prolonge
par une augmentation progressive de la pression de mercure (suprieure la pression
capillaire pour obliger le mercure pntrer dans les pores) l'aide de l'azote suivant les
diffrents paliers de pression programms. La quantit de mercure injecte correspond alors
un volume de pores pour le diamtre donn pour chaque palier de pression. Lensemble
vis, crou et le pntromtre avec et sans chantillon sont pess (Mbloc et Mpen). Ltape
suivante consiste plac lensemble dans la cellule haute pression (HP). Le volume total de
lchantillon Vch et le volume des pores Vpores sont enregistrs et la porosit totale n est
donne alors par la relation suivante :
n (%) =
Vch
Vch
100% =
100%
M bloc M pen Ms
Vpores
Vpen
m
(2.7)
- 80 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Dautres proprits telles que la masse volumique apparente et absolue peuvent tre
galement obtenues [75]:
app =
Ms
Vch
et
abs =
Vch
Ms
Vpores
(2.8)
Filament chauffant de
lchantillon
Filament chauffant de la
rfrence
Les tempratures de transition vitreuses des polymres, Tg, ont t ainsi mesures 1C
par la technique de DSC compensation de puissance en utilisant un calorimtre TA
instruments DSC Q100 (Figure 2.14), une vitesse de monte en temprature de 10C/min
et en employant quelques milligrammes (environ 15 mg pess avec une balance Mettler
ayant une prcision de 0,01 mg) de polymre introduits dans une capsule (TA Instruments)
en aluminium munie dun couvercle. Les analyses sont ralises sous balayage d'un gaz
inerte (l'argon) pour viter toute raction du matriau tudier avec latmosphre du four.
Balance Mettler
0,01 de prcision
Appareil de serrage
des capsules
- 81 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
La spectromtrie infrarouge (IR) est certainement l'une des techniques analytiques les plus
importantes disponibles aux scientifiques d'aujourd'hui pour l'analyse qualitative d'une
molcule [167]. Cette dernire est compose datomes lis entre elles par des liaisons qui
peuvent tre considres comme des ressorts qui possdent des frquences de vibration
propres (vibrations de valence ou d'longation et vibrations de dformation angulaire) et
qui absorbent les rayons lectromagntiques dnergie correspondante. Ainsi, une molcule
expose un rayonnement infrarouge, absorbe une certaine quantit d'nergie qui, si elle
est voisine de l'nergie de vibration d'une partie de cette molcule, sera absorbe par cette
dernire et on enregistrera une diminution de l'intensit lumineuse rflchie ou transmise.
LIR permet de mettre en vidence la prsence d'une liaison particulire par rayonnement
ayant une longueur donde qui varie entre 0,1 cm et 1000 m [156]. Le domaine IR est
devis en trois sous-domaines (IR porche, IR moyen, IR lointain) mais la majorit des
applications utilisent lIR moyen dont s'tend de 2,5 50 m soit en nombre d'onde de
4000 cm-1 200 cm-1. La relation entre longueur d'onde et nombre d'onde est donne par
lquation suivante:
longueur d onde (m ) =
1
10000
nombre d onde(cm 1 )
(2.9)
Le nombre d'onde est l'unit encore le plus couramment utilise en spectromtrie IR. Il a
l'avantage d'tre directement proportionnel la frquence (donc l'nergie) du
rayonnement absorb.
Un des grands avantages de la spectromtrie infrarouge est quelle est praticable
thoriquement n'importe quel chantillon se trouvant dans n'importe quel tat (liquides,
solutions, ptes, poudres, films, fibres, gaz, surfaces planes) condition de faire un choix
judicieux de la technique d'chantillonnage. De plus, les spectromtres IR actuels sont
simples dutilisation et sont relativement bon march.
Pour analyser nos matriaux, du polymre (liquide) et du BR (poudre), un spectromtre IR
transforme de Fourier (IRTF) Bruker Optik (modle Tensor 27) a t utilis (Figure
2.15).
chantillon
Spectromtre
- 82 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Pour la prparation des chantillons destins lanalyse spectrale (doivent tre homognes),
les BR sont rduits en poudre, ayant une finesse finale infrieure 40m, par
lintermdiaire dun vibro-broyeur disques Retsch RS 200 (Figure 2.16).
chantillon Anneau de
solide
broyage Couvercle
Vibro-broyeur
disques Retsch RS
chantillon
en poudre
Bol de
broyage
Le traitement graphique des spectres est entirement informatis grce au logiciel Opus
(version 4.0). Ces spectres reprsentent des courbes de transmittance T (en %) ou
dabsorbance (log(1/T)) en fonction du nombre donde. L'interprtation dun spectre IR
repose sur ltude des vibrations des groupes. Elle est base sur la dtermination de la
frquence et de lintensit des bandes d'absorption caractristiques et des modes
vibrationnels. La littrature regorge dun grand nombre de spectres qui ont t interprts et
plus particulirement une quantit norme de spectres de polymres est tabule.
1.2.5. Analyse par diffraction des rayons X(RX) :
- 83 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
En pratique, lchantillon est tourn dun mouvement uniforme autour dun axe situ dans
son plan (cercle goniomtrique) en mme temps que le dtecteur. Pour un angle
dincidence , langle mesur par le compteur (dtecteur) sera donc 2 . Leffet parasite du
faisceau incident dans les petits angles (2< 3) est limin grce un diaphragme
couteau et les directions dans lesquelles les rayons sont constructives, pics de diffraction,
sont donnes par la loi de [169] :
2d sin =
(2.10)
Gonimtre
Tube des
rayons X
Amplificateur
Dtecteur
Porte
chantillon
Lacquisition des faisceaux susceptibles de diffracter est effectue par une unit de contrle
et on obtient par la suite le diffractogramme ou spectre qui est la courbe de lintensit des
rayons X diffracts en fonction des angles de diffraction.
Lidentification des principales phases minrales est ralise laide du logiciel Bruker
A.X.S en utilisant la base de donnes cristallographique Eva.
La position des pics de diffraction permet lidentification des principales phases minrales
et donc la dtermination de la composition cristallographique de lchantillon laide du
logiciel Bruker A.X.S en utilisant la base de donnes cristallographique Eva.
1.2.6. Essai de conductivit thermique
- 84 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Thermal Constants
Analyser TPS 1500
2 moitis de
lchantillon analys
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Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Lobjectif principal de lessai est de trouver un mlange granulaire ayant une bonne
compacit donc un mlange avec le minimum possible de vides.
La compacit de l'empilement des gravillons est mesure sur un chantillon de 7,5 kg pour
le gravier et de 3 Kg pour le sable tout en ayant le choix de rduire cette quantit en cas de
manque de matriau [174]. Pour tenir compte de lefficacit de lnergie fournie au
mlange pendant la mise en place, les modles de calcul de compacit propose lutilisation
de lindice de serrage K qui est directement reli au procd de remplissage; Dversement,
piquage avec tige, vibration, pression statique de 10 KPa et vibration associ une pression
de 10 kPa [175]. Cest ce dernier procd qui va tre utilis dans cette tude. En effet, le
matriau est dpos (sur 3 couches pour viter les phnomnes accompagnant le
remplissage tel que la sgrgation) dans un cylindre mtallique, qui a une dimension
identique celle des chantillons cylindriques dans les tudes de performances mcaniques
du BHC cest dire 16x32 cm (Figure 2.19), ferm par un piston exerant une pression
de 10 kPa et soumis une vibration de 150 Hz pendant 1 minute (9000 cycles/min) par
lintermdiaire dune table vibrante (procd de mise en place similaire celui utilis pour
la fabrication du bton).
Cales de longueur
L> M
Jauge de
profondeur
Moule
M =1602mm
H=3202mm
Piston
p= M interne 1mm
Masse 20 Kg
Granulats tudis
Table vibrante
C=
M
1
=
rd
rd
V
(2.11)
- 86 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
avec :
- : masse volumique apparente du matriau (g/cm3) ;
- rd : masse volumique relle au sens de la norme NF EN 1097-6 (g/cm3) ;
- M: masse de lchantillon (g) ;
- V = S H : volume mesur (cm3) ;
S = D 2 4
et D : diamtre du cylindre en cm ;
- H = H V - H A - H P : hauteur de lchantillon aprs lessai en cm;
- H V : hauteur vide du cylindre mtallique en cm;
- H A : distance en cm entre le sommet des cales positionnes en haut du moule et le
sommet du piston ;
- H P : hauteur du piston en cm.
Chaque valeur exprimentale est la moyenne de trois mesures (2 chantillons au minimum)
et exprime avec 3 dcimales.
1.2.8. Observations au microscope lectronique balayage (MEB) :
- 87 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
par jection de latome. Les (ou le) lectrons jects, dits secondaires, possdent
gnralement une faible nergie (environ 50 eV) et sont trs sensibles aux variations de la
surface de lchantillon ce qui permet donc dobtenir des renseignements sur la topographie
de lchantillon.
lectrons rtrodiffuss
lectrons secondaires
Rayon X
lectrons Auger
chantillons
mtalliss en BR
Porte chantillons
- 88 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Les rsines poxydes utilises en Gnie Civil doivent rpondre un cahier de charge
fonction des conditions de mise en uvre et de mise en service. De ce fait, le choix des
matriaux en gnral et de la rsine particulirement est une tape trs importante pour
pouvoir dvelopper un bton rsineux qui rpond aux contraintes parmi lesquelles figure la
ncessit davoir une polymrisation presque complte temprature ambiante
(gnralement entre 5C et 35C) entre les composants de base (pr-polymre et
durcisseur) qui doivent tre suffisamment ractifs dans ce plage de tempratures. On
privilgie ainsi les durcisseurs base de diamines aliphatiques ou cycloaliphatiques la
place des amines aromatiques agissant gnralement chaud.
Dautres conditions telles que la consistance de la rsine (viscosit), les proprits du
polymre aprs rticulation et mme la disponibilit des matriaux (rsine-granulats) dans
la rgion o se trouve le projet raliser ainsi que leurs compatibilits peuvent conditionner
le choix des matriaux entrant dans la formulation du BR.
La rsine poxyde utilise dans cette thse est issue d'un mlange au taux pondral suivant:
100 parts de rsine Eponal 371 et 60 parts de durcisseur de mme dnomination selon les
consignes du fabricant BOSTIK (Tableau 2.4).
Tableau 2.4: Quelques caractristiques techniques de la rsine utilise
Caractristiques
Rsine
Durcisseur
Mlange
Aspect
Liquide pais
Liquide pais
Liquide pais
Couleur
Blanchtre
Beige
Beige
Densit 23C
1,48 1,53
1,35 1,41
1,42 1,48
3000 8000
mPa.s
7000 16000
mPa.s
5000 12000
mPa.s
- 89 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
2.1.1. Le pr-polymre :
Les rsultats de lanalyse par spectroscopie IRTF sont regroups dans le Tableau 2.5:
Tableau 2.5: Principales attributions des bandes du pr-polymre par spectroscopie IRTF
Bandes dabsorption
caractristiques (cm-1)
2924
et
Composs identifis
1607 et 1507
1239
915
, et
915, 828 et 712
,
et
confirme que ce groupement aryle est para substitu c'est--dire les chaines
sont placs de part et dautre du cycle :
Ces analyses ont montr que le pr-polymre poxyde utilis s'avre tre le DGEBA
(diglycidylther de bisphnol A), rsultat de la polycondensation dun groupement
dpoxyde (lpichlorhydrine) avec un diol (le bisphnol A), de structure chimique
indique par limage suivante (Figure 2.22).
Les spectres IRTF du pr-polymre prsentent aussi des vibrations caractristiques des
composants formes par des charges majoritaires de calcites CaCO3 (Carbonate de calcium) et
des charges siliceuses SiO2 secondaires.
2.1.2. Le durcisseur :
Le Tableau 2.6 prsente les bandes dabsorption de la spectroscopie IRTF infrarouge pour
le durcisseur.
Si on compare lintensit de la bande se situant au voisinage du pic de faible intensit vers
2919 cm-1 avec celle de la rsine, on constate quil ny a pas beaucoup de CH dans le
durcisseur c'est--dire que les carbones sont entours majoritairement par dautres carbones
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 90 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Composs identifis
liaisons O-H font parties des molcules H2O prsentes dans
lhumidit ambiante.
C-H appartenant un groupement mthylne (carbone li deux
hydrognes) dans un hydrocarbure satur (aliphatique).
3276
2919
1606
et
1451 1258
, et
1451, 873 et 712
et
1082, 1043, 1025 et 697
Les analyses ont montr que le durcisseur ne peut pas tre un polyamide cause de
labsence dun atome d'azote li sur son groupement carbonyle (C=O) au voisinage de la
bande la plus caractristique qui sort vers 1700 cm-1. Un constat appuy par labsence de
liaison N-H vers 3350-3180 cm-1. Comme dans le cas du pr-polymre, des charges de
carbonate de calcium et de silice sont prsents.
Daprs les analyses faites, le durcisseur est une amine tertiaire aliphatique de structure
chimique :
Les spectres infrarouges de la rsine rticule (Annexe 2), rsultant du mlange avec les
proportions stchiomtriques du pr-polymre et du durcisseur, montrent un pic de trs
faible intensit (pic vers 2920 cm-1) qui correspond des liaisons C-H ; la majorit des
hydrognes sont substitus au cours de la raction entre la rsine et le durcisseur. En plus,
des pics dj prsents dans les spectres du pr-polymre ou du durcisseur ( , , , et )
enregistrent leurs prsences mais avec une lgre diffrence qui consiste un
affaiblissement de lintensit de quelques bandes due au changement de la symtrie des
molcules et un largissement de la bande vers 1417 cm-1 expliqu par les interactions et
les liaisons intermolculaires.
La nature des charges dans le pr-polymre et dans le durcisseur a d'ailleurs t confirme
par analyses en diffraction des rayons X (Figure 2.24).
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 91 -
Intensit (cps)
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
2 thta ()
10
C/m
in
in
C/m
10
in
C/m
10
10
C/m
in
T=200C (3min)
T=20C (3min)
T=20C (3min)
T=20C (3min)
Les analyses ont t effectues sur deux cycles : un premier cycle de chauffage afin
dliminer lhistoire thermique de lchantillon et un second cycle afin de mesurer Tg du
matriau. La temprature de transition moyenne obtenue aprs le deuxime passage est de
93C (Figure 2.26).
0,30
0,25
61,77 C
0,20
0,15
0,10
Tg=82,51 C
0,05
86,57 C
0,00
0
18
36
Exo Up
54
72
90
108
126
144
162
180
198
Temprature (C)
- 92 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
La transformation de la rsine est effectue par coule dans des moules en silicone conus
pour la traction directe et dans des moules mtalliques ou en carton pour la flexion 3 points
et la compression (cylindre 13mm26mm) selon les dimensions dj mentionnes. Aprs
conditionnement temprature ambiante pendant 24 heures, les prouvettes sont dmoules
et sont conservs 23C et 48% de HR pendant 7 jours de cure.
Le comportement de la rsine rticule en termes de perte de masse aprs exposition des
hautes tempratures partir de la temprature ambiante est analys laide de
thermogramme obtenue par analyse thermogravimtrique (ATG). Les essais sont raliss
par lintermdiaire dun appareil TA instruments TGA Q50 sous un environnement dargon
avec une vitesse de monte en temprature de 20C. Le thermogramme peut tre divis en
3 parties (Figure 2.27) ; la premire entre 23C et 100C, la deuxime entre 100 et 286 C
et la troisime phase stend sur le reste de la plage des tempratures dexposition.
La premire phase montre une perte de masse avec une pente lgre suivie dune deuxime
phase o la masse diminue avec laugmentation de temprature dune manire moins
remarquable que dans ltape prcdente. La dernire tape prsente une diminution trs
importante de la masse en fonction de la temprature dexposition.
- 93 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
se poursuit jusqu une valeur minimale de contrainte avant que le matriau s'crouit avec
une pente ascendante en dformation.
50
25
Contrainte (MPa)
Contrainte (MPa)
30
20
15
10
(a)
5
0
40
30
20
(b)
10
0
0.003
0.006
0.009
Dformatrion (mm/mm)
0.012
0.2
0.4
0.6
Flche (mm)
0.8
Contrainte (M P a)
100
80
60
40
(c)
20
0
0
0.05
0.1
0.15
Dformation (mm/mm)
0.2
Figure 2.28 : Comportement la traction (a), la flexion (b) et en compression (c) du polymre rticul.
Les btons tudis ont t tous confectionns avec des granulats (sable et gravillons) semiconcasss de type silico-calcaires en provenance de la carrire GSM Achres (Figure 2.29):
Sable
Gravillons
Sable
Gravier
0/4
4/10
2,477
2,532
2,539
2,673
Module de finesse
2,46
Classe granulaire
- 94 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
La Figure 2.30 reprsente les analyses granulomtriques ralises sur le gravier et le sable
utiliss dans les formulations.
Le sable utilise possde un module de finesse de 2.46 et un quivalent de sable de 81,3%,
ce qui correspond un sable propre faible proportion de fines argileuses et de granularit
prfrentielle. Le gravier possde une courbe serre puisquil a un coefficient duniformit
Cu gale 1,39 alors que le sable prsente une courbe uniforme avec Cu gale 4,36.
Intensit (cps)
Les spectres montrent la prsence des pics relatifs llment silice (SiO2) et labsence des
pics caractrisant le carbonate de calcium (CaO3), une absence qui peut tre attribue la
faible proportion du CaO3 prsent dans la prise dessai.
2 thta ()
- 95 -
Intensit (cps)
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
2 thta ()
2.3. Ignifugeants :
Le Tableau 2.8 regroupe les caractristiques des diffrents ignifugeants utiliss. T5%
correspond la temprature laquelle 5% de perte de masse est observe par analyse
thermogravimtrique (ATG). Les analyses ATG sont donnes en Annexe 3.
Tableau 2.8: Caractristiques des ignifugeants utiliss.
Composs
T5%
g/cm(3).
Polyphosphate dammonium
APP
15
350
1.90
Trihydrate daluminium
ATH
11 15
280
2.40
Des analyses infrarouges ont t effectues sur les ignifugeants APP et ATH. Les figures
2.33 et 2.34 prsentent les spectres infrarouges de lAPP et de lATH respectivement.
Lindexation des pics caractristiques des ces deux matriaux est donne dans le Tableau
2.9.
- 96 -
Transmittance (%)
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
P-O-P
Transmittance (%)
- 97 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Tableau 2.9: Principales attributions des bandes des ignifugeants par spectroscopie IRTF
Bandes dabsorption
caractristiques (cm-1)
Composs identifis
ATH
Matriau
3618
1015 et 966
et
914, 734 et 661
APP
1244
1056 et 1009
797, et 881
3009
et
1682 et 1423
+
Vibration dallongement de NH 4
2.4. Le ciment
Le ciment utilis pour la confection des BHC est de type CEM I 52.5 N CE CP2 NF de
Villiers au Bouin distribu par la socit Ciments Calcia. Il est essentiellement constitu de
98% de clinker de Villiers au Bouin et de 2% de fines de cru. Les principales
caractristiques physiques, mcaniques et la composition minralogique du ciment utilis
(Tableau 2.10) sont donnes dans le tableau suivant :
Tableau 2.10: Composition minralogique et principales caractristiques du ciment employ.
CEM I 52.5 N CE CP2 NF de Villiers au Bouin
Composition minralogique
C3S
66,9
C2S
10,7
C3A
8,4
C4AF
7,6
61,3
3590
3,13
2.5. Super-plastifiant
- 98 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
quantit de la pte liante par rapport la quantit du squelette granulaire. Ce dernier point
sera expliqu en dtails dans ce qui suit.
Le superplastifiant utilis, conforme la norme EN 206-1, a une masse volumique de 1080
Kg/m3 20C, un PH de 5.5, un extrait sec de 30.8 % (NF EN 480-8) et une viscosit de
60 cps 20C. Le dosage conseill varie de 0.2 2.5 kg par 100 Kg de ciment.
- 99 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
Pr-polymre
Sable
Durcisseur
Perceuse
Agitateur
Gravier
- 100 -
Chapitre II. Techniques exprimentales, caractrisation des matriaux et mode de prparation des btons
- 101 -
Chapitre III.
Optimisation de la formulation du
bton base dpoxyde
- 102 -
Actuellement il existe une diversit des btons avec des proprits extrmement
variables (Bton AutoPlaant BAP, Bton Haute Performance BHP, btons avec
granulats caoutchouc, btons fibrs, bton imprgn de rsine PIC, bton additionn de
rsine PCC, Bton de Rsine BR). Une diversit qui nempche pas le fait que
nimporte quel bton est considr comme tant un matriau composite associant une
phase granulaire et une phase liante. Larrangement de la premire et la structuration de
la deuxime influent normment la structure poreuse du donc la durabilit et les
rsistances des btons en gnral et du bton de rsine en particulier. Pour cela la
conception dun bton durable avec les proprits mcaniques et physiques demandes
se base imprativement sur loptimisation du squelette granulaire et de la phase liante
dans le but de minimiser la porosit (ou maximiser la compacit).
1.1. Le Modle dEmpilement Compressible (MEC)
Effet de paroi
Il tait alors ncessaire que les chercheurs dveloppent des mthodes novatrices qui
traitent les lacunes des mthodes antrieures. Parmi ces mthodes novatrices, le Modle
dEmpilement Compressible [178] peut prdire avec une bonne prcision la compacit
dun mlange granulaire en se dmarquant par la prise en compte des interactions entre
les grains en plus des notions nouvelles comme le serrage, leffet de paroi (exerc par un
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 103 -
gros grain dans un empilement de grains fins) et leffet de desserrement (exerc par un
grain fin dans un empilement de gros grains).
Le Modle dEmpilement Compressible (MEC) est une volution du Modle de
Suspension Solide (MSS) lui mme driv du Modle Linaire de Compacit (MDC)
[179]. Le modle MSS ([180], [181]) est un li la notion de viscosit dun mlange sec
dont la vrification par des sries exprimentales est non valide.
Le modle dempilement compressible permet de prdire la compacit relle dun
mlange (not ) plusieurs classes partir de la connaissance de lnergie de la mise
en place, des compacits de chaque classe monodimensionnelle et de la distribution
granulaire du mlange. Ce modle sappuie sur deux notions physiques :
La compacit virtuelle du mlange ( ) : cest la compacit maximale que peut
atteindre un empilement granulaire, si tous les grains taient rangs de manire
optimale. Elle ne peut pas tre atteindre en ralit. cest ainsi que la compacit
exprimentale (C) est toujours infrieure la compacit virtuelle ;
lindice de serrage (K) : est une grandeur reprsentative de lintensit de serrage.
Lorsque cet indice prend la valeur de linfini, la compacit relle du mlange de
grains est gale la compacit virtuelle . La notion de lindice de serrage remplace,
dans le MEC, celle de la viscosit du modle MSS.
Lorsque les interactions granulaires (effet de paroi et effet de desserrement) sont
dfinies travers la distinction de la classe dominante, la compacit virtuelle dun
mlange n classes sexprime par la relation suivante :
i =
[1
i 1
j =1
)]
i + b ij i 1 1 j y i
[1
n
j= i +1
(3.1)
a ij i j y j
avec :
- 104 -
suivante :
yi
K =
(3.2)
1
1
i =1
yi
avec :
K : indice de serrage qui ne dpend que du protocole (ou lnergie) de
compactage
: compacit relle du mlange de n classes
1.2. Analyses et discussions
Puisquil est Bas sur des relations mathmatiques, le MEC est donc programmable et
un logiciel de calcul, Ren LCPC [182], a dailleurs t dvelopp cet effet.
Pour une utilisation optimale du logiciel, il est recommand de dterminer la compacit
rsiduelle i de chaque coupure lmentaire (mlange mono-dispers). Pour cela les
granulats sont spars, si possible, en tranches de rapport diamtre maximum sur
diamtre minimum infrieur ou gal 4.
Loptimisation du squelette granulaire ncessite aussi la connaissance de la compacit de
l'empilement individuel de chaque constituant (dtermine exprimentalement), des
masses volumiques, les granularits, les paramtres de confinement, les proportions
massiques des granulats et lindice de serrage ou de compaction [179].qui est estim
selon le mode de remplissage adopte (Tableau 3.1).
Il est connu que la compacit dpend de la mthode de compactage. La mthode de
vibro-compactage ( 2.2.2.7) a t choisie dans cette tude son exactitude ([183],
[184]).
Tableau 3.1: Valeurs de lindice de serrage pour diffrents procds de remplissage [175].
Procd de
remplissage
- 105 -
Compacit
0.8
0.75
0.7
Compaci exprimentale.
0.65
Compacit thorique
0.6
0.55
0
10
20
40
30
50
60
70
80
90
100
Ltude bibliographique faite dans le Chapitre I rvle une forte dpendance des
performances mcaniques et proprits et physiques du bton de rsine et de la natures
de ses composantes (rsine, granulats, renforts, fibres,) ainsi que leurs fractions
massiques (Tableau 1.11). La plage stendant entre 10 et 16% en masse de liant par
rapport la masse totale du bton de rsine est considre comme tat la plage optimale
qui allie performances mcaniques et conomiques. Cependant cet intervalle varie selon
la composition du bton de rsine. En effet, la valeur minimale de la fraction massique
optimale pour la formulation dun bton de rsine poxydique est estime 12%. La
fraction massique optimale moyenne est de 15% peu prs.
Dans cette tude, quatre formulations (Tableau 3.2) de bton de rsine, se diffrenciant
essentiellement par la fraction massique du liant poxydique qui varie entre 6% et 16%
de la masse totale du BR, ont t adoptes dans le cadre de loptimisation de la fraction
massique du liant.
Tableau 3.2: Dosage des diffrentes formulations pour la fabrication de 1m3 de BR.
Fraction massique du polymre (%)
Constituants
(Kg/m3)
13
16
Pr-polymre
88
127
182
221
Durcisseur
53
76
109
133
polymre
141
203
291
354
Sable
1446
1333
1266
1207
Gravillons
772
718
681
650
Densit thorique
2.359
2.254
2.138
2.211
- 106 -
Le rapport gravier par rapport au sable est pris gal 0,54 (un mlange compos de 35%
en masse de gravier et 65% de sable) selon ltude ralise dans la partie prcdente
concernant loptimisation du squelette granulaire, un rapport qui correspond une
compacit relle de 0.808 qui assure un minimum de porosit.
Dans un premier temps, une optimisation de la fraction massique sur la base des
proprits physiques telle que la porosit, la conductivit thermique, la permabilit, la
masse volumique, ainsi que la suivie de ces proprits en fonction de la priode de cure
ont t effectu. Dans la deuxime partie une optimisation selon les caractristiques
mcanique et les proprits lastiques sera mene. Finalement, une comparaison a t
faite en termes de proprits cites ci-dessus dun BR optimis et dun BHC (Tableau
3.3) formul avec les mmes types des granulats que ceux du BR selon la mthode de
Dreux-Gorisse. Le mme rapport G/S que celui du BR (G/S gale 0,54) est adopt
pour le BHC dont la quantit de liant est quivalente la quantit de la matrice
poxydique du BR.
Le BHC va tre expos des conditions dexposition correspondantes la classe
denvironnement XA2 qui impose une classe de rsistance minimale C30/37, un dosage
minimale en ciment de 352 Kg/m3 et un rapport E/C maximum de 0,5 (NF EN 206-1).
Un affaissement (gal 6 cm) de classe S2 obtenue en utilisant un cne dAbrams est
vis en en dterminant exprimentalement la quantit de superplastifiant Cimfluid 3002
(EN 934-2) quil faut ajouter pour lobtention de louvrabilit cible.
Les conditions de conservation et de mise en uvre de deux types de btons sont dj
dcrites en dtails dans 2.3.1 et 2.3.2.
Tableau 3.3: Dosage pour la fabrication de 1m3 de BHC G/S gale 0.54.
Constituants
(Kg/m3)
Ciment
(Kg/m3)
Masse (Kg/m3)
390
Eau
Sable
(Kg/m3) (Kg/m3)
180
1100
E/C
Densit
Volume (m3)
Gravillons Superplastifiant
(Kg/m3)
(Kg/m3)
595
Air
entrain
(l/m3)
1,365
0,461
3,130
1,000
2,477
2,532
1,080
0,126
0,180
0,444
0,235
0,001
0,015
La porosit totale a t mesure par intrusion de mercure pour toutes les formulations de
BR. Des essais prliminaires de la porosit en fonction de la priode de maturation (ou
de cure) ont t raliss pour les formulations fraction massique du polymre mp=6%.
Les rsultats obtenus pour les priodes 5, 7 et 94 jours sont gales 16.95%, 17,45% et
17,72% respectivement. Il est clair que les rsultats sont presque gaux avec une
moyenne de 17,37% et un cart-type de 0,39%. Sur la base de ces rsultats, mes mesures
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 107 -
de porosit pour toutes les autres formulations seront ralises pour des prouvettes
ges de 7 jours puisque cette proprit est quasi constante partir de cette priode de
cure.
Les porosits totales pour les formulations diffrentes fraction massique de polymre
sont rapportes sur la Figure 3.3.
18
Porosit (%)
15
12
9
6
3
0
BHC
13
16
Une mesure plus prcise de la distribution des tailles est obtenue en choisissant un mode
logarithmique la place du mode linaire.
La Figure 3.4 montre les courbes de distribution diffrentielle des diamtres des pores
du BR mp= 6, 9, 13 et 16%.
0.3
0.25
6%
13%
9%
16%
0.2
0.15
0.1
0.05
0
2.64E-02
1.66E-01
1.07E+00
8.38E+00
3.66E+02
Figure 3.4: Distribution de la taille des pores des BR obtenue par PIM pour mp = 6, 9, 13 et 16%.
Ces courbes soulignent lexistence dune population de pores capillaires (20 190 m)
dtectable clairement pour les fractions massiques de polymre infrieures 9%. Le
diamtre de pore le plus distribu est de 60 m environ. En augmentant la fraction de
polymre, les diamtres de pores deviennent plus distribus et le volume de mercure
inject diminue; la porosit reste constante pour des fractions de polymre suprieures
13% o on enregistre une porosit minimale de 3,66%. En rduisant la quantit de
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 108 -
mp= 9%
mp= 13%
mp= 16%
Figure 3.5: Micrographes MEB des BR pour mp= 6, 9, 13 et 16% (agrandissement 25 fois).
- 109 -
permabilit de ce type. Leffort relier la permabilit la porosit par PIM est justifi
par le fait que la porosit affecte la permabilit qui contrle le phnomne de transport
des mdias agressifs lorigine de la dgradation des BR (acides, polluants, chaleur,)
et la simplicit estimer la porosit par la technique dintrusion de mercure.
Lestimation de la permabilit intrinsque des matriaux est donne par la relation de
Katz-Thompson [186]:
k =
1
l
lc 2
lc 2 max n S(lmax ) =
226
lc
226 F
(3.3)
K =
Hg g
(3.4)
avec :
3
- 110 -
Les valeurs de la permabilit intrinsque ainsi que les paramtres de calcul sont
donnes dans le Tableau 3.4.
En augmentant la fraction massique du polymre, le BR devient de plus en plus
impermables. Sachant que le modle de Katz-Thompson met en vidence deux facteurs
dinfluence sur la permabilit [188]; le premier est la taille maximale des pores via la
valeur de lc et le deuxime est la structure poreuse (porosit et tortuosit) via le facteur
de formation ou la porosit totale, il parat donc logique que la permabilit intrinsque
diminue malgr que le paramtres lc ne prsente pas une tendance particulire et
diminue en augmentant la fraction massique du polymre. En effet dans la relation de
Katz-Thompson la porosit (dcimale) lemporte sur le diamtre caractristique de pore
ayant un ordre de grandeur de millionime.
Tableau 3.4: Paramtres de calcul de permabilit des diffrentes formulations de BR.
pression
Permabilit
seuil
k (m/s)
Pt (MPa)
Fraction massique du
polymre mp(%)
PIM
n (%)
(m)
6%
17.73
0.0695
0.4736
0.01762
5.326.10-09
9%
10.15
0.067
0.4455
0.01759
2.8943.10-09
13%
3.66
0.047
0.5025
29.6971
5.9223.10-10
16%
3.27
0.023
0.4890
52.6576
1.5308.10-10
BHC
15.13
0.103
11.8724
1.0506.10-08
lc
S (lmax )
0.4948
Les valeurs trouves sont compares avec celles dun mortier de rsine poxydique
([75]) ; le mortier de rsine est plus permable que le BR pour des pourcentages
infrieurs la quantit optimale de rsine (7% pour le mortier) et devient plus
impermable pour des valeurs suprieures. Ceci est d au besoin en rsine, nettement
suprieure pour le mortier de rsine pour les pourcentages se situant au dessous de
loptimum ; les granulats utiliss pour la fabrication du mortier sont plus fins que ceux
utilises pour la confection du BR et donc une surface spcifique plus importante. Pour
des quantits excdentaires en rsine, le mortier utilisant une rsine moins visqueuse et
ncessitant une nergie moins importante pendant le malaxage contribue la formation
dun produit ayant moins de porosit et plus impermable.
2.2.3. Masse volumique :
La masse volumique relle des BR a t dtermine exprimentalement grce la
procdure dtaille dans le 2.2.2.1.
Les valeurs de la masse volumique des BR obtenues pour chaque fraction massique de
polymre se caractrisent par de faibles variabilits bien qu'une lgre hausse soit
observe en fonction de la priode de cure (Figure 3.6).
- 111 -
(g/cm )
2.21
2.19
6%
9%
13%
16%
2.17
2.15
2.13
2.11
2.09
0
10
12
14
16
BR = (1 n) RR + SS + GG
s
s
s
(3.5)
exprrimentale
(g/cm )
2.20
Thorique
2.10
2.00
1.90
1.80
6
13
16
- 112 -
(W/m/K)
2
1.5
1
0.5
0
BHC
13
16
(W/m/K).
1.9
1.8
1.7
2
11
Porosit (%)
14
17
Les conductivits thermiques de la phase solide et gazeuse ont aussi une grande
influence sur la conductivit thermique du matriau. En effet, laugmentation du taux de
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 113 -
- 114 -
25
PC13%
20
PC16%
PC9%
15
PC6%
10
5
0
0
-1
En effet, la rigidit et la rsistance en flexion (Figure 3.11) augmentent avec une vitesse
dcroissante en augmentant la fraction massique du polymre et au-del de mp=13%, ces
proprits restent inchanges ou dcroissent. Un tel comportement a t observ par
Vipulanandran et al. pour un bton base dpoxyde [59] et pour un bton base de
polyester [58]. La valeur maximale de la contrainte en flexion est gale environ 26
MPa pour le BR mp=13%. Le BR est plus rsistant en flexion que le BHC dont la
rsistance en flexion est de lordre de 2-8 MPa.
Contarinte en flexion (MPa)
30
25
20
15
10
5
0
6
13
16
Les essais mcaniques en compression ont t raliss temprature ambiante sur des
prouvettes cylindriques 5x10 cm ges de 7 jours selon la procdure cit dans
2.2.1.1). Les essais sont contrls en vitesse de dplacement et les prouvettes sont
charges avec une vitesse constante de 1.25 mm/min.
Les courbes contrainte-dformation des essais de compression pour diffrentes fractions
massiques de liant poxydique sont prsentes sur la Figure 3.12.
- 115 -
Contrainte (MPa)
90
75
PC16%
60
PC9%
45
PC13
PC6%
30
15
0
0
Dformation (% )
10
Rupture dagrgat
- 116 -
13
16
Des rsultats similaires on t obtenus par certains chercheurs. En effet, Welch et al. cit
par M.S . Helal [54] a tudi laddition de la rsine poxydique diffrentes proportions
de granulats. Les caractristiques mcaniques optimales sont obtenues pour 15 % de
rsine qui donne une rsistance en compression de 76.87 MPa, une rsistance la
traction par fendage de 9.92 Mpa et un module dlasticit de 32.26 GPa.
Dans une autre tude, Golestaneh et al.[80] ont tudi leffet de la poudre de silice
(3grades diffrentes) employe comme fillers sur les proprits mcaniques du bton de
rsine en variant les proportions des fillers (100, 150, 200%) et de la rsine (10, 15,
20%). Lauteur conclu que les rsistances maximales en compression et flexion (128,9 et
22.5 MPA respectivement) sont obtenues en introduisant 15% de rsine et 200% de
fillers. De plus, la rsistance mcanique des BR tait 4 5 fois plus grande que celle du
bton de ciment Portland.
Sur la base dune tude antrieure, Robles et al. [120] estiment quun BR optimal est
obtenue en ajoutant 14% de polyester orthophtalique au squelette granulaire form de
sable 0/4, graviers 4/8 (siliceux) et de fillers de carbonate de calcium (12% de la masse
du squelette). La mthode de Fuller a t utilise pour produire un squelette granulaire
le plus dense possible.
La courbe contrainte de compression est trace en fonction de la porosit (PIM) comme
illustre sur la Figure 3.15. On remarque que la courbe prsente la mme allure que celle
en fonction de la fraction massique du liant mp. En effet, la rsistance diminue lorsque la
porosit augmente ce qui est quivalent une diminution de la fraction massique du liant.
Thse de Doctorat- O.ELALAOUI
- 117 -
La rsistance en compression peut tre lie la porosit par une relation linaire de
pente ngative avec une forte corrlation (R=0.901).
Contrainte en compression (MPa)
100
90
80
70
60
50
y = -24.943x + 121.98
40
R 2 = 0.9018
30
20
10
0
3.27
3.66
10.72
17.38
Porosit (% )
E
1
2
(3.6)
- 118 -
6%
9%
13%
16%
35
E (GPa).
33
31
29
27
25
23
21
2
11
14
6%
9%
13%
16%
(GPa)
13
12
11
10
9
8
2
11
14
- 119 -
0.40
6%
13%
9%
16%
0.36
0.32
0.28
0.24
0
10
12
14
16
- 120 -
E dynamique = D. M . n 2
(3.8)
E (GPa).
33
m p=13%
31
29
27
25
23
21
0
10
15
20
25
30
35
Le module dYoung obtenu partir des mesures avec lauscultation sonique est plus
lev, gnralement plus consistent et prsente moins de dispersion que celui obtenu
partir frquences de rsonance longitudinales [191]. Cependant la dernire technique est
plus rapide que la premire et la diffrence nest pas considrable.
Les diffrences entre ces valeurs est expliques par la diffrence entre les paramtres de
mesure de deux mthodes dune part et par lanisotropie du bton dautre part. Une
anisotropie qui rsulte de lhtrognit du matriau et qui viole lune des hypothses
de la plupart des mthodes dynamiques qui estime que le matriau est suppos tre
homogne, isotrope et lastique.
42
E (GPa).
40
BHC
38
36
34
32
0
10
15
20
25
30
35
40
- 121 -
mp=13%.
les diamtres de pores deviennent plus distribus et la porosit reste inchange
- 122 -
- 123 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Chapitre IV.
Tnue du bton de rsine optimal
aprs exposition hautes
tempratures
- 124 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
chantillons
de BR
Thermocouples
Thermocouples
chantillons de BHC
Le cycle thermique est compos de trois phases (Figure 4.2); la premire, le chauffage,
est contrl de manire prcise avec une vitesse de monte en temprature de 0,5C/min
qui une vitesse relativement faible. La seconde sagit dun palier de temprature de
traitement constante qui suffit, en thorie, obtenir un quilibre des phases stable au
sein des prouvettes et qui dure de 3 heures. La dernire phase correspondante au
refroidissement se ralise par la diminution de la temprature de la temprature palier
jusqu atteindre la temprature ambiante la vitesse moyenne de -0.5C/min.
- 125 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
300
Chauffage
Palier 3h
Refroidissement
250
centre 250
Surface 250
tuve 250
250
200
150
225
100
Temprature (C).
200
150
100
50
0
0.0
4.0
8.0
12.0
16.0
Dure (heure)
20.0
24.0
Des prouvettes prismatiques et cylindriques sont disposes dans le four et ltuve dune
manire permettant la chaleur de se rpartir homogenment dans lenceinte avec laide
dun systme de ventilation. Un thermocouple de type K (nickel-chrome) est plac en
contact avec la surface dun chantillon tmoin et un autre est noy au centre (Figure
4.3) pour pouvoir dterminer lvolution de la temprature.
chantillons en BR
Thermocouples
de surface
chantillons en BHC
Thermocouples
noys au centre
- 126 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
3.5
PC 13%
BHC
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Figure 4.4: Perte de masse en fonction de la temprature pour les btons BHC et PC13%.
- 127 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Lallure de la courbe de perte de masse pour le PC13% est semblable celle du BHC
mais la variation est petite surtout pour les tempratures au-del de 200C.
Lvolution de la perte de masse en fonction de la temprature du PC13% prsente une
pente dcroissante sans la prsence dune diminution brusque comme dans le cas de la
rsine vierge. Ce changement de comportement est d essentiellement laddition des
granulats silico-calcaires qui rsistent au traitement thermique dans ltendue de
temprature tudie. Le BR optimal conserve 95% de sa masse initiale jusqu' la
temprature de 353C avec le dgagement dun gaz toxique dtectable partir de la
temprature 150C peu prs. Il prsente moins de dgradation (perte allant de 0.04%
0.84%) que le bton BHC.
Des tels rsultats ont t trouvs par Robles et al. [120] qui montrent que les pertes de
masse du BR base de polyester ne sont pas importantes et quelles ne dpassent pas
0.24% aprs 70 cycles dexposition une temprature comprise entre 120 et 130C
pendant 4 heures pour chaque cycle. La temprature dexposition maximale est 15%
plus grande que la temprature de transition vitreuse du polyester tudi, ce qui constitue
une condition moins svre que celle adopte dans la prsente tude o la temprature
maximale est 3 fois la temprature de transition vitreuse du liant.
2.2. Masse volumique
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
PC 13%
2.25
(g/cm )
2.20
2.15
2.10
2.05
2.00
23
100
150
200
225
250
Temperature (C)
Figure 4.6: volution de la distribution porale du PC13% avec les tempratures dexposition.
2.3. Porosit
La porosit PIM pour des chantillons de PC 13% exposes aux diffrentes tempratures
de traitement adoptes a t analys. Les mesures de la PIM reportes sur la Figure 4.7
rvlent que la porosit totale augmente avec laugmentation de la temprature
dexposition. La pente ft lente jusqu' la temprature de 150C o la courbe prsente
une lgre baisse de porosit avant que la pente augmente rapidement pour des
tempratures dpassants 200C dune manire presque linaire.
6
PC 13%
Porosit (%)
5.5
5
4.5
4
3.5
3
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
0.025
23C
100C
150C
200C
225C
250C
0.02
0.015
0.01
0.005
0
2.64E-02
1.67E-01
1.07E+00
8.38E+00
3.68E+02
Figure 4.8: volution de la distribution porale du PC13% avec les tempratures dexposition.
PIM
n (%)
(m)
23
3.66
0.047
lc
S (lmax )
pression
Permabilit
seuil
k (m/s)
Pt (MPa)
29.6971
0.5025
5.9223.10-10
100
3.85
0.050
0.3080
2.4649
3.9671.10-10
150
4.16
0.047
0.2628
2.7133
3.2617.10-10
200
4.09
0.158
0.5028
8.2186
6.7699.10-9
225
4.94
0.110
0.4970
10.8309
3.9264.10-9
250
5.70
0.145
0.4952
8.2121
7.8238.10-9
- 130 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
W/mK pour 20 C T 1 40 C
W/mK pour 140 C T 160 C (4.1)
W/mK pour 160 C T 1200 C
2.5
1.5
1
PC 13%
Eurocode 2
0.5
0
23
100
150
200
Temprature (C)
225
250
Figure 4.9: Variation de la conductivit thermique du bton optimal avec les tempratures.
- 131 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
2.5
PC 13%
2
23C
100C
150C
1.5
250C
225C
0.5
200C
0
3.66
3.86
4.09
4.16
4.94
5.71
Porosit (%)
2.5
PC 13%
2
150C
100C
23C
1.5
200C
225C
0.5
250C
0
0.39
0.78
3.26
3.97
5.92
6.77
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
[MJ/m K]
3
(4.2)
Cp (MJ/m K)
PC 13%
1.5
Eurocode 2
1
0.5
0
23
100
150
200
Temprature (C)
225
250
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
[m2 /s]
(4.3)
D =
Cp
La diffusivit diminue en augmentant la temprature (Figure 4.13) c'est--dire que le
front de chaleur mettra moins du temps traverser lpaisseur des matriaux les plus
exposs. A 150C, la diffusivit est presque gale celle du calcaire (1.4 10 mm/s). Le
bton de rsine tudi prsente des diffusivits 2 4 fois plus grande que les btons
cellulaires ou les briques creuse en terre cuite.
Leffusivit thermique mesure la proprit dun corps absorber (ou restituer) de la
chaleur un autre corps avec lequel il est mis en contact. Elle caractrise la sensation de
chaud ou de froid que donne un matriau. Par exemple en posant sa main sur un
matriau avec une valeur d'effusivit leve comme la faence, celui-ci absorbe
rapidement beaucoup d'nergie sans se rchauffer notablement en surface.
Leffusivit thermique se calcule partir de lexpression :
Eff =
C p [J K-1m-2 s-1/2]
(4.3)
2.5
1.5
1.5
-2
0.5
effusivit
-1/2
diffusivit
0.5
-1
Effusivit (KJ K m s
0
23
100
150
200
Temprature (C)
225
250
- 134 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
E1T1 + E 2T2
E1 + E 2
(4.4)
Un matriau ayant une forte effusivit aura tendance rayonner froid et donc tre
agrable en t et dsagrable en hiver.
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
110
PC13%
100
90
80
70
60
50
40
30
23
100
150
200
225
250
Te mprature (C)
On observe sur cette figure deux zones dvolution diffrentes selon la temprature de
chauffage; une premire stendant entre la temprature ambiante et 100-150C puis une
deuxime zone pour la plage de tempratures dpassant 100-150C. Dans la premire
phase une lgre augmentation de la rsistance en compression (3,35%) puis une
diminution continue avec laugmentation de la temprature. Par ailleurs, la rsistance en
compression perd presque la moiti (45,31%) de sa valeur initiale (chantillon tmoin
non trait thermiquement) lorsque le bton test est expos la temprature de 250C.
Ceci saccorde parfaitement avec les observations faites par certains chercheurs ([105],
[106], [112], [115], [116], [117]).
Ce comportement est le rsultat de la coexistence de deux phnomnes durant
lexposition du bton des tempratures leves:
Pour des tempratures dexposition Texp
- 136 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Pour des tempratures dexposition Texp 150C , la thermo-oxydation entrane
105
BHC
85
65
45
25
5
23
100
150
200
225
250
Temperature(C)
- 137 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
temprature de 250C, donne des rsistances rsiduelles presque gales celles du bton
tmoin nayant subit aucun traitement thermique.
Rsistance en flexion (MPa)
37
PC13%
32
27
22
17
12
23
100
150
200
225
250
Temperature (C)
Les rsistances la flexion possdent la mme allure que celles des rsistances la
compression en fonction de la temprature de traitement mme si laugmentation de la
rsistance rsiduelle en flexion entre 23C et 150C est plus prononce (44,66%) contre
un augmentation de 3,35% pour la compression entre 23C et 100C. Ceci est en accord
avec les rsultats obtenus par certains chercheurs tels que Vipulanandan el al. ([58],
[59]), Schrder [106] et Letsch [111]) qui montrent tous que les proprits mcaniques
la flexion (rsistances, comportement) sont plus affectes par lexposition thermique
que celles la compression.
La structure du matriau est fragilise par l'apparition et la propagation de fissures entre
150 et 250C en plus dune incompatibilit matrice-renfort induisant des contraintes de
traction au sein du liant et de compression au sein des renforts durant lexposition. Ce
comportement oppos provoque une microfissuration au niveau de l'interface matricerenfort. Cependant, daprs Vipulanandan el al. [59], la proprit de cohsion du
polymre (au niveau de l'interface matrice-renfort) n'est pas la seule la proprit qui rgit
le comportement du BR et par consquent les proprits adhsives doivent tre
considres pour une meilleure caractrisation du comportement.
Si lon compare le comportement des btons BHC avec notre BR optimal (Figure 4.17),
on constate que les rsistances en flexion du BR dpassent de loin celles du BHC (3 4
fois plus grandes, 15,68 25,64 MPa) mme aprs exposition des tempratures
voisinant 250C. Ceci peut tre expliqu par le volume du liant dans le BR qui est
nettement suprieur celui utilis pour la fabrication du BHC en plus de la meilleure
adhsion des polymres avec les substrats par comparaison aux liants cimentaires.
- 138 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
35
PC13%
30
BHC
25
20
15
10
5
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Bien que le bton ne soit pas conu pour rsister des efforts de traction directe, la
connaissance de la rsistance en traction permet cependant destimer la charge qui
entranera la fissuration. Etant donn que l'absence de fissuration est extrmement
importante pour assurer la durabilit de la structure en bton, la rsistance en traction est
alors un critre de qualit surtout pour les structures subissant des efforts de cisaillement
ou des risques majeurs de fissuration suite lapplication des charges ou causs par le
retrait et par les effets de tempratures levs. Des essais de traction par fendage ont t
choisis pour valuer ces risques puisque la ralisation des essais de traction uniaxiale
(directe) sur des chantillons de btons savre trs dlicats raliser.
La Figure 4.18 prsente les rsistances rsiduelles en traction par fendage obtenues pour
le bton optimal diffrentes tempratures de chauffage. On remarque que la rupture du
bton est fragile et que la rponse de la traction indirecte est presque linaire pour toutes
les tempratures dexposition.
1.E+05
Charge (N)
8.E+04
6.E+04
23C
100C
150C
200C
225C
250C
4.E+04
2.E+04
0.E+00
3.E-05
1.E-01
3.E-01
Dplacement (mm)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
La Figure 4.19 illustre les rsistances rsiduelles en traction par fendage du PC13%
aprs les traitements thermiques. La proprit tudie augmente en fonction de la
temprature dexposition jusqu 200C. Ceci est expliqu par la continuation de la postrticulation dune polymrisation incomplte comme dj dtaille dans le paragraphe
4.3.1.1 qui domine la propagation des fissures.
12
10
PC 13%
BHC
6
4
2
0
23
100
150
200
Temprature (C)
225
250
Plusieurs modles ont t utiliss pour lestimation des proprits la rupture en mode I
des btons linstar du la mthode deux paramtres (TPM), la Loi de leffet de taille
(SEL) et le modle de la fissure effective (ECM) [7]
.
Le choix de la mthode approprie est conditionn par la disponibilit des matriels et
de la prparation des chantillons. En effet, dans le cas o la fabrication, la cure et le
transport selon les rgles de lart des larges chantillons est possible alors la mthode
SEL peut tre adopte. Si la machine dessai (flexion) peut tre contrle en utilisant des
jauges alors la mthode TPM est parfaitement approprie. Dans tous le cas, la mthode
ECM est applicable.
- 140 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Dans cette tude, le modle ECM sera utilis grce la simplicit du processus
exprimentale surtout. Le paramtre de rupture obtenu par ce modle est indpendant de
la taille de lchantillon et les formules de la mcanique lastique linaire de rupture
sont appliques.
Le modle adopt ncessite la mesure de la charge maximale Pmax seulement et de la
flche correspondante p pour un chantillon de hauteur W et de profondeur de
lentaille a. La mesure de la charge ultime Pi ( i ) durant la phase linaire lastique est
ncessaire pour la dtermination du module dlasticit E du matriau alors que Pmax et
p sont utiliss pour estimer la longueur effective de la fissure ae. Le facteur dintensit
de contrainte critique KIc est calcul en utilisant Pmax et ae.
Pour les chantillons tests, aucune dimension linaire critique ne doit tre plus faible
que 5 fois la dimension maximale du granulat et lentaille ralise ao est lie la
hauteur de la poutre par le facteur a o W qui doit tre compris entre 0 .2 et 0.6 mais
prfrablement entre 0.3 et 0.4 [202].
Le module dYoung E de lchantillon est calcul selon la relation suivante :
3
2
3
2
Pi S 5wS W
wS
W 9Pi wS S
E=
1+
+ 2.7 + 1.35 0.84 +
F2 ( o )
1 +
4 B i W 8Pi S
Pi
S 2 B i 2Pi W
(4.5)
avec :
w :poids propre de la poutre,
S : la porte,
F2(o ) =
et F1 ( ) =
F12() d
(1 + 2 )(1 )
3
2
(4.6)
avec
1 =
2 =
3
2
Pmax S
5wS
W
wS
+ 2.7 + 1.35
1 +
0.84
4 B E W
8Pmax
Pmax
S
wS
1 +
2 Pmax
9 Pmax
2 B E
et F2 ( ) =
S 2
F2 ( ) ,
W
3
W
S
(4.7)
(4.8)
F12 ( ) d
- 141 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
(4.9)
wS
6M
et M = Pmax +
S 4.
2
2
BW
K Ic =
Gf E
(4.10)
KIC (MPAm)
PC 13%
3
2
1
0
23
100
150
200
Te mp rature (C)
225
250
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
1000
BHC
G f(N/m)
800
PC 13%
600
400
200
0
23
100
150
200
Te mp rature (C)
225
250
Charge (N)
4000
100C
200C
250C
3000
2000
1000
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
CMOD (mm)
Figure 4.22: Courbe charge-CMOD du PC13% pour les diffrentes tempratures dexposition.
- 143 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
4000
23C
150C
225C
Charge (N)
3000
100C
200C
250C
2000
1000
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
CMOD (mm)
Figure 4.23: Courbe charge-CMOD du BHC pour les diffrentes tempratures dexposition.
Pour le BHC, le processus de rupture est plus lent que celui du PC13% comme le
confirme les valeurs de CMOD plus leves malgr des valeurs infrieures du facteur
dintensit de contrainte critique. Ceci met en vidence que la rupture est plus fragile
pour le bton matrice de rsine par rapport celui du matriau matrice cimentaire.
Pour le PC13%, les courbes charge-CMOD sont non-linaires et prsentent le mme
comportement que le facteur K Ic en augmentant la temprature. En effet, les
dplacements augmentent ainsi que les charges jusqu la temprature 200C avant
denregistrer une lgre rduction pour la temprature dexposition maximale. Cette
amlioration du comportement vis--vis la propagation de fissures peut tre explique en
partie par une post-rticulation de la matrice pour les tempratures au voisinage de la
temprature de transition vitreuse. La refermeture partielle des fissures primaires courtes
par thermo-oxydation semble aussi avoir lieu lors de la remonte en temprature en plus
dune relaxation des contraintes dorigine thermique apparues lors du traitement. Ces
phnomnes coexistent en mme temps que les vnements de propagation des
microfissures prexistantes et le dveloppement de nouvelles pendant le chargement.
Au-del de 225C, la diminution de la charge en fonction du CMOD peut tre attribue
laccentuation de lendommagement rsultant de linterconnexion des microfissures et
la naissance par la suite des macro-fissures aid par les phnomnes de pontage et de
dviation par les granulats, de plus en plus visible cause de la diffrence de la rponse
(dilatation thermique) des constituants du bton.
La partie post-charge maximale montre une diminution de la charge dune manire de
plus en plus lente en fonction de laugmentation de la temprature sauf pour la
temprature de 23C qui prsente un comportement plus fragile.
4.3. Modules lastiques
La Figure 4.24 prsente les valeurs des modules dlasticit rsiduels obtenus 23C par
le biais de la mthode de propagation ultrasons et aprs lexposition aux diffrentes
sollicitations thermiques. Ces modules dlasticit expriment lvolution de la rigidit du
- 144 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
PC13%
28
13
23
18
13
(GPa)
E (GPa)
11
8
0
50
100
150
200
Temprature (C)
250
3
300
50
Temprature (C)
100
150
200
250
PC 13%
DE (%)
-20
-40
-60
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
0
50
Temprature(C)
100
150
250
PC 13%
-10
D (%)
200
-30
-50
-70
E(T ) E(23C )
E(23C )
(4.11)
73
Temprature (C)
123
173
223
273
DE (%)
-5
-25
-45
PC 13%
BHC
-65
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
On remarque que le module dlasticit du PC 13% est plus sensible aux variations de
tempratures que celui du bton hydraulique BHC pour la plage de tempratures
considre. En effet, PC 13% perd le mme degr (32%) de son module dYoung
initial pour seulement une temprature de 100C contre une temprature voisinant le
250C pour le BHC. Cette diffrence de comportement pour les deux matriaux revient
la nature des liants ; organique pour le PC 13% et minrale pour le BHC. La baisse de
module est explique par laugmentation des volumes poreux dans le bton et la perte
dadhrence squelette granulaire-matrice plus remarquable pour le PC13% puisque les
coefficients de dilatation thermique des constituants sont diffrents alors que ceux du
BHC possdent des coefficients voisins grce une nature minralogique voisine des
composantes.
La variation du facteur dendommagement DE en fonction de la temprature
dexposition pour la formulation BHC peut tre approche par lquation
D E = - 0,1108 T + 2.6 affichant une pente moins raide que celle de la formulation
du bton de rsine traduisant la sensibilit plus leve du PC13% par rapport au BHC
aux tempratures leves.
Lvolution du facteur dendommagement DE en fonction de la porosit (Figure 4.28)
par intrusion de mercure est semblable celle du DE en fonction de la temprature
dexposition (Figure 4.27). En effet, DE augmente continuellement avec la porosit et
cette ressemblance semble normale puisque la porosit augmente avec laugmentation
de la temprature dexposition comme consquence de lendommagement de la
microstructure par propagation de fissures, crations de pores et dcohsion entre le liant
et les granulats (diffrence du coefficient de dilatation thermique de deux matriaux).
3.5
Porosit (% )
4.5
5.5
-5
DE (%)
PC 13%
-25
-45
-65
- 147 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
5. Analyses chimiques
Des analyses par diffraction des rayons X et par spectromtrie infrarouge ont t faites
pour estimer le changement dans la composition chimique du bton de rsine aprs
exposition hautes tempratures par comparaison au BR tmoin gard temprature
ambiante.
A travers lanalyse des diagrammes de diffraction rapports sur la Figure 4.29, on
remarque la prsence des pics caractristiques des lments calcite CaCO3 et silice SiO2
comme indiqu dans le Tableau 4.2 :
Tableau 4.2: Pics caractristiques de lanalyse RX pour PC13% aprs traitement thermique.
Indexation des lments
CaCO3
SiO2
Une lgre variation dintensit des pics caractristiques est note sans lenregistrement
de modification significative du spectre RX avant et aprs exposition. En effet, les
spectres de BR aprs exposition montrent la mme volution que celle du BR non
expos.
16000
PC13% 23C
PC13% 100C
PC13% 150C
PC13% 200C
PC13% 225C
PC13% 250C
14000
Intensit (cps)
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
2 ()
Figure 4.29: Diffraction de rayons X pour le bton PC en fonction de la temprature.
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Transmittance (%)
90%
80%
PC13% 23C
PC13% 100C
PC13% 150C
PC13% 200C
PC13% 225C
PC13% 250C
70%
60%
50%
3000.00
2600.00
2200.00
1800.00
1400.00
1000.00
600.00
-1
A fin dvaluer linfluence de lignifugation sur le bton optimal, les chantillons ont
subi un traitement thermique et les caractristiques physiques ont t dtermines par les
mmes techniques de caractrisation utilises prcdemment.
- 149 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Comme dans le cas du bton tmoin (PC 13%), la pese de trois prouvettes, au
minimum, avant et aprs chauffage a permis dvaluer la perte de masse des btons
ignifugs (Figure 4.31) donne par lquation suivante :
Perte de masse =
100%
(4.12)
PC 13%
ATH
APP
1.5
0.5
0
100
150
200
Temprature (C)
225
250
Figure 4.31: volution de la perte de masse des btons ignifugs aprs traitement thermique.
Pour des tempratures dpassants 200C, le PC 13% et le BR/ATH montrent des pertes
de masse infrieures celles du BR/APP.
Les deux produits (ATH et APP) promouvaient la formation dun bouclier protecteur
la surface du matriau. Il est d'autant plus efficace que le taux de charge est important
[34]. Ainsi, le matriau situ sous cette couche protectrice sera mieux protge et sa
dgradation sera donc limite.
En plus de la formation du char, lATH agit par le mcanisme daction qui repose sur
labsorption de chaleur et la libration deau qui refroidi le systme et dilue les gaz dans
la zone des flammes partir des tempratures comprises entre 180C et 200C.
Cependant lajout de phosphore, et notamment dAPP, conduit au cours de la
dgradation de lAPP la libration dacide phosphorique et lammoniac des
tempratures de l'ordre de 150C qui, dans un premier temps, catalysent la
dpolymrisation. Puis, plus haute temprature, une structure phosphocarbone
thermiquement stable est produite (bouclier carbon) [206].
- 150 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Densit
2.25
2.15
PC 13%
ATH
APP
2.05
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
6.1.3. Porosit
PC13%
ATH
APP
12
Porosit (%)
10
8
6
4
2
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Les deux autres systmes (BR/ATH et PC13%) prsentent une porosit qui volue peut
avec la temprature. Cette diffrence de comportement est due essentiellement la
diffrence de mcanisme daction de deux ignifugeants. Certes les deux additifs agissent
par voie condens travers la formation dune couche protectrice mais en plus lAPP
libre des acides dont une partie sert formation du bouclier protecteur et le reste se
volatilise. Au fur et mesure que la temprature est augmente, des populations de pores
se crent (Figure 4.34 et Figure 4.35) surtout pour le systme BR/APP comprenant la
distribution des pores la plus large.
PC13% (150C)
ATH (150C)
APP (150C)
0.02
0.01
0
2.64E-02
1.67E-01
1.07E+00
8.38E+00
3.65E+02
Figure 4.34: Rpartition des diamtres des pores aprs ignifugation pour 150C.
0.05
0.04
PC13% (250C)
ATH (250C)
APP (250C)
0.03
0.02
0.01
0
2.64E-02
1.67E-01
1.07E+00
8.38E+00
3.65E+02
Figure 4.35: Rpartition des diamtres des pores aprs ignifugation pour 250C.
- 152 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
6.1.4. Permabilit :
Les valeurs du coefficient de permabilit pour les btons ignifugs avec de lATH et de
lAPP sont dresses dans le Tableau 4.3 et le Tableau 4.4.
A temprature ambiante,
lignifugation du BR conduit la diminution de la
permabilit du fait de lapport des fillers contenus dans les ignifugeants. La
permabilit en fonction de la temprature dexposition pour BR/ATH tend augment
avec la monte de temprature et les valeurs restent trs proches par rapport celles du
systme non ignifug. Cependant, dans le domaine dapplication de lignifugeant situ
entre 180C et 200C, le systme BR/ATH devient moins impermable que PC13%. A
partir de 225C, le bton optimal est plus impermable que BR/ATH qui affiche une
hausse significative de permabilit la temprature maximale de 250C.
Tableau 4.3: Coefficient de permabilit du systme BR/ATH aprs traitement thermique.
Temprature (C)
PIM
n (%)
(m)
ATH 23
2.98
0.025
0.4947
47.2328
1.2759E-10
100
4.12
0.038
0.5026
32.6736
4.0672E-10
150
3.89
0.045
0.4992
27.1825
5.2232E-10
200
5.20
0.070
0.5000
0.65615
1.6846E-09
225
4.761
0.142
0.5035
11.6392
4.4432E-09
250
4.80
0.550
0.4993
2.24452
9.5362E-08
lc
S (lmax )
S (lmax )
pression seuil
Pt (MPa)
Permabilit k
(m/s)
0.025
0.4850
47.225
1.5034E-10
4.90
0.033
0.4940
35.835
3.5606E-10
150
4.75
0.212
0.4917
5.6783
1.3848E-08
200
5.06
0.090
0.4938
13.025
2.6814E-09
225
6.96
0.202
0.5010
6.2270
1.8719E-08
250
13.86
5.544
0.4998
0.2235
2.7907E-05
Temprature (C)
PIM
lc
n (%)
(m)
APP 23
3.72
100
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
(W/m/K)
1.5
PC13%
ATH
APP
0.5
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Figure 4.36: Variation de la conductivit thermique des btons ignifugs avec les
tempratures dexposition.
- 154 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Diffusivit (m /s)
1.50E-06
1.00E-06
PC13%
ATH
APP
5.00E-07
0.00E+00
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Cp (MJ/m K)
1.5
PC13%
ATH
APP
0.5
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Nous rappelons que les essais mcaniques (compression, traction indirecte et flexion
trois points) sont effectus en dplacement ou dformation contrls avec les vitesses
prcdent mentionnes. Aprs chaque traitement et avant chaque essai mcanique, les
prouvettes sont laisses 24 heures tempratures ambiante pour atteindre lquilibre
thermique.
6.3.1. Influence sur la rsistance en compression :
Rsistance de compression
(MPa)
100
80
60
PC13%
ATH
APP
40
20
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
A travers lensemble des rsultats, nous retenons comme pour les btons sans
ignifugation que la rsistance rsiduelle en compression des formulations BR/APP et
BR/ATH baissent de faon progressive avec la monte en temprature.
A temprature ambiante (chantillons non exposs), les prouvettes ignifuges montrent
des caractristiques meilleures que celles du bton tmoin. Ceci peut tre le rsultat de
- 156 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
40
PC13%
ATH
APP
35
30
25
20
15
10
5
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Lanalyse des rsultats rapports sur la figure prsente rvle une baisse de la rsistance
en flexion des BR ignifugs par rapport au BR tmoin et ceci pour toutes les
tempratures de chauffage. Le bton tmoin enregistre au dbut (jusqu 150C) une
amlioration de la rsistance suivie dune baisse due essentiellement
lendommagement de matrice et de laffaiblissement de ladhrence au niveau de
linterface matrice-renforts. Lignifugation du systme par lAPP entrane une perte
continue en termes de rsistances malgr que BR/APP possde la rsistance en flexion la
plus leve temprature ambiante labsence dun traitement thermique.
- 157 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
12
PC13%
ATH
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
KIC (MPAm)
PC 13%
3
2
1
0
23
100
150
200
Temprature (C)
225
250
Entre 150C-200C, le bton ignifug par ATH enregistre une augmentation du facteur
K Ic contre une valeur constante pour le systme optimal. Ceci est fort probable le
rsultat de la raction de lATH entre 180C et 200C. Mais dune faon gnrale, le
PC13% possde des proprits meilleures par rapport au bton ignifug pour toute
ltendue de temprature dexposition.
- 159 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Charge (KN)
4000
100C
200C
250C
3000
ATH
2000
1000
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
CMOD (mm)
Figure 4.43: Charge-CMOD des btons ignifugs pour les diffrentes tempratures dexposition.
Charge (N)
4000
PC 13% (23C)
PC 13% (100C)
PC 13% (250C)
AT H (23C)
AT H (100C)
AT H (250C)
3000
2000
1000
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
CMOD (mm)
Figure 4.44: Charge-CMOD des btons PC13% et BR/ATH ignifugs pour les diffrentes
tempratures dexposition.
- 160 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
E (GPa)
25
20
15
10
PC13%
ATH
APP
5
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
15
PC13%
ATH
APP
(GPa)
12
0
23
100
150
200
225
250
Temprature (C)
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
diffrente pour les diffrentes formulations mme pour les deux systmes ignifugs.
Avec laddition de lATH, une faible baisse des modules dlasticit rsiduels est
observe, tandis les systmes PC13% et BR/APP une diminution significative est
observe le long du cycle de chauffage. La perte du module dYoung (de cisaillement)
est denviron 24% pour BR/ATH, 54% pour le bton optimal et 81% pour BR/APP
aprs un chauffage 250C.
Les mesures de porosit montrent un accroissement moins rapide du volume poreux du
systme BR/ATH par rapport au bton optimal qui lui aussi prsente la mme chose sil
est compar au systme BR/APP pour lequel laugmentation de la porosit en plus dune
incompatibilit ventuelle rsine-ignifugeant conduit une perte significative des
modules dlasticit.
6.6. Analyses chimiques
Transmittance (%)
90%
80%
APP 23C
APP 100C
APP 150C
APP 200C
APP 225C
APP 250C
70%
60%
3000.00
2600.00
2200.00
1800.00
1400.00
1000.00
600.00
-1
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
Transmittance (%)
90%
80%
ATH 23C
ATH 100C
ATH 150C
ATH 200C
ATH 225C
ATH 250C
70%
60%
50%
3000.00
2600.00
2200.00
1800.00
1400.00
1000.00
600.00
-1
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
16000
ATH 23C
ATH 100C
ATH 150C
ATH 200C
ATH 225C
ATH 250C
14000
Intensit (cps)
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
2 ()
Figure 4.49: Spectre par RDX du systme BR/ATH pour diffrentes tempratures de chauffage.
6000
Intensit (cps)
ATH
4000
2000
0
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
2 ()
- 164 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
APP 23C
APP 100C
APP 150C
APP 200C
APP 225C
APP 250C
16000
14000
Intensit (cps)
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
2 ()
Figure 4.51: Spectre par RDX du systme BR/APP pour diffrentes tempratures de chauffage.
12000
APP
Intensit (cps)
10000
8000
6000
4000
2000
0
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
2 ()
7. Conclusions
Les essais raliss sur des prouvettes de btons de rsine et des btons hydrauliques
cimentaires montrent une dgradation et une baisse des proprits rsiduelles lors de
lexposition des tempratures leves.
Les rsultats de pese des prouvettes avant et aprs le chauffage diffrentes
tempratures montrent une diminution de la masse des deux types de bton en
augmentant de la temprature. Toutefois, le BHC perd plus de matire que le Bton de
rsine. Ceci est expliqu par la quantit de liant infrieure du BR par rapport celle du
BHC. La perte de masse pour le BR ne dpasse pas 1% pour une temprature de 250C
contre 3.5% pour le BHC cause du dpart de leau libre puis de leau lie.
- 165 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
- 166 -
Chapitre IV. Tnue du bton de rsine optimal aprs exposition hautes tempratures
- 167 -
C o n c l u s io n g n r a l e e t p e r s p e c t i v e s
C o n c l u s io n g n r a l e e t p e r s p e c t i v e s
C o n c l u s io n g n r a l e e t p e r s p e c t i v e s
- 170 -
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
[1] P. Acker, Les btons 275e confrence de l'Universit de tous les savoirs octobre.
2000.
[2] A. Neville, Properties of Concrete.Longman Scientific and Technical, 2002.
[3] Y. Ohama , Recent progress in concrete-polymer composites.Advanced Cement
Based Materials,Volume 5, Issue 2, March 1997, Pages 31-40
[4] ACI committee 548, 548,1R-97: Guide for the Use of Polymers in Concrete,
American concrete institute, 1997, p,1-29.
[5] Polymers in concrete, Concrete Society Technical Report TR039.
[6] Y, Ohama, Concrete-polymer composites- the past, present and future, 13 th
ICPIC Portugal, 2010, p, 1-14.
[7] J.M.L Reis, Fracture mechanics of polymer concrete. PhD. Thesis, Universit de
Porto, 2003.
[8] A, Blaga, J,J, Beaudoin, Le bton de rsine,Canadian Building Digest, CBD-242-F,
Institute for Research in Construction, 1986, p 1-6.
[9] ACI committee 548, 548,6R-96: Polymer Concrete-Structural Applications, Stateof-the-art report, American concrete institute, 1996, p, 1-23.
[10] K,V, Mikhailov, V,V, Paturoev, R, Kreis, Polymer concretes and their structural
uses, Russian Translation Series 91, A,A Balkema, 1992, pp 326.
[11] P,J,R,O, Nvoa, M,C,S, Ribeiro, A,J,M, Ferreira, A,T, Marques, Mechanical
characterization of light polymer mortar modified with cork granulates, Composites
Science and Technology 64, 2004, p, 2197-2205.
[12] S. Halliwell, Polymers in Building and Construction, Smithers Rapra Technology,
pp.148, 2002.
[13] S. Mindess, J.F. Young and D. Darwin, Concrete.Prentice-Hall, 2003, pp.644.
[14] M,S, Shetty , Concrete Technology, S, Chand & Company Ltd, New Delhi, 2004,
pp.658.
[15] ACI committee 548, 548,3R-03: Polymer-Modified Concrete . American
concrete institute, 2003, p.1-40.
[16] Michelle Miller, Polymers in Cementitious Materials. Smithers Rapra Press,
2008, pp.192.
[17] Polymers in Concrete: TR39.The Concrete Society, 1994, pp. 32.
[18] A, Blaga, J,J, Beaudoin: le bton modifi aux rsines ,Canadian Building Digest,
CBD-241-F, Institute for Research in Construction, 1986, p.1-4.
[19] E. Kirlikovali , Polymer/concrete compositesA review. Polymer Engineering
& Science, Volume 21, Issue 8, p. 507509, 1981.
[20] Lech Czarnecki, Concrete-polymer Composites: Trends Shaping the Future,
International journal of the Society of Materials Engineering for Resources 15(1), 2007,
p.1-5.
- 171 -
Rfrences bibliographiques
[21] L.E. Kukacka, Polymer concrete materials for use in geothermal energy
processes, Symposium on materials in geothermal energy systems, Austin, TX, USA ,
Brookhaven Nat. Lab.BNL 24214, pp. 261284, 1978.
[22] ACI committee 548, 548.1R-09: Guide for the Use of Polymers in Concrete.
American concrete institute, 1-29,2009.
[23] K. V. Mikhailov, V. V. Paturoev, P. M. Rao, P. Kreis, Polymer Concretes And
Their Structural Uses. Russian Translations Series, A A Balkema Publishers, pp. 326,
1992.
[24] Z. Damaj, Synthse, caractrisation et proprits de nouveaux matriaux actifs
absorbeurs doxygne : emballages actifs. Thse de doctorat, Universit de Reims, pp
208, 2008.
[25] J.P. Pascault, H. Sautereau, J. Verdu, R.J.J. Williams, Thermosetting polymers.
Collection Plastics Engineering, Marcel Dekker Inc, pp. 496, 2002.
[26] J.M. Illston , P.L.J. Domone, Construction Materials: Their nature and
behaviour.Spon Press, pp. 554, 2001
[27] H.G. Nguyen, Approche micromcanique pour la modlisation du comportement
lastoplastique des composites : application aux mortiers de rsine. Thse de doctorat,
Universit de Cergy Pontoise, pp.115, 2008.
[28] N. Bahlouli, cours : Matriaux Composites. DESS Mcanique avance et
Stratgie industrielle, Universit de Strasbourg, Accessible sur le lien: http://wwwipst.u-strasbg.fr/cours/materiaux-composites/comp0.htm.
[29] X. BUCH, Dgradation thermique et fluage dun adhsif structural poxyde.
Thse de doctorat, Ecole des Mines de Paris, pp.209 ,2000.
[30] J. I Kroschwitz, H.F. Mark, Mark, Encyclopedia of Polymer Science and
Technology. John Wiley & Sons, 2005.
[31] E. Chauray, Amlioration de la tnacit des matrices organiques rticules sous
rayonnement ionisant par incorporation dun thermoplastique. Thse de doctorat,
Universit de Bordeaux, pp.231 ,2003.
[32] T. Kashiwagi, J.W. Gilman, M.R. Nyden, New Flame Retardant Additives.
6me Congrs Europen sur l'Ignifugation des Matriaux Polymres, Lille, p. 4-8, 1997.
[33] A.P. Mouritz, A.G. Gibson, Fire Properties of Polymer Composite Materials.
Springer, pp. 404, 2007.
[34] S. Duquesne, Etude des Procds d'Ignifugation de Substrats Polymres par
Revtements Intumescents Application aux Polyurthanes. Thse de doctorat,
Universit des sciences et technologies de Lille, pp. 206, 2001.
[35] J. H. Troitzsch, Overview of flame retardants, fire and fire safety, markets and
applications, mode of action and main families, role in fire gases and residues.
Chimica Oggi, vol.16, p. 18, 1998.
[36] A. B. Morgan, C. A. Wilkie, Flame retardant polymer nanocomposites. WileyInterscience, pp. 421, 2007 .
- 172 -
Rfrences bibliographiques
[37] A.F. Grand, C.A. Wilkie, S. Bourbigot, Fire Retardancy of Polymeric materials.
Marcel Dekker, Inc., pp. 853, 2000.
[38] M. Le Bras, C.A. Wilkie, Fire Retardancy of Polymers New Applications of
Mineral Fillers. Royal Society of Chemistry , pp. 410, 2005.
[39] R. Noyes, Nuclear Waste Cleanup Technologies and Opportunities. Noyes
Publications, pp.471, 1996.
[40] H. Abdel-Fattah, M. El-Hawary, Flexural behavior of polymer concrete ,
Construction and Building Materials 13, 1999, p. 253-262.
[41] Feldman D, Polymeric Building Materials, Elsevier Applied Science, Routledge,
London,1989, pp.575.
[42] D.W. Fowler, Polymers in concrete: a vision for the 21st century , Cement &
Concrete Composites 21, p, 449-452, 1999.
[43] G. Akovali, Polymers in Construction, Smithers Rapra Technology, pp.528, 2005.
[44] L. M. Snell, H. A. Gillespie, R. Y. Nelson, Polymer Concrete and its Potential in
the Construction Industry. Proceedings of the Oklahoma Academy of Science 52, pp.
160-162, 1972.
[45] B. Jo, S-K Park, J.C. Park, Mechanical properties of polymer concrete made with
recycled PET and recycled concrete aggregates,Construction and Building Materials 22,
p. 22812291, 2008.
[46] C. Vipulanandan, O.I. Ghazzaly, Polymer concrete in hazardous waste
management: Applications Original, Journal of Hazardous Materials 22, p. 261-262,
1989.
[47] M. Steinberg, Concrete-Polymer Composite Materials and Their Potential for
Construction, Urban Waste Utilization, and Nuclear Waste Storage, Advances in
Chemistry vol. 142, Copolymers, Polyblends, and Composites, chap.37, pp 431441,
1975.
[48] L.E. Kukacka, J. Fontana, W. Horn, J. Amaro and T. Sugama, Alternate Materials
of Construction for Geothermal Applications, Progress Report No. 11, BNL 50627,
pp.25, 1976.
[49] J. Fontana, A.Zeldin, Concrete Polymer Materials as Alternative Materials of
Construction for Geothermal ApplicationsField Test Evaluations, ASTM,
Geothermal Scaling and Corrosion STP717 , pp. 180-193, 1980.
[50] L.E. Kukacka, J. Fontana, A. Zeldin, J. Amaro and T. Sugama, W. Horn, N.
Carciello, W. Reams, Alternate Materials of Construction for Geothermal
Applications, Progress Report N15, N16, N17 N18, BNL 50834, 1978.
[51] L.E. Kukacka, J. Fontana, T. Sugama, W. Horn, Alternate Materials of
Construction for Geothermal Applications, Progress Report N12, BNL 50665, 1977.
[52] L.E. Kukacka, J. Fontana, W. Horn, J. Amaro, Alternate Materials of
Construction for Geothermal Applications, Progress Report N10, BNL 50294, 1976.
- 173 -
Rfrences bibliographiques
[53] Burns & Roe Industrial Services Corporation, Economic assessment of polymer
concrete usage in geothermal power plants, BNL-50777, pp.47, 1979.
[54] M.S. Helal, Experimental study of mechanical properties and structural
applications of polymer concrete. Thse de doctorat, Rice University- Texas, pp.181,
1978.
[55] J.P. Gorninski., D.C. Dal Molin, C.S. Kazmierczak, Comparative assessment of
isophtalic and orthophtalic polyester polymer concrete: different costs, similar
mechanical properties and durability. Construction and Building Materials 21, pp. 546555, 2007.
[56] J.P. Gorninski, D.C. Dal Molin, C.S. Kazmierczak, Study of the modulus of
elasticity of polymer concrete compounds and comparative assessment of polymer
concrete and portland cement concrete. Cement and Concrete Research 34, pp. 20912095, 2004.
[57] J.P. Gorninski, Estudo da inflncia das resinas polister isoftlica e ortoftlica e do
teor de cinza volante nas propriedades mecnicas e durabilidade do concreto polmero.
Universidade Federal do Rio Grande do Sul-Brazil, Thse (Ph D Engineering), pp.167,
2002.
[58] C.Vipulanandan, N.Dharmarajan, Flexural Behavior of polyester polymer
concrete. Concrete and cement research, Vol. 17, pp. 219-230, 1987.
[59] Vipulanandan C., Dharmarajan N. , Ching E. , Mechanical behaviour of polymer
concrete systems. Materials and Structures, Vol.21, p. 268-277, 1988.
[60] M. Muthukumar, D. Mohan, Optimization of mechanical properties of polymer
concrete and mix design recommendation based on design of experiments. Journal of
Applied Polymer Science 94, pp. 1107-1116, 2004.
[61] M. Muthukumar, D. Mohan, Studies on polymer concretes based on optimized
aggregate mix proportion. European Polymer Journal 40, pp. 21672177, 2004.
[62] M. Muthukumar, D. Mohan, Studies on Furan Polymer Concrete. Journal of
Polymer Research 12, pp. 231241, 2005.
[63] S. Akazolu, C.D. Ati and K. Akazolu, An investigation on the use of
shredded waste PET bottles as aggregate in lightweight concrete . Waste Management
30, pp. 285290, 2010.
[64] A.-A. A Abdel-Azim, Unsaturated polyester resins from poly(ethylene
terephthalate) waste for polymer concrete . Polymer Engineering & Science, 36, pp.
29732977, 1996.
[65] K. S. Rebeiz, J. W. Rosett, S. M. Nesbit and A. P. Craft, Tensile properties of
polyester mortar using PET and fly ash wastes . Journal of Materials Science Letters 15,
pp.1273-1275, 1996.
[66] K. S. Rebeiz, Time-Temperature Properties of Polymer Concrete Using Recycled
PET . Cement and Concrete Composites 17, pp.119-124, 1995.
- 174 -
Rfrences bibliographiques
[67] K. S. Rebeiz, Strength and durability properties of polyester concrete using pet
and fly ash wastes . Advanced Performance Materials Volume 3, pp.205-214, 1996.
[68] K. S. Rebeiz , Precast use of polymer concrete using unsaturated polyester resin
based on recycled PET waste. Construction and Building Materials 10, pp.215-220,
1996.
[69] J.M.L. Reis, R. Chianelli-Junior, J.L. Cardoso an F.J.V. Marinho, Effect of
recycled PET in the fracture mechanics of polymer mortar . Construction and Building
Materials 25, pp. 2771-3002, June 2011.
[70] J.M.L. Reis, Effect of aging on the fracture mechanics of unsaturated polyester
based on recycled PET polymer concrete. Materials Science and Engineering 528,
pp.3007-3009, 2011.
[71] M.E.Tawfik, S.B. Eskander, Polymer concrete from marble wastes and recycled
poly(ethylene terephthalate). Journal of Elastomers and Plastics 38, pp. 6579, 2006.
[72] A.-A. A Abdel-Azim, l.A. Attia , Making Polymer Concrete and Polymer Mortar
Using Synthesized Unsaturated Polyester Resins from Poly(ethy1ene terephthalate)
Waste. Polymers for Advanced Technologies 6, pp. 688-692, 1995.
[73] J.M.L. Reis, Effect of Textile Waste on the Mechanical Properties of Polymer
Concrete. Materials Research 12, pp. 63-67, 2009.
[74] P.J.R.O. Nvoa, M.C.S. Ribeiro, A.J.M. Ferreira, A.T. Marques, Mechanical
characterization of lightweight polymer mortar modified with cork granulates.
Composites Science & Technology 64, pp. 21972205, 2004.
[75] M. Haidar, Optimisation et durabilit des micro-btons base dpoxyde. Thse
de doctorat, Universit de Cergy Pontoise, pp 282, 2011.
[76] R. D. Maksimov, L. Jirgens, J. Jansons, and E. Plume, Mechanical properties of
polyester-polymer concrete. Mechanics of Composite Materials 35, pp.99-110, 1999.
[77] A. A. Alzaydi, S. A. Shihata, T. Alp, The compressive strength of a new
ureaformaldehyde-based polymer concrete. Journal of Materials Science 25, pp.28512856, 1990.
[78] O. Sezan, Investigation of vibration damping on polymer concrete with polyester
resin. Cement and Concrete Research 30, pp.171174, 2000.
[79] F. Corts, G. Castillo, Comparison between the dynamical properties of polymer
concrete and grey cast iron for machine tool applications. Materials and Design 28,
pp.14611466, 2007.
[80] M. El-Hawary, H. Abdel-FATTAH, Temperature effect of mechanical behavior of
resin concrete . Construction & building materials 14, pp.317-323, 2000.
[81] K.T. Varughese, B.K. Chaturvedi, Fly Ash as Fine Aggregate in Polyester Based
Polymer Concrete. Cement & Concrete Composites 18, pp.10.5-10, 1996.
[82] Y.S Soh, Y.K. Jo and H.S. Park, Effect of fillers on the mechanical properties of
unsaturated polyester resin mortar. Polymers in concrete, E & FN Spon, pp.67-74, 1997.
- 175 -
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
Rfrences bibliographiques
- 183 -
Rfrences bibliographiques
- 184 -
Annexe 1
- 185 -
An n ex e 1
Tableau A : Part relative des matriaux de construction dans l'industrie de la construction dans
lUnion Europen, anne 2000 (15 tats membres, population : 330 millions) [208]
Matriau de construction
71
Tuiles et briques
73 000 000
10
Bois
54 000 000
Fer et acier
24 000 000
16 000 000
Asphalte et bitume
Polymres
(Modification pour bton)
Verre plat
16 000 000
6 850 000
(486.000)
5 200 000
2
0,97
Laine minrale
2 000 000
0,3
Cuivre
1 300 000
0,2
900 000
0,1
Aluminium
0,73
Tableau B : Consommation des polymres par lindustrie en Europe occidentale (2003) [209]
Matriau de construction Consommation [%]
Emballage
37,2
Usage domestique
20,1
Construction
18,5
lectrique/lectronique
8,5
Grande industrie
5,8
Construction automobile
- 186 -
Annexe 2
- 187 -
An n ex e 2
Transmittance (%)
Pr-polymre(Eponal 371)
-188-
Transmittance (%)
An n ex e 2
-189-
Transmittance (%)
An n ex e 2
-190-
Annexe 3
-191-
An n ex e 3
-192-
An n ex e 3
-193-
194