UNIVERSIDAD CENTRAL

DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA
QUMICA

ANLISIS QUMICO
CYNTHIA MENDOZA
IDENTIFICACIN DE
ANIONES

IDENTIFICACIN DE ANIONES (S2-, SO4-2, SO3-2, S2O3-2)

1. MTODO DE PRUEBAS DE IDENTIFICACIN
1.1 Caractersticas de los aniones
1.1.1 S2

Sensibles, en mayor o menor medida, a la accin de los agentes

qumicos de la alteracin
estables frente al agua
La alteracin de los sulfuros conduce a la formacin de
sulfatos, carbonatos, xidos e hidrxidos.

1.1.2 SO4-2

Blandos, ligeros y solubles en agua, se encuentran hidratados

Formados por la interaccin electrosttica entre el grupo
sulfato (SO4)-2 y un grupo electropositivo formado
Los sulfatos ms estables y abundantes son los de cationes
grandes y divalentes, ms insolubles.

1.1.3 SO3-2

en solucin acuosa cida liberan cido sulfuroso (H2SO4) y los

iones sulfito (SO3) y bisulfito (HSO3) en diferentes
proporciones de acuerdo con el pH.

1.1.4 S2O3-2

estables en medios con pH bsico y neutro

se descomponen bajo formacin de azufre elemental
fcilmente oxidables

1.2 Ensayos
1.2.1 Separacin de aniones: Adicionamos solucin de cadmio a la
muestra que contiene los aniones y centrifugamos el resultado
anterior y decantamos la fase liquida en otro tubo de ensayo.
1.2.2 Ensayo para sulfuro: Se obtiene un precipitado amarillo de
CdS
1.2.3 A la fase liquida (1) agregamos hidrxido de sodio y cloruro de
bario y centrifugamos

1.2.4 Ensayo para sulfatos: A la nueva fase solida le aadimos

acido clorhdrico (3M) centrifugamos e identificamos el precipitado
obtenido.
1.2.5 Ensayo para sulfitos: A la fase liquida (3), agregamos
Dicromato de potasio, manganato de potasio, y agua oxigenada
observando lo cambios producidos
1.2.6 Ensayo del tiosulfato: A la fase liquida (2) aadimos acido
clorhdrico y analizamos el resultado
1.3 Marcha analtica

1.4 Reacciones
1.4.1 Ensayo para el anin sulfuro:
S-2 + Cd+2

CdS

1.4.2 Ensayo para el anin sulfato:

Ba+2 + SO4-

BaSO4

Ec 1.4.1-1
Ec 1.4.2-1

1.4.3 Ensayo para el anin sulfito:

SO3-2 + H2O2

SO4-2 + H2O

Ec 1.4.3-1

2. DETERMINACIN DE SULFATO
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del
uso del cido sulfrico. La presencia de sulfatos es ventajosa en la
industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al
producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos
no producen un incremento en la corrosin de los accesorios
metlicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200

ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las

tuberas de plomo.
2.1 Mtodo Gravimtrico
Mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy
preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio
cido, son secados a 110C y calcinados a 600C.
2.2 Mtodo gravimtrico con combustin de residuos

El sulfato precipita en una solucin de cido clorhdrico ( HCl)

como sulfato brico BaSO4 , por adicin de cloruro de bario
(BaCl2).

La precipitacin se realiza cerca de la temperatura de

evullicin y, tras un perodo de digestin, el precipitado se
filtra, se lava con agua hasta eliminar el cloruro, se somete a
combustin, o seca y se pesa como BaSO4

2.3 Mtodo volumtrico

Consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetra en
presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. El contenido de
sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del EDTA, del
cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos.
2.4 Mtodo nefelomtrico:
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido,
formndose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de
un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para
modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el
precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin, produciendo
valores de turbidez estables .La turbidez de este precipitado se mide
en un espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm y con una
celda de 1 cm.
Na+ ]
K+
]
++
Ca
]

SO4=

H+
+ BaCl2.H20 --------> BaSO4 +
Cl-

Mg++ ]
3. DETERMINACIN DEL SULFITO

Na+
]
+
K
]
++
Ca
Mg++

Una muestra acidificada que contiene sulfito se titula con un estndar

yoduro-yodato de potasio. El yodo libre, liberado por el reactivo yoduroyodato, reacciona con el sulfito. El punto final de la titulacin esta sealado
por el color azul resultante del primer exceso de yodo que reacciona con un
almidn indicador.
3.1 Reduccin a fosfatos y precipitacin
Los sulfitos pueden oxidarse fcilmente a sulfatos, hirvindolos con exceso
de oxidantes tales como el agua de bromo, hipoclorito de sodio,
hipobromito de sodio o perxido de hidrgeno. Este mtodo de carcter
cuantitativo puede utilizarse de forma cualitativa, ya que determina un
precipitado blanco de sulfato de bario, que es muy insoluble en el medio.
Reacciones:

ClO- + SO3= SO4= + Cl-

BaCl2 + SO4= BaSO4 + 2 Cl-

Reactivos: Se prepara una solucin concentrada de bebida cola

(volumen inicial 1000 ml. volumen final 160 ml., por evaporacin a
bao mara). Se disuelven 5 ml. de la solucin en 45 ml. de agua,
para facilitar la deteccin en el cambio de turbidez del lquido.
(Solucin
CC).
Todas las drogas utilizadas son de grado pro-anlisis. Procedimiento:
Se coloca la solucin CC en un vaso de precipitados y se le aade 0,5
ml. de cido clorhdrico (HCl) para acidificarla. Luego se le agrega 5
ml. de una solucin de hipoclorito de sodio 106 g/l. Posteriormente,
se adiciona 3 g. cloruro de bario cristalizado (BaCl 2.2H2O). La
solucin se lleva a ebullicin, logrando que el exceso de reactivo se
descomponga.
Los sulfitos se reducen a sulfatos y precipitan por sustitucin del
cloro en la sal de bario. Se produce un precipitado blanco de sulfato
de bario (BaSO4), que se deja decantar completamente por 24 horas.
Resultados: La presencia de un precipitado blanco en el fondo del
recipiente, determina el contenido de sulfitos en la mezcla
4. DETERMINACIN DE SULFUROS
4.1 Determinacin yodomtrica de sulfuros
4.1.1 Principio
Se basa en la valoracin del S-2 de mediante oxidacin con yodo que
lo transforma en azufre elemental. Este mtodo es til tanto para la
estandarizacin de los patrones de sulfuro usados en el mtodo

anterior, como para efectuar valoraciones directamente en muestras

de agua.
4.1.2 Procedimiento

Aadir 20 ml de disolucin valorada de I 2 en un recipiente de

vidrio apto para la volumetra.
Aadir 200 ml de agua problema y 2 ml de HCI 6N
Si desaparece el color debido al yodo, aadir ms disolucin de
I2 para que de nuevo se coloree. En total anotar los ml de
disolucin de yodo aadidos A
Proceder a la valoracin con disolucin 0,025N de tiosulfato,
hasta desaparicin del color azul.Se habrn gastado B ml.

4.1.3 Expresin de Resultados

La concentracin total en sulfuros de la muestra problema (o
del patrn ) se obtiene aplicando la frmula:
mg/l de S-2 = 16.000 *[ (A * C)] ( B* 0,025)] / ml
5. DETEMINACION DE TIOSULFATOS
El in tiosulfato reacciona en medio neutro o alaclino con yodo,
formando tetrationato (sal del cido tetrainico) y decolorando dicha
solucin.

2+2 I

2+ I 2 S 4 O6

2 S 2 O3

La reaccin del yodo con el tiosulfato es cuantitativamente como

indicador del punto final, se emplea en engrudo de almidn. Los
iones sulfito tambin reaccionan con el yodo reducindolo a yoduro
+
2+2 I +2 H
2+ I 2 + H 2 O S O 4
S O3
En este caso la solucin adquiere reaccin cida, los iones tiosulfato
no forman cido durante la reduccin del yodo. De esta forma el ion
sulfito se puede valorar como el cido como una solucin de un
hidrxido utilizando como indicador anaranjado de metilo.
6. REMOCIN DE SLICE

Si la concentracin de slice supera 25 mg/l, evaprese la muestra

hasta casi sequedad en una cpsula de platino sobre bao de vapor.
Adase 1 ml HCl, inclnese y grese la cpsula hasta que el contacto
del cido con el residuo sea total. Continese evaporando a
sequedad. Compltese el secado en un horno a 180 C y, si hubiera
materia orgnica presente, carboncese a la llama de un mechero.
Humedzcase el residuo con 2 ml de agua destilada y 1 ml HCl, y
evaprese a sequedad sobre bao de vapor. Adanse 2 ml HC1.
Recjase el residuo soluble con agua caliente y fltrese. Lvese la
slice insoluble con varias porciones pequeas de agua destilada caliente. Combnese filtrado y lavados. Deschese el residuo.
7. SOLUBILIDAD DEL BaSO4
Si s. es la solubilidad calculada sin tener en cuenta la interaccin
inica, entonces s. al cuadrado=kps y tenemos.
S=s./r
Lo cual muestra que la solubilidad aumenta debido a la interaccin
inica. Mediante el mismo razonamiento utilizado para analizar la
disolucin de un acido dbil, podemos demostrar que en una solucin
0,1molal de un electrolito inerte como el KNO3, la solubilidad
aumentara en un 25%. Este aumento de la solubilidad producido por
un electrolito inerte se denomina algunas veces efecto de salado. El
efecto de un electrolito inerte en la solubilidad de una sal como el
BaS04 seria mucho mayor debido a las cargas mas grandes en los
iones Ba2+ y (S04)2-. El efecto salino producido por un electrolito
inerte en la solubilidad, no debe con