1

LAPORAN KEMAJUAN
PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA
JUDUL KEGIATAN :
PEMANFAATAN MINERAL ALAM ILMENIT (FeO.TiO2) SEBAGAI
KATALIS ALAMI PENDEGRADASI METHYL ORANGE PADA AIR
LIMBAH INDUSTRI TEKSTIL SECARA FOTOKATALITIK
BIDANG KEGIATAN :
PKM PENELITIAN

DIUSULKAN OLEH :
RETNO CAHYANINGRUM
(F1C1 14 092)
ANGKATAN 2014
NOVIANTI ANGGRAENI
WULANDARI KUEN
(F1C1 14 086)
ANGKATAN 2014
HADIJAH PUTRIANI
(F1C1 14 072)
ANGKATAN 2014
AGUS WIJAYA
(F1C1 15 002) ANGKATAN 2015

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI
2016

PEMANFAATAN MINERAL ALAM ILMENIT (FeO.TiO2) SEBAGAI

KATALIS ALAMI PENDEGRADASI METHYL ORANGE PADA AIR
LIMBAH INDUSTRI TEKSTIL SECARA FOTOKATALITIK
Retno Cahyaningrum, Novianti Anggraeni Wulandari Kuen, Hadijah
Putriani, Agus Wijaya
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Halu Oleo, Jln. H.E.A Mokodompit, Kendari 93232,
Sulawesi Tenggara

Penelitian pemanfaatan mineral alam ilmenit (FeO.TiO2) sebagai katalis

alami pendegradasi Methyl Orange (MO) pada air limbah industri tekstil secara
fotokatalitik bertujuan untuk mengembangkan ilmu kimia berbasis kearifan dan
Sumber Daya Alam(SDA) Lokal di Provinsi Sulawesi Tenggara berupa mineral
alam FeO.TiO2 yang tergolong senyawa semikonduktor alami dalam aplikasinya
untuk mengatasi pencemaran lingkungan. Metode yang dilakukan pemisahan
pasir mineral magnetik dengan metode ekstraksi (leaching) menggunakan pelarut
H2O dan HCl(p) (1:1). Hasil yang diperoleh berupa FeO.TiO2 yang diidentifikasi
menggunakan XRF dan XRD yang selanjutnya pengujian terhadap senyawa
organik MO. Hasil XRF menunjukkan kandungan pasir magnetik dengan
persentase terbanyak masing-masing Fe2O3 61,69% dan TiO2 22,82%. Setelah
proses leaching menggunakan teknik microwave menunjukkan penurunan kadar
Fe2O3 menjadi 12,12% dan TiO2 naik menjadi 39,82%. Uji degradasi senyawa MO
dengan membandingkan kinerja pasir besi dan FeO.TiO2 hasil ekstraksi
menunjukkan aktivitas yang baik FeO.TiO 2 dibandingkan pasir besi magnetik
dengan persen degradasi masing-masing 18,67% dan 62,67%. Hasil ekstraksi
berpotensi menurunkan konsentrasi methyl orange pada air limbah industri tekstil.
Keywords: Ilmenit (FeO.TiO2), TiO2, methyl orange, fotokatalitik, limbah tekstil

DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ..................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... ii
RINGKASAN.................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ..................................................................................................... iv
BAB 1.PENDAHULUAN. 1
BAB 2.TARGET LUARAN
2.1 Tujuan Penelitan 1
2.2 Urgensi Penelitian. 1
2.3 Temuan/Inovasi yang Ditargetkan. 2
2.4 Luaran yang Diharapkan 2
2.5 Manfaat Penelitian.. 2
BAB 3. METODE PENELITIAN
3.1 Preparasi dan Pemisahan Sampel...... 2
3.2 Preparasi Pasir Mineral dan Proses Leaching Ekstraksi FeO.TiO2... 2
3.3 Proses Degradasi Senyawa Methyl Orange (MO) 3
BAB 4. HASIL YANG DICAPAI
4.1 Karakterisasi Komposisi Mineral Pada Pasir Besi. 3
4.2 Komposisi Mineral Hasil Proses Leaching TiO2 pada Pasir Besi.. 4
4.3 Perbandingan Data XRD FeO.TiO2 Hasil Leaching dan Pasir besi... 5
4.4 Hasil Proses Degradasi Methyl Orange (MO) 5
BAB 5. POTENSI HASIL.. 6
BAB 6. RENCANA TAHAPAN BERIKUTNYA. 7
DAFTAR PUSTAKA.. 7
LAMPIRAN-LAMPIRAN................................................................................. 8

BAB I PENDAHULUAN
Perkembangan industri saat ini telah memberikan sumbangan besar
terhadap Perekonomian Indonesia. Di lain pihak hal tersebut juga memberi
dampak pada lingkungan akibat buangan industri maupun eksploitasi sumber daya
yang semakin intensif dalam pengembangan industri (Damayanti dkk., 2004).
Salah satunya yang banyak berkembang adalah industri tekstil. Air limbah dari
proses pencetakan dan pewarnaan seringkali mengandung berbagai macam varian
warna, seperti residu pewarna reaktif dan zat-zat kimia lainnya (Wang et al.,
2011). Methyl orange merupakan salah satu zat warna azo yang sering digunakan
dalam industri tekstil (Fraditasari, 2015). Senyawa ini bersifat karsinogenik dan
sulit untuk didegradasi.
Melihat permasalahan tersebut kami berusaha memanfaatkan salah satu
sumber daya alam Indonesia yaitu pasir besi yang berada di desa Tapunggaya
Kabupaten Konawe Utara Provisi Sulawesi Tenggara (Nurdin et al, 2016). Selama
ini pasir besi pada umumnya dijadikan sebagai bahan bangunan padahal pasir besi
mengandung bahan mineral magnetik yang merupakan basis untuk pengembangan
divais dalam kehidupan modern (Bilalodin dkk., 2013). Kandungan pasir besi di
alam setidaknya terdapat ilmenite (FeTiO3) (Chatterjee, 2007). Ilmenite (FeTiO3)
secara teoritis mengandung 31,6% titanium (setara dengan 52,67% TiO2) 36,8%
besi dan oksigen yang setara (Chatterjee, 2007). Metode yang biasa digunakan
untuk mengisolasi TiO2 dari pasir mineral adalah metode leaching dengan
menggunakan larutan asam.
TiO2 hasil ekstraksi dari pasir besi serta mineral alam ilmenit (FeO.TiO 2)
yang tergolong doping alami dapat dimanfaatkan sebagai pendegradasi limbah
organik secara fotokatalitik. Dalam penelitian ini akan dikaji kandungan FeO dan
TiO2 dalam bebatuan/ilmenit yang merupakan bahan semikonduktor, sehingga
diharapkan kombinasi keduanya dapat memberikan efek yang baik dalam proses
degradasi senyawa organik pada air limbah industri tekstil.
BAB II TARGET LUARAN
2.1 Tujuan Penelitian
Tujuan dari PKM penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui teknik ekstraksi ilmenit (FeO.TiO2) dari pasir besi.
2. Untuk mengetahui kinerja ilmenit (FeO.TiO2) dalam mendegradasi methyl
orange
2.2 Urgensi Penelitian
Penelitian ini penting dilakukan untuk mendegradasi pencemaran air
akibat limbah industri tekstil. Air limbah tersebut seringkali mengandung residu
pewarna reaktif, salah satunya adalah methyl orange. Untuk itu diperlukan suatu
cara untuk mengatasi permasalahan air limbah tersebut. Dengan memanfaatkan
ilmenit alam (FeO.TiO2) yang keberadaannya sangat berlimpah di Indonesia.
Ilmenit dipisahkan dari pasir besi melalui pemisahan magnetik dan nonmagnetik.
Kemudian pasir magnetik tersebut diekstraksi kandungan FeO.TiO2 melalui

proses leaching dengan mengunakan pelarut HCl dan H2O. FeO.TiO2 hasil proses
leaching digunakan untuk mendegradasi kandungan methyl orange dibawah sinar
UV, hasil penjernihan tersebut dianalisa dengan spektrofotometer UV-Vis.
2.3 Temuan / Inovasi yang Ditargetkan
Penelitian ini diharapkan menghasilkan suatu metode baru yag lebih
praktis dalam mengekstraksi FeO.TiO2 dari pasir besi untuk diaplikasikan dalam
mengatasi pencemaran limbah industri tekstil yang berada di perairan khususnya
untuk mendegradasi methyl orange pada penyinaran cahaya UV. Selain itu,
memperluas kajian dalam menciptakan bahan penanggulangan pencemaran
limbah-limbah kimia.
2.4 Luaran yang Diharapkan
Luaran yang diharapkan adalah menghasilkan publikasi (artikel/poster)
dan aplikasi dalam penanggulangan limbah industri tekstil serta menghasilkan
metode yang efektif dalam mengekstraksi pasir besi dan mendegradasi methyl
orange.
2.5 Manfaat Penelitian
Hasil dari penelitian ini dapat memberikan manfaat berupa :
1. Memberikan informasi teknik ekstraksi FeO.TiO2 dari pasir besi secara
efisien.
2. Memberikan informasi pengaruh kinerja ilmenit (FeO.TiO2) dalam
mendegradasi methyl orange.
.BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Preparasi dan Pemisahan Sampel
Pasir mineral murni dikeringkan dibawah terik matahari selama 4 jam
dan diaduk agar tercampur secara merata dan kering. Pemisahan antara pasir
mineral magnetik dan nonmagnetik dilakukan dengan menggunakan magnet
batang dengan kekuatan magnet sebesar 0,42 Tesla. Pemisahan dilakukan dengan
menggerakkan magnet di bawah lembar kertas. Sehingga pasir yang bersifat
magnetik akan terpisah di sekitar medan magnet yang diberikan oleh magnet.
3.2 Preparasi Pasir Mineral dan Proses Leaching Ekstraksi FeO.TiO2
Pasir mineral dihaluskan dengan menggunakan Lumpang dan Alu dan
serbuk yang dihasilkan disaring dengan ukuran 200 mesh. Proses leaching
dilakukan dalam skala laboratorium yaitu dengan 200 mL HCl 18,5% dipanaskan
hingga suhu 100C. Metode ini dilakukan dengan memanaskan larutan di dalam
reaktor microwave dengan daya sebesar 60p selama 20 menit. Proses leaching
dilanjutkan dengan memasukkan sebanyak 2,5 g pasir besi kedalam larutan,
setelah 30 menit maka ditambahkan 0,7 g Fe0 sebagai reduktor lalu campuran
terus dipanaskan selama 90 menit. Setelah itu larutan tersebut disaring dengan
menggunakan kertas saring, residu yang diperoleh direkristalisasi dan dikalsinasi
pada temperatur 500C selama 3 jam. Untuk mengetahui kristal yang terbentuk
dari FeO.TiO2 hasil ekstraksi diuji menggunakan XRD dan XRF (Rahman et al.,
2014).

3.2 Proses Degradasi Senyawa Methyl Orange (MO)

Pembuatan larutan MO dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm
dan 5 ppm serta larutan blanko dalam labu ukur 100 mL untuk menentukan kurva
standar dan panjang gelombang maksimum untuk larutan MO pada range panjang
gelombang 400-600 nm. Uji degradasi senyawa organik MO diambil konsentrasi
2 ppm sebanyak 10 mL dan dimasukkan masing-masing 0,50 g pasir besi dan
FeO.TiO2. Kemudian larutan disinari dengan sinar UV selama 15, 30, 45, 60, 75
dan 90 menit sambil dilakukan aerasi. Pemisahan campuran disentrifugasi untuk
memisahkan FeO.TiO2 dan MO. Larutan kemudian dianalisa dengan
spektrofotometer UV-Vis.
BAB IV. HASIL YANG DICAPAI
4.1 Karakterisasi Komposisi Mineral Pada Pasir Besi
Pasir magnetik yang digunakan dalam penelitian ini dikarakterisasi
menggunakan XRF untuk mengidentifikasi kandungan senyawa pada sampel dan
seberapa besar persentasenya serta untuk mengetahui senyawa-senyawa pengotor.
Hasil karakterisasi XRF dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar1. Kadar dan komposisi senyawa pasir magnetik

Berdasarkan Gambar 1 diketahui bahwa dua senyawa terbanyak di dalam
pasir magnetik secara berurutan adalah Fe2O3 dan TiO2 dengan persentase sebesar
61,69% dan 22,82%.

Gambar 2. Hasil karakterisasi XRD pasir besi

Dari Gambar 2 menunjukkan fasa yang telah teridentifikasi dari pasir besi
yaitu Li-Fe-TiO2 26%, Fe-TiO3 24%, clinopyroxene 39%, NaAlSi. xH2O 12%.
Dari data XRD terjadi puncak intensitas pada 2 theta : 20,93; 26,63; 27,42;
27,98; 30,22; 32,58; 35,54; 43,26; 53,00; 57,16; 62,83 yang menunjukkan
banyaknya fasa kristalinitas pada pasir besi.
4.2 Komposisi Mineral Hasil Proses Leaching TiO2 pada Pasir Besi
Hasil ekstraksi pasir besi dalam penelitian ini kemudian dikarakterisasi
menggunakan XRF untuk mengetahui senyawa apa saja yang terdapat dalam hasil
ekstraksi yang telah diperoleh.

Gambar 3. Hasil karakterisasi ekstraksi pasir besi

.
Gambar4. Hasil karakterisasi menggunakan XRD
Berdasarkan data tersebut dapat dilihat bahwa setelah proses ektraksi
kadar Fe2O3 turun menjadi 12,12% dan kadar TiO2 naik menjadi 39,82%.
4.3 Perbandingan Data XRD FeO.TiO2 Hasil Leaching dan Pasir besi

Gambar 5. Perbandingan data XRD; (A) FeO.TiO2 ekstraksi dan (B) pasir besi
Data XRD diidentifikasi dengan membandingkan data JCPDS 01-0784568 dan penelitian yang telah dilakukan Samal et al. (2012) menunjukkan
banyaknya kandungan kristalinitas yang terbentuk mengindikasikan kandungan
oksida, sub-oksida, dengan keberadaan ilmenit dan oksida-oksida besi. Pada 2 =
20,93 mengindikasikan kristalinitas dari clinopyroxene yang meliputi Ca, Na, Si,
Mg, Ti pada bidang hkl (-1,1,1). Untuk kristalinitas kandungan TiO x anatase dan
rutile pada pasir besi tidak terbentuk sedangkan pada hasil leaching terbentuk
pada 2 = 26,63 (anatase) bidang hkl = 101 dan 27,78 (rutile) bidang hkl =
110(Nurdin M. and Maulidiyah, 2014; Maulidiyah et al., 2015). Kristalinitas besi
(Fe) pada 2 = 43,26 dan ilmenit pada 70,50 (Samal et al., 2012).
4.4 Hasil Proses Degradasi Methyl Orange (MO)
a. Fotolisis Methyl Orange (MO)
Pada penelitian ini dilakukan fotolisis terhadap larutan MO. Hasil dari
fotolisis dapat dilihat pada table berikut:

Tabel 1. Data degradasi fotolisis terhadap MO

Waktu
Konsentrasi
Persen
No
degradasi
Absorban
(ppm)
degradasi (%)
(Menit)
1
0
0,155
2
0
2
15
0,155
2
0
3
30
0,15
1,96
2
4
45
0,15
1,96
2
5
60
0,128
1,666667
16,67
6
75
0,126
18
18
7
90
0,096
38
38
Berdasarkan Tabel 1 dapat dilihat bahwa proses fotolisis dapat
menurunkan konsentrasi MO sampai dengan 38%. Penurunan konsentrasi MO
dapat dilihat pada
2.5
2
1.5
konsentrasi (ppm)

f(x) = - 0.01x + 2.13

R = 0.8

1
0.5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
waktu (menit)

Gambar 6. Penurunan konsentrasi terhadap waktu irradiasi

BAB V POTENSI HASIL
Hasil penelitian ini berpotensi untuk memberikan proses ekstraksi cepat,
mudah dan efisien menggunakan microwave. Hasil penelitian ini berpotensi pula
untuk menghasilkan draft paten mengenai pengembangan metode ekstraksi
ilmenit (FeO.TiO2) dari pasir besi serta berpotensi dipublikasikan dalam artikel
ilmiah/jurnal bertaraf nasional maupun internasional sebab ide penggunaan
mineral alam ilmenit sebagai pendegradasi limbah industri methyl orange dengan
fotokatalitik tergolong baru. Hasil ini pula membawa manfaat untuk menciptakan
lingkungan perairan yang bebas dari kontaminan zat warna methyl orange
sehingga masyarakat dapat terhindar dari berbagai penyakit.
BAB VI RENCANA TAHAPAN BERIKUTNYA

Hingga saat ini penelitian telah berjalan sejauh 80%. Dalam rangka
penyelesaian penelitian ini maka penelitian akan dilanjutkan dengan
melaksanakan proses degradasi menggunakan pasir magnetik dan FeO.TiO2 hasil
ekstraksi.
DAFTAR PUSTAKA
Bilalodin, Sunardi, dan Muchtar E., 2013, Analisis Kandungan Senyawa Kimia
dan Uji Sifat Magnetik Pasir Besi Pantai Ambal, Jurnal Fisika Indonesia,
No: 50, Vol XVII, Edisi Agustus 2013. ISSN : 1410-2994
Chatterjee K. K., 2007, Uses of Metall and Metallic Minerals, New Delhi New
AgeInternational (P) Ltd, Publishers.
Dhas, Preethi Grace Theva Neethi dkk. 2015. Impact of Powdered Activated
Carbon and Anion Exchange Resin on Photocatalytic Treatment of Textile
Wastewater. Journal of Environmental Protection, 6(191-203)
Fraditasari, Risca dkk .2015. Degradasi Methyl Orange Menggunakan Fotokatalis
TiO2-N : Kajian Pengaruh Sinar Dan Konsentrasi TiO2-N. Kimia.Student
journal 1(1)
Maulidiyah, Wibowo D., Hikmawati, Salamba R., Nurdin M. 2015. Preparation
and Characterization of Activated Carbon from Coconut Shell Doped
TiO2 in Water Medium. Oriental Journal of Chemistry, 31(4):2337-2342.
Naraginti S., Stephen F.B., Radhakrishnan A., Sivakumar A. 2015. Zirconium and
Silver Co-Doped TiO2 Nanoparticles as Visible Light Catalyst for
Reduction of 4-Nitrophenol, Degradation of Methyl Orange and
Methylene Blue. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and
Biomolecular Spectroscopy, 135:814819.
Nurdin M., and Maulidiyah. 2014. Fabrication of TiO 2/Ti Nanotube Electrode by
Anodizing Method and Its Application on Photoelectrocatalytic System.
Int. J. Sci. & Tech. Res., 3(2):122-126.
Nurdin M., Maulidiyah, Abdul H.W., Nuryadin A., dan Dwiprayogo W. 2016.
Development of Extraction Method and Characterization of TiO2 Mineral
from Ilmenite. International Journal of ChemTech Research. 9(4).
Nurdin M., Maulidiyah, Watoni A.H., Abdillah N., Wibowo D. 2016.
Development of Extraction Method and Characterization of TiO 2 Mineral
from Ilmenite. International Journal of ChemTech Research. 9(4):483491.

Samal S., Park D-W. 2012. Nano-Particle Synthesis of Titanium Oxides from
Ilmenite in a Thermal Plasma Reactor. Chemical Engineering Research
and Design, 90:548-554.
Wang Z., Xue M., Huang K. and Liu Z. 2011. Textile Dyeing Wastewater
Treatment,Advances in Treating Textile Effluent, Prof. Peter Hauser (Ed.),
ISBN: 978-953-307-704-8, InTech.

Lampiran 1. Penggunaan Dana

1. Alat Penunjang
Nama

Justifikasi
Pemakaian

Kondensor
Pendingin
Erlenmeyer 500 Wadah pasir
mL
Termometer
Pengukur suhu
Gelas ukur 100 Pengukur
mL
volume larutan
Cawan petri
Wadah pasir yang
dikeringkan
Pipet volume 10 Pengukur
mL
volume larutan
Pipet volume 50 Pengukur
mL
volume larutan
Masker
Masker
Gelas ukur 50 ml Pengukur
volume larutan
Pipet ukur 5 mL
Pengukur
volume larutan
Lemari alat
Tempat
penyimpanan
alat
Microwave
Pemanas
Selang akuarium Liran
untuk
aerasi
Kran cabang
Sambungan
XRD
Penyewaan alat
XRF
Penyewaan alat
Sub Total
2. Bahan Habis Pakai
Nama
Pasir mineral
Methyl orange
TiO2 standar
Akuabides
Sub Total

Kuantitas

1 buah
3 buah

Harga
satuan
(Rp)
340.000,180.000,-

340.000,180.000,-

1 buah
1buah

100.000,80.000,-

100.000,80.000,-

1 buah

50.000,-

50.000,-

1 buah

100.000,-

100.000.-

1 kali

150.000,-

150.000,-

4 buah
1 buah

50.000,135.000,-

200.000,170.000,-

1 buah

50.000,-

50.000.-

1 buah

450.000, -

450.000, -

1 buah
2 buah

1.600.000, 2.000, -

1.600.000, 4.000, -

3 buah
2 sampel
2 sampel

6.000, 100.000, 150.000, -

18.000, 200.000, 300.000, 3.949.200,-

Justifikasi
Pemakaian
5 Kg
0,5 g
3g
6L

Kegunaan
Bahan penelitian
Bahan tambahan
Bahan tambahan
Reagen

Lamipiran 2. Bukti-bukti pendukung kegiatan

Harga (Rp)

Harga (Rp)
5.000,5.000, 100.000,110.000,-

10

4. Biaya Pengeluaran Lain-lain

Jenis Kegiatan
Biaya administrasi laboratorium
Pembelian Kertas
Buku Agenda
Pembuatan laporan, scan dan fotocopy
Biaya pendaftaran seminar
Sub Total
Total

Harga (Rp)
100.000,40.000,100.000, 50.000,400.000,690.000,4.749.200, -

11

12