Anda di halaman 1dari 30

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Organik I dengan judul Teknik


Pemurnian" disusun oleh:
Nama

: Rabianti

Nim

: 1513140006

Kelas

: Kimia Sains

Kelompok : V (lima)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan koordinator asisten dan dinyatakan
diterima.

Makassar, Mei 2016


Koordinator Asisten

Asisten

Asriadi

Achmad Amiruddin

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Hardin,S.Si,S.Pd,M.Pd
Nip. 19870807 201504 1004

A. JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan thermometer
3. Merangaki peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk reskristalisasi
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Memebaca titik leleh pada thermometer
10. Membedahkan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya
C. LANDASAN TEORI
Praktikum kimia sering kali berbagai campuran zat harus dipisahkan menjadi
zat murni. Cara pemisahan tersebut dapat berupa penyaringan, dekantasi,
penguapan, kristalisasi, kromatografi dan destilasi. Dasar pemisahan dengan
metode destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu (Tim
dosen, 2015: 13). Didalam suatu cairan selalu terdapat uap walaupun pada suhu
dibawah titik didihnya. Kecenderungan molekul-molekul cairan menguap
merupakan sifat yang tetap pada suhu yang tetap yang disebut tekaan uap.
Tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut didalamnya
(sifat koligatif) dan yang terpenting perubahan suhu akan merubah tekanan
uapnya (Tim dosen, 2016: 1). Kesimpulan: untuk memisahkan dalam suatu
campuran pada metode destilasi dengan perbedaan titik didih cairan pada tekanan
uap yang berubah berdasarkan suhu dan zat yang ada didalam suatu campuran zat
cair.
Destilasi dalam praktek menurut salah satu dari dua metode utama. Metode
pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair
yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair
yang kembali ke dalam benjana didih. Jadi benjana ada yang refluks. Metode
kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke benjana didih
dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair dikembalikan ini mengalami
kontrak akrab dengan uap yang mengalir keatas menuju kondensor. Masing-

masing metode ini dapat dilaksanakan dalam proses kontinu (sinambung) maupun
dalam proses tumpak (batch) (McCabe, 1993: 24). Destilasi adalah seni
memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan perbedaan titik didih destilasi
memiliki sejarah yang panjang dan asl destilasi dapat ditentukan dizaman kuno
untuk mendapatkan ekstrat tumbuhan yang diperkirakan dapat merupakan sumber
kehidupan.

Teknik

distilasi

ditingkatkan

ketika

condenser

(pendingin)

diperkenalkan. Gin dan wbisky, dengan distilasi kondensasi alcohol yang tinggi,
didapatkan dengan teknik yang disempurnakan ini (Takeuchi, 2006: 228).
Kesimpulan: destilasi adalah suatu teknik pemisahan atau pemurnian dengan
metode yang didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan untuk
memisahkan berdasrkan titik didh suatu campuran zat cair dengan cara
pendinginan.
Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu
campuaran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan
cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk
pekerjaan-pekerjaan preparative dilaboratorium industri. Sebagai contoh adalah
pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi dengan fraksi-fraksinya, pembuatan
minyak atsiri dan sebagainya. Pemisahan dengan destilasi berbedah dengan
pemisahan dengan cara penguapan. Pada pemisahan dengan cara destilasi semua
komponen yang terdapat didalam campuaran bersifat mudah menguap (Munzil,
2002: 24). Prinsip destilasi adalah proses penguapan dan pengembunan dari suatu
zat cair pada tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair
pada titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat
cair dari campuran zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbedah. Pada
destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalh tekanan atmosfir (titik didih
normalnya). Dengan demikian, kita dapat menguapkan suatu cairan pada tekanan
rendah, jauh lebih bawah titik didihnya. Inilah prinsip destilasi vacuum dan sangat
berguna untuk destilasi zat cair yang mudah terurai pada suhu tinggi (Tim dosen,
2016: 1-2). Kesimpulan: suatu teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat yang
berdasarkan titik didih dengan cara pengembunanan.
Destilasi berarti memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap
dari suatu campuran cairan dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan

kondensasi uap yang terbentuk dan menapung kondensat yang dihasilkan. Uap
yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh
sebagai destilat dan bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu (Bernasconi,
1995: 157). Destilasi adalah operasi pemisahan komponen-komponen cair dari
suatu campuran fase zat cair,khususnya yang mempunyai perbedaan titk didih dan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan
fase cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fase
uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah,
sedangkan fase cair lebih banyak mengandung komponen yang memiliki tekanan
uap tinggi (Sumampouw, 2015: 155). Kesimpulan: suatu zat yang yang dipisahkan
dengan komponen-komponennya dari sutu campuran dengan cara destilasi.
Destilasi atau penyulingan larutan, untuk mengurangi volumenya, untuk
meningkatkan konsentrasi zat terlarut, atau untuk mengkristalkan bahan padat
yang larut. Destilasi produk akhir yang diperoleh pada reaksi kimia (Bernasconi,
1995: 142). Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan
kimia menjadi komponen-komponen berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (votalitas) dari taip-tiap komponen bahan atau didefinisikan
juga tejnik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih (Sato, 2015:
3). Kesimpulan: penyulinagn suatu larutan

dengan mengurani volume untuk

memudahkan menguap dari tiap komponen yang terkandung didalam suatu zat.
Sebagai metoda pemurnian padatan , rekristalisasi memiliki sejarah yang
panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah
dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian
sebab kemudahannya (tidak peruh alat khusus) dan karena, kreaktifannya.
Kedepannya rekristalisasi akan tetap metode standar untuk memurnikan padatan
(Takeuchi, 2006: 227). Rekristalisasi adalah cara pemurnian zat padat organic
yang paling efektif umumnya dilakukan dengan teknik rekristalisasi, yaitu dengan
melarutkan dalam suatu pelarut yang cocok sekisar titik didihnya, kemudian
disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/ tak larut didalam
larutan (Tim dosen, 2016: 2). Kesimpulan: suatu teknik pemurniaan zat padat
dengan metode standar tidak memerlukan alat khusus.

Rekristalisasi terjadi oleh adanya penggantian dan pertumbuhan butir-butir


baru, yang pada dasarnya bebas regangan, dengan mengorbankan matriks poligon.
Deformasi dan suhu aniling yang cukup tinggi disyaratkan untuk terjadinya
rekristalisasi. Material logam yang dikenai deformasi plastis saat pengerjaan
dingin, sebagian kecil energi mekanik yang tersimpan dalam material logam,
digunakan untuk mengubah material logam tersebut. Energi yang tersimpan
terletak

di

dalam

Kristal-kristal

sebagai

cacat

titik

(vacancy

dan

interstisi),dislokasi dan stacking faults dalam berbagai bentuk dan kombinasi,


dimana hal ini sangat tergantung pada jenis material logamnya (Kartika , 2003:
56). Pembentukan kristal biasanya memerlukan waktu yang berkisar beberapa
menit sampai satu jam. Kadang-kadang kita dapati suatu keadaan disebut kelewat
jenuh, dimana kristal-kristal baru mau keluar bila dipancing dengan sebutir kristal
murni. Misalnya campuran A dan B dalam perbandingan 9 : 1 dikristalisasi dari
larutan jenuh pada titik didihnya. Zat yang terbanyak (A) akan mengkristal lebih
dahulu dan kristal yang terbentuk ini akan mempercepat kristalisasi zat A,
sedangkan B tetap berada dalam larutan kelewat jenuh. Jika zat A tidak
mengkristal lagi, kumpulkan kristal A dengan tidak mengaduk campuran kecuali
goncangan kecil pada waktu mengumpulkan. Kristal A yang diperoleh melebihi
9 : 1, sedangkan untuk cairan akan mengandung B terbanyak. Agar pemisahan
dapat dilaksanakan, maka keadaan jenuh jangan diganggu, yaitu dengan
mengindarkan pengadukan dan goncangan berlebihan ataupun pendinginan yang
cepat (Tim Dosen, 2016 : 3-4). Kesimpulan: pembentukan Kristal dilakukan
dengan pengadukan dan penggoncangan atau pendinginan.
Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil
dalam bentuk padat. Kristalisai adalah suatu pembentukan partikel padatan
didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi
difasauap, seperti pada proses pembentukan Kristal salju atau sebagai pamadatan
suatu cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair).
Kristalisasi dari sustu larutan merupakan proses yang sangat penting karena dad
berbagai macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum
tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan

dengan tingkat pemungutan (yield) yang tinggi pula (Fachry, 2008: 9). Kristalisasi
dari larutan terdiri dari dua phenomena yang berbeda: pembentukan inti
kristal/nukleasi

(nucleation) dan pertumbuhan Kristal (crystal growth). Baik

nukleasi maupun pertumbuhan kristal memerlukan kondisi supersaturasi dari


larutannya. Supersaturasi didefinisikan sebagai perbedaan antara konsentrasi
aktual dalam larutan dan konsentrasi dimana fasa cair secara termodinamik
berkesetimbangan dengan fasa padat (kelarutan). Keadaan supersaturasi dapat
diperoleh dengan beberapa cara yaitu : dengan perubahan suhu (pendinginan
untuk sistem yang gradient kurva kelarutannya positif atau pemanasan untuk
sistem yang gradient kurva kelarutannya negatif), dengan pemisahan pelarut
(biasanya dengan penguapan) atau dengan penambahan

bahan tertentu

(drowning-out agent). Pada diagram konsentrasi terhadap suhu , kelarutan suatu


bahan digambarkan sebagai kurva kelarutan (solubility). Kelarutan suatu bahan
ada yang naik terhadap kenaikan suhu (gradien positif), tetapi ada juga yang
turun terhadap kenaikan suhu (gradien negatif). Ada bahan yang gradien kurva
kelarutannya sangan besar, tetapi juga ada yang gradient kurva kelarutannya kecil.
Semua sifat-sifat tadi ikut menentukan pemilihan metode kristalisasi yang akan
digunakan. Daerah di bawah kurva solubility adalah daerah undersaturated,
sehingga daerah ini dikatagorikan daerah stabil karena pada daerah ini tidak akan
terjadi peristiwa
pembentukan inti kristal (nukleasi) (Setyopratomo, 2003: 18-19). Kesimpulan:
kristslisasi adalah suatu proses pembentukan zat padat inti Kristal

dengan

kelarutan terhadap kenaikan suhu.


Titik leleh suatu senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai
meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hampir
tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam, misalnya 127,5-128 0C
atau 180-1810C, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan
meleleh pada 123-1260C atau 178-1800C. Pengotoran yang menyebabkan
penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak
mudah diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh rendah atau
lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa A yang murni meleleh
pada 150-1510C dan senyawa B murni yang meleleh pada 120-121 0C, maka bila

senyawa A ditambah sedikit senyawa, campuran akan meleleh tajam pada suhu
dibawah 1500C (Tim dosen, 2016: 4-5). Kesimpulan: titik leleh suatu teknik yang
dilakukan untuk mengetahui titik leleh suatu senyawa kimia dengan memanaskan
suatu zat yang digunakan untuk menentukan titik leleh.
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Gelas kimia 1000 ml

1 buah

b. Erlenmeyer 250 ml

1 buah

c. Labu isap

1 buah

d. Gelas kimia 100 ml

2 buah

e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.
n.
o.
p.
q.
r.
s.
2.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.

1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

Corong biasa
Erlenmeyer 125 ml
Gelas kimia 250 ml
Gelas ukur 50 ml
Batang pengaduk
Statif dan klem
Thermometer 100 0C
Pipa kapiler
Kasa asbes dan kaki tiga
Statif dan klem
Alat tithle
Oven
Labu semprot
Pembakar spritus
Lab kasar dan halus
Bahan
Asam salisilat
Norit (Karbon aktif)
Etanol
Asam sinamat
Urea
Aquades
Es batu
Kertas saring
Tissue

(C6H6O3)
(C2H5OH)
(C9H8O2)
(CO(NH2)2
(H2O)

E. PROSEDUR KERJA
1. Kalibrasi Termometer
a. Titik nol termometer diuji dengan cara termometer dimasukkan dalam
campuran air es yang diaduk homogen sampai mencapai titik 0C.

b. Titik 100 termometer diuji, dengan cara termometer dimasukkan dalam air
2.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.
n.

yang dipanaskan sampai mendidih hingga mencapai titik 100C.


Destilasi Biasa
Alat destilasi dirangkai
Labu destilasi diisi dengan campuran etanol air setengah volume labu
Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur naik sampai mendidih
Pemanasan diatur agar destilat keluar satu tetes per detik.
Volume dan suhu di catatDestilasi
Dirangkai peralatan destilasi biasa
Dipasang labu destilasi yang diklem
Disimpan di atas penangas air
Dilengkapi ujung kondensor dengan adaptor dan penampung destilat
Dialirkan air pendinginan
Dimasukkan campuran etanol-air dan batu didih dalam labu destilasi.
Volume etanol-air sebanyak setengah dari volume labu destilasi
Dimulai melakukan pemanasan secara perlahan sampai mendidih
Diatur pemanasan supaya destilat menetes secara teratur dangan kecepatan

o.
3.
a.
b.
c.
d.
e.
f.

satu tetes per detik


Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap interval waktu tertentu
Rekristalisasi
Ditempatkan 1 gram kristal asam benzoat dan 5 mL air ke dalam gelas kimia
Dicampur dan mengaduk
Diletakkan di atas pembakar kecil (spiritus)
Ditambahkan air sampai volume 25 mL
Dimasukkan norit 1-2% dari berat asam
Dididihkan dan mengaduk, selagi panas tuangkan/saring ke atas corong

Buchner yang sudah dilengkapi labu isap


g. Dipindahkan ke dalam gelas kimia, karena mungkin kristal akan terbentuk
h.
i.
j.
4.
a.

dalam labu isap


Dibiarkan dingin sampai mengkristal
Dikeringkan kristal
Ditimbang berat kristal
Penentuan titik leleh
Tabung kapiler disiapkan dengan cara dipanaskan salah satu lubangnya

hingga tertutup
b. Ke dalam tabung kapiler yang berbeda, masing-masing dimasukkan urea dan
asam sinamat dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1
c. Ke dua tabung kapiler tersebut dimasukkan dalam blok logam pada alat
thiele dan trayek leleh ke dua zat tersebut dicatat
d. Zat uknown yang diberikan asisten dimasukkan ke dalam tabung kapiler dan
ditentukan titik lelehnya

F. HASIL PENGAMATAN
1. Rekristalisasi
N
O
1

AKTIVITAS

HASIL PENGAMATAN

1 gram asam salisilat +5 ml H2O


Dipanaskan + 20 ml H20
putih

Larutan

0,015 gram norit


Larutan hitam disaring

Berwarna

5.

Kristal disaring
Kristal 1 diopen dan ditimbang

0,4173 gram

Kristal 2 diopen dan ditimbang

0,2568 gram

putih

dipanaskan

Putih

+ Hitam keabu-abuan
Putih (bening) + Kristal

(bening)

+ Kristal dan putih

2. Penentuan titik leleh


No
1.

Aktivitas
Urea + asam sinamat(1:4)

Hasil pengamatan
Mulai melelah :141 0C
Melelah Keseluruhan :150 0C

2.

Urea + asam sinamat(1:1)

Mulai melelah :129 0C


Melelah Keseluruhan :1590C

3.

Urea + asam sinamat(4:1)

Mulai melelah :130 0C


Melelah Keseluruhan :1610C

4.

Zat yang tidak diketahui (x)

Mulai melelah :98 0C


Melelah Keseluruhan :1100C

G. ANALISIS DATA
1. Rendemen rekristalisasi
Dik: Massa teori
= 1 gram
Massa praktek

= 0,4173 gram + 0,2568 gram


= 0,6741 gram

= 0,67 gram
Dit: % rendemen
Peny: % rendemen

= ......?
=

Mpraktek
Mteori

x 100% =

0,67 gr
1 gr

x 100% = 67%

2. Penentuan titik leleh


a. Asam sinamat:Urea (1:4)
Titik awal meleleh
= 1410C
Titik meleleh seluruhnya = 1500C
Trayek titik leleh
= Titik meleleh seluruhnya Titik awal meleleh
= 1500C 1410C
= 90C
b. Asam sinamat:Urea (1:1)
Titik awal meleleh
= 1290C
Titik meleleh seluruhnya = 1590C
Trayek titik leleh
= Titik meleleh seluruhnya Titik awal meleleh
= 1590C 1290C
= 300C
c. Asam sinamat:Urea (4:1)
Titik awal meleleh
= 1300C
Titik meleleh seluruhnya = 1610C
Trayek titik leleh
= Titik meleleh seluruhnya Titik awal meleleh
= 1610C 1300C
= 310C
d. Zat yang tidak diketahui (X)
Titik awal meleleh
= 980C
Titik meleleh seluruhnya = 1100C
Tryek titik leleh
= Titik meleleh seluruhnya Titik awal meleleh
= 1100C 980C
= 120C
H. PEMBAHASAN
1. Kalibrasi Termometer
Kalibrasi termometer merupakan suatu proses membuat skala pada sebuah
termometer. Kalibrasi termometer yang digunakan untuk percobaan-percobaan
selanjutnya sesuai dengan standar pengukuran yang ditetapkan. Kalibrasi
dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar
nasional dan bahan acuan tersertifikasi.
2. Destilasi

Destilasi adalah operasi pemisahan komponen-komponen cair dari suatu


campuran fase zat cair,khususnya yang mempunyai perbedaan titk didih dan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan
fase cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fase
uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah,
sedangkan fase cair lebih banyak mengandung komponen yang memiliki tekanan
uap tinggi (Sumampouw, 2015: 155). Jadi destilasi dalam percobaan ini bertujuan
untuk memisahkan zat cair berdasarkan titik didihnya. Adapun prinsip dasar
destilasi adalah pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih pada
tekanan tertentu. Sedangkan prinsip kerja destilasi yaitu pemanasan dan
pendinginan. Dasar pemisahan atau pemurnian dalam proses destilasi ialah
perbedaan titik didih campuran pada tekanan tertentu.
Percobaan kali ini yaitu destilasi yang bertujuan untuk memisahkan
campuran air dan etanol berdasarkan perbedaan titik didihnya. Air dan etanol
susah dipisahkan karena keduanya berwarna bening dan juga termasuk gugus
hidroksil

--

OH alkohol yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air

(Academia, 2016). Titidk didih air adalah 1000C dan titik didih etanol adalah 780C
yang diukur pada tekanan 1 atm. Proses destilasi yang dilakukan yaitu etanol yang
lebih dulu menguap daripada air karena etanol yang memiliki titik didih lebih
rendah dari pada air yaitu 78 0C sedangkan air titik didihnya yaitu 100 0C. Dan
etanol memiliki massa jenis 0,78 g/cm3dan air memiliki massa jenis 1 g/cm3.
3. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah cara pemurnian zat padat organic yang paling efektif
umumnya dilakukan dengan teknik rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan dalam
suatu pelarut yang cocok sekisar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas
untuk memisahkan zat padat tersuspensi/ tak larut didalam larutan (Tim dosen,
2016: 2).
Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil
dalam bentuk padat. Kristalisai adalah suatu pembentukan partikel padatan
didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi difasa
uap, seperti pada proses pembentukan Kristal salju atau sebagai pamadatan suatu
cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair).

Kristalisasi dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada
berbagai macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum
tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan
dengan tingkat pemungutan (yield) yang tinggi pula (Fachry, dkk. 2008: 9).
Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui dan terampil dalam
melakukan rekristalisasi dan terampil memilih pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi. Prinsip dasar dalam percobaan rekristalisasi adalah proses
pemurnian suatu zat berbentuk padat dengan memanfaatkan perbedaan kelarutan
dalam pelarut. Adapun prinsip kerjanya adalah pelarutan, penyaringan, pemanasan
dan pendinginan.
Percobaan ini, Asam salisilat yang ditambahkan dengan air. Air (H2O)
berfungsi untuk melarutkan asam salisilat. Kemudian, dipanaskan hingga
mendidih sambil diaduk. Pengadukan berfungsi agar asam asam tersebut cepat
larut atau bercampur secara homogen. Lalu, ditambahkan lagi air dan norit. Norit
berfungsi untuk mengikat kotoran. Kemudian dituangkan atau disaring pada
corong yang telah dilengkapi kertas saring yang sudah dilipat untuk memisahkan
partikel yang tidak larut. Mendinginkan larutan sehingga terbentuk Kristal.
Setelah menjadi Kristal disaring lagi untuk memisahkan zat terlarut yang
menyertainya dan setelah disaring, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Pada
percobaan ini, berat Kristal murni sebelum dikristalisasi adalah 1 g dan setelah
direkristalisasi sebanyak 0,67 g. Rendemen rekristalisasi yang diperoleh yaitu
67%. Hal ini sesuai dengan teori bahwa jumlah Kristal yang diperoleh harus
kurang dari massa Kristal yang direkristalisasi.
4. Penentuan titik leleh
Titik leleh suatu senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai
meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hampir
tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam (Tim dosen, 2016: 4).
Percobaan ini akan ditentukan titik leleh suatu larutan yaitu dengan menentukan
suhu yang diperoleh pada saat larutan tersebut mulai meleleh dan meleleh
seluruhnya. Pada percobaa ini, akan dilakukan dua percobaan yaitu zat campuran
dan zat yang tidak diketahui.

Percobaan untuk penentuan titik leleh campuran, urea dan asam sinamat
dicampur dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1. Zat padat campuran tersebut
dimasukkan ke dalam pipa kapiler dengan cara menotolkannya pada zat padat
campuran, kemudian dimasukkan ke dalam thiele dengan melekatkannya pada
termomete,. untuk perbandingan 1 :4 yaitu 141-150C, untuk perbandingan 1:1
yaitu 129-159C , dan untuk perbandingan 4:1 yaitu 130-161 C. Senyawa murni
trayeknya yaitu 0,5-10C. Campuran-campuran di atas dengan perbandingan yang
berbeda-beda, titik lelehnya juga berbeda-beda jaraknya. Campuran tersebut tidak
meleleh dengan tajam karena adanya pengotoran yang menyebabkan penurunan
titik leleh itu mungkin suatu bahan berbentuk resin yang tidak didentifikasi.
Apabila titik leleh campuran sama dengan titik leleh senyawa baku berarti
senyawa yang tidak diketahui itu sama dengan senyawa baku tersebut. Hal ini
berarti campuran-campuran tersebut tidak murni karena suhunya tidak tetap
selama meleleh (titik leleh yang tidak tajam). Penentuan titik leleh dari zat yang
tidak diketahui, yang diberikan oleh asisten zat tersebut mulai meleleh pada suhu
98C dan meleleh seluruhnya pada suhu 110C. Sehingga trayek leleh yang
diperoleh 98-110C. Jadi titik leleh yang diperoleh dari zat unknown yang
diberikan oleh asisten yaitu acetanilida. Secara teori perbandingan titik leleh yaitu
ketika selisih titik leleh keduanya berbeda beberapa derajat maka semua senyawa
sama. Tapi pada percobaan diperoleh perbedaan yang cukup jauh. Perbedaan hasil
percobaan dengan teori diakibatkan kurangnya ketelitian pembacaan suhu pada
termometer.
I. PENUTUP
1. Kesimpulan
a. Destilasi merupakan teknik pemisahan atau pemurnian larutan yang
didasarkan pada perbedaan titik didih.
b. Kalibrasi thermometer dilakukan untuk menentukan titik nol dan titik 100 0C
thermometer
c. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakum
d. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan atau pemurnian zat padat dari
pengotornya.Rekristalisasi adalah pelarutan suatau zat dan pengkristalan.

e. Cara pemilihan pelarut yang cocok untuk direkristalisasi yaitu dengan melihat
sifat pelarut yang mampu melarutkan zat yang akan dimurnikan, yang
memiliki titik didih yang lebih rendah dan tidak bereaksi dengan yang
dilarutkan
f. Menjernihkan

dan

menghilangkan

larutan

dapat

dilakukan

dengan

menambahkan norit yang mampu menyerap kotoran/zat warna pada larutan


g. Titik leleh pada termometer dibaca pada saat mulai meleleh dan pada saat
meleleh sempurna. Campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya dapat
dipisahkan dengan menggunakan teknik destilasi
h. Cara membaca titik leleh pada temperature dengan menggunakan
thermometer yaitu dengan melihat penunjukan suhu pada saat mulai meleleh
hingga meleleh seluruhnya
i. Senyawa murni suhunya hamper tetap selama meleleh, namun pada campuran
memiliki titik leleh yang dapat lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa
utama akibat adanya senyawa pengotor
2. Saran
Diharapkan kepada praktikan agar lebih teliti dalam melakukan percobaan
seperti pengamatan thermometer pada saat praktikum penentuan titik leleh dan
mengikuti prosedur kerja yang ada sehingga hasil yang diperoleh pun maksimal.

DAFTAR PUSTAKA
Bernasconi, dkk. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradnya Paramita
Fachry, Rasyid, Juliyadi Tumanggor, Ni Putu Endah Yuni. 2008.
Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses Pendinginan
Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dari
Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. Vol. 15. No. 2.
Kartika, Ika Dan Bambang Sriyono.2003 Pengaruh Deformasi Terhadap Suhu
Rekristalisasi Pada Paduan Cu-Mn-Ni .Jurnal Sainsmateri Indonesia
Indonesian Journal Ofmaterials Science.Vol. 4, No. 3
McCabe, Warren, Julian C. Smith, dan Peter Harriot. 1993.
Operasi Teknik Kimia Edisi Keempat Jilid 2. Jakarta:
Erlangga
Munzil, dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Negeri Makassar
Sato, Abas, Adi Rahardianto, dan Andy Bagoes Santoso. 2015.
Pemurnian Ethanol Secara Destilasi dengan Penambahan
Garam KCl. Jurnal IPTEK. Vol. 19. No. 2.
Setyopratomo, Wahyudi dan Heru. 2003. Study Eksperimental
Pemurnian Garam NaCl Dengan Cara Rekristalisasi, Unitas,
Vol. 11 no.2

Sumampouw, Yansen, Hesky S. Kolibu, dan Seni H.J. Tongkukut.


2015. Pembuatan Bioetanol dengan Teknik Destilasi Refluks
Satu Kolom. Jurnal Ilmiah Sains. Vol. 15. No. 2.
Tackeuchi, Yashinto. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Tokyo:
Iwanami shoten.
Tim Dosen. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Makassar :
Universitas Negeri Makassar
Tim Dosen, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Makassar: Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Negeri Makassar

JAWABAN PERTANYAAN
1. Grafik
Grafik yang baik untuk titik didih terhadap volume tidak dapat
ditunjukkan karena tidak dilakukannya percobaan
2. Azeotrop biner adalah pemisahan campuran dua atau lebih komponen yang
sulit dipisahkan, biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain

yang

dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan


tinggi.
3. Destilasi uap adalah untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama
mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat.
4. Sifat-sifat apakah yang harus dimiliki oleh suatu pelarut agar dapat digunakan
untuk rekristalisasi suatu senyawa organik yaitu:
a. Kelarutan material yang dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang
besar pada suhu tertentu.
b. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan
karena mungkin terbentuk super jenuh.
5. Urutan kerja yang harus dilakukan dalam pengerjaan rekristalisasi yaitu:
a. Memilih pelarut yang cocok
b. Melarutkan senyawa dalam pelarut panas sedikit mungkin
c. Penyaringan

d. Pendinginan filtrat
e. Penyaringan dan pengeringan kristal
6. Prinsip dasar rekristalisasi adalah cara yang paling efektif untuk memurnikan
zat-zat organik dalam bentuk padat.
7. Sebutkan paling sedikit dua alasan mengapa penyaringan dengan diisap lebih
disukai dalam memisahkan kristal dari induk lainnya yaitu:
a. Karena akan menghasilkan kristal murni berbentuk jarum berwarna
b. Agar pengotor tidak akan mengkristal
8. Tabel pengamatan titik leleh
Asam Sinamat:Urea
1:1
1:4
4:1
9.

Trayek Suhu (0C)


129-159
141-150
130-161

Trayek Leleh (0C)


30
9
31

Titik leleh zat yang diberikan oleh Asisten 110-980C, dan bukan merupakan
campuran murni karena trayek lelehnya sangat jauh atau tidak tajam akibat
adanya zat pengotor.

Zat unknown yang diamati menurut saya adalah urea yang bercampur dengan
acetanilide.

DOKUMENTASI
1

Kalibrasi termometer

Mengetes titik 0o C

2 Rekristalisasi

1 gram asam
salisilat

Penambahan
Aquades

Pemanasan
Campuran

Pendinginan

Penyaringan

Penambahan
Norit

Pengovenan

Penimbangan
Kristal

Penentuan Titik Leleh

JURNAL PERCOBAAN
KIMIA ORGANIK I
Judul Percobaan

: Tehnik Pemurnian

Nama Praktikan

: Rabianti

Hari/ tanggal percobaan

: Selasa /24 Mei 2016

Kelas/ Kelompok

: Kimia Sains

Rekan Kerja

: 1. Ade Putra
2. Nurlaila
3. MeuthiaAuliaFarhaniGaffar

Asisten

: Achmad Amiruddin

A. Tujuan Percobaan
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan termometer
3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Membaca titik leleh pada termometer
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya
B.
1.
a.
1)

Alat dan Bahan


Alat
Rekristalisasi
Corong tak bertangkai 0,5 cm 1 buah

2) Corong buchner 1 buah


3) Labu erlenmeyer 2 buah
4) Labu isap 150 ml
5) Termometer 1 buah
6) Gelas piala 100 ml
7) Labu semprot 1 buah
8) Pembakar spiritus
9) Gelas ukur 25 ml
10) Kasa asbes dan kaki tiga
11) Pengaduk
12) Tabung reaksi besar
13) Adaptor
b. Penentuan titik leleh
1) Alat thiele
2) Blok logam
3) Alat koffler
4) Tabung kapiler
5) Termometer 0-310C
6) Labu semprot
7) Pembakar spiritus
8) Gelas ukur 25 ml
9) Kasa asbes dan kaki tiga
10) Pengaduk
11) Tabung reaksi besar
12) Adaptor
2. Bahan
a. Rekristalisasi
1) Kertas saring whatman
2) Etanol (C2H5OH)
3) Metanol (CH3OH)
4) Aseton (C2H6O)
5) Asam asetat glasial (CH3COOH)
6) Asam benzoat (C6H5CO2H)
7) Benzena (C6H6)
8) Norit
b. Penentuan titik leleh
1) Urea((NH2)2CO)
2) Asetanilida (C6H5NHCOCH3)
3) Asam benzoat (C6H5CO2H)
4) Asam sinamat (C9H8O2)
C. Prosedur Kerja
1. Rekristalisasi

25 ml air

2 gram norit

4
3
2

4
8

1 1

setiap
+1 ml air

7
8

3
2

9
1

10

2. Penentuan titik leleh


a. Campuran

asam sinamat

urea

dengan perbandingan 1:4,


1:1, 4:1 mencatat trayek
leleh dari ketiga campuran
tersebut.

b. Zat tidak diketahui


ada beberapa titik leleh zat
baku:
1.acetanilida(113,5-1140C)
2.asam benzoat (121,5-122oC)
3.asam sinamat (132,5 -133oC)
mengisi tabung kapiler
dengan zat yang tidak
diketahui

4.asam salisilat (158,5-159oC)

menentukan titik leleh


5. inositol (26,5-27oC)
dari zat yang tidak
diketahui

Makassar, 23 Mei 2016


Asisten

Praktikan

Achmad Amiruddin

Rabianti

LITERATUR

Anda mungkin juga menyukai