INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE
INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIN POR ETAPAS

PRCTICA:
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA
MEZCLA BINARIA

PROF. JUANITA ELOISA CARDENAS RIVAS

ALUMNO: CONTRERAS PEA DIEGO
GRUPO 3IV74
EQUIPO 2

SECCION B

FECHA DE ENTREGA: 25-NOVIEMBRE-2016

PRCTICA 2
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA
BINARIA
Objetivos
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la
separacin de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una
mezcla binaria en una columna adiabtica de rectificacin por lotes,
combinando y comparando los resultados experimentales con los
tericos calculados a partir de la ecuacin de Raleigh y poder predecir
los tiempos de operacin, las masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua,
como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilacin

Marco terico
Destilacin en discontinuo
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado
estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada vara
con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto
ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el contenido de
este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el
aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a
que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles.
Una operacin en discontinuo es benfica s:
1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea
como para realizar una operacin en continuo. Las principales
limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad
2 | Pgina

mnima de operacin como las bombas, intercambiadores de calor,

tuberas e instrumentacin.
2. Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran
medida debido a las caractersticas de la alimentacin y el
volumen a manejar. Los equipos para destilacin por lotes ofrecen
mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en
continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas.
Para los sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas
configuraciones que definen tanto el fenmeno como la forma de
modelar la operacin, las cuales son:
Destilacin simple sin reflujo
Destilacin con reflujo constante
Destilacin con reflujo variable
Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)
La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento
es un caso especial de separacin en donde la columna solo posee la
seccin correspondiente a la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin
no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se
hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado
directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza
un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin,
generalmente, es muy rico en el componente ms voltil y el residuo
contiene una pequea fraccin del componente ms ligero.
Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los
productos de cabeza de la torre con una alta concentracin del
compuesto ms voltil a un precio reducido. La figura muestra el
esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera
por lotes.
Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:
xD: Fraccin molar en el destilado
Donde:
W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se
extrae por la cima
xW:
Fraccin
molar
en
el
rehervidor
3 | Pgina

Separando variables e integrando

la ecuacin.

La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la

ecuacin de Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del
destilado y del rehervidor no estn en equilibrio. La integral de la
ecuacin puede ser resuelta grficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de
rectificacin se cumple la ecuacin para la lnea de operacin que se
trabaja en el mtodo de McCabe-Thiele:
Las columnas de destilacin por lotes con
reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:
1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo
es un parmetro establecido, el cambio en la composicin del rehervidor
har que la composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin
utilizando reflujo constante funciona de forma anloga a la destilacin
simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminucin en la
composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue
descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:
Despus
La
carga inicial
de un del
tiempo
equipo
la composicin
se caracterizaenpor
el tener
rehervidor
una composicin
caer a x W1 de
y,
xWo y para dosconstante
manteniendo
etapas tericas
el reflujo,
la composicin
la composicin
x Do de
delcabeza
destilado
disminuir
ser, la
lnea de operacin vendr dada por:
4 | Pgina

hasta alcanzar un valor de xD1. La lnea de operacin para este instante

de tiempo ser:
Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin
a reflujo constante debido a que la composicin del destilado vara con
el tiempo.
2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de
reflujo variable se puede evitar que la composicin de la cima de la
columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energtico extra
debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de
operacin de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con
reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo nmero de
etapas la composicin de cima se mantiene constante si el reflujo se
incrementa.
Para el tiempo cero la
lnea de operacin es:

Y
para
el
tiempo
posterior,
cuando
el
reflujo pasa de ser R a R1
se tiene:

Se pueden utilizar el
tanteo
y
error
experimental o el mtodo
McCabe-Thiele
para
estimar la variacin del
reflujo
que
permita
mantener la concentracin de cima constante, esto se ampla en el
procedimiento en la seccin de iniciacin de la operacin.

5 | Pgina

Desarrollo experimental
-

OPERACIN A REFLUJO TOTAL

6 | Pgina

Verificar que la columna est

preparada para operar como
columna de rectificacin, es
decir, que en las bridas de las
tuberas superiores del hervidor,
estn bien colocados los
accesorios tipo ocho.

Verificar que todos los tanques

acumuladores de destilado
estn vacos, si es necesario,
vaciar la posible acumulacin
de condensado de prcticas
anteriores.

Poner en funcionamiento las

resistencias de calentamiento, el
controlador automtico y los
lectores de temperaturas.

Cerrar todas las vlvulas del

equipo, incluyendo las de los
rotmetros.

Tomar las temperaturas

iniciales (aurora) de todo el
sistema.

Abrir totalmente la vlvula de

la parte inferior del rotmetro
de reflujo y de la tubera de
reflujo a la columna

Abrir la vlvula general de vapor

de calentamiento al hervidor,
purgar el condensado retenido
en la tubera de calentamiento y
regular la presin necesaria del
vapor con la Vlvula Reguladora
de Presin (de 0.5 a 1 Kgf/cm2).

Dejar estabilizar el sistema

manteniendo constante la
presin de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.

Verificar que el hervidor est

cargado ms o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentracin inicial (Xo).
Tambin tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).

Abrir las vlvulas que comunican

el equipo con la atmsfera.

Abrir casi al mximo la vlvula

de agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua
del condensador concntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.

Una vez alcanzado el rgimen

estable de operacin a reflujo
total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto
de reflujo (L-V), altura del nivel
del hervidor (W), y las
densidades de una muestra
obtenida del hervidor (Xw) y otra
muestra del destilado (Xd).

7 | Pgina

OPERACIN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIN DE DESTILADO

VARIABLE

Previamente se debe determinar

el valor de la relacin de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua
de enfriamiento del enfriador
concntrico del destilado.

Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo
constante, abriendo la vlvula de
la parte inferior del rotmetro de
Destilado, permitiendo un paso
constante de fluido

Al cumplirse este tiempo, cerrar

la vlvula superior del tanque
inferior para comenzar a recibir
el siguiente destilado (segundo
corte), en el tanque superior.

Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su
vlvula de descarga, abrir la
vlvula superior y dejar que el
destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior,
hasta cumplirse los siguientes 10
minutos del segundo corte.

Repetir esta operacin cada 10

minutos. A cada corte se le
deber checar y registrar el
volumen, densidad y
temperatura.

Simultneamente a cada corte

de Destilado, se deber tomar
muestra del residuo (hervidor) y
checar y registrar su densidad y
temperatura. Tambin deber
checar y registrar la lectura de
la altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.

Una vez hecha la operacin

anterior, cuidar que se reciba
el destilado en el tanque
receptor inferior de destilado
durante 10 minutos (este ser
el primer corte).

Hacer la cantidad de cortes

que permita el tiempo de
operacin.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 0.6 Kg/cm2

T (C)

(g/cm3)

Xmol

1.85 L/min
----0.25

24

0.818

0.745

19.5

29

0.966

0.08

h (cm)
Reflujo
Destilado
XD
Residuo

V (L)

25

8 | Pgina

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1
Destilado
XD
Residuo
XW

T1
79
C

Xmol

0.45

(g/cm3)
0.819

20.5

0.973

0.07

T
(C)
20

h
(cm)
-

V (L)

27

17

T2

T3

T4

T5

T6

0.6

T7

T8

73C 72C 71C 20C 25C 68C 21C

Corte 2
Destilado
XD
Residuo
XW
Corte 3
Destilado
XD
Residuo
XW

Xmol

0.44

(g/cm3)
0.832

16.2

19

0.976

0.05

T
(C)
21

h
(cm)
-

V (L)

Xmol

0.42

(g/cm3)
0.854

30

15.2

17.5

0.983

0.025

T
(C)
21

h
(cm)
-

V (L)

31

T9
50C

T1
0
21C

T11
20C

0.66

0.55

CLCULOS
1. VACIADO DEL TANQUE DE REFLUJO
V=124ml

en 4:05 min.

9 | Pgina


1000 ml

124 ml
ml
Q=
=30.367

4.0833 min
min
1<

1000 ml

420 ml
ml
D=
=60

7 min
min
1<

L
L
=1.85=D=
D= =0.015
D
1.85
min

L= =0.0303
min

2. DE DONDE PRIMER CORTE

L=0.0303

0.819 Kg

min

( ( 0.77 ) 46+ 0.23 (18 ) )

D=0.015

0.819 Kg

min
Kg
( ( 0.77 ) 46+ 0.23 ( 18 ) )
Kmol

V =L+ D=0.00062

R=

Kg
Kmol

=0.00062 Kmol /min

=0.00033 Kmol /min

Kmol
Kmol
Kmol
+ 0.00033
=0.00095
min
min
min

L 0.00062 Kmol /min

=
=1.8787
D 0.00033 Kmol /min

3. APLICANDO McCABE-THIELE A REFLUJO TOTAL

NET=4
NETmin1 41
Ec=
=
100=18.75
NPR
16

10 | P g i n a

Remin=
m=

XD
0.745
1=
1=0.552
b
0.48

Remin
XD y
=
Remin+1 XD X

4. TOMANDO LOS PUNTOS DE INFLEXIN

1) x1=0.4

y=0.61

2) x2=0.45 y=0.625
Por lo tanto:
m1=

0.7150.61
0.7450.625
=0.304 m 2=
=0.305
0.7450.4
0.7450.45

Remin=

0.304
=0.4367
10.304

Ligera variacin con el calculado

(Remin=0.552)
POR LO TANTO EL Rptimo DE LA OPERACIN EST DENTRO
DEL RANGO DE:
Roptimomin =0.43671.2=0.524
Roptimomax =0.43671.5=0.655
5. CALCULO DE LOS PLATOS TERICOS OPERATIVOS CON
DATOS DEL CORTE 1.
Y=

En el domo:

x+ D
+1
+1

Y =mx +b

Datos:

X w 1=0.07 ,

X D 1=0.6 ,

Re =

1.85
Con estos datos se calcula b
11 | P g i n a

b=

XD 1
0.6
=
=0.2105
+ 1 1.85+1

Se traza la lnea de operacin

Trazando los escalones se obtienen 3 platos tericos de operacin
con una:
X D1=0.6

X W 1=0.03

Por lo tanto, la eficiencia de la columna para el primer corte ser:

Eficiencia=

31
100=12.5
16

6. Se trazan lneas paralelas a la de operacin, tomando

valores de X D y con el nmero de platos tericos, obtener
el Xw correspondiente:
Re=1.85 constante y

X D=0.7

*Trazando los tres platos operativos tenemos:

X D=0.8

X W =0.68

X D=0.7

X W =0.2

X D=0.65

X W =0.08

X D=0.6

X W =0.05

X D=0.5

X W =0.04

Datos para graficar.

7. SE DESARROLLA LA SIGUIENTE TABLA:

xD = yD

0.8

0.7

0.65

0.60

0.5

xW

0.68

0.2

0.08

0.05

0.04

1
y D xW

8.33

1.754

1.818

2.173

12 | P g i n a

x W 0=0.06

x W =0.07

1
=1.98
y Dx W

1
=1.97
y D xW

W t 0.06 dx
1.98+1.97
ln
=
( 0.060.07 )
=0.0197
W 0 0.07 yx
2

ln

Wt
W
Wo
=0.0197 t =e0.0197 y W t 1= 0.0197
W0
W0
e
*SUSTITUYENDO VALORES:

kg
)
V 0 0
L
W 0=
=
=1.42 kmol
PM
kg
kg
46
( 0.06 )+ 18
( 0.94 )
kmol
kmol
28.5 L(0.986

W t1=

1.42 kmol
=1.4 kmol
e 0.0197

8. CLCULO DE

x D prom =

x D promedio
:

W 0 x W W t 1 xW t 1 1.42 kmol ( 0.07 )1.4 kmol (0.06)

=
W 0W t 1
( 1.421.4 ) kmol

x D prom =0.77 Real=0.74

9. CLCULO DEL TIEMPO:

L=V

( minL )=0.0303 V = 46

0.0303 L / min(0.819

kg
)
L

kg
kg
( 0.745 ) +18
( 0.255 )
kmol
kmol

=0.00063 kmol /min

13 | P g i n a

t=

R+ 1
2.85
( W 0W t 1) =
( 1.421.4 ) kmol=90.47 min
L
0.00063 kmol/min

Conclusiones
La rectificacin por lotes se diferencia mucho de la rectificacin
continua en por ejemplo:
En este caso el plato de alimentacin fue el principio de la columna
por lo tanto no tenemos zona de agotamiento solo zona de
enriquecimiento , la alimentacin es diferente, ya que en este tipo
se aliment una cantidad y en la otra se tiene una alimentacin
continua, las fracciones de los destilados en rectificacin continua
eran demasiado parecidas, ya que no cambiaba nada, pero aqu
como la alimentacin es limitada el primer corte es el que ms va
a obtener volumen de alcohol ya que en el primer corte es cuando
hay ms cantidad de alcohol el tanque.
Cabe observar que la eficiencia de la columna sale baja. Esto tal
vez se deba por el tiempo de operacin, ya que solo contamos con
dos horas y una fue para que la columna llegara a la temperatura
ideal.
Este tipo de destilacin lo podemos usar para destilar diferentes
productos, no solo uno de manera continua y podemos usarla
como experimento para sacar nuevos productos a nivel menor
para mostrar a los posibles compradores. Su limpieza es mejor y se
pueden alimentar alimentar soluciones con slidos pero la
eficiencia es menos ya que no est especializada para un solo tipo
de productos, puede sacar varios a diferencia de la rectificacin

14 | P g i n a

continua.
continua.

La destilacin discontinua es ms tardada que la

Aunque puede ser que vindolo desde el lado de la salud el

procesos por lotes sea ms peligroso, ya que uno est ms en
contacto con los qumicos a separar que cuando la alimentacin es
continua.

15 | P g i n a