Anda di halaman 1dari 9

I.

TUJUAN
1. Mengetahui proses kristalisasi
2. Mengamati bentuk kristal dengan pengaruh variable suhu dan waktu proses
DASAR TEORI
Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal padat dari suatu larutan indukyang
homogen. pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses
pembesntukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau
sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Salah satu sifat penting kristal yang perlu
diperhatikan adalah ukuran kristal individual dan keseragaman ukuranya (Sebagai kristal
bulk) Untuk alas an inilah distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD) harus
selalu dikontrol (Mc Cabe et al, 1985).
Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana konsentrasi padatan (solute)
dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh larutan tersebut, maka pada kondisi inilah
kristal pertama kali terbentuk ada 4 metode untuk membangkitkan supersaturasi, yaitu :
Pengubahan suhu, penguapan solven, reaksi kimia, dan pengubahan komposisi solven.
Pembangkitan supersaturasi dengan cara pengubahan suhu lebih dikenal dengan
istilah Cooling,yaitu penurunan suhu. Apabila suatu larutan jenuh diturunkan suhunya
maka konsentrasi jenuh larutan tersebut akan turun, sehingga kondisi supersaturasi
tercapai dan kristal mulai terbentuk. Proses itu digambarkan pada grafik dibawah ini.

II.

a.
b.
c.
d.

e.

f.

g.

h.

Faktor yang sangat berpengaruh terhadap ukuran kristal yang dihasilkan adalah
kecepatan nukleasi dan growth rate. Sedangkan nukleasi dan growth rate sendiri sangat
dipengaruhi oleh kondisi supersaturasi, selain juga oleh keasaman, suhu adanya bibit dan
atau impurities dan atau surfaktan dalam kristalisator.
Beberapa parameter yg mempengaruhi terbentuknya inti kristal
Kondisi lewat dingin larutan
Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yg diperlukan sampai inti kristal terbentuk)
akan semakin pendek.
Suhu
Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat.
Sumber inti kristal
Inti yg terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki kecendrungan mempercepat
kristalisasi
Viskositas
Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan meningkatnya konsentrasi
larutan, proses pembentukan inti kristal akan terbatasi. Hal ini disebabkan berkurangnya
pergerakan molekul pembentuk inti kristal dan terhambatnya pindah panas sebagai energi
pembetukkan inti kristal
Kecepatan Pendinginan
Pendingingan yg cepat akan menghasilkan inti kristal yg lebih banyak dibandingkan
pendinginan lambat
Kecepatan agitasi
Proses agitasi mampu meningkatkan laju pembentukan inti kristal. Agitasi menyebabkan
pindah massa dan pindah panas berjalan lebih efisien.
Bahan tambahan dan pengotor

bahan-bahan tambahan dapat berperan untuk membantu atau menghambat pembentukan


inti kristal
i. Densitas massa kristal
Jumlah kristal yg terdapat dalam satu unit volume yg terdapat dalam larutan akan
berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal.
(A. Rasyidi Fachry, 2008)
1. Nukleasi
Nukleasi adalah pembentukan inti-inti kristal baru. Nukleasi dapat dibagi menjadi dua
jenis berdasarkan pembentukannya, yaitu nukleasi primer dan nukleasi sekunder. Nukleasi
primer terjadi dalam sistem yang belum terdapat kandungan kristal sama sekali. Nukleasi primer
yang terjadi secara spontan disebabkan tercapainya supersaturasi disebut nukleasi homogen,
sedang nukleasi primer yang terjadi karena induksi partikel lain disebut nukleasi heterogen. Jenis
nukleasi yang lain adalah nukleasi sekunder, merupakan nukleasi yang terjadi karena induksi dari
kristal yang sudah terkandung dalam larutan induk. Selain dikarenakan kontak dengan sesama
partikel kristal, nukleasi sekunder dapat terjadi disebabkan oleh tumbukan kristal dengan dinding
crystallizer dan agitator, maupun shear stress fluida.
2. Pertumbuhan Kristal
Pertumbuhan kristal adalah bertambah besarnya ukuran kristal. Pada kondisi
supersaturasi yang tidak terlalu tinggi, lebih cenderung terjadi pembesaran kristal daripada
terjadi nukleasi.
a. Teori Pertumbuhan Kristal
Ada banyak sekali teori tentang pertumbuhan kristal. Mulai didasari dari teori energi
permukaan (surface energy), adsorption layer, kinematik, hingga teori difusi-reaksi.
Kesemuanya menurunkan banyak sekali teori pertumbuhan. Adsorption layer theory misalnya,
memunculkan teori-teori seperti Volmers theory yang mengemukakan tentang pertumbuhan
diskontinyu lapisan demi lapisan, Kossel theory yang mengemukakan pertumbuhan berdasar
kink, step, dan muka (face) kristal. Teori yang cukup baru mengemukakan tentang pengaruh
boundary layer pada pertumbuhan kristal (Mullin, 2001). Masing-masing teori mempunyai
kelemahan dan belum dapat berdiri sendiri menjelaskan fenomena pertumbuhan kristal.
Seringkali satu teori harus didukung dengan teori yang lainnya. Akan tetapi, dikarenakan
pertumbuhan kristal adalah fenomena mikroskopis, fenomena aktual dari pertumbuhan kristal
masih sangat sulit diketahui.
b. Faktor-faktor yang berpengaruh pada pertumbuhan
Pada dasarnya pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa cair (larutan) ke
fasa padat (kristal). Oleh karena itu, secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi transfer
massa juga mempengaruhi pertumbuhan kristal. Berikut ini beberapa faktor:
1. Temperatur
Pertumbuhan kristal pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi (diffusion controlled), sedang
pada temperatur rendah dikontrol oleh surface integration (Mullin, 2001).
2. Ukuran kristal
Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran kecil lebih tinggi daripada
kecepatan pertumbuhan pada kristal berukuran besar. Pada partikel berukuran 200 m 2
mm, solution velocity sangat berperan. Partikel berukuran lebih besar mempunyai kecepatan
terminal lebih besar pula. Oleh karena itu, pada pertumbuhan yang dipengaruhi difusi,
semakin besar partikel, semakin rendah kecepatan pertumbuhannya.
3. Impurities
Impurities memberikan pengaruh yang cukup luas bagi pertumbuhan kristal. Beberapa
impurities dapat meningkatkan laju pertumbuhan, beberapa yang lainnya menghambat
pertumbuhan. Beberapa impurities dapat mempengaruhi pertumbuhan dalam jumlah yang
sangat kecil, beberapa yang lain berpengaruh jika jumlahnya cukup banyak.

Impurities mempengaruhi pertumbuhan kristal dengan berbagai macam cara. Impurities dapat
merubah sifat larutan, merubah konsentrasi kesetimbangan dan derajat supersaturasi, serat
dapat pula merubah karakteristik lapisan adsorpsi pada permukaan kristal. Impurities dapat
teradsorpsi pada permukaan tertentu dari kristal kemudian menghambat pertumbuhan dari
permukaan itu. Impurities seperti inilah yang menyebabkan morfologi kristal dapat berubah
menjadi seperti jarum maupun pipih seperti piringan.
(A. Rasyidi Fachry, 2008)
3. Kelarutan dan Supersaturasi
Kelarutan adalah kuantitas maksimal padatan yang dapat terkandung dalam suatu larutan.
Larutan yang tidak mampu melarutkan padatan lagi disebut sebagai larutan jenuh.
Dalam larutannya, amonium sulfat membentuk kesetimbangan sebagai berikut:
(NH4)2SO4(aq)
2 NH4+(aq) + SO42-(aq) .(1-1)
Amonium sulfat dalam fasa larutan juga akan membentuk kesetimbangan dengan fasa padatnya :
(NH4)2SO4(s)
(NH4)2SO4(aq .(1-2)
Supersaturasi adalah keadaan dimana larutan mengandung konsentrasi padatan terlarut
yang lebih tinggi daripada konsentrasi kesetimbangan (jenuh). Kristalisasi dapat terjadi hanya
jika kondisi supersaturasi dapat dicapai. Kondisi supersaturasi dapat dicapai dengan beberapa
cara :
1. penurunan suhu (dilakukan jika harga kelarutan berubah cukup signifikan ketika suhu
larutan diubah). Solubilitas padatan dalam cairan akan menurun seiring dengan
penurunan suhu
2. penguapan (dilakukan jika ketergantungan kelarutan terhadap suhu kecil, biasanya
larutan sangat larut (very soluble). Sehingga konsentrasi larutan akan semakin pekat.
3. penambahan komponen ketiga (salting).
Hal ini akan menurunkan solubilitas padatan
Ketika suatu cairan atau larutan telah jenuh, terdapat termodinamika yang mendorong
kristalisasi. Molekul-molekul cenderung membentuk kristal karena pada bentuk kristal , energi
sistem mencapai minimum. Kemudian, selama nukleasi atau pembentukkan inti kristal, molekul
dala wujud cair mengatur diri kembali dan membentuk cluster yang stabil dan
mengorganisasikan diri membentuk matriks kristal.

III.

ALAT DAN BAHAN


III.1
ALAT :
a. Gelas beker
b. Batang pengaduk
c. Magnetic stirrer
d. Kaca arloji
e. Sendok sungu
f. Preparat
g. Mikroskop
h. Pipet tetes
i. Gelas ukur
j. Penjepit kayu
III.2
BAHAN
a. Asam Sirat
b. Aquadest
IV.
LANGKAH KERJA
1. Asam Sitrat ditimbang sebanyak 60 gr, kemudian dilarutkan dalam aquadest 25 ml
2. Ambil beberapa tetes dan letakkan di preparat
3. Jepit preparat dan panaskan di atas kompor dengan suhu 30 C selama 10 menit
4. Amati setiap 10 menit sekali sampai menit ke 40 dengan mikroskop
5. Ulangi langkah ke 1 sampai 4 dengan suhu 40 C, dan variasi suhu lainnya.

V.

DATA PENGAMATAN
PENGGUNAAN MIKROSKOP
Garis merah
BD Plan
EPI 5x/0,1
Tak terhingga/0 F=200
WD T5
Kelarutan barium nitrat
Kelarutan asam sitrat

: 90 g/L
Mr = 261,35 g/mol
:1630 g/L ~ 2000g/L
Mr= 210,14 g/mol

Pembuatan larutan jenuh


1. Barium nitrat: 5 g dlm 25 mL
2. Asam sitrat : 60 g dlm 25 mL
1. Pada suhu 30 C
10 menit

20 menit

30 menit

40 menit

50 menit

2. Pada suhu 40 C
10 menit

20 menit a

20 menit b

30 menit a

30 menit b

30 menit c

40 menit a

40 menit b

40 menit c

40 menit d

50 menit a

50 menit b

50 menit c

50 menit d

3. Pada suhu 50 C
10 menit

20 menit a

20 menit b

30 menit a

30 menit b

40 menit a

4. Pada suhu 60 C
10 menit

20 menit b

20 menit a

30 menit

40 menit a

VI.

40 menit b

PEMBAHASAN
Praktikum ini dilakukan untuk untuk mengetahui proses kristalisasi asam sitrat,
mengetahui pengaruh suhu pemanasan terhadap kristalisasi asam sitrat dan mengetahui
bentuk kristal asam sitrat dengan pengamatan menggunakan mikroskop elektronik.
Dalam percobaan kali ini, digunakan metode penguapan solven. Prinsip dari
metode penguapan solven ini adalah larutan yang sudah lewat jenuh diuapkan terus
menerus sehingga terbentuk kristal.
Dalam praktikum kali ini, digunakan asam sitrat, keadaan lewat jenuh, ditandai
dengan asam sitrat tidak bisa lagi melarut dalam pelarutnya. Asam sitrat memiliki
kelarutan yang 1630 gr/L. Diperlukan banyak asam sitrat untuk membuatnya sampai
lewat jenuh. Dalam praktikum yang telah dilakukan, digunakan asam sitrat 60 gr dalam
25 ml pelarut. Pada kondisi ini, asam sitrat telat lewat jenuh dan tidak dapat larut lagi.
Dalam praktikum kali ini, akan dilakukan variasi suhu penguapan utnuk mendapatkan
kristal asam sitrat. Variasi suhu yang digunakan adalah suhu kamar, asumsi 30 C, 40 C,
dan 50 C. akan dilihat dari ketiga suhu ini, pada suhu keberapakah mulai terbentuk
kritsal. Setelah itu, larutan asam sitrat lewat jenuh diteteskan ke preparat. Sebelumnya,
preparat dibersihkan terlebih dahulu. Tujuannya untuk memperkecil adanya pengotor.
Dalam praktikum yang telah dilakukan, praktikan melakukan 2 kali
pengulangan. Pada praktikum pertama, kristal asam sitrat sulit terbntuk bahkan ketika
suhu sudah mencapai 50 C, hal itu dimungkinkan karena larutan yang belum lewat jenuh,
kemudian pada praktikum yang kedua, dibuat larutan asam sitrat yang telah lewat jenuh,
dan kristal asam sitrat bisa lebih mudah teramati.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, kristal asam sitrat mulai
terbentuk pada suhu 30 C, dari hasil pengamatan, kristal asam sitrat berbentuk bunga dan
segi 6 (hexagon) yang dapat dilihat pada data pengamatan. Kemudian, pada suhu 30 C
dengan rentang waktu pemanasan 10 menit, dapat dilihat dari data pengamatan bahwa
kristal asam sitrat tumbuh dengan sangat cepat menjadi besar dan tidak dapat terukur
dengan sekali ukur oleh mikroskop. Terjadi penambahan ukuran dalam setiap 10 menit
pengamatan. Dalam hal ini, ukuran kristal asam sitrat susah terukur karena
pertumbuhannya yang menjadi sangat besar.

Kemudian, pada suhu 40 C dan 50 C, sama seperti pada suhu 30 C, awalnya


mulai terbentuk inti kristal, kemudian pada pemanasan 10 menit selanjutnya, di dapatkan
ukuran kristal asam sitrat yang besar.
Dari hasil ini, mengindikasikan bahwa pada saat terjadi pengikatan antara
molekul solute ke kisi-kisi permukaan kristal yang berupa ikatan elektron, akan terjadi
efek panas yang disebut panas kristalisasi. Dan hal yang sebaliknya akan terjadi saat
terjadi pelarutan molekul fasa padatan dari kisi-kisi permukaan kristal akan terjadi panas
pelarutan Secara kuantitatif, besarnya panas kristalisasi adalah panas pelarutan.
Semakin besar driving force (C), proses difusi solute dari larutan ke permukaan kristal
semakin cepat, maka semakin tinggi kecepatan kristalisasinya. Sehingga, dengan
dilakukan pemanasan berulang maka meningkatkan kelarutan dari kristal itu sendiri,
sehingga menyebabkan ukuran kristalnya semakin tumbuh seiring dilakukannya
pemanasan.
Dari percobaan yang telah dilakukan, untuk mengetahui pengaruh suhu
terhadap luasan kristal dilakukan dengan variasi suhu pada saat pelarutan asam sitrat.
Efek suhu pada pada saat pelarutan selain untuk mempercepat pelarutan tetapi juga
mempercepat terbentuknya inti kristal. Hal ini disebabkan terjadinya pemekatan
konsentrasi larutan asam sitrat akibat evaporasi. Berdasarkan literatur, semakin besar
suhu maka semakin besar luas kristal yang terbentuk.
Dari hasil kristal yang terbentuk, bentuk kristal sedikit berubah pada setiap
pertambahan waktu pemanasan. Hal ini dapat disebabkan karena waktu pembentukan
kristal yang terlalu cepat, sehingga impurities ikut membentuk kristal.
Berdsarkan beberapa literature, kristal asam sitrat akan mulai terbentuk pada
suhu 40 C sampai 100 C dan yang paling optimum adalah 55 C
Berikut ini adalah kondisi yang bisa meningkatkan terbentuknya kristal berdasarkan
literature penelitian :
1.Suatu larutan asam sitrat direbus bawah tekanan absolut 11/2 "merkuri
2.Suatu larutan asam sitrat diuapkan di bawah tekanan absolut 11/2 "merkuri, dan tidak
kurang dari 1%

VII.
VIII.

KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA