RESUMEN
Esta revisin presenta un cuadro completo de los conocimientos actuales sobre la
extraccin asistida por ultrasonido (EAU) en ingredientes alimentarios y productos
aplicaciones, nutracuticos, cosmticos, farmacuticos y la bioenerga. La base terica
necesaria y algunos detalles sobre la extraccin por ultrasonidos, la tecno-tcnica y sus
combinaciones, los mecanismos (fragmentacin, la erosin, la capilaridad,
detexturation, y sonoporacin), aplicaciones de laboratorio para la industria, la
seguridad y el impacto ambiental. En adicin, los procedimientos de extraccin de
ultrasonido y los parmetros importantes que influyen en su desempeo son tambin
incluidos, junto con las ventajas y los inconvenientes de cada uno de los EAU
tcnicas. Asistida por ultrasonido extraccin es un tema de investigacin, que afecta a
varios campos de la qumica moderna a base de plantas. Todos inform de aplicaciones
han demostrado que la extraccin asistida por ultrasonido es una zona verde y
econmicamente viablealternativa a las tcnicas convencionales para alimentos y
productos naturales. Los principales beneficios son la disminucin de la extraccin y el
tiempo de procesamiento, la cantidad de energa y disolventes utilizados, las
operaciones de la unidad, y CO2 las emisiones.
1. Introduccin
La extraccin se ha utilizado probablemente desde el descubrimiento del fuego.
Egipcios y fenicios, Judios y rabes, hindes y chinos, Griegos y romanos, e incluso los
mayas y los aztecas, todos posean innovacin extraccin y destilacin procesos de
inno- utilizados incluso para perfumes, cosmticos o alimentos. Hoy en da, no podemos
encontrar una lnea de produccin en alimentaria, farmacutica, cosmtica, nutracutica,
o la industria de la bioenerga tries, que no utilizan procesos de extraccin, tales como
(maceracin, extraccin con disolventes, vapor o hidro-destilacin, prensado en fro,
apretando ...). Con los crecientes costos de la energa y el impulso de reducir las
emisiones de gases de efecto invernadero, alimentos y productos qumicos a base de
plantas industrias se enfrentan al reto de encontrar nuevas tecnologas con el fin de
reducir el consumo de energa, para cumplir con los requisitos legales en materia de
emisiones, pro-conducto / seguridad y control de procesos y la reduccin de costes y
una mayor calidad, as como la funcionalidad. Por ejemplo, la extraccin existente
tecnologas tienen una considerable tecnolgica y cientfico cuellos de botella a superar:
a menudo requiere hasta un 50% de las inversiones en una nueva planta y ms de 70%
de la energa total del proceso utilizado en industrias de alimentos [1] . En las dos
ltimas dcadas, estas deficiencias han conducido a la consideracin de la utilizacin de
una mayor eficiencia y tcnicas de extraccin ciente susceptibles de automatizacin,
tales como extraccin asistida por ultrasonido. Tiempos de extraccin ms cortos,
reduccin el consumo de disolvente orgnico, energa y ahorrar costes, fueron la
principal
tareas perseguidos. Impulsado por estos objetivos, los avances en por ultrasonido
extraccin asistida por haber dado lugar a una serie de tcnicas innovadoras tal como
extraccin Soxhlet asistida por ultrasonido, asistida por ultrasonido Clevenger
destilacin, extraccin continua asistida por ultrasonido, y combinacin de ultrasonido
con otras tcnicas, tales como microondas,
extrusin, y extraccin con fluidos supercrticos. Para satisfacer las necesidades del
mercado y de las regulaciones, la sono-extracto ha de cumplir una serie de criterios de
calidad, en contra a algunos conceptos errneos populares; el "estado '' natural del
extracto no es garanta de su inocuidad para la salud humana y el medio ambiente. En
tal contexto cambiante, hoy en da hay que incluir el cambio de conciencia extraccin a
partir de un simple inters en el anlisis de datos para inters por los modelos y la fuerte
consideracin de la ambiental efectos secundarios tales de nuestra prctica como
consecuencia del alta demanda de extraccin de informacin. Esta evolucin o
revolucin de extraccin de los productos naturales se resume en lafigura. 1 . Verde de
extraccin productos naturals podra ser un nuevo concepto para afrontar los retos del
siglo 21, para proteger el medio ambiente y con- consumidores y al mismo tiempo
aumentar la competencia de las industrias para ser ms ecolgica, econmica e
innovadora [2,3] . El ultrasonido es una clave en la tecnologa para alcanzar el objetivo
de qumica sostenible verde y extraccin. El ultrasonido es bien sabe que tienen un
efecto significativo sobre la velocidad de los diversos procesos en la industria qumica y
de alimentos. El uso de ultrasonido, extraccin completa las ahora puede completarse en
minutos con alta reproducibilidad, reduciendo el consumo de disolvente, lo que
simplifica la manipulacin y el trabajo en marcha, dar una mayor pureza del producto
final, la eliminacin de despus del tratamiento de las aguas residuales y el consumo de
slo una fraccin de la energa fsil se necesita normalmente para una extraccin
convencional mtodo tal como extraccin Soxhlet, maceracin o destilacin Clevenger
mento. Varias clases de componentes de los alimentos, tales como aromas, pigmentos,
antioxidantes, y otros compuestos orgnicos y minerales se han extrado, analizado y
formulado de manera eficiente a partir de una variedad de matrices (tejidos
Los rendimientos muestra la mejora de rendimiento de la extraccin del 20% para conmaceracin convencional al 25% con EAU ( Fig. 3 -UN). tasa de extraccin mejora
tambin se observa durante la primera etapa de extraccin. La comparacin de las
observaciones de SEM de la superficie de la hoja antes y despus de tratamiento
muestran que las hojas no se fragmenta, sino una localizada efecto se ha notado. Boldo
hojas poseen tricomas en la superficie de las hojas, que parece estar afectado
especficamente por ultrasonido ( Fig. 3 -B). Por lo tanto, tesis estructura parece haber
sufrido daos edad o retirado de la hoja despus del tratamiento de ultrasonido, que
no es el caso de las hojas sometidas a maceracin. la erosin mejorar la accesibilidad
del agua como disolvente a la hoja ms la mejora de la extraccin y
solubilizacin. Teniendo en cuenta estas observaciones, Fig. 3. Efecto de los
ultrasonidos de potencia en las hojas de boldo. (A: Comparacin de la cintica de
extraccin de la materia soluble en agua para UAE, sonda de Estados Unidos 20 kHz (y)
para la maceracin (s); B: SEM observacin microscpica de tricomas en la superficie
de la hoja, 1) superficie de la hoja de control, 2) la superficie de la hoja despus del
proceso convencional, 3) despus de EAU superficie de la hoja;C: Mecanismo
propuesto para el efecto de las burbujas de cavitacin en la superficie de la hoja de
boldo (a) Perfil de la instalacin con un tricomas en la superficie de la
hoja, (b) Generacin de una burbuja de cavitacin, (c)Colapso de la burbuja de
cavitacin que genera una micro-chorro dirigido hacia la superficie y (d) a la abrasin
de la superficie, la rotura de la tricomas, y la liberacin de material soluble en el medio
circundante). Fig. 2. Efecto de los ultrasonidos de potencia en las hojas de
espinaca. (A: Comparacin de la cintica de extraccin de clorofila para UAE, sonda de
Estados Unidos 20 kHz () y para la maceracin (M, s); B: Comparacin de reparto del
tamao de partcula (por debajo de 1 mm) de los residuos de la espinaca por UAE () y
para la maceracin (s)).
Un posible mecanismo para la mejora de la extraccin podra ser que implosin de las
burbujas de cavitacin en las hojas de superficie induce la erosin de las estructuras
vegetales liberado en el medio de extraccin ( Fig.3 -DO). La erosin es un efecto
conocido de la ecografa y se utiliza para varios propsitos, tales como la limpieza o
para reacciones sonochemical por ejemplo, con metales [16] . El estudio de Degrois et
al., 1974 [17] tena ya identificada una erosin de los grnulos de almidn producidos
por cavitacin acstica. Numerosos hoyos son visibles en la superficie de grnulos
resultantes de burbujas de cavitacin colapso.
2.3. efecto Sonocapillary
El efecto capilar ultrasnico (UCE) se refiere al aumento de profundidad y velocidad de
penetracin de lquido en los canales y poros en algunas condiciones de
sonicacin [18,19] . Este efecto inducido por ultrasonido recientemente ha sido
demostrado experimentalmente para el aluminio fundido por Tzanakis et
al., 2015 [20] . Aunque el mecanismo para UCE no se entiende completamente, una
relacin entre se ha establecido la cavitacin y UCE [21] . UCE tambin podra ser una
mecanismo que explica la extraccin mejorada realiza bajo ultrasonido. En el estudio de
Pingret et al., 2012 [22] , la recuperacin del total polifenoles de pulpa de manzana se
realiz mediante ecografa ( Fig. 4 -A). Se puede identificar que la cintica de
Y la levadura tratada por Estados Unidos ( Fig.5 SEGUNDO). Levaduras tratado por
ultrasonidos exhiben una superficie altamente impactado y perforado raciones de la
membrana visibles se han dado cuenta. Adems, en comparacin con la extraccin
convencional sin el uso de ultrasonido, una se ha obtenido un mayor rendimiento de
extraccin de aceite. La formacin de poros en la membrana causado por
cavitacin; hiptesis de que es soporte portado por la visualizacin de modificacin de
la superficie de la levadura que podra explicar los altos rendimientos alcanzados.
2.5. Esfuerzo de corte local
Durante la irradiacin de una mezcla slido-lquido por ultrasonido, algunos las fuerzas
de corte se generan en el lquido y en la vecindad de materiales slidos. Las fuerzas de
cizallamiento y turbulencias son el resultado de la evolucin (oscilacin y colapso) de
burbuja de cavitacin dentro del fluido. Resultando streaming y efectos acsticos microtransmisin son de inters en aplicaciones tales como la mezcla o emulsin [35] . En
cuanto a los EAU, los efectos de cizalla podra explicar algunas observaciones hecha
previamente [36] , En donde el enriquecimiento de aceite en el aceite esencial de
albahaca Fig. 4. ultrasnico efecto capilar inducida por ultrasonidos de alta potencia en
la pulpa de manzana. (A: Comparacin de la extraccin de polifenoles totales (TPC) por
maceracin con agitacin () y por ultrasonido (reactor de ultrasonido 1 L, 25 kHz, la
temperatura ambiente) (); B: Comparacin de la retencin de agua Capacidad de pulpa
de manzana despus de 10 min, para la maceracin bajo la agitacin y la ecografa
(sonda de Estados Unidos, 20 kHz, la temperatura ambiente)).
glndulas sebceas es todava intacta (imagen 2). En el caso de hojas observada despus
de un ultrasonido irradiacin, la glndula petrleo parece haber explotado. Puede ser
tambin ha sealado que ningn otro impacto de ultrasonidos (por ejemplo, picaduras o
erosin) es visible en la hoja, adems de la glndula sebcea. Podra ser hipotesis
dimensionados de que las fuerzas de corte generadas localmente en el colapso de
cavitacin la burbuja cerca de la glndula de aceite podra causar su ruptura. Otra
hiptesis podra ser que hay una acumulacin de presin dentro de la glndula o la
ocurrencia de la cavitacin dentro de la propia glndula [38] . Paraevaluarestaltima
hiptesis, se compar la potencia de EE.UU. disipacin en el aceite de oliva y el
eugenol ( Higo. 6 -SEGUNDO). aumento de la temperatura es mayor con aceite de
oliva que con eugenol, que es debido a una mayor capacidad calorfica de eugenol que
para los aceites vegetales. La cuantificacin de disipacin de energa (calculado segn la
Ec. (1) ) es mayor en eugenol que el aceite de oliva, lo que indicara que ocurran, la
cavitacin anillo en el aceite esencial puede ser ms importante que en el aceite de
oliva.
2.6. Detexturation
En algunos casos despus de la extraccin de Estados Unidos, una destruccin o
detexturation de estructuras de la planta se ha observado. Este efecto se ha notado en un
estudio previo sobre la extraccin de aceite esencial de semillas de alcaravea [39] . Los
rendimientos totales de petrleo son similares entre la extraccin convencional
(extraccin de reflujo con hexano) y EAU (sonda de Estados Unidos, 20 kHz), sin cada
vez una mayor selectividad hacia los terpenos se destac por EAU ( Fig.
7 ). modificaciones fsicas distinguibles de semillas caraways Fig. 6. Efecto de los
ultrasonidos de potencia en las hojas de albahaca. (A: Comparacin de la cintica de
extraccin de eugenol en el aceite de oliva para UAE, US reactor de 25 kHz () y para la
maceracin (s); B: US disipacin de potencia durante la sonicacin para eugenol () y
aceite de oliva (4); C: SEM observacin microscpica de una glndula de aceite
esencial, 1) control, 2) despus de la maceracin y 3) despus de EAU (US reactor 25
kHz)). Higo. 5. Efecto de los ultrasonidos de potencia en Yarrowia
Lipolityca (A: microscopia SEM para la levadura de control; B: microscopia SEM para
la levadura tratada por Estados Unidos).
fueron
notado
acuerdo
con
el
proceso
de
extraccin
utilizado. sin tratar
semillas
parecen
estar
llenos
e
intacto. Observacion
e
s de caraways residuales
semillas despus de la extraccin convencional y EAU a baja temperatura
permitir identificar diferentes modificaciones ( Higo. 7 ).
extraccin convencional sale de las estructuras de las clulas intactas pero
vaciado debido a la transferencia de contenido de la celda en el disolvente. Una gradual
se obtiene la degradacin de las paredes celulares despus de ultrasonido: en 30 min,
paredes celulares se ven afectados en diferentes grados y en 60 min de tratamiento
cin, las estructuras de las clulas son totalmente rota y se convierte en undeformas multados ( Fig.7 ). Se puede suponer que tales clulas
interrupcin favoreci la accesibilidad al disolvente. Tal destruccin
o detexturation de las estructuras de las clulas se raros, despus de EAU,
pero algunos estudios y revisiones indican un efecto destructivo sobre living clulas y microorganismos o enzimas [40] .
2.7. mecanismos combinados
En general, varios mecanismos han sido identificados como que acta sobre
ecografa extraccin asistida: la fragmentacin, la erosin, sonocapilLary efecto, sonoporacin, tensin de corte local y destruccindetexturation de las estructuras vegetales. Con el objetivo de aclarar, elegimos
al explcita y dan evidencia de cada efecto por separado. Sin embargo,
durante UAE una combinacin de efectos ms probablemente se produce. Tambin,
Tal vez estos efectos son secuenciales durante el proceso de extraccin.
Adems, aunque no se detalla como mecanismo, la intensa
efecto generado por la propagacin del ultrasonido en el mezclado
medio lquido contribuye a la mejora de la transferencia de masa,
lo que mejora la velocidad de transferencia de soluto. El efecto de mezcla a una
escala macroscpica se debe a las corrientes acsticas y en un estadio local,
se produce microcorrientes acstica [35] . La combinacin de los efectos de mezcla a
impactos fsicos del ultrasonido sobre la materia prima pueden explicar la
actuaciones de extraccin mejoradas de ultrasonidos.
La comprensin de los mecanismos posibles tambin seala que
materia prima tiene el mayor impacto en la extraccin. Adems, el
tipo de tratamiento previo aplicado sobre la materia prima que va a tratarse se
2
(de Ptrier et al., 2008 [57] ).
Frecuencia
Amplitud
Acstico
presin
Longitud de onda
Colapso
duracin
Promedio
dimetro de
pulsante
burbuja
(KHz)
(
l
metro)
(Cajero automtico)
(cm)
(
l
s)
(
l
metro)
20
2.95
5.4
7.42
10
330
500
1.1
5.4
0.29
0,4
13
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
547
pgina 9
forma del recipiente de reaccin es crtico. La mejor opcin sera una
recipiente de fondo plano, tal como un matraz cnico con el fin de alcanzar un minimo reflexin de las ondas [65] . El espesor de la embarcacin debe
pgina 10
Baos de ultrasonidos generalmente funcionan a una frecuencia de aproximadamente 40
kHz
y puede ser equipado con control de temperatura. Estn fcilmente
nmeros baratas, accesibles y de grandes muestras pueden ser simultormente tratada. Sin embargo, en comparacin con los sistemas de sonda, la baja
reproducibilidad y bajo consumo de energa de los ultrasonidos directamente en
la muestra son los principales inconvenientes. De hecho, la intensidad entregada
es altamente atenuada por el agua contenida en el bao y la
cristalera usada para el experimento. Recientemente, un nuevo sistema de bao
del reactor ha sido desarrollado por REUS (Contes, Francia) operativo
a 25 kHz, que se utiliza principalmente para aplicaciones de extraccin. se conconsiste en un reactor de acero inoxidable equipado con un doble capas
manto con circulacin de agua para permitir el control de temperatura con
Los sistemas de refrigeracin / calefaccin.
sondas de ultrasonidos de alta potencia son generalmente preferidos para la extraccin
cin aplicaciones. El sistema de sonda es ms potente debido a una
intensidad ultrasnica entregada a travs de una superficie ms pequea (slo el
la punta de la sonda), cuando se compara con el bao de ultrasonidos. Ellos
generalmente se emplean a alrededor de 20 kHz y el transductor de uso
unido a la sonda que se sumerge en el reactor que se obtiene en
una entrega directa del ultrasonido en el medio de extraccin con miniprdida de energa ultrasnica mal. Hay varios diseos de sondas con
diferentes longitudes, dimetros y geometras de punta. La seleccin de la sonda
cin se realiza de acuerdo a la aplicacin y al volumen de la muestra
para ser sonicado. La intensidad de ultrasonido emitido por la sonda
sistema a los medios de comunicacin de lquido induce un aumento rpido de la
temperatura
en el reactor. El enfriamiento del reactor por un doble chaqueta es entonces
requerido para llevar a cabo la extraccin. Los fabricantes de alta potencia
equipo de ultrasonido se han centrado en el diseo de dispositivos
que incluyen caractersticas operativas especficas tales como continuo
modo de flujo. El equipo consiste bsicamente en un vidrio o acero
reactor de acero, a travs del cual se bombea la mezcla de fluido en atmsfera
presin alta o esfrica para conducir mano-sonicacin. la continuidad
ous reactor podra ser enfriado o calentado con una doble capa de
conducir mano-termo-sonicacin (D, Fig.8 ).
4.2. tcnicas hbridas: combinacin de ultrasonido convencional con
mtodos
4.2.1. Sono-soxhlet: ecografa asistida extraccin soxhlet
Las grasas y los aceites se extraen tradicionalmente a partir de su matriz usando
la extraccin Soxhlet. Inventado en 1879, este aparato ha sido
ampliamente utilizado en diversos campos, tales como aplicaciones ambientales,
, Cuarzo o Peek
cuernos hechos
se puede utilizar con seguridad hasta 90 W, por encima de que la estructura intrnseca
del material puede ser daado irreversiblemente. Esta es sin embargo una
limitacin menor porque UMAE requiere niveles de potencia ms bajos que
las dos fuentes de energa individuales por s solos. El ultrasonido puede drsticamente
mejorar la extraccin de un componente de destino principalmente a travs
el fenmeno de cavitacin. El efecto ultrasnico mecnico
promueve la liberacin de compuestos solubles del cuerpo de la planta
mediante la interrupcin de las paredes celulares, la mejora de la transferencia de masa
y facilitar
acceso disolvente al contenido celular. Mientras tanto, MW calienta el conjunto
muestra la induccin muy rpidamente la migracin de molculas disueltas.
La irradiacin simultnea aumenta la penetracin de disolvente en el
matriz, facilita solvatacin analito y por lo general aumenta la solucin
bilidad de compuestos diana.
UMAE se ha empleado con xito por Cravotto y Binello
[80] comounatcnicacomplementariaenlaextraccindeaceitesapartirde
fuentes vegetales; a saber ., germen de soja y algas cultivadas
rico en cido docosahexaenoico (DHA).
4.3.2. Combinacin de proceso de DIC y ultrasonido
El proceso controlado cada de presin instantnea, abreviaado DIC segn la expresin francesa '' La distensin Instantane
Controlada ". extraccin de DIC se basa en estudios fundamentales conrelativa a la termodinmica de la instantaneidad. Se trata de una
termomecnica procesamiento inducida sometiendo el producto
Higo. 10. combinadas de tcnicas de extraccin innovadora ((a) por ultrasonido
microondas, (b) la ecografa - DIC, (c) la ecografa-SFE, (d) la ecografa-extrusin).
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
551
pgina 13
a una transicin rpida de alta presin de vapor a vaco. DIC
la extraccin por lo general comienza creando una condicin de vaco, seguido
mediante la inyeccin de vapor en el material durante varios segundos, procediing luego a una cada de presin repentina hacia vaco (alrededor de 5 kPa
con a una velocidad mayor que 0,5 MPa / s). Mediante la reduccin de repente el
presin, automtico rpido vaporizacin de la humedad dentro de la mateocurrir rial. Se hinchar y llevar a un cambio de textura, que
resultados en mayor porosidad as como una mayor rea de superficie especfica
y la reduccin de resistencia a la difusin.
La combinacin de estas dos tcnicas innovadoras, cavitacin
(US) y mecnica (DIC), y su aplicacin a pro- fsica
procesos como la extraccin parece ser interesante ( Higo. 10 b). Cmoaccin de Estados Unidos-DIC forma simultnea embargo, no se sabe pudiera
lograr un efecto fsico. Por lo tanto, se espera que la
cintica de los procesos de extraccin se mejoran, pero tambin es
cree que se puede producir un nuevo efecto. Por ejemplo, la alta presin
Seguro nivel inducida por DIC y la diferencia entre lo interno
y la presin externa (controlado por la ley de Darcy) podra inducir a partculo fragmentacin y exudacin, y la cavitacin de ultrasonido podra
inducir la fragmentacin y la erosin de partculas slidas y tambin inducir
la transferencia de masa mejorada desde el interior hacia el exterior de la tratados
matriz de Ted. Una combinacin de DIC (fenmenos de presin) y ultrasonido (cavitacin) se ha aplicado con xito a una extraccin con
mejoras en el rendimiento y una reduccin del tiempo de tratamiento [81] . los
uso secuencial de la CID y la extraccin asistida por ultrasonido desencadenada
acciones complementarias materializados por los efectos complementarios.
Estos efectos se pueden ilustrar por medio de un ejemplo en el secuencial
Se hizo la extraccin cial de aceites esenciales y antioxidantes.
Se evalu el impacto de la combinacin de procesos de extraccin
en comparacin con dos procesos estndar: hidrodestilacin (HD)
y extraccin con disolventes (SE). En primer lugar, la extraccin de piel de naranja
Aceite esencial (EO) se logr mediante la HD durante 4 h y el proceso de DIC
(Despus de la optimizacin) durante 2 min; los rendimientos de EO fue de 1,97 mg / g
de peso seco
el material (DM) con HD en comparacin con 16,57 mg / g dm con DIC. En
la segunda parte del estudio, el residuo slido se recuper a
extraer compuestos antioxidantes (naringina y hesperidina) por SE
y EAU. microscopa electrnica de barrido de los residuos mostr
que, despus de HD el slido recuperado arrugada como opuesta a la CID
el tratamiento que se ampli la estructura del producto. Despus de 1 h de
extraccin, DIC tratada cscaras de naranja con extractos contenan EAU
0,825 0,016 g / g de MS para la hesperidina y 0,0645 0,0002 g / g dm
de naringina en comparacin con 0,640 0,027 g / g dm y 0,057
0,002 g / g MS, respectivamente, con SE. Mediante la combinacin de la CID a EAU,
era posible para mejorar la cintica y los rendimientos de antioxidante
extraccin.
4.3.3. Combinacin de ultrasonido y de extraccin de fluido supercrtico
extraccin con fluidos supercrticos (SFE) es una extraccin relativamente reciente
tcnica de la base en el poder disolvente mejorada de fluidos
por encima de su punto crtico. Su utilidad en extracciones se debe a
la combinacin de propiedades de transferencia de masa gas-como y liquidez
como caractersticas de solvatacin con coeficientes de difusin, los cuales
son superiores a los de un lquido. La mayora de los estudios SFE tiene
centrado en el uso de CO
2
t = 30 min
3 veces de extraccin (V = 50 ml)
Disolvente: ter dietlico, hexano, acetato de etilo
[92]
De uva ( Vitis vinifera ) semillas
El fenol, antioxidantes,
antocianinas
Bao de los Estados Unidos (40 kHz, 250 W, 10 l)
T = 33-67 C
t = 16-34 min
m = 2 g, V = 100 ml
Disolvente: etanol
concentracin de etanol: 33 a 67%
[94]
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
553
pgina 15
en lugar de limoneno [39,98] . Tambin se puede observar para asistida por Estados
Unidos
extraccin de romero, donde el cido carnsico se extrae de una mejor
el material en etanol secado, mientras que el cido rosmarnico es mejor extrada
utilizando metanol como disolvente [101102] . Varias aplicaciones de la
uso de EAU para diferentes compuestos diana de varias hierbas
y las especias se dan en la Tabla3 , con las condiciones de los EAU.
5.3. semillas oleaginosas
semillas de plantas oleaginosas son un recurso renovable disponible
en todo el mundo. Soja representa por s solo ms del 70% de la produccin mundial
cin, seguido de girasol y colza que representa aproximadamente 15% cada uno. En Europa, el ms cultivado es el momento de colza
por delante de girasol, soja y linaza tambin teniendo una participacin honesta
en Francia. semillas oleaginosas tambin pueden ser encontrados en las frutas (nueces,
almendras, semillas de papaya, frutas sin cscara) [107] .
Las grasas y los aceites son la principal fuente de energa utilizada por el cuerpo.
Por otra parte, participan en la transmisin de los impulsos nerviosos,
mantener la integridad de las membranas celulares, tener un papel en celular
transporte, y son precursores de muchas hormonas. A partir de todas las fuentes
de lpidos, semillas oleaginosas son matrices complejas de la que es posible
glicerinas extracto de monoacilo (MAG), diacilgliceroles (DAG), triacil
gliceroles (TAG), y cidos grasos libres (FFA) asociados con la otra
compuestos de menor importancia, tambin llamados micronutrientes, tales como
pigmentos,
esteroles, antioxidantes, alcaloides [108] . Los aceites se analizaron por lo general
GC-FID, despus de transmetilacin de acilgliceroles, con el fin de determinar
MeOH / H
2
O (0-100%), t = 2-25 min, T = 10 a 60 C
[99]
Las semillas de alcaravea
Carvona, limoneno
reactor de EE.UU.
(25 kHz)
I = 1 W / cm
2
, M = 150 g, V = 1,5 l, el agua de disolucin =, t = 30 min,
hidrodestilacin
[98]
Mejorana
Antioxidantes (cido rosmarnico, cido carnsico,
luteolina-7-O-glucsido, apigenina-7-O-glucsido)
sonda de EE.UU.
(20 kHz,
19 mm)
m = 0,5 g, V = 25 ml, disolvente = MeOH / H
2
O 80/20 (V / V), t = 515 min, T = 15-35 C, el pulso = 5 s, 5 s en off
[104]
Azafrn
Los compuestos voltiles
bao de EE.UU.
M = 50 mg, V = 1 ml, disolvente = MeOH / acetonitrilo 38/62, (V / V),
t = 22 min
[105]
Menta verde
( Mentha
spicata )
compuestos voltiles del sabor
sonda de EE.UU.
(200 W)
Amplitud = 25%, m = 50 g, V = 100 ml, disolvente = EtOH / H
2
O 70 /
30, (V / V), t = 5,10,15 min, T <40 C
[97]
T
compuestos aromticos
bao de EE.UU.
(40 kHz,
250 W)
m = 3 g, V = 300 ml, disolvente = agua, t = 40 min, T = 60 C
[106]
554
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
pgina 16
extraccin de lpidos a partir de microorganismos es un Bligh y Dyer modific
procedimiento. Una solucin de EDTA (1 ml, 1 mM de cido actico 0,5 M)
se mezcl a 10 mg de microalgas hmedo (20% de peso seco). La mezclatura se transfiri a un tubo de vidrio con 3 ml de cloroformo:
metanol (1: 2, v / v), luego se cubre con un tapn de rosca de tefln y en
vrtex (VX-2500, VWR). Despus, 1 ml de cloroformo y 0,8 ml
de KCl (0,88%, w / v) se aadieron antes de ser removida e centrifuged a 4000 rpm durante 2 min. La fase inferior de cloroformo fue
pipped y se coloca a un nuevo tubo de vidrio. a continuacin, se extrajeron clulas
de nuevo con hexano, se centrifug y el sobrenadante se combin
con los extractos de cloroformo anteriores. Finalmente extractos lipdicos fueron
se sec bajo una corriente de N
2
y re-suspendido en disolvente para ms
anlisis por anlisis GC-FID. extraccin asistida por ultrasonido era
realizado con xito utilizando un sonotrodo de titanio estndar (rea
de 9 cm
2
) Combinada a una dosis de refuerzo y que funciona a 20 kHz con una
1000 W procesador de ultrasonidos. Para cada experimento 100 g de mojado
N. oculata (30% peso seco) se someti a tratamiento con ultrasonidos. un riencia
diseo imental travs de la metodologa de superficie de respuesta (RSM)
Se utiliz parmetros y las condiciones ptimas para la extraccin de petrleo
se estimaron los siguientes: energa ultrasnica W 1000, 30 min
tiempo de extraccin y el contenido en peso seco de biomasa en el 5%. Este estudio
en la no-muerto de hambre microalgas ha demostrado la eficacia de la ecografa
para la recuperacin de petrleo en un tiempo reducido y con un simple y escalable
dispositivo de pre-industrial. Estas conclusiones tambin fueron apoyados por
Piasecka y col. [121] para la extraccin de lpidos de protothe- Chlorella
coides microalgas. El pretratamiento ultrasnico ha mejorado la
rendimiento de extraccin del 42% y el contenido de cido palmtico en la grasa
perfil de cidos. Otros microorganismos tales como levadura oleaginosa
Oleaginosisus Trichosporon (ATCC20509) y hongos oleaginosa
(SKF-5) tambin se extrajo por ultrasonido con el fin de promover la
la recuperacin de los lpidos [122] . En este caso, ultrasonicacin de oleaginosa
microorganismos mezclados con la mezcla de disolvente convencional (cloro-
cin son dispositivos elctricos que puedan presentar peligro para los operadores.
La electricidad puede producir descargas elctricas y quemaduras, y ser un potencial
peligro de incendio. El ultrasonido tambin puede generar efectos indirectos sobre el
operador: (i) la ecografa en el aire: puede afectar a la nervioso central
sistema e implican daos al odo, (ii) de calor y la cavitacin: se
puede causar quemaduras y exposiciones largas crnicas podran elevar el cuerpo
Las temperaturas a niveles fiebre leve durante los periodos de exposicin.
7. Impacto ambiental de la extraccin asistida por ultrasonido
(EAU)
EAU es un mtodo limpio que evita el uso de gran cantidad de
vasos de extraccin por solventes y voluminosos como Soxhlet y maceracin. La reduccin del impacto medioambiental de los EAU es claramente taja
tajosa en trminos de energa y tiempo. A modo de ejemplo, la extraccin de
grasa y aceite de semillas oleaginosas se realiza con Soxhlet dimiento
dure, que necesita para extraer 50 g de semillas con 300 ml de hexano
como disolvente durante 8 horas. La energa necesaria para llevar a cabo los tres
mtodos de extraccin son, respectivamente, 6 kW.h para la maceracin en el
punto de ebullicin del disolvente (energa elctrica para la mezcla mecnica
y para la calefaccin), 8 kW.h para Soxhlet (energa elctrica para la calefaccin),
y 0,25 kW.h de EAU (energa elctrica para el suministro de ultrasonido).
El consumo de energa se determin con un vatmetro en
la fuente del generador de ultrasonidos y la potencia del calentador elctrico
suministro. En cuanto a impacto ambiental, la cantidad calculada
de dixido de carbono rechazado en la atmsfera es mayor en el caso
de Soxhlet (6400 g de CO
2
/ 100 g de material slido extrado) y Macracin (3600 g de CO
2
/ 100 g de material slido extrado) que para UAE
(200 g de CO
2
/ 100 g de material slido extrado). estos clculos
se han llevado a cabo en base a los siguientes supuestos: a
obtener 1 kW.h a partir de carbn o combustible, 800 g de CO
2
ser rechazada en
la atmsfera durante la combustin de combustibles fsiles. EAU es, pues, proplanteado como un "mtodo de extraccin 'con el medio ambiente" adecuado
para la extraccin a escala de laboratorio, pero tambin podra ser transpuesta a
piloto y escala industrial.
8. aumento de escala de EAU y sus aplicaciones en la industria
Para garantizar la seguridad, la sostenibilidad, los mtodos econmicos y ecolgicos,
el diseo de una extraccin a gran escala asistida por ultrasonido eficiente
40 W)
Bao de los Estados Unidos (50 Hz,
2800 W)
T = 25 C
t = 15 min
Disolvente: cloroformo / metanol (1: 2, v / v)
[122]
Nannochloropsis spp microalgas
Los compuestos fenlicos y
clorofilas
sonda de Estados Unidos (24 kHz)
P = 100 a 400 W
T <60 C
t <30 min
m = 250 g suspendi en etanol y DMSO
[123]
Dunaliella salina microalgas
Synechococcus sp. cianobacterias
Los carotenoides y clorofila
bao de EE.UU.
t = 3 min
m = 0,105 g de microalgas liofilizado en 5 ml
DMF y metanol
[124,125]
Xanthophyllomyces dendrorhous levadura
Los carotenoides (astaxantina)
bao de EE.UU.
T = 40-60 C
t = 15-35 min
0,2 g de biomasa liofilizada en 10 ml de 5 mol / L
cido lctico.
[126]
Cordycepssinensis hongo
componentes solubles en agua y
polisacridos
sonda de Estados Unidos (20 kHz)
IU = 2,44 hasta 44,1 W / cm
2
T = 40-70 C,
tamao de partcula = 156,5-750
l
m slido / lquido
ratio = 1 / 30-1 / 70 g / mL
[127]
Tabla 6
Ejemplos de actividades de verificacin de los PCC.
tipos de peligro
Las actividades de verificacin
PCC para peligros biolgicos
Esterilizacin
Revisin de la pasteurizacin, registros, pruebas microbiolgicas
de producto peridicamente
Acidificacin
Revisin de los registros de medicin de pH, microbiolgicos
pruebas de producto peridicamente
PCC para riesgos qumicos
Recepcin de crudo
material
Revisin de los certificados de anlisis, toma de muestras peridica y
prueba de la materia prima
etiquetado
Revisin de los registros de inspeccin de etiquetado
PCC sobre peligros fsicos
Filtracin
Revisin de los registros de inspeccin del filtro
Deteccin de metales
Revisin de los registros de detectores de metales
556
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
pgina 18
Un nmero creciente de empresas ya utilizan el ultrasonido
tecnologa, ya sea mediante la adaptacin de su convencional o innovadora
sistema de extraccin o cambiando su instalacin. en la industria
escala, la mayora de los compuestos extrados se utiliza directamente, como en
la produccin de licor o puede ser utilizado como aditivos alimentarios y cosmticos,
en el caso de molculas de aceite y bioactivos esenciales. Euphytos es
una empresa italiana especializada en extractos naturales de hierbas,
frutas y verduras que utilizan la tecnologa de ultrasonido para mejorar la
sabor y la calidad de los extractos. GMC (G. Mariani & C. Spa) comcompaa tambin ha adaptado su sistema de extraccin convencional en
Para intensificar los extractos de hierbas aromticas. Giotti (empresa italiana)
est equipado con cuatro sistemas de lotes continuos, junto con
Higo. 11. Industrial ultrasonidos equipos continuos (Hielscher - www.hielscher.com ).
Higo. 12. Industriales equipos de ultrasonidos por lotes: 50, 500 y 1000 L (Reus
- www.etsreus.com ).
F. Chemat et al. / Ultrasonidos Sonoqumica 34 (2017) 540-560
557
pgina 19
ultrasonido en cada lado del tanque y un sistema de agitacin. por
esta empresa, el ultrasonido es una ayuda eficaz para la extraccin de alimentos
cin, aditivos farmacuticos, y la produccin de bebidas alcohlicas.
9. Las tendencias futuras
Uno de los grandes xitos de la extraccin innovadora tecnotcnicas ha sido la evolucin de los sistemas de extraccin de ultrasonido
que se traducen directamente el conocimiento en la tecnologa y comercial
productos. La utilizacin de la tecnologa de ultrasonido para la extraccin de
alimentos y extractos naturales es un sistema de este tipo que ha evolucionado para
mantener
la rueda de laminacin en desarrollo. extraccin asistida por ultrasonido
hace uso de fenmenos fsicos y qumicos que son fundamentalmente diferente en comparacin con los aplicados en convencionales
tcnicas de extraccin. proceso de extraccin de ultrasonido puede producir
extractos verdes en forma de concentrado, libre de cualquier solvente residual,
contaminantes, o artefactos. Los nuevos sistemas de ultrasonido desarrollados
hasta la fecha ofrecer importantes ventajas en trminos de rendimiento y selectividad,
con
mejor tiempo de extraccin, el extracto de la calidad y la seguridad, facilidad integrada
en la industria, y son respetuosos del medio ambiente.
Hoy en da, la eleccin de qu tcnica tiene que ser utilizado para performulario de extraccin de un metabolito deseado a partir de una planta especfica
tiene que
ser el resultado de un compromiso entre la eficiencia y la reproducibilidad de la extraccin, la facilidad del procedimiento, junto con considerable
ciones de costo, tiempo, seguridad y grado de automatizacin. En esta revisin
hemos hablado de cmo el concepto de extraccin asistida por ultrasonido
cin ya se ha convertido en un tema importante en la qumica de
productos naturales. El anlisis detallado de la literatura pasada y presente
confirma explcitamente la utilidad de este mtodo de extraccin en laboratorio a
escala de oratoria e industrial. Hemos espero que esta revisin
ampliar el mbito de laboratorio y xito comercial para el
las posibles aplicaciones de la tecnologa de ultrasonido en la extraccin de
alimentos y productos naturales.