LABORATORIUM KIMIA FARMASI

masuk 16/4/13
lihat mi pantuln di
kel 4..n ikuti aturn2
di lap.komplekso

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN PRAKTIKUM
PERMANGANOMETRI

OLEH :
KELOMPOK 3
Jeni Rustan

(N111 12 009)

Ika Reskia Nurul Hamka

(N111 12 105)

EdwinD Rinaldi

(N111 12 266)

Krismawati Simon

(N111 12 268)

Ayu Isitiqomah Fauziah

(N111 12 296)

Nurul Fajaryanti

(N111 12 341)

Armala Sahid

(N111 12 902)

Suharpiami

(N111 10

GOLONGAN RABU PAGI

ASISTEN : DIAN CHIKITA
MAKASSAR

2013

BAB I
PENDAHULUAN
I.1

Latar Belakang
Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan

dengan menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri.

Akurasinya sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga
dikenal sebagai analisis titrimetri, dimaana zat yang akan dianaalisis
dibiarkan berreaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan
dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak
diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalahreaksi harus
berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada
reaksi samping. Selain itu, jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih,
maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator (1).
Titrasi redoks adalah salah satu jenis titrasi volumetri. Titrasi redoks
melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Istilah oksidasi mengacu pada
setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,
sedangkan reduksi memperoleh elektron (1).
Kalium permanganat adalah pengoksidasi yang penting dalam reaksi
redoks. Dalam suasana asam kalium permanganat tereduksi dan
mengoksidasi sampel, dengan potensial standar sebesar 1,51 volt.
Sehingga, kalium permanganat merupakan oksidator kuat. Karena
sifatnya yang merupakan oksidator kuat, maka kalium permanganat
digunakan dalam salah satu metode titrimetri secara redoks, yaitu metode
permanganometri (1).

I.2

Maksud dan Tujuan

I.2.1

Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara-cara penentuan kadar suatu senyawa

dengan metode volumetri.
I.2.2

Tujuan Percobaan
Penentuan kadar NaNO2, FeSO4 dan H2O2 dengan metode

permanganometri.
I.3

Prinsip Percobaan
1. Penentuan

kadar

H2O2

secara

volumetri

dengan

metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan

menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat
oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi
garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna
menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.
2. Penentuan

kadar

FeSO4

secara

volumetri

dengan

metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan

menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat
oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi
garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna
menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

3. Penentuan kadar NaNO2 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan
menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran secara berlebih
yang

bersifat

oksidator

berdasarkan

reaksi

reduksi

ion

permanganat menjadi garam mangan (II) dalam suasanan asam,

yang kemudian ditambahkan larutan baku asam oksalat berlebih
dan sisa asam oksalat dioksidasi dengan KMnO 4 baku dimana titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak
berwarna menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1

Teori Umum
Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada

transfer elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponenkomponennya, yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan
masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron.
Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor
ke akseptor (2).
Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi
volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran
dapat berlangsung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator
yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang
tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator
warna. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu
dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi, sehingga
potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik (2).
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion
permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral
ataupun alkali. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan
terjadi reaksi
MnO4- + 4 H+ + 3 e

Mn2+ + 4 H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan

ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan
di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena
konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat
dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. Dalam suasana asam reaksi
di atas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk
memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi
umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah
mengamati titik akhirnya (3).
Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah,
netral atau alkali dengan reaksi sebagai berikut.
MnO4- + 4 H+ + 3 e

MnO2 + 2 H2O

Disini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion H + agak kurang

dibandingkan dalam suasana asam (3).
Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan
endapan yang berwarna coklat tua dari mangan oksida, atau hidratnya
MnO(OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titik akhir. Dalam
lingkungan alkali ion permanganat yang akan tereduksi lebih lanjut
menjadi MnO2 (3).
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam
larutan yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam
larutan yang bersifat asam kuat (H 2SO4 1 N). Meskipun demikian KMnO4

juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah,
netral atau basa lemah (4).
II.2 Uraian Bahan
1.

H2O2 (5)
Nama resmi

: Hyrogen peroxydum

Sinonim

: Hirogen peroksida

RM/BM

: H2O2 / 34,01

Pemerian

: Cairan jernih tidak berwarna, bereaksi asam

terhadap lakmus, terurai secara perlahan dan
dipengaruhi oleh cahaya.

Kelarutan

: Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak

larut dalam petroleum eter.

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah berisi tidak penuh, dilengkapi

dengan lubang udara kecil, dan disimpan di
tempat sejuk.

Persyaratan Kadar

: H2O2 pekat mengandung tidak kurang dari

29,0% dan tidak lebih dari 32,0% H2O2

2.

NaNO2 (5)
Nama resmi

: Natrii nitricum

Sinonim

: Natrium nitrit

RM/BM

: NaNO2 / 69,0

Pemerian

: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih,

atau kekuningan merapuh.

Kelarutan

: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P.

3.

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar

: Mengandung tidak kurang dari 95,0 % NaNO 2

KMnO4 (5)
Nama resmi

: Kalii permanganas

Sinonim

: Kalium permanganat, PK

RM/BM

: KMnO4 / 158,03

Pemerian

: Hablur ungu tua, hampir tidak tembus cahaya

yang diteruskan dan berwarna biru.

Kelarutan

: Larut dalam air, mudah larut dalam air

mendidih

4.

Kegunaan

: Sebagai larutan baku (titran)

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Asam sulfat (5)

Nama resmi

: Acidum sulfuricum

Sinonim

: Asam sulfat

RM/BM

: H2SO4 / 98,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna, jika ditambahkan dalam air
menimbulkan panas

5.

Kegunaan

: Sebagai pemberi suasana asam

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Besi sulfat (5)

Nama resmi
Nama lain
RM / BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Persyaratan kadar

: Ferrosi sulfas
: Besi (II)sulfat
: FeSO4 / 151,90
: Serbuk; putih keabuan, rasa logam, sepat.
: Perlahan-lahan larut samapi sempurna dalam
air bebas CO2.
: Dalam wadah tertutup baik.
: Sebagai sampel
: Tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari
90,0% FeSO4

II.3 Prosedur Kerja

1.

H2O2
a. Ukur 1,0 ml, encerkan dengan air secukupnya, hingga 100,0 ml.
Pada 10,0 ml tambahkan campuran dingin 2,5 ml asam sulfat P dan
20 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N (5).
1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2
b. H2O2 encer
Encerkan 10 ml dengan air secukupnya hingga 200 ml. Pipet 20 ml
larutan, tambahkan asam sulfat P 50% v/v. Titrasi dengan kalium
permanganat 0,1 N (6).
1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H 2O2
c. H2O2 pekat
Timbang seksama lebih kurang 1 ml dalam labu tentuukur 100 ml
yang telah ditera, encerkan dengan air sampaitanda. Pada 20,0 ml
larutan ini ditambahkan 20 ml asam sulfat 2N, titrasi dengan kalium
permanganat 0,1 N LV (6).
1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H 2O2

2.

NaNO2
a. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam air secukupnya hingga
100,0 ml. Gunakan larutan untuk mentitrasi campuran 50 ml KMnO 4
0,1 N, 5 ml asam sulfat P dan 100 ml air pada suhu 40 oC hingga
warna hilang (5).
b. Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskancampurkan dengan 50 ml KMnO 4 0,1 N, tambah 5 ml H 2SO4 dan
tambah 100 ml air, kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai
warna KMnO4 hilang (7).
1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO2

c. Larutkan kira-kira 1 g NaNO2 yang ditimbang ke dalam air hingga

diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H 2SO4. Hangatkan larutan
sampai kira-kira 400 biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam
oksalat. Panaskan campuran sampai 800 dan titrasi dengan KMnO4
0,1 N (9).
1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO 2
3.

FeSO4
a. Timbang 500 ml FeSO4.7H2O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu
tambahkan 25 ml H2SO4l dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO 4 0,1 N
titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak
berwarn menjadi merah muda (7).
b. Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam
25 ml H2SO4

(l)

dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N

sampai timbul warna merah muda yang tetap (8).

Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO 4 atau 27,80 mg
FeSO4.7H2O.
c. Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam
25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan
KMnO4 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap.
1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO4 (5).

BAB III
METODE KERJA
III.1

Alat dan Bahan

III.1.1. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot,
buret 50,0 ml, erlemeyer 300 ml, gelas piala 100 ml, gelas ukur 25 ml dan
10 ml, pipet tetes, pipet volume 10,0 ml, sendok tanduk, statif + klem,
neraca analitik.
III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, Aluminium foil,
Kertas timbang, Larutan H2O2 pekat, Larutan asam sulfat pekat, Larutan
baku kmno4 0,0921 N, Larutan baku H2C2O4 0,1 N, Serbuk NaNO2, Tisu
gulung
III.2 Cara Kerja
1.

FeSO4
a.
b.
c.
d.
e.
f.

2.

Alat dan bahan disiapkan

Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer.
H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 25 ml.
Air irigasi ditambahkan sebanyak 25 ml.
Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC.
Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N

NaNO2
A. Cara I
a. Disiapkan alat dan bahan.

b.
c.
d.
e.
f.
B.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
3.

Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer

Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml.
KmnO4 0,4859 N ditambahkan sebanyak 10 ml.
Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC.
Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.
Cara II
Disiapkan alat dan bahan
Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer.
Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml.
H2SO4encer ditambahkan sebanyak 5 ml.
Larutan dipanaskan hingga 40oC.
Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.
H2O2

a.
b.

Alat dan bahan disiapkan.

H2O2 sebanyak 1 ml diencerkan dengan air sebanyak 100
ml.

c.
d.
e.

Larutan diambil sebanyak 20 ml.

H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 20 ml.
Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
Kl

Berat / Volume
Sampel

Vt (ml)

Nt (N)
0,485

p
3
2

H2O2
FeSO4

sampel
10 ml
100 mg

NaNO2

53 mg

5,84
9
0,485

NaNO2

69 mg

6,15
9

IV.2. Reaksi
NaNO2
5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3FeSO4
5 SO42- + 2MnO4- + 6H+ 2 Mn2+ + 5 SO32- + H2O
H2O2
2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 2Mn2+ + SO2 + 4 H2O
IV.3 Perhitungan
1. NaNO2 (kelompok 2)
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
1 mol Natrium nitrit setara dengan 2 mol KMnO4
BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit
= . 69,0

= 34,5
Cara I
kadar=

V t . N t . BE
100
Bs

kadar=

6,1 0,4859 34,5

100 =192,398
69

Cara II
kadar=

V t . N t . Bst
100
Bs. f k

kadar=

6,1 0,4859 3,45

100 =192,398
69.0,1

Cara III
kadar=

Bobot praktek
100
bobot teori

Bobot praktek=V t . N t . BE
6,1 0,4859 34,5=102,25

kadar=

102,25
100 =192,398
69

2. NaNO2 (Kelompok 3)
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
1 mol Na. nitrit setara dengan 2 mol KMnO4
BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit
= . 69,0
= 34,5
Cara I

kadar=

V t . N t . BE
100
Bs

kadar=

5,84 0,4859 34,5

100 =1 84,6
53

Cara II
kadar=

V t . N t . Bst
100
Bs. f k

kadar=

5,84 0,4859 3,45

100 =1 84,6
53.0,1

Cara III
kadar=

Bobot praktek
100
bobot teori

Bobot praktek=V t . N t . BE
5,84 0,4859 34,5=97,89

kadar=

97,89
100 =184,6
53

BAB IV
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar larutan H 2O2 dan
kristal NaNO2 dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi
redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan
turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah
larutan KMnO4 0,4859 N yang akan direaksi dalam suasana asam.
Indikator yang digunakan adalah indikator larutan KMnO 4 itu sendiri Titik
akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya larutan dari bening menjadi
ungu muda.
Penetapan

kadar

hidrogen

peroksida

dilakukan

dengan

mengencerkannya terlebih dahulu dan ditambahkan H 2SO4, dan terakhir

dititrasi dengan larutan baku KmnO 4 0,4859 N. Pada percobaan ini, saat
larutan sampel H2O2 dititrasi, tidak terjadi perubahan warna. Hal ini dapat
terjadi karena adanay faktor-faktor kesalahan.
Penetapan kadar natrium nitrit dilakukan dengan dua cara. Cara
pertama dengan melarutkan sampel dalam air irigasi, lalu ditambahkan
larutan baku KmnO4 0,4859 N dan H2SO4. Lalu dipanaskan hingga suhu

40oC dan kemudian dititrasi dengan larutan baku KmnO 4 0,4859 N. cara
kedua dengan melarutkan sampel dalam air irigasi dan menambahkan
H2SO4, dan lalu dititrasi dengan larutan baku KmnO 4 0,4859 N. Kadar
NaNO2 pada percobaan ini adalah 192,398 % dan 141,882%, yang
memenuhi syarat dalam Farmakope Indonesia edisi III, yaitu tidak kurang
dari 95,0% NaNO2.
Penetapan kadar besi sulfat dilakukan dengan melarutkan dalam
air irigasi dan menambahkan H 2SO4, kemudian dititrasi dengan larutan
baku KmnO4 0,4859 N. Pada percobaan ini, titik akhir titrasi juga tidak
dapat diamati, sehingga kadarnya tidak dapat dihitung.
Sampel dilarutkan dalam air irigasi sebab air irigasi tidak
mengandung mineral-mineral yang dapat mengganggu reaksi saat titrasi
berlangsung.
Pemberian asam sulfat dalam reaksi ini dimaksudkan untuk
memberi suasana asam. Dalam suasana asam sebenarnya reaksi
berjalan lambat namun masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari
permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya reaksi dilakukan
dalam suasana asam agar lebih mudah untuk mengamati titik akhir titrasi.
Selain itu dalam suasana asam permanganat akan tereduksi menjadi ion
Mn2+ sedangkan dalam suasana alkali terbentuk MnO 2 dan daya oksidasi
MnO4- pada suasana basa kecil sehingga letak kesetimbangan kurang
menguntungkan. Tidak digunakan asam lain karena asam sulfat lebih
efektif dalam meningkatkan kecepatan reaksi. Selain itu beberapa asam

lain juga akan teroksidasi oleh KMnO 4 sehingga akan mempengaruhi hasil
akhir.
Pada penentuan kadar natrium nitrit dilakukan pemanasan dengan
tujuan untuk mempercepat laju reaksi terhadap senyawa-senyawa dengan
reaksi oksidasi yang lambat. Sedangkan penambahan larutan asam
oksalat baku adalah untuk mengetahui sisa KMnO 4 pada penambahan
pertama. Pada penambahan KMnO 4 yang pertama masih terdapat sisa
KMnO4 yang tidak bereaksi dengan NaNO 2. Sisa KMnO4 ini dapat
diketahui

jumlahnya

dengan

penambahan

asam

oksalat

secara

volumetrik. Sisa dari asam oksalat dititrasi dengan KMnO 4, sehingga

dengan demikian dapat diketahui dan dihitung kadar NaNO 2 dengan
mengurangkan KMnO4 pada penambahan yang pertama dengan jumlah
asam oksalat, sedangkan jumlah asam oksalat diketahui dengan
mengurangkan asam oksalat dengan KMnO 4 hasil titrasi.
Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir
percobaan ini adalah :
1.

Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau

tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+

2.

Pembuatan larutan yang tidak disaring, sehingga pengotor masih

terdapat di dalam larutan.

3.

Asam oksalat yang digunakan tidak diketahui kadarnya dengan pasti,

karena tidak dibakukan.

4.

Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk

analisis kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah kadar
serbuk NaNO2 adalah 184,6,398 % dan 141,882 % yang memenuhi syarat
dalam farmakope III yakni tidak kurang dari 95,0%.
V.2 Saran
1. Sebaiknya alat-alat laboratorium yang disediakan di dalam
laboratorium diperbanyak agar praktikum berjalan lebih lancar.
2. Sebaiknya jumlah asisten yang mengawas di dalam laboratorium
lebih banyak, agar praktikan mudah bertanya saat praktikum
berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik.Universitas Indonesia

Press : Jakarta. Hal 39, 52.
2. Rivai, H..1995. Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia
Press, Jakarta, Hal 362.
3. Roth, J., Blaschke, G., 1988, Analisa Farmasi, UGM Press,
Yogyakarta, Hal 287.
4. Harjadi, W..1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta,
Hal 219.
5. Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen
Kesehatan RI., Jakarta. Hal 254, 296, 297,330, 714,
6. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta. Hal 297,439.
7. TIM Asisten. 2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar:
UNHAS. Hal 23
8. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.
Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS. Hal 149.
9. Garratt. 1979. The Quantitative Analysis og Drugs. Champan & Hall
Limited. Hal 456.