Terak LD converter baja industri oleh-produk yang dihasilkan dari proses pembuatan baja dalam

konverter oksigen (Linz-Donawitz proses). Sifat mekanik yang menarik mereka membuatnya
mungkin untuk menggunakannya sebagai pengganti agregat alam di jalan konstruksi [1-4].
Penggunaan ini bermanfaat karena membantu menghemat sumber daya alam [5] dan mengurangi
tonase butir slag yang ditebar setiap tahun. Namun, hanya sebagian kecil dari terak ini
sebenarnya dapat digunakan dalam konstruksi jalan karena reaktivitas sangat tidak efisien [6-9]
dan upaya awal untuk menggunakannya sebagai agregat di trotoar jalan kadang-kadang
menyebabkan pembengkakan jalan [10]. Karena ketidakstabilan mereka, penggunaan baja LD
terak di jalan konstruksi telah diatur sejak tahun 1998. Sehubungan dengan uji uap dinormalisasi
(EN 1744-1) [11] dan terkait Eropa normalisations (EN 13043, EN 13242 dan XP P 18-545),
baja LD terak harus tidak melebihi tiga nilai batas bengkak: 3,5% untuk digunakan sebagai
agregat di pakai saja, 5% di LPA atau dasar kursus dan 6,5% di ganti permukaan. Sebagai bagian
besar dari biji-bijian slag menunjukkan nilai pembengkakan lebih tinggi dari yang dibutuhkan,
banyak studi telah dilakukan untuk menstabilkan mereka dan kemudian berhasil lulus uji uap:
pelapukan alami [1,10], dipercepat penuaan [12,13], perawatan sebelum pendinginan [14,15]
atau pencampuran dengan bahan lembam [16,17]. proses stabilisasi ini beneficial tetapi lebih
atau kurang efisien dan sebelum mencoba ini eksperimen, adalah penting untuk mengidentifikasi
tanpa keraguan yang fase yang diharapkan bertanggung jawab untuk terak LD baja
ketidakstabilan. Menurut penelitian sebelumnya, ketidakstabilan ini terutama disebabkan
kehadiran kapur dan magnesium dalam biji-bijian slag [18,19]. Senyawa ini, yang dihasilkan dari
penambahan variabel kapur, dolostone dan magnesium murni ke konverter oksigen selama
Proses Linz-Donawitz, terhidrasi dan berkarbonasi dengan penuaan menyebabkan kerusakan
dimensi. Namun demikian, ada tidak ada korelasi yang jelas antara kapur bebas dan magnesium
gratis isi terak baja LD dan pembengkakan jalan. Hal ini kemudian diperlukan untuk
meningkatkan pemahaman tentang mekanisme yang mengarah ke kerusakan dimensi. Dengan
demikian, tujuan dari penelitian ini adalah untuk melakukan hati-hati dan rinci kimia dan
mineralogi penokohan LD terak baja kopling beberapa teknik analisis untuk memimpin untuk
pemahaman yang lebih baik dari ketidakstabilan mereka. characteriza- ini tions yang terkena dan
hasilnya dibahas dalam makalah ini.
2. Bahan dan metode
Sebagai tujuan dari penelitian ini adalah untuk beberapa beberapa analisis teknik untuk
hati-hati melakukan kimia dan minera- karakterisasi logis dari terak LD baja, satu unweathered
slag baja dipelajari pertama. Itu perlahan-lahan udara-cooled dan sajiannya distribusi ukuran
berkisar dari 6 sampai 20 mm.
2.1. kimia Karakterisasi
2.1.1. Komposisi global Kimia
Untuk karakterisasi kimia, beberapa butir slag yang oven kering pada suhu 105 C dan
tanah untuk bubuk halus (40 pM). terak komposisi kimia ditentukan oleh induktif digabungkan
plasma atom spektrometri emisi (Varian Vista pro aksial lihat ICP-AES spektrometer) dan
induktif ditambah plasma spektrometri massa (Thermo Electron Perusahaan Elemental X7 seri

ICP-MS spektrometer) setelah serangan leleh dan asam. Pelengkap karbon, hidrogen, nitrogen
dan sulfur (Thermo Electron Perusahaan flash EA 1112 seri C-H-N-S analyzer) dan kerugian
pengapian pada 980 analisis C dibuat.
2.1.2. Pengukuran Isi Lime
Isi gratis kapur, Portlandite dan kalsit ditentukan menggunakan tiga teknik analisis: uji
Leduc, termogravimetri analisis dan analisis Bernard calcimeter. Tes Leduc terdiri melarutkan
kapur bebas dari terak tanah menggunakan larutan gula 10%. 1 g bubuk homogen adalah
dikocok selama 25 menit dalam 100 ml larutan gula menggunakan magnet pengaduk. Larutan ini
dititrasi menggunakan asam 0,1 N sulfat (H SO setelah penyaringan. Fenolftalein digunakan
sebagai warna indikator. Kadar kapur bebas yang diperoleh dinyatakan dalam CaO setara% (CaO
+ Ca (OH) Mengenai analisis termogravimetri, yang anal- termal Instrumen ysis adalah
Netzsch STA 409 C. Setiap analisis adalah dilakukan pada 1 g bubuk homogen. analisis-kondisi
tions adalah sebagai berikut: peningkatan suhu 20-105 C
2

4)

2).

2.2.2. Optik dan elektronik Mikroskop

Bagian dipoles digunakan untuk teknik ini. beberapa slag butir yang diresapi dengan
resin dan kemudian dipoles menggunakan etanol dan berlian pasta. Bagian dipoles yang, dulunya
menerus dilapisi dengan karbon untuk SEM-EDS analisis dan EPMA. Mikroskop optik adalah
cahaya terpolarisasi Leica DMRXP mikroskop (insiden dan cahaya yang ditransmisikan) terkait
dengan sistem fotomikrografi. Tujuan pembesaran berkisar dari 2,5-100 . Semua pengamatan
dilakukan dengan menggunakan alami cahaya insiden. Mikroskop elektron scanning adalah FEI
quanta 200 dilengkapi dengan filamen tungsten dan ditambah dengan Rontec energi
spektrometer dispersi (EDS) menggunakan drift silikon detektor (SSD). Kondisi analisis adalah
sebagai berikut: sebuah dipercepat Ketegangan asi dari 20 kV dan 10 mm untuk jarak kerja.
Untuk semi-kuantitatif analisis kimia, waktu penghitungan itu tetap pada kisaran 40 s / titik.
Mengenai EPMA, microanalyser adalah sebuah CAMECA SX 50 ditambah dengan panjang
gelombang spektrometer dispersi (WDS). Kondisi analisis adalah sebagai berikut: ketegangan
percepatan 15 kV dan intensitas 40 nA. Untuk kimia semi-kuantitatif menganalisa, waktu
penghitungan tetap pada 15 s / elemen.
2.2.3. Raman Microspectrometry
Analisis microspectrometry Raman dilakukan pada slag butir bagian dipoles.
Spektrometer adalah LabRAM Dilor (Kelompok Jobin Yvon Horiba) ditambah dengan internal
Dia-Ne Laser ( = 632,8 nm). Waktu akuisisi itu tetap pada 60 s dengan 2 iterasi untuk setiap
analisis. Semua analisis dilakukan menggunakan tujuan pembesaran 100 .
2.2.4. TEM-EDS
Untuk melakukan mikroskop elektron ditransmisikan (TEM) analisis, beberapa slag
bagian tipis (thickness200 nm) disiapkan menggunakan teknik ion sinar terfokus (FIB) dan
kemudian mengenakan Jaringan tembaga 2mm [20,21]. elektron mikro ditransmisikan Ruang
lingkup adalah Philips CM 30 dengan Hexaboride lantanum (LaB6) filamen yang ketegangan
percepatan tetap pada 300 kV untuk analisis. Ini masih ditambah dengan Noran Thermo Electron

Tabel 1 - Komposisi kimia dari terak LD baja.

Tabel 2 - kadar kapur gratis dari terak LD baja diperoleh Tes Leduc
Perusahaan energi dispersif spektrometer (EDS) dilengkapi dengan jendela ultra-tipis. Untuk
kimia semi-kuantitatif analisis, berkas elektron terfokus pada 5,6 nm dan menghitung waktu itu
tetap di kisaran 100 s / titik.
3. hasil
3.1. Komposisi Slag Kimia
Komposisi kimia dari slag unweathered LD baja diberikan pada Tabel 1. slag ini terutama terdiri
dari CaO, Fe O SiO dan MgO dan mengandung sejumlah kecil Al O MnO, P O dan TiO
Cr dan V terdeteksi sebagai elemen (masing- -masing 1.293 dan 770 mg / kg) dan C-H-N-S
analisis mengungkapkan Kehadiran jumlah yang sangat kecil dari H dan S (masing-masing 0,09
dan 0,04%). Rugi nilai pengapian menyarankan keuntungan massa
2

3,

3,

2.

Tabel 3 - konten Kalsit dari terak LD baja diperoleh Analisis Bernard calcimeter
sekitar 1% selama proses analisis kimia. Ini bisa mengakibatkan dalam oksidasi slag lemah.
Hasil ini setuju dengan klasik komposisi kimia dari terak LD baja
3.2. Gratis Lime, Portlandite dan Kalsit Isi
Kadar kapur bebas dari terak berkisar antara 7,5 dan 10,8% (di CaO setara%) di delapan sampel
yang berbeda yang dianalisis dengan uji Leduc (Tabel 2). Setiap sampel terdiri beberapa butir
yang berasal dari terak. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1, analisis termogravimetri
menyarankan sejumlah kecil Portlandite (Ca (OH) dan kalsit (CaCO [26,27]. Hilangnya massa
terkait dengan dekomposisi Portlandite (di sekitar 425 C) sesuai dengan 0,06% di CaO setara%.
jejak kalsit terdeteksi (penguraian diamati pada sekitar 700 C). Analisis Bernard calcimeter
diperbolehkan untuk mengukur kalsit konten yang lebih tepat daripada analisis termogravimetri.
Mereka mengungkapkan bahwa kandungan kalsit terak adalah tentang
0,7% di CaO setara% (Tabel 3). Akhirnya, hasil gabungan dari uji Leduc, thermogravianalisis metrik dan analisis calcimeter Bernard koheren dan menunjukkan bahwa unweathered
terak LD baja dasarnya mengandung kapur (CaO) meskipun dalam jumlah kecil Portlandite (Ca
(OH) dan kalsit (CaCO kadang-kadang dapat terdeteksi.
2)

2)

3)

3)

3.3. Komposisi mineralogi

3.3.1. Tahapan utama Mineral
Mikroskop optik dan SEM-EDS analisis mengungkapkan Kehadiran enam fase mineral dalam
slag dipelajari (Gbr. 2). Empat juga dikonfirmasi oleh XRD analisis (Gambar 3.) [28-30]:
(1) Dicalcium silikat, yang XRD spektrum garis sangat dekat dengan orang-orang dari larnite (Ca SiO
2

4)

Ara. 1 - kurva Termogravimetri dari terak LD baja menunjukkan adanya

sejumlah kecil Portlandite dan kalsit.

Ara. 2 - Optical mikroskop (a) dan BSE (b) mikrograf dari fase mineral yang terkandung
dalam slag LD baja. (1) Homogen dicalcium silikat, (2) heterogen kalsium fase silikat yang
mengandung mikro-inklusi, (3) dicalcium ferit, (4) oksida besi, (5) kapur, (6) logam besi
dan (7) porositas.
Ara. Pola XRD dari terak LD baja - 3.

(2) Sebuah kalsium heterogen fase silikat yang mengandung mikro inklusi.
(3) ferit Dicalcium, yang XRD spektrum garis sangat dekat dengan orang-orang dari
brownmillerite (Ca (Al, Fe) O dan srebrodolskite (Ca Fe O
(4) Iron oxide, yang XRD garis spektrum yang sangat dekat dengan orang-orang dari wustit
(FeO).
(5) Lime (CaO).
(6) Besi logam, sesekali diamati dalam biji-bijian dan kadang-kadang disebutkan dalam LD terak
baja mineralogi [31].
Pelengkap SEM-EDS garis scan analisis dilakukan untuk menentukan sifat dari mikroinklusi yang terkandung dalam kalsium heterogen fase silikat. Besi oksida dan kapur mikro
inklusi terdeteksi (Gambar. 4). oksida besi mikro-inklusi yang ditandai hasil garis scan dengan
peningkatan besi dan Isi magnesium terkait dengan penurunan kalsium dan isi silikon. Lime
mikro-inklusi dicirikan oleh peningkatan kandungan kalsium yang berhubungan dengan
penurunan silikon konten.
2

5)

5).

Akhirnya, dengan analisis ini, dua bentuk kapur telah dibedakan dalam butir slag (Gambar 5.):
- Lime nodul (. Gambar 5 (a)), diamati dalam matriks slag dan Ukuran yang berkisar dari 20
sampai 100 m. SEM-EDS garis scan Analisis mengungkapkan bahwa mereka mengandung
oksida besi mikro inklusi.
- Lime mikro-inklusi (. Gambar 5 (b)), tertutup dalam heterogen yang neous fase kalsium silikat
dan yang ukurannya berkisar dari 1 untuk 3 pm. Hanya beberapa studi menyebutkan kehadiran
mereka di LD terak baja [26,31,32].
3.3.2. fase Komposisi
EPMA digunakan untuk tepat menentukan composi- kimia tion dari setiap fase mineral, seperti
yang ditunjukkan pada Tabel 4 dan dijelaskan di bawah. Dicalcium fase ferit mengandung
aluminium (8 sampai 11%) dan titanium (4 sampai 8%) diganti besi melibatkan CaO / (Fe O +
Al O + rasio dekat dengan 1. Hal ini juga mengandung sejumlah kecil silikon, mangan,
magnesium dan fosfor.
2

TiO2)

Tabel 4 - Komposisi kimia dari fase mineral terkandung dalam slag LD baja diperoleh
EPMA

Ara. 4 - SEM-EDS garis scan analisis heterogen kalsium fase silikat yang terkandung
dalam slag LD baja. (a) Pindai baris lokalisasi dan BSE mikrograf menunjukkan oksida
besi dan kapur mikro-inklusi. (b) hasil garis Scan.
Besi oksida mengandung zat besi (40 sampai 73%), magnesium (10 sampai 55%), mangan (3
sampai 13%) dan kalsium (1 sampai 11%) membentuk padat larutan (Fe, Mg, Mn, Ca) O.
Kehadiran gelap dan terang daerah dalam fase ini (Gbr. 6 (a)) dijelaskan oleh besi variabel dan
Isi magnesium. Memang, SEM-EDS analisis mengungkapkan daerah gelap mengandung
magnesium yang lebih tinggi dan kadar besi rendah dari area terang (Gambar. 6 (b)).
Nodul Lime mengandung zat besi (7 sampai 14%), mangan (4 sampai 6%)
dan sejumlah kecil magnesium (hingga 2%) digantikan
kalsium membentuk larutan padat dari (Ca, Fe, Mn, Mg) O. Mereka juga
mengandung zat besi oksida mikro-inklusi (Gbr. 5 (a)).