LAPORAN TETAP KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

TENTANG
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DISUSUN OLEH :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

AFIFAH AMALIA
DIO RIZKY WICAKSONO
M. AZZI PUTRA TANJUNG
MUHAMMAD JAKA DEWANTARA
RIDUAL HIJRIA GANDA
TIARA ANGGRAINI
ADE KURNADI

(061540411881)
(061540411887)
(061540411891)
(061540411895)
(061540411899)
(061540411902)
(061540412253)

DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Rusdianasari, M.Si.

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga misalnya (Cu dan Fe)
3. Labu takar 1 liter
4. Labu takar 100 ml
5. Gelas piala
6. Gelas arloji
7. Corong gelas
8. Batang pengaduk
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur 1 ml
Bahan yang digunakan :
1. Larutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan
2. Aquades
3. Sampel
III.

DASAR TEORI

Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang bersifat logam,
semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda. Ada yang di tanah, udara,
air, dan lain-lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur
logam tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan. Pentingnya bagi
seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu
penyakit, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi
masyarakat luas. Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah. Karena membutuhkan
keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan
dua cara, yaitu cara konvensional dan cara instrumental. Cara konvensional adalah cara
menentukan konsentrasi suatu unsur yang berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih
sederhana serta memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara
menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih.
Cara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.
Pada saat ini, pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai pudar.
Umumnya, orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih untuk melakukan
pekerjaannya. Karena menurut mereka, dengan menggunakan alat mereka merasa terbantu.
Sehingga mudah dalam mengerjakan pekerjaannya. Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi

suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh,
dengan menggunakan AAS. Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan,
dan keefektifan. Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS
(Atomic Absorption Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsurunsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik,
biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah
membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi
atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat
memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan
atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat
AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur
fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan
katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam
sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang
telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator.
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala
dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan
menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang
lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sedangkan metodenya disebut dengan spektrofotometri.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan
atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap
atom
bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan
elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.
AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer UV/Vis. Cara
perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret standar dan setelah ditetapkan harga
absorbansi atau % transmisinya, kemudian dibuat grafik. Pada AAS umumnya pencatatan
hasil analisis memakai sistem digital atau dapat dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai
rekorder dengan memprogramkan tinggi puncak salah satu deret standar, maka untuk
mengetahui kepekatan (ppm) contoh yaitu dengan membandingkan tinggi puncak dari contoh
dan deret standar.
Proses Emisi
Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk energi
panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam
eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom
tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk gelombang
elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas
sinar yang sampai ke detektor hanya sebagian kecil saja.

Proses Absorpsi
Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu
melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya
tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak
diserap akan ditransmisikan.
Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu 1700
C atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang
diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan
nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang
berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat
digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan
dianalisa.
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.
Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900
2000 C), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 3000 C), Udara : propana (suhu nyala 1700
1900 C). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala
tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

Tidak mudah meledak bila kena panas

Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

Mempunyai titik didih > 100 C

Mempunyai titik nyala yang tinggi

Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pemilihan Nyala :
Dalam analisis AAS biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat
unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda
dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala tersebut yaitu :
1. Nyala Udara-Asetilen
Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara
asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak
mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas
yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang
gelombang yang pendek (ultraviolet ).
2. Nyala N2O-Asetilen
Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang
kuat sehingga N2O asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit
diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala
udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini
disebabkan oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom
dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih
lanjut oleh kenaikan suhu.
3. Nyala Udara-Hidrogen
Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik
pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm.
Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini
mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit
daripada nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.
4. Nyala Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada
daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan
Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya
interferensi yang besar.
2. Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon
(CRA Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan

sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang
dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 C. pemanasan larutan sampel
melalui tiga tahapan yaitu :

Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau
oksida logam

Pengatoman (atomization)

4. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 C sehingga atomisasi dilakukan
dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atomatomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Keuntungan metoda AAS adalah:

Spesifik

Batas (limit) deteksi rendah

Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh

sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Komponen AAS

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode
Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya
terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari
unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau
kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua
elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ionion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat
tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam
bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 2000 0K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 3000 0K. regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya
tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi
sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa
tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung
udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan

dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas
akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi
yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian
ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting
tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap
hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah
usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi
ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi
basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem
pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek
dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui

saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur
yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. . Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
f. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut
dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi
yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam
lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
g. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

h. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.

IV.

PROSEDUR PERCOBAAN
SOP GBC AAS 932 plus
A. Setting Gas Supply
1) Set gas Acytelene pada range 8-14 psi
2) Set compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
3) Set gas N2O pada range 45-60 psi
(panaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber PLN)
4) Nyalakan blower (exhause).
B. Setting Instrumen
1) Menghidupkan komputer
2) Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu hingga selesai
3) Klik metode, lalu mengatur dengan ketekntuan berikut :
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik
pada tabel sistem perioda)
Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel
di dalam kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah relika
yang akan disunakan)
Calibrasi (memilih linier least square trought zero)
Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen)
4) Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5) Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya)
6) Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Siapkan sampel, encerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)
D. Pengukuran Sampel
1) Tekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
2) Klik START pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar
3) Klik ZERO pada window, tunggu hingga instrument ready muncul
4) Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu aquadest), klik
OK, lalu program akan mengukur blanko
5) Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, aspirasikan standard 1, klik
OK.mngulangi untuk semua larutan standard.
6) Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel, aspirasikan sampel
secara beurutan.
Data akan tampil di layar, hasil pengammatan sampel juga akan tampil dalam bentuk
konsentrasi langsung.

V. PERHITUNGAN
A. PRAKTIKUM AAS 1
1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Mg 100 Ppm
a. 3 ppm Mg sebanyak 50 ml dari larutan Mg 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 3 ppm . 50 ml
X=

150 ppmml
100 ppm

X = 1,5 ml
b. 6 ppm Mg sebanyak 50 ml dari larutan Mg 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 6 ppm . 50 ml
X=

300 ppm ml
100 ppm

X = 3 ml
c. 9 ppm Mg sebanyak 50 ml dari larutan Mg 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 9 ppm . 50 ml
X=

450 ppm ml
100 ppm

X = 4,5 ml
d. 12 ppm Mg sebanyak 50 ml dari larutan Mg 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 12 ppm . 50 ml
X=

600 ppmml
100 ppm

X = 6 ml

e. 15 ppm Mg sebanyak 50 ml dari larutan Mg 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 15 ppm . 50 ml
X=

750 ppmml
100 ppm

X = 7,5 ml
2. Perhitungan Konsentrasi Sampel Menggunakan Excel
y = 0,0663x + 0,2632
R2 = 0,8127
Sampel 1 Mean Abs. = 0,8157
y = 0,0663x + 0,2632
0,8157 = 0,0663x + 0,2632
0,0663x = 0,8157 - 0,2632
0,0663x = 0,5525
x = 8,334
Sampel 2 Mean Abs. = 0,7991
y = 0,0663x + 0,2632
0,7991 = 0,0663x + 0,2632
0,0663x = 0,7991 - 0,2632
0,0663x = 0,5359
x = 8,0829
Sampel 3 Mean Abs. = 0,3876
y = 0,0663x + 0,2632
0,3876 = 0,0663x + 0,2632
0,0663x = 0,3876 - 0,2632
0,0663x = 0,1244
x = 1,876
3. Persen Kesalahan Sampel Menggunakan Excel
Sampel 1
% Kesalahan =

8,8346,636
8,834

x 100

= 20,37
Sampel 2
% Kesalahan =

8,08296,227
8,082

x 100

= 22,95
Sampel 3
Tidak dapat dihitung karena tidak dapat dibaca

B. PRAKTIKUM AAS 2
1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Cu 100 Ppm
a. 1 ppm Cu sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 1 ppm . 50 ml
X=

50 ppm ml
100 ppm

X = 0,5 ml
b.2 ppm Cu sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 2 ppm . 50 ml
X=

100 ppmml
100 ppm

X = 1 ml
c. 3 ppm Cu sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 3 ppm . 50 ml
X=

150 ppmml
100 ppm

X = 1,5 ml
d. 4 ppm Cu sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 4 ppm . 50 ml
X=

200 ppm ml
100 ppm

X = 2 ml
e. 5 ppm Cu sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . X = 5 ppm . 50 ml

X=

250 ppm ml
100 ppm

X = 2,5 ml
2. Perhitungan Konsentrasi Sampel Menggunakan Excel
y = 0,0208x + 0,003
R2 = 0,9908
Sampel 1 Mean Abs. = 0,0452
y = 0,0208x + 0,003
0,0452 = 0,0208x + 0,003
0,0452 0,003 = 0,0208x
0,0422x = 0,0208x
0,0422
x = 0,0208
x = 2,028
Sampel 2 Mean Abs. = 0,0369
y = 0,0208x + 0,003
0,0369 = 0,0208x + 0,003
0,0369 0,003 = 0,0208x
0,0339x = 0,0208x
0,0339
x = 0,0208
x = 1,629
Sampel 3 Mean Abs. = 0,0466
y = 0,0208x + 0,003
0,0466 = 0,0208x + 0,003
0,0466 0,003 = 0,0208x
0,0463x = 0,0208x
0,0463
x = 0,0208
x = 2,226
3. Persen Kesalahan Sampel Menggunakan Excel
Sampel 1
% Kesalahan =

8,8346,636
8,834

x 100

= 20,37
Sampel 2
% Kesalahan =

8,08296,227
8,082

= 22,95
Sampel 3

x 100

Tidak dapat dihitung karena tidak dapat dibaca

C. PRAKTIKUM AAS 3
1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Cu 100 Ppm
a. 3 ppm Fe sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm
M1
. V1 = M2 . V2
100 Ppm . X = 1 ppm . 50 ml
50 ppm ml
X
=
100 ppm
X

= 0,5 ml

b. 6 ppm Fe sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm

M1
. V1 = M2 . V2
100
m . X = 2 ppm . 50 ml
100 ppmml
100 ppm

= 1 ml

c. 9 ppm Fe sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm

M1
. V1 = M2 . V2
101
m . X = 3 ppm . 50 ml
150 ppmml
100 ppm

= 1,5 ml

d. 12 ppm Fe sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm

M1
. V1 = M2 . V2
102
m . X = 4 ppm . 50 ml
200 ppm ml
100 ppm

= 2 ml

e. 15 ppm fe sebanyak 50 ml dari larutan Cu 100 ppm

M1
. V1 = M2 . V2
103
m . X = 5 ppm . 50 ml
250 ppm ml
100 ppm

= 2,5 ml

VI.

ANALISA PERCOBAAN

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan instrumen AAS dengan nyala. Prinsip dari
AAS ini adalah absorpsi cahaya oleh atom yang disebut dengan proses atomisasi. Pengukuran
dilakukan menggunakan nyala udara-asetilen. Atomisasi dilakukan dengan memasukkan
larutan cuplikan yang diubah menjadi gas ke dalam nyala api. Sebelum dilakukan
pengukuran, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan nyala api. Sebelum dilakukan
pengukuran, dilakukan kalibrasi terlebiih dahulu dengan menggunakan larutan blanko.
Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi
penyerapan sinar sehinggga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Perlu
diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus menggunakan air demineral atau
aquades yaitu air yang tidak mengandung mineralatau logam yang dapat mengganggu larutan
yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi ketidakakuratan hasil pengukuran akibat
pencemaran logam yang terkandung dalam pelarut. Selain itu, setiap dilakukan pengukuran
dengan konsentrasi yang berbeda, pengukuran diselingi dengan pengukuran larutan blanko.
Hal ini bertujuan untuk mengurangi sinar yang dipantulkan sehingga alat dapat meresap
cahaya dengan maksimal. Larutan blanko yang digunakan merupakan larutan blanko yang
direkomendasikan oleh pembimbing yakni larutan aquades yang sepaket dengan instrumen
AAS., hal ini menandakan bahwa telah terjadinya pembakaran sampel oleh burner
Lampu katode yang digunakan adalah lampu yang katode yang sesuai dengan unsur yang
dianalisis. Sebelum sampel disalurkan melalui selang, warna nyala burner adalah biru dan
berubah setelah sampel dialirkan. Warna nyala awal sebelum sampel (timbal) diukur adalah
biru dan warna nyala yang ditimbulkan oleh sampel adalah warna orange yang merupakan
warna nyala dari logam Cu contohnya, hal ini menandakan bahwa telah terjadinya
pembakaran sampel oleh burner, yang menyebabakan elektron terendah dari logam Cu
beralih ke keadaan tereksitasi dan memancarkan warna orange, pemancaran ini merupakan
pemancaran energi.
Setelah diamati, bisa saja nilai regresi grafik dari alat AAS dengan grafik menggunakan
excel dengan data yang sama mendapatkan hasil yang berbeda. Hal ini dapat dianalisa
sebagai perbedaan sumber dan cara perhitungannya. Dikarenakan data pada alat langsung
memproses data dari analisa larutan sehingga hasilnya lebih spesifik dan menyebabkan
angkanya lebih besar dibandingkan menggunakan excel karena dari excel hanya memasukkan
data saja.
Jika dari pengamatan juga terdapat perbedaan konsentrasi antara alat dengan excel hal ini
dapat dianalisa sebagai perbedaan cara menganalisanya. Pada alat nilai konsentrasi f(x) atau
nilai y berdasarkan pada nilai absorbasi dari data x yang merupakan konsentrasi sampel dari
pembacaan alat.
Dari analisa sampel Mg menggunakan Microsoft Excel juga kita mendapatkan grafik
yang hampir mendekati garis linier, tetapi karena masih terdapat kesalahan sehingga beberapa
titik berada di bawah garis regresi. Hasil titik menunjukkan bahwa sampel Mg lebih
mendekati garis dibandingkan dengan sample yang lainnya, sehingga terdapat kesalahan
perbedaan pada konsentrasi Mg dari alat dan Excel. Kesalahan ini juga dapat dianalisa

sebagai kesalahan pada pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi hasil data
yang didapat kurang akurat.

VII. KESIMPULAN
1. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atomatom netral dalam keadaan gas.
2. Salah satu alat yang sangat berperan dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk
membuat sinar yang datang dari sumber sinar berselang-seling sehingga sinar yang
dipancarkan juga akan berselang-seling.
3. Agar intensitas awal sinar (P0) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka energi
sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan energi
penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
4. Konsentrasi sampel hanya terdeteksi High, artinya konsentrasi sampel lebih besar dari
konsentrasi larutan standar
5. AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif. Beberapa jenis gangguan
dengan cara AAS pada analisis kualitatif yaitu :
Gangguan kimia
Gangguan matrik
Gangguan ionisasi
Gangguan background
6.Kesalahan terjadi karena beberapa faktor, yaitu :
a. Pengenceran yang kurang tepat (mempengaruhi nilai absorbansi)
b. Pemakain pipet yang tertukar (hasil kurang akurat)

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya 2016
Academia.edu

GAMBAR ALAT

GBC AAS 932 Plus

Pipet ukur

Lampu Katoda Berongga

Gelas kimia

Pipet tetes

Labu ukur