Modul 2

Sintesis dan Rekristalisasi Krom Alum

Nurlaeli Naelulmuna (10514059)
Email: nmajdiyah@gmail.com
Kelompok C-3
I. Pendahuluan
Krom alum merupakan salah satu
contoh garam rangkap. Krom alum
mempunyai rumus KCr(SO4)2 dan biasanya
ditemukan
dodekahidratnya
yang
membentuk KCr(SO4)2.12H2O. Krom alum
diproduksi dari garam kromat atau
daripaduan ferrokromium. Larutan dari
kalium dikromat dapat direduksi dengan
sulfur dioksida tapu dapat juga dari alcohol
dan formaldehid dengan sedikit asam sulfat
dibawah temperature 40oC. Biasanya,
paduan ferrokromium dapat dilarutkan
dalam asam sulfat dan setelah pengendapan
dari tawas sulfatnya, krom alum akan
mengkristalisasi selama penambahan K2SO4.
Biasanya krom alum mengkristal
dalam bentuk octahedral dengan sudut datar
dan sangat larut didaam air. Namun, larutan
yang berwarna ungu tersebut akan berubag
menjadi hijau apabila dipanaskan diatas
50oC. Selain dodekahidrat, krom alum juga
tersedia
dalam
dihidratnya
dan
monohidratnya. Kristal Krom Alum ini
memeliki bentuk octahedron dan berwarna
ungu. Krom Alum banyak digunakan di
industri tekstil, fotografi, dan keramik.
Teknik kristalisasi yang digunakan pada
percobaan ini adalah teknik difusi uap dan
difusi larutan
II. Bahan Kimia, Peralatan, dan Cara Kerja
Bahan kimia yang dibutuhkan dalam
percobaan yaitu kalium dikromat (K2Cr2O7),
asam sulfat pekat (H2SO4, 98 %), campuran
metanol-etanol (1:19), etanol 95 %, natrium
hidroksida 0,1 M (NaOH), 0,1 M (BaCl2),
asam sulfat 0,1 M (H2SO4), es, dan kertas
saring.

Peralatan yang dibutuhkan yaitu gelas

kimia 50 mL, gelas ukur 25 mL, spatula,
pipet tetes, kaca arloji, termometer (~100110 OC), pemanas listrik dan pengaduk
magnetik, batang pengaduk magnetik,
corong penyaring, prop karet, tabung reaksi.
Langkah kerja yang dilakukan dibagi
menjadi empat. Bagian pertama yaitu
penyiapan larutan campuran methanol-etanol
(1:19), NaOH, 0,1 M, BaCl2 2 M, BaCl2 0,1
M, H2SO4 0,1 M.
Bagian kedua adalah sintesis krom
alumnya. Pertama-tama kalium dikromat
ditimbang sebanyak 1,15 gram. Kemudian
dilarutkan dengan air panas kedalam gelas
kimia 50 mL. Setelah semua padatan larut,
kalium dikromat diletakkan diatas penangas
es dan ditambahkan asam sulfat sebanyak 2
mL tetes demi tetes. Diamati perubahan
warna yang terjadi dan suhu diukur saat
penambahan asam sulfat pekat. Apabila suhu
diatas 60oC, maka suhu didinginkan sampai
sama dengan suhu ruang. Kemudian
ditambahkan tetes demi tetes etanol-metanol
sebanyak 4 mL, gelas kimia ditutup dengan
gelas kimia dan kaca arloji atau alumunium
foil. Diamati perubahan warna yang terjadi.
Larutan didiamkan sampai terbentuk
endapan. Endapan yang diperoleh disaring
dengan Buchner, lalu dicuci dengan sedikit
air dan etanol. Kristal dikeringkan kemudian
ditimbang.
Bagian
ketiga
adalah
tahap
kristalisasi yang terdiri dari metode difusi
uap dan metode difusi larutan. Pada metode
difusi uap, pertama-tama padatan krom alum
hasil sintesis ditimbang sebanyak 0,05 g, lalu
dilarutkan dengan 3 mL aquadest dalam
botol reagen kecil. Botol reagen dimasukkan
kedalam botol reagen lainnya yang berisi
Asisten : 1. Maryani
2. Damar

larutan etanol. Botol reagen ditutup sampai

terbentuknya kristal tunggal. Kristal yang
diperoleh disaring dan dikeringkan. Untuk
metoda difusi larutan dilakukan dengan
menimbang 0,05 gram padatan krom alum.
Kemudian dilarutkan dalam air. Tabung
reaksi disimpan dirak yang miring dengan
sudut sekitar 50-60o, lalu ditambahkan etanol
atau pelarut organic lainnya seperti aseton,
kloroform atau metanol. Tabung reaksi
ditutup dengan alumunium foil. Setelah
kristal dihasilkan kemudian kristal disaring
dan dikeringkan.
Bagian keempat adalah analisis
kualitatif. Padatan krom alum sebanyak 0,05
gram hasil sintesisi dilarutkan dalam 4 mL
aquadest. Larutan dibagi menjadi empat
tabung. Tabung pertama diteteskan NaOH 510 tetets, amati yang terjadi. Lalu diteteskan
larutan H2SO4 (0,1 M) kedalam larutan
NaOH. Perubahan diamati. Tabung kedua
ditetesi larutan BaCl2 (0,1 M) sebanyak 5-10
tetes dan ~ 5-10 tetes larutan HCl (0,1 M).
Perubahan
diamati.
Tabung
ketiga
dipanaskan sampai warna larutannya
menjadi lebih pekat, kemudian didiamkan
beberapa menit dan diamati perubahan yang
terjadi. Tabung keempat dipanaskan sampai
larutannya mendidih , lalu ditambahkan
BaCl2 (2 M) berlebih, kemudian campuran
disaring dan filtratnya didiamkan beberapa
menit. Perubahan diamati.
III.

Pengolahan Data

Kondisi
Kalium dikromat awal
Endapan hasil sintesis
Endapan hasil sintesis
yang digunakan untuk
kristalisasi
Kristal hasil kristalisasi
difusi larutan
Kristal hasil kristalisasi
difusi uap

Massa (gram)
1,15
1,7
0,05

0,02
Tidak diperoleh
kristal

Volume etanol : methanol = 5 mL

Volume asam sulfat = 2 mL
Mol K2Cr2O7 =

1,15
294,2

= 3,909 x 10-3 mol

Mol etanol diperoleh dari :

Massa jenis etanol= 0,789 g/cm3

V etanol=

19
20

Mol etanol =

x 5 mL = 4,75 mL
0,789 4,75
46

=0,0814

Reaksi:
K2Cr2O7 (aq) + 4H2SO4 (l) + 3 C2H5OH (l) 2
KCr(SO4)2 (s) + 3 CH3CHO (aq) + 7H2O (l)
Massa teoretis
= mol KCr(SO4)2 x Mr KCr(SO4)2
=(7,818 x 10-3 ) x 283
= 2,2124 gram
Rendemen hasil sintesis :
1,7
= 2,2124 100 % = 76,84 %
Rendemen difusi larutan :
0,02

= 2,2124 x 100% = 0,904 %

IV. Hasil dan Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan
tahap sintesis krom alum, kemudian
kristalisasi, dan uji kualitatif dari krom
alum hasil sintesis. Pada tahap sintesis
krom alum dilakukan dengan penambahan
kalium dikromat dengan etanol. Kalium
dikromat merupakan sumber atom dari K
dan Cr. Penambahan etanol berfungsi
sebagai
agen
pereduksi. Kemudian
ditambahkan asam sulfat pekat perlahanlahan sebagai pensuasana asam dan agar
reaksi dapat berjalan sempurna. Fungsi
reaksi dilakukan dalam suasana asam
adalah untuk mencegah Cr2O7 berubah
menjadi CrO4 yang dapat terjadi pada
suasana basa. Saat pemanasan, suhu tidak
boleh lebih dari 60 o C hal ini disebabkan
untuk mencegah terjadinya oksida. Reaksi
yang dihasilkan mengeluarkan panas
sehingga reaksi yang terjadi adalah reaksi
eksotermal. Karena reaksinya merupakan
reaksi eksotermal, maka reaksi harus
dilakukan dalam penangas es. Selain itu,
dilakukan didalam penangas es untuk
mempercepat reaksi agar lebih cepat
terbentuknya kristal. Setelah itu, dilakukan
penambahan campuran etanol-metanol.
Fungsi ditambahkannya campuran etanolmetanol adalah untuk menarik air dan
mengendapkan
KCr(SO4)2. Setelah itu,
Asisten : 1. Maryani
2. Damar

endapan disaring sehingga diperoleh

sintesis krom alum sebesar 1,7 gram,
dengan perolehan rendemen sebesar
76,84%. Kristal yang terbentuk dilakukan
proses kristalisasi difusi larutan dan difusi
uap, serta untuk pengujian analisis
kualitatif. Kristal krom alum yang terbentuk
dari hasil sintesis berwarna ungu seperti
gambar dibawah ini :

Gambar 1. Kristal krom alum

Reaksi yang terjadi pada sintesis

krom alum ini adalah :
K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 C2H5OH 2
KCr(SO4)2 + 3 CH3CHO + 7 H2O.
Percobaan
berikutnya
adalah
melakukan kristalisasi krom alum hasil
sintesis. Kristalisasi adalah kristalisasi
merupakan suatu proses kebalikan dari
pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut
membentuk agregat dengan molekul
pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara
molekul zat terlarut yang terus tumbuh
membentuk kristal yang lebih besar
diantara molekul pelarutnya. Proses ini
melepaskan sejumlah energi. Kristalisasi
akan menghasilkan kristal yang identik dan
teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal
senyawanya. Kristalisasi yang dilakukan
pada percobaan ini dibagi menjadi dua
metode yaitu metode difusi uap dan difusi
larutan. Difusi adalah proses berpindahnya
larutan dari konsentrasi tinggi ke
konsentrasi yang rendah. Perbedaan kedua
konsentrasi yang ada pada kedua larutan
dinamakan sebagai gradient konsentrasi.
Difusi akan terus terjadi sampai seluruh

partikel tersebar luas secara merata atau

berada dalam keadaan kesetimbangan
dimana perpindahan molekul tetap terjadi
walaupun tidak ada perbedaan kosentrasi.
Metode difusi uap adalah metode
difusi yang memanfaatkan perbendaan titik
didih dari larutan-larutan yang digunakan
pada proses difusi. Metode difusi uap juga
merupakan salah satu metode untuk
penumbuhan kristal yang memanfaatkan
sistem pelarut biner. Larutan sampel
ditempatkan pada tabung berukuran kecil
kemudian tabung tersebut ditempatka pada
tabung/gelas kimia yang jauh lebih besar
kemudian kedua tabung ditutup. Metode
difusi uap ini bekerja sangat baik apabila
pelarut dari larutan kurang stabil dan
kurang
mudah
menguap
sehingga
didominasi oleh pelarut yang digunakan
agar dapat berdifusi kedalam larutan
sampel. Komponen yang dijadikan sebagai
tumbuhnya kristal harus mempunyai titik
didih yang lebih tinggi. Botol yang
dijadikan sebagai tempat tumbuhnya kristal
diisi
dengan
aquadest,
sedangkan
tabung/gelas kimia yang dijadikan sebagai
tempat kedua diisi dengan pelarut etanol.
Titik didih air lebih besar dibandingkan
dengan etanol yang lebih mudah menguap.
Selain itu, komponen yang akan
ditumbuhkan kristalnya harus mempunyai
kelarutan yang sangat rendah didalam
larutan yang mempunyai titik didih yang
lebh rendah atau disebut dengan
precipitant.Precipitant yang digunakan
didalam percobaan adalah etanol yang akan
lebih mudah menguap sehingga akan
berdifusi
kedalam
larutan
yang
mengandung air yang nantinya akan
mengakibatkan tumbuhnya kristal didalam
botol yang kecil. Setelah proses difusi
selesai, maka proses selanjutnya adalah
terjadinya oversaturasi atau keadaan
terjadinya
larutan
jenuh
yang
mengakibatkan akan adanya endapan.
Endapan yang dihasilkan tersebut akan
memicu terjadi nukleasi yang akan
menyebabkan terbentuknya kristal yang
Asisten : 1. Maryani
2. Damar

diharapkan yaitu kristal yang lebih murni

lagi dibandingkan pada tahap sintesisnya
saja. Proses kristalisasi adalah proses
perolehan produk yang lebih murni dari
keadaan sebelumnya yang masih bercampur
dengan
reagen-reagen
yang
telah
ditambahkan sebelumnya. Kendala yang
dihadapi pada proses difusi uap adalah
proses pemilihan pelarut yang cocok untuk
digunakan proses difusi sebagai solvent dan
precipitannya.

larutan ditempatkan pada tabung,

kemudian dengan hati-hati dan perlahan
tabung ditetesi dengan pelarut organic
dengan posisi tabung sekitar 45-50 o
dengan menggunakan pipet
tetes.
Sehingga akan diperoleh dua larutan yang
berbeda warna yaitu larutan dibawahnya
yang berwarna keruh keunguan dan
larutan diatasnya yang berwarna bening.
Setelah itu, didiamkan beberapa saat
sampai terbentuknya kristal.

Gambar 2. Kristalisasi krom alum difusi uap

Pada percobaan kali ini tidak

diperoleh kristal pada metode difusi uap.
Hal ini karena endapan krom alum yang
digunakan untuk proses difusi uap
sangatlah sedikit, selain itu proses difusi
dipengaruhi oleh ukuran partikel (semakin
kecil ukuran partikel, semakin cepat
partikel tersebut bergerak, sehingga
kecepatan difusi semakin tinggi), ketebalan
membran ( semakin tebal membran, maka
semakin lambat kecepatan difusi), luas
area yang digunakan (semakin besar jarak
antara kedua konsentrasi, semakin lambat
kecepatan difusinya), dan suhu (semakin
tinggi suhu, partikel mendapatkan energi
untuk bergerak dengan lebih cepat. Maka,
semakin cepat pula kecepatan difusinya).
Namun, terdapat salah satu cara yang
digunakan untuk mempercepat terjadinya
proses kristalisasi pada difusi uap yaitu
dengan cara mengatur suhu yang
digunakan. Metode berikutnya adalah
metode difusi larutan. Metode difusi
larutan adalah metode yang digunakan
untuk pemurnian zat tertentu dimana

Gambar 3. Kristalisasi krom alum difusi

larutan

Pada percobaan ini diperoleh nilai

endapan kristalisasi difusi larutan sebesar
0,02 gram dengan rendemen sebesar
0,904%. Namun tidak diperoleh endapan
kristalisasi pada metode difusi uap.
Penyebabnya adalah karena pada metode
difusi uap lebih sulit terjadinya kristal
disebabkan oleh botol reagen yang
digunakan yang terlalu tebal, precipitant
yang digunakan sangatlah sedikit sehingga
tidak mampu menguapkan lebih banyak
lagi untuk memicu terjadinya nukleasi.
Sedangkan pada metode difusi larutan
lebih mudah diproleh endapan karena
pada saat percobaan komposisi antara
krom alum yang digunakan dan reagent
yang digunakan sesuai. Namun terdapat
hal-hal yang menyebabkan kristal yang
diperoleh sangat sedikit pada difusi
larutan, yaitu pada saat penambahan
Asisten : 1. Maryani
2. Damar

etanol sedikit demi sedikit pada tabung

reaksi yang diletakkan pad rak dengan
sudut
sekitar 40-50oC.
Seharusnya
penambahan etanol dilakukan sangat hatihati dan sedikit demi sedikit agar reaksi
yang terjadi sempurna dan proses difusi
larutan dapat dilakukan dengan baik. pada
proses difusi uap Endapan krom alum hasil
sintesis yang terbentuk juga digunakan
untuk pengujian secara kualitatif.

Gambar 4. Uji kualitatif krom alum

Kondisi
Kalium dikromat dilarutkan
dengan air panas
Ditambahkan etanolmetanol
Kirstal tunggal yang
terbentuk
Kristal dilarutkan di aquades
Tabung I (penambahan
NaOH dan H2SO4)

Tabung II (penambahan
BaCl2 dan HCl)
Tabung III (dipanaskan dan
didiamkan)
Tabung IV
(dipanaskan + BaCl2 )

Perubahan warna
Oranye
biru
Ungu
Ungu bening
+ NaOH = keruh ada
endapan putih
+ H2SO4 = kembali
biru bening
+ BaCl = keruh ada
endapan putih
+ HCl = makin keruh
Padatan ungu tidak
berwarna
- Larutan dengan
padatan putih

Kristal krom alum yang terbentuk

dilarutkan ke dalam air sehingga terjadi
pertukaran ligan yang menghasilkan warna
biru sebagai berikut:
KCr(SO4)2 +12 H2O [Cr[H2O]6]3+

Kemudian ditambahkan NaOH dan H2SO4

sehingga terjadi reaksi sebagai berikut:
[Cr[H2O]6]3+ + NaOH Cr(OH)3
Cr(OH)3 + H2SO4 [Cr[H2O]6]3+
Adanya spesi Cr(OH)3 akan mengakibatkan
terbentuknya Kristal yang berwarna putih.
Kemudian saat ditambahkan asam sulfat,
maka akan terbentuk kembali spesi
[Cr[H2O]6]3+ yang mengakibatkan larutan
berubah kemballi menjadi berwarna biru.
Selanjutnya adalah uji kualitatif pada
tabung kedua yaitu sampel krom alum
ditambahkan BaCl2 dan HCl. Pada saat
penambahan BaCl2 yang terjadi adalah
larutan terdapat endapan yang berwarna
putih. Endapan ini adalah endapan BaSO4
akibat reaksi dari :
KCr(SO4)2 + BaCl2 BaSO4 + [Cr[H2O]6]3+
Kemudian larutan ditambahkan dengan HCl
yang menyebabkan larutan menjadi
semakin keruh dikarenakan atom Cr yang
terdapat pada larutan akan mengalami
reaksi dengan atom Cl dan ion K+ akan
bereaksi dengan ion Cl-. Pada tabung ketiga
dilakukan pemanasan dan didiamkan
beberapa saat. Perubahan yang terjadi
berupa padatan ungu yang tidak berwarna.
Padatan ungu yang terbentuk menjadi lebih
pekat karena pada saat kristalin alum
dipanaskan terjadi pemisahan secara kimia
dan sebagian besar garam yang terdehidrasi
larut di dalam air. Pada tabung keempat
larutan dipanaskan kemudian ditambahkan
BaCl2 sehingga terbentuk larutan dengan
padatan putih. Pada saat pemanasan, sulfat
akan menggantikan air yang lepas, sehingga
saat ditambahkan BaCl2 terbentuk larutan
yang berwarna keruh. Namun tidak sekeruh
tabung yang hanya ditambahkan BaCl2
tanpa dilakukannya pemanasan. Hal itu
terjadi akibat ion sulfat sudah terpakai
untuk menggantikan air yang lepas,
sehingga ion yang bereaksi dengan ion
sulfat jumlahnya lebih sedikit.

Asisten : 1. Maryani
2. Damar

V.

VI.

Kesimpulan
Kristal krom alum hasil sintesis
diperoleh sekitar 1,7 gram dengan nilai
rendemen sebesar 76,84%. Sedangkan
kristal krom alum hasil difusi larutan
diperoleh sekitar 0,02 gram dengan nilai
rendemen sebesar 0,904%. Namun krom
alum hasil difusi uap tidak diperoleh
kristal. Analisis kualitatif dilakukan pada
empat tabung, yaitu tabung pertama
diperoleh larutan keruh pada saat
penambahan NaOH dan pada saat
penambahan asam sulfat berubah
menjadi biru bening. Tabung kedua
dengan penambahan BaCl2 diperoleh
larutan keruh dan terdapat endapan putih
lalu ditambahkan HCl larutan menjadi
semakin keruh. Pada tabung ketiga,
krom alum dipanaskan kemudian
didiamkan dan diperoleh endapan ungu.
Pada tabung keempat larutan dipanaskan
dan
ditambahkan
BaCl2
yang
mengakibatkan larutan menjadi keruh
dan terdapat sedikit endapan putih.
Daftar Pustaka
Houscroft, Catherine E. dan Sharpe,
Alan G. 2008. Inorganic Chemistry.
United States. Pearson Education
Limited. Hlm. 284-295.
Myeis, Richard. 2003. The Basics of
Chemistry. Greenwood. Hlm 64-67.
Canham, Geoff Rayner. Descriptive
Inorganic Chemistry. 2nd ed. W.H.
Freeman
and
Company:
New
York.1999. p.239
http://www.alevelchemistry.co.uk(di
akses tanggal 6 November 2016 pukul
9.50 WIB)
http://www.ch.ntu.edu.tw/~genchem
99/doc/presentation/preparation-ofalum-en. (diakses tanggal 6 November
2016 pukul 09.50 WIB)

Asisten : 1. Maryani
2. Damar