Manual de Laboratorio PDF

Universidad Autnoma de Baja
California
Facultad de Ciencias Marinas
Manual de Prcticas de Laboratorio de

Contaminacin Qumica del Ambiente
M.C. Sergio Ral Canino Herrera y Dr. Jos Antonio Segovia Zavala
.
[Avalado, Validado] el [fecha] por Consejo Tcnico
Universidad Autnoma de Baja

California
Facultad de Ciencias Marinas
Directorio
Dr. Felipe Cuamea Velzquez

Rector UABC
Dr. Oscar Roberto Lpez Bonilla
Vicerrector, UABC Campus Ensenada
Dr. Juan Guillermo Vaca Rodrguez
Director FCM
Dr. Vctor Antonio Zavala Hamz
Subdirector, FCM
ndice
Introduccin ............................................................................................................................................................................ 7
Encuadre del Sistema de Prcticas .......................................................................................................................................... 7
Introduccin ........................................................................................................................................................................ 7
Competencias a las que contribuye .................................................................................................................................... 7
Niveles de Desempeo .................................................................................................................................................... 7
Ubicacin dentro del mapa curricular ................................................................................................................................ 8
Programa del Sistema de Prcticas ..................................................................................................................................... 9
Contenido de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente .............................................................. 10
EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE. ................................................................................................................. 11
Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad del aire. ......................................................................... 11
1.
2.
3.
PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA............. 11

1.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 11
1.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 12
1.3.
Material ................................................................................................................................................................. 12
1.4.
Instrumental .......................................................................................................................................................... 12
1.5.
Reactivos................................................................................................................................................................ 12
1.6.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 13
1.7.
Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 14
1.8.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 14
EVALUACION DE NOx Y SOx. ......................................................................................................................................... 16

2.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 16
2.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 16
2.3.
Material ................................................................................................................................................................. 16
2.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 16
2.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 17
2.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 17
2.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 17
2.5.
2.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 19
EVALUACION DE COx Y PST. .......................................................................................................................................... 21

3.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 21
3.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 21
3.3.
Material ................................................................................................................................................................. 21
3.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 21
3.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 21
3.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 22
3.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 22
3.5.
3.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 24
EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. ............................................................................................................. 26

4.
5.
6.
Determinacin de materia orgnica por incineracin y DQO ....................................................................................... 26

4.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 26
4.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 27
4.3.
Material ................................................................................................................................................................. 27
4.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 27
4.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 27
4.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 27
4.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 28
4.5.
4.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 29
Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno. .............................................................................................. 30

5.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 30
5.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 30
5.3.
Material ................................................................................................................................................................. 30
5.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 30
5.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 31
5.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 31
5.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 31
5.5.
5.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 34
Determinacin de Nutrientes Nitrogenados. ............................................................................................................... 36

6.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 36
6.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 36
6.3.
Material ................................................................................................................................................................. 36
6.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 36
6.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 36
6.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 37
6.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 37
6.5.
6.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 39
EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA. ..................................................................................................................... 40

Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad de agua. ........................................................................ 40
7.
8.
9.
Determinacin de cloro residual libre y combinado..................................................................................................... 40

7.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 40
7.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 41
7.3.
Material ................................................................................................................................................................. 41
7.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 41
7.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 41
7.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 41
7.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 42
7.5.
7.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 43
Determinacin de la concentracin de detergentes. ................................................................................................... 44

8.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 44
8.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 45
8.3.
Material ................................................................................................................................................................. 45
8.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 45
8.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 45
8.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 45
8.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 45
8.5.
8.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 48
Determinacin de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametra andica de barrido, con pulso diferencial .................. 49
9.1.
Introduccin .......................................................................................................................................................... 49
9.2.
Objetivo ................................................................................................................................................................. 50
9.3.
Material ................................................................................................................................................................. 50
9.3.1.
Materiales.................................................................................................................................................... 50
9.3.2.
Instrumental ................................................................................................................................................ 50
9.3.3.
Reactivos ..................................................................................................................................................... 50
9.4.
Desarrollo .............................................................................................................................................................. 50
9.5.
9.6.
Bibliografa ............................................................................................................................................................. 54
Anexos .......................................................................................................................................................................... 55
I.
I.i.
Normas Generales de Seguridad e Higiene ........................................................................................................... 55
I.ii.
Medidas Generales en Caso de Accidente ............................................................................................................ 57
Plan general de emergencia ......................................................................................................................................... 57

Fuego en el laboratorio ................................................................................................................................................ 57
Fuego en el cuerpo........................................................................................................................................................ 57
Quemaduras .................................................................................................................................................................. 58
Cortes ............................................................................................................................................................................ 58
Derrame de productos qumicos sobre la piel .............................................................................................................. 58
Corrosiones en la piel por cidos y lcalis ................................................................................................................... 59
Corrosiones en los ojos ................................................................................................................................................. 59
Ingestin de productos qumicos................................................................................................................................... 59
II.
SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................. 60

PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA................. 60
EVALUACION DE NOx Y SOx. ............................................................................................................................................. 60
EVALUACION DE COx Y PST. .............................................................................................................................................. 60
EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO .................................................................................................................. 60
EVALUACION DE DBO5 ...................................................................................................................................................... 61
EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS ............................................................................................................... 61
EVALUACION DE CLORO RESIDUAL ................................................................................................................................... 61
EVALUACION DE SAAM ..................................................................................................................................................... 62
EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRA ............................................................................................................... 62
Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente

Encuadre del Sistema de Prcticas
Pgina 7
Introduccin
Este manual est diseado para estudiantes del rea ambiental y destinado a servir de
complemento a la materia de Contaminacin Qumica del Ambiente de la carrera de Ciencias
Ambientales de la Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autnoma de Baja California,
pero podr, mediante adaptaciones y modificaciones leves, ser usado en cualquier carrera afn.

Introduccin
La contaminacin del medio ambiente (aire, suelo y agua) es un tema de estudio que le compete
a los investigadores y tcnicos en contaminacin ambiental, por la influencia de sta, a nivel
regional y global. Por tal motivo el conocimiento de las tcnicas de preparacin, calibracin y
anlisis son de gran importancia pues adems, es una parte fundamental de cualquier tipo de
investigacin cientfica el medir en forma exacta y precisa la variable que se estudia. Con sta
finalidad se ha diseado ste manual ya que no solo se describe la tcnica y sus fundamentos
sino que se provee de informacin suficiente al alumno para que pueda utilizar su criterio para
modificar o hacer ms eficientes las tcnicas aqu descritas.
Competencias a las que contribuye

Niveles de Desempeo
Con las prcticas descritas en este manual, se pretende que el estudiante de la carrera de
ciencias ambientales, conozca las tcnicas de muestreo y de anlisis de los diferentes
contaminantes que se presentan en los diferentes medios ambientes (aires, suelo y agua). Esto,
con la finalidad de realizar un diagnstico ambiental de la zona bajo estudio con honestidad y
responsabilidad.
S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala
Facultad de Ciencias Marinas de la UABC
Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente.

Ubicacin dentro del mapa curricular
Pgina 8

Pgina 9
Programa del Sistema de Prcticas
Tema
1. Evaluacin de
calidad del
aire.
2. Evaluacin de
calidad del
suelo.
3. Evaluacin de
calidad del
agua.
Prctica o prcticas programadas
mbito de
desarrollo
Duracin*
PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA

ATMSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA
COLECTA DE MUESTRAS DE AIRE
LABORATORIO
3 horas
CAMPO, ENSENADA
EVALUACION DE NOx Y SOx.
LABORATORIO
EVALUACION DE COx Y PST.
LABORATORIO
COLECTA DE MUESTRAS DE SUELO
CAMPO, ENSENADA
EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO
LABORATORIO
EVALUACION DE DBO5
LABORATORIO
EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS
LABORATORIO
COLECTA DE MUESTRAS DE AGUA, ZONA COSTA
CAMPO, PLAYAS ENSENADA
EVALUACION DE CLORO RESIDUAL
LABORATORIO
EVALUACION DE SAAM
LABORATORIO
EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRA
LABORATORIO
8 horas
3 horas
3 horas
4 horas
3 horas
3 horas
3 horas
8 horas
3 horas
3 horas
3 horas
* Duracin en horas para cada prctica, y semana del semestre en la que se realizar.
Contenido de Prcticas de Laboratorio

Contaminacin Qumica del Ambiente
de
M en C. Sergio Ral Canino Herrera

Dr. Jos Antonio Segovia Zavala]
Responsables de la elaboracin de este manual. ]

Evaluacin de la calidad del aire.
Pgina 11
EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE.

Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autnoma de Baja California
Responsable(s): M en C. Sergio Ral Canino Herrera y Dr. Jos A. Segovia Zavala
Nmero de alumnos por prctica: 10
Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad del aire.

Con la serie de prcticas de esta seccin, se tienen contempladas diferentes tcnicas de colecta
y anlisis de muestras de aire, con la finalidad de determinar su calidad. Este propsito se
quiere alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de
afectacin de una masa de aire en un ambiente determinado, por una fuente de contaminacin
o bien, puede aplicarse a la misma fuente emisora.
Es importante mencionar, que aunque las tcnicas descritas no son parte de la legislacin
ambiental aplicable, si nos permite determinar el nivel de contaminacin de un lugar
determinado. Lo anterior como consecuencia de una falta de equipamiento adecuado para el
desarrollo de las tcnicas analticas definidas en la legislacin mexicana.
1. PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA

Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA
1.1.Introduccin
Los efectos de la contaminacin ambiental pueden detectarse en la salud humana, en
los animales en la vegetacin, o en los materiales; sin embargo en base a estas
observaciones no se puede determinar, en todos los casos, de que contaminante de
trata. Por lo tanto, es de suma importancia contar con un equipo analtico cualitativo y
cuantitativo que no solo identifique al contaminante, sino cul es su concentracin.
En particular el muestreo de la atmosfera es importante debido a que por este medio
fluyen con gran rapidez una gran cantidad de contaminantes de procedencia
antropognica y natural. Una parte fundamental del muestreo atmosfrico es la
preparacin de equipo, material y reactivos necesarios para la obtencin de muestras
correctas. Es importante que los equipos, materiales y reactivos sean preparados con
anticipacin (una semana). Asimismo, sean verificados y calibrados para que la muestra
sea representativa y reflejen fielmente la composicin de la muestra, cualicuantitativamente, para que las conclusiones sean vlidas.
Es transcendental que el alumno, tcnico o personal que tome las muestras, sea idneo
pues de l depende la validez de las mismas, por lo que deber tener conocimiento u
obtener informacin previa del tipo de muestra a tomar, las precauciones de seguridad,
los parmetros ms significativos a analizar, el equipo que debe llevar, el sitio de
extraccin aconsejado, tipo de conservante a utilizar, tiempo mximo desde la toma de

Pgina 12
muestra y la recepcin de la misma en el Laboratorio o realizar reuniones preliminares

con personal capacitado de laboratorio para que le prepare todo el equipo y le d
instrucciones precisas.
1.2.Objetivo
Conocer y calibrar el equipo, as como preparar el material y soluciones adecuadas para
la toma de muestra de gases y partculas atmosfricas. Adems, aprender las diferentes
tcnicas de muestreo en la atmosfera.
1.3.Material
2 Equipo de muestreo de gases y partculas
(ver figura 1) Consta de:
- Kitazato de 500 mL
- Embudo del plstico portafiltro
- Flujmetro
- Mangueras de hule
- Botellas de plstico para colecta
- Vlvula reguladora de vaco
-
2 Probetas graduadas de 250 mL

16 Botellas de plstico para muestras
3 Pares de guantes de plstico
2 Pisetas para agua destilada
30 cm de papel parafilm
1 Rollo de cinta adhesiva
10 filtros de fibra de vidrio de 4.5 cm
10 portafiltros de papel aluminio
Plumones
Libreta de campo para bitcora
Herramienta (pinzas, desarmador, llaves)
1.4.Instrumental
1 Bomba de vaco
1 Inversor de corriente de 1000 W.
1 Batera de 12 VCD de 50 A
1 Estufa con horno precalentado a 105 C
1 GPS
1 Anemmetro
1 Balanza analtica
1 Desecador
1.5.Reactivos
250 ml de cido clorhdrico al 5 %

2 Litros de agua destilada
250 mL de Hidrxido de sodio al 5 %

Pgina 13
1.6.Desarrollo
Marcar los filtros de fibra de vidrio que vaya a emplear con un lpiz. Colocarlos en vidrios de
reloj, en una estufa a 115 C por una hora. Una vez transcurrido el ese tiempo, colocarlos en un
desecador, mediante unas pinzas para crisol y dejarlos enfriar por 30 minutos. Despus de esto,
pesarlos en una balanza analtica y registrar su peso. Guardarlos en papel aluminio y bolsas de
plstico ziplock hasta que los use en el muestreo.
Montar el sistema de filtracin de acuerdo a la figura 1. El sistema de filtracin debe primero
colectar las partculas y despus los gases que se concentrarn en la solucin cida y bsica (Fig.
2). Los flujmetros deben trabajar entre 300 a 400 cm3/min o de 9 a 10 lts/min (Fig. 3). La
duracin del muestreo por filtracin debe durar de 30 minutos a 1 hora. Las botellas donde se
colectarn los gases (Figura 2) deben ser preparadas con 10 ml de cido (HCl) y de la base
(NaOH) en 190 ml de agua destilada (5%).
Una vez terminado el tiempo de filtracin, retire los filtros con las pinzas y guardarlos
etiquetados en el portafiltro. Las muestras liquidas de cidos y bases se transfieren por
separado a dos botellas de plstico limpio y etiquetado. Las dos muestras (una de cido y la
otra de base) son guardadas en un lugar seguro y son llevados al laboratorio para sus anlisis
respectivos.
Tipos de muestreo.
Muestreo integrado o de muestreo al azar
Los muestreos integrados requieren complementarse por mtodos analticos separados. Por lo
tanto, recolectan muestras por tiempo determinado. Es el ms comn que se utiliza para
muestrear grandes volmenes que recolectan partculas y gases por succin a travs de un
filtro. El anlisis de estas muestras proporciona informacin de la concentracin de partculas
suspendidas totales y contaminantes orgnicos e inorgnicos contenidas en las mismas.
Adems, los gases que tienen cargas positivas y negativas, como monxido de carbono, xidos
de nitrgeno, dixido de nitrgeno, dixido de azufre y otros gases.
Muestreo contino o de lectura directa
Los instrumentos de muestreo continuo combinan el muestreo y el anlisis en una sola etapa.
Estos instrumentos son ms caros y son automatizados para la recoleccin y el anlisis de la
muestra en un solo instrumento. Estos aparatos realizan anlisis continuos y envan la seal de
respuesta a un registrador analgico. Se requiere de una calibracin adecuada para obtener
mediciones confiables.
Existen en el mercado equipos automticos para monxido de carbono, oxido de nitrgeno,
hidrocarburos totales, bixido de azufre, metano, oxidantes (ozono) y cido sulfhdrico entre
otros.

Pgina 14
1.7.Mtodo de Evaluacin
La prctica ser evaluada en funcin de un reporte escrito utilizando el formato de la
metodologa cientfica, as como, en base a su desempeo en el laboratorio. Se considerar el
uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), as como del uso de bata. Se
considerar si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la prctica.
1.8.Bibliografa
Butler, J.D., 1979. AIR POLLUTION CHEMISTRY. Academic Press, p. 408.
Sans Fonfra R. y
J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminacin y
tratamientos.Alfaomega Grupo Editor. P. 145
Figura 1.- Sistema de muestreo para gases y partculas atmosfricas compuesto por: Bomba de vaco,
caja de recepcin de gases, flujmetro y sistema de filtracin para partculas atmosfricas.

Pgina 15
Figura 2.- Detalles internos de la caja de recepcin de gases con soluciones cidas (botella clara) y bsica
(botella oscura).
Figura 3.- Sistema de filtracin con matraz Kitasato, embudo con portafiltro y al fondo el flujmetro.

Pgina 16
2. EVALUACION DE NOx Y SOx.

2.1.Introduccin
Los xidos de nitrgeno y de azufre son compuestos liberados a la atmsfera como resultado
de la oxidacin del nitrgeno y azufre causados por diversas actividades, entre las que destaca
la combustin incompleta de combustibles.
El contacto de cualquiera de estos compuestos con el agua, genera sus oxicidos
correspondientes, sobre todo en agua ligeramente acidificada. Esta propiedad es utilizada para
poder colectarlos y mantenerlos en sus sales correspondientes, es decir, en su forma de
nitritos, nitratos, sulfitos y sulfatos.
Una vez que los NOx y SOx, son colectados en soluciones acuosas ligeramente acidificadas, las
sales generadas, son analizados mediante las tcnicas descritas en este manual y reportadas
como NOx y SOx..
Los nitritos y nitratos son determinados mediante las reacciones de complejos con
sulfanilamida y naftiletilendiamina, para formar el complejo diazo correspondiente. Mientras
que los sulfitos, son oxidados previamente con perxido y los sulfatos resultantes son
determinados mediante reacciones de formacin del complejo insoluble de sulfato de bario, al
hacerlo reaccionar con una solucin saturadas de cloruro de bario.
2.2.Objetivo
Aplicar las tcnicas de medicin de NOx y SOx en las muestras de aire colectas en su salida de campo,
para evaluar la calidad del aire de esa rea de estudio.
2.3.Material
2.3.1. Materiales
4 Vasos de pp de 150 mL
2 Filtros de fibra de vidrio
2 Gotero
1 Porta filtro magntico
1 Pinzas para filtro
1 Matraz kitazato de 500 mL de plstico
1 Probeta de 50 mL
1 manguera para vaco
1 Vidrio de reloj
2 Pipeteador para 5 mL
1 Columna de reduccin de cadmio

1 Tubo para centrfuga
1 Cronmetro
1 Probeta de 50 mL
4 Pipeta graduada de 1 mL
4 Tubos de ensayo de 18 x 180 mm
1 Gradilla
1 Par de celdas para espectrofotmetro
Papel para celdas de espectrofotmetro

Pgina 17
2.3.2. Instrumental
1 Espectrofotmetro ajustado a 543 nm

1 Bomba para vaco
1 Balanza analtica
2.3.3. Reactivos
100 mL de solucin de sulfanilamida

100 mL de solucin de Naftiletilendiamina
50 mL de solucin de cloruro de amonio concentrada
50 mL de solucin saturada de cloruro de bario
50 mL de cido clorhdrico al 50 %.
2.4.Desarrollo
EVALUACION DE SOx.
1. Poner un filtro de fibra de vidrio en un vidrio de reloj, en una estufa a 110 C por una hora,
o en una mufla a 550 C, por 15 minutos. Dejar enfriar en desecador y pesar (P1)
2. De las muestras colectadas en el campo, tomar 25 mL de muestra cida y 25 mL de muestra
bsica, y mezclarlas en un vaso de pp de 150 mL. Si sospecha que la muestra tiene una
cantidad de SOx considerable (mayor de 200 g S/L), colectar menor cantidad de cada
muestra.
3. Adicionar 1 mL de HCl al 50 % y mezclar.
4. Adicionar BaCl2, gota a gota y observe cuando ya no se forme turbidez, ocasionada por el
sulfato de bario, de color blanco. Espere un par de minutos y adicione una gota ms. Si ya
no se forma sulfato de bario, proceda con el siguiente paso. En caso contrario, continuar
adicionando BaCl2.
5. Filtrar la muestra, a travs del filtro previamente pesado, que se encuentra montado en un
sistema de filtracin como el que se muestra en la figura 1. Enjuague el vaso de pp, en
varias ocasiones con agua destilada y pase los filtrados al sistema de filtracin.
6. Pase el filtro al vidrio de reloj y djelo secar en una mufla a 180 C, por 1 hora. Enfriar y
pesar (P2).
7. Calcular la concentracin de SOx como se indica a continuacin.
[
Dnde:
P1 es el peso del filtro antes de filtracin (ver procedimiento) en gramos.

Pgina 18
P2 es el peso del filtro despus de filtracin y secado en estufa (ver procedimiento),

en gramos.
137 es el factor de conversin de BaSO4 a S
Vtm es el volumen total de soluciones cida y bsica, usada en la colecta de aire,
p.e. 500 mL.
Vma es el volumen de muestra analizado en el laboratorio p.e. 50 mL
FA es el flujo de aire que se utiliz en la colecta de muestra, en litros por minuto.
T es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.
EVALUACION DE NOx.
1. De las muestras colectadas en el campo, tomar 25 mL de muestra cida y 25 mL de muestra
bsica, y mezclarlas en un vaso de pp de 150 mL. Si sospecha que la muestra tiene una
cantidad de NOx considerable (mayor de 100 g N/L), colectar menor cantidad de cada
muestra.
2. Verificar el pH de la muestra mezclada, con un papel tornasol. Si est muy bsica o cida,
tratar de neutralizarla a valores entre 6-8.
3. Adicionar 1.0 mL de solucin de cloruro de amonio concentrado y hacerla pasar a travs de
una columna de reduccin de cadmio (figura 2) a una velocidad de 8-10 mL/min. Descartar
los primeros 10 mL.
4. Colectar los 10 mL siguientes y colocarlo en un tubo de ensayo. Hacer esto en una ocasin
ms.
5. Cerciorarse de cerrar el flujo de la columna para que no se seque. Enseguida, adicione 0.2
mL de Sulfanilamida y 0.2 mL de Naftiletilendiamina a cada tubo de ensayo colectado.
6. Esperar 10 minutos y leer su absorbancia contra agua destilada en un espectrofotmetro a
543 nm.
7. Calcular la concentracin de NOx como se indica a continuacin.
Dnde:
Abs es la absorbancias de la muestra en UA.
F es el factor de conversin de la columna de reduccin en M, calculado por
el tcnico analista
14 es el peso atmico del nitrgeno
Vtm es el volumen total de soluciones cida y bsica, usada en la colecta de aire,
p.e. 500 mL.

Pgina 19
t es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.
2.6.Bibliografa
APHA-AWWA-WPCF, 1980.- STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER. 15a. Ed. American Public Health Association, Washington, D.C., p. 1134.
Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. VerlagChemie, Germany. p. 419
Sans Fonfra R. y J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminacin y tratamientos.

Alfaomega Grupo Editor. P. 145

Pgina 20
Figura 1. Sistema de filtracin al vaco para la colecta de sulfato de bario.
Pinzas
Soporte
NH4Cl
Flujo
Pinzas Mohor
Cadmio
Llave
Figura 2. Esquema de la columna de reduccin de cadmio.

Evaluacin de la calidad del aire
Pgina 21
3. EVALUACION DE COx Y PST.

3.1.Introduccin
Los xidos de carbono (COx) y las partculas suspendidas totales (PST) son compuestos
liberados a la atmsfera como resultado de la oxidacin del carbn y liberacin de las partculas
producidas por diversas actividades, entre las que destaca la combustin incompleta de
combustibles.
Si los xidos de carbono se ponen en contacto con el agua, genera sus oxicidos
correspondientes, sobre todo en agua con un pH ligeramente bsico (pH > 9.5). Esta propiedad
es utilizada para poder colectarlos y mantenerlos en sus sales correspondientes, es decir, en su
forma de bicarbonatos y carbonatos. Estos, son determinados mediante la tcnica de titulacin
potenciomtrica con cido clorhdrico diluido.
En cambio, los PST, son colectados considerando que pueden ser retenidos por medio de
sistemas de filtracin hmeda o slida. En ste anlisis, se aplica la colecta de las partculas en
medio slido, mediante filtros de fibra de vidrio, ya que se pretende analizar estas partculas
para evaluar otros constituyentes como metales o materia orgnica.
En esta prctica, los PST, son determinados por gravimetra y los filtros se pueden guardar, para
poder realizar anlisis cualitativos, como la determinacin de metales o hidrocarburos.
3.2.Objetivo
Aplicar las tcnicas de medicin de COx y PST en las muestras de aire colectas en su salida de
campo, para evaluar la calidad del aire de esa rea de estudio.
3.3.Material
3.3.1. Materiales
1 Bureta de 10 mL
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Pinzas de tres dedos
1 magneto
4 Vaso de pp de 250 mL
1 Pinzas para filtro

2 vidrio de reloj
1 desecador
1 Piseta
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Pipeteador
3.3.2. Instrumental
1 Potencimetro con electrodo para pH y medicin en mV.

1 Mufla con ajuste de temperatura de 100 a 600 C.
1 Balanza analtica.

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1 Plancha de Agitacin magntica.

3.3.3. Reactivos
1000 mL de cido clorhdrico 0.05 N

100 mL de Solucin amortiguadora de pH 7
100 mL de Solucin amortiguadora de pH 4
3.4.Desarrollo
EVALUACION DE COx.
1. Con el potencimetro mida el pH de las soluciones amortiguadoras de 4 y 7, utilizando los
vasos de pp de 250 mL. Registre la lectura en mV. Calcule la pendiente del electrodo (m) de
la siguiente forma:
2.
3.
4.
5.
Donde mV7 y mV4 son las lecturas de las soluciones amortiguadoras en milivolts. Si la
pendiente tiene una desviacin mayor a -59 + 8. Cambie el electrodo por uno nuevo.
De las muestras colectadas en el campo, tomar 10 mL de muestra bsica, y colocarla en un
vaso de pp de 250 mL. Si sospecha que la muestra tiene una cantidad de COx considerable
(mayor de 1,000 g C/L), colectar una menor cantidad de cada muestra.
Adicione 100 mL de agua destilada. Por lo tanto, debe de hacer un blanco con agua
destilada, con la metodologa previamente descrita.
Armar el equipo de medicin como se muestra en la figura 1. Cuide que el electrodo no sea
golpeado por el agitador magntico, solo sumrjalo de tal forma que toque la solucin con
el electrodo de vidrio y la juntura del electrodo de referencia.
Tome la lectura de pH de su muestra en mV y regstrela. Haga una tabla como se indica en
el ejemplo de la tabla de enseguida.
Muestra para COx
Volumen de HCl 0.05
Lectura en mV
pH calculado
0
-214
10.2
0.1
-180
9.7
6. Adicionar HCl 0.05 N cada 0.05 mL, con agitacin constante. Registrar la lectura del
potencimetro en cada adicin de HCl. Registrar cada dato recabado en la columna
correspondiente de la tabla descrita anteriormente.
7. Para calcular el pH de las lecturas en mV utilice la siguiente ecuacin.

Pgina 23
Donde mVm y mV7, son las lecturas de la muestra y de la solucin amortiguadora de 7,

respectivamente. Dnde, m es la pendiente del electrodo.
8. Continuar con las adiciones hasta que llegue a un valor de pH cercano a 3.
9. Calcule la derivada del pH con respecto al volumen de cido adicionado, para cada punto
registrado en su tabla, utilizando la siguiente ecuacin.
Dnde: pH(n+1) y pHn, son los valores absolutos y calculados de pH despus de la adicin
Vn y Vn+1
10. Construya una grfica de la derivada pH/VHCl, contra el volumen de HCl adicionado. Tal y
como se muestra en la figura 2.
11. Determine el volumen V2 y V1 de HCl, a partir de la grfica, tal y como se observa en la figura
2.
12. Calcular la concentracin de COx como se indica a continuacin.
[
Dnde:
V2 y V1, son los volmenes de HCl determinados grficamente.
NH4Cl es la normalidad del cido clorhdrico.
44 es el peso molecular del CO2
Vtm es el volumen de solucin bsica, usada en la colecta de aire, p.e. 200 mL.
EVALUACION DE PST.
1. Colocar el filtro de fibra de vidrio, empleado en el muestreo, en un vidrio de reloj, en una
estufa a 110 C, por una hora. Se recuerda que este filtro fue pesado previamente antes de
su salida de campo a peso constante e identificado por una marca con lpiz. Este peso es
identificado como P1.
2. Sacar el filtro y ponerlo en desecador, para que disminuya su temperatura a la del medio
ambiente, por espacio de 30 minutos.
3. Pesar el filtro que se encuentra a temperatura ambiente, por dos ocasiones, para verificar
que su peso es constante. En caso contrario djelo enfriar otro poco de tiempo hasta
alcanzar el peso constante. Una vez logrado esto, registre el peso como P2.
4. Calcular la concentracin de PST como se indica a continuacin.

Pgina 24
Dnde:
P2 es el peso del filtro despus de 110 C, en gramos.
P1 es el peso del filtro antes de su uso en el campo, en gramos.
1000 es el factor de conversin de gramos a miligramos.
3.6.Bibliografa
APHA-AWWA-WPCF, 1980.- STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER. 15a. Ed. American Public Health Association, Washington, D.C., p. 1134.
Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. VerlagChemie, Germany. p. 419
Sans Fonfra R. y J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminacin y tratamientos.Alfaomega
Grupo Editor. P. 145

Pipeta con HCl
Pgina 25
MEDIDOR DE PH
VASO DE PP CON MUESTRA Y MAGNETO
Plancha de agitacion
Figura1. Esquema del sistema utilizado para las titulaciones potenciomtricas.

6
pH/V
0
0
0.5
V1
1.5
Volumen dse HCl (mL)
2.5
V2
3.5
Figura 2. Mtodo de graficado para obtener el volumen de HCl que corresponde al contenido de
carbonatos.
EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS.

Facultad de ciencias Marinas de la Universidad Autnoma de Baja California
Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad de suelos.

Con la serie de prcticas de esta seccin, se tienen contempladas diferentes de anlisis de
muestras de suelo, con la finalidad de determinar su calidad. Este propsito se quiere alcanzar
considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectacin de una
zona terrestre en un ambiente determinado, por una fuente de contaminacin.
Es importante mencionar, que algunos de los mtodos analticos aplicables al agua, se pueden
aplicar a muestras de suelo. Esto se indica en las tcnicas que as lo permiten, ms adelante en
la seccin de caracterizacin de agua. En esta seccin, se incluyen tres tcnicas que
principalmente estn orientadas a muestras de suelos.
4. Determinacin de materia orgnica por incineracin y DQO

4.1.Introduccin
La calidad del suelo abarca los componentes fsicos, qumicos y biolgicos del suelo y sus
interacciones. Por esto, para obtener la naturaleza holstica de la calidad, o salud, del suelo,
debern ser medidos todos los parmetros fsicos, qumicos y biolgicos. Sin embargo, no todos
los parmetros tienen la misma relevancia para todos los suelos, o situaciones de
contaminacin. Al medir la calidad del suelo es importante evaluar las propiedades fsicas,
qumicas y biolgicas del suelo. Dentro de las propiedades qumicas ms importantes estn la
medicin de la materia orgnica (MO) y la demanda qumica de oxgeno (DQO).
La MO se define como todo material calcinable de origen vegetal o animal en proceso de
descomposicin y humus como el producto final de ese proceso el cual presenta un alto peso
molecular, formado por un ncleo central de compuestos aromticos y cadenas laterales
integradas por carbohidratos, as como cadenas alifticas (Pea-Turruela, 2002). Debe tenerse
presente que con este mtodo de calcinacin se obtienen valores ms altos en el contenido de
materia orgnica del suelo, ya que con l se volatizan todas las formas de carbono orgnico
presentes en la muestra.
La DQO es una variable que proporciona informacin acerca del contenido de materia oxidable
qumicamente presente en suelos. Por lo tanto, cuando se relaciona con variables como la DBO,
MO y el carbono orgnico total, nos permite definir los tipos de material que se encuentra en
una muestra de suelos determinada. Ambos parmetros son una medida de la concentracin
(mg/gr) y porcentaje de materia orgnica oxidable presente en los suelos.
4.2.Objetivo
Aplicar las tcnicas de medicin de MO y DQO en las muestras de aire colectas en su salida de
campo, para evaluar la calidad del aire de esa rea de estudio.
4.3.Material
4.3.1. Materiales
2 Capsulas de porcelana
1 Pinzas para capsulas
1 Par de guantes desechables
1 Esptula o cuchara de plstico
1 desecador
1 Matraces con cuello esmerilado de 250 ml
Refrigerante
Friedrich reflujo con mangueras
esmeriladoesmerilado
Pipeteadores para 1,5,10,15 y 20 ml

Vasos de precipitado de 100 y 250 ml
1 Bureta de 10 ml
1 Gotero.
1 Piseta
4.3.2. Instrumental
1 Estufa
1 Mufla
1 Plancha de calentamiento mltiple
1 Plancha de agitacin
1 Balanza analtica
4.3.3. Reactivos
10 gr Sulfato mercuroso
50 ml de solucin de Ag2SO4 en cido sulfrico
50 mL de solucin de Ferron
50 ml de dicromato de potasio 0.25 N
50 mL de sulfrico concentrado
500 ml con agua destilada
250 ml de sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N
50 mL de cido clorhdrico al 50 %.
4.4.Desarrollo
EVALUACION DE MO.
1. Colocar una capsula de porcelana en una estufa a 110 C por una hora, o en una mufla a
550 C, por 15 minutos (Program 1). Dejar que se enfri la mufla, sacar la capsula y poner a
enfriar en desecador hasta peso constante y pesar (P1)
2. De las muestras colectadas en el campo, tomar de 10 20 gr de muestra, ponerlo en la
capsula de P1 y colocar en una estufa a 110 C por una hora para quitar la humedad.
3. Enfriar y poner en desecador/15 min y pesar (P2).
4. Colocar la capsula de porcelana en una mufla a 550 C, por una hora. Dejar que la mufla se
enfri.
5. Poner la capsula con la muestra en desecador hasta peso constante (15 min) y pesar. Este es
el peso P3.
6. Se calcula la diferencia de peso entre las medidas antes y despus de calcinar; esta
diferencia de peso equivale a la cantidad de materia orgnica que se perdi de la muestra
por efecto de la calcinacin.
7. Calcular la concentracin de MO como se indica a continuacin.
(
Dnde:
P1 = peso de la capsula a 110 C o en una mufla a 550 C
P2 = peso de la capsula ms la muestra a 110 C
P3 = peso de la capsula ms la muestra a 550 C
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
EVALUACION DE DQO.
Limpiar el material con jabn, mezcla crmica y agua destilada y secar.
Poner en los matraces de 5 a 8 perlas para ebullicin.
Agregar 0.01 g de sulfato mercuroso a los matraces, aproximadamente.
Agregar 0.1 a 5 gr de muestra y mezclar. Se recomienda utilizar de 0.1 gr de muestra en
suelo negro, 0.5 gr en arena de playa y 5 gr en arena gruesa.
Adicionar 3 ml de solucin de Ag2SO4 (opcional) y 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N.
Mezcle.
Conecte el matraz al condensador y cuidadosamente agregue 15 ml de c. sulfrico
concentrado a travs del condensador.
Ponga a reflujo por 2 hrs. Hacer lo mismo con un blanco de agua destilada.
Enfre y lave el condensador con una poca de agua destilada.
Retire el matraz del condensador y diluya a 100 ml con agua destilada.
10. Titule con sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N utilizando 5 gotas de Ferron como
indicador del punto final. El cambio de color es de azul verdoso a caf rojizo.
11. Valore la solucin de SFA empleando 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N en 50 ml de
agua destilada. Agregue 10 ml de c. sulfrico conc. y titule con la solucin de SFA
utilizando ferron como indicador.
12. TODOS LOS RESIDUOS DEBEN COLECTARSE EN RECIPIENTE DE PLASTICO PARA
LLEVARLOS AL ALMACEN TEMPORAL DE RESIDUOS PELIGROSOS, YA QUE CONTIENEN
CROMO, MERCURIO Y PLATA.
13. Calcular la concentracin de MO, en peso seco, como se indica a continuacin.
(
Dnde:
Vbco = volumen de SFA en blanco
Vm = volumen de SFA en muestra
N = Normalidad del SFA
8000 es el equivalente de oxgeno
Pm = peso de la muestra en gr
FS = es la fraccin seca del sedimento
metodologa cientfica, as como, en base a su desempeo en el laboratorio. Se
considerar el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), as
como del uso de bata. Se considerar si el estudiante manipula adecuadamente los
residuos generados en la prctica
4.6.Bibliografa
[Pea-Turruela, 2002
http://www.monografias.com/trabajos87/materia-organica-del-suelo/materiaorganica-del-suelo.shtml#determinaa#ixzz2MaqECJzk

Evaluacin de Calidad de suelos
Pgina 30
5. Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno.

5.1.Introduccin
La DBO es una prueba analtica que estima la cantidad de oxgeno que se requiere para oxidar
la materia orgnica presente en una muestra de agua, suelos o sedimentos por medio de las
bacterias presentes en dicha muestra.
La DBO se fundamenta en que las bacterias presentes en una muestra, consumirn oxgeno
para degradar la materia orgnica presente. Por ello la muestra, se coloca en un medio acuoso
(si es una muestra slida) y se satura con oxgeno disuelto mediante aireacin. Posteriormente
se deja incubando en la oscuridad y a una temperatura constante durante un periodo de cinco
das. La concentracin de oxgeno se mide al inicio y al final de la incubacin. La diferencia de
concentraciones de oxgeno es la DBO en mg O2/l.
Existen dos mtodos para evaluar la DBO de una muestra: el mtodo directo y el mtodo de las
diluciones. Ambos presentan el mismo fundamento y metodologa, con la diferencia de que en
el directo, la muestra se satura de oxgeno al inicio de la prueba, mientras que en el de las
diluciones, la muestra se diluye en una solucin nutritiva que ha sido saturada previamente de
oxgeno (agua de dilucin). El mtodo directo se aplica para muestras de agua subterrnea,
superficial o de mar. El mtodo de las diluciones se aplica para muestras de suelos o
sedimentos, as como, para aguas residuales. En este manual se incluye la tcnica de las
diluciones para que el alumno conozca la preparacin del agua de dilucin.
5.2.Objetivo
Aplicar la tcnica de la DBO en muestras de aguas naturales y residuales, as como, en muestras de suelo
o sedimento, identificando los puntos crticos de anlisis.
5.3. Material
5.3.1. Materiales
1 Recipiente de plstico de 3 litros
6 Botellas para DBO de 300 mL
6 Tapones de plstico para BOD
4 Vaso de pp de 150 mL
1 Pipeteador
3 Pipetas graduadas de 5 mL
J. A. Segovia-Zavala y S.R. Canino-Herrera
1 Bureta de 10 mL
1 Soporte universal
1 Pastilla magntica para agitacin
2 Goteros

Pgina 31
5.3.2. Instrumental
1 Incubadora para DBO (20 C)

1 Agitador magntico
1 Compresor pequeo (1/8 o 1/16 de HP)
5.3.3. Reactivos
10 mL de solucin de cloruro frrico

10 mL de solucin de cloruro de calcio
10 mL de solucin de sulfato de magnesio
10 mL de solucin amortiguadora de fosfatos
10 litros de agua destilada
10 mL de solucin A
10 mL de solucin B
10 mL de cido sulfrico concentrado
100 mL de Solucin de tiosulfato 0.18 N
50 mL de solucin de almidn
5.4.Desarrollo
PREPARACION DEL AGUA DE DILUCION.
1. Determine con su instructor el volumen de agua de dilucin que se va a preparar,
dependiendo del nmero muestras y de diluciones a procesar.
2. Burbujear con aire filtrado, durante una hora, el agua destilada cuyo volumen
fue seleccionado previamente.
3. Al agua destilada saturada con oxgeno agregar las siguientes soluciones, en una
proporcin de 1 mL/L: amortiguadora de fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro
de calcio y cloruro frrico.
PREPARACION DE MUESTRAS.
1. Las muestras que presenten un pH diferente de 7 neutralizar con c. sulfrico o
hidrxido de sodio 1N.
2. Las que presente cloro libre residual, elimnelo aireando con aire filtrado durante
dos horas.
3. Estimar el volumen de muestra adecuado. Se calcula la dilucin necesaria para
producir un consumo de oxgeno entre 2 y 6 mg O2/l, despus de 5 das de
incubacin. Seleccione 3 diluciones de la tabla I.
4. Ponga los volmenes seleccionados en botellas DBO por duplicado y registre el
nmero de la DBO con la dilucin que le corresponde. Identifique cada
duplicado como "uno" y "dos".
5. Llene las botellas con el agua de dilucin cuidando que no se produzcan burbujas
y de tal forma que se tire el mnimo de agua.
6. Llene otro par de botellas con agua de dilucin solamente.

Pgina 32
Tabla I. Diluciones sugeridas para la muestra colectada dependiendo de los valores

probables de DBO. Estos valores pueden definirse a partir de la DQO de la muestra (si
esta se realiz previamente).
Tipo de desecho
DBO5 estimada
Dilucin
Muestra
(mg/L)
(%)
mL
5,000-50,000
0.01-0.10
0.03-0.30
Industrial
Concentrado
Industrial
500 - 5,000
0.1 - 1.0
0.3 - 3.0
Residual Domstica
100 - 500
1.0 - 5.0
3.0 - 15
Efluentes tratados
20 - 100
5.0 - 25.0
15 - 75
5 - 20
25.0 - 100
75 - 300
Aguas
naturales
contaminadas
7. Espere 15 minutos y agregue a las botellas identificadas como "uno", 1 ml de

solucin A y 1 ml de solucin B, cierre la botella, elimine el excedente y agite la
muestra para fijar todo el oxgeno presente.
8. Determine el oxgeno disuelto por el mtodo microWinkler, valorando toda la
botella (ODi), como se indica a continuacin: Agregue 1 mL de cido sulfrico
concentrado a la botella que fij con solucin A y B. Adicione un magneto y
pngalo sobre la plancha de calentamiento. Adicione tiosulfato de sodio 0.18 N,
mediante una bureta, como se muestra la figura 1. Contine valorando con el
tiosulfato hasta que obtenga un amarillo claro. Adiciones 0.9 mL de almidn al 2
% y contine con la valoracin hasta la total desaparicin del color azul. Registre
el volumen de tiosulfato 0.18 N gastado.
9. A las botellas etiquetadas como dos, pngale el sello hidrulico y tpelas con
parafilm o con tapones de plstico para DBO. Incbelas a 20 C durante 5 das.
Asegrese de mantener constante la temperatura durante este periodo de
tiempo.
10. Al trmino de los 5 das agregue 1 ml de solucin A y 1 ml de solucin B y
determine el oxgeno disuelto (ODf).
11. Calcule la concentracin de oxgeno (OD) para cada muestra por medio de la
siguiente ecuacin. Con ella determine el ODi y el ODf
(
Dnde:
V = Volumen de tiosulfato gastado en la muestra (ml).

N = Normalidad de tiosulfato empleado.

Pgina 33
8000 = Equivalente de oxgeno.

298 = Correccin por volumen.
12. Calcule la demanda bioqumica de oxgeno mediante la siguiente forma:
Dnde:
ODi= Concentracin de oxgeno disuelto inicial de la muestra.

ODf = Concentracin de oxgeno disuelto a los 5 das de incubacin.
300 = Volumen de la botella BOD.
Vm = Volumen de muestra empleada en cada dilucin en caso de ser una
muestra de agua. En caso de ser una muestra de suelo, utilizar el peso de
la muestra y multiplicarlo por la fraccin seca determinada en la prctica
anterior.
13. De las tres diluciones que emple para su muestra, se considera a la que
present un valor de ODf entre el 40 al 60 % del ODi, como la que representa el
valor ms confiable de la DBO5. Por ejemplo, si su muestra tuvo un ODi de 10
mg/L, y sus tres diluciones presentaron un valor de ODf de 2, 5 y 8 mg/L, cada
una. Entonces la dilucin que present un valor de ODf de 5 mg/L, es la que se
considera como la ms representativa para los clculos de la DBO5.
DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DEL TIOSULFATO DE SODIO.
1. En un matraz erlenmeyer de 125 ml agregue 5 ml (V1) de KIO3 0.2 N (C1) y
adicione 50 ml de agua destilada.
2. Agregue 1 ml de solucin B y 1 ml de c. sulfrico concentrado, mezcle.
3. Titule con el tiosulfato de sodio que emple en valorar sus muestras. Utilice
almidn como indicador del punto final. Registre el volumen de tiosulfato
gastado (V2)
4. Calcule la concentracin del tiosulfato de sodio mediante la ecuacin de dilucin.
NOTAS.
Algunos autores mencionan que es importante la salinidad en la determinacin
de la DBO debido a que afecta la fisiologa de las bacterias. Por ello se
recomienda que si va a determinar la DBO en agua salina utilice un agua de la
misma salinidad, estril y libre de materia orgnica para preparar el agua de
dilucin. Esto es con la finalidad de obtener una mayor exactitud.

Pgina 34
Para estimar mejor el volumen adecuado de muestra se recomienda determinar

la DQO, con el mtodo adecuado, previamente a la muestra por analizar.
Durante la metodologa se hicieron dos blancos con agua de dilucin. Estas
botellas se emplean para monitorear cualquier cantidad de materia orgnica que
pudiera contener el agua de dilucin. El valor de la DBO5 para el agua de dilucin
no debe exceder los 0.2 mg O2/l durante los cinco das de incubacin. En caso de
presentar una cantidad entre 0 y 0.2 mg O2/l, restrselo a la DBO5 de las
muestras.
5.6.Bibliografa
APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE

EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268.
Loganathan B., V. Ramadhas y K. Venugopalan, 1985. New dilution technique for

BOD estimation in Brackish and sea waters. Indian Journal of Mar. Sc. 14: 156-159.
RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.
SEDESOL, 1989-1993.- GACETAS ECOLOGICAS # 14 Y 17.
Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA.

Limusa, Mxico, p. 508.
Primera Ed., Editorial

Pgina 35
Tiosulfato 0.18 N
Magneto
Plancha de agitacin
Figura 1. Esquema que representa a los instrumentos que se emplean en la valoracin del oxgeno
disuelto con el mtodo microwinkler.

Pgina 36
6. Determinacin de Nutrientes Nitrogenados.

6.1.Introduccin
La concentracin de nutrientes en los suelos es importante para determinar, no solo su nivel de
alteracin, sino tambin, su calidad para su uso en la agricultura u otros usos. En esta prctica
se incluyen las tcnicas analticas para la determinacin de nitritos, amonio y nitratos, con la
finalidad de que el estudiante conozca las tcnicas analticas que se pueden aplicar en muestras
de suelo y agua.
Es importante mencionar que las tcnicas aqu descritas no se usan normalmente para el
anlisis de suelo propiamente, ya que se emplean otras tcnicas que tienen lmites de
deteccin mayores. Por ejemplo, para determinar el nitrgeno en el suelo se emplea el mtodo
Kjheldhal, que tiene un lmite de deteccin de 0.1 mg/L. Este mtodo, aplica muy bien para
suelos, pero su aplicacin en muestras de agua, queda limitado a las aguas con un alto
contenido de nitrgeno, como las aguas residuales. Por ello, en esta prctica se muestran
tcnicas analticas ms sensibles, que permitan medir los diferentes tipos de nitrgeno en un
orden de g/L, lo que las hace aplicables en agua y suelos.
As mismo, las tcnicas definidas en esta prctica identifican a los compuestos nitrogenados
que son lbiles y que por consiguiente, son los biodisponibles o los que pueden afectar aguas
subterrneas o costeras, por lixiviacin.
6.2.Objetivo
Aplicar tcnicas analticas para la determinacin de amonio, nitritos y nitratos en aguas naturales y
residuales, as como, en muestras de suelo o sedimento, identificando los puntos crticos de anlisis.
6.3.Material
6.3.1. Materiales
10 tubos de ensaye de 18 x 150 mm
1 Gradilla para tubos de ensayo
2 pipetas volumtricas de 10 mL
1 probeta de 50 mL
1 tubo para centrfuga de 12 mL
2 vasos de pp de 150 mL
1 columna de reduccin de cadmio
1 micropipeta graduable de 100 a 1000 L

6 Puntillas para micropipeta
2 celdas para espectrofotmetro de 1 cm
Papel para celdas
Papel parafilm
Papel secante
1 Frasco de vidrio de 100 mL
1 Pipeteador
6.3.2. Instrumental
1 Espectrofotmetro de longitud variable en la regin visible

Pgina 37
6.3.3. Reactivos
50 mL de solucin de sulfanilamida
50 mL de sol. de naftiletilendiamina
50 mL de cloruro de amonio concentrado
50 mL de reactivo de fenol
50 mL de reactivo de citrato
50 mL de reactivo de hipoclorito
300 mL de cloruro de amonio diluido
50 mL de HCl al 5 %
6.4.Desarrollo
PRETRATAMIENTO DE MUESTRA DE SUELO.
1. Colocar de 5 a 10 gramos de muestra de suelo en un recipiente de vidrio con tapa.
2. Adicionar 95 mL de agua destilada y 5 mL de HCl al 5 %
3. Agitar por 3 minutos y dejar reposar la muestra, hasta la separacin casi completa del
material sedimentario.
NITRITOS
1. Tome alcuotas de 10 mL de la muestra de agua o 3 mL de la solucin acuosa de la
muestra de suelo que prepar en el paso anterior, por duplicado y colquelas en los tubos
de ensayo. A su muestra de suelo, adicionar 7 mL de agua destilada.
2. Adicione 0.2 mL del reactivo de sulfanilamida, agite y espere de 3-5 minutos, para que se
lleve a cabo la reaccin.
3. Adicione 0.2 mL de reactivo de naftiletilendiamina (NED), tape con parafilm y agite.
4. Espere 10 minutos para que se lleve a cabo la reaccin y lea su absorbancia a una
longitud de onda de 543 nm en celdas de 1 cm calibrando a cero con agua destilada.
5. Calcule la concentracin de nitrito mediante la siguiente ecuacin:
En caso de muestras de agua
En caso de muestras de suelos, la concentracin esta expresada en peso seco y se calcula:
Dnde:
Am = es la absorbancia de la muestra en UA
20 = factor de conversin de UA a M
14 = Peso atmico del nitrgeno
Va = Es el volumen de de total de la solucin acuosa de la muestra
de suelo, por ejemplo, 10
Vm = Es el volumen de muestra acidifica en la muestra de suelo,
por ejemplo, 3.
0.1 = es el volumen de agua acidificada donde se disolvi
el suelo en litros.
P = peso hmedo de la muestra de suelo, en gramos.
F = Fraccin seca de la muestra de suelo.
NITRATOS

Pgina 38

2. Adicione 0.9 mL de cloruro de amonio concentrado a cada rplica y psela por la
columna de reduccin de cadmio a una velocidad de 8-10 mL/min. Descartar los
primeros 10 mL.
3. Colectar los 10 mL siguientes y colocarlo en un tubo de ensayo. Hacer esto en una
ocasin ms.
4. Cerciorarse de cerrar el flujo de la columna para que no se seque. Enseguida, adicione 0.2
mL de Sulfanilamida y 0.2 mL de Naftiletilendiamina a cada tubo de ensayo colectado.
5. Esperar 10 minutos y leer su absorbancia contra agua destilada en un espectrofotmetro a
543 nm.
6. Calcule la concentracin de nitrato mediante la siguiente ecuacin:
(
Dnde:
Amno3 = es la absorbancia de la muestra de nitratos en UA

Am = es la absorbancia de la muestra de nitritos en UA
Va = Es el volumen de total de la solucin acuosa de la muestra
por ejemplo, 10.
el suelo en litros.
AMONIO.
2. Adicione 0.4 mL de reactivo de fenol, 0.2 mL de reactivo de citrato y 0.2 mL de reactivo
de hipoclorito. Mezcle bien y djelo reposar por toda la noche, en la oscuridad.
3. Al da siguiente, mida su absorbancia a 630 nm v.s. agua destilada.
4. Calcule la concentracin de amonio mediante la siguiente ecuacin:

Pgina 39
Dnde:
Am = es la absorbancia de la muestra de amonio en UA

Va = Es el volumen de total de la solucin acuosa de la muestra
por ejemplo, 2.
el suelo en litros.
6.6.Bibliografa

Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF

ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag Chemie, Germany, p. 419.
Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND
BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173
Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresin. Ed. Omega. Barcelona, Espaa. p. 1057.
SEAWATER

Evaluacin de la calidad del agua.
Pgina 40
EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA.

Facultad de ciencias Marinas de la Universidad Autnoma de Baja California
Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad de agua.

Con la serie de prcticas de esta seccin, se tienen contempladas diferentes de anlisis de
muestras de agua, con la finalidad de determinar su calidad. Este propsito se quiere alcanzar
considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectacin de un
cuerpo de agua en un ambiente determinado, por una fuente de contaminacin.
Es importante mencionar, que algunos de los mtodos analticos aplicables al agua, se pueden
aplicar a muestras de suelo. Esto se indica en las tcnicas que as lo permiten, ms adelante en
la seccin de caracterizacin de agua. En esta seccin, se incluyen algunos de los principales
contaminantes que normalmente se analizan para determinar el nivel de alteracin de una
muestra de agua. Tambin, en cada prctica se indica el tipo de agua a la que se puede aplicar
el mtodo analtico bajo estudio, as como, la forma de poder aplicar en otros tipos de
muestras, en un caso determinado.
7. Determinacin de cloro residual libre y combinado.

7.1.Introduccin
La cloracin de los suplementos de agua y de aguas contaminadas tiene dos propsitos
importantes: destruir o desactivar microorganismos patgenos y eliminar las sustancias que
producen malos olores y sabores al agua como amonio, fierro, manganeso, sulfuros y sustancias
orgnicas; aumentando la calidad del agua. Sin embargo, este proceso puede tener efectos
adversos cuando se aplica en forma inadecuada. Estos efectos son: la intensificacin de sabores y
olores caractersticos de fenoles y otros compuestos orgnicos; la formacin de compuestos
orgnicos clorados potencialmente cancergenos como cloroformo y; la formacin de
compuestos clorados altamente txicos para la vida acutica como las cloraminas. Para evitar
estos problemas se requiere un monitoreo estricto de la concentracin de cloro, cloro combinado
y la demanda de cloro, as como, un control apropiado de la concentracin de amonio en aguas
residuales tratadas.
S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-Zavala

Pgina 41
El cloro libre en una muestra de agua se define como la cantidad de cloro remanente en forma
de hipoclorito o/y c. hipocloroso en un agua clorada. Mientras que el cloro combinado incluye a
las mono, di y tricloraminas. Existen muchos mtodos para determinar el cloro libre en una
muestra de agua pero pocos para la evaluacin de cloro combinado. Dentro de los primeros se
pueden citar: al mtodo yodomtrico directo e inverso; el mtodo de la ortotoluidina, el mtodo
de la DPD, el amperomtrico, el de leucocristales y el de siringaldazida. De stos los ltimos
cuatro pueden diferenciar el cloro libre y combinado distinguindose en la especificidad y la
sensibilidad.
En este manual se aplica el mtodo de la DPD (dietil-parafenilen-diamina) por ser especfico,
sensible, diferenciar entre el cloro libre y el combinado y presentar interferencias que pueden ser
evaluadas. Existen dos mtodos: el espectrofotomtrico y el volumtrico. Aqu se aplica el
espectrofotomtrico
7.2.Objetivo
Aplicar el mtodo de la DPD para la medicin de cloro residual, libre y combinado en muestras
de agua, no salobres.
7.3.Material
7.3.1. Materiales
20 tubos de ensaye de 18 x 150 mm
1 Gradilla para tubos de ensayo
3 vasos de pp de 150 mL
1 micropipeta graduable de 100 a 1000 L
6 matraz volumtrico de 100 mL
6 Puntillas para micropipeta

Papel para celdas
Papel parafilm
Papel secante
Pipeta automtica de 10 mL con 5 puntillas
1 Piseta
7.3.2. Instrumental

7.3.3. Reactivos
50 mL de solucin de DPD
50 mL de solucin amortiguadora de fosfatos
50 mL de Ioduro de potasio 0.1 M
5 g de Yoduro de potasio granular

50 mL de estndar de cloro (100 mg/L)

Pgina 42
7.4.Desarrollo
Curva de calibracin.
1. Preparar una serie de 5 estndares de cloro residual, con concentraciones entre 0.1 a 5 mg
Cl2/L, a partir de un estndar de 100 mg Cl2/L. Utilice matraces volumtricos de 100 mL.
2. Coloque 12 tubos de ensaye de 18 x 150 mm en una gradilla.
3. A cada tubo adicione 0.5 mL de solucin de DPD y 0.5 mL de solucin buffer de
fosfatos.
4. Agregue 10 mL de una dilucin de la curva de calibracin, previamente preparada en dos
tubos de ensayo. Hacer esto con todas las diluciones preparadas.
5. A los dos tubos restantes adicione 10 mL de agua destilada (blancos).
6. Mezcle y lea la absorbancia en el espectrofotmetro a 540 nm contra aguas destilada, en
celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas rplicas.
Evaluacin de cloro libre, monocloraminas y dicloraminas en muestras.
1. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.
Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.
2. Tome alcuotas de 10 mL de la muestra de agua y agrguelo a los tubos preparados
previamente.
3. Mezcle y lea en el espectrofotmetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.
Registre las lecturas de ambas rplicas de su muestra como L1. No deseche el agua
empleada en la medicin, regrsela al tubo correspondiente.
4. Agregue 0.1 mL de ioduro de potasio 0.1 M a cada tubo de ensaye.
5. Mezcle y lea su absorbancia en el espectrofotmetro a 540 nm contra aguas destilada, en
celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas rplicas de su muestra como L2. No
deseche el agua empleada en la medicin, regrsela al tubo correspondiente.
6. Agregue aproximadamente 0.05 g de ioduro de potasio slido a cada tubo y mezcle hasta
disolucin completa.
7. Espere 10 minutos y lea su absorbancia en el espectrofotmetro a 540 nm contra aguas
destilada, en celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas rplicas de su muestra como
L3.
Evaluacin de tricloraminas en muestras.
1. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.
Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos DPD)
2. Poner 0.1 mL de solucin de ioduro de potasio 0.1 M en otro tubo de ensayo. Hacerlo por
duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos KI)
3. Tome alcuotas de 10 mL de la muestra de agua y agrguelo a los tubos preparados con el
ioduro de potasio (tubos KI).
4. Mezcle bien, espere 1 minuto y agregue su contenido a los tubos de DPD.
5. Mezcle y lea en el espectrofotmetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.
Registre las lecturas de ambas rplicas de su muestra como L4.

Pgina 43
6. Obtenga la ecuacin de la curva de calibracin aplicando la regresin lineal a las

absorbancias obtenidas con sus diferentes soluciones patrn. Recuerde utilizar a las
absorbancias como el eje de las x y a las concentraciones como el eje y.
La ecuacin que deber obtener tendr la siguiente forma, obteniendo los coeficientes
de regresin (b0 y b1)
7. Calcule la concentracin de cloro residual mediante las siguientes ecuaciones:
7.6.Bibliografa

Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF

ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag Chemie, Germany, p. 419.
Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND
BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173
Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

SEAWATER

Pgina 44
8. Determinacin de la concentracin de detergentes.

8.1.Introduccin
Muchas sustancias tensoactivas se han generado en los ltimos aos para la eliminacin de
compuestos poco polares. Existen tres clases de tensoactivos; aninicos, catinicos y no inicos.
De stos los ms empleados son los aninicos de cadena lineal, en forma de sulfonatos o
fosfatos. Los lineal alquil sulfonatos (LAS) son un grupo de compuestos que representan a los
detergentes aninicos y que son empleados para estandarizar las concentraciones medibles de
sta clase de detergentes en aguas naturales y contaminadas. No existe ningn mtodo especfico
para su determinacin, sin embargo, existe una tcnica que permite determinar su concentracin
en aguas residuales y contaminadas y que es ampliamente aceptada por la EPA, APHA, FDA y
SEDESOL. No obstante sta tcnica, llamada del azul de metileno, no es especfica para los
detergentes aninicos ya que es sensible a concentraciones de tiocianatos, nitratos, cloruros,
cianatos, sulfonatos orgnicos, carboxilatos y fenoles. Por sta razn la concentracin
encontrada, en comparacin con el estndar de LAS, se reporta como mg/l de sustancias activas
al azul de metileno (SAAM) y no como detergentes aninicos. Tambin el mtodo incluye
interferencias negativas como materiales anfolticos y catinicos (amonio, aminas y urea) por
competir pos las SAAM con el azul de metileno.
Este mtodo depende de la formacin de una sal azul opar inico cuando el azul de metileno
reacciona con surefactantes aninicos y otras sustancias. El complejo formado es extrable en
cloroformo. La capa orgnica es lavada con cido sulfurico y fosfato dibsico de sodio para la
eliminacin de partculas e interferencias (nitratos, cianatos y carboxilatos). El color remanente
se mide a una longitud de onda de 652 nm y se compara con el estandar de LAS. La
concentracin resultante representa a las SAAM.
A pesar de la cantidad de interferencias que presenta sta tcnica en la determinacin de
surfactantes aninicos es una de los mtodos ms usados para su determinacin. Este se debe a
que las interferencias pueden ser medidas por otras tcnicas (determinacin de nitratos, por
ejemplo) o los resultados pueden servir para hacer una comparacin relativa de la distribucin de
stos contaminantes. Sin embargo, los datos deben emplearse con cuidado.
Aunque la tcnica no es recomendable para medir SAAM en agua de mar, se puede emplear
para observar concentraciones relativas de SAAM y si se desea observar el efecto de una
descarga domstica en el agua receptora. Tambin se debe considerar que las concentraciones de
las interferencias no son significativas en el agua de mar a excepcin de los nitratos.
La tcnica es sensible en el intervalo de 0.025 mg/l a 2 mg/l de LAS.

Pgina 45
8.2.Objetivo
Aplicar el mtodo de los SAAM para la medicin de detergentes en muestras de aguas residuales
y marinas.
8.3.Material
8.3.1. Materiales
1 Pipeta volumtricas de 1ml
1 Pipeta volumtricas de 2ml
1 Pipeta volumtricas de 10 ml
1 Pipeta volumtricas de 20 ml
6 embudos de separacin de 250 ml
6 embudos de separacin de 500 ml
6 matraz volumtrico de 100 mL
6 soportes con anillo metlico
1 pipeta graduada de 5 ml
1 probeta de 100 ml
1 probeta de 250 ml
1 gotero
6 embudos de tallo corto y delgado
Pipeta automtica de 10 mL con 5 puntillas
1 Piseta
Papel parafilm
Papel para celdas
Papel secante
8.3.2. Instrumental

8.3.3. Reactivos
Sol STD de LAS de 50,000 ppm

100 mL de solucin de STD de LAS de 10 ppm
50 mL fenolftalena
50 mL de HCL 1N
50 mL de NaOH 1N
500 ml de cloroformo grado espectro

200 ml de azul de metileno
50 mL de estndar de cloro (100 mg/L)
300 ml de agua lavadora
10 Filtros GF/C o Gelman A/E 2.4 cm
8.4.Desarrollo
CALIBRACION
1.- Prepare un estndar de 10 ppm de LAS a partir de la solucin comercial de LAS
(50,000 ppm).
2.- Agregue 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ml de la solucin estndar de 10 ppm en 6 embudos de
separacin de 250 ml. Con sto se obtiene soluciones patrn de 0, 0.1, 0.2, 0.5, 1 y 2 mg/l.
3.- Adicione agua destilada c.b.p. en cada embudo. Mezcle bien.

Pgina 46
4.- Ajuste el pH de la muestra al vire ligeramente rosado de la fenolftalena usando cido

clorhdrico e hidrxido de sodio 1 N.
5.- Agregue 5 ml de cloroformo grado espectrofotomtrico y 12.5 ml de azul de metileno.
Agite suavemente para prevenir emulsiones.
6.- Drene la capa orgnica a de cada estndar a otros embudos de separacin de 250 ml,
previamente etiquetados.
7.- Agregue 5 ml de cloroformo en los primeros embudos de separacin y extraiga
nuevamente los detergentes. Adicione la capa orgnica al segundo embudo de separacin.
Repita la operacin una vez ms.
8.- Adicione 25 ml de agua lavadora a cada uno de los segundos embudos de separacin
y agite rpidamente. Aqu no se forman emulsiones.
9.- Deje que se separen las fases perfectamente y drene la capa orgnica a un matraz
volumtrico de 50 ml a travs de un embudo de tallo largo que tiene un filtro de fibra de
vidrio como se lo muestra su instructor.
10.- Adicione 5 ml de cloroformo al agua lavadora y vuelva a extraer lo detergentes que
quedaron remanentes. Adicione la capa orgnica al matraz volumtrico de 50 ml como lo
hizo anteriormente. Repita la operacin un vez ms.
11.- Afore los matraces con cloroformo hasta la marca. Tpelos con papel aluminio y
papel parafilm y mezcle bien.
12.- mida su absorbancia a 630 nm contra cloroformo
TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.
1.- Tome un volumen determinado de muestra de acuerdo a la concentracin que espera
encontrar de acuerdo a la tabla I.
2.- Adicione agua destilada c.b.p. 100 ml y siga los pasos 4 al 12 inclusive que se detallan
para la curva de calibracin.
TABLA I.- Seleccin del volumen de muestra.

CONCENTRACION ESPERADA
DE LAS(mg/l)
VOLUMEN DE
MUESTRA(ml)
0.025 - 0.08
400
0.08 - 0.40
250
0.40 - 2.00
100
2.00 - 10.00
20
10.00 - 100.00
Pgina 47
MANEJO DE RESULTADOS.
Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.
Reste la mnima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones
patrn, incluyendo a todas las rplcias, incluyendo al blanco.
Haga una regresin lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrn
y su concentracin. Incluya al blanco. Obtenga la ecuacin de la mejor lnea recta. Se
considera una buena curva de calibracin si se tiene un coeficiente de
determinacin de 0.9 o mayor.
Calcule la concentracin de las muestras como sigue:

(
Donde: Am = Absorbancia promedio de la muestra.

Ab = Absorbancia promedio del blanco.
b1= Coeficiente de "x" en la regresin lineal.
b0 = Constante de la ecuacin de la regresin lineal.
Obtenga la precisin promedio y el lmite de deteccin del mtodo.
NOTAS

Pgina 48
1. Si se forman emulsiones trate de eliminarlas por agitacin suave y circular del embudo,
si no es posible eliminarlas pase las emulsiones junto con la capa orgnica al segundo
matraz. Por lo general, cuando se agrega el agua lavadora, desaparecen stas
emulsiones. En el caso extraordinario de que no se eliminen ni con el agua lavadora
agregue 1 ml de alcohol isoproplico.
2. Cuando el azul de metileno pasa totalmente a la fase orgnica es indicativo de que la
concentracin de SAAM es muy alta, por lo que es necesario diluir ms la muestra.
3. Si hace alguna dilucin de la muestra, calcule su concentracin como se describe en
manipulacin de resultados. Posteriormente, corrija la concentracin por la regla de las
proporciones.
4. Este mtodo es aplicable a la determinacin de detergentes en sedimentos. Para ello,
los detergentes se extraen mediante una solucin alcalina (pH>9) por agitacin durante
2 horas. El extracto se filtra o decanta y se trata como se describe en ste manual.
8.6.Bibliografa
APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER
AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268.
Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales,
residuales y de mar. 1a
INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecolgicas para la legislacin

del agua.

Pgina 49
9. Determinacin de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametra andica

de barrido, con pulso diferencial
9.1.Introduccin
Existen varias metodologas para el anlisis de metales como la absorcin atmica, emisin
por plasma, ICP (ver foto al final del protocolo), espectroscopa de fluorescencia,
cromatografa de iones, voltametra y colorimetra. La mayora de las tcnicas requieren de
equipo caro, siendo los de menor costo los mtodos colorimtricos y los de voltametra.
Una gran ventaja de los mtodos voltamtricos consiste en que se pueden analizar en un
tiempo corto hasta seis metales a niveles de concentracin de ppb (es decir nanomoles). El
anlisis se basa en preconcentrar electroqumicamente al metal disuelto (100-1000 veces)
sobre un electrodo de trabajo (mercurio). Durante la preconcentracin ocurre la reduccin
de los diferentes metales presentes en la muestra, mediante la aplicacin de diferentes
voltajes, utilizando al mercurio como donador de electrones. Una vez que han sido
reducidos todos los metales de la muestra en el intervalo de voltaje deseado, se procede a
su oxidacin invirtiendo la polaridad del voltaje aplicado y empleando al mercurio como
aceptor de electrones. El equipo registra el voltaje aplicado y la corriente generada al
reoxidar cada metal, por incremento en el flujo de electrones. El resultado se da en un
voltagrama donde el pico de la corriente generada es proporcional a la concentracin del
metal de la muestra en solucin y la magnitud del potencial de oxidacin (voltaje aplicado)
sirve para identificar el metal. El potencial de oxidacin es la huella digital de cada metal.
Los metales pueden encontrarse libres (sin formar complejos) o bien formando complejos
organometlicos. En las tcnicas voltamtricas conocidas, se puede determinar la
concentracin del metal libre, por anlisis directo de la muestra o la concentracin total del
metal. Para determinar la concentracin total, es necesario oxidar la materia orgnica con
luz ultravioleta o un agente oxidante fuerte, como persulfato y perxido, antes de su
anlisis, para la liberacin de la fraccin del metal que forma complejos organometlicos.
Posteriormente se mide la concentracin de los metales liberados por voltametra. La
concentracin de los complejos organometlicos se puede calcular por diferencia entre las
concentraciones libres y la concentracin total del metal.

Pgina 50
9.2.Objetivo
Aplicar el mtodo de voltametra para la medicin de metales pesados en muestras de aguas
residuales y marinas.
9.3.Material
9.3.1. Materiales
2 Celdas de electrlisis
1 Electrodo de grafito
21 Lmpara
Matraces de
volumtricos
200 nm (opcional)
de 100 mL
1 Micropipeta ajustable de 100-1000 L
1 Matraz volumtrico de 100 mL
Pipeta volumtrica de 1 mL
1 Magneto de tefln
Papel secante
1 Piseta
9.3.2. Instrumental
1 Polargrafo
9.3.3. Reactivos
250 ml cido clorhdrico al 10%

500 mL agua libre de metales
250 mL de nitrato de mercurio al 3 %
100 mL sol. amortiguadora de fosfatos

100 mL Sol. STD de 1000 M Cu, Pb y Cd
100 ml de jabn
9.4.Desarrollo
PREPARACION DE MATERIAL
Todo el material debe lavarse con jabn, seguido con cido clorhdrico al 10%, se enjuaga
con agua de la llave seguida de agua destilada y finalmente con agua libre de metales (de 35 veces). La celda de electrlisis debe lavarse despus de cada determinacin, con jabn y
agua de la llave; seguida de tres enjuagues con agua destilada y agua libre de metales. Los
electrodos deben enjuagarse rigurosamente con agua libre de metales despus de cada
determinacin.
PREPARACIN DEL ELECTRODO DE TRABAJO
1. En la celda de trabajo se colocan 15 mL de nitrato de mercurio al 3 % p/v

Pgina 51
2. Se elige el programa almacenado pelcula (pulso diferencial). El programa elegido

tiene las instrucciones especficas para formar la pelcula de mercurio.
Tiempo de electrodepositacin 5 min. (300 seg.)
Tiempo de espera sin movimiento 30 segundos
Voltaje inicial 1.000 V; Voltaje final 0.1 V
Velocidad de barrido 0.200 volt/seg.
3. Poner en agitacin el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto

(rpm) y aplicar el programa
4. Una vez terminado el programa revisar la formacin de la pelcula que sea uniforme. Si
no se form adecuadamente corra el mismo programa,
5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.
PREPARACIN DE CURVA DE CALIBRACIN Y BLANCO.
BLANCO
1. Colocar 10 mL de agua libre de metales y 5 mL de solucin amortiguadora de fosfatos
(pH 6.5) en la celda de electrlisis.
2. Seleccionar el programa anlisis de metales.DSPV, que contiene las instrucciones para
llevar a cabo la voltametra andica de barrido con pulso diferencial, que se enlista a
continuacin:
Tiempo de electrodepositacin 2 min. (120 seg.)
Voltaje de depositacin inicial -1.2 volts; Volt F 0.05V
Barrido .002 volt/seg.
Amp. pulso .050 V y tamao del pulso 200 mS
Tiempo de espera sin movimiento 20 segundos
3. Poner en agitacin el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto

(rpm) y aplicar el programa

Pgina 52
4. Una vez terminado el programa, imprimir el archivo en formato pdf, para que guarde la
grfica y los datos de cada pico.
5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.
ESTNDARES
1. Preparar una solucin patrn que contenga 1 M de cada metal a analizar (cobre, plomo
y cadmio) a partir de Soluciones patrn de 1000 M. Para ello tome 1 mL de cada
solucin patrn de cobre, cadmio y plomo en un matraz de 100 mL y aforar con agua
libre de metales. Esta solucin patrn contiene 1 M de cada metal que equivale a una
concentracin de 1000 nM (nanomolar). Con sta informacin haga una curva por
adicin de ste estndar, empleando la ecuacin de dilucin (C1V1 =C2V2).
2. Una vez graficado el blanco va adicionar diferentes volmenes de la solucin patrn
mezclada de 1M a la celda de trabajo, de la siguiente forma:
3. Adicionar 0.2 mL (200 l) de STD mezclado, correr el programa anlisis de
metales.DSPV y guardar datos, como se hizo con el blanco.
4. Adicionar 0.2 mL (200l) de STD mezclado, correr el programa anlisis de
7. Registre las lecturas de voltaje y corriente despus de cada adicin de estndar. Calcule
las concentraciones de cada adicin con la ecuacin de dilucin.
8. Realice este procedimiento por duplicado
ANLISIS DE MUESTRAS
1. Si le interesa analizar la concentracin del metal libre proceda con los pasos 2 al 4
descritos para el anlisis del blanco.
2. En caso de que el uno, o varios picos exceda la escala de corriente, seleccione una nueva
escala, por ejemplo 100 A, en lugar de 10 A y vuelva a correr el programa de anlisis
de metales.DSPV
3. Si se va a analizar el contenido total del metal, aplique oxidacin de la materia orgnica
con persulfato saturado (1 mL/100 mL de muestra) y perxido de hidrgeno al 30 % (0.5
mL /100 mL de muestra), en una autoclave, por espacio de 30 minutos a 30
libras/pulgada2. Posteriormente proceda con el paso siguiente.
4. Tomar 14 mL de muestra de agua de mar y colocarlos en la celda de electrlisis.
5. Adicione 1 mL de solucin amortiguadora de fosfatos.
6. Registrar el pH de la muestra.
7. Correr el programa empleado para medir la concentracin de los metales libres y
guardar los resultados obtenidos en su archivo pdf.

Pgina 53
8. Realizar ste procedimiento por duplicado.

MANEJO DE RESULTADOS.
Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.
Obtenga los promedios de las corrientes obtenidas para cada muestra y solucin patrn.
Enseguida, reste el promedio de la corriente del blanco a los promedios de cada una de
las Soluciones estndar y al blanco inclusive.
Haga una regresin lineal entre la corriente corregida de las Soluciones patrn y su
concentracin. Incluya los datos del blanco, tome a los datos de concentracin como y
y a los datos de corriente como x, al realizar la regresin lineal obtenga la ecuacin de
la regresin.
Haga una curva de calibracin para cada metal analizado.
Calcule la concentracin de las muestras como sigue:
[
[
]
]
Donde: Me++= Concentracin del metal libre en nanomolar.

MeC= Concentracin de metal formando complejos organometlicos.
im = Corriente de la muestra en A
imox = Corriente de la muestra en A despus de oxidacin.
bo = Coeficiente de "x" en la ecuacin de la regresin lineal.
b1 = Constante de la ecuacin de la regresin lineal.
Obtenga la precisin promedio y el lmite de deteccin del mtodo, para cada metal.
NOTAS.
Asegrese de que la pelcula se encuentre uniforme y de que haya una pelcula de
mercurio antes de analizar una muestra. En caso contrario volver a hacer la pelcula de
mercurio.
Si se obtienen valores de corriente mayores a 1 A en el blanco de agua libre de
metales, es indicativo de una contaminacin del agua libre de metales, de la pelcula o
de la solucin amortiguadora. Para identificar el problema inicie por hacer nuevamente
la pelcula y correr el blanco. Si el problema persiste, adicione una cantidad mayor de
solucin amortiguadora, si la corriente aumenta, el problema es de la solucin
amortiguadora, si el valor de corriente no cambia con la lectura anterior, el problema es
del agua libre de metales.

Pgina 54
Es probable que los voltajes de cada metal deriven ligeramente debido a cambios en la
temperatura o el pH. Para asegurarse de que el metal que se est midiendo es el
correcto, compare los voltajes de la curva de calibracin con los de la muestra.
Si aparecen picos de corriente que no corresponden al cadmio (-0.65 V), cobre (-0.12 V)
o plomo (-0.45 V), identifique al metal de acuerdo a las tablas de potenciales redox que
existen en la literatura, obteniendo el valor a comparar con la ecuacin descrita a
continuacin. El valor de -0.27 V es el voltaje del electrodo de plata/cloruro de plata,
empleado en la celda de electrlisis.:
Voltaje a comparar = voltaje medido (-0.27 volts)
Es importante que siempre mantenga bien cerrados los recipientes con los estndares,
principalmente, el de plomo.
9.6.Bibliografa
APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF
WATER AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268.
Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a
INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecolgicas para la
legislacin del agua.

Anexos
I.
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Anexos
I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene

1. El uso de bata es obligatorio.
2. Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de
seguridad disponibles.
3. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una
evacuacin por fuego o por cualquier otro incidente, as como conocer la localizacin exacta de
extintores, duchas de seguridad y duchas de ojos.
4. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en el laboratorio.
5. No usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de
productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones en los ojos
antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de
gafas de seguridad cerradas.
6. S un producto qumico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava
completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupcin. Acta siempre con urgencia, en
menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta presin de agua de un grifo directamente al
ojo porque podras lesionarlo. Informa al encargado del laboratorio de lo que ha sucedido y si es
necesario pide asistencia mdica.
7. 7. El uso de bata (preferentemente de algodn) es obligatorio, ya que por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son inevitables.
8. 8. As mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.
9. 9. No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o bebidas se
hayan contaminado con productos qumicos.
10. Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservacin de alimentos
y bebidas; tampoco las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.
11. Lavarse siempre las manos despus de hacer cualquier anlisis y antes de salir del laboratorio.
12. Procure quitarse la bata hasta que salga del laboratorio.
13. Est prohibido fumar en el laboratorio por razones higinicas y de seguridad.
14. No inhales, pruebes o huelas productos qumicos si no ests debidamente informado.

Anexos
Pgina 56
15. Cerrar hermticamente los frascos de productos qumicos despus de utilizarlos.

16. Para pipetear los lquidos utilice siempre una bombilla pipeteadora, no absorber directamente con
la boca.
17. Cuando caliente tubos de ensaye hgalo siempre en la parte superior del lquido y con agitacin
suave, nunca por el fondo del tubo, y debe estar inclinado y no apuntar hacia ninguna persona.
18. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. S
tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas
cogindolas por el fondo, nunca por la boca de la botella.
19. El rea de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas,
productos qumicos vertidos.
20. La conducta en el laboratorio debe ser seria, sin bromas, sin correr, jugar, empujar, gritar, etc.
21. No se puede hacer ningn experimento no autorizado.
22. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.
23. No utilices material de cristal en mal estado ya que aumenta el riesgo de accidentes.
24. El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso.
25. Todos los productos qumicos tienen que ser manejados con mucho cuidado de acuerdo con las
Hojas de Seguridad de cada una de las sustancias.
26. No inhales los vapores de productos qumicos y trabaja siempre en vitrinas extractoras,
especialmente cuando manipules productos txicos, irritantes, corrosivos o lacrimgenos.

Anexos
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I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente
Plan general de emergencia
Dar la alarma.
Ponerse a salvo.
Ayudar a las personas.
Luchar contra el fuego.
Avisar al responsable del departamento.
Evacuacin del edificio en caso necesario.
Avisar a ambulancias, bomberos.
Fuego en el laboratorio
Evacuar el laboratorio, por pequeo que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de
emergencia, s la principal est bloqueada.
Avisar a todos los compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre la
calma.
S el fuego es pequeo y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena cubriendo el

fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue.
Retirar los productos qumicos inflamables que estn cerca del fuego. No utilices nunca agua para
extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente.
Para fuegos grandes aislar el fuego, utilizar los extintores adecuados, s el fuego no se puede
controlar rpidamente accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extincin de incendios y
evacuar el edificio.
Fuego en el cuerpo
S se te incendia la ropa, pide inmediatamente ayuda.
Estrate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.
No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no es que est muy cerca de ti.

Anexos
Pgina 58
Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se est quemando, cbrele con una manta antifuego,
condcele hasta la ducha de seguridad, si est cerca, hazle rodar por el suelo, no utilices nunca un
extintor sobre una persona.
Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no coja fro y
proporcinale asistencia mdica.
Quemaduras
Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas, etc., se tratarn lavando
la zona afectada con agua fra durante 10-15 minutos.
Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata.
No utilices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.
Cortes
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el laboratorio.
Las cortadas se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como
mnimo.
S la cortada es pequea y deja de sangrar en poco tiempo, lvala con agua y jabn y tpala con una
venda.
S la cortada es grande y no deja de sangrar, requiere de asistencia mdica inmediata.
Derrame de productos qumicos sobre la piel
Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con
agua corriente abundantemente, como mnimo durante 15 minutos.
Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en aquellos casos en que la
zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en una pila.
Es necesario sacar toda la ropa contaminada de la persona afectada lo antes posible mientras est
bajo la ducha.
Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de
la herida.
Proporcionar asistencia mdica a la persona afectada.

Anexos
Pgina 59
Corrosiones en la piel por cidos y lcalis
Cuando ocurre una corrosin por cidos, corta lo ms rpidamente posible la ropa, lave con agua
abundantemente la zona afectada, neutralice la acidez con bicarbonato de sodio durante 15-20
minutos, sacar el exceso de pasta formada, seca y cubra la parte afectada con linimento leocalcreo o parecido.
Cuando se produce una corrosin por lcalis, lave la zona afectada abundantemente con agua
corriente y aclrala con una disolucin de cido actico al 1%, seca y cubre la zona afectada con una
pomada de cido tnico.
Corrosiones en los ojos
En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos), cuanto antes se lave el ojo, menos grave
ser el dao producido.
Lava los dos ojos con agua corriente abundantemente durante 15 minutos como mnimo en una
ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco de lavar los ojos.
Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de
los prpados.
Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin.
Ingestin de productos qumicos
Antes de cualquier actuacin pide asistencia mdica.
S el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin lateral de seguridad, con la cabeza de lado, y
estirarle la lengua hacia fuera.

Anexos
II.
Pgina 60
SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL.
PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE

COLECTA
Hidrxido de sodio al 5 %. Pesar 5 grs de hidrxido de sodio grado reactivo y disolverlo en 70 mL

de agua destilada. Dejar enfriar y aforar a 100 mL con agua destilada. Almacnelo en frasco de
plstico a temperatura ambiente.
cido clorhdrico al 5 %. Adicionar 5 mL de cido clorhdrico concentrado a 80 mL de agua
destilada, espere a que se enfre y afore a 100 mL, con agua destilada. Almacnelo en frasco de
EVALUACION DE NOx Y SOx.

Cloruro de Bario saturado. Adicionar 3.5 gramos de cloruro de bario grado reactivo a 70 mL de
agua destilada. Mezcle hasta disolucin completa. Afore con agua destilada a 100 mL.
Almacnelo en frasco de plstico a temperatura ambiente.
Cloruro de amonio concentrado. Disolver 125 g de cloruro de amonio grado reactivo en 500 mL
de agua destilada y almacenar en botella de vidrio o plstico. La solucin es estable
indefinidamente.
Sulfanilamida. Disolver 5 g de sulfanilamida en una mezcla de 5 mL de cido clorhdrico
concentrado y 300 mL de agua destilada. Diluir con agua destilada a 500 mL y almacenar en
frasco de plstico o vidrio. La solucin es estable por varios meses.
Naftiletilendiamina (NED). Disolver 0.5 g de N-(1-naftiletilendiamina) dihidrocloruro en 500 mL
de agua destilada. Almacenar la solucin en un frasco de plstico oscuro. La solucin debe
renovarse una vez al mes o cuando se observe una coloracin caf oscura.
EVALUACION DE COx Y PST.
cido clorhdrico 0.05 N. Adicionar 2.1 mL de cido clorhdrico a 80 mL de agua destilada, enfriar
y aforar con agua destilada hasta 100 mL. Valore esta solucin con carbonato de sodio, para
determinar su concentracin exacta.
EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO
Sulfato mercuroso grado reactivo en polvo.

cido sulfrico concentrado.
Solucin de sulfato de plata.- Disuelva 6 g de sulfato de plata en 1000 ml de ac. sulfrico
concentrado. Djelo disolver por 1 a 2 das.
Solucin de dicromato de potasio 0.25 N.- Disuelva 12.259 g de dicromato de potasio grado
reactivo en 250 ml de agua y afrelo a un litro con agua destilada. Gurdelo en un frasco de
vidrio obscuro.
Solucin de sulfato ferroso amoniacal 0.1 N.- Disuelva 19.6 g de Sulfato ferroso amoniacal
hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O en 250 ml de agua destilada. Agregue 10 ml de ac.
sulfrico concentrado, mezcle y enfre. Afore a 500 ml con agua destilada. Gurdelo en frasco de
vidrio.
Indicador Ferron.- Disuelva 1.485 g de 1,10-fenantrolina hidratada junto con 0.695 g de sulfato
ferroso heptahidratado en agua destilada y diluya a 100 ml. Gurdelo en frasco mbar.

Anexos
Pgina 61
EVALUACION DE DBO5
Solucin "A" para oxgeno disuelto.- Disolver 364 g de sulfato manganoso monohidratado en
agua destilada, filtrar y diluir a un litro.
Solucin "B" para oxgeno disuelto.- Disolver 10 g de azida de sodio (NaN3) en 300 ml de agua
destilada. Adicione 480 g de hidrxido de sodio y disulvalo. Disuelva por separado 135 g de
ioduro de sodio o 150 g de ioduro de potasio en 400 ml de agua destilada. Con agitacin
constante y rpidamente adicione la solucin de ioduro, en pequeas porciones, a la solucin de
hidrxido. Esto es para que no haya formacin de cristales de Na2CO3. Deje enfriar con el
recipiente tapado y afore a un litro. Guarde la solucin en botellas de plstico. En caso de la
formacin de carbonato de sodio, solo filtre la solucin, NO LA DESECHE.
Solucin de almidn al 2 % p/v.
Solucin de tiosulfato de sodio 0.18 N. Disuelva 44.64 g de tiosulfato de sodio pentahidratado
en agua destilada y afore a un litro. Gurdelo en frasco mbar.
Solucin amortiguadora de fosfatos (pH = 7.2).- Disuelva 8.5 g de KH2PO4 21.75 g de K2HPO4,
33.4 g Na2HPO4*7H2O y 1.7 g de NH4Cl en 500 ml de agua destilada. Afore a 1 litro.
Solucin de sulfato de magnesio. - Disuelva 22.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado en
agua destilada y afore a un litro.
Solucin de cloruro de calcio.- Disuelva 27.5 g de cloruro de calcio anhdro en agua destilada y
afore a un litro.
Solucin de cloruro frrico.- Disuelva 0.25 g de cloruro frrico hexahidratado en agua destilada y
diluya a un litro.
Solucin de iodato de potasio 0.15 N. Pesar exactamente 3.467 g de iotado de potasio y
disolverlo en 200-300 mL de agua destilada, agitar a disolucin completa y aforar con agua
destilada a 1 litro.
cido sulfrico concentrado.
EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS

plstico o vidrio a temperatura ambiente.
Cloruro de amonio concentrado. Disolver 125 g de cloruro de amonio grado reactivo en 500 mL
de agua destilada y almacenar en botella de vidrio o plstico. La solucin es estable
indefinidamente.
Sulfanilamida. Disolver 5 g de sulfanilamida en una mezcla de 5 mL de cido clorhdrico
concentrado y 300 mL de agua destilada. Diluir con agua destilada a 500 mL y almacenar en
frasco de plstico o vidrio. La solucin es estable por varios meses.
Naftiletilendiamina (NED). Disolver 0.5 g de N-(1-naftiletilendiamina) dihidrocloruro en 500 mL
de agua destilada. Almacenar la solucin en un frasco de plstico oscuro. La solucin debe
renovarse una vez al mes o cuando se observe una coloracin caf oscura.
EVALUACION DE CLORO RESIDUAL
Solucin amortiguadora de fosfatos.- Disuelva 46 g de KH2PO4 y 24 g de Na2HPO4 en 300 ml de

agua destilada. Disuelva por separado 800 mg de EDTA disdico dihidratado en 100 ml de agua
destilada. Combine las dos soluciones y diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco
de vidrio.

Anexos
Pgina 62
Solucin indicadora de DPD.- Disuelva 1 g de oxalato de N,N-Dietil-p-fenilendiamina (DPD), 1.5

g de sulfato pentahidratado de DPD, 1.1 g de sulfato de DPD anhidro en 600 ml de agua
destilda. Adicione 6 ml de c. sulfrico conc. y 200 mg de EDTA disdico dihidratado. Diluya a 1
litro con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio mbar con tapn de vidrio. Descrtelo
cuando se decolore la solucin.
Solucin de Yoduro de Potasio.- Disuelva 0.5 g de ioduro de potasio en agua destilada y afore a
100 ml. Almacene en frasco de vidrio mbar a temperatura de refrigeracin. Descrtela cuando
se torne amarilla.
Yoduro de potasio en cristales.
Solucin estandar de cloro.- Prepare un estandar de 100 mg Cl2/L en agua destilada con una
solucin comercial de hipoclorito de sodio que normalmente presenta de 30,000 a 50,000 mg
Cl2/L. Vea las especificaciones de dicha solucin. Almacene el estandar de 100 mg Cl2/L en un
frasco de vidrio mbar a temperatura de refrigeracin.
EVALUACION DE SAAM
SOLUCION DE AZUL DE METILENO.- Disuelva 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua

destilada. transfiera 30 ml a un matraz de 1000 ml. Adicione 500 ml de agua destilada, 6.8 ml de
c. sulfrico conc. y 50 g de NaH2PO4*H2O. Mezcle hasta disolucin completa. Afore a un litro
con agua destilada.
SOLUCION LAVADORA.- Agregue 6.8 ml de c. sulfrico conc. a 500 ml de agua destilada en un
matraz de aforacin de 1 litro. Adicione 50 g de NaH2PO4*H2O y mezcle hasta disolucin
completa. Afore a un litro con agua destilada.
SOLUCION ESTANDAR DE LINEAL ALQUIL SULFONATOS (LAS, 1000 mg/l).- Disuelva exactamente
1 g de LAS en agua destilada y afore a un litro o utilice una solucin comercial de LAS de 50,000
mg/L. Almacene esta solucin en frasco de vidrio a temperatura de refrigeracin para minimizar
la biodegradacin.
SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA ALCOHOLICA.- Disuelva 50 mg de fenolftalena en
100 mL de una solucin de etanol al 50 % v/v.
SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N. Disolver 4 g de hidrxido de sodio, grado reactivo en
1 litros de agua destilada. Guardar en frasco de plstico.
CLOROFORMO GRADO ESPECTROFOTOMETRO.
ACIDO SULFURICO 0.1 N. Disolver 0.28 mL de cido sulfrico concentrado en 100 mL de agua
destilada. Puede guardarse en frasco de vidrio o plstico de alta densidad.
EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRA
Agua libre de metales traza (ALMT). Adicione 1 mL de suspensin de CHELEX 100 a 4 litros de
agua desionizada. Agite por dos horas con el recipiente tapado y en campana de flujo laminar
de atmsfera positiva. Deje sedimentar por 12 horas. Decante el sobrenadante y transfiralo a
un recipiente de vidrio, enjuagndolo previamente con pequeas cantidades del sobrenadante.
Todo hgalo en la campana de flujo laminar. Mantenga cerrado el recipiente todo el tiempo de
almacenamiento.
cido clorhdrico al 10 %, en ALMT. Adicionar 10 mL de cido clorhdrico concentrado a 30 mL
de ALMT, agite y deje enfriar. Afore a 100 mL con ALMT.

Anexos
Pgina 63
Solucin de nitrato mercrico. Adicione 0.3 g de nitrato mercrico en 500 mL de ALMT y

disulvalo. Afore a 1 litro con ALMT.
Solucin patrn de plomo 1,000 M. Disuelva 0.331 g de nitrato de plomo en 300 mL de ALMT y
afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
Solucin patrn de cadmio 1,000 M. Disuelva 0.2364 g de nitrato de cadmio en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
Solucin patrn de cobre 1,000 M. Disuelva 0.1876 g de nitrato de cobre en 300 mL de ALMT y
afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
Agua de mar sinttica. Disolver 310 g de cloruro de sodio anhidro grado reactivo (NaCl), 100 g de
sulfato de magnesio heptahidratado grado reactivo (MgSO47H2O) y 0.5 g de bicarbonato de
sodio monohidratado, grado reactivo (NaHCO3H2O) en 10 litros de agua destilada. Almacnelo
en botella de vidrio o plstico.

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Universidad Autnoma de Baja

Manual de Prcticas de Laboratorio de

Universidad Autnoma de Baja

Dr. Felipe Cuamea Velzquez

PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA............. 11

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 14

EVALUACION DE NOx Y SOx. ......................................................................................................................................... 16

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 19

EVALUACION DE COx Y PST. .......................................................................................................................................... 21

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 24

EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. ............................................................................................................. 26

Determinacin de materia orgnica por incineracin y DQO ....................................................................................... 26

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 29

Determinacin de la Demanda Bioqumica de Oxgeno. .............................................................................................. 30

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 34

Determinacin de Nutrientes Nitrogenados. ............................................................................................................... 36

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 39

EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA. ..................................................................................................................... 40

Determinacin de cloro residual libre y combinado..................................................................................................... 40

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 43

Determinacin de la concentracin de detergentes. ................................................................................................... 44

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 48

Mtodo de Evaluacin ........................................................................................................................................... 54

Normas Generales de Seguridad e Higiene ........................................................................................................... 55

Medidas Generales en Caso de Accidente ............................................................................................................ 57

Plan general de emergencia ......................................................................................................................................... 57

SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................. 60

Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente

Encuadre del Sistema de Prcticas

Competencias a las que contribuye

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala

Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente.

Ubicacin dentro del mapa curricular

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala

Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente.

Programa del Sistema de Prcticas

Prctica o prcticas programadas

PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA

EVALUACION DE NOx Y SOx.

EVALUACION DE COx Y PST.

COLECTA DE MUESTRAS DE SUELO

EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO

EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS

COLECTA DE MUESTRAS DE AGUA, ZONA COSTA

CAMPO, PLAYAS ENSENADA

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRA

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala

Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Contenido de Prcticas de Laboratorio

M en C. Sergio Ral Canino Herrera

Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente.

EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE.

Propsito General de las Prcticas de Evaluacin de la calidad del aire.

1. PREPARACIN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMSFERA

Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Manual de Prcticas de Laboratorio de Contaminacin Qumica del Ambiente.

muestra y la recepcin de la misma en el Laboratorio o realizar reuniones preliminares

2 Probetas graduadas de 250 mL

250 ml de cido clorhdrico al 5 %

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala