Laporan

Gravimetri
Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur

Rusnawati Ruslan
441413030
Kelas kimia B

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

A. Tujuan
Mahasiswa dapat memahami dan menguasai teori analisis gravimetri
B. Dasar Teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa
yang dikandung. Pada prakteknya metode pengendapan dan metode penguapan
adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
pengoreksi dapat digunakan.
(Christian.

Analisis

Gravimetri,

http://christianthp2010.wordpress.com/2012/04/25/
analisis-gravimetri/)
Cara gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara yaitu
yang pertama, gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan kadar air,
(air kristal atau air yang ada dalam suatu spesies). Kedua yaitu gravimetri
elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel elektrolisa. Setelah
dilakukan elektrolisa, maka logam yang mengendap pada katoda selanjutnya
dapat ditimbang. Ketiga yaitu gravimetri metode pengendapan menggunakan
pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga
mudah untuk di pisahkan dengan cara penyaringan. Misalmya Ag+ diendapkan
sebagai AgCl. Ion besi (Fe3+) diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah
dipisahkan, dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3.
(Astin P. Lukum. 2009. Bahan ajar dasar-dasar kimia
analitik. Gorontalo : UNG, hal. 73-74)
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat
terpenuhi yaitu, komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara
sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga

dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Selanjutnya,
endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan
(dengan penyaringan). Kemudian, endapan yang ditimbang harus mempunyai
susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu)
dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.
(Annisa.Syabatini,Gravimetri,
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/gra
vimetri/)
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian
yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram,
namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan miligram. Timbangan yang
dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan
disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Dalam melakukan analisis
dengan teknik gravimetrik, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk
membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat
harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita
dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat
definisi kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut
sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga
larutan tepat jenuh.
(Siska Apriyo Annita, Analisis Gravimetri, http://sis
kaapriyoannita.wordpress.com/2012/06/16/analisis
-gravimetri/)
Paling sering sampel diendapkan dalam bentuk larutan oleh reagen, dan
setelah melalui pemisahan dan pengeringan kemudian ditimbang. Ada beberapa
yang dapat menguap. Endapan harus dilarutkan dengan air (atau pelarut lainnya)
untuk meminimalisir kehilangan dalam jumlah yang banyak, mudah untuk
disaring dan dicuci, dan konstan setelah pengeringan dan pemijaran. Dalam hal ini
terdapat parameter yang dapat digunakan yaitu hasil kali kelarutan dari campuran

yang dihasilkan dari analit. Misalnya untuk endapan SO42 dengan Ba2+, hasil kali
kelarutan (Ksp) untuk BaSO4 adalah Ksp = [Ba2+] [SO42] = 1.3 1010 untuk
larutan yang jenuh.
(Ulrich

J.

Analytical

Krull,

Michael Thompson.

Chemistry.

Toronto:

2000.

Universitas

Toronto, hal.545)
2.1 Stoikiometri
Dalam prosedur gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari
hasil ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah:
%A=

Berat A
x 100 %
Berat Sampel

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam g (atau
ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor
gravimetri memberikan jumlah gram analit dalam contoh: Berat A = berat P x
faktor gravimetri, maka:
%A=

Berat endapan P x Faktor Gravimetri

x 100 %
Berat Sampel

Faktor gravimetri memang timbul jika cara mol digunakan untuk memecahkan
soal stoikiomeri.
(Underwood. 1988. Analisa kimia kuantitatif.
Jakarta : Erlangga, hal.74)
Contoh Soal :
0,4531 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air, kemudian
ditambahkan larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih untuk mengendapakan seluruh
kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci, perak

klorida yang dihasilkan adalah 0,6650 gram. Tentukkan presentase klorida (Cl-)
dalam sampel.
Penyelesaian :
Reaksi pengendapan : Ag+ + Cl- AgCl (s)
Faktor gravimetri

% Cl =

Ar (Cl-) : Mr (AgCl)

35,45 : 143,32

0,25

0,6650 gr x 0,25
x 100 %
0,4531
= 36,69 %

Jadi, presentase klorida dalam sampel adalah 36,69 %

Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor, yaitu berat molekul (atau berat
atom) dari analit dan berat molekul dari endapan, seperti yang ditunjukkan pada
Tabel 1 berikut.
Tabel 1. Beberapa Rumusan Faktor Gravimetri
Analit yang ditetapkan

Bentuk endapan

Nilai faktor gravimetri

Cl

AgCl

Ar-Cl : Mr-AgCl

BaSO4

Ar-S : Mr-BaSO4

SO3

BaSO4

Mr-SO3 : Mr-BaSO4

Fe

Fe2O3

Ar-Fe : Mr- Fe2O3

Fe3O4

Fe2O3

Mr-Fe3O4 : Mr- Fe2O3

MgO

Mg2P2O7

Mr-MgO : Mr- Mg2P2O7

P2O5

Mg2P2O7

Mr- P2O7 : Mr- Mg2P2O7

Cr2O3

PbCrO4

Mr-Cr2O3 : Mr- PbCrO4

K2PtCl6

Ar-K : Mr-K2PtCl6

Memahami perhitungan stoikiometri reaksi antara analit, pengendapan dan hasil

endapannya

merupakan

bagian

penting

dalam

mengaplikasikan

metode

gravimetri.
(Astin P. Lukum. 2009. Bahan ajar dasar-dasar
kimia analitik Gorontalo : UNG, hal. 75-76)
2.2 Kesalahan dalam gravimetri
Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua yaitu endapan yang tidak
sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan, gagal memperoleh endapan
murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan. Kesalahan ini disebabkan
oleh peptisasi (proses dimana koloid yang menggumpal atau meng-koagulasi larut
kembali menjadi partikel partikel dalam keadaan terdispersi), kopresipitasi
(proses di-mana biasanya komponen komponen dari larutan terbawa oleh
endapan atau ikut mengendap ) dari ion-ion pengotor, postpresipitasi (pengotor
akan menempel pada permukaan endapan dan harus cepat dipisahkan dengan cara
dekantasi) zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna
pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari
karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, penyerapan air atau
karbondioksida oleh endapan.
(Devhy.vhy, Gravimetri, http://www.slideshare.net/d
evhyvhy/gravimetri-20242786)
2.3 Proses Pengendapan Dalam Analisis Gravimetri
Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan
pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar
didapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga mudah
disaring dan dicuci. Pembentukan partikel endapan terjadi dalam larutan yang
lewat jenuh. Langkah pertama terjadi partikel-partikel nukleus. Kation dan anion
dalam larutan bertambah dengan nukleus-nukleus itu dan melekat pada

permukaannya dengan ikatan kimia. Itulah yang menyebabkan tumbuhnya suatu

kisi kristal berdimensi tiga.
Jadi, dalam prakteknya harus diusahakan menambahkan sedikit pereaksi
agar terjadi nukleasi atau inti-inti hablur yang jumlahnya tidak terlalu besar dan
inti-inti hablur itu yang selanjutnya menjadi partikel-partikel endapan yang mudah
disaring.
2.3.1 Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-zat pengotor dan itu
bergantung pada sifat endapan dan pada kondisi-kondisi di mana endapan itu
terjadi. Yang menyebabkan terjadinya kontaminasi dapat karena proses
kopresipitasi atau postpresipitasi. Kopresipitasi dapat terjadi karena adsorpsi pada
permukaan kristal yang berada dalam larutan, dan jika luas permukaannya besar
maka jumlah zat yang teradsorpsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat
terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses
pertumbuhan kristal. Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengotor
akan larut lagi dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak
dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu
dilarutkan kembali dan kemudian diendapkan kembali dan karena ion yang
berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih
murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan
pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan
didegrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak
dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperatur 60 70 oC.
2.3.2 Menyaring dan mencuci endapan.
Endapan yang disaring terkotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus
dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian
adalah dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan

endapan, dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian, dapat

menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada
pemanasan dapat menguap, endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas
saring bebas abu, cawan penyaring dengan abses atau penyaring gelas.
2.3.3 Penyaring dan Pemanasan Endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan
air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu ke dalam
suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
(Astin P. Lukum. 2009 Bahan ajar dasar-dasar kimia
analitik. Gorontalo: UNG, hal. 77-79)
Pada proses mencuci endapan ada proses dimana untuk mengetahui
apakah endapan yang dicuci masih mengandung pengotor atau tidak. Misalnya
dalam praktikum ini, ada kemungkinan filtrat dari hasil pencucian endapan masih
mengandung klor (Cl-) atau sulfat (SO42-). Untuk mengujinya dilakukan analisis
kualitatif anion. Apabila ketika diuji sampel tidak terjadi perubahan baik warna
dan bau, serta tidak terbentuk endapan maka sampel tersebut telah bersih dari ion
pengotor tersebut.
Metode gravimetri saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada
penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai
produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam,
elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
(Sartini, Analisis.Gravimetri, http://sartinichemistry.
blogspot.com/2013/05/analisis-gravimetri_14.html)

C. Alat dan Bahan

1. Alat

No
.

Nama alat

Gambar

Fungsi Alat

Pipet Tetes

Untuk mengambil dan

meneteskan reagen dalam
skala kecil.

Tabung reaksi

Sebagai
wadah
menguji
filtrat
analisis kualitatif.

Cawan petri

Sebagai wadah untuk kertas

saring dan endapan.

Gelas piala

Sebagai
tempat
untuk
melarutkan zat yang tidak
butuh ketelitian tinggi.

Botol Reagen

Sebagai
wadah/tempat
untuk reagen yang akan
digunakan.

Erlenmeyer

Untuk menyimpan dan

memanaskan larutan dan
menampung filtrat hasil
penyaringan.

Batang
pengaduk

Untuk mengaduk larutan

dan mempercepat larutnya
suatu bahan.

untuk
secara

Kertas saring

Untuk menyaring larutan.

Corong biasa

Untuk menyaring
kimia.

10

Oven

Untuk mengeringkan residu

yang telah dicuci.

11

Neraca
analitik

Untuk menimbang dan

mengukur
berat
suatu
bahan.

12

Eksikator

Untuk menyimpan bahanbahan yang harus bebas air

dan mengeringkan zat-zat
dalam laboratorium

13

Penangas

Untuk memanaskan larutan.

cairan

2. Bahan

No
.
1

Nama
Bahan

Sifat fisik

HCl

Sifat Kimia

Massa atom : 36,45

Massa jenis : 3,21
gr/cm3.
Titik leleh : -101C

HCl akan berasap tebal di

udara lembab.
Gasnya berwarna kuning
kehijauan
dan
berbau

Energi ionisasi : 1250

kj/mol
Pada suhu kamar, HCl
berwujud gas yang
tak berwarna
Berbau tajam

merangsang.
Dapat larut dalam alkali
hidroksida, kloroform, dan
eter.
Merupakan oksidator kuat.

Warna putih
Massa molar 124.1 g mol1

Larut dalam air

Rumus kimia C2H8N2O4

Zat cair tak berwarna

Asam kuat
Oksidator

Tidak berwarna
Tidak berbau
Tidak berasa
Tidak aromatis
Padatan kristal

Larut dalam air 4 %

Merupakan garam
oksidator kuat
Dapat diisolasi

Padatan/serbuk putih
Keasaman (pKa) 9,0

2
3

(NH4)2C2O
4

HNO3

AgNO3

Batu
kapur

D. Prosedur Kerja

Larut dalam asam

dan

CaCO3
Menimbang dengan teliti senyak 0,2000 g
Melarutkan dengan HCl encer hingga contoh larut sempurna

Larutan CaCO3 + HCl

Dipanaskan diatas penangas hingga suhu 70-800C
Ditambahkan ammonium oksalat (asam oksalat) hingga endapan sempurna

Larutan CaCO3 + HCl + (NH4)2C2O4

Memanaskan kembali diatas penangas air 1 jam
Menyaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobot kosongnya.

Filtrat

Residu

mencuci sampai bebas dari klor dan sulfat ( melakukan tes kualitatif)
Memanskan dalam oven dengan suhu 100-110 C selama 30 jam
Mendinginkan pada eksikator selama 15 menit
Menimbang menggunkan neraca analitik
Mengulangi kembali langkah awal sampai akhir hingga diperoleh berat yang Ko

Endapan Ca 0,27 g
0.002
E. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1 Hasil Pengamatan
Perlakuan
-

Menghaluskan

dan

Hasil Pengamatan
menimbang

sebanyak 0,2 gr, dan menimbang

Bobot kertas saring :

1,07 gram

kertas saring kosong (tissue) pada

-

neraca analitik.
Menambahkan HCl sampai larut pada

gelas kimia.
Memanaskan larutan pada penangas
air hingga pada suhu 70-80 C.

Larutan homogen

Masih dalam bentuk

larutan

Menambahkan amonium oksalat pada

hingga sempurna.
Memanaskan kembali diatas penangas

air 1 jam.
Menyaring

kertas saring dan corong.

Mencuci endapan dengan aquades

dengan

menggunakan

Terbentuk

endapan

putih
-

Dihasilkan filtrat dan

residu
Endapan bebas klor
dan

sulfat

setelah

pencucian ke-10

sampai terbebas dari klor dan sulfat

menggunakan reagen AgNO3 dan
HNO3 untuk uji klor(Cl-) dan BaCl2
-

untuk uji sulfat (SO42-).

Memanaskan endapan bersama kertas

Endapan kering

Berat kertas saring +

saring yang sudah dicuci ke dalam

-

oven pada suhu 100-110 C 1 jam.

Mendinginkan endapan dan kertas
saring didalam eksikator selama 15

menit.
Menimbang endapan dan kertas saring
yang

sudah

didinginkan

dengan

menggunakan neraca analitik.

-

Mengulangi poin terakhir di atas

endapan

setelah

didinginkan

adalah

1,20 gram

hingga diperoleh bobot tetap.

2. Perhitungan
- Berat contoh

= 0,2 gr

- Berat kertas saring + endapan

= 1,20 gr

Berat kertas saring kosong

= 1,07 gr

Berat endapan

= 0,27 gr

Faktor gravimetri=

Ar Ca
Mr CaCO 3

40 gram/mol
100 gram/mol

= 0,4
Ca dalam CaCO3=

berat endapan x Fg
x 100
berat sampel

0, 2 7 gram x 0,4
x 100
0,2 gram

= 54 %
F. Pembahasan
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang
sampel kapur yang telah dihaluskan sebanyak 0,2 gr. Selanjutnya, sampel kapur
yang telah ditimbang tersebut dilarutkan dengan larutan HCl encer. Hal ini

dikarenakan logam larut dalam pelarut asam. Kemudian dilakukan pengadukan

agar sampel cepat larut. Persamaan reaksinya adalah:
CaCO3(s) + HCl (aq) Ca2+ (HCl) + CO32- (HCl)

Gambar larutan batu kapur dengan HCl

Setelah itu larutan dipanaskan di atas penangas air hingga suhu 70-80 oC.

Gambar pemanasan larutan setelah penambahan HCl encer

Larutan yang telah dipanaskan selanjutnya diendapkan dengan ammonium
oksalat ((NH4)2C2O4) hingga sempurna. Penambahan ammonium oksalat ini
karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung
yang memberikan ion C2O42- karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus
presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan
pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat
menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan
penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang
terbentuknya endapan kalsium oksalat. Reaksi pengendapan yang terjadi adalah :
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + NH4+

Gambar penambahan (NH4)2C2O4 sampai terbentuk endapan

Kemudian sampel yang telah mengandung endapan tersebut dipanaskan

kembali di atas penangas air selama 1 jam. Hal ini dilakukan agar terbentuk
endapan secara sempurna. Setelah itu larutan di saring dengan kertas saring yang
telah ditimbang berat kosongnya sebesar 1,879 gr.

Gambar Proses penyaringan endapan

Endapan pada kertas saring dicuci sebanyak sepuluh kali sampai bebas
klor dan sulfat. Uji klor dilakukan pada filrat hasil pencucian pertama sampai
sepuluh. Hal ini dilakukan dengan cara menambahkan reagen AgNO 3 dan setetes
HNO3. Dari hasil pengujian klor terbentuk endapan putih yang menandakan
adanya kandungan klor dalam filtrat sampai pencucian kesembilan. Uji sulfat
dilakukan pada filtrat hasil pencucian kesembilan. Dari pengujian, filtrat tidak
menghasilkan endapan sehingga dapat dikatakan bahwa endapan tidak lagi
mengandung sulfat.

Gambar Endapan setelah pencucian sepuluh

Setelah endapan benar-benar bersih dari pengotor, maka dilakukan
pengeringan di dalam oven selama 1 jam pada suhu 100-110 oC. Tujuan dari
pengeringan ini adalah untuk menghilangkan air dan zat-zat lain yang mudah
menguap. Dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
CaCO2O4 putih CaO putih + CO2(g) + CO(g)

Setelah proses pengeringan, dilakukan lagi proses pemijaran di dalam

eksikator selama 15 menit agar didapatkan suatu senyawa yang dapat diketahui
rumusnya secara pasti.

Gambar proses pemijaran dalam eksikator

Selanjutnya, sampel yang telah dipijarkan tersebut ditimbang. Pada
penimbangan pertama didapatkan bobot kertas saring dan endapan sebesar 1,20
gram. Bobot konstan didapatkan yakni sebesar 1,20 gram. Apabila diselisih
dengan berat kertas saring, maka endapan murni yang didapatkan sebesar 0,27
gram.

G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum didapatkan berat endapan murni yang
konstan adalah 0,27 gram. Dari hasil perhitungan didapatkan bahwa di dalam
sampel batu kapur mengandung kalsium yang telah ditentukan melalui analisis
metode gravimetri secara pengendapan sebesar 54 %.

Daftar Pustaka

Annita, Siska Apriyo. (2012). Analisis Gravimetri. [Online] Available : http://sisk

aapriyoannita.wordpress.com/2012/06/16/analisis-gravimetri/ diakses pada
tanggal 01 Desember 2014
Christian. (2012). Analisis Gravimetri. [Online] Available: http://christianthp2010
.wordpress.com/2012/04/25/analisis-gravimetri/ diakses pada tanggal 01
Desember 2014
Day, J.D. Underwood. 1988. Analisis kimia kualitatif (edisi keempat). Jakarta :
Erlangga
Krull, Ulrich J. & Michael Thomson. 2000. Analytical Chemistry. Toronto:
Universitas Toronto
Lukum, A. 2009. Bahan ajar dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo : UNG
Sartini. (2013). Gravimetri. [Online] Available: http://sartinichemistry.blogspot.co
m/2013/05/analisis-gravimetri_14.html diakses pada tanggal 01 Desember
2014
Syabatini, Annisa. (2009). Gravimetri. [Online] Available: http://annisanfushie.wo
rdpress.com/2009/01/04/gravimetri/ diakses pada tanggal 01 Desember
2014
Vhy, Devhy. (2013). Gravimetri. [Online] Available: http://www.slideshare.net/de
vhyvhy/gravimetri-20242786 diakses pada tanggal 01 Desember 2014