Anda di halaman 1dari 20

LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL

: Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING

: Rintis Manfaati, S.T.

Praktikum : 18 April
2013
Penyerahan
: 25
April 2013

Oleh :
Kelompok

: V (lima)

Nama

: 1. Hana Afifah Rahman

NIM.111411045

2. Yudha Fitriansyah

NIM.111411059

Kelas

: 2B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I.

LATAR BELAKANG
Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa
dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk
melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut
yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode
pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap
komponen komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan
larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat
memisahkan komponen komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil
yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.
Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan
perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi
kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).

II.

TUJUAN
Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :
a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan
menggunakan alat sederhan dan pada kolom yang berpacking.
b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan
menentukan koefisien perpindahan massa.
c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.

III.

DASAR TEORI
Ekstraksi cair cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam
sutu senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan
dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat
melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan
solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak)
dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).

Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair cair digunakan jika pemisahan


dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi
dan lain lain. ekstraksi cair cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari
fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair cair terdiri dari beberapa
tahapan, yaitu :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen
akan diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan
(diluen) ke fasa pelarutnya.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak
mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut
fassa rafinat (Ladda, 1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus
memenuhi kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) :
a. Koefisien distribusi yang besar.
b. Selektivitas tinggi.
Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya
hanya diingin mengurangi satu zat terlarut saja.
c. Solvent harus mudah diregenerasi.
d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.
e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.
f. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi
menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan
antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.
g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.

Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE
dengan sedikit sisa asam propionate.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( y)
konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat (x)
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga
terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan
transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air


Misal:
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X

= konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l)

Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)

1. Kesetimbangan massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1-0)
Maka,
Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)
2. Efisiensi ekstraksi
koefisien transfer massa=
log mean driving force=

Laju transfer asam


volume packing x mean driving force

X 1 X 2
X1
ln
X2

Dengan :
X1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)
X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang
didapat dari percobaan pertama.

IV.

PERCOBAAN
IV.1 Alat dan Bahan
a. Labu Erlenmeyer
b. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)

c. Biuret
d. Larutan NaOH 0,1 N
e. TCE
f. Phenolpthalien
g. Asam Propionat
h. Air
i. Corong Pisah
j. Pipet Tetes
k. Gelas Ukur
Tangki
IV.2 fasa
Caraorganik
kerja

Tangki fasa air

Kalibrasi Pompa Stroke

Airalir
kran
oke pompa = laju
pompa

atur

nyalakan

tampung

Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2 liter/menit


dan catat
Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi. (valve rotamet

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sa

Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady.

Operasi Ekstraksi
100 Liter
Ambil sampel 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)
15 liter air
10 mL Asam
TCE
Propionat

Titrasi dengan NaOH 0.1 M


Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi

V.
DATA PENGAMATAN
Kalibrasi pompa stroke untuk TCE
% bukaan
20
30
40
50

V (mL)
195
220
235
250

t (menit)

1
1
1
1

(mL/menit)
195
220
235
250

60

300

300

Proses Ekstraksi
Awal sampel sebelum ekstraksi
Dengan volume sampel 15 ml dan volume NaOH 0.1 N = 2 ml
a. Saat Q = 200 mL/menit
Waktu
(menit

Volume Sampel (mL)


Rafinat
Ekstrak

)
0
2
4

15
15
15

15
15
15

Volume NaOH (mL)


Rafinat
Ekstrak
1
0.9
0.8

Normalita
s NaOH
(N)
0,1
0,1
0,1

0.1
0.4
0.8

b. Saat Q = 300 mL/menit


Waktu
(menit

Volume Sampel (mL)


Rafinat
Ekstrak

)
0
2
4

15
15
15

15
15
15

Volume NaOH (mL)


Rafinat
Ekstrak
0.5
0.3
0.1

Normalita
s NaOH

0.9
1.1
1.5

VI.
PENGOLAHAN DATA
Perhitungan kalibrasi pompa stroke untuk TCE

Q1

Q2

Volume air
Waktu

Volume air
Waktu

195 mL
= 1 menit

250 mL
= 1 menit

= 195 mL/menit

= 250 mL/menit

Volume air
Waktu

220 mL
= 1 menit
= 220 mL/menit
Q3

Q4

Volume air
Waktu

Q5

Volume air
Waktu

(N)
0,1
0,1
0,1

Kurva Kalibrasi Pompa Stroke untuk TCE

Kurva Kalibrasi
350
300
f(x) = 2.4x + 144
R = 0.94

250
200
Q (debit) mL/menit 150
100
50
0

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
% bukaan valve

Penentuan laju alir TCE 200 mL/menit


y = 2.4x + 144
200 = 2.4x + 144
x = 23.33 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 200
mL/menit sebesar 23.33 % % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20.
Penentuan laju alir TCE 300 mL/menit
y = 2.4x + 144
300 = 2.4x + 144
x = 65 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 300
mL/menit sebesar 65 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60.

Penentuan Koefisien Distribusi (KR)


Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali ini telah ditentukan oleh
pembimbing praktikum yaitu sebesar 1,5.

Penentuan konsentrasi asam propionat dalam feed


Volume feed (sampel)

V1 = 15 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,1 N

Volume NaOH terpakai V2 = 2 mL


V1 x N1

V2 x N2

15 mL x N1

2 mL x 0,1 N

0,013 N

N1

Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 200 mL/menit

a. Dalam rafinat
t = 0 menit
Volume sampel

V1

= 15 mL

Volume NaOH

V2

= 1 mL

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 N

V1.x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 1 mL x 0,1 N
t = 2 menit
N1 = 0,0067 N
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH

V2

Konsentrasi NaOH N2

= 0,9 ml
= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N
N1 = 0,006 N

t = 4 menit
Volume sampel

V1

= 15 mL

Volume NaOH

V2

= 0,8 mL

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N
N1 = 0,0053 N

b. Dalam ekstrak
t = 0 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 mL
= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N
N1 = 0,00067 N
t = 2 menit
Volume sampel

V1

= 15 mL

Volume NaOH

V2

= 0,4 mL

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,4 mL x 0,1 N
N1 = 0,00267 N

t = 4 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2

= 0,8 mL

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N
N1 = 0,0053 N

Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 300 mL/menit


a. Dalam rafinat
t = 0 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2

Konsentrasi NaOH N2

= 0,5 mL
= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,5 mL x 0,1 N
N1 = 0,0033 N
t = 2 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2

Konsentrasi NaOH N2

= 0,3 mL
= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,3 mL x 0,1 N
N1 = 0,002 N

t = 4 menit
Volume sampel

V1

= 15 mL

Volume NaOH

V2

= 0,1 mL

Konsentrasi NaOH N2

= 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N
N1 = 0,00067 N

b. Dalam ekstrak
t = 0 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2 = 0,9 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N


V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N
N1 = 0,006 N

t = 2 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2 = 1,1 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N


V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 1,1 mL x 0,1 N
N1 = 0,0073 N

t = 4 menit
Volume sampel

V1 = 15 mL

Volume NaOH

V2 = 1,5 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N


V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 1,5 mL x 0,1 N
N1 = 0,01 N

Kesetimbangan Massa
a. Laju alir TCE (Vo)
Laju alir air (Vw)

= 200 mL/menit
= 200 mL/menit

Neraca Massa Asam Propionat


Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 )

Dimana : Vo = Vw

Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1
X1 - X2

Y2 = 0

= Y1

X1 = Y1 + X2
Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb
Waktu
(menit)
0
2
4

Konsentrasi Asam Propionat


Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
0,00067
0,00267
0,0053

0,0067
0,006
0,0053

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

Solut dan Dilute


(X1)
0,00737
0,00867
0,0106

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak


0.01
0
Konsentrasi ekstrak (N)

0
0
0

t (menit)

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat


0.01
0.01
Konsentrasi Rafinat (N)

0
0
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
t (menit)

b. Laju alir TCE (Vo) = 300 mL/menit


Laju alir air (Vw)
= 300 mL/menit
Neraca Massa Asam Propionat
Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 )
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1
X1 - X2
= Y1

Dimana : Vo = Vw
Y2 = 0

X1 = Y1 + X2
Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb :
Waktu
(menit)
0
2
4

Konsentrasi Asam Propionat


Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
0,006
0,0073
0,01

0,0033
0,002
0,00067

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

Solut dan Dilute


(X1)
0,0093
0,0093
0,01067

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak


0.02
0.01
Konsentrasi (N) 0.01
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
t (menit)

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat


0
0
Konsentrasi Rafinat (N)

0
0
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
t (menit)

Penentuan Koefisien Perpindahan Massa


a. Saat Q = 200 mL/menit
( X 1 - X 2 )
Log Mean Driving Force
ln ( X 1 X 2 )
Dimana : Mean Driving Force = DF
X1

= X1 X*

X2

= X2 0

X*

= Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu

X*

X1

X2

Log DF

DF

(menit)
0
2
4

0,00044667
0,00178
0,00353333

0,00692333
0,00689
0,00706667

0,0067
0,006
0,0053

0,00681106
0,00643475
0,00614104

1,0158
1,0149
1,0142

X1 rata-rata

X2 rata-rata

Mean Driving Force (DF)


Volume packing

0.0069+ 0.0 0689+0.0 07


3

= 0,00696

0,0 0 67+ 0,06+0,0053


3

= 0,006

1,0 158+1 , 0 149+1 ,0142


3

=
=

. . D2 . h

. (3,14) . (15,3)2 . 115

21132,47 mL

21,13 L

= 1,0150

Maka :

Koefisien Perpindaha n Massa (K)

X1 - X 2
VPACKING x D F

0,006960.006
21,13 x 1,0150

= 4,476 x 10-5

b. Saat Q = 300 mL/menit


Log Mean Driving Force

( X1 - X 2 )
ln ( X1 X 2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF


X1

X1 X*

X2

X2 0

X*

Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu

X*

X1

X2

Log DF

DF

(menit)
0
2
4

0,004
0,00486667
0,00666667

0,0053
0,00443333
0,00400333

0,0033
0,002
0,00067

0,00422133
0,00305693
0,00186469

1,0098
1,0071
1,0043

X1 rata-rata

0,0053+ 0, 0 033+ 0, 0 0422


3

X2 rata-rata

0,0033+ 0,002+ 0,00 067


3
1, 0 098+1,0 0 71+1,0 0 43
3

Mean Driving Force (DF)

Volume packing

. . D2 . h

. (3,14) . (15,3)2 . 115

21132,47 mL

21,13 L

= 0,004579

= 0,00199

= 1,0071

Maka :

Koefisien Perpindah an Massa (K)

X1 - X 2
VPACKING x D F
0,0 045790,00 199
21,13 x 1,0 07 1

= 1,22 x 10-4

VII.

PEMBAHASAN
Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair

yang bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai

diluent dengan Asam Propionat

sebagai solut menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Hal pertama yang praktikan
lakukan adalah kalibrasi pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan
berapa nilai yang harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai
dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 dan 300
mL/menit. Hasil kalibrasi menunjukkan persamaan yang diperoleh yaitu y = -14,4x +
917,2 dan kemudian setting untuk pompa stroke yaitu 50 dan 40.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE (tidak diketahui volumenya) dan 30
mL asam propionate. Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan
setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah

ditentukan yaitu 200 mL/menit (laju alir TCE harus sama dengan laju alir air) dengan
setting pompa yaitu 50. Lalu ambil sampel pertama saat keluaran ekstraksi pertama
bersamaan dengan rafinatnya dan mengulanginya hingga didapatkan 3 sampel setiap 5
menit sekali. Setelah itu, praktikan me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa di
kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah.
Selanjutnya praktikan melakukan hal yang sama yaitu memasukkan umpan
dengan komposisi yang sama dan mengambil sampel pertama keluaran ekstraksi dan
rafinat tetapi menggunakan laju alir yang berbeda yaitu 300 mL/menit dengan setting
pompa yaitu 40 dan sampel diambil setiap 3 menit sekali. Setelah itu, praktikan merecovery kembali rafinat dan umpan yang tersisa di kolom.
Setelah didapatkan rafinat dan ekstrak, selanjutnya

dilakukan

titrasi

menggunakan NaOH 0,1 N. Konsentrasi asam propionate dalam umpan pada laju alir
200 dan 300 mL/menit yang praktikan dapatkan masing-masing sebesar 0,123 N dan
0,154 N. Adapun nilai koefisien distribusi (KR) telah ditentukan oleh dosen pembimbing
yaitu sebesar 1,5.
Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa saat
laju alir 200 dan 300 mL/menit masing-masing sebesar 2,2892 x 10-3 dan 2,2899 x 10-3.
Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa laju alir berbanding lurus dengan koefisien
perpindahan massa (walaupun nilai koefisien perpindahan massanya tidak berbeda
jauh). Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir dapat meningkatkan turbulensi yang
memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan berjalan lebih
maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung
oleh fasa lain yang disebut dengan flooding point.
Berdasarkan data pengamatan, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak
selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya
asam propionate yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak
akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.

VIII. KESIMPULAN
Volume packing, driving force rata-rata, dan nilai koefisien perpindahan massa yang
diperoleh adalah sebagai berikut :

Laju Alir

Volume Packing

Driving Force

Koefisien

(mL/menit)
200
300

(L)
21,13

Rata-rata
1,0337
1,0251

Perpindahan Massa
2,2892 x 10-3
2,2899 x 10-3

Semakin besar laju alir maka perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal
Konsentrasi asam propionate di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat
karena banyaknya asam propionate yang larut dalam ekstrak
IX.

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi, PEDC, Bandung.
Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company,
1981.
Robert H Perry, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, 4th
Edition, 1998.
Warren L. Mc. Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill
Book Company, 1985.