ARAH DIFRAKSI SINAR-X

3.1 Pendahuluan
Setelah survei awal dilakukan mengenai sinar-x dan geometri kristal, kita
dapat mengetahui fenomena difraksi sinar-x, yang merupakan interaksi dari sinarx dan geometri kristal. Selama bertahun-tahun ahli pertambangan dan kristalografi
telah mengumpulkan beberapa hal mengenai kristal, terutama pengukuran sudut
bidang, analisis kimia dan penentuan sifat fisik kristal. Sebuah kristal
kemungkinan dibangun oleh beberapa atom atau molekul yang terletak 1 atau 2

pada setiap bagian. Di sisi lain terdapat indikasi bahwa sinar-x merupakan

gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang sekitar 1 atau 2

. Seperti perkembangan pengetahuan pada tahun 1912 dimana fisikawan
Jerman Von Laue (1879-1960) mengangkat suatu masalah mengenai kristal. Jika
kristal yang terdiri dari atom, mungkin bertindak sebagai pusat hamburan pada
sinar-x dan jika sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang hampir sama dengan jarak antar atom dalam kristal kemudian difraksi
sinar-x dihasilkan oleh kristal. Percobaan untuk menguji hipotesis dilakukan
dengan sebuah kristal sulfat tembaga dirancang oleh lintasan sebuah berkas yang
sempit dan plat foto diatur untuk merekam kehadiran berkas difraksi. Upaya ini
berhasil dan menunjukkan bahwa sinar-x adalah difraksi oleh kristal dari berkas
utama untuk membentuk pola titik pada pelat fotografi.
Laporan tentang percobaan ini dibacakan oleh dua ahli fisika Inggris W.H.
Bragg (1862-1942) dan putranya W.L. Bragg (1890-1971). Kemudian suatu saat
pada tahun 1912 berhasil menganalisa percobaan Laue dan mampu
mengekspresikan kondisi yang diperlukan untuk difraksi dalam bentuk
matematika yang jauh lebih sederhana daripada yang digunakan oleh von Laue. Ia
juga mengatasi masalah struktur kristal dengan alat baru dari difraksi sinar-x dan
pada tahun berikutnya, memecahkan struktur dari NaCl, KCl, KBr, KI yang
semuanya memiliki struktur NaCl ini adalah penentuan struktur kristal lengkap
pertama yang pernah dibuat. Struktur sederhana dari logam seperti besi dan
tembaga tidak ditentukan sampai surat

3.2 Difraksi
Difraksi terjadi akibat adanya hubungan fase tertentu pada dua buah
gelombang. Dalam memahami konsep hubungan fase, kita mempertimbangkan
sinar-x seperti berkas 1 dalam Gambar 3.1 dari kiri ke kanan. Untuk
mempermudah, berkas dianggap terpolarisasi agar didapatkan vektor medan listrik
E dalam satu bidang. Kita dapat membayangkan berkas terdiri dari dua bagian
yang sama yaitu sinar 2 dan sinar 3 yang masing-masing sinar memiliki setengah
amplitudo dari berkas 1. Kedua sinar pada gelombang dari AA dikatakan
sepenuhnya dalam fase. Terdapat vektor medan listrik yang memiliki besar yang
sama dan arah yang sama pada setiap titik x sepanjang arah propagansi
gelombang. Sebuah muka gelombang adalah permukaan yang tegak lurus dengan
arah propagansi.

Gambar 3.1. Pengaruh Perbedaan Lintasan pada Fase Relatif

Sekarang perhatikan percobaan imajiner di mana sinar 3 ini dibiarkan

berlanjut dalam garis lurus tapi sinar 2 dialihkan dengan beberapa cara ke lintasan
melengkung sebelum bergabung kembali dengan sinar 3. Bagaimana situasi di
BB dimana kedua sinar melanjutkan ke arah yang asli? Vektor listrik dari sinar 2
memiliki nilai maksimum pada saat yang ditampilkan, tapi itu dari sinar 3 adalah
nol. Kedua sinar karena itu keluar dari fase. Jika kita menambahkan dua
komponen imajiner pada berkas kita menemukan bahwa berkas 1 sekarang
memiliki bentuk seperti pada bagian kanan atas gambar. Jika amplitudo sinar 2
dan 3 adalah masing-masing 1 unit , maka amplitudo sinar 1 di sebelah kiri adalah
2 unit dan sinar 1 di sebelah kanan adalah 1,4 unit, jika variasi sinusoidal E
dengan x diasumsikan.
Dua kesimpulan bisa diambil dari ilustrasi ini:
1. Perbedaan panjang lintasan yang ditempuh menyebabkan perbedaan fase.

2. Pengenalan perbedaan fase menghasilkan perubahan dalam amplitudo.

Semakin besar perbedaan lintasan semakin besar perbedaan fase, karena
perbedaan lintasan dan perbedaan fase diukur dalam panjang gelombang
Jika lintasan dialihkan dari sinar 2 dalam Gambar 3-1 adalah seperempat panjang
gelombang lebih panjang daripada yang ditampilkan, perbedaan fase akan menjadi
setengah panjang gelombang. Kedua sinar maka akan benar-benar keluar dari fase
pada muka gelombang BB dan seterusnya dan pada setiap titik vektor listrik akan
nol atau besarnya sama namun berlawanan arah. Jika perbedaan panjang lintasan
dibuat tiga perempat dari panjang gelombang lebih besar dari yang ditunjukkan,
dua sinar akan menjadi salah satu panjang gelombang penuh dari fase kondisi
dibedakan dari yang sepenuhnya dalam fase karena dalam kedua kasus dua
gelombang akan bergabung membentuk seberkas amplitudo 2 unit seperti berkas
pertama. Kita dapat menyimpulkan bahwa dua sinar benar-benar dalam fase setiap
kali panjang lintasan gelombang berbeda, baik dengan nol atau seluruh nomor dari
panjang gelombang.
Perbedaan panjang lintasan berbagai sinar timbul secara natural ketika kita
menganggap bagaimana difaksi sinar-x pada kristal. Gambar 3-2 menunjukkan
bagian dari kristal, atom yang diatur pada sepasang bidang paralel A,B,C,D
dengan menggambarkan pada bidang normal dan jarak lintasan dipermukaan d
paralel. Asumsikan bahwa berkas sempurna, sinar-x monokromatik sempurna
pada panjang gelombang

adalah berkas peristiwa pada sudut disebut sudut

Bragg dimana diukur antara berkas peristiwa dan bidang kristal tegak lurus.
Kami ingin tahu apakah berkas peristiwa sinar-x dapat di difraksi oleh kristal.
Sebuah berkas difraksi dapat didefinisikan sebagai berkas yang terdiri dari
sejumlah sinar yang terhambur dan saling memperkuat satu sama lain. Difraksi
pada dasarnya fenomena hamburan dan tidak satu pun yang melibatkan jenis
interaksi baru antara sinar-x dan atom. Terdapat pada bagian 1-5. Berkas peristiwa
menghamburkan atom sinar-x ke segala arah dan akan kita lihat saat ini bahwa
dalam beberapa arah ini berkas tersebar akan sepenuhnya dalam fase dan saling
memperkuat satu sama lain untuk membentuk berkas difraksi.

Untuk kondisi tertentu dijelaskan pada Gambar 3-2 berkas yang terhambur
juga terbentuk, membentuk sudut refleksi yang sama dengan sudut pada
peristiwa .

Gambar 3.2. Difraksi Sinar-X oleh Kristal

Kami akan menunjukkan, pertama untuk satu bidang dari atom dan kedua
untuk semua atom yang membentuk kristal. Menganggap sinar 1 dan 1a pada
berkas peristiwa; atom K dan P dalam bidang pertama dari atom dan dihamburkan
ke segala arah. Hanya dalam arah 1 'dan 1a' berkas tersebar sepenuhnya dalam
fase dan mampu memperkuat satu sama lain, hal ini terjadi karena perbedaan
panjangnya lintasan antara muka gelombang XX 'dan YY "adalah sama dengan
QK PR=PK cos PK cos =0

Demikian pula, sinar terhambur oleh semua atom dalam bidang pertama dalam
arah sejajar dengan 1 ' yang berada dalam fase dan menunjukkan kontribusi
terhadap berkas difraksi. Ini akan menjadi benar ketika semua bidang secara
terpisah dan masih menentukan keadaan untuk penguatan sinar yang
dihamburkan oleh atom dalam bidang yang berbeda. Sinar 1 dan 2 dihamburkan
oleh atom K dan L dan perbedaan lintasan untuk sinar 1K1 dan 2L2 'adalah
'

'

ML+ln=d sin + d sin

Lintasan juga berbeda untuk sinar yang terhambur tumpang tindih dengan s dan p,
dalam menggambarkan arahnya, karena dalam arah ini tidak ada perbedaan
lintasan antara sinar yang dihamburkan oleh s dan L atau P dan K. Sinar-sinar
terhambur 1 dan 2 dapat lebih komplit dalam fase jika beda lintasan sama dengan

jumlah pada panjang gelombang. Sinar 1 dan 2 berada dalam fase ini, perbedaan
lintasan sama dengan n panjang gelombang jika
n =2 d' sin
Hubungan ini pertama kali dirumuskan oleh W.L Bragg dan dikenal sebagai
hukum Bragg. Ini menyatakan kondisi esensial yang harus dipenuhi jika difraksi
terjadi. n disebut sebagai orde refleksi; mungkin diperlukan pada setiap nilai
integral konsisten dengan sin satuan dan sama dengan jumlah panjang
gelombang dalam perbedaan lintasan antara sinar hamburan oleh bidang yang
berdekatan. Oleh karena itu nilai

dan d ' memiliki beberapa sudut peristiwa,

1,2,3 sesuai dengan n = 1,2,3, .... Dalam refleksi urutan pertama (n = 1), cahaya
terhambur 1 'dan 2' dari gambar 3.2 akan berbeda dalam panjang lintasan (dan
dalam fase) oleh satu panjang gelombang, sinar 1 'dan 3' oleh dua panjang
gelombang, sinar 1 dan 4 'oleh tiga panjang gelombang dan sebagainya di seluruh
kristal. Sinar hamburan oleh semua atom dalam semua bidang secara lengkap
dalam fase dan memperkuat satu sama lain (interferensi konstruksi) untuk
membentuk berkas difraksi dalam arah yang ditunjukkan. Di lain arah jarak
berkas hamburan berada diluar fase dengan yang lainnya(interferensi destruktif).
Berkas difraksi agak kuat dibandingkan dengan jumlah dari semua sinar yang
tersebar di arah yang sama, tetapi sangat lemah dibandingkan dengan berkas
peristiwa karena atom dari kristal hamburan hanya sebagian kecil dari energi
peristiwa.
Hal ini berguna untuk membedakan tiga modus hamburan
1. Atom diatur secara acak dalam permukaan, seperti pada gas monoatomik.
Hamburan ini terjadi di semua arah dan lemah. Menambahkan intensitas.
2. Atom diatur secara berkala dalam permukaan seperti dalam kristal yang
sempurna:
a. Dalam beberapa arah yang memenuhi hukum Bragg hamburan yang kuat
dan disebut difraksi. Menambahkan amplitudo
b. Dalam kebanyakan arah yang tidak memenuhi hukum Bragg, tidak ada
hamburan karena sinar yang terhambur membatalkan satu sama lain.

Pada pandangan pertama difraksi sinar-x oleh kristal dan pantulan cahaya
tampak oleh cermin tampak sangat mirip karena dalam kedua fenomena sudut
datang sama dengan sudut refleksi. Tampaknya kita mungkin menganggap bidang
atom sebagai cermin kecil yang "merefleksi" sinar-x. Difraksi dan refleksi
memiliki perbeaan secara mendasar setidaknya tiga aspek:
1. Sinar difraksi dari kristal dibangun sinar yang terhambur oleh semua atom
dari kristal yang terletak pada lintasan sinar peristiwa. Refleksi cahaya
tampak terjadi hanya di lapisan permukaan tipis.
2. Difraksi sinar-x monokromatik terjadi hanya pada saat sudut peristiwa
tertentu yang memenuhi hukum Bragg. Reflesi cahaya tampak terjadi pada
3.

setiap sudut peristiwa.

Refleksi cahaya tampak oleh cermin yang baik memiliki efisiensi 100%.
Intensitas sinar difraksi sinar-x memiliki berkas sangat kecil dibandingkan
dengan yang ada pada berkas peristiwa.

Meskipun perbedaan ini, kita sering berbicara tentang "bidang refleksi" dan
"berkas refleksi".
Difraksi pada dasarnya adalah sebuah fenomena hamburan di mana sejumlah
besar atom bekerja sama. Karena atom-atom disusun secara periodik dalam suatu
kisi, sinar dihamburkan oleh atom yang memiliki hubungan sefase. Hubunganhubungan fase yang sedemikian rupa menyebabkan interferensi destruktif terjadi
dalam arah hamburan, tetapi dalam beberapa arah interferensi konstruktif terjadi
dan berkass difraksi terbentuk. Dua hal yang penting adalah gerakan gelombang
yang mampu menyebabkan interferensi (sinar-x) dan satu set pusat hamburan
berkala yang diatur (atom-atom kristal).
3.3 Hukum Bragg
Dua fakta geometris yang perlu diingat yaitu sinar datang bidang normal
terhadap bidang difraksi dan berkas difraksi selalu sebidang. Sudut antara berkas
sinar difraksi dan berkas sinar transmisi untuk 2. Sudut 2 inilah yang diukur
pada percobaan difraksi, bukan . Hal ini dikenal sebagai sudut difraksi.
Seperti yang dinyatakan sebelumnya, pada difraksi umumnya terjadi ketika
panjang gelombang bergerak dari orde yang sama dengan pengulangan jarak

antara pusat hamburan. Persyaratan ini dari hukum Bragg. Karena sin tidak
lebih dari satu maka
n
=sin <1
2d '
Oleh karena itu, untuk difraksi n harus kurang dari 2d. Untuk difraksi, nilai
terkecil dari n adalah 1. (n = 0 sesuai dengan berkas difraksi dalam arah yang
sama dengan berkas yang ditransmisikan. Hal ini tidak dapat diamati.) Oleh
karena itu kondisi difraksi diamati pada setiap sudut 2 adalah
<2 d '
Untuk sebagian besar set bidang kristal d adalah urutan 3

atau kurang,

yang berarti yang tidak dapat melebihi sekitar 6 . Kristal tidak mungkin
lentur seperti radiasi ultraviolet, misalnya, dari panjang gelombang sekitar 500
. Pada sisi lain, jika

sangat kecil, sudut difraksi terlalu kecil untuk

diukur.
Hukum Bragg dapat ditulis dalam bentuk:
d'
=2 sin
n
Karena koefisien sekarang satuan, kita dapat mempertimbangkan refleksi
dari orde berapun sebagai refleksi orde pertama dari bidang, ruang pada jarak 1 / n
dari jarak sebelumnya. Ini ternyata menjadi kenyataan, sehingga kita tetapkan d =
d '/ n dan menulis hukum Bragg dalam bentuk
=2 d sin
Penggunaan ini diilustrasikan oleh Gambar. 3-3. Pertimbangkan orde kedua,
100 refleksi pada (a). orde kedua, perbedaan antara lintasan ABC sinar
dihamburkan secara berdekatan (100) bidang harus dua panjang gelombang
penuh. Jika tidak ada bidang real atom antara (100) bidang, kita selalu bisa
membayangkan seperti pada Gambar. 3-3 (b), dimana bidang tengah putus-putus
antara (100) bidang merupakan bagian dari (200) set bidang. Untuk refleksi yang
sama seperti dalam (a), perbedaan antara lintasan DEF sinar dihamburkan oleh
berdekatan (200) bidang sekarang hanya satu panjang gelombang penuh, sehingga
refleksi ini dengan benar bisa disebut sebagai orde pertama 200 refleksi. Demikian

pula, 300, 400, dll, refleksi yang setara dengan refleksi dari, ketiga, keempat, dll.
perintah dari (100) bidang. Secara umum, sebuah refleksi orde n dari bidang (hkl)
dengan jarak antar bidang d dapat dianggap sebagai refleksi orde pertama dari
(nh nk nl) yang berjarak d = d' / n. Perhatikan bahwa konvensi ini sesuai dengan
definisi indeks Miller sejak (nk nk nl) adalah indeks Miller pada bidang sejajar
(paralel) dengan bidang (hkl) tetapi pada jarak 1/nth jarak yang kedua.

Gambar 3.3 Ekuivalen (a) orde kedua 100 refleksi dan (b) orde pertama 200 refleksi

3.4 Spektroskopi Sinar-X

Secara eksperimen, hukum Bragg dapat digunakan dalam dua cara.
Menggunakan sinar-x dengan mengetahui panjang gelombang

dan , kita

dapat menentukan jarak d dari berbagai bidang dalam kristal. Ini adalah analisis
struktur .Kita dapat menggunakan kristal dengan bidang d dengan jarak yang
diketahui, ukuran , Dengan demikian ditentukan panjang gelombang radiasi
yang digunakan, ini adalah spektroskopi sinar-x.
Fitur penting dari sebuah spektrometer sinar-x diperlihatkan pada Gambar. 3.4.
Sinar-x dari tabung T pada kristal C yang dapat diatur pada setiap sudut yang
diinginkan ke berkas yang datang oleh rotasi terhadap suatu sumbu melalui O.
pusat lingkaran spektrometer. D adalah counter yang mencatat intensitas difraksi
sinar-x, tetapi juga bisa diputar sekitar dan ditetapkan pada setiap posisi sudut
yang diinginkan. Kristal ini biasanya dipotong atau dibelah sehingga set tertentu
pada bidang refleksi sejajar dengan permukaannya, seperti yang terlihat pada
gambar. Digunakan kristal yang diposisikan sehingga bidang yang direfleksi
membuat beberapa sudut tertentu dengan berkas yang datang, dan D ditetapkan
pada sudut yang sesuai 2. Intensitas Berkas difraksi kemudian diukur dan
panjang gelombang yang dihitung dari hukum Bragg, prosedur ini diulang untuk
berbagai sudut .

Sebelum mempertimbangkan bagaimana jarak bidang pertama ditentukan, kita

harus mempertimbangkan subjek intensitas sinar-x. Biasanya intensitas kerapatan
ditemukan dengan mengukur volume, biasanya dengan orde cm3, dengan massa
spesimen tertentu. Tapi difraksi sinar-x memungkinkan kita untuk menentukan
parameter kisi sel satuan kristal, dan menentukan volumenya dengan mengetahui
jumlah atom dalam sel.

Gambar 3.4 Spektrometer Sinar-X

Kita dapat merumuskan kerapatan bukan pada beberapa sentimeter kubik tetapi
pada volume sel unit, dengan mendefinisikan rumus
kerapatan sinarx=

massa atom dalam tiap unit sel

volume unit sel

A /N
V

Dimana:

= kerapatan (gm/cm3)

= jumlah berat atom dari semua atom dalam sel satuan,

= bilangan Avogadro

= volume sel satuan (cm3).

Masukkan nilai Avogadro maka

=
dimana

= gm/cm3
3
=

A=
NV

A
23

'

( 6,02257 x 10 ) ( V x 10

24

1,66042 A
V'
)
=

Kerapatan makroskopik pada contoh khusus, ditentukan dari berat dan volume
spesimen itu, biasanya kurang dari dan tidak melebihi kerapatan sinar-x, karena
spesimen makroskopik akan berisi celah kecil dan pori-pori. Kerapatan sinar-x
digunakan untuk mengetahui kuantitas Dengan membandingkannya kerapatan
makroskopik. misalnya, logam ditekan dan disinter atau kompak keramik,
seseorang dapat menghitung persen porositas di kompak. Kerapatan sinar-x
kadang-kadang longgar disebut "kerapatan teoritis". Hal itu dikatakan tidak
teoritis jika ditentukan secara eksperimental
Kembali ke masalah penentuan panjang gelombang, itu adalah fakta yang
menarik dan penting bahwa Bragg mampu memecahkan struktur kristal NaCl
tanpa engetahui panjang gelombang sinar-x menjadi difraksi. Perlu diketahui
bahwa ada satu tunggal, panjang gelombang yang kuat dalam radiasi dari tabung
sinar-x, yaitu, garis K dari tabung target Setelah struktur NaCl dikenal [Gambar.
2-l8 (b)], berarti ada empat Na dan empat atom Cl per sel unit,

A=4 ( massa Na ) + 4(massa Cl)

Jika nilai ini dimasukkan ke dalam Pers. (3-7) bersama dengan

kerapatan

makroskopik, V volume sel satuan dapat ditentukan. Karena NaCl adalah kubik,
parameter kisi adalah lebih sederhana dengan akar pangkat tiga dari V. Dari nilai
a dan persamaan jarak antar bidang (Persamaan 2-5), jarak dari setiap set bidang
dapat ditentukan.
Dengan cara ini, nilai yang diperoleh oleh Siegbahn 2,814

pada jarak

bidang (200) untuk NaCl, yang bisa digunakan sebagai dasar untuk mengukur
panjang gelombang. Jarak ini dikenal hanya empat angka penting, karena berasal
dari presisi kerapatan makroskopik. Namun, Siegbahn mampu mengukur panjang
gelombang dengan jarak yang jauh lebih akurat, yaitu dengan enam angka
penting. Tidak ingin membuang presisi relatif tinggi ia dapat mencapai, ia dengan
bijak memutuskan untuk sewenang-wenang menentukan unit baru di mana
panjang gelombang relatif dapat diekspresikan. Ini adalah unit X (XU), disebut
demikian karena nilai yang sebenarnya dalam satuan absolut (Angstrom) tidak

diketahui. Dengan mendefinisikan bidang (200) jarak NaCl sampai enam angka
penting sebagai 2814.00 XU, unit baru dibuat sedekat mungkin sama dengan 0,00

Setelah panjang gelombang tertentu ditentukan, jarak dari satu set bidang
dalam setiap kristal lainnya dapat diukur. Dengan demikian Siegbahn jarak bidang
(211) diukur dari calsite (CaCO3), yang menemukan lebih cocok sebagai kristal
standar, dan selanjutnya berdasarkan semua panjang gelombang nya pengukuran
jarak Nilainya adalah 3029.45 XU. Dikemudian hari, kilo X unit (KX)
diperkenalkan, seribu kali lebih besar sebagai unit X dan hampir sama dengan
angstrom. Unit KX ditetapkan oleh hubungan
1 kX=

( 211 ) jarak antarabidang Calsite

3,02945

Atas dasar ini, Siegbahn dan rekan-rekannya membuat panjang gelombang yang
sangat akurat pengukuran dalam relatif (KX) unit
Ditemukan kemudian bahwa sinar-x difraksi oleh kisi seperti yang digunakan
dalam spektroskopi cahaya tampak, asalkan sudut peristiwa (sudut antara berkas
peristiwa dan bidang kisi-kisi) disimpan di bawah kritis sudut untuk refleksi total.
Kisi-kisi merupakan sarana untuk melakukan pengukuran panjang gelombang
mutlak, bergantung dari pengetahuan tentang struktur kristal. Dengan
perbandingan nilai-nilai yang diperoleh dengan yang ditemukan oleh Siegbahn
dari difraksi kristal,hubungan berikut antara unit relatif dan absolut
1 kX=1,00202
Faktor konversi diputuskan pada tahun 1946 oleh kesepakatan internasional.
1 kX=1,002056

Perhatikan bahwa hubungan ini dinyatakan dalam unit lain,

* unit , yang

diperkenalkan karena ketidakpastian masih terdapat dalam faktor konversi.

Perbedaan antara A dan A * hanya beberapa lima bagian setiap juta.

Situasi saat ini tidak sepenuhnya jelas, tapi tabel panjang gelombang
diterbitkan pada tahun 1974 oleh International Union of Kristallography [Vol. 4,
G.11], yang direproduksi dalam Lampiran 7, didasarkan pada Persamaan. (3-9).
Perbedaan antara KX dan

tidak penting jika tidak lebih dari sekitar tiga

angka penting yang terlibat, karena unit KX hanya sekitar 0,2 persen lebih besar
dari angstrom. Di sisi lain, unit harus benar dinyatakan. Sekitar tahun 1946
panjang gelombang dinyatakan berada di unit angstrom tetapi sebenarnya dalam
unit KX. Demikian pula, setiap tabel diterbitkan panjang gelombang dapat diuji
atau kebenaran unitnya dengan mencatat panjang gelombang tertentu untuk garis
karakteristik tertentu, misalnya Cu K Panjang gelombang dari baris ini adalah
1.540562

* (1974 nilai. 1.002056 sebagai faktor konversi), 1,54051

(1946 nilai, faktor 1,00202) atau 1,53740 KX. Lampiran 7 memperlihatkan

akurasi estimasi panjang gelombang.
3.5 Arah Difraksi
Apakah yang menentukan arah difraksi, mungkin sudut 2, di mana kristal
yang diberikan dapat mendifraksi sebuah berkas dari sinar-x monokromatik?
Mengacu pada Gambar. 3.3 kita melihat bahwa berbagai sudut difraksi 21,. 22,.
23, .... dapat diperoleh dari (100) bidang dengan menggunakan berkas peristiwa
pada sudut, yang benar 1, 2, 3, .... dan memproduksi pertama, kedua, ketiga, ...
orde refleksi. Tapi difraksi juga dapat diproduksi oleh (110) bidang, (111) bidang,
(213) bidang, dan sebagainya, Kami membutuhkan hubungan umum yang akan
memprediksi sudut difraksi untuk setiap set bidang. Hubungan ini diperoleh
dengan menggabungkan hukum dan persamaan Bragg bidang-ruangan
(Lampiran3) berlaku untuk kristal tertentu.
Sebagai contoh, jika kristal kubik, maka
=2 d sin

dan
2

1 ( h + k +l )
=
d2
a2

Dengan mengkombinasikan persamaan diatas, maka

sin2 =

(h2 +k 2 +l 2)
2
4a

Persamaan ini memprediksi, untuk panjang gelombang peristiwa tertentu dan

unit kristal kubik dari unit sel a, semua sudut Bragg dimana difraksi dapat terjadi
pada bidang (hkl). Untuk (110) bidang, misalnya. Persamaan. (3-10) menjadi
2
2
sin 110= 2
2a
Jika kristal adalah tetragonal, dengan sumbu a dan c, maka persamaan umum
yang sesuai adalah
2
2
2
2
h +k l
sin 2 =
+
2
2
4
a
c

Persamaan yang serupa, dengan mudah dapat diperoleh untuk sistem kristal
lainnya.
Contoh-contoh ini menunjukkan bahwa arah dimana berkas dari panjang
gelombang tertentu adalah difraksi oleh himpunan bidang kisi yang ditentukan
oleh sistem kristal dimana kristal memiliki parameter kisi. Singkatnya, arah
difraksi ditentukan semata-mata oleh bentuk dan ukuran sel satuan. Ini adalah
poin penting dan begitu juga sebaliknya: kita dapat menentukan tentang sebuah
kristal yang tidak diketahui dengan pengukuran arah dari berkas yang terdifraksi
baik bentuk dan ukuran sel satuan tersebut. Kita akan menemukan, dalam bab
berikutnya, bahwa intensitas berkas difraksi ditentukan oleh posisi atom dalam sel
unit, dan ini berarti bahwa kita harus mengukur intensitas jika kita ingin
memperoleh informasi tentang posisi atom. Kita akan menemukan, untuk
beberapa kristal, bahwa ada pengaturan atom tertentu yang mengurangi intensitas
dari beberapa berkas terdifraksi ke nol. Dalam kasus seperti itu, tidak ada cukup
Berkas difraksi pada sudut yang diprediksi oleh persamaan (3-10) dan (3-11). Hal
ini berarti bahwa persamaan semacam ini mungkin memprediksi semua berkass
terdifraksi.

3.6 Metoda Difraksi

Difraksi dapat terjadi kapan saja ada hukum Bragg, = 2d sin . Persamaan ini
menempatkan kondisi yang sangat ketat pada dan untuk setiap kristal tertentu.
Dengan radiasi monokromatik, pengaturan sebarang dari kristal tunggal dalam
berkas sinar-x tidak akan menghasilkan apapun dalam berkas difraksi. Beberapa
cara untuk memenuhi hukum Bragg harus dirancang, dan ini dapat dilakukan
dengan terus menerus memvariasikan baik atau selama percobaan. Terdapat
tiga metoda difraksi utama:

Metoda Laue
Metoda Rotasi Kristal
Metoda Powder

Berubah
Tetap
Tetap

Tetap
Berubah (Sebagian)
Berubah

Metoda Laue
Metoda Laue adalah suatu metoda difraksi yang pertama pernah digunakan,
dan mereproduksi percobaan asli Von Laue. Sebuah sinar radiasi putih, spektrum
kontinyu dari sebuah tabung sinar-x, yang dibiarkan jatuh pada kristal tunggal.
Pada sudur Bragg yang tetap untuk setiap set bidang dalam kristal, dan setiap set
difraksi memiliki panjang gelombang tertentu yang memenuhi hukum Bragg
untuk nilai-nilai tertentu d dan . Setiap berkas difraksi memiliki panjang
gelombang yang berbeda.
Terdapat dua variasi dari metoda Laue yang tergantung pada posisi relatif dari
sumber, kristal, dan film (Gambar 3-5). Dalam setiap film yang datar, ditempatkan
tegak lurus terhadap berkas peristiwa. Film dalam metoda transmisi Laue (metoda
Laue asli) ditempatkan di belakang kristal sehingga dapat merekam berkas
difraksi dalam arah maju. Metoda ini disebut demikian karena berkas difraksi
sebagian ditransmisikan melalui kristal. Dalam metoda refleksi Laue adalah film
ditempatkan di antara kristal dan sumber sinar-x, sinar berkas peristiwa melewati
lubang dalam film, dan berkas difraksi dalam arah mundur dicatat.

Dalam metoda tersebut, berkas difraksi membentuk sebuah susunan dari titiktitik pada film seperti diperlihatkan pada Gambar. 3.6. Susunan periodik pada
titik-titik ini biasanya disebut sebagai pola, tetapi istilah ini tidak digunakan dalam
pengertian sempurna dan tidak berarti setiap pengaturan periodik dari titik-titik.

Gambar 3.5 Transmisi dan Refleksi Balik Metoda Laue

Gambar 3.6 Transmisi dan Refleksi Balik Pola Laue dari Kristal aluminium.
Tungsten radiasi, 30 kV, 19 mA.

Kurva yang terlihat dalam foto umumnya elips atau hiperbola untuk pola transmisi
[Gambar. 3.6 (a)] dan hiperbola untuk pola refleksi balik [Gambar. 3.6 (b)].
Titik-titik terletak pada salah satu kurva yang merupakan refleksi dari bidang
salah satu daerah. Hal ini disebabkan oleh fakta refleksi Laue pada bidang dari
daerah semua di permukaan ke kerucut imajiner yang sumbunya adalah sumbu
daerah. Seperti ditunjukkan pada Gambar. 3-7 (a), satu sisi kerucut bersinggungan
dengan berkas transmisi, dan sudut kemiringan

sumbu daerah (ZA) berkas

transmisi sama dengan sudut dari semi-puncak kerucut.

Gambar 3.7 Lokasi titik Laue (a) pada elips dalam metod transmisi dan (b) pada hiperbola
dalam metoda refleksi balik (C = kristal, F = film, ZA = daerah sumbu).

Sebuah film ditempatkan seperti yang ditunjukkan yaitu memotong kerucut di

elips imajiner yang melewati pusat film, titik-titik difraksi dari bidang dari daerah
yang diatur pada elips ini. Ketika sudut melebihi 45 , sebuah film ditempatkan di
antara kristal dan sumber sinar-x untuk merekam pola refleksi balik yang akan
berpotongan pada kerucut dalam hiperbola, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar-3-7 (b).
Fakta bahwa refleksi Laue dari bidang pada daerah di permukaan kerucut dapat
dengan baik ditunjukkan dengan proyeksi stereografik. Dalam Gambar. 3-8,
kristal adalah di pusat bola referensi, berkas peristiwa I masuk dari kiri, dan
berkas transmisi T di sebelah kanan. Titik yang mewakili sumbu daerah terletak
pada keliling lingkaran dasar dan kutub lima bidang pada daerah ini, P1 sampai P5,
berada di lingkaran besar yang ditunjukkan. Arah difraksi oleh salah satu bidang,
misalnya bidang P2, dapat ditemukan sebagai berikut. I, P2, D2 (arah difraksi yang
diperlukan), dan T sebidang. Oleh karena itu D2 terletak pada lingkaran besar
melalui I, P2, dan T. Sudut antara I dan P2 (90-), dan jarak D2 harus terletak pada
jarak sudut yang sama dengan sisi lain dari P2, seperti yang ditunjukkan. Para
berkas difraksi ditemukan, Dl sampai D5, yang terlihat di lingkaran kecil,
persimpangan dengan bola referensi dari sumbu kerucut adalah sumbu daerah.

Gambar 3.8 Proyeksi Stereografik dari Metoda Transmisi Laue

Posisi titik pada film, baik untuk transmisi dan metoda refleksi balik,
tergantung pada orientasi kristal relatif ke berkas peristiwa, dan titik-titik menjadi
menyimpang dan melapisi kristal. Fakta-fakta ini menjelaskan dua penggunaan
utama dari metoda Laue yaitu penentuan orientasi kristal dan penilaian kualitas
kristal.
Metoda Rotasi-Kristal

Dalam Metoda rotasi kristal sebuah kristal tunggal dipasang dengan salah satu
sumbu, atau beberapa arah kristallografik, normal ke berkas sinar-x
monokromatik. Sebuah film silinder ditempatkan di sekitarnya dan kristal
dirotasikan dengan arah yang dipilih, sumbu dari film bertepatan dengan sumbu
rotasi kristal (Gambar 3-9). Sebagai kristal berputar, satu set bidang kisi tertentu
akan membuat sudut Bragg untuk refleksi dari berkas peristiwa monokromatik,
dan pada saat itu sebuah berkas transmisi akan terbentuk. Berkas transmisi sekali
lagi terletak pada kerucut imajiner tapi sekarang sumbu kerucut tersebut
bertepatan dengan sumbu rotasi. Hasilnya adalah bahwa titik pada film, ketika
film ini diletakkan datar, terletak pada garis horisontal imajiner, seperti
ditunjukkan pada Gambar. 3-10. Kristal diputar sekitar satu sumbu, sudut Bragg
tidak mengambil semua nilai yang mungkin antara 0 dan 90 untuk setiap set
bidang. Tidak setiap set mampu menghasilkan Berkas difraksi, sebagai contoh
set tegak lurus atau hampir tegak lurus dengan sumbu rotasi.
Penggunaan utama dari metoda Rotasi kristal dan variasinya dalam mencegah
struktur kristal yang tidak diketahui, dan untuk tujuan itu alat yang berguna
adalah kristallographer sinar-x Namun, penentuan lengkap struktur kristal
kompleks adalah subjek di luar cakupan buku ini dan di luar provinsi metalurgi
rata yang menggunakan sinar-x difraksi sebagai alat laboratorium. Untuk alasan
ini metoda rotasi kristal tidak akan dijelaskan secara detail lebih lanjut, kecuali
untuk diskusi singkat dalam Lampiran I.

Gambar 3.9 Metoda Rotasi Kristal

Gambar 3.10 Pola Rotasi Kristal dari Kristal hexagonal yang diputar pada sumbu C. Filter
Radiasi (coretan disebabkan oleh radiasi putih tidak dihapus oleh filter) (Courtesy
B.E.Warren)

Metoda Powder
Dalam metoda powder, kristal diperiksa dan dikurangi menjadi powder yang
sangat halus dan ditempatkan dalam berkas dari sinar-x monokromatik. Setiap
partikel powder adalah kristal kecil, atau himpunan kristal yang lebih kecil,
berorientasi secara acak sehubungan dengan berkas peristiwa. Hanya secara
kebetulan, beberapa kristal akan benar berorientasi sehingga (100) bidang,
misalnya, dapat merefleksikan berkas peristiwa. Kristal lain akan berorientasi
untuk (110) refleksi, dan sebagainya. Hasilnya bahwa setiap set bidang kisi
mampu berefleksi. Massa powder setara, pada kenyataannya, rotasi kristal
tunggal, bukan tentang satu sumbu, tapi tentang semua sumbu.

Gambar 3.11 Pembentukan Kerucut Difraksi dari Radiasi dalam Metoda Powder

Pertimbangkan satu refleksi hkl. Satu atau lebih kristals kecil akan, berorientasi
bahwa (hkl) dalam bidang yang membentuk sudut Bragg untuk refleksi; Gambar.
3.11 (a) menunjukkan satu bidang di set yang cenderung terbentuk pada Berkas
terdifraksi. Jika bidang ini sekarang diputar pada berkas peristiwa sebagai sumbu
sedemikian rupa sehingga dipertahankan konstan, maka Berkas refleksi akan
melakukan perlintasanan di atas permukaan kerucut seperti ditunjukkan pada
Gambar. 3.11 (b), sumbu kerucut bertepatan dengan Berkas refleksi. Rotasi ini
tidak benar-benar terjadi dalam metoda powder, namun keberadaan sejumlah
besar partikel kristal memiliki semua kemungkinan orientasi setara dengan rotasi
ini, karena di antara partikel-partikel ini akan ada fraksi tertentu yaitu (hkl) bidang
yang membuat sudut Bragg dengan Berkas peristiwa dan pada waktu yang sama
posisi rotasi pada sumbu berkas peristiwa. Refleksi hkl dari massa stasioner
powder memiliki bentuk lembaran berbentuk kerucut radiasi difraksi, dan kerucut
terpisah yang dibentuk untuk setiap set bidang kisi dengan ruang berbeda.
Gambar 3.12 menunjukkan tiga kerucut dan juga menggambarkan metoda
difraksi powder-yang paling umum. Dalam hal ini, metoda Debye-Wseherrer, film

sempit melengkung ke dalam sebuah silinder dengan spesimen yang ditempatkan

pada porosnya dan berkas peristiwa itu diarahkan pada segitiga untuk sumbu ini.
Difraksi radiasi Kerucut berpotongan pada strip silinder film di garis dan, ketika
strip membuka gulungan dan ditata datar, pola yang dihasilkan memiliki
penampilan yang diilustrasikan pada Gambar. 3.l2 (b). Pola yang sebenarnya
dihasilkan oleh berbagai serbuk logam yang disajikan pada Gambar. 3.13. Setiap
baris difraksi jika terdiri dari banyak bintik-bintik kecil, masing-masing dari
partikel kristal terpisah, yang berada begitu dekat dengan munculnya garis
kontinyu. Garis umumnya melengkung, kecuali mereka terjadi persis pada 2=90
ketika mereka akan menjadi lurus. Dari posisi diukur dari garis difraksi diberikan
pada film, dapat ditentukan, dan, mengetahui

, kita dapat menghitung jarak

d dari bidang kisi yang terefleksi yang dapat menghasilkan garis

Sebaliknya, jika bentuk dan ukuran sel satuan dari kristal diketahui, kita dapat
memprediksi posisi garis semua difraksi pada film. Garis terendah dengan nilai
2 yang dihasilkan oleh refleksi dari bidang dari jarak terbesar. Dalam sistem
kubik, misalnya, d adalah maksimum ketika (h2 + k2 + l2) adalah minimum, dan
nilai minimum dari istilah ini adalah 1, sesuai dengan (hkl) sebesar (100). Refleksi
100 adalah sesuai salah satu nilai terendah 2. Refleksi berikutnya mungkin akan
memiliki indeks hkl sesuai dengan nilai yang lebih tinggi berikutnya (h2 + k2 + l2),
yaitu 2, dalam hal ini (hkl) sama dengan (110), dan sebagainya.
.

Gambar 3.12 Debye-Scherrer metoda powder: (a) hubungan film untuk spesimen dan berkas
peristiwa, (b) munculnya film saat diletakkan datar.

Debye-Scherrer dan variasi lain dari metoda powder sangat banyak digunakan,
khususnya dalam metalurgi. Metoda powder, satu-satunya metoda yang dapat
digunakan ketika sebuah spesimen tunggal-kristal tidak tersedia, dan hal ini terjadi

lebih sering daripada tidak dalam pekerjaan metalurgi. Metoda ini sangat cocok
untuk menentukan parameter kisi dengan presisi tinggi dan untuk identifikasi fase,
apakah mereka terjadi sendiri atau dalam campuran seperti paduan polyphase,
produk korosi, tahan api, dan batuan. Kegunaan lainnya dari metoda powder akan
sepenuhnya dijelaskan dalam bab-bab selanjutnya.
Metoda Difraktometer
Spektrometer sinar-x juga dapat digunakan sebagai alat dalam analisa difraksi.
Alat ini dikenal sebagai difraktometer ketika digunakan dengan gelombang sinar-x
, panjang gelombang untuk menentukan jarak yang tidak diketahui bidang kristal.
Ketika bidang kristal dari jarak dikenal digunakan untuk menentukan panjang
gelombang yang tidak diketahui. Difraktometer ini selalu digunakan dengan
radiasi monokromatik dan pengukuran dapat dilakukan pada kedua kristal tunggal
atau spesimen polykristalline, dalam kasus terakhir, fungsi kamera DebyeScherrer dalam menyadap counter dan tindakan hanya pendek dari setiap satu
sinar difraksi kerucut.

Gambar 3.13 Pola Powder Debye-Scherrer tembaga (FCC), tungsten (BCQ, dan seng
(HCP) Filter Radiasi Tembaga, diameter kamera = 5,73 cm.

3.7 Keadaan Tidak Ideal Pada Difraksi

Sebelum melangkah lebih jauh, penting untuk menghentikan dan
mempertimbangkan dengan hati-hati beberapa derivasi dari hukum Bragg
diberikan dalam Sec, 3-2 untuk memahami secara tepat di bawah kondisi apa, hal
ini sangat tepat. Dalam derivasi diasumsikan kondisi yang ideal tertentu, yaitu
sebuah kristal sempurna dan berkas peristiwa terdiri dari radiasi sempurna paralel

dan monokromatik. Kondisi ini pernah benar-benar 'ada, jadi kita harus
menentukan efek pada difraksi dari berbagai jenis ideal.
Secara khusus, di mana interferensi destruktif diproduksi di segala arah kecuali
dari berkas terdifraksi layak dikaji secara rinci, baik karena dasar dari teori
difraksi dan karena akan membawa kita ke metoda untuk memperkirakan ukuran
dari kristals sangat kecil. Kita akan menemukan bahwa hanya kristal tak terbatas
yang benar-benar sempurna dan yang ukuran kecil saja, dari sebuah kristal jika
tidak sempurna, dapat dianggap sebagai ketidaksempurnaan kristal.
Secara khusus, di mana interferensi destruktif diproduksi di segala arah kecuali
dari berkas terdifraksi layak dikaji secara rinci, baik karena dasar dari teori
difraksi dan karena akan membawa kita ke metoda untuk memperkirakan ukuran
dari kristals sangat kecil. Kita akan menemukan bahwa hanya kristal tak terbatas
yang benar-benar sempurna dan yang ukuran kecil saja, dari sebuah kristal jika
tidak sempurna, dapat dianggap sebagai ketidaksempurnaan Kristal.
Ini adalah contoh ekstrim. Jika perbedaan lintasan antara sinar terhambur oleh
dua bidang pertama hanya berbeda sedikit dari jumlah integral panjang gelombang
maka bidang hamburan sinar persis keluar dari fase dengan sinar dari bidang
pertama akan terletak jauh di dalam kristal. Jika kristal yang sangat kecil sehingga
bidang ini tidak ada, maka pembatalan lengkap semua sinar yang tersebar tidak
akan terjadi. Oleh karena itu, ada hubungan antara jumlah "out-of-phaseness"
yang dapat ditoleransi dan ukuran kristal. Kita akan menemukan bahwa kristal
sangat kecil menyebabkan perluasan (sebuah perbedaan sudut kecil) dari berkas
difraksi, yaitu difraksi (hamburan) di sudut dekat, tapi tak sama pada sudut Bragg.
Karena itu kita harus mempertimbangkan hamburan sinar peristiwa pada bidang
kristal di sudut menyimpang sedikit dari sudut Bragg.
Anggaplah bahwa kristal memiliki ketebalan / diukur dalam arah tegak lurus ke
set tertentu dari bidang refleksi (Gambar 3.14). Jadilah bidang (m + 1) di set ini.
Kami akan menganggap sudut Bragg sebagai variabel dan sudut B dan yang
justru memenuhi hukum Bragg untuk nilai-nilai tertentu atau
=2 d sin B

Pada Gambar 3.14., sinar A, D, ...., M persis ini membuat sudut B dengan
bidang refleksi

Gambar 3.14 Pengaruh ukuran kristal pada difraksi

Pada Gambar 3.14., sinar A, D, ...., M persis ini membuat sudut B dengan bidang
refleksi. Sinar D, terhambur oleh bidang pertama di bawah permukaan, karena itu
satu panjang gelombang yang keluar dari fase dengan A ', dan sinar M'. tersebar
oleh bidang mth di bawah permukaan dengan panjang gelombang m keluar dari
fase A '. Oleh karena itu, pada berkas difraksi sudut amplitudo maksimum, yaitu,
berkas intensitas maksimum, karena intensitas sebanding dengan kuadrat
amplitudo.
Ketika kita mempertimbangkan sinar peristiwa yang membuat sudut Bragg
hanya sedikit berbeda, dari B , kita temukan bahwa interferensi destruktif tidak
lengkap. Sinar B misalnya membuat sudut yang lebih besar dari sudut ,. seperti
bahwa sinar L 'dari bidang mth di bawah permukaan adalah (n + 1) panjang
gelombang keluar dari fase dengan B'. sinar dari permukaan bidang. Ini berarti
kristal perada pada bidang hamburan sinar yang merupakan salah satu- setengah
(sebenarnya, sebuah bilangan bulat ditambah satu setengah) panjang gelombang
keluar dari fase dengan sinar B 'dari bidang permukaan. Sinar ini membatalkan
satu sama lain, dan begitu juga sinar lainnya dari bidang yang sama di seluruh
kristal, efeknya bahwa sinar yang tersebar dapat membatalkan kristal yang
tersebar pada bagian bawah. Intensitas berkas difraksi pada sudut 2, karena itu
nol. Hal ini juga nol pada, sudut 2 di mana , sedemikian rupa sehingga sinar N
'dari bidang mth di bawah permukaan adalah (m - 1) panjang gelombang keluar
dari fase dengan sinar C dari bidang permukaan. Kami dengan demikian telah
menemukan dua sudut yang membatasi, 21 dan 22, di mana intensitas difraksi

harus drop ke nol. Oleh karena itu intensitas difraksi di dekat sudut 2 tetapi tidak
lebih besar dari 2, atau kurang dari 2 tidak nol namun memiliki nilai penengah
antara nol dan intensitas maksimum dari berkas difraksi pada sudut 2. Kurva
intensitas difraksi vs 2 sehingga akan memiliki bentuk Gambar 3.15 (a) dalam
kontras Gambar. 3-15 (b). yang menggambarkan kasus hipotetis difraksi terjadi
hanya pada sudut Bragg.
Gambar kurva difraksi pada Gambar 3.15 (a) meningkat seiring ketebalan dari
kristal berkurang, karena rentang yang baik (21 - 22) meningkat seiring
penurunan m.

Gambar 3.15 Pengaruh ukuran partikel pada kurva difraksi (skema).

Lebar B biasanya diukur, dalam radian, dengan intensitas sama dengan

setengah intensitas maksimum. [Catatan bahwa B adalah lebar sudut dalam suku
2 (tidak 0), dan tidak lebar linier] Sebagai tindakan kasar dari B, kita dapat
mengambil setengah perbedaan antara kedua sudut ekstrim di mana intensitas
adalah nol, yang berarti dengan asumsi bahwa garis difraksi adalah berbentuk
segitiga. Oleh karena itu,

1
B= ( 2 12 2 )= 12
2

Kita sekarang menulis perbedaan lintasan dalam persamaan untuk kedua sudut,
mirip dengan Persamaan. (3-1) namun terkait dengan seluruh ketebalan dari
kristal daripada jarak antara bidang yang berdekatan
2t sin 1 (m+ 1)
2t sin 2=(m1)
Dengan eliminasi kita mendapatkan persamaan
t ( sin 1 sin 2 )=

2t cos(

Tapi

1 dan 2

1 +2
+
)sin ( 1 2 )=
2
2

keduanya mirip sehingga sama dengan

, sehingga

1 +2=2 B
dan
sin(

1 2

)=( 1 2 )
2
2

Kemudian
2t

1 2
cos B =
2

t=

B cos B

Persamaan yang lebih tepat dari masalah memberikan

t=

0.9
B cos B

Persamaan diatas dikenal sebagai rumus Scherrer. Hal ini digunakan untuk
memperkirakan ukuran partikel kristal yang sangat kecil dari lebar diukur dari
kurva difraksi. Apakah orde besarnya efek ini? Misalkan

= 1,5

, d = l,0

, dan = 490. Kemudian untuk 1 mm kristal dengan luas diameter S, karena

efek krisstal kecil maka akan menjadi sekitar 2 x 10-7 radian (10-5 derajat), atau
terlalu kecil untuk diamati. Seperti kristal itu akan mengandung beberapa 107
bidang kisi paralel jarak Namun, jika kristal hanya memiliki ketebalan 500 ,
akan berisi hanya 500 bidang, dan kurva difraksi akan relatif besar, yaitu sekitar 4
x 10-3 radian (0,2 ), yang mudah diukur.

Sinar peristiwa nonparallel, seperti B dan C pada Gambar. 3.14, benar-benar

ada dalam setiap eksperimen difraksi , karena "Berkas sempurna paralel" yang
diasumsikan dalam Gambar. 3.2 tidak pernah diproduksi di laboratorium. Seperti
yang akan ditunjukkan pada Bagian. 5-4, setiap berkas sebenarnya dari sinar-sinar
x bersifat divergen dan konvergen serta sinar paralel, sehingga fenomena difraksi
di sudut tidak memenuhi hukum Bragg.
Belum pernah ada Berkas nyata yang monokromatik kaku. Biasa
"monokromatik" Berkas hanya satu berisi komponen K , kuat ditumpangkan
dalam spektrum kontinyu. Tapi garis K

sendiri memiliki lebar sekitar 0,001

, dan kisaran sempit panjang gelombang dalam Berkas nominal

monokromatik merupakan penyebab lebih lanjut dari garis memperluas, yaitu

difraksi terukur di sudut dekat, tapi tidak sama, untuk 2B, karena untuk setiap
nilai

ada nilai dari . (Diterjemahkan ke dalam suku lebar difraksi garis,

berbagai panjang gelombang memperluas lebih dari 0,001

peningkatan lebar baris, untuk

= 1,5

menyebabkan

dan = 45 , dari sekitar 0,08

lebih lebar yang diharapkan jika berkas peristiwa yang monokromatik). Garis .
memperluas karena ini "lebar spektral" alami sebanding dengan tan dan
menjadi sangat terlihat sebagai dengan pendekatan 90 .
Akhirnya, ada semacam ketidaksempurnaan kristal dikenal sebagai struktur
mosaik yang dimiliki oleh seluruh kristals nyata untuk tingkat yang lebih besar
atau lebih kecil dan yang memiliki efek memutuskan fenomena difraksi. Ini
adalah jenis substruktur ke mana "tunggal" kristal rusak dan diilustrasikan pada
Gambar. 3.16 dengan cara yang sangat berlebihan. Sebuah kristal dengan struktur
mosaik tidak memiliki atom yang disusun pada sebuah kisi sempurna teratur
memanjang dari satu sisi kristal yang lain, melainkan kisi dipecah menjadi
sejumlah blok kecil, masing-masing sedikit bingung satu dari yang lain. Ukuran

blok ini adalah urutan dari 1000

. sedangkan sudut maksimum disorientasi di

antaranya dan berbeda dari nilai yang sangat kecil untukm satu derajat, tergantung
pada kristal. Jika sudut adalah , maka difraksi dari berkas monokromatik
paralel dari kristal "tunggal" akan terjadi tidak hanya pada sudut peristiwa. Tentu
sudut antara B dan B + . Efek lain dari struktur mosaik adalah untuk
meningkatkan intensitas terintegrasi dari Berkas tercermin relatif terhadap yang
secara teoritis dihitung untuk sebuah kristal idealnya sempurna (Bagian, 4-12).
Gagasan tanggal mosaik kristal dari tahun-tahun awal difraksi sinar-x dan
tergantung pada bukti tidak langsung banyak, baik teoritis dan eksperimental.
Pada 1960-an mikroskop elektron memberikan bukti langsung. Hal ini
menunjukkan bahwa kristals nyata, apakah kristal tunggal atau butiran individu
dalam jumlah polykristalline, substruktur dapat didefinisikan sebagai dislokasi.

Gambar 3.16 Struktur mosaik dari kristal nyata

Kerapatan dislokasi ini tidak seragam, mereka cenderung untuk mengelompokkan

diri mereka ke dinding (antar sub butiran) sekitar volume kecil memiliki kerapatan
dislokasi rendah (gram sub atau sel). Hari ini struktur "mosaik" istilah ini jarang
digunakan, tetapi blok kecil Gambar. 3.16 adalah identik dengan sub-butir dan
daerah antara busur blok dinding dislokasi.
Kemudian, adalah beberapa contoh dari difraksi dalam kondisi tak ideal,
difraksi karena benar-benar terjadi. Kita seharusnya tidak menganggap ini sebagai
"penyimpangan" dari hukum Bragg, dan tidak akan selama kita ingat bahwa
hukum ini diturunkan untuk kondisi yang ideal tertentu dan difraksi yang hanya
khusus jenis hamburan. Sebuah atom tunggal menghamburkan berkas peristiwa
dari sinar-x ke segala arah di ruang angkasa, tetapi sejumlah besar atom diatur

dalam periodik sempurna dalam tiga dimensi membentuk kristal hamburan

(diffracts) sinar-x dalam arah yang relatif sedikit, seperti yang digambarkan
skematis pada Gambar 3.17, karena pengaturan periodik atom menyebabkan
interferensi destruktif dari sinar yang terhambur di segala arah kecuali yang
diperkirakan oleh hukum Bragg dan dalam arah interferensi konstruktif
(penguatan) terjadi. Hal ini tidak mengherankan karena difraksi terukur
(hamburan) terjadi pada sudut non-Bragg yang merupakan ketidaksempurnaan
dalam kristal parsial. Ketidaksempurnaan ini umumnya dibandingkan dengan
keteraturan semua kisi-kisi, dengan hasil bahwa berkas difraksi terbatas pada
rentang sudut yang sangat sempit, terpusat pada sudut prediksi oleh hukum Bragg
untuk kondisi yang ideal.

Gambar 3.17 (a) Hamburan Oleh Sebuah Atom (b) Difraksi Oleh Sebuah Kristal

Ini adalah hubungan antara interferensi destruktif dan periodisitas struktural yang
digambarkan oleh perbandingan hamburan sinar-x oleh padatan, cairan, dan gas
(Gambar 3-18). Kurva intensitas tersebar vs 2 untuk kristalline padat yang
hampir nol di mana-mana, kecuali di sudut tertentu dimana tinggi tajam maxima
terjadi, ini adalah berkass difraksi. Kedua padatan amorf dan cairan memiliki
struktur dicirikan oleh kurang lengkapnya periodisitas dan kecenderungan untuk
"order" hanya dalam arti bahwa atom-atom cukup kaku untuk dikemas bersamasama dan menunjukkan preferensi statistik untuk jarak interatomik tertentu,
hasilnya adalah kurva hamburan sinar -x yang menunjukkan tidak lebih dari satu
atau dua maxima luas. Akhirnya, ada gas-gas monoatomik, yang tidak memiliki

periodisitas struktural apa pun dalam gas tersebut, atom-atom disusun sempurna
secara acak dan posisi relatif mereka berubah terus-menerus dengan waktu.

Gambar 3.18 Perbandingan sinar-x hamburan oleh padatan kristalline, padatan amorf, cairan, dan
gas monoatomik (skema). Ketiga skala vertikal tidak sama.

Berdasarkan Kurva hamburan yang sesuai tidak menunjukkan maxima, hanya

penurunan intensitas teratur dengan meningkatnya sudut hamburan. Kurva ini
sepenuhnya tanpa sifat horisontal, jika bukan karena fakta bahwa atom terisolasi
menyebarkan sinar-x lebih intens pada sudut rendah 2 dari pada sudut tinggi
(Bag. 4-3).

ARAH DIFRAKSI SINAR-X

(untuk memenuhi tugas mata kuliah Difraksi Sinar-X)

Oleh:
PUTU ERIKA WINASRI
0908205003

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA
2012