Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
X-RAY FISIKA
X-RAY SPEKTROSKOPI ENERGI
I.
TUJUAN
1. Untuk merekam spektrum sinar-X yang dipancarkan oleh sebuah anoda tembaga.
2. Untuk mengidentifikasi back ground kontiniu Bremsstrahlung dan garis K dan K
dari spectrum karaktaristik.
3. Untuk menentukan energy spectrum karakteristik.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,
suara atau partikel yang di pancarkan, diserap, atau di pantulkan oleh materi tersebut.
Spektroskopi juga dapat didefenisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya
dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana
cahaya tampak di gunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan
kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru
yang di kembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain
dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang
radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.
Spektroskopi umumnya di gunakan dalam kimia fisis dan kimia analisis untuk
mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat
untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif
dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar
mempunyai spektrograf yang di gunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik
lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi
berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral.
Spektroskopi terdiri dari 4 macam, yaitu :
1.
2.
3.
4.
SPEKTROSKOPI ATOMIK
Spektroskopi
atom
adalah
penentuan
komposisi
unsur
dengan
spektrum
Spektroskopi penentuan jenis atom hanya dapat dilakukan pada suatu media gas di
mana atom individu dengan baik dipisahkan dari satu sama lain. Oleh karena itu, langkah
pertama dalam semua prosedur spektroskopi atom atomisasi, sebuah proses di mana sampel
adalah volatilized dan terurai sedemikian cara menghasilkan gas atom. Efisiensi dan
reproduksibilitas dari langkah atomisasi dalam ukuran besar metode yang menentukan
sensitivitas, presisi, dan akurasi, sehingga atomisasi sejauh ini merupakan langkah yang
paling kritis dalam spektroskopi atom.
Dalam spektroskopi optik, energi yang diserap untuk memindahkan elektron ke tingkat
yang lebih energik dan / atau energi yang dipancarkan sebagai elektron bergerak ke tingkat
energi yang lebih sedikit energi dalam bentuk foton. Panjang gelombang dari energi radiasi
yang dipancarkan secara langsung berkaitan dengan transisi elektronik yang telah terjadi.
Karena setiap elemen struktur elektronik yang unik, panjang gelombang cahaya yang
dipancarkan adalah properti unik dari setiap elemen individu. Sebagai konfigurasi orbit atom
besar mungkin rumit, ada banyak transisi elektronik yang dapat terjadi, setiap transisi
mengakibatkan emisi panjang gelombang karakteristik cahaya, seperti yang digambarkan di
bawah ini. Ilmu spektroskopi atom telah menghasilkan tiga teknik untuk menggunakan
analisis:
a. Atomic Absorption.
Spektroskopi serapan atom adalah teknik untuk menentukan konsentrasi logam
tertentu elemen dalam sampel. Teknik ini dapat digunakan untuk menganalisis
konsentrasi lebih dari 70 jenis logam yang berbeda dalam suatu larutan. Teknik ini
memanfaatkan spektrometri penyerapan untuk menilai konsentrasi dari analit dalam
sampel. Ini karena itu sangat bergantung pada hukum Beer-Lambert . Singkatnya,
elektron dari atom dalam pengabut dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi untuk
waktu singkat dengan menyerap jumlah set energi (cahaya yaitu panjang gelombang yang
diberikan). Jumlah energi ini (atau panjang gelombang) adalah tertentu untuk transisi
elektron dalam elemen tertentu, dan secara umum, sesuai dengan panjang gelombang
masing-masing hanya satu elemen. Teknik ini memberikan selektivitas unsurnya.
Sebagai jumlah energi (daya) dimasukkan ke dalam api diketahui, dan kuantitas
yang tersisa di sisi lain (di detektor) dapat diukur, mungkin, dari hukum Lambert-Beer ,
untuk menghitung berapa banyak transisi terjadi, dan dengan demikian mendapatkan
sinyal yang sebanding dengan konsentrasi elemen yang diukur.
Cara kerja Untuk menganalisis sampel untuk konstituen atom, ia harus di-atomisasi
dahulu. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya ditransmisikan akhirnya
diukur oleh suatu detektor. Dalam rangka mengurangi efek dari emisi dari alat
penyemprot (misalnya radiasi benda hitam ) atau lingkungan, spektrometer adalah
biasanya digunakan antara pengabut dan detektor.
b. Atomic Emission.
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan
intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma ,busur, atau percikan pada panjang
gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang
gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas
cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur.
AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari optik emisi dari atom tereksitasi
untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam larutan yang disedot ke daerah
eksitasi mana mereka desolvated, menguap, dan teratomisasi dengan api, debit, atau
plasma. Suhu-tinggi atomisasi menyediakan sumber energi yang cukup untuk
mempromosikan atom ke tingkat energi yang tinggi. Peluruhan atom kembali ke tingkat
yang lebih rendah dengan memancarkan cahaya. Karena transisi antara tingkat energi
atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum yang sempit.
Spektrum sampel yang mengandung banyak unsur bisa sangat padat, dan
pemisahan spektral atom transisi terdekat memerlukan resolusi tinggi spektrometer.
Karena semua atom dalam sampel gembira secara bersamaan, mereka dapat dideteksi
secara simultan menggunakan polychromator dengan beberapa detektor. Ini mengukur
kemampuan untuk secara bersamaan beberapa elemen merupakan keunggulan utama dari
AES dibandingkan dengan atom-penyerapan (AA) spektroskopi.
Cara Kerja Seperti dalam spektroskopi AA, sampel harus dikonversi menjadi atom
bebas, biasanya dalam suhu eksitasi sumber-tinggi. Sampel Cair adalah nebulasi dan
dibawa ke sumber eksitasi oleh gas yang mengalir. sampel padat dapat diperkenalkan ke
sumber oleh lumpur atau ablasi laser dari sampel solid di dalam aliran gas. Padat juga
dapat langsung menguap dan gembira oleh percikan antara elektrode atau dengan sebuah
pulsa laser. Sumber eksitasi harus desolvate, memisahkan menjadi atom, dan atom analit
merangsang.
c. Atomic Fluorescence Atomic Absorption
Fluoresensi spektroskopi alias atau metode spektrofluorometri, adalah jenis spektroskopi
elektromagnetik yang menganalisis fluoresensi dari sampel. Ini melibatkan menggunakan
berkas cahaya, biasanya sinar ultraviolet , bahwa eksitasi elektron pada molekul senyawa
tertentu dan menyebabkan mereka memancarkan cahaya dari energi yang lebih rendah,
biasanya, tetapi tidak harus, cahaya tampak.
Molekul memiliki berbagai bentuk disebut sebagai tingkat energi . Fluoresensi
spektroskopi terutama yang bersangkutan dengan elektronik dan bentuk getaran. Secara
umum, spesies yang diperiksa akan memiliki bentuk energi rendah. Cara Kerja Cahaya
dari sumber eksitasi melewati filter atau monokromator, dan pemogokan sampel.
Sebagian cahaya insiden diserap oleh sampel, dan beberapa molekul dalam sampel
berpendar. Lampu neon yang dipancarkan ke segala arah. Beberapa lampu neon ini
melewati filter kedua atau monokromator dan mencapai detektor, yang biasanya
diletakkan pada suhu 90 untuk insiden sinar untuk meminimalkan risiko memantulkan
cahaya yang ditransmisikan atau kejadian mencapai detektor.
ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-X terjadi pada
hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan
monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif.
Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah
berdasarkan persamaan Bragg : n. = 2.d.sin ; n = 1,2,... dengan adalah panjang
gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, adalah sudut
antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai
orde pembiasan. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan
ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Sinar-X yang dipancarkan oleh elektron, mereka dapat dihasilkan oleh tabung sinar-X,
sebuah tabung vakum yang menggunakan tegangan tinggi untuk mempercepat elektron dirilis
oleh katoda panas untuk menghasilkan kecepatan tinggi. Elektron kecepatan tinggi
bertabrakan dengan target logam, anoda, menciptakan sinar-X, tapi kadang-kadang
molibdenum untuk aplikasi yang lebih khusus, seperti ketika lembut sinar-X diperlukan
seperti pada mamografi. Dalam kristalografi, target tembaga yang paling umum, dengan
kobalt sering digunakan ketika fluoresensi dari kandungan zat besi dalam sampel dinyatakan
mungkin ada masalah.
Penggunaan pertama kata spektrum dalam ilmu alam adalah di bidang optik untuk
menggambarkan pelangi warna dalam cahaya tampak ketika cahaya tersebut terdispersi oleh
sebuah prisma, dan sejak itu diterapkan sebagai analogi di berbagai bidang lain. Kini istilah
itu dipakai juga untuk menggambarkan rentang keadaan atau kelakuan yang luas yang
dikelompokkan bersama dan dipelajari di bawah sebuah topik untuk kemudahan diskusi,
misalnya 'spektrum opini politik', atau 'spektrum kerja dari sebuah obat', dan lain sebagainya.
Pada penggunaan ini, harga-harga di dalam sebuah spektrum tidak perlu digambarkan secara
tepat sebagai sebuah bilangan sebagaimana dalam bidang optik.
Pada abad 17 kata spektrum diperkenalkan ke dalam bidang optika, untuk merujuk pada
rentang warna yang teramati ketika cahaya putih terdispersi oleh sebuah prisma. Segera istilah
tersebut merujuk pada plot intensitas cahaya sebagai fungsi dari frekuensi atau panjang
gelombang.
Istilah spektrum kemudian segera diterapkan untuk gelombang-gelombang lain, seperti
gelombang suara, dan sekarang diterapkan untuk semua sinyal yang dapat diuraikan ke dalam
komponen-komponen frekuensi. Sebuah spektrum biasanya adalah plot 2 dimensi dari
sekumpulan sinyal, menggambarkan komponen-komponennya dengan ukuran lain. Kadangkadang, kata spektrum merujuk pada kumpulan sinyal itu sendiri, seperti pada "spektrum
cahaya tampak", yang merupakan gelombang elektromagnetik yang dapat dikesani oleh mata
manusia. Cahaya yang dilewatkan pada sebuah prisma terpisahkan ke dalam warna-warna
berdasarkan panjang gelombang.
XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang
digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan,
bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga
Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF
spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi
flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X.
Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu
material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi
di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat
dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti
partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).
X-Ray apparatus adalah alat yang digunakan untuk menghasilkan sinar x, dimana
setiap tabung x-ray memiliki klasifikasi selain molybdenum ada (Fe, Cu, Ag, W, Au). Untuk
X-ray tabung Cu adalah tabung katoda panas langsung dipanaskan dengan 2-pin socket dasar
untuk pemasangan di aparat X-ray (554 800). Pada X-Ray Apparatus dijelaskan bahwa :
Material anoda
: tembaga
Karakteristik radiasi
: 1 mA
: 35 kV
: approx. 2 mm2
: 300 jam
: 4.5 cm
Panjang
: 20 cm
Berat
: 0,3 kg
Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan eksperimen
adalah sinar-x monokhromatik dan sering disebut
panjang
gelombangnya
yang
monokhromatik,
inensitas
sinar-x
monokhromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas sinar-x bremstrahlung. Proses
terjadinya sinar-x monokhromatik ini dapat dijelaskan sebagai berikut. Jika energi kinetik
elektron itu sama dengan atau lebih besar dari pada energi eksitasi atom-atom di dalam anoda
maka pada saat elektron-elektron tersebut menumbuk
tereksitasi sehingga pada saat atom-atom tersebut kembali ke kaadaan ekuilibriumnya mereka
akan melepaskan energinya dalam bentuk foton gelombang elektromagnetik yang kita sebut
sinar-x karakteristik. Karena tingkat-tingkat energi di dalam atom-atom itu terkuantisasi
maka sinar-x yang dipancarkannya akan memiliki panjang gelombang atau energi yang
tertentu, sehingga sinar-x ini disebut sinar-x monokhromatik.
Sebagai contoh, apabila sinar-x ini timbul akibat transisi elektron dari kulit L ke kulit
K maka sinar-x ini akan memiliki energi E = EL - EK. Garis spektrum sinar-x tersebut lazim
dinamai K, sehingga panjang gelombangnya sering disebut . Nama-nama garis
spektrum lainnya adalah K min (untuk transisi dari kulit M ke kulit K), K (untuk transisi
dari kulit N ke kulit K), dan seterusnya. Jika transisi itu terjadi dari tingkat-tingkat energi
yang lebih tinggi ke kulit L, maka nama-nama untuk garis-garis spektrum sinar-x yang
dihasilkannya adalah L, L, L, .... dst., untuk transisi yang terjadi masi Energi sinar-x ini
merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber sinar-x. Atau
dengan kata lain panjang gelombang sinar-x ini merupakan panjang gelombang terpendek
(min) yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm
secara perlahan, maka energi kinetiknya akan diubah secara perlahan pula menjadi energi
sinar-x dan energi panas, sehingga sinar-x yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi
sesuai dengan besarnya energi kinetik yang diubahnya.
Sinar-x ini akan memiliki panjang gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena
itulah sinar-x ini sering disebut sinar-x polikhromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya
pengereman elektron baik secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut sinar-x
bremsstrahlung.
Apabila kita bandingkan dengan sinar-x bremsstrahlung, sinar-x karakteristik tersebut
muncul secara tumpang tindih di dalam spektrum bremsstahlung.
Filter
Berfungsi sebagai penyaring sinar-X agar tepat jatuh pada sampel.
Kolimator
Berfungsi untuk memfokuskan sinar X menuju sampel.
Kabel BNC
Berfungsi untuk menghubungkan sinyal output dari detector signal BNC
X-ray tube
Berfungsi untuk menghasilkan sinar X
Komputer
Berfungsi sebagai alat untuk menampilkan hasil radiasi sinar X
X-ray Detector
Berfungsi sebagai pendeteksi sinar X
Multi Channel Analyzer (MCA) box
Berfungsi untuk menganalisa sinyal yang dihasilkan rontgen apparatus.
Keyboard
Berfungsi sebagai alat untuk memasukkan data ke komputer.
Mouse
Berfungsi untuk menggerakkan kursor pada layar monitor.
CPU
11.
12.
Filter
Kabel
BNC
X-Ray
Tube
MCA
Detekt
Tabung
temembaga
(Cu )
Kolimator
MCA
Filter
Sampel
Kolimator
Kabel
BNC
Tabung Tembaga
(Cu)
X Ray
Tube
Detekto
SNS
12
17
164
143
43
5
1
1
1
SNS
10
56
123
126
27
7
2
1
1
Jawab :
1. Menembakkan radiasi foton elektromagnetik kematerial yang diteliti. Radiasi
elektromagnetik yang dipancarkanakan berinteraksi dengan elektron yang berada
dikulit K suatuunsur. Elektron yang berada dikulit K akan memiliki energi kinetik
yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental
keluar. Pada teknik XRF, digunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk
mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari
sample yang di analisis. Untuk setiap atom di dalam sample,intensitas darisinar X
karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample.
Intensitas sinarX karakteristik dari setiap unsur, dibandingkan dengan suatu standar
yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsure dalam sample bisa
ditentukan.
2. Aplikasi spektroskopi adalah :
Spektroskopi terbagi 2 yaitu :
1. Spektroskopi Molekuler
Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular
Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan
infrared.
Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik,
maupun biokimia.
2. Spektroskopi Atomik
Spektroskopi atomik adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
unsur organik dan anorganik dalam spesi atom
Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari
sekitar 70 elemen.
Ciri khas Spektroskopi atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik,
sampel harus diatomkan terlebih dahulu.
6.
Grafik kelompok kami berbeda dengan kelompok sebelumnya dikarenakan ralat pada
alat yang membuat hasil data pada sampel berbeda sehingga grafik yang dihasilkan
tidak sesuai dengan teori.
VIII. KESIMPULAN
8.1. Kesimpulan
1. Spectrum sinar X dipancarkan oleh sebuah anoda tembaga atau sampel direkam dan
ditampilkan dalam bentuk grafik oleh program CASSY Lab seperti pada data
percobaan. Grafik menunjukkan perbedaan yang sangat jauh. Ketika n= 22, N=6
sementara dalam selang waktu berikutnya n=372 pada N=1.
2. Background kontiniu atau bremstrahlung yang diidentifikasi bersama garis K dan
K dari spektrum karakteristik melihatkan perbedaan garis. Jika dibandingkan
secara langsung antara Cu pada berkas dengan spektrum Cu yang diukur dari
fluoresensi foil Cu jelas menunjukkan latar belakang atau background tambahan
dengan bremsstrahlung yang hilang dalam spektrum fluoresencence. Hasil ini mirip
dengan hasil spektroskopi Bragg.
3. Energi spektrum karakteristik dapat ditentukan dengan melihat arah transisi
elektronnya. Karena tingkat-tingkat energi di dalam atom-atom terkuantisasi maka
sinar X yang dipancarkannya akan memiliki panjang gelombang atau energi yang
tertentu, sehingga sinar X ini disebut sinar X monokromatik. Sebagai contoh, jika
sinar X timbuk akibat transisi elektron dari kulit L ke kulit K maka sinar X ini akan
memiliki energi E = EL EK. Garis spektrum sinar X tersebut lazim dinamai K,
sehingga panjang gelombangnya sering disebut K. Yang lain adalah K untuk
transisi dari kulit M ke kulit K), Kg (untuk transisi dari kulit N ke kulit K), dan
seterusnya. Jika transisi itu terjadi dari tingkat-tingkat energi yang lebih tinggi ke
kulit L, maka nama-nama untuk garis-garis spektrum sinar X yang dihasilkannya
adalah La, Lb, Lg, .....dst.., untuk transisi yang terjadi masing-masing dari kulit M,
N, O, ....., dst. Apabila kita bandingkan dengan sinar X bremsstrahlung, sinar X
karakteristik
tersebut
muncul
secara
tumpang
tindih
didalam
spektrum
bremsstrahlung.
Asisten,
(Jennery Seventina & Sri Anugrah Wati)