REKTIFIKASI

I.

Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu :

1.
2.
3.
4.
II.

Menjelaskan pengertian kurva baku dan kurva kesetimbangan

Mebuat campuran biner untuk kurva baku
Menggambarkan kurva kesetimbangan berdasarkan hasil perhitungan
Menjelaskan pengertian rektifikasi.
Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat yang digunakan :

1. Tabung reaksi
2. Gelas ukur
3. Pipet ukur
4. Bola karet
5. Pipet tetes
6. Rak tabung reaksi
7. Refraktometer
8. Gelas kimia
9. Botol obat
10. Seperangkat alat rektifikasi
Bahan yang digunakan :
1. Aquadest
2. Etanol
3. Air
III.

Dasar Teori
Pengolahan reaksi campuran dengan metoda pemisahan termal merupakan

suatu teknologi produksi kimia yang krusial, karena energy yang dibutuhkan
sangat mahal dan tinggi. Hamper 80 % total kebutuhan energy dalam industry
kimia diperlukan pengolahan produk secara termal. Meskipun kebutuhan energy
tinggi, rektifikasi ( countercurrent distillation ) adalah salah satu metoda
pemisahan yang sering digunakan.
Pelat teoritis adalah suatu ukuran untuk konsentrasi maksimum yang
diharapkan pada pelat dari suatu kolom rektifikasi pada kondisi ideal. Pelat
teoritis harus memenuhi kondisi sebagai berikut :

1.
2.
3.
4.
5.

Cairan pada pelat tercampur secara ideal

Fraksi mol dari fasa gas dan fasa cairan konstan
erubahan panas dan zat diantara fasa gas dan cairan adalah ideal
Kedua fasa dalam keadaan setimbang
Uap tidak membawa tetesan cairan

Distilasi Dan Rektifikasi

Destilasi dan rektifikasi adalah proses pemisahan termal yang digunakan
secara luas dibidang teknik,untuk memisahkan campuran (larutan sempurna)
dalam jumlah yang besar.
Suatu cara pemisahan larutan berdasarkan titik didihnya, dengan
menggunakan panas sebagai pemisah atau separating agent. Jika larutan yang
terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan
benzena-toluena, larutan n-Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis
didihkan, maka fase uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih
menguap dalam jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair.
Kedua proses diatas adalah serupa,yaitu pemisahan terjadi oleh penguapan salah
satu komponen dari campuran,artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang
sama dari keadaan cair menjadi bentuk uap.
Persyaratannya adalah kemudahan menguap (volatilitas) dari komponen
yang akan di pisahkan berbeda satu dengan lainnya. Molekul-molekul dalam
ruang di bagian diatas cairan akan menimbulkan tekanan ,yang di sebut sebagai
tekanan uap dari cairan yang bersangkutan.
Tekanan uap adalah sebuah ukuran kecenderungan molekul cairan untuk
berubah menjadi uap, sehingga merupakan ukuran kemudahan menguap
(volatilitas)dari bahan yang bersangkutan. Setiap cairan memiliki tekanan uap
yang spesifik.
1. Tekanan uap berbanding lurus terhadap temperature
2. Selama tek uap < tek lingkungan disebut penguapan, hanya pada permukaan
3. Jika tek uap = tek lingkungan disebut pendidihan. Temperatur pada saat ini
disebut titik didih, molekul semua cairan menguap disebut mendidih
4. Dalam proses distilasi berarti memisahkan komponen-komponen yang
mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya yang

diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat

yang dihasilkan dalam fasa cair.
Kolom-Kolom Rektifikasi :
1. Dalam kolom harus terjadi perpind massa dan panas antara uap yang naik
dan cairan yang turun.
2. Dlengkapi dengan peralatan: Plate/Tray, dan Packing (Isian)
3. Untuk diameter besar biasanya menggunakan plate, tetapi pressure drop
akan menjadi besar daripada packing
Jenis-jenis plate yang digunakan:
1.
2.
3.
4.

Bubble cap plate (Plate genta)

Sieve tray (Plate ayak)
Perforated tray (Plate celah)
Valve tray

Benda Pengisi (Filling Material):

1. Benda terbuat dari keramik, logam, gelas atau bahan sintesis dimasukkan
kedalam kolom untuk memperluas kontak gas-cair
2. Jenis: Raschig ring, pall ring, wire mesh ring, berl saddle
3. Ukurannya kira-kira 1/10 s/d 1/20 diameter kolom

Distilasi dengan Refluks (Rektifikasi)

Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada
prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan
jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada
umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi
perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik
pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat
cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara
refluks.
Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga
mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang

ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product
quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan
uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam
macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks
dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan
mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa
organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya
pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi.
Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan
tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
IV.

Langkah Kerja
a. Minggu 1
1. Membuat campuran etanol-air seperti yang ditampilkan tabel data
pengamatan 1, kedalam tabung reaksi
2. Menghitung fraksi volume etanol
3. Mengukur indeks bias masing-masing

campuran

menggunakan

refraktometer.
b. Minggu ke-2
1. Memasukkan aquadest ke dalam gelas kimia sebanyak 41,6 mL
2. Menambahkan alkohol sebanyak 133,4 mL
3. Mengisi bejana dengan campuran air dan alkohol tersebut serta
menambahkan beberapa batu didih.
4. Menghidupkan cooler
5. Menyalakan komputer dan CASSY board
6. Memanggil program CASSY dengan double klik pada icon CASSY LAB
7. Membuka program RECTIFICATION, maka CASSY akan membaca
temperatur
8. Menyalakan pemanas pada bejana
9. Memulai percobaan dengan menekan icon CLOCK sekaligus mencatat
perubahan suhu selama proses
10. Mengambil fasa uap dan cair yang telah dihasilkan setelah suhu konstan
(sekitar 70oC ke atas)
11. Mengukur indeks bias kedua fasa tersebut.

V. DATA PENGAMATAN
a. Minggu ke-1
Volume Etanol (ml)
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0

Volume Air (ml)

3,0
2,7
2,4
2,1
1,8
1,5
1,2
0,9
0,6
0,3
0,0

Fraksi Volume Etanol

0
0,64
0,85
0,91
0,92
0,94
0,96
0,97
0,98
0,99
1

Indeks Bias
1,33
1,3320
1,3340
1,33517
1,33836
1,34019
1,3416
1,34052
1,3384
1,33622
1,3652

Grafik Fraksimol Etanol vs Indeks Bias

1.37
1.36
1.35
indeks bias

1.34
1.33

Indeks Bias
f(x) = 0.01x + 1.33
R = 0.22

Linear (Indeks Bias)

1.32
1.31
0

0.2 0.4 0.6 0.8

1.2

Fraksi mol

b. Minggu ke-2
Tray
Tray 1
Tray 2
Tray 3
Tray 4
Tray 5
Tray 6
Tray 1
Tray 2
Tray 3
Tray 4
Tray 5
Tray 6

Suhu (oC)
97,6
96,7
96,9
45,5
62,3
85,1
100,1
99,2
95,9
84,4
86,6
86,7

Indeks Bias
1,33305
1,33517
1,33625
1,33413
1,330
1,32707
1,33602
1,33703
1,33602
1,335025
1,332407
1,327075

X1
0,41
0,55
0,63
0,48
0,21
0,018
0,61
0,68
0,06
0,54
0,37
0,018

Y1
0,50
0,63
0,71
0,69
0,2
0,027
0,69
0,75
0,70
0,717
0,47
0,02

VI.

ANALISA DATA
Pada Praktikum minggu pertama ini dilakukan pengukuran indeks bias dari

etanol dan kemudian menghitung fraksi mol campuran dari etanol-aquadest.

Penentuan ini dilakukan guna mencari kurva baku.
Campuran etanol-aquadest dibedakan konsentrasinya sehingga didapat nilai
indeks bias yang berbeda. Dimana semakin banyak volume air dalam campuran,
maka semakin kecil pula indeks biasnya, hal ini karena semakin mendekati indeks
bias dari aquadest.
Dari hasil pengamatan terdapat dua buah data yang tidak akurat, yaitu
campuran 2,4 ml etanol-0,6 ml aquadest dan 2,7 ml etanol-0,3 ml aquadest. Hasil
ini dapat dipengaruhi oleh pencahayaan lampu yang digunakan bukan dari alat,
melainkan dengan senter, dikarenakan lampu pada alat putus, sehingga
pembacaan sedikit sulit. Dan dapat juga dipengaruhi oleh suhu alat saat
pengecekan. Dimana etanol dapat menguap pada suhu 25oC sedangkan suhu
pembacaan diatas 25oC.
Pada dasarnya dalam pengamatan dengan menggunakan alat refraktometer
ada beberapa hal yang harus diperhatikan, yaitu suhu pada alat harus kurang dari
28oC, pengaturan gelap terang pada alat serta perpotongannya, dan juga ketelitian
pembaca dalam membaca garis yang menunjukan nilai indeks bias campuran
tersebut.

Pengukuran indeks bias terhadap etanol murni dan campuran etanolaquadest dengan menggunakan refraktometer berguna untuk membuat kurva
hubungan antara indeks bias terhadap komposisi atau fraksimol etanol. Dari kurva
menunjukkan bahwa fraksimol etanol berbanding lurus dengan indeks biasnya.
Praktikum minggu ke dua ini bertujuan untuk membuat kurva
kesetimbangan dan menentukan tray secara teoritis. Untuk menentukan tray ii
digunakan metode Mc. Cabe-Thiele (gafis) yang mana metode ini dalam
perhitungannya menggunakan neraca bahan pada bagian tertentu dari kolom dan
kurva kesetimbangan istem yang bersangkutan.
Pada rektifikasi terjadi dua proses atau fenmena pada kolom destilasi yaitu
stripping yang merupakan operasi pemisahan solute dari fase cair ke fase gas,
yaitu dengan mengontakkan cairan yang berisi solute dari fasa cair ke fasa gas,
yaitu dengan mengontakkan cairan yang berisi solute dengan pelarut gas yanng
tidak larut kedalam cairan. Dan yang kedua adalah rektifiying atau enriching
dimana terjadi pengayaan fraksi ringan distilat. Seksi ini berada diatas seksi
umpan.
Pada praktikum ini untuk membuat kurva kesetimbangan, tiap stage deambil
samplenya untuk dilakukan pengujian indeks bias. Pada pengujian indeks bias
terdapat beberapa data yang tidak dapat terbaca indeks biasnya. Hal ini dapat
dipengaruhi oleh sample yang terlalu sedikit dan sample yang mudah sekali
menguap. Dibutuhkan kecepatan praktikan saat pembacaan dan juga jumlah
sample yang lebih banyak saat melakukan percobaan.
Hasil dari indeks bias dimasukkan kedalam persamaan linear dari kurva
baku yang telah dibuat untuk mendapatkan nilai x, dan kemudian dimasukkan
kedalam persamaan dalton untuk memperoleh nilai y.
Dari persamaan-persamaan yang didapat, dapat digambarkan grafik kurva
kesetimbangan, dari grafik inilah akan didapat jumlah stage pada kolom destilasi.
Dari grafik didapat jumlah stage adalah .... dengan jarak antar stage ....

VII.

Kesimpulan
1. Persamaan linear yang diperoleh dari kurva baku adalah y = 0,015x +
1,326
2. Semakin besar volume air dalam campuran semakin kecil indeks biasnya
3. Dari kurva, inddeks bias dan fraksimol berbanding lurus, yaitu semakin
kecil indeks bias maka semakin kecil pula fraksimolnya. Begitu pula
sebaliknya.
4. Faktor yang mempengaruhi adalah suhu aat, komposisi, ketelitian saat
membaca hasil pengukuran
5. Jumlah stage yang didapat adalah ... stage dengan jarak antar stage ...