Pikachu Loncat Takrau

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS KANDUNGAN SILDENAFIL SITRAT

DALAM PIL BIRU YANG DIJUAL DI DAERAH
CIPUTAT
SKRIPSI
ERISKA BORU SARAGIH

NIM 109102000057
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
MEI 2014
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS KANDUNGAN SILDENAFIL SITRAT

DALAM PIL BIRU YANG DIJUAL DI DAERAH
CIPUTAT
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana
Farmasi
ERISKA BORU SARAGIH

NIM 109102000057
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
MEI 2014
ii
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan benar.
Nama: Eriska Boru Saragih

NIM: 109102000057
Tanda Tangan:
Tanggal :
Mei 2014
iii
iv
v
ABSTRAK
Nama
Program Studi
Judul
: Eriska Boru Saragih

: Farmasi
: Analisis Kandungan Sildenafil Sitrat dalam pil Biru
yang Dijual di Daerah Ciputat.
Sildenafil sitrat merupakan senyawa sintetik yang mempunyai efek

menghambat enzim fosfodiesteras tipe 5. Dengan penambahan waktu
relaksasi otot polos penis menjadi lebih lama sehingga meningkatkan aliran
darah ke korvus kavernosum yang berujung pada ereksi. Tujuan penelitian
ini adalah untuk mengetahui kandungan dan kadar sildenafil sitrat dalam
produk-produk di jual bebas di wilayah Ciputat. Metode yang digunakan
pada penelitian analisis kandungan Sildenafil sitrat dalam pil biru adalah
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Sistem kromatografi terdiri dari
kolom Acclaim (C18) komposisi fase gerak metanol : air (95:5) dengan
kecepatan alir 0,8 ml/mnt, panjang gelombang 292 nm, dan volum
penyuntikan 50 L. Kemudian dilakukan uji disolusi dengan alat uji
disolusi tipe 1 (basket) dalam medium dapar HCl 0,01 N pada suhu 37C,
kecepatan 100 rpm selama 30 menit. Hasil penelitian untuk validasi metode
pada KCKT didapatkan hasil uji perolehan kembali (%UPK) dari 20-40
g/mL didapatkan 91,986-100,853%. LOD didapatkan hasil 0,237 g/mL
sedangkan LOQ didapatkan hasil 0,789 g/. Dari hasil penelitian Pil biru
diketahui bahwa zat aktif yang terkandung di dalamnya benar Sildinafil,
untuk toka A dengan kadar 94,784 mg sedangkan toko B dengan kadar
81,321 mg. Hasil dari disolusi didapatkan bahwa dari 6 tablet pada menit ke
30 nilai Q tidak kurang dari 15% ini menujukan bahwa tablet tersebut
memenuhi syarat uji disolusi. Kesimpulan: kandungan dalam obat pil biru
benar seldinafil hasil Q rata-rata yang didapat pada sampel 89,074 %, telah
memenuhi persyaratan umum di Farmakope Indonesia yang mana
persyaratan kelarutan pada menit ke 30 tidak kurang dari 80%.
Kata Kunci: Sildenafil sitrat, KCKT
vi
ABSTRACT
Name
Program Study
Title

: Pharmacy
: Analisys of Sildenafil Citrate Content in the Pil Biru
Sold Ciputat Area
Sildenafil citrate is a synthetic compound that has the effect of inhibiting the
enzyme 5 fosfodiesteras type. With the addition of penile smooth muscle
relaxation becomes longer thereby increasing the blood flow into the corpora
cavernosa korvus resulting in an erection. The purpose of this study was to
determine the contents and levels of sildenafil in selling products on the free side
of the road in the area of Chester. The method in this research, analysis content of
Sildenafil citrate in blue pill is using High Performance Liquid Chromatography
(HPLC) . Column Chromatography system consisted of Acclaim ( C18 ) on the
eluent composition of methanol : water ( 95:5 ) with a flow rate of 0.8 ml / min ,
wavelength 292 nm , and injection volume of 50 mL . Then the dissolution test
with type 1 dissolution test equipment ( basketball ) in 0.01 N HCl buffer medium
at a temperature of 37 C , 100 rpm for 30 minutes . The results for the HPLC
method validation test results obtained recoveries ( % UPK ) of 20-40 mg / mL
obtained from 91.986 to 100.853 % . LOD showed 0.237 mg / mL , while the
results obtained LOQ 0.789 mg / . From the research, the blue pill is known that
the active substances contained therein Sildinafil Citrate results of dissolution was
found that from 6 tablets in 30 minutes have a Q value not less than 80 % is
attributed that the tablet dissolution test requirements. Q value of 6 tablets is
89,074 %, in 30 minute.
Keyword : Sildenafil Citrate, HPLC
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, rasa syukur serta pujian senantiasa kita panjatkan kehadirat
Allah SWT yang melimpah rahmat dan hidayah-Nya serta segala anugra-Nya
berupa kesehatan, pemikiran dan ide sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini. Salawat serta salam semoga selalu tercurah kepada junjungan Nabi
Muhammad SAW, keluarga, para sahabat dan pengikutnya yang senantiasa
mengikuti sunnahnya hingga akhir zaman.
Skripsi ini penulis susun untuk memenuhi salah satu syarat menempuh
ujian akhir guna memperoleh gelar Sarjana Kefarmasian pada Program Studi
Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta. Adapun judul skripsi ini adalah Analisis Kandungan
Sildenafil Sitrat dalam Pil Biru yang dijual Di Daerah Ciputat:
Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak akan selesai dengan baik tanpa
bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, penulis mengucapkan terima kasih
kepada:
1. Drs. Umar Mansur, M.Sc, Apt selaku pempimbing I dan Supandi, M.Si,
Apt selaku pembimbing II, yang telah meluangkan waktu, tenaga dan
pikiran serta dengan sabar membimbing dan mengajari sehingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Departemen Agama Musi Banyuasin selaku pemberi beasiswa, sehingga
penulis dapat mengenyam pendidikan di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta.
3. Prof. DR, (hc) dr. M.K. Tadjudin, Sp. And selaku Dekan Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Uin Syarif Hidayatullah Jakarta.
4. Drs. Umar Mansur, M.Sc. Apt selaku ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarih Hidayatullah
Jakarta.
5. Ibu dan Bapak Dosen serta Staf Akademik Progran Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
viii
6. Ayahanda tercinta, Syahrul Saragih dan Ibunda tercinta, Mustila beserta

Adik-adik Meilani B Saragih dan Alvin Agustian Saragih terima kasih atas
doa yag selalu tercurah, kasih sayang, semangad, dan dukungannya untuk
menyelesaikan skripsi ini.
7. Teman seperjuangan selama penelitian Susilowati.
8. Teman teman Yunita, Puput, Ika, Vina, Maya, Ema, Neneng
serta
seluruh anggota Farmasi angkata 2009, terima kasih atas sebuah

persahabatan, dan kekeluargaannya selama ini.
9. Dan kepada semua pihak yang telah membantu penulis selama ini yang
tidak dapat disebutkan namanya satu persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini banyak terdapat kekurangan

dan masih jauh dari kesempurnaan. Penulis mengharapkan kritik dan saran
dari pembaca untuk perbaikan dalam pembuatan skripsi.
Ciputat, Mei 2014
Penulis
ix
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS

AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sitivitas akademika Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatullah Jakarta, Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
NIM
: 109102000057
Program Studi
: Farmasi
Fakultas
: Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)
Jenis Karya
: Skripsi
Demi mengembangkan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi

saya/karya ilmiah saya dengan judul :
ANALISIS KANDUNGAN SILDENAFIL SITRAT DALAM PIL BIRU
YANG DIJUAL DI DAERAH CIPUTAT
untuk dipublikasikan atau di internet atau media lainnya yaitu Digital Library
Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk
kepentingan akademik sebatas sesuai dengan undang-undang Hak Cipta.
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat
dengan sebenarnya.
Dibuat di
: Jakarta
Pada Tanggal
: Mei 2014
Yang menyatakan,
Eriska Boru Saragih
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ............................................................................................. ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iv
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................v
ABSTRAK ............................................................................................................ vi
ABSTRACT ......................................................................................................... vii
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS
AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK .viii
KATA PENGANTAR .......................................................................................... ix
DAFTAR ISI ......................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................xv
BAB 1. PENDAHULUAN .....................................................................................1
1.1 LatarBelakang Masalah ...............................................................................1
1.2 Rumusan Masalah .......................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian .........................................................................................2
1.4 Manfaat Penelitian .......................................................................................3
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................4
2.1 Sildenafil .....................................................................................................4
2.1.1 Pemerian ................................................................................................4
2.1.2 Struktur Kimia .......................................................................................4
2.1.3 Nama Kimia ...........................................................................................4
2.1.4 Mekanisme Kerja ...................................................................................4
2.1.5 Efek Samping Obat ................................................................................5
2.2 Spektrofotometri UV-Vis ............................................................................5
2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ...............................................................6
2.3.1 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi .........................................................6
2.3.2 Alat ........................................................................................................6
2.3.2.1 Pompa ........................................................................................6
2.3.2.2 Injektor ......................................................................................6
2.3.2.3 Kolom ........................................................................................6
2.3.2.4 Detektor .....................................................................................7
2.3.3 Keuntungan KCKT ................................................................................7
2.3.4 Metode Validasi .....................................................................................8
2.3.4.1 Kecermatan (Akurasi) ...............................................................8
2.3.4.2 Keseksamaan (Presisi)...............................................................8
2.3.4.3 Lineritas .....................................................................................9
2.3.4.4 Batas Deteksi (limit of detection, LOD) dan Batas Kuantifikasi
(limit of quantification, LOQ) .................................................10
2.4 Uji Disolusi .................................................................................................11
2.5 Teknik Sampling .......................................................................................12
xi
2.5.1 Defenisi Sampel ................................................................................12

2.5.2 Teknik Pengambilan Sampel .............................................................12
2.5.2.1 Probabilitas ..............................................................................12
2.5.2.2 Non Probabiliti ...................................................................... 12
BAB 3. METODE PENELITIAN .......................................................................13
3.1 Alur Penelitian .............................................................................................13
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................................14
3.3 Alat-alat .......................................................................................................14
3.4 Bahan-bahan ................................................................................................14
3.5 Prosedur Penelitian ......................................................................................14
3.5.1 Pengambilan Sampel ...........................................................................14
3.5.2 Pembuatan Larutan Induk Sildenafil ...................................................14
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang ...........................................................15
3.5.4 Penetapan Fase Gerak ..........................................................................15
3.5.5 Validasi Metode ...................................................................................15
3.5.5.1 Pembuatan Kurva kalibrasi Sildenafil dan Uji Linieritas........15
3.5.5.2 Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantifikasi (LOQ)..............15
3.5.5.3 Akurasi ....................................................................................16
3.5.5.4 Uji Presisi ................................................................................16
3.5.6 Penetapan Kadar Sampel .....................................................................16
3.5.7 Uji Disolusi ..........................................................................................17
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................18
4.1 Hasil ...........................................................................................................18
4.1.1 Penentuan Metode Analisa Sildenafil ..................................................18
4.1.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ...........................18
4.1.1.2 Penetapan Komposisi Fase Gerak ...........................................18
4.1.2 Validasi Metode Analisa......................................................................19
4.1.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Linieritas .......................19
4.1.2.2 Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...................................20
4.1.2.3 Uji Akurasi ..............................................................................20
4.1.2.4 Uji Presisi ................................................................................21
4.1.2.5 Penetapan Kadar ......................................................................21
4.1.2.6 Uji Disolusi .............................................................................21
4.2 Pembahasan ...............................................................................................23
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................26
5.1 Kesimpulan ..................................................................................................26
5.2 Saran ............................................................................................................26
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................27
LAMPIRAN ..........................................................................................................29
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kimia Sildenafil ....................................................................4
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Sildenafi ..................................................................19
Gambar 6.1. Spektrum panjang Gelombang Maksimum Sildenafil dalam Air pada
Konsentrasi 20 g/mL ......................................................................29
Gambar 6.2. Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dionex Ultime 3000 ...........29
Gambar 6.3. Alat Disolusi Tablet Erweka .............................................................30
Gambar 6.4. Alat Spektrofotometer Ultraviolet Visibel ........................................31
Gambar 6.5. Kromatogram Penetapan Fase Gerak ...............................................32
Gambar 6.6. Kromatogram Standar Sildenafil 50g/mL .......................................33
Gambar 6.7. Kromatogram Sampel Obat Toko A .................................................34
Gambar 6.8. Kromatogram Sampel Obat Toko B..................................................34
Gambar 6.9. Kurva Kalibrasi Sidenafil dalam Air ................................................35
Gambar 6.10. Kurva Kalibrasi Sildenafil dalam HCl 0,01 N ................................36
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Hasil Uji Batas Deteksi , Batas Kuantitasi dan Koefisien Fungsi ........20
Tabel 4.2. Hasil Uji Rata-rata Akurasi ...................................................................20
Tabel 4.3. Hasil Rata-rata Presisi. ..........................................................................21
Tabel 4.4. Kadar Sildenafil dalam Pil Biru ........................................................21
Tabel 4.5. Persentase Sildenafil Larut Pertablet (100 mg).....................................23
Tabel 6.1. Data Hasil Uji Linieritas .......................................................................37
Tabel 6.2. Data Hasil Batas Deteksi dan Batas Kuantitas......................................38
Tabel 6.3. Data Hasil Uji Akurasi ..........................................................................39
Tabel 6.4. Data Hasil Uji Presisi ............................................................................40
Tabel 6.5. Data Hasil dari Penetapan Kadar dalam Pil Biru ..............................41
Tabel 6.6. Data Kalibrasi Disolusi .........................................................................42
Tabel 6.5. Data Hasil Persentasi Sildenafil Larut Pertablet (100 mg) ..................43
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ........................29
Lampiran 2. Alat kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ...............................30
Lampiran 3. Alat Disolusi Tablet ...........................................................................31
Lampiran 4. Alat Spektrofotometri Ultraviolet Visible .........................................32
Lampiran 5. Tablet Pil Biru ...................................................................................33
Lampiran 6. Kromatografi Hasil Analisa. ..............................................................34
Lampiran 7. Uji Linieritas dan Pembuatan Kurva Kalibrasi Sildenafil .................37
Lampiran 8. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................................38
Lampiran 9. Uji Akurasi ........................................................................................39
Lampiran 10. Uji Presisi ........................................................................................40
Lampiran 11. Penetapan Kadar dalam Pil Biru ..................................................41
Lampiran 12. Kurva Kalibrasi Sildenafil ...............................................................42
Lampiran 13. Data Hasil Disolusi ..........................................................................43
Lampiran 14.Cara Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .....................44
Lampiran 15.Cara Menghitung Simpangan Baku, Koefisien Variasi, % diff, dan
Uji Perolehan Kembali.....................................................................45
Lampiran 16. Cara Menghitung Kadar Sildenafil dan % UPK .............................46
Lampiran 17.Cara Menghitung Kadar Sampel dalam g/mL dan mg, Menghitung
Nilai Q...............................................................................................47
xv
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Masalah

Disfungsi ereksi adalah ketidakmampuan untuk mencapai atau
mempertahankan
ereksi
yang
cukup
untuk
menyelesaikan
koitus.
Insidennya berkisar antara 25%-50% pada pria di atas 65 tahun. Penyebab

terjadinya difungsi ereksi antara lain; ansietas, keletihan, depresi dan
tekanan budaya untuk tindakan seksual (Smeltzer, 2001).
Sejak dahulu masyarakat yang mengalami gangguan disfungsi ereksi
ditangani dengan zat-zat yang dapat membangkitkan syahwat seksual, tetapi
hasilnya sering mengecewakan. Obat kuno Amprofin benar-benar
meningkatkan syahwat dan efek samping yang ditimbulkan juga hebat. Pada
tahun 80-an dikembangkan cara-cara mekanis berupa pompa vakum dan
implantasi prosthesis penis, namun jarang diprakatekkan karena sulit dalam
penggunaannya, pada akhir 1990-an ditemukan obat sildenafil yang
dipasarkan untuk disfungsi ereksi, dan obat ereksi lain telah dipasarkan
Verdenafil (Levetra ), Tadalafil (Cialis ) (Tjay, 2007).
Sildenafil sitrat adalah suatu senyawa sintetik yang mempunyai efek
menghambat enzim fosfodiesterase tipe 5. Dengan penambahan
waktu
relaksasi otot polos penis menjadi lebih lama sehingga meningkatkan aliran
darah ke korvus kavernosum yang berujung pada ereksi atau juga biasa
disebut pil biru.
Sildenafil sitrat dengan nama paten viagra penggunaannya telah
disetujui oleh FDA (Food Drugs Administration) pada tahun 1998.
Penggunaannya di pasaran sangat tinggi karena efek yang ditimbulkan
cukup cepat. Untuk harga viagra sendiri per tabletnya cukup mahal sekitar
Rp. 115.000,00.
Pil biru ini juga dapat kita jumpai di toko pinggir jalan dengan harga
yang cukup murah. Banyaknya penjualan obat pil biru ini sehingga bisa
timbul adanya pemalsuan. Terkait dengan pemikiran yang seperti itu maka
dilakukanlah penelitian ini dengan pertanyaan apakah produk produk yang

dijual di pinggir jalan itu palsu atau substandar.
Salah satu cara yang digunakan untuk analisis bahan kimia sildenafil
sitrat adalah kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Pemilihan metode
KCKT ini karena penggunaannya relatif cepat, daya pisahnya baik, peka
walaupun konsentrasi zat yang akan diuji dalam jumlah yag kecil, daya
pisahnya baik, dan kolom dapat digunakan kembali (Edward L. Jhonson,
1991).
Merujuk dari penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh Sarigih
et al. (2010) mengenai Analisis Sildenafil Sitrat pada Jamu Tradisional
Kuat Lelaki Merek A dan B dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi. Dengan hasil waktu retensi Sildenafil adalah 2,5 menit. Perolehan
kembali sildenafil sitrat dari jamu kuat lelaki adalah 110,67% . Metode ini
dapat digunakan untuk menganalisis sildenafil sitrat dengan batas deteksi
0.010 g/mL dan batas kuatitasi 0,341 g/mL.
Dari masalah yang ada peneliti bermaksud menganalisa kadar
kandungan sildenafil sitrat dalam Pil Biru yang dijual di daerah Ciputat
dengan menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).
1.2
Rumusan Masalah
1. Apakah sedian obat yang dijual benar benar mengandung zat aktif
sildenafil sitrat ?
2. Apakah kandungan sildenafil sitrat pada obat sesuai dengan kadar yang
tertera pada kemasan produk ?
3. Apakah tablet Pil Biru memenuhi syarat uji disolusi?
1.3
Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui kandungan sildenafil sitrat dalam produk-produk dijual
bebas di pinggir jalan di wilayah Ciputat.
1.4
Manfaat penelitian
Untuk menghimbau dan memberikan informasi kepada masyarakat supaya
lebih hati-hati dalam mengkonsumsi obat tersebut.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Sildenafil Sitrat
2.1.1 Pemerian
Kristal putih sampai hampir putih, tidak berbau (BPOM RI).
2.1.2 Struktur Kimia
Gambar 2.1. Struktur Sildenafil Sitrat (Martindale 36, 2009)

2.1.3 Nama Kimia
1-[[3-(6,7-dihydro-1-methyl-7-oxo-3-propyl-1Hpyrazolo
4,3-
d]pyrimidin-5-yl)-4-ethoxyphenyl]sulfonyl]-4-methylpiperazine (martindale
36, 2009).
2.1.4 Mekanisme Kerja
Sildenafil sitrat cepat diabsorbsi pada pemakaian oral, dengan
bioavaibiliti sekitar 40 %. Puncak konsentrasi plasma dicapai pada 30
sampai 120 menit, kecepatan absorbsi berkurang ketika sildenafil sitrat
diberi pada saat makan. Sildenafil sitrat merupakan penghambat selektif
terhadap enzim fofodiesterase tipe 5 yang spesifik terhadap siklik GMP
(PDE5). Selama proses perangsangan seksual dibebaskan neurotransmitter
nitrigen oksida dalam
terhadap respon
sel endotel korvus kavernosum sebagai respon
rangsangan seksual, neurotransmitter mengaktifkan
guanilat siklase yang mengkatalis perubahan guanosin trifosfat (GPT)

menjadi siklik guanosin mono fosfat (cGMP), siklik GMP menyebabkan
relaksasi otot polos korpus cavernosum yang berujung pada ereksi penis.
Keberadaan fosfodiastrerase tipe 5 (PDE5) akan memecah GMP menjadi

senyawa tidak aktif guanosin mono fosfat (GMP) akibatnya siklik GMP
akan berkurang dan ereksi akan hilang . Sildenafil sitrat bekerja dengan
menghambat PDE 5 sehingga siklik GMP tidak diubah menjadi GMP yang
menyebabkan siklik GMP tetap tinggal dan ereksi dapat dipertahankan
(Martindale 36, 2009).
2.1.5 Efek Samping Obat

Efek samping dari sildenafil sitrat yang sering terjadi adalah sakit
kepala,dispepsia dan juga potensial menyebabkan abnormalitas penglihatan
yang meliputi penglihatan kabur, bayangan warna yang berbeda dari
sebelumnya, sensitif terhadap cahaya, nyeri pada organ saluran kemih, urin
yang keruh atau berdarah, pusing, peningkatan frekuensi berkemih
(Martindal 36, 2009).
2.2
Spektrofotometri UV-VIS
Sampel yang dering dianalisis dengan UV-Vis adalah senyawa
organik. Dimana senyawa organik dapat memberikan serapan adalah
senyawa yang mempunyai gugus kromofor dan auksokrom. Gugus
kromofor adalah gugus fungsional tidak jenuh yang dapat memberikan
serapan pada daerah UV atau cahaya tampak. Hampir semua kromofor
mempunyai ikatan rangkap seperti alkena (C=C), C=O, NO2, benzen dan
lain-lain. Sedangkan auksokrom adalah gugus fungsional seperti OH, NH2,
X yaitu gugus yang mempunyai elektron non bonding dan tidak
mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang diatas 200 nm akan tetapi
mengabsobsi sinar UV jauh. (Harmita, 2006)
2.3
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
2.3.1 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Kromatografi cair kinerja tinggi atau KCKT atau sering disebut
dengan HPLC (High Performance Liquid Chromatography) dikembangkan
pada akhir tahun 1960-an dan pada awal tahun 1970-an.
Kegunaan umum KCKT adalah untuk pemisahan sejumlah senyawa
organik, anorganik, maupun senyawa biologis. KCKT merupakan metode
yang tidak destruktif dan dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif
maupun kuantitatif (Gandjar & Rohman, 2007 : Harmita, 2006).
2.3.2 Alat
Alat yang digunakan dalam KCKT terdiri dari beberapa bagian,
diantaranya adalah pompa, injektor, kolom, detektor, integrator.
2.3.2.1 Pompa
Pompa berfungsi untuk mengalirkan eluen ke dalam kolom. Pompa,
segelsegel pompa dan semua penghubung dalam sistem kromatografi harus
terbuat dari bahan yang secara kimiawi tahan terhadap fase gerak. Bahan
yang umumnya digunakan adalah gelas, baja nitrat, teflon dan batu nilam.
Jenis jenis pompa antara lain: pompa tekanan tetap, pompa semprit, pompa
tekanan uap (Harmita, 2006).
2.3.2.2 Injektor
Injektor berfungsi untuk memasukkan cuplikan kedalam kolom. Jenis
injektor yang dapat digunakan antara lain: Injektor aliran henti, septum,
katup jalan kita, auto injektor (Harmita, 2006).
2.3.2.3 Kolom
Kolom berfungsi untuk memisahkan masing-masing komponen.
Untuk menahan tekanan tinggi, kolom dibuat dari bahan yang kokoh seperti
stainless steel atau campuran logam dengan gelas (Harmita, 2006). Kolom
merupakan bagian penting dari KCKT, karena ikut dalam menentukan

keberhasilan dalam menganalisis. Kolom dibagi menjadi 2 kelompok, yaitu:
(Edward L. Jhonson, 1991)
a. Kolom analitik
Panjang kolom berkisar antara 10-30 cm, diameter dalam 4-10 mm,
ukuran partikel umumnya 3,5 dan 10
b. Kolom preparatif
Umumnya bergaris tengah 6 mm atau lebih besar dan panjang 25 100
cm
2.3.2.4 Detektor
Detektor berfungsi untuk mendeteksi atau mengidentifikasi komponen
yang ada dalam eluat dan mengukur jumlahnya. Idealnya, suatu detektor
yang baik mempunyai sifat sebagai berikut:
a. Respon universal, dapat diaplikasikan pada semua analit
b. Sensitivitas tinggi
c. Noisy rendah
d. Memiliki range linier yang dinamis
e. Mudah digunakan dan dapat dipercaya
f. Tidak menusak analit
g. Tidak mahal (harga, biaya operasi, dan perawatan)
h. Respon stabil untuk jangka waktu yang lama
(Harmita, 2006).
2.3.3 Keuntungan KCKT

Keuntungan dari penggunaan KCKT antara lain:
a. Waktu analisis cepat
Biasa waktu yang digukan untuk analisis kurang dari satu jam, yang dapat
dilakukan dalam 15 30 menit. Untuk analisis yang tidak rumit dapat
dicapai waktu analisis kurang dari 5 menit.
b. Daya pisah yang baik
c. Peka
d.Kolom dapat digunakan kembali

e. Pemilihan kolom dan eluen bervariasi
f. dapat digunakan untuk molekul besar dan kecil
g. Mudah memperoleh cuplikan kembali
(Edward L. Jhonson, 1991).
2.3.4 Metode Validasi

Validasi metode adalah suatu tindakan penelitian terhadap parameter
terentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaanya (Harmita,
2006).
2.3.4.1 Kecermatan (Akurasi)

Akurasi adalah kedekatan hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil
sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai hasil perolehan kembali dari analit
yang ditambahkan. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh
dengan membandingkan hasil rujukan dengan bahan rujukan standar. Syarat
akurasi yang baik: 98 102%
X 100%
(Harmita, 2006, Edward L. Jhonson, 1991)
2.3.4.2 Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuain
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari
rata rata jika diprosedur diterapkan secara berulang pada sampel sampel
yang diambil dari campuran yang homogen, keseksamaan diukur sebagai
simpangan baku relatif.
Keseksamaan dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Hasil analisis adalah X1, X2, X3, X4, ........Xn
Maka simpangan bakunya adalah:
Simpangan baku relatif atau koefisien variasi (KV) adalah:

x 100 %
(Harmita, 2006)
2.3.4.3 Linieritas
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan
respon yang secara langsung atau dengan bantuan transportasi matematik
yang baik , proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sempel. Rentang
metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah
ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan dan
linieritas yang dapat diterima.
Dalam prakteknya, digunakan satu seri larutan yang berbeda
konsentrasinya antara 50-150% kadar analit dalam sempel. Didalam
pustaka, sering ditemukan rentang konsentrasi yang digunakan antara 0200%, jumlah sempel yang dianalisis sekurang-kurangnya delapan buah
sempel.
SXO
Sxo : standar deviasi dari fungsi
Syarat Kelinieritas Garis:
a. Koefisien Korelasi (r)
r 0,9990
b. Jumlah kuadrat sisa masing-masing titik temu (ri) mendekati nol (o) (ri)2
sekecil mungkin : 0 , ri : y1 (b x i+a)
c. Koefisien fungsi regresi(VXO) VXO 2,0 % (sediaan farmasi)
5,0 % (sediaan biologi)
10
Parameter lain yang harus dihitung adalah simpangan baku residual (Sy)
SY
Di mana Y1 : a+bx
(Harmita, 2006)
2.3.4.4 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantifikasi (Limit
of Quantification, LOQ)
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sempel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat
dikuantifikasi. LOD merupakan batas uji yang secara spesifik menyatakan
apakah analit diatas atau dibawah nilai tertentu. Batas kuantifikasi adalah
konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan
presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode
yang digunakan.
Batas deteksi dan kuantifikasi dapat dihitung melalui garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada
persamaan garis linier y = a + bx.
LOD dihitung melalui persamaan garis linier dari kurva kalibrasi,
dengan rumus:
Sedangkan nilai batas ( LOQ) diperoleh dengan rumus:
Dimana (Sy/x) adalah simpangan baku residual, b adalah slope dari

persamaan regresi.
(Harmita, 2006; Gandjar&Rohman, 2007)
11
2.4
Uji Disolusi
Uji disolusi merupakan faktor yang penting dalam pengendalian mutu
obat, pengujian ini dipersyaratkan pada produk farmasi yang berbentuk
tablet. Uji disolusi ini informasi berharga untuk keseragaman kadar khasiat
dalam suatu produksi obat (batch). Perkiraan bioavabilitas dari zat khasiat
obat dalam suatu formula, variabel kontrol proses dan untuk melihat
pengaruh perubahan formulasi. (Raini, 2010).
Untuk uji disolusi ada 2 macam alat yang pertama yaitu jenis alat uji
disolusi dengan pengaduk bentuk keranjang dan yang kedua pengaduk yang
berbentuk dayung.
a. Pengaduk berbentuk keranjang
Alat ini terdiri dari sebuah wadah tertutup yang terbuat dari kaca atau
bahan yang transparan. Suatu batang logam yang digerakkan oleh motor
dan keranjang berbentuk silinder, wadah tercelup sebagian didalam
tangas air yang berukuran sesuai dan bisa mempertahankan suhu dalam
wadah 37C 0,5 selama pengujian berlangsung dan menjaga air dalam
tangas halus dan tetap. (FI IV, 1995)
b. Pengaduk berbentuk dayung
Alat ini sama seperti alat yang pertama, bedanya pada alat ini digunakan
dayung yang terdiri dari daun dan batang sebagai pengaduk.
Untuk media disolusi seperti yang tertera pada masing-masing
monografi ke dalam wadah, pasang alat, dan biarkan media disolusi hingga
suhu wadah 370 0,5 dan angkat termometer, untuk pH sudah tertera di
masing-masing monografi ,dan kriteria penerimaan uji disolusi ini yaitu :
1. Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q+5%
2. Rata-rata dari 12 (S1+S) adalah sama dengan atau lebih besar dari Q
dan tidak satu unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15%
3. Rata-rata dari 24 unit (S1+S2+S3) adalah sama dengan atau lebih dari Q
(FI IV, 1995)
12
2.5 Tekhnik Sampling

2.5.1 Definisi Sampel
Sampel adalah bagian (subst) dari populasi yang dipilih dengan cara
tertentu hingga dapat mewakili populasinya (Sudigdo).
2.5.2 Teknik Pengambilan Sampel
2.5.2.1 Probalititas
Hal yang prinsip pada probability sampling adalah tiap subjek dalam
populasi (terjangkau) mempunyai kesempatan yang sama untuk terpilih atau
tidak terpilih sebagai sampel penelitian.
a. Sampel acak sederhana
Yaitu dengan menghitung terlebih dahulu jumlah subjek dalam populasi
(terjangkau) yang akan dipilih sempelnya, kemudian tiap subjek diberi
nomor, dan dipilih sebagian dari mereka dengan bantuan tabel angka acak
b. Sampel acak sistemik
Yaitu ditentukan bahwa dari seluruh subjek yang dapat dipilih,stiap
subyek nomor kesekian dipilih sebagai sampel
c. Sampel acak strata
Populasi dibagi strata-strata (sub populasi), kemudian pengambilan
sampel dilakukan dalam setiap strata baik secara sampel acak sederhana
secara sampel acak, variabel yang sering digunakan (umur, ras, jenis
kelamin)
d. Sample clauster
Yaitu sistem penarikan sample secara acak pada kelompok individu
dalam populasi yang terjadi secara alamiah, misal berdasarkan wilayah
(kota, kecamatan, kelurahan)
2.5.2.2 Non Probabiliti
Merupakan pemilihan sampel yang lebih praktis dan lebih mudah
dilakukan dari pada probability sampling, dan dalam penelitian ini lebih
sering digunakan.
BAB 3
METODE PENELITIAN
1.1
Alur Penelitian
Obat Sildenafil
Sitrat yang beredar
di kios-kios daerah
Ciputat
Standar Sildenafil
Sitrat BPOM
Pembuatan larutan induk

Sildenafil Sitrat
Pengukuran
Sildenafil Sitrat UV-Visible
Sampling
probability secara
acak
Pembuatan Kurva Kalibrasi
HPLC
Validasi Metode
Lineritas
Presisi
Akurasi
Pembuatan Kurva
Kalibrasi
Sampel
HPLC
Uji Disolusi
Analisis Data
13
UV-Visible
14
3.2
Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Obat, Laboratorium
Farmakognosi dan Fitokimia, Laboratorium PSO, Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN)
Syarif Hidayatullah Jakarta pada bulan April sampai September tahun 2013.
3.3 Alat alat

Alat alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat
KCKT (Dionex), satu unit alat disolusi (Erweka), jarum suntik, membran
filter, syringe filter, Spektrofotometer Ultraviolet-Visible, neraca analitik,
dan alat gelas lainnya.
3.4
Bahan bahan
Sildenafil
sitrat
(BPOM),
metanol
(JT
Bekker),
aquabides
(Ikapharmindo Putramas ), sampel (pil biru) yang dijual di daerah Ciputat.
3.5
Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara probability sampling dimana
setiap anggota populasi mempunyai peluang yang sama dan semua
kemungkinan penggabungannya diseleksi sebagai sampel yang mempunyai
peluang yang sama.
3.5.2 Pembuatan Larutan Induk Sildenafil

Ditimbang seksama sejumlah 20,0 mg bahan baku standar Sildenafil
sitrat, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Dilarutkan dengan aquabides
hingga garis tanda. Sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 200
g/mL dan digunakan sebagai larutan baku.
15
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang

Dibuat spektrum serapan ultraviolet larutan sildenafil sitrat dengan
konsentrasi 20g/mL dalam aquabides pada panjang gelombang 200 400
nm
menggunakan
spektofotometer UV-Visible, ditentukan panjang
gelombang maksimumnya.
3.5.4 Penetapan Fase Gerak

Larutan standar sildenafil sitrat pada konsentrasi 20 g/mL
diinjeksikan sebanyak 20 L pada komposisi fase gerak metanol buffer
Phosfat pH 3 dengan perbandingan 50:50 serta perbandingan metanol:air
30:70, 95:5 dan kecepatan alir 0,7-1,0 mL/menit dan dideteksi pada panjang
gelombang terpilih, kemudian dicatat waktu retensi, luas puncak, dan
bentuk kromatogramnya.
3.5.5 Validasi Metode

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Sildenafil dan Uji Linieritas
Dibuat larutan standar sildenafil siltrat dengan konsentrasi 10, 20, 30,
40, 50 g/mL, kemudian masing-masing konsentrasi disuntikan sebanyak
20 l ke sistem KCKT pada kondisi tepilih. Lalu dicatat luas puncaknya
yang ditunjukkan pada kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi serta
dihitung persamaan garis regresinya (y = a + bx). Dihitung koefisien
korelasi (r) dari kurva tersebut.
3.5.5.2 Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantitasi (LOQ)

Larutan standar sildenafil dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50
g/mL preparasi sesuai prosedur. Kemudian disuntikan sebanyak 20 l ke
sistem KCKT pada kondisi tepilih. Setelah itu dianalisi regresi
perbandingan luas puncak terhadap konsentrasi Sildenafil dari masing
masing konsentrasi dan dibuat kurva kalibrasinya.
16
3.5.5.3 Akurasi
Dibuat lautan sildenafil dengan konsentrasi 30 g/mL, 40 g/mL, dan
50 g/mL. Kemudian di suntikan ke KCKT dengan volum penyuntikan 20
l, diulang sebanyak tiga kali. Kemudian dihitung persentase simpangan
baku relatif atau % RSD (Relatif Standar Deviation) dari masing masing
konsentrasi denga nilai 98-102%
3.5.5.4 Uji Presisi

Dibuat lautan sildenafil sitrat dengan konsentrasi 30 g/mL, 40
g/mL, dan 50 g/mL. Kemudian di suntikan ke KCKT dengan volume
penyuntikan 20 l dengan kondisi fase gerak dan kecepatan alir terpilih,
diulang sebanyak tiga kali. Kemudian dihitung persentase akurasinya (%
diff) dari masing masing konsentrasi tersebut. Nilai rata rata % diff
disyaratkan 2%.
3.5.6 Penetapan Kadar Sampel

Penetapan kadar Pil Biru 100 mg adalah dengan cara membuat
konsentrasi sampel larut sebesar 20 g/mL. Pertama ditimbang 1 tablet
untuk masing-masing jenis toko, kemudian digerus hingga menjadi serbuk
dan ditimbang dari tablet setara dengan lebih kurang 50,0 mg standar
sildenafil, dimasukkan ke dalam labu terukur 50 ml dilarutkan dengan air
lalu dikocok hingga serbuk terlarut, dan diambil 1 ml kemudian diencerkan
dalam labu terukur 50 ml dengan campuran metanol : air dengan
perbandingan 95:5 hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 20 g/mL. Diinjeksikan sebanyak 50 l ke sistem KCKT
dideteksi pada panjang gelombang 292 nm, laju alir 0,8 ml/menit kemudian
dihitung kadarnya. Dilakukan sebanyak 2 kali.
17
3.5.7 Uji Disolusi

Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar Sildenafil Sitrat (BPOM)
Membuat larutan induk standar Sildenafil sitrat (BPOM) dengan
menimbang 20,0 mg standar Sildenafil sitrat (BPOM) dilarutkan dengan
pelarut HCl 0,001 N dalam labu ukur 1000 ml, konsentrasi larutan induk
200 g/ml.
Dibuat larutan dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50 g/ml dari
larutan induk 200 g/ml. Untuk konsentrasi 10 g/ml diambil 0,5 ml dari
larutan induk kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml, Untuk
konsentrasi 20 g/ml diambil 1 ml dari larutan induk kemudian
dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml, Untuk konsentrasi 30 g/ml
diambil 3 ml dari larutan induk kemudian dimasukkan kedalam labu ukur
20 ml, Untuk konsentrasi 40 g/ml diambil 5 ml dari larutan induk
kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml, Untuk konsentrasi 50
g/ml diambil 5 ml dari larutan induk kemudian dimasukkan kedalam labu
ukur 20 ml, masing masing dicukupkan dengan eluen HCl 0,01 N hingga
garis tanda kemudian masing masing konsentrasi diamati absorbansnya di
spektrofotometri UV-VIS, diukur pada panjang gelombang 292 nm.
Uji Disolusi Sempel Pil Biru yang di jual dipinggir Jalan
6 tablet sampel (Pil Biru 100 mg) dimasukkan kedalam alat disolusi
dengan alat disolusi tipe 1 (basket) yang
berisi medium HCl 0,01 N
sebanyak 900 ml pada suhu 37 C. Dengan kecepatan pengadukan 100 rpm

selama 30 menit. Pengambilan sampel sebanyak 3 ml dilakukan pada menit
ke 5,10,15,30. Setiap pengambilan sampel diganti dengan media disolusi
dengan volum yang sama. Kadar sildenafil terdisolusi pada masing masing
waktu ditentukan secara spektrofotometri. (FDA, 2006)
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL
4.1.1 Penentuan Metode Analisa Sildenafil Sitrat
4.1.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Penentuan
panjang
gelombang
menggunakan spektrofotometer
maksimum
dilakukan
dengan
ultraviolet-visible, diperoleh serapan
maksimum sildenafil sitrat pada panjang gelombang 292 nm. Spektrum

serapan Sildenafil Sitrat:
Gambar 6.1 spektrum panjang gelombang maksimum Sildenafil dalam air

pada konsentrasi 20 g/mL.
4.1.1.2 Penetapan Komposisi Fase Gerak
Penetapan kandungan Sidenafil Sitrat dalam pil biru dilakukan pada
kondisi optimum dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan
kolom Acclaim (C18) dengan kecepatan alir 0,1 mL/menit, panjang
gelombang 292 nm, dan volum penyuntikan 50 l komposisi fase gerak
semula terdiri dari buffer phosfat pH 3 acetonitril (50:50).Pada komposisi
fase gerak ini tidak ditemukan puncak pada kromatogram.
18
19
Kemudian dilakukan modifikasi dengan mengganti fase gerak

metanol- air (30:70) pada komposisi fase gerak ini juga tidak terlihat puncak
pada kromatogram. Dan komposisi ketiga fase geraknya metanol:air (95:5)
dengan kecepatan alir 0,8 mL/menit, dan volum penyuntikan 50 l. Dengan
fase gerak ini, didapatkan waktu retensi sekitar 3,24 menit. Data gambar
spektrum selengkapnya terlihat pada lampiran 6. Gambar 6.7.
4.1.2 Validasi Metode Analisa
4.1.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Liniearitas
Uji ini dilakukan pada seri larutan standar sildenafil sitrat dengan
konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 g/mL, dari uji ini akan didapat
persamaan regresi linier dan koefisien korelasi (r). Hasil uji diperoleh
persamaan garis y = 1,1773x 0,9307, dan koefisien korelasi (r) 0,9999,
kurva kalibrasi dari persamaan garis tersebut terdapat dalam gambar 4.1.
Data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 7 dalam tabel
6.1
Kurva Kalibrasi Sildenafil

70
Luas Puncak
60
50
40
30
20
10
0
10 ppm
20 ppm
30 ppm
40 ppm
50 ppm
Kosentrasi (g/ mL)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Sildenafil
20
4.1.2.2 Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Uji batas deteksi dan batas kuantitasi dilakukan untuk mengetahui
batas deteksi dan batas kuantitasi terendah dari sampel yang masih dapat
menghasilkan data dengan akurasi dan presisi yang baik. Batas yang deteksi
yang diperoleh dari hasil pengujian sebesar 0,237 g/mL dan batas
kuantitasi 0,789 g/mL. Data mengenai uji batas deteksi dan batas
kuantitasi dapat dilihat pada tabel 4.1. dan data percobaan selengkapnya
tercantum pada lampiran 8 dalam tabel 6.2
Tabel 4.1. Hasil Uji Batas Deteksi , Batas Kuantitasi dan Koefisien Fungsi
Parameter
Nilai
Simpangan Baku Residu (S y/x)
0,093
Limit Deteksi (LOD)
0,237 g/mL
Limit Kuantitasi (LOQ)
0,789 g/mL
4.1.2.3 Uji Akurasi

Uji akurasi dilakukan pada 3 konsentrasi sampel, yaitu pada 20
g/mL, 30 g/mL, dan 40 g/mL dilakukan sebanyak 3 kali untuk masing
masing konsentrasi2. Hasil uji rata rata dapat dilihat pada tabel 4.2. dan
data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 9 dalam tabel
6.3.
Tabel 4.2. Hasil Uji Rata rata Akurasi
C
Rata rata
Rata rata
(g/mL)
Luas Puncak
Perolehan
(AU)
Kembali (%)
20
20,723
91,986
30
34,293
100,203
40
46,944
100,853
21
4.1.2.4 Uji Presisi

Uji presisi dilakukan pada 3 konsentrasi sampel, yaitu pada 20 g/mL,
30 g/mL, dan 40 g/mL dilakukan sebanyak 3 kali untuk masing masing
konsentrasi.. Hasil uji rata rata presisi dapat dilihat pada tabel 4.3. serta
data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 10 dalam tabel
6.4.
Tabel 4.3. Hasil Uji Rata rata Presisi
C
Rata rata Luas
(g/mL)
Puncak (AU)
SD
RSD (%)
20
20,723
0,207
1,035
30
34,293
0,507
1,69
40
46,944
0,482
1,020
4.1.2.5 Penetapan Kadar
Penetapan kadar dilakukan sebanyak 2 kali preparasi sempel dan 2

kali penyuntikan.
Tabel 4.4. Kadar Sildenafil
Rata rata Luas
Rata rata Kadar
Puncak (AU)
Sampel g/mL
Toko A (1)
21,015
18,641
Toko A (2)
21,754
19,269
Toko B (1)
18,033
16,083
Toko B (2)
18,396
16,416
Sampel
4.2 Uji Disolusi Sampel

4.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar Sildenafil Sitrat (BPOM)
Uji ini dilakukan pada seri larutan standar Sildenafil Sitrat dengan
konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 g/mL, dari uji ini akan didapat
persamaan regresi linier dan koefisien korelasi (r). Hasil uji diperoleh
22
persamaan garis y = 0,0219 x - 0,0005, dan koefisien korelasi (r) 0,999.

Kurva kalibrasi dari persamaan garis
Kurva Kalibrasi Sildenafil Sitrat

1.2
Absorbansi
1
0.8
0.6
Absorbansi
0.4
0.2
0
0
10
20
30
40
50
60
konsentrasi (g/mL)
4.2.2. Uji Disolusi Sampel Pil Biru
Uji disolusi dilakukan setelah pembuatan kurva kalibrasi, uji ini

dilakukan dengan menggunakan 6 tablet Pil Biru yang dijual di kioskios. Tablet dimasukkan kedalam alat disolusi yang berisi medium HCl
0,01 N sebanyak 900 ml pada suhu 37 0,5 C dengan kecepatan
pengadukan 100 rpm selama 30 menit, diambil sampel 3 ml dilakukan pada
menit ke 5, 10, 15, 30, setiap pengambilan sampel diganti dengan media,
kemudian di ukur absorbannya di spektrofotometer. Data hasil terlihat pada
tabel.
23
Tabel 4.5 Persentasi Sildenafil Larut Pertablet (100 mg)

Menit (t)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
74,545
72,727
75,227
17,273
17,5
12,955
10
75
77,273
77,045
82,645
81,136
77,955
15
78,182
78,182
81,364
89,09
92,273
94,318
30
80
78,864
81,818
99,54
98,182
95,409
Q ( Rata- rata) =89,074
4.2 PEMBAHASAN
Langkah pertama yang dilakukan adalah menentukan panjang
gelombang maksimum dengan menggunakan spektrofotometer ultravioletvisible dan didapatkan hasilnya bahwa sildenafil sitrat mempunyai serapan
maksimum pada 292 nm. Pemilihan panjang gelombang ini dilakukan untuk
meningkatkan selektivitas dan sensitifitas analisis dari sampel yang
digunakan.
Langkah selanjutnya adalah penentuan komposisi fase gerak dan laju
alir. Pada pemilihan fase gerak, digunakan menggunakan kolom Acclaim
C18 dengan kecepatan alir 0,1 mL/menit, panjang gelombang 292 nm, dan
volum penyuntikan 20 l komposisi fase gerak semula terdiri dari buffer
phosfat pH 3 acetonitril (50:50) bedasarkan pada penelitian (N.
Kannappan at all., 2010).
Pada komposisi fase gerak ini tidak ditemukan puncak kromatogram.
Kemudian dilakukan modifikasi dengan mengganti fase gerak dengan
metanol dan air dengan komposisi metanol - air (30:70) berdasarkan pada
komposisi fase gerak ini juga tidak terlihat puncak pada kromatogram
(BPOM RI). Dan komposisi ketiga fase geraknya metanol:air (95:5) dengan
kecepatan alir 0,8 mL/menit, dan volum penyuntikan 50 l. Dengan fase
gerak ini, didapatkan waktu retensi sekitar 3,24 menit.
Validasi metode penetapan kadar sildenafil sitrat dilakukan dengan
tujuan
untuk memastikan bahwa metode tersebut akurat dan dapat
digunakan
sebagai metode penetapan kadar. Validasi metode yang
24
digunakan adalah validasi sebagian dengan mempertimbangkan bahwa

metode yang di lakukan pada penelitian ini merupakan modifikasi dari
metode yang telah dilakukan sebelumnya. Parameter validasi yang
dilakukan meliputi diantaranya linieritas, limit deteksi dan limit kuantitasi,
akurasi, presisi dan perolehan kembali.
Linieritas merupakan kemampuan metode analisi yang memberikan
respon yang secara langsung proposional terhadap konsentrasi analit dalam
sampel. Dari percobaan dibuat larutan standar Sildenafil dengan rentang
konsentrasi 10, 20, 30, 40,50 g/mL, dan didapat hasil persamaan garis
linier y = - 0,9307 + 1,1773x, dan koefisisen krelasi (r) 0,9999.
Kemudian dilakukan penetapan batas deteksi dan batas kuantitasi dari
standar. Batas deteksi merupakan jumlah kecil analit dalam sampel yang
dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas
kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat memenuhi kriteria akurat dan seksama. Hasil dari uji batas deteksi ini
adalah 0,237 g/mL dan batas kuantitasi sebesar 0,789 g/mL.
Uji akurasi dilakukan untuk mengetahui kedekatan hasil penetapan
yang di peroleh dengan hasil sebenarnya. Uji akurasi dilakukan dengan
mengukur tiga konsentrasi yaitu 20 g/mL, 30 g/mL, dan 40 g/mL,
dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan untuk masing masing konsentrasi.
Dengan nilai % perolehan kembali masimg masing konsentrasi sebesar
91,986 pada konsentrasi 20 g/mL, 100,203 pada konsentrasi 30 g/mL,
dan 100,853 pada konsentrasi 40 g/mL.
Presisi adalah ukuran yang menunjukan derajat kesesuain antara hasil
uji individual. Presisi diperiksa dengan menghitung RSD (Relative Standard
Deviation) pada tiga konsentrasi yaitu 20 g/mL, 30 g/mL, dan 40 g/mL,
dilakukaun sebanyak 3 kali pengulangan untuk masing masing konsentrasi
rendah 20 g/mL sebesar 1,035 pada konsentrasi 30 g/mL diperoleh %
RSD (Relative Standard Deviation) sebesar 1,690 dan pada konsentrasi
40g/mL konsentrasi yang didapat adalah 1,020. Pengukuran yang
dilakukan didapatkan hasil % RSD (Relative Standard Deviation) 2 hasil
tersebut telah memenuhi syarat untuk uji presisi.
25
Pada sampel obat dilihat dari panjang gelombang menggunakan

spektrofotometer Ultraviolet Visibel, diketahui panjang gelombang ( maks)
pil biru yang berasal dari toko A maupun toko B sama dengan standard
yaitu 292 nm. Kemudian berdasarkan penelitian analisis sildenafil sitrat
menggunakan KCKT, diperoleh luas area, bentuk peak dan waktu retensi
sampel sama dengan standard sildenafil dari BPOM.
Sehingga dapat
disimpulkan bahwa Pil Biru yang diambil sebagai sampel benar- benar
menggandung Sildenafil sitrat. Dari hasil analisis kuantitatif menggunakan
HPLC diperoleh kadar sildenafil Pil Biru dari toko A1 93,204 mg toko
A2 adalah 96,342 mg dan kadar Sildenafil Pil Biru dari toko B1 adalah
80,567 mg dan pada toko B2 adalah 82,080 mg.
Untuk uji disolusi ini dilakukan dengan menggukan metode tipe 1,
namun sebelumnya uji ini dilakukan, terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi
sehingga diperoleh nilai regresi linier y = 0,0005 + 0,0219x. Uji disolusi
dilakukan
dengan
menggunakan
temperatur
dan
kecepatan
putar
pengadukan yang selalu dipertahankan pada kondisi konstan, yaitu 37 0,5

C, medium yang digunakan adalah HCl 0,01 N sebanyak 900 ml. Sampel
diambil sebanyak 3 ml pada menit ke 5, 10, 15, 30, pada pengambilan
sampel cairan medium diganti dengan medium yang baru pada suhu dan
volume yang sama.
Untuk waktu yang digunkan hanya sampai menit ke 30 karena
diperkirakan pada menit tersebut zat aktif sudah melarut semua. Sampel
sildenafil sitrat yang terkandung dalam Pil Biru sebenarnya tidak terdaftar
dalam Farmakope Indonesia. Tetapi secara umum Farmakope Indonesia
menggunakan Q tidak kurang dari 80% (FI IV, 1995) untuk tablet yang
mengandung zart aktif 100 mg. Q adalah jumlah obat yang terlarut pada
waktu tertentu yang dinyatakan sebagai persentase dari kandungan yang
tertera pada etiket. Sampel Pil Biru memiliki nilai Q (rata-rata) dari hasil
uji disolusi yaitu 89,074 %, maka dari hasil tersebut dapat disimpulkan
bahwa sampel Pil Biru telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia
(FI 1V, 1995) dengan Q tidak kurang dari 80%.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
KESIMPULAN
1. Dari penentuan panjang gelombang maksimum menggunakan
spektrofotometer
ultraviolet-visibel
diketahui
bahwa
panjang
gelombang maksimunya adalah 292 nm.

2. Dari hasil analisis kuantitatif mengunakan KCKT diketahui bahwa
zat aktif yang terkandung dalam Pil Biru adalah sildenafil sitrat
dengan kadar zat aktif sebesar 93,204 mg dari toko A1, toko A2
adalah 96,342 mg dan kadar Sildenafil Pil Biru dari toko B1
adalah 80,567 mg dan pada toko B2 adalah 82,080 mg.
3. Dsri hasil uji disolusi yang dilakukan di dapatkan rata-rata nilai Q
sebesar uji disolusi yaitu 89,074 %, maka dari hasil tersebut dapat
disimpulkan bahwa sampel Pil Biru telah memenuhi persyaratan
Farmakope Indonesia (FI IV, 1995) dengan Q tidak kurang dari
80%.
5.2 SARAN
Perlu dilakukan analisis kandungan dan kadar zat aktif dari obat lain
yang dijual secara bebas di pinggir jalan untuk mengetahui kebenaran
kandungannya.
26
27
DAFTAR PUSTAKA
BPOM RI. 2005. Produk ilegal yang dicampur Bahan Kimia Obat Keras
Sildenafil Sitrat. Badan Pengawasan Obat dan Makanan Indonesia.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat
Jendral Pengawasan Obat dan Makanan: Jakarta
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman, 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar
Harmita, 2006. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Departemen Farmasi FMIPA.
Depok: Universitas Indonesia Press.
Ham, Drs Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta:
Sagung Seto
Jhonson, E. L. Dan R.Stevenson. 1991. Dasar Kromatografi Cair. Terj. Kosasih
Padmawinata. Bandung: Perbitan IPB press.
Martindal. The Extra Pharmakopia evaluated information on the world drugs and
medicines. 31 ed. The Royal Pharmaceutical society.
Martin, a., S., James, and C., Arhur. 1993. Farmasi Fisik ed 3 Jilid Kedua,
Terjemahan dari physical Pharmacy, Physical Chemical Principles in the
Pharmaceutical Sciences, oleh Yoshita. Jakarta: UI Press
Mayangsari, D. 2007. Pengembangan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
untuk Deteksi Sildenafil Sitrat dalam Obat Tradisional. ITB. Bandung
N. Kannappan, Depthi Yada. 2010.Method Development and Validation of
Stability Indicting Methods for Assay of Tadalafil and Sildenafil Citrate by
HPLC. India: Departement of pharmacy Vol. 2(1), pp. 001-006
Parinduri ,Fatimah. 2009.Penetapan kadar katopril dalam sediaan tablet dengan
nama dagang dan generik secara kromatografi cair kinerja tinggi. Skripsi:
Fakultas Farmasi Universitas Sumatra Utara Medan.
28
Parinduri, Fatimah. 2009. Penetapan Kadar kaptropil dalam Sedian Tablet

dengan Nama Dagang dan Generik Secara Kromatografi Cair kinerja Tinggi.
Skripsi: Fakultas Farmasi Universitas Sumatra Utara Medan.
Sarigih et al, 2010. Analisi Sildenafil Sitrat dalam Jamu Tradisional Kuat Lelaki
Merk A dan B denagan Menggunakan Metode Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi.Pharmasi,Vol. 07 no.02 Agustus 2010.
Tjay dan Raharja. 2008. Obat-obatan Penting Edisi Keenam Khasiat,

Penggunaan,
dan
Efek
Sampingnya.
Jakarta:
PT.ALEX
MEDIA
KOMPOTINDO
Sweetman, Sean C. 2009. Martindale The Complete Drug Reference 36th
Edition. London: The Pharmaceutical Press,
Smeltzert et all. 2001. Buku Ajar Keperawatan Medikal Bedah Bruner dan
Suddart. Edisi Ke-8 Vol terjemahan H. Y. Kuncara et all. Jakarta: EGC
www.accessdata.fda.gov/scripts/cder/dissolution/dsp_SearchResults_Dissolutio
ns.cfm
Lampiran 1. Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Gambar 6.1 spektrum panjang gelombang maksimum Sildenafil dalam air pada
konsentrasi 20 g/mL.
Gambar.6.2. Spektrum Standar Sildenafil, Sampel toko A, Sempel toko B dalam

air pada konsentrasi 20 g/mL.
29
30
Lampiran 2. Alat kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gambar 6.3 Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dionex Ultime3000
31
Lampiran 3. Alat Disolusi Tablet
Gambar 6.4. Alat Disolusi Tablet Erweka DT 6266G
32
Lampiran 4. Alat Spektrofotometri Ultraviolet Visible
Gambar 6.5. Alat Spektrofotometri Ultraviolet Visible
33
Lampiran.5 Tablet Pil Biru
Gambar.6.6. Tablet Pil Biru yang mengandung Sildenafil 100 mg.
34
Lampiran 6. Kromatografi Hasil Analisa
Gambar 6.7. kromatogram standar Slidenafil pada pada konsentrasi 20 g/mL

dengan komposisi fase gerak ACN:Buffer phosfat pH 3 (50:50), pada
kecepatan alir 1 mL/menit, panjang gelombang 292 nm dan volume
penyuntikan 20 L.

dengan komposisi fase gerak Metanol : Air (30:70), pada kecepatan alir 1
mL/menit, panjang gelombang 292 nm dan volume penyuntikan 20 L.
35

dengan komposisi fase gerak metanol:air (95:5), pada kecepatan alir 0,8
36
Gambar 6.10. kromatogram Slidenafil pada table toko A pada konsentrasi 20

g/mL dengan komposisi fase gerak metanol:air (95:5), pada kecepatan alir 0,8
Gambar 6.11. kromatogram Slidenafil pada tablet toko B pada konsentrasi 20

pg/mL dengan komposisi fase gerak metanol:air (95:5), pada kecepatan alir 0,8
37
Lampiran 7. Uji Linieritas dan Pembuatan Kurva Kalibrasi Sildenafil
Tabel 6.1. Data Hasil Uji Linieritas
Konsentrasi
( ppm )
10
Luas Puncak
(AU)
10,814
20
22,592
30
34,423
40
46,281
50
57,836
Kurva Kalibrasi Sildenafil

70
60
Luas Area
50
40
30
20
10
0
10 ppm
20 ppm
30 ppm
40 ppm
50 ppm
Kosentrasi (ppm)
Gambar 6.12. Kurva Kalibrasi Sildenafil
38
Keterangan:
-
Persamaan garis
Koefisien korelasi
Kondisi Ansalisi
Fase Gerak
Kolom
Volum injeksi
Kecepatan alir
Detektor
Panjang Gelombang
: y = 1,17733x 0,9307
: 0,9999
:
:Metanol : air (95:5)
:Acclaim(C 18)
: 50 L
: 0,8 mL/menit
:Diode Array Detektor
:292 nm
39
Lampiran 8. Uji Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi
Tabel 6.2. Data Hasil Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Konsentrasi
(g/mL)
10
20
30
40
50
Luas Puncak
Luas Puncak
Berdasarkan
(AU)
Persamaan
[Y]
Regresi [Y1]
10,814
10,843
22,592
22,616
34,423
34,389
46,281
46,163
57,836
57,936
Jumlah
[Y - Y1]
[Y - Y1]2
-0,029
-0,024
0,034
0,118
-0,100
0,000841
0,000576
0,001156
0,0139
0,0100
0,0052946
= 0,093
=0,237 g/mL
g/mL
40
Lampiran 9. Uji Akurasi

Tabel 6.3. Data Hasil Uji Akurasi
Konsentrasi
(g/mL)
20
30
40
Luas
Puncak
(AU)
20,544
20,952
20,674
34,834
33,829
34,217
46,785
46,563
47,486
Uji
perolehan
kembali (%)
91,2
92,93
91,775
101,263
98,416
100,93
101,323
100,853
101,663
Rata-rata uji
perolehan
kembali (%)
91,986
100,203
100,853
41
Lampiran 10. Uji Presisi

Tabel 6.4. Data Hasil Uji Presisi
Konsentrasi
(g/mL)
20
30
40
Luas
Puncak
(AU)
20,544
20,952
20,674
34,834
33,829
34,217
46,785
46,563
47,486
Simpangan
baku (SD)
RSD (%)
0,207
1,035
0,507
1,69
0,482
1,020
42
Lampiran11. Penetapan Kadar dalam Pil Biru

Tabel 6.5 Data Hasil dari Penetapan Kadar dalam Pil Biru
Sampel
Luas
Puncak
(AU)
Toko A (1)
20,700
21,330
21,232
22,276
18,205
17,860
18,700
18,092
A (2)
Toko B(1)
B(2)
Rata
rata Luas
Puncak
(AU)
21,015
21,754
18,033
18,396
Nilai kadar
Ratarata
nilai x
18,373
18,908
18,825
19.712
16,205
15,961
16,674
16,158
18,641
19,269
16,083
16,416
%
UPK
Ratarata %
UPK
91,866 93,2035
94,541
94,125 96,342
98,559
81,269 80,567
79,864
83,371 82,080
80,789
43
Lampiran 12. Kurva Kalibrasi Sildenafil

Tabel 6.6. Data Kalibrasi Disolusi
konsentrasi Absorbansi
(g/mL)
10
0,216
20
0,443
30
0,651
40
0,883
50
1,088
Kalibrasi sildenafil
1.2
Absorbansi
1
0.8
0.6
Absorbansi
0.4
0.2
0
0
10
20
30
40
50
60
konsentrasi (g/mL)
Gambar.6.13. kurva kalirasi Sildenafil

Keterangn:
-
Persamaan garis
Koefisien korelasi
Kondisi Ansalisi
Panjang Gelombang
Pelarut
: y = 0,0001 + 0,022
: 0,999
:
:292 nm
: HCl 0,01 N
44
Lampiran 13. Data Hasil Disolusi
Tabel.6.7. Persentasi Sildenafil Larut Pertablet (100 mg)

Menit (t)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
C (% Q)
74,545
72,727
75,227
17,273
17,5
12,955
10
75
77,273
77,045
82,645
81,136
77,955
15
78,182
78,182
81,364
89,09
92,273
94,318
30
80
78,864
81,818
99,54
98,182
95,409
Q ( Rata- rata) =89,074
45
Lampiran 14. Cara Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
: Dimana Y1 = a + bx
: standar deviasi dari fungsi

: Vxo = Koefisien variasi dari fungsi
46
Lampiran 15. Cara Menghitung Simpangan Baku, Koefisien Variasi,

% diff, dan Uji Perolehan Kembali
a. Simpangan Baku (SD),

Hasil analisis adalah x1, x2, x3, x4.......xn, maka simpangan bakunya
adalah :
SD =
Contoh perhitungan:
SD =
SD = 0,207
b. Simpangan Baku Relatif (RSD %) atau Koefisien Variasi (KV) adalah:

%RSD =
Contoh Perhitungan:
%RSD =
c. Persen (%) diff :
= 1,035 %
x 100%
d. Uji Perolehan Kembali =

Keterangan: A :Kadar sebenarnya
B : Kadar terukur
: Jumlah rata- rata
47
Lampiran 16. Cara menghitung Kadar Sildenafil dan % UPK
a. Penentuan kadar
Y = a + bx
18,092 = - 0,9307 + 1,1773x
X=
b. % UPK
48
Lampiran 17. Cara Menghitung Kadar Sampel dalam g/mL dan mg,
Menghitung Nilai Q
a.
Penetapan kadar:
Y = a + bx
0,351 = - 0,0005 + 0,0219x
X=
Fp = 17,329 x 5 = 86,643 g/mL
mg
b.
Menghitung nilai % Q
x 100 %
49

Pikachu Loncat Takrau

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Pikachu Loncat Takrau

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS KANDUNGAN SILDENAFIL SITRAT

ERISKA BORU SARAGIH

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS KANDUNGAN SILDENAFIL SITRAT

ERISKA BORU SARAGIH

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri,

Nama: Eriska Boru Saragih

: Eriska Boru Saragih

Sildenafil sitrat merupakan senyawa sintetik yang mempunyai efek

Kata Kunci: Sildenafil sitrat, KCKT

: Eriska Boru Saragih

Keyword : Sildenafil Citrate, HPLC

6. Ayahanda tercinta, Syahrul Saragih dan Ibunda tercinta, Mustila beserta

seluruh anggota Farmasi angkata 2009, terima kasih atas sebuah

Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini banyak terdapat kekurangan

Ciputat, Mei 2014

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS

: Eriska Boru Saragih

: Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)

Demi mengembangkan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi

Eriska Boru Saragih

2.5.1 Defenisi Sampel ................................................................................12

Latar Belakang Masalah

Insidennya berkisar antara 25%-50% pada pria di atas 65 tahun. Penyebab

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

dilakukanlah penelitian ini dengan pertanyaan apakah produk produk yang

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Gambar 2.1. Struktur Sildenafil Sitrat (Martindale 36, 2009)

sel endotel korvus kavernosum sebagai respon

rangsangan seksual, neurotransmitter mengaktifkan

guanilat siklase yang mengkatalis perubahan guanosin trifosfat (GPT)

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Keberadaan fosfodiastrerase tipe 5 (PDE5) akan memecah GMP menjadi

2.1.5 Efek Samping Obat

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

2.3.1 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

merupakan bagian penting dari KCKT, karena ikut dalam menentukan

2.3.3 Keuntungan KCKT

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

d.Kolom dapat digunakan kembali

2.3.4 Metode Validasi

2.3.4.1 Kecermatan (Akurasi)

2.3.4.2 Keseksamaan (Presisi)

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Maka simpangan bakunya adalah:

Simpangan baku relatif atau koefisien variasi (KV) adalah:

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Sedangkan nilai batas ( LOQ) diperoleh dengan rumus:

Dimana (Sy/x) adalah simpangan baku residual, b adalah slope dari

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.5 Tekhnik Sampling

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Pembuatan larutan induk

Pembuatan Kurva Kalibrasi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Waktu dan Tempat Penelitian