PRAKTIKUM SATUAN OPERASI

DESTILASI BATCH DENGAN ISIAN

Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah
Satuan Operasi

Dosen Pembimbing : Ir. Ema Herawati, MT

Disusun oleh :
Kelompok 6
Abdullah Muhammad Ridha

101411065

Nendry Nurramdani Solihah

101411083

Novia Febryani

101411084

Tanggal Praktikum

: 3 April 2012

Tanggal pengumpulan praktikum

: 10 April 2012

Kelas 2 C

D-III TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2012
DESTILASI BATCH DENGAN ISIAN

I.

TUJUAN
1. Memisahkan campuran biner air dan etanol
2. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
3. Mengukur fraksi destilat (Xo) dan residu (Xw) dalam hal ini perubahan konsentrasi
terhadap waktu
4. Menghitung etanol dalam sampel dengan menggunakan persamaan luas Rayleigh

II.

LANDASAN TEORI
Perpindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpai hampir dalam setiap
proses bidang teknik kimia. Destilasi batch merupakan salah satu diantara prosesproses tersebut. Pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya
yang berdasarkan perbedaan daya penguapan (perbedaan titik didih) diantara
komponen-komponen tersebut merupakan operasi destilasi.
Pemisahan yang terjadi dalam distilasi berlangsung disebabkan adanya perbedaan
titik didih diantara komponen dalam suatu campuran sehingga didapatkan konponen
yang murni. Pemisahan tersebut tidak hanya tergantung pada sifat dari campuran,
akan tetapi juga karakteristik kolom dan besaran-besaran lain yang mempengaruhi
operasi destilasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom (plate, packed,
vigreus ) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputi antara
laju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan
fasa cair, dan keefisienan perpindahan panas.
Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang
terjadi antara fasa uap dengan fasa cair dari suatu campuran yang terdiri dari
komponen A (lebih volatile ) dan komponen B (kurang volatile ). Uap akan
mengandung komponen yang lebih volatile dan cairannya akan mengandung sedikit
komponen yang mudah menguap. Jika sebagian dari cairan hasil kondensasi ini
dikembalikan untk mengalami proses disyilasi lagi maka akan didapatkan uap dari zat
yang lebih volatile dengan kemurnian yang mendekati 100 %.

Pada prinsipnya jenis operasi distilasi terbagi atas :

1.

Distilasi tumpak ( Batch distilation )

Campuran yang akan dipisahkan komponennya berada dalam suatu bejana

pemasak dengan panas yang dimasukkan lewat

koil. Pada distilasi ini fraksi

komponen akan teruapkan bagian bawahnya yang semakin menurun dengan

bertambahnya waktu.
2.

Distilasi kontinu
Setiap bagian yaitu feed, bottom dan destilat mempunyai fraksi yang steady
dengan berambahnya waktu. Jenis dari distilasi kontinu adalah:
a. Distilasi kila
b. Distilasi fraksionasi
Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila
campuran zat cair berada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka komposisi
uap dan cairannya berbeda. Uapnya akan mengandung lebih banyak komponen yang
lebih mudah menguap, sedangkan cairannya akan mengandung lebih sedikit
komponen yang lebih mudah menguap. Bila uapnya dipisahkan dari cairannya dan
uap tersebut dikondensasikan, didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari
cairan yang pertama; cairan yang didapatkan dari kondensasi uap tersebut
mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile)
dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila cairan yang berasal dari
kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian akan didapatkan uap dengan kadar
komponen yang lebih volatile lebih tinggi.
Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang
terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari
komponen A (lebih volatile) dan komponen B (kurang volatile). Pada umumnya,
proses destilasi dilaksanakan pada tekanan konstan, maka untuk memperkirakan
komposisi, suhu, dan tekanan tersebut, didasarkan pada tekanan yang konstan.

III.

DATA PERCOBAAN
a. Umpan
Air
Etanol
Indeks Bias air
Indeks Bias etanol

=
=
=
=

1.5 Liter
1.5 Liter
1.33300
1.36425

b. Kondisi Operasi
Suhu pemanas minyak
Suhu uap
Suhu air pendingin
Reflux Ratio

=
=
=
=

90 oC
80 oC
15 oC
6/3

c. Data Kurva Kalibrasi

Volume Etanol

Volume

% v/v

(ml)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

Air (ml)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

etanol
100%
90%
80%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%

Indeks Bias
1.364
1.368
1.372
1.379
1.385
1.394
1.413
1.446
1.473
1.5
1.527

d. Pengamatan indeks bias etanol terhadap waktu

Indeks Bias setelah pencampuran
= 1.3515
0
Indeks bias umpan saat mendidih (80 C) = 1.36072
Indeks bias pada tetes pertama destilat
= 1.36

Waktu
(menit)
15
30
45
60
75
90
IV.

Etanol
Destilat
Residu
(mL)
116
115
110
107
89
82

(mL)
2
3
6
8
5
5

PENGOLAHAN DATA
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
etanol=0.789 g /ml
air=0.998 g /ml

Indeks Bias
Destilat

Residu

1.427
1.427
1.433
1.469
1.466
1.58

1.515
1.516
1.523

BM etanol=46 g/mol
BM air=18 g/mol

Menghitung massa etanol dengan rumus : methanol = etanol x Vetanol

Menghitung massa air dengan rumus : mair = air x Vair
metanol
Menghitung mol etanol dengan rumus : nethanol =
BM
Menghitung mol air dengan rumus : nair =

mair
BM

Menghitung fraksi mol etanol dengan rumus : Xethanol =

n etanol
n etanol+n air

Maka diperoleh :
Massa

Massa

n etanol

n air

etanol (gr)
7.89
7.101
6.312
5.523
4.734
3.945
3.156
2.367
1.578
0.789
0

air (gr)
0
0.998
1.996
2.994
3.992
4.99
5.988
6.986
7.984
8.982
9.98

(mol)
0.172
0.154
0.137
0.12
0.103
0.086
0.069
0.051
0.034
0.017
0

(mol)
0
0.055
0.111
0.166
0.222
0.277
0.333
0.388
0.444
0.499
0.554

X etanol

Indeks Bias

1
0.736
0.553
0.419
0.317
0.236
0.171
0.117
0.072
0.033
0

1.364
1.368
1.372
1.379
1.385
1.394
1.413
1.446
1.473
1.5
1.527

Kurva Kalibrasi
1.55
1.5
1.45
Indeks Bias

f(x) = - 0.15x + 1.47

R = 0.65

1.4

Linear ()

1.35
1.3
1.25
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fraksi mol ethanol (X)

2. Penentuan Fraksi mol etanol pada destilat (Xd) dan produk bawah (Xw)
Persamaan kurva kalibrasi diperoleh : y = -0.145x + 1.468
Untuk menghitung nilai Xd dan Xw :
Contoh pada 15 menit :
1.4251.468
Xd =
= 0.2965
0.145
Xw =

1.5151.468
0.145

= 0.5797

Maka diperoleh :
Dari Kurva Kalibrasi
Waktu (menit)
15
30
45
60
75
90

Xd
0.282759
0.282759
0.241379
-0.0069
0.013793
-0.77241

Xw
-0.32414
-0.33103
-0.37931

Perubahan fraksi mol etanol pada destilat

0.4
0.2
0
Fraksi mol etanol (Xd)

-0.2 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
-0.4
-0.6
-0.8
-1
Waktu (menit)

Perubahan fraksi mol etanol pada residu

-0.29
-0.3 10 15 20 25 30 35 40 45 50
-0.31
-0.32
-0.33
Fraksi mol etanol (Xw) -0.34
-0.35
-0.36
-0.37
-0.38
-0.39
Waktu (menit)

e. Kurva berdasarkan persamaan Reyleigh

Dari Kurva Kalibrasi
Xd

Xw

0.282759

-0.32414

1/(Xd-Xw)
1.647727

0.282759
0.241379
-0.0069
0.013793
-0.77241

-0.33103
-0.37931

1.629213
1.611111

Kurva Persamaan Reyleigh

1.66
1.65
1.64
1.63
1/(Xd-Xw)

1.62
1.61
1.6
-0.39

-0.38

-0.37

-0.36

-0.35

-0.34

1.59
-0.33 -0.32

Xw

Penentuan perolehan distilat

a. Perolehan distilat berdasarkan persamaan Rayleigh
Luas area dihitung dengan pendekatan luas trapesium :
1
1
A= ( a+b ) t= ( 1.6111+1.6477 )(0.324+0.379 )=
2
2
ln

Wo
1

W
Xd Xw

ln

Wo
A
W

0.089617

W0 (umpan) = etanol x Vetanol = 0.789 (g/ml) x (1500) ml = 1183,5 gram

ln

1183.5
W

1183.5
W

= 0.089617

= e0.089617

W = 1082 gram (massa destilat)

Sehingga volume destilat yang diperoleh berdasarkan persamaan Rayleigh :
Vdestilat =

1082 gram
0.789 gram/ml

= 1371 ml

b. Perolehan destilat berdasarkan praktikum

Volume destilat yang diperoleh selama 45 menit = 341 mL
Perhitungan secara neraca massa : F = B + D
Massa etanol umpan (F) = 1183,5 gram
Massa destilat (D) = Vtotal distilat x etanol
= 341.5 ml x 0,789 gr/ml
= 269.4435 gram
n destilat =

massa dedtilat
BM etanol

269.4435 gram
46 gram/ mol

= 5.857 mol

Massa residu (B) = F D = (1183,5 269.4435) gram = 914.05 gram

n residu =

massaresidu
BM etanol

914.05 gram
46 gram/mol

= 19.87 mol

644,61gram
0.789 gram / ml
Volume residu =

= 817 ml

Fraksi mol destilat (Xd) =

5.857
5.857+ 19.87

= 0.227

Fraksi mol residu (Xw) =

19.87
19.87+ 5.857

= 0.772

Banyaknya etanol dalam destilat = 0.227 x 269.4435 gram = 61.163 gram

Banyaknya etanol dalam residu = 0.772 x 914.05 gram = 705.646 gram
Effisiensi destilat =

61.163 gram
705.646 gram

x 100 % = 8.667 %

V.

PEMBAHASAN
1. Oleh Abdullah M Ridha (101411065)
2. Oleh Nendry N Solihah (101411083)
- Proses destilasi secara umum dilakukan dengan cara menguapkan cairan yang
dilanjutkan dengan kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan
-

cairan destilat. Pemisahan ini dilakukan dengan perbedaan titik didih larutan.
Cairan yang digunakan merupakan campuran larutan homogen, yaitu air dan
ethanol. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan alat distilasi fraksionasi
sistem batch. Kondisi operasi dilakukan pada suhu uap sebesar 80 0C (karena
berada diantara titik didih air dan etanol) dan suhu pemanas minyak sekitar 90
0

C.

Dilakukan kalibrasi dengan membuat larutan antara etanol dan air dengan
variasi volume etanol dan air sehingga diperoleh nilai indeks bias larutan yang
berbeda-beda. Nilai indeks bias etanol murni sebesar 1,36425. Berdasarkan
literature, penambahan air menyebabkan indeks bias etanol semakin menurun,
hal ini menandakan larutan telah homogen. Namun pada data yang diperoleh,
penambahan air menyebabkan indeks bias semakin meningkat. Hal ini terjadi
karena refraktometer yang digunakan tidak dapat menunjukan dengan tepat
perbedaan warna (gradasi warna), sehingga hasil yang diperoleh tidak sesuai.

Pengambilan sampel destilat dan residu setiap 15 menit bertujuan untuk

mengamati indeks bias destilat dan residu terhadap waktu. Indeks bias destilat

yang diperoleh lebih besar daripada indeks bias etanol murni.

Karena kurva kalibrasi yang tidak sesuai dan tidak tepat, mengakibatkan
penentuan fraksi destilat dan residu menjadi tidak tepat juga. Sehingga

didapatkan nilai destilat yang negative.

Data destilat yang diperoleh hanya 3, karena pada saat proses berlangsung,
setiap pengambilan sampel residu terjadi peledakan kecil. Sehingga
pengambilan sampel dihentikan.

VI.

3. Oleh Novia Febryani (101411084)

KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA