CAPÍTULO
XIV
EMBALAGENS E
EQUIPAMENTOS EM
CONTATO COM
ALIMENTOS
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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XIV
EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM
CONTATO COM ALIMENTOS
A
qualidade dos produtos alimentícios depende diretamente de fatores de nature-
za química, física e biológica, que atuam sobre o alimento durante o período de
tempo entre sua produção e seu consumo, que é denominado vida-de-prateleira
do alimento. Neste contexto, a embalagem é de importância fundamental.
Uma boa embalagem deve também ser resistente ao produto nela contido durante
o processamento e/ou armazenamento, não cedendo elementos de sua composição ao
alimento, sejam estes nocivos ou não ao homem ou ao próprio alimento.
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Métodos Físico-Químicos para AnáliseCapítulo
de Alimentos
XIV -- Embalagens
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A migração de componentes da embalagem pode ser tão pequena que não se ob-
servará resposta biológica nos organismos expostos a curto prazo. Entretanto, após longos
períodos de ingestão de alimentos contaminados, manifestações tóxicas sutis e de difícil
detecção poderão ocorrer.
As embalagens que têm interesse do ponto de vista de saúde pública são as primá-
rias, isto é, aquelas que tem contato direto com o alimento, podendo interagir com ele.
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Terminologia
Embalagem para alimentos – Artigo que está em contato direto com alimentos,
destinado a contê-los, desde sua fabricação até sua entrega ao consumidor, com a finali-
dade de protegê-los de agentes externos, de alterações e de contaminações, assim como
de adulterações.
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Vidros – Materiais sólidos que possuem uma estrutura atômica molecular não cris-
talina obtidos, de modo geral, pelo resfriamento de uma massa fundida em condições
controladas que impeçam sua cristalização. Podem ser incolores ou coloridos. São identi-
ficados os seguintes tipos de vidro:
• Vidro borossilicato
• Vidro sódio-cálcico
• Cristal (com teor mínimo de 10% de um ou mais dos seguintes metais: chumbo,
bário, potássio, zinco, expressos como óxido).
Embalagens de vidro retornáveis – Embalagens que podem ser utilizadas várias ve-
zes, somente para conter alimentos, sofrendo um processo industrial de higienização,
antes de cada reutilização.
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resolução Nº 91, da Agência Nacional de Vigilância Sa-
nitária. Diário Oficial, Brasília, 13 de junho de 2001. Seção 1, p.60-61.Critérios gerais
para embalagens e equipamentos em contato com alimentos.
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: água, infusões de café e chá; cervejas ; lei-
te desnatado; sucos de frutas não ácidas; bebidas contendo menos de 5% de álcool; mel;
sorvetes sem substâncias gordurosas; geléias de frutas não ácidas; ovos sem casca etc.
Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: sucos de frutas ácidas; geléias de frutas
ácidas; doces de frutas cítricas; tomates, extratos e concentrados de tomate; sorvetes de
frutas ácidas; leites fermentados, inclusive os que contêm frutas; molhos; vinagre etc.
Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: carnes frescas de animais e de aves gor-
durosas; presunto e semelhantes; carnes enlatadas; pastas de carne e outras conservas de
carne; embutidos de carnes frescas, curados, defumados, cozidos; peixes gordurosos e
derivados; leite integral; maionese; sorvetes ricos em gordura; óleos e gorduras emulsio-
nados; bebidas a base de cacau etc.
Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: cereais; cereais inflados; farinhas; massas
alimentícias; pães; biscoitos e outros produtos forneados não gordurosos; hortaliças e ou-
tros vegetais frescos; frutas secas; leite em pó; café em grão ou em pó, especiarias; caldos
para sopas desidratados; sal etc.
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de Alimentos
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Referência bibliográfica
• Simulante A – Água
• Simulante B – Solução de ácido acético a 3% (v/v) em água
• Simulante C – Solução de álcool em água a 15% ou na concentração mais próxima
da real de uso.
• Simulante D – Óleo de oliva refinado; n-heptano
Alimento Simulante
Tipo I A
Tipo II B
Tipo III a A,D
Tipo III b B,D
Tipo IV D
Tipo V C
Nenhum, ou ocasionalmente A,B,C ou D, dependendo do tipo de
Tipo VI
alimento
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Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resolução Nº 105, da Agência Nacional de Vigilância Sa-
nitária. Diário Oficial, Brasília, 20 de maio de 1999, Seção I, p. 21- 34. Disposições gerais
para embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos.
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Referência bibliográfica
Procedimento – Sempre que possível, utilize uma área fácil de calcular (retângulo, cír-
culo, cilindro etc.). Prepare um número de amostras tal que a superfície de contato esteja
em torno de 600 cm2. Lave as amostras primeiramente em jato de água corrente e depois
com água. Seque as amostras. Devido à grande diversificação de materiais empregados
para a fabricação de embalagens, cada um deles deverá ter um tratamento prévio especial,
conforme descrito abaixo:
b) Material plástico genérico (filme flexível, corpos rígidos, revestimentos poliméricos etc.)
– Prepare amostras com uma superfície de contato de aproximadamente 600 cm2 (so-
matória de todas as superfícies postas em contato). Coloque em um béquer com um
volume de simulante de tal forma que a relação área de material em contato/volume
fique compreendida entre (2 e 0,5) cm2/mL, na temperatura selecionada; cubra o bé-
quer com um vidro de relógio ou similar e deixe em contato na temperatura de ensaio
pelo tempo indicado.
c) Elementos de vedação (tampas, rolhas, guarnições e outros objetos de área pequena (por
exemplo: palitos de pirulito, colheres para sorvetes etc., de um único uso) – Coloque2 um
número suficiente (n) de amostras de modo que a área seja em torno de 600 cm em
um béquer com um volume simulante de tal forma que a relação área de amostras/
volume de simulante esteja compreendida entre (2 e 0,5) cm2/mL, à temperatura sele-
cionada. Cubra o béquer e deixe à temperatura de ensaio durante o tempo indicado.
amostra por placa de vidro, para verificar se houve migração dos elementos da fita de
vedação para o solvente.
e) Materiais e artigos compostos por duas ou mais camadas plásticas – Neste caso o teste é re-
alizado de tal modo que o simulante fique em contato somente com as partes da amos-
tra que durante seu uso real estejam em contato direto com os alimentos. Coloque o
solvente simulante em um copo de vidro com a borda recoberta por fita vedante. Cubra
esse copo com a amostra cortada na forma de um quadrado de (8 x 8) cm e adapte esse
conjunto ao dispositivo especial descrito na Figura 1. Faça um branco substituindo a
amostra por placa de vidro, para verificar se houve migração dos elementos da fita de
vedação para o solvente.
Nota: quando o material a ser analisado for um verniz ou esmalte sintético, este deve ser
aplicado para seu ensaio sobre placas de vidro esmerilhado.
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CONDIÇÕES DE
CONTATO NO CONDIÇÕES DE ENSAIO
USO REAL
* Os resultados obtidos com azeite de oliva devem ser divididos pelos fatores de redução
especificados de acordo com a Tabela 2 (Classificação dos alimentos em função dos simu-
lantes), constante no anexo I da Resolução 105 da ANVISA.
** Os resultados obtidos com n-heptano devem ser divididos por 5.
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resolução Nº 105, da Agência Nacional de Vigilância Sa-
nitária. Diário Oficial, Brasília, 20 de maio de 1999, Seção I, p. 21-34. Disposições gerais
para embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos.
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Material
Béqueres, vidros de relógio, provetas, dessecadores com cloreto de cálcio anidro, cápsulas
de porcelana, banho-maria, estufa com temperatura regulável e refrigerador.
Solventes
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Cálculos
No caso de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250 mL, cal-
cule a migração total (Q) com a fórmula:
No caso do ensaio de migração das amostras referentes ao item 289/IV (c), a migração
Q é calculada de acordo com a fórmula:
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Notas
No caso de n-heptano, o volume do mesmo deverá ser reduzido em destilador rota-
tório, com a recuperação deste solvente. As últimas porções são transferidas para uma
cápsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente.
As tolerâncias analíticas são as seguintes: 5 mg/kg ou 0,8 mg/dm², nos ensaios de
migração total, dependendo da forma de expressão dos resultados.
Quando uma embalagem ou equipamento se destina a entrar em contato repetidas
vezes com alimentos, com exceção das embalagens retornáveis que são objeto de uma
norma específica, os ensaios de migração deverão ser efetuados três vezes sobre uma
mesma amostra, usando-se a cada vez quantidades novas de simulante. A aprova-
ção deste tipo de embalagem ou equipamento dependerá do nível de migração total
determinado no terceiro ensaio de migração. O resultado final será o nível obtido
na terceira prova, porém nos três ensaios o limite de migração total não poderá ser
excedido.
Referência bibliográfica
No caso do simulante utilizado ser n-heptano, o valor do resíduo seco deve ser
dividido por 5. Se o valor da migração global correspondente for superior ao limite
estabelecido, submete-se o resíduo seco a uma extração com clorofórmio.
Referência bibliográfica
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Material
Reagentes
Referência bibliográfica
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Referência bibliográfica
Referência bibliográfica
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Material
Reagente
Detergente comercial
Procedimento
Preparação das amostras – Os objetos submetidos a ensaio devem estar limpos e isentos
de gordura. Devem ser lavados com uma solução diluída e morna de um detergente
comercial, devendo ser enxaguados a seguir com água corrente e depois pelo menos
duas vezes com água, ou imersos em água, em repouso, durante pelo menos 30 minu-
tos. O número de amostras deve ser tal que a quantidade de líquido simulante não seja
inferior a 250 mL. Em todos os casos devem ser realizadas provas em branco, com uma
quantidade de água igual à empregada no ensaio.
554 - IAL
Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Cálculos
O resultado, denominado migração total, pode ser expresso de acordo com as seguintes
equações:
Referência bibliográfica
Categoria 1: objetos que não possam ser preenchidos e objetos que possam ser preen-
chidos, cuja profundidade interna entre o ponto mais baixo e o ponto mais horizontal
que passa pela borda superior seja inferior ou igual a 25 mm:
• chumbo: 0,8 mg/dm²
• cádmio: 0,07 mg/dm²
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Material
Reagente
Procedimento
Referência bibliográfica
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Material
Reagentes
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria Nº 20, da Agência Nacional de Vigilância Sanitá-
ria. Diário Oficial, Brasília, 26 de março de 2007, Seção I, p.55-56. Disposições sobre
embalagens e equipamentos metálicos em contato com alimentos.
Cálculo
Quando o ensaio de migração for efetuado com material metálico genérico, deve-se uti-
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Quando o ensaio de migração for efetuado com a embalagem final ou com tampas, então
A = S e a fórmula se reduz a:
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria Nº 20, da Agência Nacional de de Vigilância Sani-
tária. Diário Oficial, Brasília, 26 de março de 2007, Seção I, p.55- 56. Disposições sobre
embalagens e equipamentos metálicos em contato com alimentos.
299/IV Embalagens metálicas – Resíduo solúvel em clorofórmio corrigido para zinco
Este método se aplica para vernizes que contenham óxido de zinco, se a migração
total excede os limites estabelecidos. O método se baseia na determinação gravimétrica
do resíduo solúvel.
Material
Cálculo
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria Nº 20, da Agência Nacional de Vigilância Sanitá-
ria. Diário Oficial, Brasília, 26 de março de 2007, Seção I, p.55-56. Disposições sobre
embalagens e equipamentos metálicos em contato com alimentos.
Material
Reagentes
Tipo A – Alimentos aquosos ácidos e não ácidos, esterilizados na embalagem por ação
do calor, que podem conter sal e/ou açúcar e incluir emulsões óleo/água, ou baixo teor
de gordura.
Estes produtos devem ser ensaiados com uma solução aquosa contendo 3% de cloreto
de sódio, 10% de sacarose e 1% de ácido tartárico, com a qual se completa o volume da
embalagem. Deve-se manter a embalagem fechada, contendo a solução, em banho de
água por 2 horas a 100°C ou em autoclave durante 30 minutos a 120°C.
Tipo B – Alimentos de composição similar aos do tipo A, que não sofram tratamento
térmico. Estes alimentos devem ser ensaiados com o mesmo simulante que os do tipo A,
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Tipo C – Alimentos (bebidas) com conteúdo de álcool superior a 4%. Estes produtos de-
vem ser ensaiados com solução aquosa de álcool a 8%, contendo 0,5% de ácido tartárico,
mantendo-se a embalagem durante 48 horas a 40°C.
Notas
Em todos os casos, o espaço livre bruto de embalagem no ensaio não deve ser superior a
(6-7)% de seu volume total. O fecho hermético deve ser feito depois do acondicionamen-
to, com a solução aquecida a 80°C.
No caso de ensaio de tampas para embalagens de vidro, deve-se adotar o mesmo procedi-
mento, utilizando-se a embalagem correspondente em posição invertida, de modo a per-
mitir o contato do material em ensaio com o simulante. Quando se tratar de alimentos
tipo A, as condições de extração devem ser em banho de água por duas horas a 100°C.
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria Nº 20, da Agência Nacional de Vigilância Sanitá-
ria. Diário Oficial, Brasília, 26 de março de 2007, Seção I, p.55- 56. Disposições sobre
embalagens e equipamentos metálicos em contato com alimentos.
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
cartão ou cartolina, sempre que se assegure que não entrem em contato com alimentos.
Este método se baseia na quantificação gravimétrica do resíduo total extraído do
material celulósico após contato com simulantes de alimentos, sob condições reais de
emprego do material. O limite de migração total para embalagens e equipamentos celu-
lósicos em contato com alimentos, com as correções indicadas, é de 8 mg/dm2.
Material
Reagentes
Notas
Verifique o descrito em 287/IV.
As análises devem ser efetuadas em quadruplicata, acompanhadas pela análise de um
branco.
Para os ensaios de migração devem ser utilizados os simulantes descritos na Tabela 1,
exceto o simulante D que será o n-heptano.
O contato dos materiais celulósicos com os simulantes, nas condições de tempo e tempe-
ratura selecionadas na Tabela 3, será realizado de maneira a que reproduza as condições
normais e previsíveis de uso na elaboração, fracionamento, armazenamento, distribuição,
comercialização e consumo dos alimentos.
Cálculo
Referência bibliográfica
Reagentes
Procedimento – Para cada um dos ensaios de extração, corte precisamente oito amostras
quadradas, iguais às telas, de 40 cm2, no mínimo. Monte cuidadosamente as oito amos-
tras e as telas metálicas em forma de sanduíche, de modo a que o lado de contato com
o alimento de cada amostra fique sempre em contato com a tela, como descrito: tela,
amostra, amostra, tela, amostra, amostra, tela, etc. Prenda o sanduíche cuidadosamente
com um clipe de papel nº 2, deixando um espaço suficiente no topo para poder atravessar
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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Cálculo
Determine o resíduo não volátil total extraído como descrito no cálculo do procedimen-
to 290/IV.
Referência bibliográfica
Material
Dispositivo que permita a fixação da amostra de forma que o contato com o simulante
seja apenas no lado de interesse, como por exemplo a Figura 1, ou a cela descrita no Offi-
cial Methods of Analysis Official Analytical Chemists, 13th ed. (1980) Sec. 21010 - 21015,
copos de vidro com borda recoberta por uma fita de teflon, béqueres.
Reagentes
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de fixação (Figura 1). Inverta o dispositivo para que haja contato do solvente com
a amostra. Faça um branco substituindo a amostra por placa de vidro para verificar
se houve migração dos elementos da fita de vedação para o solvente. Deixe em con-
tato pelo tempo e temperatura estipulados na Tabela 3. Inverta o dispositivo para a
posição normal e deixe transcorrer o tempo necessário. Retire as amostras e junte as
alíquotas de solvente em um béquer tarado. Lave os copos de vidro com não mais
de 20 mL por copo com o solvente utilizado no teste. Evapore o solvente em chapa
de aquecimento até aproximadamente 5 mL, que devem ser totalmente evaporados
em uma estufa a aproximadamente 105°C. Esfrie o béquer em dessecador por 30
minutos e pese o resíduo em uma balança analítica. Subtraia o peso obtido no teste
do branco obtendo um resíduo total (R). O peso do branco deve ser < 1,0 mg/100
mL e < 30% do peso do resíduo total.
Cálculo
Material
Provetas, cápsulas de platina ou porcelana, funil de vidro, papel de filtro Whatman nº 41,
béqueres, chapa de aquecimento, estufa, balança analítica e dessecador.
Reagente
Clorofórmio
564 - IAL
Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Referência bibliográfica
Material
Cálculo
Expresse o conteúdo de zinco na cinza, como oleato de zinco e subtraia esta quantidade do
resíduo solúvel em clorofórmio (R’), para obter o valor do resíduo solúvel em clorofórmio
corrigido para zinco (R’’) Este R’’ substitui o R’ nas equações apresentadas em 306/IV.
Referência bibliográfica
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria Nº 177, da Secretaria de Vigilância Sanitária. Diá-
rio Oficial, Brasília, 08 de março de 1999, Seção I, p. 9-14. Disposições gerais para emba-
lagens e equipamentos celulósicos em contato com alimentos.
IAL - 565
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A correção para ceras, vaselinas e óleos minerais é necessária no caso em que estas
substâncias façam parte da composição da amostra.
Material
Reagentes
n-Heptano
Sulfato de sódio anidro
Óxido de alumínio grau cromatográfico de (80-200) mesh
Procedimento
566 - IAL
Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
em estufa a 105°C por 30 minutos. Esfrie o frasco em dessecador por 30 minutos e pese o
resíduo com precisão de 0,1 mg.
Cálculo
Subtraia o peso obtido do peso do resíduo solúvel em clorofórmio (R’) para obter o
resíduo corrigido para cera, vaselina e óleos minerais (RR’). Este RR’ substitui o R’ nas
equações apresentadas em 306/IV.
Procedimento para o resíduo solúvel em clorofórmio pesando mais que 0,5 g – Dissolva o
resíduo solúvel em clorofórmio seguindo o mesmo procedimento descrito para o resíduo
solúvel em clorofórmio pesando 0,5 g ou menos usando uma maior quantidade de hep-
tano. Transfira a solução de heptano para um balão volumétrico de tamanho apropriado
e ajuste o volume com adição de heptano (exemplo: balão volumétrico de 250 mL para
2,5 g de resíduo). Pipete uma alíquota de 50 mL calculada para conter (0,1-0,5) g de
resíduo solúvel em clorofórmio e analise cromatograficamente como descrito no procedi-
mento para o resíduo solúvel em clorofórmio pesando 0,5 g ou menos.
Neste caso, o resíduo seco pesado de heptano deve ser multiplicado pelo fator de di-
luição para obter o peso do resíduo de cera, vaselina e óleo mineral a ser subtraído do
peso do resíduo solúvel em clorofórmio (R’) para obter a correção de resíduo solúvel em
clorofórmio para cera, vaselina e óleo mineral (RR’). Este RR’ substitui R’ na equação
apresentada em 306/IV. No caso do extrato solúvel em clorofórmio que contenha ceras
de alto ponto de fusão (ponto de fusão maior que 77°C), pode ser necessária uma diluição
da solução de heptano, em que uma alíquota de 50 mL possa conter somente (0,1-0,2) g
de resíduo solúvel em clorofórmio.
Cálculos
No caso do solvente simulante utilizado ser água, soluções de ácido acético ou soluções
alcoólicas, a migração total é calculada de acordo com a seguinte fórmula:
IAL - 567
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E. Envasado a quente
à T de ebulição e à T de ebulição e
T>70°C
esfriar a 38°C esfriar a 38°C
– 50°C/15 min
*No caso de material celulósico revestido com parafina não é necessário o ensaio de migração total com
o simulante n-heptano.
568 - IAL
Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos
Referência bibliográfica
Material
Pipeta de 100 mL, béquer de 400 mL, trompa de vácuo, balão volumétrico de 25 mL,
manta aquecedora, proveta de 10 mL, espectrofotômetro UV/VIS e aparelhagem mon-
tada como segue: balão de 3 gargalos, ligado, em série, a 2 retentores. Num dos gargalos
é inserido um tubo de vidro para passagem de ar, no central, um funil de separação para
alimentação e, no outro, um refrigerante ligado, com um tubo em U, a um retentor
contendo, sobre esferas de vidro, 10 mL de solução de hidróxido de sódio a 6,5% (para
retenção de eventual gás sulfídrico formado). O retentor é ligado finalmente a um outro,
munido de válvula de recolhimento, contendo, sobre esferas de vidro, 15 mL de reagente
colorimétrico. Neste último retentor é aplicado um pequeno vácuo que permite um fluxo
constante de ar (Figura 2).
IAL - 569
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Reagentes
Referência bibliográfica
Colaboradores
Lúcia Tieco Fukushima Murata, Maria Cecília Depieri Nunes, Maria Rosa da Silva de
Alcântara, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Eduardo Masselli Bernardo.
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