Anda di halaman 1dari 28

Laboratorium Satuan Operasi 2

Semester V 2016/2017

LAPORAN PRAKTIKUM

FALLING FILM EVAPORATOR

Pembimbing

: Tri Hartono, LRSC, M.ChemEng

Kelompok

: IV(Empat)

Tanggal Praktikum

: 30 Noovember 2016

Nama Anggota Kelompok :


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Puspita Sari R.
Silvia Julianita Tallu Lembang
Nurul Fitrah Imtinan
Muhammad Junaedi Aras
Kartina
Reska Lolongan

(331 14 002)
(331 14 004)
(331 14 008)
(331 14 010)
(331 14 016)
(331 14 024)

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2016

I.

JUDUL PERCOBAAN

II.

TUJUAN PERCOBAAN :

III.

IV.

: Destilasi Sederhana

Memisahkan komponen-komponen dari campuran etanol-air


Menghitung komposisi umpan, residu, dan destilat

ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Alat destilasi Single (system batch)
Piknometer
Labu semprot
Gelas kimia 100 ml, 600 ml, dan 1000 ml
Gelas ukur plastic 2000 ml
Gelas ukur
Erlenmeyer 50 ml
Pipet ukur 25 ml
Bola isap
Timbangan analitik
Baskom
B. Bahan

Etanol
Aquadest

DASAR TEORI
A. Sejarah
Destilasi pertama kali dikemukakan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama
masehi yang akhirnya perkembangan dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan
spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk
distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara
akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama
kali dikemukakan oleh ahli-ahli kimia islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama
oleh Al-Razi pada pemisahan alcohol menjadi senyawa yang relative murni melalui alat
alembic, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan
distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Abu Jabur Ibnu
Hayyan (721-815) yang leb ih dikenak dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap
anggur yang dapat terbakar.
B. Pengertian Destilasi

Destilasi adalah unit operasi yang sudah ratusan tahun diaplikasikan secara
luas. Di sperempat abad pertama dari abad ke-20 ini, aplikasi unit distilasi
berkembang pesat dari yang hanya terbatas pada upaya pemekatan alcohol kepada
berbagai aplikasi di hampir seluruh industri kimia. Distilasi pada dasarnya adalah
proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk lewat eksploitasi

perbedaan kemampuan menguap komponen-komponen dalam campuran. Operasi


ini biasanya dilaksanakan dalam suatu klom baki (tray column) atau kolom
dengan isian (packing column) untuk mendapatkan kontak antar fasa seintim
mungkin sehingga diperoleh unjuk kerja pemisahan yang lebih baik.
Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batc distillation).
Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan
produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa
keuntungan:
1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa
peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau
instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar
dapat digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut,
harga peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan
semakin tinggi.
2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika
dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang
mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh
dan mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki
fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini
merupakan salah satu alasan mengapa peralatan distilasi curah sangat
cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut
maupun digunakan pada pabrik skala pilot.
Perangkat praktikum distilasi batch membawa para pengguna untuk mempelajari
prinsip-prinsip dasar pemisahan dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan
uap cair dan pemisahan lewat multi tahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat juga
dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk kerja kolom distilasi
pacing dan mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi packing.
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen
(cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam
campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau
Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut
dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya
perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau
sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling

kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu system berada
dalam keseimbangan.
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponenkomponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa
uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang
perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang
memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen
yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat
sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi-fungsi:
1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di
kolom distilasi)
3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema


berikut ini:
Gambar.1 langkah proses pemisahan secara distiliasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [XA]D>


[XA]W dan [XB]D< [XB]w
Dimana :
XA, XB
= Komposisi Komponen A, B
A, B
= Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D
= Hasil puncak (distilat)
W
= Hasil bawah (residu)
Diagram sederhana gambar 1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari
tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya
keseimbangan.

3. Langkah pemisahan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak
sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah
keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat
dalam residu.
C.

Kesetimbangan Uap-Cair
Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi mengekspoitasi
perbedaan kemampuan menguap (volatillitas) komponen-komponen dalam
campuran untuk melaksanakan proses pemisahan. Berkaitan dengan hal ini,
dasar-dasar keseimbangan uap-cair perlu dipahami terlebih dahulu. Berikut
akan diulas secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan uapcair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi.
Harga-K dan Volatillitas Relatif
Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen untuk
menguap. Jika harga-K suatu komponen tinggi, maka komponen tersebut
cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap, sebaliknya jika harganya rendah,
maka komponen cenderung untuk terkonsentrasi di fasa cair. Persamaan (1) di
bawah ini menampilkan cara menyatakan harga-K.
y
K i= i
xi

.(1)

Dengan yi adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan xi adalah


fraksi mol komponen i di fasa cair.
Harga-K adalah fungsi dari temperatur, tekanan, dan komposisi. Dalam
kesetimbangan, jika dua di antara variable-variabel tersebut telah ditetapkan,
maka variable ketiga akan tertentu harganya. Dengan demikian, harga-K dapat
ditampilkan sebagai fungsi dari tekanan dan komposisi, temperature dan
komposisi, atau tekanan dan temperatur.

Volatillitas relative (relative volatility) antara komponen i dan j


didefinisikan sebagai:
i, f =

Ki
Kj

.(2)

Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen i dan Kj adalah harga-K


untuk komponen j. Volatillitas relatif ini adalah ukuran kemudahan
terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan volatillitas. Menurut konsensus,
volatillitas relative ditulis sebagai perbandingan harga-K dari komponen lebih
mudah menguap (MVC = more-volatile component) terhadap harga-K
komponen yang lebih sulit menguap. Dengan demikian, harga mendekati
satu atau bahkan satu, maka kedua komponen sangat sulit bahkan tidak
mungkin dipisahkan lewat operasi distilasi.
Sebagai contoh untuk system biner, misalkan suatu cairan yang dapat
menguap terdiri dari dua komponen, A dan B. Cairan ini dididihkan sehingga
terbentuk fasa uap dan fasa cair, maka fasa uap akan kaya dengan komponen
yang lebih mudah menguap, misalkan A, sedangkan fasa cair akan diperkaya
oleh komponen yang lebih sukar menguap, misalkan B. Berdasarkan
persamaan (1) dan (2), volatillitas relative, AB, dapat dinyatakan sebagai :
AB=

yA / x A
y B/ xB

.(3)

Atau dapat dikembangkan menjadi:


y A=

x A AB
1+ ( AB1 ) x A

.(4)

Jika persamaan (4) tersebut dialurkan terhadap sumbu x-y, maka akan
diperoleh kurva kesetimbangan yang menampilkan hubungan fraksi mol
komponen yang menampilkan hubungan fraksi mol komponen yang mudah
menguap di fasa cair dan fasa uap yang dikenal sebagai diagram x-y.
perhatikan gambar 2. Garis bersudut 45 yang dapat diartikan semakin
banyaknya komponen A di fasa uap pada saat kesetimbangan. Ini menandakan
bahwa semakin besar harga AB, semakin mudah A dan B dipisahkan lewat
distilasi.
Gambar 2. Diagram x-y sistem biner A-B

Sistem Ideal dan Tak Ideal


Uraian terdahulu berlaku dengan baik untuk campuran-campuran yang
mirip dengan campuran ideal. Yang dimaksud dengan campuran ideal adalah
campuran yang perilaku fasa uapnya mematuhi Hukum Dalton dan perilaku
fasa cairnya mengikuti Hukum Raoult. Hokum Dalton untuk gas ideal, seperti
diperlihatkan pada persamaan (5), menyatakan bahwa tekanan parsial
komponen dalam campuran (pi) sama dengan fraksi mol komponen tersebut
(yi) dikalikan tekanan parsial komponen, sama dengan fraksi mol komponen
di fasa cair (Pis) persamaan (6) menampilkan pernyataan ini.

pi= y i . P

.(5)

pi=x i . Psi

.(6)

Dari persamaan (5) dan (6), harga-K untuk system ideal dapat dinyatakan
sebagai berikut :
s

K i=

y i Pi
=
xi P

.(7)

Pernyataan harga-K untuk system tak ideal tidak seringkas pernyataan


untuk system ideal. Data kesetimbangan uap-cair umumnya diperoleh dari
serangkaian hasil percobaan. Walaupun tidak mudah, upaya penegakan
persamaan-persamaan untuk mengevaluasi system tak ideal telah banyak

dikembangkan dan bahkan telah diaplikasikan. Pustaka seperti Walas (1984)


dan Smith-van Ness (1987) dapat dipelajari untuk mendalami topik tersebut.
Diagram T-x-y
Proses-proses distilasi industrial seringkali diselenggarakan pada
tekanan yang relative konstan. Untuk keperluan ini diagram fasa isobar (pada
tekanan tertentu) paling baik untuk ditampilkan. Diagram yang menempatkan
temperatur dan komposisi dalam ordinat dan absis ini dinamai diagram T-x-y.
Bentuk umum diagram ini diperlihatkan dalam gambar 2 yang mewakili
campuran dengan dua komponen A dan B berada dalam kesetimbangan uapcairnya. Kurva ABC adalah titik-titik komposisi cairan jenuh, sedangkan
kurva AEC adalah titik-titik komposisi untuk uap jenuh. Titik C mewakili titik
didih komponen A murni dan Titik A mewakili titik didih komponen B murni.
Gambar.3 Tipikal diagram T vs x-y

Bayangkan suatu campuran berfasa cair titik G, bertemperatur T o dan


komposisinya xo, dipanaskan hingga mencapai temperatur T1 di kurva ABC
yang berarti campuran berada pada temperatur jenuhnya sedemikian hingga
pemanasan lebih lanjut akan mengakibatkan terjadinya penguapan T1 dapat
dianggap sebagai temperatur terbentuknya uap pertama kali atau dinamai titik
didih (bubble point) campuran cair dengan komposisi xo. Perhatikan bahwa
uap yang terbentuk memiliki komposisi tidak sama dengan xo tetapi yo
(diperoleh dari penarikan garis horizontal dari T1).
Pemanasan lebih lanjut mengakibatkan semakin banyak uap terbentuk
dan sebagai konsekuensinya adalah perubahan komposisi terus menerus di
fasa cair sampai tercapainya titik E. Pada temperatur ini, semua fasa cair telah

berubah menjadi uap. Karena tidak ada massa hilang untuk keseluruhan
system, komposisi uap yang diperoleh akan sama dengan komposisi cairan
awal. Penyuplaian panas berikutnya menghasilkan uap lewat jenuh seperti
diwakili oleh titik F.
Sekarang operasi dibalik. Mula-mula campuran fasa uap di titik F
didinginkan dari temperatur T2 hingga mencapai titik E di kurva AEC. Di titik
ini, uap berada dalam keadaan jenuh dan cairan mulai terbentuk. Titik ini
kemudian dinamai titik embun (dew point). Pendinginan lebih lanjut
menyebabkan fasa cair makin banyak terbentuk sampai tercapainya titik H
yang mewakili titik jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan demikian dapat
dibagi menjadi tiga daerah :
1. Daerah di bawah kurva ABC yang mewakili subcooled liquid mixtures
(cairan lewat jenuh),
2. Daerah di atas kurva AEC yang mewakili superheated vapor (uap lewat
jenuh),
3. Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang mewakili system dua fasa
dalam kesetimbangan.
Operasi distilasi bekerja di daerah tempat terwujudnya kesetimbangan dua
fasa, uap dan cair.
Azeotrop dan Larutan Tak Campur
Apa yang ditampilkan oleh gambar 3 adalah tipikal untuk sistem
normal. Jika interaksi fisik dan kimiawi yang terjadi di dalam sistem sangat
signifikan maka bentukan kurva T-x-y dan x-y akan mengalami penyimpangan
yang berarti. Perhatikan gambar 4. Berbagai modifikasi, seperti distilasi
ekstraktif, distilasi kukus, dan sebagainya, perlu dilakukan untuk memisahkan
komponen-komponen dari system yang tak ideal ini. Gambar 4a dan 4b
mewakili sistem azeotrop yaitu sistem yang memiliki perilaku seperti zat
murni di suatu komposisi tertentu. Lihat titik a dengan komposisi xa. Pada
titik ini perubahan temperature saat penguapan terjadi tidak menyebabkan
perbedaan komposisi di fasa uap dan cair. Gambar.4a mewakili sistem
maximum boiling azeotrope, sedangkan Gambar. 4b mewakili sistem
minimum boiling azeotrop.
Gambar 4. Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal

Interaksi

antar

komponen

yang

sangat

kuat

memungkinkan

terbentuknya dua fasa cairan yang ditunjukkan oleh daerah tak saling larut
(immiscible region) dalam diagram fasa seperti tampak dalam gambar.4c.
Diagram x-y untuk sistem-sistem ini dapat dilihat pada Gambar.5.
Gambar 5 diagram x-y untuk sistem tak ideal

D. Persamaan Rayleigh (Distilasi Diferensial)


Kasus distilasi batch (partaian) yang paling sederhana adalah operasi
yang menggunakan peralatan seperti pada Gambar.6
Gambar.6 alat distilasi sederhana

Keterangan :
D

= laju alir distilat, mol/jam

yD

= komposisi distilat, fraksimol

= jumlah uap dalam labu

= jumlah cairan dalam labu

Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian cairan
akan menguap dengan komposisi uap yD yang dianggap berada dalam
kesetimbangan dengan komposisi cairan yang ada di labu, xw. uap keluar labu
menuju kondenser dan diembunkan secara total. Cairan yang keluar dari
condenser memiliki komposisi xD yang besarnya sama dengan yD. Dalam hal
ini, distilasi berlangsung satu tahap.
Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar
menguap (A), sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang
lebih sukar menguap (B). Apabila hal ini berlangsung terus, maka komposisi
di dalam cairan akan berubah; komponen A akan semakin sedikit dan
komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak pada komposisi
uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen A di dalam cairan menurun,
maka komposisi komponen A di dalam uap yang berada dalam kesetimbangan
dengan cairan tadi juga akan menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat
disimpulkan bahwa komposisi dalam operasi ini berubah terhadap waktu.
Neraca massa proses distilasi diferensial dapat dinyatakan sbb :
d (W x w )
d xw
dW
= W
x w
=D y D
dt
dt
dt

.(8)

Bentuk integrasi persamaan di atas adalah sebagai berikut :


x

W
d xw
=
( y x ) dW
0
D
w
W W

.(9)

Dimana x0 dan W0 masing-masing adalah komposisi dan berat cairan di


dalam labu mula-mula. Persamaan ini dikenal sebagai persamaan Rayleigh.
Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan temperatur cairan
dalam labu tidak terlalu besar, dan konstanta kesetimbangan uap-cair dapat
dinyatakan sebagai : y = Kx, sehingga persamaan (9) dapat dengan mudah
diselesaikan menjadi:
ln

Wo
x
1
=
ln o
W
K1
x

( )

( )

.(10)

Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat dinyatakan dengan


koefisien volatillitas relative (). Jika koefisien volatillitas relatif ini dapat
dianggap tetap selama operasi, maka integrasi persamaan adalah :
ln

x
1
1x
ln ( )+ ln
( WW )= 1
[ x ( 1x )]
o

.(11)

E. Aplikasi Industri
Distilasi batch lebih dari sekedar proses dalam laboratorium. Distilasi
batch digunakan secara luas pada industri-industri kimia dan farmasi.
Distilasi batch dipakai saat:
a. Kapasitas operasi suatu proses terlalu kecil untuk memungkinkan
pengoprsian secara kontinu yang ekonomis. Pemompaan, pemipaan,
instrumentasi dan peralatan tambahan lainnya biasanya memiliki kapasitas
operasi minimum. Unit-unit skala kecil akan mahal untuk dibuat atau
dioperasi.
b. Jumlah ataupun komposis umpan suatu proses sangat berfluasi.
Pengoperasian peralatan batch biasanya lebih fleksibel dari pada peralatan
kontinu.
c. Umpan mengandung padatan tersuspensi atau bahan yang korosif.
Peralatan batch biasanya lebih mudah untuk dibersihkan dan dirawat dari
pada kolom distilasi kontinu.

Alasan (1) menjelaskan penggunaan yang luas dari peralatan batch dalam
pabrik-pabrik kecil, sementara alas an (2) dan (3) menjelaskan kenapa proses
batch juga digunakan dalam pabrik-pabrik dengan kapasitas operasi besar,
sedangkan keunggulan peralatan batch dalam proses pengambilan solven multi
guna atau dalam pabrik uji coba (pilot plant) karena fleksibelnya dan
pertimbangan biaya.
Di dalam industri dari suatu distilasi batch sering diambil dalam bentuk
fraksi-fraksi terpisah atau cuts sehingga ketel distilasi atau condenser total
sering kali dilengkapi dengan lebih dari satu tangki pengumpul distilat. Steam
yang mengalir melalui coil dalam ketel atau lewat jaket yang menyelubungi
ketel memberikan suplai panas yang dibutuhkan untuk menguapkan isi ketel.
Pada instalasi-instalasi yang sudah lama atau yang berskala kecil, pemindahan
arus distilat dari satu penampung ke penampung yang lain dilakukan secara
manual dan sebuah kacapenglihat digunakan untuk mengetahui kapan
pemindahan

harus

dilakukan.

Dewasa

ini

unit-unit

distilasi

batch

menggunakan suhu atau indeks bias sebagai indicator pemindahan dari tangki
penampung satu ke yang lain.

V.

PROSEDUR KERJA
A. Membuat Kurva Kalibrasi
Membuat campuran larutan dengan kosntrasi berbeda yaitu:

Etanol (ml)

30

25

20

15

10

Aquadest (ml)

10

15

20

25

30

Menghitung

densitas

masisng-masing

larutan

dengan

menggunakan

piknometer
B. Destilasi
Membuat campuran etanol-air sebanyak 5000 mL.
Mengukur densitas umpan yang digunakan dengan menggunakan piknometer.

Lalu memasukkan ke dalam labu destilasi.


Melakukan destilasi dengan alat destilasi secara satu tahap.
Menyalakan pengaduk, pemanas, dan refluks air pendingin.

VI.

Pada saat suhu mencapai suhu setting 78 oC , suhu pemanas dikurangi.


Pada saat tebentuk destilat, mencatat suhu secara pediodik.
Menampung produk destilat hingga volumenya mencapai setengah labu ,lalu

menjaga suhu agar tidak lewat dari 78 oC .


Mengukur densitas produk destilat yang diperoleh dari proses destilasi.
Menghitung volume destilat serta residu yang diperoleh dari hasil destilasi.

GAMBAR RANGKAIAN ALAT

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.

VII.

Reactor
Cover
Thermometer
Vacuum desived adapter
Condensor
Heater
Themperature regulator
Themperature regulator
Stirrer
Distillate flask
Contack thermometer
Feeding vessel
Vacum device connection

DATA PENGAMATAN
Kalibrasi Campuran Etanol
volume piknometer+aquadest
= 47,4540 gram
Berat Piknometer kosong
= 22,9092 gram
Berat piknmeter +feed
= 45,7080 gram
Berat piknometer+destilat
= 43,3908 gram
Berat piknometer+residu
= 46,3610 gram
Volume feed
= 4950 mL
Volume destilat
= 1340 mL
Volume residu
= 3600 mL
0
Berat Jenis Aquadest suhu 31 C= 0,9953 gram/mL

No
1
2
3
4
5
6
7

Campuran
Volume
Volume
Air
(mL)
0
5
10
15
20
25
30

Etanol
(mL)
30
25
20
15
10
5
0

Berat
Pikno+sampel
(gram)
42,2612
43,5073
44,5532
45,5613
46,2821
46,8867
47,4546

VIII. DATA PERHITUNGAN


A. Pembuatan Kurva Kalibrasi
a. Volume piknometer
Berat aquadest = (Berat piknometer+aquadest) (Berat
piknometer kosong)
= (47.454 22.9092) g
= 24.5454 g

Volume Aquadest =

berat aquadest
berat jenis aquadest suhu 310 C
=

24.5454 gram
0,9953 gram/mL

= 24.6597 mL
Volume piknometer = Volume Aquadest = 24,6597 mL
b. Berat jenis sampel
Untuk 30 mL Etanol dan 0 mL Aquadest
Berat aquadest = (Berat piknometer+sampel) (Berat
piknometer kosong)
= (42.2612 22.9092) g
= 19.352 g
Berat Jenis Sampel=

berat sampel
Volume piknometer

19,8975 gram
25,3596 mL

0.7847 g/mL
Dengan menggunakan cara yang sama dapat diketahui data kalibrasi lainnya melalui table
berikut :
campuran

Berat (gram)
Volume

Etanol

Air

(mL)

(mL)

30
25
20
15
10
5
0

0
5
10
15
20
25
30

Pikno+sampel
42.2612
43.5073
44.5532
45.5613
46.2821
46.8867
47.4546

Pikno
kosong

22.9092

sampel
19.352
20.5981
21.644
22.6521
23.3729
23.9775
24.5454

pikno

Sampe

(mL)

24.6597

c. Fraksi mol sampel kalibrasi


Untuk sampel kalibrasi dengan 0 mL aquadest dan 30 mL etanol
mol Sampel=

berat sampel
BM etanol

19,352 gram
46 gram /gmol

O.7847 gmol

Beberapa data lainnya dapat dilihat pada table berikut :


Campuran
Etanol
Air
30
0
25
5
20
10
15
15
10
20
5
25
0
30
Jumlah mol sampel (gram)
Fraksimol (x)=

Berat sampel

BM etanol

Mol

(gram)
19.352
20.5981
21.644
22.6521
23.3729
23.9775
24.5454

(g/gmol)

(gmol)
0.4206
0.4477
0.4705
0.4924
0.5081
0.5212
0.5335
3.3943

mol sampel
jumlah mol sampel

46

(g/mL)
0.7847
0.8352
0.8777
0.9185
0.9478
0.9723
0.9953

0,4206 gmol
3,3943 gmol
0.1239

Beberapa data lainnya dapat dilihat pada table berikut :


Campuran
Etanol
30
25
20
15
10
5
0

Air
0
5
10
15
20
25
30

Mol

Mol total

(gmol)
0.4206
0.4477
0.4705
0.4924
0.5081
0.5212
0.5335

(gmol)

3.3943

Fraksi mol
0.1239
0.1319
0.1386
0.1451
0.1496
0.1535
0.1571

Dari data fraksi mol dan bj sampel selanjutnya dibuat kurva kalibrasi

fraksi mol vs N bj
1
0.9
bj (g/ml)
0.8
0.7
0.12

0.13

0.14

0.15

0.16

fraksi mol

B. Penentuan Fraksi Mol Feed (F), Residu (R), dan Destilat (D) secara praktik
a. Berat Jenis Feed (BJF), Residu (BJR), dan Destilat (BJD)
Berat Feed = (Berat piknometer+Feed) (Berat piknometer
= (45,708 22.9092) gram
= 22.7988 g/ml
BJ F =

Berat feed
Volume piknometer

kosong)

22.7988 gram
24.6597 mL

0.9245 g /mL
Berat Residu = (Berat piknometer+Residu) (Berat piknometer kosong)
= (46.361 22.9092) gram
= 23.4518 gram
Berat residu
BJ R =
Volume piknometer

23.4518 gram
24.6597 mL

0.9510 g /mL

Berat Destilat = (Berat piknometer+Destilat) (Berat piknometer


kosong)
= (43.3908 22.9092) gram
= 20.4816 gram
BJ D =

Berat destilat
Volume piknometer

20.4816 gram
24.6597 mL

0,8306 g /mL
b. Fraksi mol praktek
Untuk menentukan fraksi mol praktek untuk feed (XF ), residu (XR), dan
destilat (XD) dilakukan ploting pada kurva kalibrasi dengan menggunakan
densitas masing-masing dan dapat dilihat pada grafik berikut

Fraksi mol vs bj
1
f(x) = 6.33x + 0
R = 1
0.9
bj (g/ml)
0.8

0.7
0.12

0.13

0.14

0.15

0.16

fraksi mol

Dari kurva kalibrasi didapatkan nilai x mol untuk feed, residu, dan destilat dengan cara
plotting grafik :
komposisi

Bj (g/ml)

Fraksi mol (x)

Feed
Residu
Destilat

0.9245
0.9510
0.8306

0.1460
0.1502
0.1311

C. Penentuan Fraksi Mol Feed (F), Residu (R), dan Destilat (D) secara teori
a. Feed
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh sebagai
berikut :
Mol C2H5OH

Mol H2O

= XF praktek x 100 gmol


= 0,146 x 100 gmol
= 14.6 gmol
= (100 14.6) gmol
= 85.4 gmol

Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
85.4 gmol x

BM C 2 H 5 OH
BJ Feed

46 g /gmol
0.9245 g /mL

726.5835 mL

Volume H 2 O=mol H 2 O x

BM H 2 O
BJ H O
2

85 gmol x

18 g/ gmol
0,9953 g /mL

1544,3368 mL

Volume Total

= Volume C2H5OH + Volume H2O


= (726.5835 + 1544.3368) mL
= 2270.9203 mL

Fraksi volume komponen feed (XV Feed) sebagai berikut :


Volume C 2 H 5 OH
X V C 2 H 5 OH =
Volume Total

726.5834 mL
2270.9203 mL

0,3199
X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10,3199

0,6800
Untuk mol komponen Feed sebagai berikut :
mol C 2 H 5 OH= X V C2 H 5 OH x V Feed x

BJ Feed
BM C 2 H 5 OH

0,3199 x 4940 mL x

0,9245 g /mL
46 g /gmol

31.7670 gmol

mol H 2 O=X V H 2 O x V Feed x

BJ H O
BM H 2 O
2

0,6800 x 4950 mL x

0,9953 g /mL
18 g/ gmol

186.142 gmol

mol Total (F)

= mol C2H5OH + mol H2O

= (31.8313 + 186.142) gmol


= 217.9733 gmol
Untuk Fraksi mol Feed teori ( XF teori) :
mol C 2 H 5 OH
X F=
mol total

31.8313 gmol
217.9733 gmol

0,146
b. Residu
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh sebagai
berikut :
Mol C2H5OH

= XR praktek x 100 gmol


= 0,15 x 100 gmol
= 15 gmol
= (100 15 ) gmol
= 85 gmol

Mol H2O

Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
15 gmol x

BM C 2 H 5 OH
BJ Residu

46 g/ gmol
0.9510 g/mL

726.5834 mL

Volume H 2 O=mol H 2 O x

BM H 2 O
BJ H O
2

85 gmol x

18 g/ gmol
0,9953 g /mL

1536.7728 mL
Volume Total

= Volume C2H5OH + Volume H2O


= (726.5834 + 1536.7729 ) mL
= 2263.3562 mL

Fraksi volume komponen residu (XV Residu) sebagai berikut :


Volume C 2 H 5 OH
X V C 2 H 5 OH =
Volume Total

726.5834 mL
2263.3562 mL

0.3210

X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10.3199
0.6789

Untuk mol komponen Residu sebagai berikut :


mol C 2 H 5 OH= X V C2 H 5 OH x V Residu x

BJ Residu
BM C 2 H 5 OH

0,3210 x 3600 mL x

0,9510 g/mL
46 g/ gmol

23.8927 gmol

mol H 2 O=X V H 2 O x V Residu x

BJ H O
BM H 2 O
2

0,6789 x 3600 mL x

0,9953 g /mL
18 g /gmol

129.1442 gmol
mol Total (R)

= mol C2H5OH + mol H2O


= (23.8927 + 129.1442) gmol
= 153.0369 gmol

Untuk Fraksi mol Residu teori ( XR teori) :


mol C 2 H 5 OH
X R=
mol total

23.8927 gmol
153.0369 gmol

0,156

c. Destilat
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh sebagai
berikut :
Mol C2H5OH
Mol H2O

= XD praktek x 100 gmol


= 0,131 x 100 gmol
= 13,1 gmol
= (100 13,1) gmol
= 86.9 gmol

Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
13.1 gmol x

BM C 2 H 5 OH
BJ Destilat

46 g/ gmol
0.8305 g/mL

726.5834 mL

Volume H 2 O=mol H 2 O x

BM H 2 O
BJ H O
2

84.9 gmol x

18 g/ gmol
0,9953 g/mL

1571.1781mL

Volume Total

= Volume C2H5OH + Volume H2O


= (726.5834 + 1571.1781) mL
= 2297.7616 mL

Fraksi volume komponen destilat (XV Destilat) sebagai berikut :


Volume C 2 H 5 OH
X V C 2 H 5 OH =
Volume Total

726.5834 mL
2297.7616 mL

0.3162
X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10,3162

0.6837
Untuk mol komponen Destilat sebagai berikut :
mol C 2 H 5 OH= X V C2 H 5 OH x V Destilat x

BJ Destilat
BM C2 H 5 OH

0,3162 x 1340 mL x

0,8306 g /mL
46 g /gmol

7.6507 gmol
mol H 2 O=X V H 2 O x V Destilat x

BJ H O
BM H 2 O
2

0.6837 x 1340 mL x

0,9953 g/mL
18 g /gmol

42.279 gmol

mol Total (R)

= mol C2H5OH + mol H2O


= (7.6507 + 42.2793) gmol
= 49.9301 gmol

Untuk Fraksi mol Destilat teori ( XD teori) :


mol C 2 H 5 OH
X D=
mol total

7.6507 gmol
49.9301 gmol

0,153
D. Neraca Massa
Feed
F . XF

= Residu + Destilat
= (R . XR ) + (D . XD)

217.9733 gmol . 0,146 = (153.0396 gmol x XR) + (49.9301 gmol x 0,153)


32,8729 gmol
= (188,8398 gmol x XR + 3,9454) gmol
188,8398 gmol XR
= (32,8729 - 3,9454) gmol
XR teori
= 28,9275 gmol/188,8398 gmol
XR teori
= 0,158

IX.

PEMBAHASAN

Nama : Puspita Sari R


Kelas : 3A
NIM

: 331 14 002

Destilasi single stage adalah suatu metode pemisahan 1 zat dalam campuran bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau
didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam
proses destilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan
kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini
didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan akan menguap pada titik didihnya. Model ideal
distilasi didasarkan pada persamaan raleight berikut :
XF

F
dx
ln =
W x ( Y D x )
w

Distilasi sederhana (batch) adalah suatu proses pemisahaan yang digunakan untuk
memisahkan campuran cairan biner ataupun multi komponen berdaskan perbedaan suhu yang
cukup tinggi. Tujuan praktikum ini yaitu memisahkan komponen-komponen dari campuran
etanol-air dan menghitung komposisi umpan, residu, dan destilat.
Dalam praktikum ini kami memisahkan ethanol dari campuran air-ethanol. Dimana ethanol
lebih mudah menguap (volatil) dari pada air. Sehingga ethanol akan menguap dan kemudian uap
ethanol didinginkan dengan kondensat hingga kembali dalam bentuk fase cair. Campuran kami
destilasi dengan menjaga suhu 78-80 oC sesuai dengan titik didih ethanol, sedangkan air memiliki
titik didih 100oC. Jadi suhu dijaga hingga 80oC agar diharapkan yang menguap hanya ethanol
tanpa diikuti oleh air.
Adapun faktor faktor yang mempengaruhi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan, tekanan,
kelelahan alat, kesalahan kalibrasi dan lain lain. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses
ini

adalah

suhu

atau

pemanasan.

Jika

pemanasan

terlalu

besar dikhawatirkan

akan

terjadi flooding (banjir). Ciri dari flooding itu sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom,
pada saat terjadi flooding transfer massa yang dihasilkan tidak maksimal. Ketika terjadi flooding,
ethanol tidak dapat mengalir ke bawah lagi, tetapi akan terakumulasi atau bahkan dapat ikut
terbawa ke atas oleh uap, sehingga proses distilasi harus segera dihentikan. Apabila pemanasan
kecil proses pemisahan akan berlangsung lama, akan tetapi hasil atau konsentrasi yang diperoleh
akan lebih baik dan mendekati sempurna dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan
berlangsung sempurna. Hubungan antara konsentrasi dengan besarnya pemanasan yaitu apabila
proses pemanasan terlalu tinggi, proses distilasi akan berlangsung sangat cepat dan konsentrasi

etanol yang didapatkan kecil karena air ikut terbawa ke atas dan terembunkan di dalam kondensor
dan ikut keluar menjadi distilat.
Hubungan antara konsentrasi distilat dan konsentrasi residu yaitu semakin banyak volume
distilat yang ditampung maka konsentrasi residu akan semakin menurun. Hal ini disebabkan
karena komposisi etanol yang terdapat dalam campuran etanol air (feed) semakin berkurang,
sehingga menyebabkan penurunan konsentrasi residu. Uap yang keluar dari labu feed akan
komponen yang mudah menguap yaitu etanol, sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan
komponen yang lebih sukar menguap yaitu air. Apabila hal ini berlangsung terus, maka komposisi
di dalam cairan akan berubah; komponen etanol akan semakin sedikit dan komponen air akan
semakin banyak. Hal ini dapat kita liat dari hasil perhitungan dan kalibrasi yaitu fraksi mol ethanol

0,1460 ; pada destilat sebesar 0,1311 dan pada residu sebesar 0,156. Maka

pada feed sebesar

dapat dilihat bahwa konsentrasi ethanol tertinggi ada pada residu dan terendah ada padda destilat
yang artinya residu lebih banyak mengandung zat mudah menguap yaitu ethanol dan destilat lebih
banyak mengandung zat yang sukar menguap yaitu air. Untuk lebih jelasnya adapun data-data
yang telah kami peroleh yaitu dari tabel di bawah ini:

Sampel

Volume
(mL)

Densitas
etanol
(g/mL)

Fraksi mol
etanol
praktek

Feed
Destilat
Residu

4950
1340
3600

0,9245
0,8306
0,9510

0,1460
0,1311
0,156

Fraksi
mol
etanol
teori
0,158

Dari perhitungan mol total, dapat pula ditentukan nilai fraksi mol etanol secara teori pada
residu berdasarkan neraca massa dengan persamaan;

Feed
F . XF

= Residu + Destilat
= (R . XR ) + (D . XD)

Berdasarkan data-data yang telah di perolah dari hasil percobaan dimana untuk nilai
fraksi mol residu (XR) secara teori dan secara praktek nilai hampir sama yaitu hanya
memiliki persen kesalahan 0,002%. Adapun dari praktikum ini menghitung volume yang
hilang (loss) dengan neraca massa yaitu :
Volume yang masuk = Volume Destilat + Volume Residu + Volume yang hilang atau
V f =V D +V R +V Loss

4950 mL = 1340 mL + 3600 mL + Vloss


Vloss

= 10 mL

Sehingga dapat dilihat bahkan volume yang telah hilang mungkin disebabkan karena
kurangnya ketelitian pada saat praktikum memasukkan feed kedalam destilasi maupun
mengeluarkan destilasi dan residu.

X.

XI.

KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
Untuk memisahkan etanol dalam campuran etanol-air dilakukan pada proses
distilasi sederhana dengan menjaga suhu sekitar 78 C.
Komposisi etanol pada:
a) Feed (umpan)
Volume
= 4950 mL
Densitas
= 0,9245 g/mL
Fraksi mol etanol
= 0,1460
b) Residu :
Volume
= 3600 mL
Densitas
= 0,9510 g/mL
Fraksi mol etanol
= 0,1502
c) Destilat :
Volume
= 1340 mL
Densitas
= 0,8306 g/mL
Fraksi mol etanol
= 0,1311

DAFTAR PUSTAKA
-

Buku penuntun praktikum laboratorium Satuan Operasi II

https://www.academia.edu/11566141/Destilasi_Batch

akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-205distilasi.pdf