BOGOT
Octubre de 2010
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot, UNISUR.
2. NDICE DE CONTENIDO
Pg.
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
2. INDICE DE CONTENIDO
3. LISTADO DE TABLAS
5. CARACTERSTICAS GENERALES
10
Introduccin
Justificacin
Intencionalidades formativas
Propsitos
Objetivos
Metas
Competencias
Denominacin de prcticas
Nmero de horas
Porcentaje
Curso evaluado por proyectos
Seguridad industrial
Riesgos con compuestos qumicos
Efectos de las sustancias qumicas en el organismo
Inhalacin
Ingestin
Absorcin
Reglas para el manejo de los reactivos qumicos
Indumentaria de proteccin
Normas de seguridad
10
10
12
12
12
13
13
13
13
13
13
14
14
14
14
15
15
15
16
16
6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS
19
19
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
Intencionalidades formativas
19
19
19
19
19
3
Propsito(s)
Objetivo(s):
Meta(s):
Competencia(s):
Fundamentacin Terica
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):
Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la balanza
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
Procedimiento
Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio
Valoracin de la acidez del alimento
Sistema de Evaluacin
Informe o productos a entregar
Elaboracin del informe
Rbrica de evaluacin, primera prctica
Retroalimentacin, primera prctica
19
19
20
20
20
24
24
25
25
25
25
26
26
26
26
26
26
27
27
27
28
29
31
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
Intencionalidades formativas
Propsito(s)
Objetivo(s)
Meta(s)
Competencia(s)
Fundamentacin Terica
Tcnica de Mohr
Tcnica de Volhard
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos)
Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la balanza
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
31
31
31
31
31
31
31
32
32
32
33
33
34
34
35
35
35
35
36
36
36
4
Procedimiento
Preparacin de la muestra
Determinacin de cloruros en la muestra
Sistema de Evaluacin
Informe o productos a entregar
Elaboracin del informe
Rbrica de evaluacin segunda prctica
Retroalimentacin de la segunda prctica
36
36
36
37
37
37
38
39
40
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
Intencionalidades formativas
Propsito(s):
Objetivo(s):
Meta(s):
Competencia(s):
Fundamentacin Terica
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):
Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la balanza
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
Procedimiento
Determinacin de las cenizas
Solubilizacin de las cenizas
Determinacin del calcio
Sistema de Evaluacin
Informe o productos a entregar
Elaboracin del informe
Rbrica de evaluacin tercera prctica
Retroalimentacin, tercera prctica
40
40
40
40
40
40
40
41
41
41
43
43
44
44
45
45
45
45
45
45
45
46
46
47
47
47
48
49
50
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
50
50
50
50
5
Intencionalidades formativas
Propsito(s):
Objetivo(s):
Meta(s):
Competencia(s):
Fundamentacin Terica
Potenciometra cido base
Concentracin de hidronios y pH
cidos y bases dbiles y fuertes
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):
Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
Procedimiento
Calibracin y operacin del medidor de pH
Lectura del pH de la muestra
Neutralizacin del cido clorhdrico
Neutralizacin del vinagre
Sistema de evaluacin
Informe o productos a entregar
Elaboracin del informe
Rbrica de evaluacin, cuarta prctica
Retroalimentacin, cuarta prctica
50
50
50
51
51
51
52
52
53
55
55
56
56
56
56
56
56
56
56
57
57
58
58
59
59
60
61
63
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
Intencionalidades formativas
Propsito(s):
Objetivo(s):
Meta(s):
Competencia(s):
Fundamentacin Terica
Espectrofotometra
Bloques instrumentales
Fuentes de energa radiante
Monocromadores
Celdas para la muestra
Detectores
63
63
63
63
63
63
63
63
64
64
64
64
65
65
66
66
6
Espectros de absorcin
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):
Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
Procedimiento
Preparacin de la solucin de trabajo
Preparacin del patrn de lectura
Elaboracin de la grfica de absorcin
Preparacin del instrumento
Lectura de la curva espectral
Sistema de evaluacin
Informe o productos a entregar
Elaboracin del informe
Rbrica de evaluacin, quinta prctica
Retroalimentacin, quinta prctica
66
66
67
67
67
67
68
68
68
68
68
68
68
68
68
69
70
70
71
72
73
Tipo de prctica
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
Intencionalidades formativas
Propsito(s):
Objetivo(s):
Meta(s):
Competencia(s):
Fundamentacin Terica
Ley de Beer Lambert
Operacin del espectrofotmetro
Ajuste por mnimos cuadrados
Descripcin
Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos):
Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo
Seguridad Industrial
Cuidados con la bureta
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Forma de trabajo
Procedimiento
Preparacin de la solucin de trabajo
73
73
73
73
73
73
73
74
74
74
74
76
76
77
77
78
78
78
78
78
78
79
79
7
79
79
79
79
81
81
82
82
82
83
7. FUENTES DOCUMENTALES
85
3. LISTADO DE TABLAS
Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas
Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas
Tabla 3 Determinacin de cenizas
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas
Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas
Tabla 8 Curva espectral
Tabla 9 Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados
Tabla 10 Absorbancia ajustada
Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura
Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados
Tabla 13 Absorbancia ajustada
Pg.
28
29
46
57
58
60
61
69
76
77
79
80
81
Pg.
65
66
75
5. CARACTERSTICAS GENERALES
Introduccin
Justificacin
Nmero de
horas
Diecisis (16).
Porcentaje
Curso
evaluado por
SI___
NO_X_
13
proyectos
Seguridad
industrial
14
envenenamiento.
Ingestin
Es la va ms directa y el medio ms comn para desarrollar
las intoxicaciones crnicas involuntarias, ocasionadas por
hbitos peligrosos como fumar o comer cuando se manipulan
los compuestos o se trabaja con ellos, el desconocimiento de la
peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula
aplicacin de normas de higiene en el consumo de los
alimentos (no lavarse las manos antes de comer).
Absorcin
Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de ser
absorbidas a travs de la piel y las mucosas por el contacto
directo con ellas, (especialmente las lquidas), atravesndolas,
acumulndose en el organismo y desencadenando
enfermedades como el cncer o intoxicaciones crnicas
involuntarias.
Durante la ejecucin de actividades de laboratorio puede
presentarse una serie de condiciones que favorecen la
absorcin de compuestos:
- La transpiracin continua alcaliniza la piel saponificando la
capa grasosa que es arrastrada con el sudor.
- Los disolventes y dems compuestos orgnicos se solubilizan
relativamente fcil en las grasas de la piel y de all se difunden
hacia el interior del cuerpo a travs de las glndulas sebceas.
- La aplicacin de ungentos y cremas grasosas sobre la piel
favorecen el ingreso de sustancias txicas orgnicas.
- Las heridas, dermatitis y otros traumas que rompan o perforen
la piel favorecen la entrada de los txicos al organismo.
- La falta de limpieza de la piel destruye su proteccin natural y
permite la entrada de sustancias peligrosas.
Reglas para el manejo de los reactivos qumicos
Existen trece reglas o normas de seguridad para el manejo
seguro de los reactivos, que siempre se deben tener en cuenta;
No vale la pena aqu exponerlas todas, pero a manera de
resumen y para facilitar su memorizacin, se pueden establecer
siete reglas bsicas que son:
1. Conocer previamente el tipo de sustancias que se va a
utilizar.
15
18
6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRCTICA No. 1
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH
EN UN ALIMENTO
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la prctica
Temticas de la prctica
5%
2
Acidez, titulaciones cido-base, peso equivalente,
miliequivalentes, punto final, indicadores externos,
concentracin de iones hidronio, pH.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de sustancias cidas que
contienen los alimentos, sus
propiedades
qumicas, las tcnicas y procedimientos
establecidos para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a los
resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la medicin de la
acidez y clculo del pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivo(s):
Estandarizar o valorar soluciones usando
patrones primarios.
Utilizando soluciones estandarizadas, determinar
19
Fundamentacin Terica
La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas veces
est relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de donde proviene
y se utiliza con fines analticos para determinar propiedades relacionadas con su
conservacin.
En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura, es decir,
como han sido obtenidos y si se han observado los procedimientos que se siguen
20
Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq.
Ka = 8 x 10-4
21
|
CH2 COOH
cido mlico: (C4H6O5)
HO CH COOH
|
CH2 COOH
Eq = P.M./2 = 67 g/Eq.
Eq = P.M./2 = 75 g/Eq.
base hay un cambio brusco del pH al aadir un pequeo exceso del valorante.
Por lo tanto, hay dos formas generales de detectar el punto final: con un indicador
que detecte el cambio en pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o
desaparicin de un color o con un aparato que mida directamente el pH y en el
que se puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va a
emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una prctica
posterior.
Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas distintas
formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el indicador ms
apropiado se debe calcular el pH en el punto de equivalencia o conocer el punto
final y seleccionar el ms cercano o que coincida con ese cambio. En este caso,
se va a emplear la fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6,
siendo incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6.
Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin
desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En anlisis de
alimentos, lo corriente es valorar soluciones de concentracin desconocida de
cidos; Esto se hace utilizando soluciones de concentracin conocida de bases.
Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer directamente la
concentracin debido a que las ms corrientes (hidrxidos de sodio, potasio y
amonio) no permiten su pesada o medicin con un grado de precisin suficiente.
Por ello, es necesario despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un
estndar o patrn primario de tipo cido.
Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable, no voltil ni
oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en exceso ni
delicuescente), de alto peso molecular perfectamente definido y debe permitir su
secado a 100-110C sin descomponerse. En la prctica actual, se va a emplear
como estndar o patrn primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio,
cuyo P.M. es 204,22 g.
Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad conocida de
biftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la solucin desconocida de
hidrxido de sodio, utilizando como indicador la fenolftalena. En el punto final,
cuando la solucin cambie de incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad:
NB =
Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una solucin
preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la siguiente reaccin:
Peso c. Cit. =
23
[H3O+] 2
log 1
[H+] = (6)
Descripcin
Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin Normal
de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente con un patrn de
acidez para conocer exactamente su concentracin normal. A partir de los datos
de Volumen y Normalidad de la solucin alcalina utilizada, se calcula la
concentracin de cidos de la muestra, expresndola en diferentes unidades y el
pH.
Frasco lavador
Biftalato de potasio R.A.
Hidrxido de sodio R.A.
cido clorhdrico R.A.
Solucin alcohlica de fenolftalena al 1%.
Ninguno.
Seguridad Industrial:
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
Cuidados con la balanza
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
II.
III.
IV.
Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni
escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el
libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante).
Si no es
posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con
escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la
puede cambiar por otra.
Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto ocurre, lavarla muy
bien
con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada,
purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a
efectuar la determinacin analtica.
Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y
sin romperla.
25
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la
primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad.
Forma de trabajo
Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan
entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.
Procedimiento
Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio
Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de precipitados
de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo analtico, previamente
secado a 100110C y conservado dentro del desecador. Registrar el peso
exacto en el cuaderno de laboratorio.
Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con un frasco
lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada, agitando suavemente
hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena.
Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido de sodio,
enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta obtener una coloracin
rosa que persista 30 segundos. Registrar en el cuaderno el valor obtenido.
Valoracin de la acidez del alimento
Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche, harina,
vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento previo por realizar
al tipo de muestra o consultar los mtodos definidos por los manuales de
laboratorio para obtener la solucin de los cidos del alimento.
Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar directamente una
alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 2 gotas de
fenolftalena y alrededor de 100 mL de agua destilada, procediendo a titular con la
solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por
30 segundos. Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
26
Sistema de Evaluacin
Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.
Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin
de informes de laboratorio.
Envo del informe de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea
de forma personal, o por correo electrnico.
Valoracin baja
Valoracin media
Valoracin alta
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
No presenta teora
2. Teora
(0)
No presenta el
Presenta el
procedimiento para
procedimiento para
3. Procedimiento
cada una de las
algunas de las partes
partes de la prctica
(1)
(0)
Presenta ejemplo de
No presenta
clculos solo para
4. Clculos
ejemplo de clculos
una de las partes
(0)
(1)
Presenta solamente
No presenta datos
algunos datos
5. Datos
experimentales o
experimentales, en
experimentales.
estn
desorden
equivocados(0)
(1)
No presenta
6. Resultados.
resultados o estn
Presenta solamente
Puntaje
Mximo
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
28
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
equivocados
(0)
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
algunos resultados
(1)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta solamente
algunas conclusiones
(1)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
11. Redaccin y
ortografa
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
resultados pedidos.
(2)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(3)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(4)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos
(2)
Total
(3)
(2)
(4)
(2)
(2)
25*
Puntaje
Mximo
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
29
/4
/2
/2
/25
30
PRCTICA No. 2
DETERMINACIN DE CLORUROS
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
5%
2
Volumetras de precipitacin, halgenos, cloruros,
reacciones de los halgenos, precipitacin, tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de Volhard,
titulaciones indirectas o por retroceso.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de cloruros que contienen los
alimentos, sus
propiedades qumicas, las
tcnicas y procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la
variabilidad asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la medicin de las
concentraciones de cloruros y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos:
Aplicar los fundamentos de la tcnica analtica
volumetra de precipitacin.
Describir los cambios que ocurren durante una
titulacin argentimtrica.
Conocer los fundamentos de los mtodos de
Mohr y de Volhard para la determinacin de
cloruros.
Determinar
cuantitativamente
los
cloruros
31
Fundamentacin Terica
Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de plata a una
solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro, yoduro, bromuro), se
precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a las reacciones:
Ag+ + Cl- AgClblanco
Ag+ + I- AgIamarillo
Ag+ + Br- AgBrcaf
Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron mtodos para
32
Se tiene entonces que VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl- + meq CNS
De donde meqCl- = meq AgNO3 - meq CNS
Y adems, meqCNS- = VCNS- X NCNSSiendo 1000 meqCNS- = PM CNS- /1
Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la presencia de
aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales
precipitan en las condiciones de la determinacin analtica, o la presencia de
agentes reductores del catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con
sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra antes de realizar el
anlisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos,
volatilizando el bromo y el yodo formados.
Descripcin:
Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las soluciones
de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas, se disuelven en agua,
completando a un determinado volumen en un baln aforado; de all se toman
alcuotas, a las cuales se les aade un volumen exactamente conocido de
solucin de normalidad tambin conocida de nitrato de plata, el cual se ha
calculado de antemano, de tal manera que una parte de la plata se precipita con
los cloruros originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La
parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la solucin ya sea
por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos orgnicos (benceno o
nitrobenceno) y en la solucin remanente se determina la plata sobrante mediante
su titulacin con una solucin de normalidad conocida de tiocianato de sodio o
potasio. A partir del volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata
y de tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan las
muestras originales.
Vaso de precipitados de 50 ml
Baln aforado de 250 ml
Baln aforado de 100 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Cloruro de sodio R.A.
Solucin de nitrato de plata 0,1N
Solucin de sulfocianuro de amonio, de sodio o de potasio 0,1N
Solucin saturada de alumbre frrico amnico
Solucin de cido ntrico 6N
Solucin de cromato de potasio al 5%
Benceno o nitrobenceno.
Software a utilizar
Ninguno.
Seguridad Industrial:
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
Cuidados con la balanza
1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada.
2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el
plato metlico.
3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar
inmediatamente utilizando el pincel.
4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima
sensibilidad.
5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros.
6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las
puertas
laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden
falsear los
datos.
Metodologa:
Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de
informes de laboratorio.
Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma
37
Valoracin baja
Valoracin media
Valoracin alta
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
No presenta teora
(0)
No presenta el
procedimiento para
Presenta el
cada una de las
procedimiento para
3. Procedimiento
partes de la prctica algunas de las partes
(1)
(0)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
Presenta ejemplo
de clculos para
todas las partes del
informe (2)
(2)
(2)
2. Teora
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
10. Referencias
11. Redaccin y
ortografa
No presenta
ejemplo de clculos
(0)
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta solamente
algunas conclusiones
(1)
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
Puntaje
Mximo
(2)
(2)
(2)
(3)
(2)
(4)
(2)
(2)
(2)
38
25
Puntaje
Mximo
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
/4
/2
11. Redaccin y
ortografa
/2
Total
/25
39
PRCTICA No. 3
DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
5%
2
Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de elementos metlicos o no
metlicos que contienen los alimentos, sus
propiedades
qumicas,
las
tcnicas
y
procedimientos establecidos para medirlas, el
mtodo analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la medicin de las
concentraciones de calcio y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos:
Aprender la tcnica de determinacin de cenizas
en un alimento por calcinacin en mufla elctrica.
Realizar la preparacin de una muestra de
alimento a partir de sus cenizas con el fin de
determinar cuantitativamente sus componentes
minerales.
Determinar cuantitativamente el calcio de un
alimento por permanganimetra y expresar los
40
Fundamentacin Terica
Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la incineracin de
la materia orgnica. En los alimentos, su composicin y cantidad depende de la
naturaleza del alimento calcinado y del mtodo correspondiente. Los derivados
lcteos lquidos tienen del 0,5 al 1 %, mientras que las grasas y los aceites
prcticamente no contienen cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para
ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas, depende del
contenido de humedad, frescas pueden contener entre 0,2 y 0,8 % mientras que
secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado
del 1 al 2 %, en carnes, especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %.
41
Descripcin:
Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto contenido
de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas con cuidado en balanza
analtica; se someten a calcinacin en una mufa elctrica a 550C durante tres
horas (en la industria, hasta peso constante); se dejan enfriar y se pesan sus
cenizas, que con cuidado se disuelven en un cido mineral, preferiblemente
clorhdrico, completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se
toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en condiciones
analticas controladas; el precipitado obtenido, que contiene el calcio, se deja
madurar para poderlo filtrar cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico
para dejar en libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por
reaccin cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida.
A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el % de cenizas
de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la normalidad de la solucin de
permanganato de potasio empleado para la valoracin y el peso de muestra
original y sus cenizas, as como las diluciones efectuadas, se calculan las
concentraciones de calcio que contenan las muestras originales, tanto en %
normal, como en % de cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas
en la parte terica.
Trpode de hierro
Malla de asbesto
Mechero bunsen
Mufla elctrica de laboratorio
Desecador
Pinzas largas para crisol
Guantes de carnaza
Mortero y mano
Bao mara de anillos concntricos
Crisol o cpsula de porcelana de 30 ml
Frasco lavador
Baln aforado de 100 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Embudo pequeo
Papel de filtro cuantitativo
Vaso de precipitados de 50 ml
Vaso de precipitados de 400 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Baln aforado de 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Agitador de vidrio
Permanganato de potasio R.A
Agua destilada
cido sulfrico R.A.
Oxalato de sodio R.A.
cido sulfrico solucin 1:1
cido sulfrico, solucin al 5% Vol/Vol
Nitrato de plata, solucin al 0,5%
Oxalato de amonio, solucin saturada
Solucin fenolftalena al 1%
cido clorhdrico solucin 1:1
Hidrxido de amonio solucin 1:1
Software a utilizar
Ninguno.
Seguridad Industrial
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
44
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la
primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad.
Forma de trabajo
Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan
entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.
Procedimiento
Determinacin de las cenizas
45
Peso crisol
+ muestra
b
Peso de
Muestra
b-a
c
Peso crisol
+ cenizas
d
Peso de
cenizas
d-a
e
% cenizas
e x 100 / c
Siempre que utilicemos la expresin material tarado, significa que se ha colocado en la estufa o la mufla por
una hora, se ha dejado enfriar y luego se determina exactamente su masa. Se debe manipular con unas
pinzas largas para crisol y en un desecador.
46
sulfrico (1:1), triturar con una varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y
disolver el precipitado, calentar a ebullicin. y titular con la solucin estandarizada
de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la coloracin rosada persistente
por 30 segundos. Registrar el volumen consumido en el cuaderno de laboratorio.
Sistema de Evaluacin
Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.
Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
47
Valoracin baja
Valoracin media
Valoracin alta
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
No presenta teora
(0)
No presenta el
procedimiento para
Presenta el
cada una de las
procedimiento para
3. Procedimiento
partes de la prctica algunas de las partes
(1)
(0)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
(2)
Presenta ejemplo
de clculos para
todas las partes del
informe (2)
(2)
(2)
2. Teora
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
No presenta
ejemplo de clculos
(0)
No presenta datos
experimentales o
estn
equivocados(0)
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
No presenta
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta solamente
Puntaje
Mximo
(2)
(2)
(2)
(3)
(2)
(4)
48
10. Referencias
11. Redaccin y
ortografa
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
algunas conclusiones
(1)
No presenta
referencias
(0)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Total
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(4)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos
(2)
(2)
(2)
25
Puntaje
Mximo
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
/4
/2
11. Redaccin y
ortografa
/2
Total
/25
49
PRCTICA No. 4
DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
Intencionalidades
formativas
5%
2
Volumetras cido-base, cidos fuertes y dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio, volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin, medidores
de pH.
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de cidos orgnicos que
contienen los alimentos, sus
propiedades
qumicas, las tcnicas y procedimientos
establecidos para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a los
resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la medicin de las
concentraciones de cidos y pH y la generacin
de criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos:
Identificar los componentes de un medidor
potenciomtrico de pH.
Aprender a calibrar y utilizar un medidor de pH.
Determinar el pH de un alimento - vinagre.
Determinar el contenido de cido actico en un
vinagre.
Elaborar las grficas de neutralizacin de un
cido dbil y un cido fuerte y compararlas.
50
Fundamentacin Terica
51
Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su ttulo como
solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de hidrgeno ya sea
con sustancias orgnicas o inorgnicas. La interaccin con algunas sustancias de
carcter inico le permiten modificar su conductividad elctrica y la reaccin
consigo misma u autoprotlisis le confiere la capacidad ambivalente de ser cido
o base, lo cual se expresa mediante la reaccin:
H2O + H2O
H3O+
+
cido
Base
cido conjugado
OHBase conjugada
(1)
KEQ =
[ H2O ]2
(2)
(3)
(5)
(6)
de ceder o recibir protones determina la fuerza de los cidos y las bases. As, los
cidos y las bases fuertes los ceden o reciben fcilmente, mientras que los
considerados dbiles lo hacen muy lento y hasta cierto lmite estableciendo un
equilibrio qumico donde se identifica un par de cidos conjugados y de bases
conjugadas.
La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin reversible que se
puede representar as:
MA [M+] [A-]
Su ecuacin de equilibrio qumico ser:
+
[M ] [A ]
KEQ =
significa moles/L).
(donde el smbolo
[MA]
Amonaco
[CH3COOH]
[NH4+] [OH-]
Kb =
[NH3]
Puesto que para la mayora de cidos y bases dbiles, los valores de K a y Kb son
menores de 10-5, se pueden reemplazar por las siguientes expresiones:
[H3O+] 2
Ka =
[CH3COOH]
[OH-]2
Kb =
[NH3]
De tal manera que por ejemplo, en el caso de un cido dbil, se puede despejar
su [H3O+], as:
[H3O+] 2 = [CH3COOH] x Ka (Ka del cido Actico = 1,7 x 10-5)
En el caso de un cido fuerte, la [H3O+] es directamente proporcional a la
concentracin del cido:
[H3O+] = [cido]
54
Descripcin:
Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido clorhdrico (un
cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre que puede ser cualquier
vinagre comercial. Se van tomando los datos para cada titulacin por aparte, del
volumen de NaOH empleado, midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando
una tabla con los resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo
hasta llegar a un pH aproximado de 11.
Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan Vol, pH
y pH/Vol para cada uno de los datos tomados. Finalmente, con estos ltimos,
se elaboran dos grficas para cada cido: la primera en la cual en el eje de las X
se tiene el volumen de titulante y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente,
a partir de la cual se halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de
neutralizacin. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de las X y en el
eje de las Y el pH, en la cual, se seala una vez elaborada, el volumen de
neutralizacin hallado antes y se interpola para hallar el pH de neutralizacin.
Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la parte terica,
se calculan el resto de valores que se piden en los objetivos.
55
Seguridad Industrial
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
Cuidados con la bureta
1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.
De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre
giro y la
ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es
posible
desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado
del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.
2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con
agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un
poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.
3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin
romperla.
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la
primera unidad, el captulo ocho de la segunda unidad y el captulo nueve de la
tercera unidad.
Forma de trabajo
Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan
entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.
Procedimiento
Calibracin y operacin del medidor de pH
Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles propios y
su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas se omitirn en este
56
Vol
pH
pH
pH / Vol
0
0,5
1
1,5
etc.
0
- 0,5
- 0,5
- 0,5
etc.
Lectura1
Lectura2
Lectura3
Lectura4
etc.
0
Lectura1 Lectura2 / 0,5
Lectura2 Lectura3 / 0 5
Lectura3 Lectura4 / 0,5
etc.
Lectura1 Lectura2
Lectura2 Lectura3
Lectura3 Lectura4
etc.
Vol
pH
pH
pH / Vol
0
0,5
1
1,5
etc.
0
- 0,5
- 0,5
- 0,5
etc.
Lectura1
Lectura2
Lectura3
Lectura4
etc.
0
Lectura1 Lectura2 / 0,5
Lectura2 Lectura3 / 0,5
Lectura3 Lectura4 / 0,5
etc.
Lectura1 Lectura2
Lectura2 Lectura3
Lectura3 Lectura4
et .
Sistema de evaluacin
Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.
58
59
Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de
informes de laboratorio.
Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma
personal, o por correo electrnico.
Valoracin baja
Valoracin media
Valoracin alta
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
No presenta teora
2. Teora
(0)
No presenta el
Presenta el
procedimiento para
procedimiento para
3. Procedimiento
cada una de las
algunas de las partes
partes de la prctica
(1)
(0)
Presenta ejemplo de
No presenta
clculos solo para
4. Clculos
ejemplo de clculos
una de las partes
(0)
(1)
Presenta solamente
No presenta datos
algunos datos
5. Datos
experimentales o
experimentales, en
experimentales.
estn
desorden
equivocados(0)
(1)
Puntaje
Mximo
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
60
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
12. Redaccin y
ortografa
Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta solamente
algunas conclusiones
(1)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta grfica pero
est mal elaborada
(1)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
(2)
(2)
(2)
(3)
(2)
(2)
(2)
(2)
Total
25
Puntaje
Mximo
1. Objetivos
2. Teora
3. Procedimiento
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
10. Referencias
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
61
/2
/2
/25
62
PRCTICA No. 5
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
5%
2
Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes, monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, % de
Transmitancia, Absorbancia.
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con la
elaboracin de curvas de absorcin, las tcnicas
y procedimientos establecidos para medirlas, el
mtodo analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la elaboracin de
curvas de absorcin y la generacin de criterios
que le sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados.
Objetivos:
Aprender a preparar patrones para elaborar una
curva de absorcin.
Identificar
los
componentes
de
un
espectrofotmetro Uv/Vis.
Elaborar la curva de absorcin caracterstica de
un compuesto qumico.
Determinar la longitud de onda ptima para un
anlisis espectrofotomtrico.
Meta(s):
Establecer criterios para la seleccin de las
63
Fundamentacin terica
Espectrofotometra
Se da el nombre general de espectrofotometra o mtodos espectrofotomtricos a
los mtodos de anlisis qumico basados en la absorcin de energa radiante de
cualquier regin del espectro electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible,
Ultravioleta y Rayos X.
Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin que
absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de ser usada en
estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa para el anlisis de
sustancias tanto orgnicas como inorgnicas.
Bloques instrumentales
Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus componentes,
que les confieren mayor o menor sensibilidad para detectar y registrar pequeas
64
(1)
MONOCROMADOR
(2)
CELDA PARA
LA MUESTRA
(3)
DETECTOR
(4)
65
Energa emergente
(radiaciones de diferente )
prisma
Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de cuarzo
fundido.
Celdas para la muestra
En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes, se
emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o rectangulares
para soluciones acuosas o de solventes orgnicos, construidas de tal manera que
la distancia entre sus paredes se conoce con precisin, generalmente de 1 cm y
corresponde al paso de luz.
Detectores
Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos dependiendo
del rango de longitud de onda y de la casa fabricante. Generalmente se disean
para que comuniquen su respuesta a un registrador o actualmente para que
tengan una salida que se puede conectar a un computador.
Espectros de absorcin
Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de
coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de
Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones de
mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y registrar la
Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los espectros obtenidos son
muy complejos con varios mximos y mnimos, en tanto que en compuestos
inorgnicos, generalmente se obtienen dos mximos, siendo, en cualquier caso,
el mayor de ellos el que define la longitud de onda de mxima absorcin, que es
una caracterstica del compuesto en el solvente usado.
Descripcin
Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las celdas
del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de reactivos. Utilizando
las dos soluciones, se toman sistemticamente los datos de la absorcin en % de
66
Software a utilizar
Ninguno.
Seguridad Industrial
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
Cuidados con la bureta
1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.
De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre
giro y la
ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es
posible
desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado
del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.
2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con
agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un
poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.
3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin
romperla.
67
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la
primera unidad y las lecciones 37 a 40 de la tercera unidad.
Forma de trabajo
Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan
entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.
Procedimiento
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar
una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL,
completando a volumen con agua destilada.
Preparacin del patrn de lectura
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y agregar 5
mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado anterior, con otra bureta,
llena con agua destilada, agregar 10 mL de agua destilada, completando el
volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el tubo con un cuadrito de papel celofn y
agitarlo suavemente, sin introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar
al abrigo de la luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.
Elaboracin de la grfica de absorcin
Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones suministradas
por el tutor.
Preparacin del instrumento
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control correspondiente y
dejar que se estabilice durante diez minutos.
Lectura de la curva espectral
68
Porcentaje de
Transmitancia %T
380
390
etc.
Leer
Leer
etc.
Sistema de Evaluacin
Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.
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Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de
informes de laboratorio.
Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma
personal, o por correo electrnico.
70
Valoracin baja
Valoracin media
(0)
No presenta el
Presenta el
procedimiento para
procedimiento para
3. Procedimiento
cada una de las
algunas de las partes
partes de la prctica
(1)
(0)
Presenta ejemplo de
clculos solo para
una de las partes
(1)
Presenta ejemplo
de clculos para
todas las partes del
informe (2)
(2)
Presenta solamente
algunos datos
experimentales, en
desorden
(1)
(2)
2. Teora
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
Presenta algunos
objetivos (1)
No presenta teora
Puntaje
Mximo
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Valoracin alta
No presenta
ejemplo de clculos
(0)
No presenta datos
experimentales o
estn equivocados
(0)
No presenta
resultados o estn
equivocados
(0)
No hace anlisis de
resultados o est
mal enfocado (0)
No presenta
aplicaciones en su
profesin (0)
No presenta
conclusiones o
estn mal
elaboradas
(0)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
12. Redaccin y
ortografa
Presenta solamente
algunos resultados
(1)
Analiza solamente
algunos aspectos
(1)
Presenta solamente
una aplicacin
(1)
Presenta solamente
algunas conclusiones
(1)
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta grfica pero
est mal elaborada
(1)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
(3)
(2)
(2)
(2)
71
(2)
revs.
(1)
Total
25
Puntaje
Mximo
1. Objetivos
2. Teora
3. Procedimiento
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
10. Referencias
11. Grfica
12. Redaccin y
ortografa
Total
Observaciones
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
/2
/2
/25
72
PRCTICA No. 6
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN
Tipo de prctica
Presencial
Porcentaje de evaluacin
Horas de la practica
Temticas de la prctica
5%
2
Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes, monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, % de
Transmitancia, Absorbancia, Leyes de BeerLambert, ajuste por mnimos cuadrados, anlisis de
regresin,
Intencionalidades
formativas
Propsito(s):
Desarrollar en los estudiantes su capacidad para
decidir los resultados que debe esperar mediante
la aplicacin de criterios relacionados con las
concentraciones de componentes que contienen
los alimentos, a partir del anlisis mediante
tcnicas analticas con espectrofotmetros y los
procedimientos establecidos para medirlas, el
mtodo analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas
superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de la utilizacin de
instrumentos analticos y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos:
Aprender a preparar las soluciones para elaborar
una curva de calibracin.
Leer en un espectrofotmetro los valores de %T
para una serie de soluciones preparadas a partir
de una solucin de trabajo
Utilizando la ley de Beer Lambert, convertir los
73
valores de %T en Absorbancia.
Elaborar la grfica o curva de calibracin para el
manganeso.
Determinar estadsticamente la mejor recta que
se ajuste a la curva anterior.
A partir de la ecuacin de la recta ajustada,
obtener la concentracin de una solucin
problema.
Meta(s):
Establecer criterios para la seleccin de las
condiciones
requeridas
para
analizar
una
determinada muestra de inters del estudiante,
buscando el cumplimiento de las caractersticas
qumicas definidas como criterio de calidad.
Establecer el conjunto de criterios que permitan la
obtencin, procesamiento y anlisis de datos
provenientes de utilizacin de instrumentos
analticos, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos recomendados previamente.
Competencia(s): El estudiante adquiere:
Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos
aplicables a la determinacin cuantitativa de
sustancias utilizando instrumentos analticos, en
muestras de productos y materias primas, que le
permitan la seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.
La capacidad de realizar por su cuenta anlisis
mediante la utilizacin de instrumentos, en muestras
previamente
seleccionadas
por
l
y
de
responsabilizarse por el buen manejo de equipos,
reactivos y materiales de vidrio, demostrando que
valora apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
Fundamentacin Terica
Ley de Beer Lambert
A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de fotones
74
Solucin en
anlisis
Concentracin c
I Radiacin transmitida
I < I0
b
En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de fotones por
unidad de tiempo y de volumen, siendo I0 la radiacin incidente de longitud de
onda , b el camino que recorre la radiacin dentro de la muestra con una
concentracin de la especie absorbente en unidades de peso/volumen c e I la
radiacin transmitida de longitud de onda .
Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de su nombre
que establece que:
Log
I0
= a.b.c. = A
donde:
espectrofotmetro,
referirse
las
instrucciones
(X1)2
1
2
3
4
5
25
100
225
400
625
1375
5
10
15
20
25
75
2
(X1) = 5625
0,071
0,145
0,210
0,285
0,335
1,046
0,355
1,450
3,150
5,700
8,375
19,030
76
-3
Absorbancia
ajustada
5
10
15
20
25
0,067
0,134
0,200
0,267
0,334
Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como curva de
calibracin de trabajo.
Descripcin
Una celda del espectrofotmetro se llena con el blanco de reactivos; la otra celda
se va llenando sistemticamente con las soluciones finales preparadas para ser
analizadas y se van tomando los datos de la absorcin de la muestra para la
longitud de onda determinada en el experimento anterior. (El tutor explicar el
procedimiento detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los
datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la
grfica correspondiente que debe ser anexada al informe.
Sin embargo, depende del tipo de grfica; Si se hace el mtodo de adicin estndar, el valor numrico de b
obtenido por el mtodo de mnimos cuadrados es completamente vlido.
77
Celdas de lectura
Agua destilada
Solucin patrn de KmnO4 0,02N
Gradilla para tubos de ensayo
10 tubos de ensayo
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 50 mL y 100 mL.
Seguridad industrial
Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en
cuenta lo siguiente:
Cuidados con la bureta
4. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes.
De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre
giro y la
ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es
posible
desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado
del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra.
5. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con
agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un
poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica.
6. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin
romperla.
Metodologa
la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los
integrantes del grupo.
Procedimiento
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar
una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL,
completando a volumen con agua destilada.
Preparacin de los patrones de lectura
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo e ir
agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta, llena con
agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta 15 mL. Tapar los
tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos suavemente, sin introducir aire,
para homogenizar las soluciones. Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de
cada grupo.
Tabla 11. Preparacin de los patrones de lectura
N
tubo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Alcuota Volumen
Solucin de agua
de trabajo destilada
mL
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
KMnO4
mg/ 15
mL
KMnO4
Mn
mg/mL mg/litro
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
Tabla 12.
Ajuste por mnimos cuadrados
N1
Mn
Absorbancia
mg/litro (X1)
(y1)
(X1) (y1)
(X1)2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
(X1) =
P*
P(dil)
Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor obtenido
para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una pipeta aforada,
llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando a volumen con agua
destilada, leyendo esta solucin y registrando el valor de A obtenido en la Tabla
12 en el cuaderno de laboratorio.
Ajuste por mnimos cuadrados
Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a partir de los
datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en un apartado anterior
Con los valores hallados para a y b, reemplazar en
A= bx +c
Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla 13.
Tabla 13. Absorbancia ajustada
Mn
mg/litro (X1)
Absorbancia
ajustada
Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica, cuidando
de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en el eje de las Y los
de Absorbancia.
Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia leda para la
muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida para calcular el valor de la
concentracin de la muestra.
Sistema de Evaluacin
Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el
informe correspondiente.
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Documentos de referencia:
Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio
Guas para la elaboracin de informes de laboratorio
Presentacin:
Pgina: carta
Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm
Interlineado: sencillo
Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos
Formato de entrega: Word o PDF.
Portada.
Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de
informes de laboratorio.
Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma
personal, o por correo electrnico.
Valoracin baja
Valoracin media
Valoracin alta
1. Objetivos
No presenta
objetivos (0)
Presenta algunos
objetivos (1)
2. Teora
Puntaje
Mximo
(2)
(2)
82
(0)
No presenta el
Presenta el
procedimiento para
procedimiento para
3. Procedimiento
cada una de las
algunas de las partes
partes de la prctica
(1)
(0)
Presenta ejemplo de
No presenta
clculos solo para
4. Clculos
ejemplo de clculos
una de las partes
(0)
(1)
Presenta solamente
No presenta datos
algunos datos
5. Datos
experimentales o
experimentales, en
experimentales.
estn
desorden
equivocados(0)
(1)
No presenta
resultados o estn
Presenta solamente
6. Resultados.
equivocados
algunos resultados
(0)
(1)
No hace anlisis de
Analiza solamente
7. Anlisis
resultados o est
algunos aspectos
Resultados.
mal enfocado (0)
(1)
No presenta
Presenta solamente
8. Aplicaciones
aplicaciones en su
una aplicacin
en la profesin.
profesin (0)
(1)
No presenta
conclusiones o
Presenta solamente
9. Conclusiones.
estn mal
algunas conclusiones
(1)
elaboradas
(0)
10. Referencias
No presenta
referencias
(0)
11. Grfica
No presenta grfica
(0)
12. Redaccin y
ortografa
Presenta solamente
una o dos referencias
(1)
Presenta grfica pero
est mal elaborada
(1)
Presenta buena
redaccin pero cinco
o menos errores
ortogrficos o al
revs.
(1)
Total
cientes conceptos
para realizar el
informe (2)
Presenta el
procedimiento para
cada una de las
partes.
(2)
Presenta ejemplo
de clculos para
todas las partes del
informe (2)
Presenta correctamente los datos
experimentales
(2)
Presenta correctamente todos los
resultados pedidos.
(2)
Hace un anlisis de
resultados correcto
(2)
Presenta varias
aplicaciones
(2)
Presenta las
conclusiones
correspondientes a
los objetivos
(3)
Presenta las
referencias
suficientes para un
buen informe (2)
Presenta grfica
bien elaborada
(2)
Presenta buena
redaccin y no hay
errores ortogrficos
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
(3)
(2)
(2)
(2)
(2)
25
tem
Puntaje
Mximo
1. Objetivos
2. Teora
3. Procedimiento
4. Clculos
5. Datos
experimentales.
6. Resultados.
7. Anlisis
Resultados.
8. Aplicaciones
en la profesin.
9. Conclusiones.
10. Referencias
11. Grfica
12. Redaccin y
ortografa
Total
Observaciones
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/2
/3
/2
/2
/2
/25
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7. FUENTES DOCUMENTALES
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher Co. NE. York
1970.
Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970.
Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot, D.C., 2001.
Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona, Provenza, 1940.
Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno, Mxico, 1979.
Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorcin en Compuestos
Orgnicos, Prentice Hall. New York.
Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw Hill, 1978.
Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo. Mxico,
Interamericana, 1971.
Gander, G y otros, Anlisis volumtrico. Mxico, Hispanoamericana, 1961.
Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad Nacional de
Colombia. Bogot, 1983.
Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica.
Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed, McGraw-Hill,
1981.
Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen 2, Acribia,
Zaragoza, Espaa.
85