Departamento de Engenharia Mecnica

rea Cientfica de Mecnica dos Meios Slidos

Revestimentos e Tratamento de Superfcies

Guia de Trabalho Laboratorial NIQUELAGEM

1. Introduo
A electrodeposio um processo para aplicao de revestimentos metlicos por via hmida. O processo permite
aplicar revestimentos de metais puros (zinco, nquel, cdmio, crmio e cobre so alguns dos metais mais correntes),
camadas alternadas de diferentes metais e ligas metlicas [1,2]. A aparncia e propriedades dos filmes
electrodepositados variam numa gama extensa e podem ser controladas atravs de parmetros experimentais como a
composio e pureza do banho, amperagem, temperatura e tempo de permanncia, entre outros.

A niquelagem (deposio de nquel) efectuada com objectivos funcionais ou estticos. Os filmes depositados so
suaves e podem ser mate ou brilhantes, sendo utilizados como acabamento final para fins decorativos em cerca de 80%
das aplicaes [3]. Quanto a aplicaes funcionais, utilizam-se na indstria qumica, nuclear, de telecomunicaes,
electrnica e de computadores [3]. Estes depsitos so projectados para conferir proteco contra a corroso, aumentar
a resistncia ao desgaste, reparar peas desgastadas ou subdimensionadas, preparar superfcies para aplicao de
camada final de pintura ou funcionar como barreira de difuso em microelectrnica [2,3].

Na electrodeposio de nquel utiliza-se um nodo metlico solvel, enquanto a pea a revestir constitui o ctodo da
clula electroqumica (Figura 1). A passagem de corrente directa entre os dois elctrodos, imersos numa soluo
aquosa (condutora) de sais de nquel, provoca a dissoluo do nodo e o recobrimento do outro elctrodo (pea) com
2+ 0
nquel metlico. O nquel em soluo est presente na forma de Ni , sendo convertido em nquel metlico (Ni ) na
superfcie do ctodo por reaco com os electres fornecidos. No nodo ocorre a reaco inversa, com dissoluo de
2+
nquel metlico para formar caties Ni , que entram na soluo (substituindo aqueles convertidos no ctodo).

Figura 1. Representao esquemtica de clula

para electrodeposio de nquel.

A massa de nquel depositada no ctodo (w) prevista teoricamente pela Equao de Faraday (Equao 1)[4].

itAM
w= (g) (1)
nF

onde i a densidade de corrente aplicada (A/cm2), t o tempo de durao do processo de deposio, A a rea do
2
ctodo (cm ), M a massa atmica do metal depositado (g/mol), n o nmero de electres envolvidos no processo de
oxidao-reduo e F a constante de Faraday (F=96500C/mol). No entanto, a reduo de caties nquel no a nica

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reaco que ocorre no ctodo: uma pequena percentagem da corrente consumida na libertao de ies H+ da gua,
ou seja, a eficincia do processo catdico inferior a 100%. (A eficincia do nodo, por sua vez, quase sempre de
100%) [3]. O rendimento real do processo pode ser calculado atravs da Equao 2.

mw
= x100 (%) (2)
w

onde m a massa depositada determinada experimentalmente (g).

2. Procedimento Experimental

2.1. Objectivos
Familiarizao com o processo de deposio electroqumica. Sensibilizao para a influncia do estado inicial da
superfcie do substrato e do tempo de durao do processo nas caractersticas do depsito metlico resultante.

2.2. Equipamento e Material

2.2.1. Equipamento
Galvanmetro (AMEL Instruments, modelo 2055).
Medidor de espessuras (ELCOMETER, modelo 456).
Placa elctrica para aquecimento/agitao.
2.2.2. Material
Chapas de ao com aproximadamente 150mmx100mmx1mm.
Lixa de 1000 mesh.
Tina de vidro.
Termmetro.
nodo de nquel.
Soluo para decapagem cida (cido clordrico 40% v/v).
Soluo para niquelagem (Anexo A).
Papel poroscpico (Anexo B).

2.3. Mtodo Experimental

As chapas de ao devem ser preparadas conforme indicado na Tabela 1.

Tabela 1. Condies de preparao das chapas de ao.

Identificao Limpeza da superfcie Niquelagem Tempo de niquelagem (min)

Chapa 1 No Sim 15
Chapa 2 Sim Sim 15
Chapa 3 Sim Sim 5

2.3.1. Limpeza da superfcie das chapas

Desbaste cuidadosamente a superfcie das chapas 2 e 3 com uma lixa de 1000 mesh, para remoo da camada
superficial oxidada. Lave as amostras com gua e sabo e proceda em seguida decapagem cida. O tempo de
imerso das amostras na soluo de cido clordrico a 40%v/v da 2 minutos, aps o que as amostras devem ser
imediatamente lavadas em gua corrente. Pese e identifique as chapas.

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2.3.2. Niquelagem
Monte a chapa 1 como ctodo da clula electroqumica no o banho de niquelagem, de acordo com a Figura 2. Coloque
o conjunto em banho-maria sobre a placa elctrica a 50C e deixe estabilizar. Regule a densidade mdia de corrente
2
para 4A/dm . Mantenha o circuito ligado durante o tempo correspondente, indicado na Tabela 1. Retire a chapa, lave
abundantemente com gua corrente e seque com secador. Repita para as chapas 2 e 3.
Pese cada chapa e mea a espessura depositada. (conforme . 2.3.4.1). Avalie a integridade do depsito de cobre
(conforme . 2.3.4.2).

2.3.3. Controlo dos revestimentos

2.3.3.1. Medio de espessura

O ELCOMETER avalia a espessura de revestimentos em substrato metlico por mtodo magntico. Para determinar a
espessura depositada em cada uma das amostras, comece por calibrar o medidor com uma folha de calibrao com
espessura na gama prevista. Coloque a sonda sobre uma amostra de substrato no revestido e faa o zero. Coloque a
sonda sobre a amostra revestida para fazer a medio de espessura do revestimento. De acordo com a norma ASTM
B530-96 [5], dever efectuar pelo menos 3 leituras em cada medio: se qualquer uma dessas leituras diferir em mais
de 5% ou de 2m, (o que for maior) dever desprez-la e repeti-la.

2.3.4.2. Controlo da porosidade

Humedea muito ligeiramente o papel poroscpico j embebido e aplique sobre a superfcie de cada uma das chapas
durante 10 minutos. Retire o papel e seque com secador.
Observe a superfcie das chapas. O aparecimento de pontos ou manchas coloridas est relacionado com a presena de
descontinuidades (poros e/ou fendas) no revestimento: a cor azul indica a presena de ferro, a cor castanha indica a
presena de cobre. De acordo com a norma NF A 91-101, um revestimento ntegro dever ter uma densidade de poros
2
no superior a 5 poros/cm .

2.3.4.3. Controlo da adeso

A avaliao da ductilidade e adeso dos filmes de nquel depositados electroliticamente baseiam-se na dobragem da
amostra tratada em torno de um mandril seguida de exame visual ao revestimento [6,7].
- Dobre a amostra com o lado revestido em tenso em torno de um mandril com dimetro igual a 4 vezes a espessura
de amostra [7], num ngulo de 180 (at os dois lados do provete ficarem paralelos). Observe a superfcie convexa. Se
no existirem fissuras que atravessem a superfcie de um lado ao outro, o revestimento apresenta ductilidade superior a
8% (valor mnimo exigido pela norma) [5].
- Dobre repetidamente a amostra nos dois sentidos e observe o revestimento a uma ampliao de 10x. Se no se
verificar a existncia de flocos ou lascas de revestimento, o revestimento apresenta boa adeso. A presena de fissuras
no necessariamente sinal de fraca adeso ( caracterstica de revestimentos duros ou frgeis). Tente lascar a fissura
com a ponta de uma faca afiada: se conseguir descascar o revestimento a adeso fraca [7].

3. Elaborao do Relatrio

Sem prejuzo de outros que considere relevantes, os seguintes pontos devero ser considerados na Anlise
de Resultados do relatrio: enunciao das equaes electroqumicas no ctodo e no nodo da clula;
determinao da espessura terica de revestimento prevista pela Lei de Faraday; comparao com as
espessuras reais de revestimento e anlise crtica; clculo do rendimento do processo.

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4. Bibliografia
[1] FONTANA, M. G. Corrosion Engineering, 3 ed. McGraw-Hill: NY, 1986.
[2] ROBERGE, P. R. Handbook of Corrosion Engineering. McGraw-Hill: NY, 2000.
[3] BARI, G. A. Nickel Plating. In ASM Handbook, vol. 5: Surface Engineering. ASM International: Ohio, 1994, 201-212.
[4] SMITH, W. F. Princpios de Cincia e Engenharia dos Materiais. McGraw-Hill, 1998.
[6] Norma ASTM B530-96 Standard Test Method for Measurement of Coating Thicknesses by the Magnetic Method
(Nickel).
[5] Norma ISO 1456:2003 (E) Metallic Coatings Electrodeposited Coatings of Nickel plus Chromium and of Copper
plus Nickel plus Chromium.
[7] Norma ASTM B571-91 Standard Practice for Qualitative Adhesion Testing of Metallic coatings.

ANEXO A. Composio da Soluo para niquelagem (Banho de Watts modificado)

Sulfato de Nquel cristalino (300g/l)
Cloreto de Nquel cristalino (60g/l)
cido Brico (27.5g/l)
Lauril Sulfato de Sdio (0.6g/l)
-Naftaleno Sulfonato de Sdio (2.5g/l)
Sulfato de Zinco (1.5g/l) (agente abrilhantador)

ANEXO B. Papel poroscpico

O papel poroscpico papel de filtro embebido numa soluo com a seguinte composio (norma NF A91-101):
gua destilada (1000ml)
Cloreto de Sdio (60g)
Hexaferrocianeto de Potssio (K3Fe(CN)6) (10g)
Hexaferrocianeto de Potssio tri-hidratado (K4Fe(CN)6.3H2O) (10g)
O papel impregnado deve ser conservado ao abrigo da luz e da humidade antes da utilizao.

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