Produksi rendemen dari variasi suhu dan waktu ekstraksi
a. Timbang Skeletonema costatum yang sudah dikeringkan menjadi
25 gram
Alat : Timbangan analitik
b. Masukan kedalam labu leher 2 dengan volume 250 ml
Alat : labu leher 2
c. Tambahkan pelarut heksana 50 ml menggunakan pipet pada
masing-masing percobaan
Alat : Pipet ukur 25 ml
d. Setelah itu labu yang dilengkapi dengan kondensor dan
thermometer dimasukan kedalam ultrasonik cleaning bath dengan frekwensi 50/60 Hz pada suhu 45, 60, 75 C dan pada waktu 10, 20, 30 menit
Alat : Thermometer, Kondensor
e. Kemudian hasil ekstraksi disaring dengan menggunakan kertas
saringan
f. Pelarut diuapkan dengan Rotary Vacum Evaporator pada tekanan
24 Kpa dan suhu 20 C
g. diperoleh Oleoresin skeletonema costatum
2. Analisis bilangan asam
Bilangan asam menunjukan jumlah asam lemak bebas pada minyak.
a. Timbang minyak Skeletonema costatum sebanyak 5 gram
Alat : Timbangan analitik, erlenmeyer, pipet tetes 250 ml b. Masukan dalam erlenmeyer dan diencerkan menggunakan 50 mL Isopropanol Alat : erlenmeyer 250, pipet volume 50 ml c. Kemudian panaskan selama 10 menit kedalam labu didih dan diaduk menggunakan pengaduk magnet dan ditutup dengan pendingin balik Alat : labu didih, pengaduk magnet d. Setelah dingin larutan minyak dititrasi dengan 0,1 N larutan KOH standar memakai indikator pp Alat : pepet tetes, seperangkat alat titrasi
f. Catat volume KOH yang digunakan
g. Hitung bilangan asam
3. Analisis bilangan penyabunan
Bilangan penyabunan dinyatakan dalam jumlah miligram kalium
hidroksida yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram minyak atau lemak.
e. Timbang minyak Skeletonema costatum sebanyak 3 gram dalam
labu alas bulat Alat : timbangan analitik, pipet tetes f. Kemudian larutkan dengan menggunakan KOH alkoholis 0,1 N sebanyak 50 mL dalam labu alas bulat Alat : pipet volume 50 ml, labu alas bulat 100 ml g. Setelah itu reflux campuran selama 1 jam hingga larutan menjadi jernih Alat : seperangkat alat reflux h. Kemudian dinginkan larutan dan encerkan dalam labu takar Alat : labu takar 250 ml i. Ambil 25 ml larutan dan titrasi menggunakan HCL 0,5 N dengan 2 tetes indikator pp dalam erlenemeyer Alat : pipet ukur 25 ml, erlenmeyer 250 ml, pipet tetes j. Catat volume HCL yang digunakan k. Hitung bilangan penyabunan
4. Analisis bilangan iod
Bilangan iod dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang diserap oleh 100 gram minyak atau lemak dan menunjukan besarnya tingkat ketidakjenuhan asam lemak yang menyusun minyak atau lemak.
a. Timbang minyak skeletonema costatum sebanyak 1 gram
erlenmeyer tertutup Alat : erlenmeyer, pipet tetes, timbangan analitik, gelas arloji b. Kemudian tambahkan 20 mL kloroform dan 25 mL larutan Wijs dan biarkan di tempat gelap selama 30 menit Pipet ukur 25 ml, erlenmeyer 250 ml, c. Setelah itu tambahkan 25 mL KI 10 % dan 100 mL aquades yang sebelumnya telah didihkan Alat : pipet ukur 25 ml, beaker glass 100 ml d. Titrasi dengan larutan natrium thisulfat 0,1 N hingga larutan kuning pucat dan kemudian tambahkan larutan amilum 1% sebanayak 2 mL dan dititrasi sampai warna menjadi biru Alat : seperangkat alat titrasi, pipet tetes, gelas ukur 10 ml e. Setelah itu dititrasi kembali hingga warna biru hilang f. Hitung volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan g. Hitung bilangan iod Pembuatan larutan
1. Larutan Natrium Tiosulfat
a. Timbang kristal Natriumtiosulfat sebanyak 2,48 gram dalam gelas arloji Alat : timbangan analitik, spatula, gelas arloji b. Encerkan dalam labu takar 1000 ml dengan akuades sampai garis tanda dan kemudian homogenkan dengan stirer Alat : labu takar 1000 ml, stirer 2. Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat a. Timbang kristal K2CR2O7 sebanayak 1,24 gram dalam gelas arloji Alat : timbanagan analitik, gelas arloji, spatula b. Masukan dalam labu takar 250 ml kemudian encerkan dalam akuades sampai garis tanda dan homogenkan Alat : labu takar 250, pengaduk kaca c. Setelah homogen kemudian masukan kedalam erlenmeyer sebanyak 25 ml menggunakan pipet Alat : pipet ukur 25 ml, erlenmeyer 250 ml d. Tambah dengan 20 ml larutan KI 15% Alat : pipet ukur 25 ml e. Tambah 5 ml larutan HCL dan dikocok kemudian diamkan 5 menit Pipet ukur 5 ml f. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N (warna ungu sampai menjadi warna hijau) Alat : seperangkat alat titrasi g. Tambah 5 ml indikator amilum 1% Alat : gelas ukur 10 ml, pipet tetes h. Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai terbentuk larutan hijau jernih Alat : seperangkat alat tirasi, corong kaca i. Catat volume Na2S2O3 yang digunakan 3. Pembuatan larutan KI 15 % a. Timbang 15 gram kristall KI dalam gelas arloji Alat : timbanagn annalitik, gelas arloji, spatula, pengaduk kaca, beaker glass 100 ml, b. Masukan kedalam labu takar 100 ml lalu encerkan dengan akuades sampai garis tanda, dan homogenkan Alat : labu takar 50 ml 4. Pembuatan indikator amilum 1% a. Timbang 1 gram bubuk amilum dalam gelas arloji Alat : neraca analitik, spatula, gelas arlloji, b. Masukan dalam krus porselin, tambah akuades hingga setengahnya Alat : krus porselin c. Homogenkan dengan pipet tetes dengan disedot dna dikeluarkan hingga berulang ulang Alat : pipet tetes d. Panaskan akuades 50 ml dengan kompor listrik Alat : kompor listrik, beaker glass 100 ml e. Masukan amilum pada krus porselin kedalam beaker glass tetes demi tetes hingga habis sampai terus disedot dikeluarkan Alat : pengaduk kaca 5. Pembuatan larutan KOH 0,1 N a. Timbang 5,6 gram kristal KOH dalam gels arloji` Alat : timbangan analitik, gelas arloji, spatula b. Masukan kedalam labu takar 1000 ml dan diencerkan menggunakan akuades sampai batas Alat : labu takar 250 ml, beaker glass 100 ml c. Homogenkan 6. Standarisasi larutan KOH 0,1 N a. Timbang larutan H2C2O4.2H2O sebanyak 6,3 gram dalam gelas arloji Alat : timbangan analitik, gelas arloji, spatula b. Larutkan dengan akuades dlam labu takar 250 ml Alat :, beaker glass 1000 ml , labu takar 250 ml, pengaduk kaca c. Masukan sebanayak 5 ml kedalam gelas erlenmeyer 250 ml menggunakan pipet ukur Alat : pipet ukur 5 ml, erlenmeyer 250 ml d. Tambahkan 3 tetes indikator phenoltalein 1% Alat : pipet tetes e. Titrasi dengan larutan KOH sampai terjadi perubahan warna bening menjadi merah muda pada titik akhir titrasi Alat : seperangkat alat titrasi f. Catat volume larutan KOH yang digunakan 7. Pembuatan KOH alkoholis 0,1 N a. Timbang 6 gram kristal KOH murni dalam gelas arloji Alat : neraca analtik, gelas arloji, spatula b. Masukan kedalam labu takar 250 ml dan larutkan dengan etanol 95% sampai garis tanda Alat : labu takar 250 ml, beaker glass 100 ml, pengaduk kaca 8. Standarisasi KOH alkoholis 0,1 N a. Masukan 10 ml KOH alkoholis 0,1 N yang telah dibuat kedalam erlenmeyr 250 ml dan tambahkan 3 tetes indikator pp Alat : pipet ukur 10 ml, erlenmeyer 250 ml, pipet tetes b. Titrasi dengan menggunakan HCL 0,1 N Alat : seperangkat alat titrasi c. Catat volume HCL yang digunakan 9. Pembuatan larutan indikator phenolptaelin a. Timbang 1 gram serbuk phenolptaelin dalam gelas arloji dan Masukan kedalam labu takar 100 ml Alat : timbangan analitik, gelas arloji, spatula, beaker glass 100 ml, labu takar 100 ml b. Encerkan dengan larutan alkohol hingga garis tanda 10. Pembuatan indikator timol blue 0,1 % a. Timbang 1 gram kristal timol blue 0,1 % dalam gelas arloji dan masukan kedalam labu takar 100 ml Alat : timbangan analitik, gelas arloji, spatula, labu takar 100 ml b. Encerkan dengan etanol hingga garis tanda
1. Alat :
- Seperangkat alat ultrasonic
- Timbangan analtik - Labu leher 2 volume 250 - Kondensor - Termometer - Pipet ukur 25 ml - Erlenmeyer 250 ml - Pipet volume 10 ml & 50 ml - Pipet tetes - Seperangkat alat titrasi - Labu alas bulat 100 ml dan 1000 ml - Seperangkat alat reflux - Labu takar 250 ml, dan 100 ml - Kertas saring (9) - Gelas arloji - Beaker glass 1000 ml - Gelas ukur 10 ml - Spatula - Pengaduk kaca - Corong kaca - Krus porselin - Kompor listrik 2. Bahan : - Heksana - Aquades - Etanol - Kloroform - Larutan KI 10 % - Amilum - HCL 0,5 N - Larutan Natrium tiosulfat - indikator pp - iod bromid - KOH