Anda di halaman 1dari 6

I.

Analisis dan Pembahasan


Pada praktikum titrasi oksidimetri dan aplikasinya yang bertujuan untuk
menstandarisasi larutan Na2S2O3, menstandarisasi larutan I2 dan menentukan kadar
asam askorbat (C6H8O6) dalam vitamin C (merk vitacimin), dilakukan dengan titrasi
Oksidimetri menggunakan metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) dan
iodometri tidak langsung (iodometri). Prinsip titrasi oksidimetri adalah penetapan
kadar secara kuatitatif terhadap suatu senyawa dengan adanya reaksi reduksi-oksidasi
antara titran dan titrat.
a. Penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 dengan KIO3 sebagai baku
Pada percobaan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3, dilakukan dengan
metode titirasi iodometri. Metode titrasi iodometri adalah berkenaan dengan titrasi
dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Larutan standar yang digunakan adalah
natrium tiosulfat (Na2S2O3). Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat
(Na2S2O3. 5H2O). Larutan ini tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara
langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Hal ini karena kestabilan
larutan Na2S2O3 mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan bakteri sulfur
sehingga perlu distandarisasi menggunakan larutan KIO3. Hal pertama yang dilakukan
adalah membuat larutan KIO3. Padatan KIO3 yang berupa serbuk berwarna putih
ditimbang menggunakan neraca analitik untuk menentukan massa KIO3.
Massa KIO3 yang digunakan adalah 0,375 gram. KIO3 tersebut kemudian
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Wadah roll film yang digunakan untuk
menempatkan KIO3 dibilas dengan menggunakan aquades dan hasil bilasan itu
dimasukan ke dalam labu ukur dengan tujuan agar tidak ada kristal KIO 3 yang tersisa
di dalam roll film. Selanjutnya, aquades ditambahkan sampai tanda batas. KIO 3 dan
aquades di dalam labu ukur dikocok agar KIO 3 larut sempurna dalam aquades
sehingga menjadi larutan KIO3 yang jernih dan tidak berwarna. Dalam proses
pengenceran dengan labu ukur, penambahan aquades tidak boleh melebihi tanda batas
pada labu ukur karena apabila melebihi tanda batas maka volume yang digunakan
tidak sesuai dengan volume yang telah ditentukan sehingga mempengaruhi
konsentrasi dan hasil yang diperoleh tidak akurat. Garam KIO3 mampu mengoksidasi
iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan
sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat
Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga
iodida mudah terlepas. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar
primer adalah bahwa bobot ekuivalennya yang rendah. Larutan KIO 3 ini sangat stabil
dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam.
Reaksi yang terjadi :
KIO3 (s) + H2O (l) KIO3 (aq)
Karena larutan KIO3 berperan sebagai larutan baku primer, maka konsentrasinya dapat
diketahui dengan perhitungan. Rumus yang digunakan adalah :
massa 1000
x xn
N KIO3 = Mr p

Di mana n adalah valensi KIO3 dan p adalah volume pelarut maka dari perhitungan
rumus tersebut diperoleh kosentrasi larutan KIO3 adalah sebesar 0,100 N.
Langkah selanjutnya, larutan KIO3 tersebut kemudian diambil sebanyak 10 mL
dengan pipet seukuran dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Larutan
KIO3 yang jernih tak berwarna dalam erlenmeyer ditambahkan dengan 2 mL larutan
KI 20% yang tidak berwarna dan dihasilkan larutan yang tidak berwarna.
Penambahan larutan KI 20% bertujuan untuk mereduksi sampel yang bersifat
oksidator sehingga menghasilkan I2.
Reaksi yang terjadi :
10e- + 12H+ + 2IO3- I2 + 6H2O x1
2I- I2 + 2e- x5
10e- +12H+ + 2IO3- I2 + 6H2O
10I- 5I2 + 10e-
12H+ + 2IO3- + 10I- 6I2 + 6H2O :2
6H+ + IO3- + 5I- 3I2 + 3H2O
Kemudian ditambahkan 1 mL HCl 4N yang tidak berwarna dan dihasilkan
larutan yang berwarna kuning kecoklatan. Penambahan HCl dilakukan sesaat sebelum
titrasi untuk mencegah menguapnya I2 yang terbentuk. Penambahan larutan HCl 4N
berfungsi untuk memberi suasana asam. Karena larutan HCl 4N bereaksi dengan KI
yang merupakan garam pengoksida iodide (I-) secara kuantitatif menjadi iodin (I2)
dalam larutan berasam. Setelah KI bereaksi dengan larutan asam ,larutan tidak dapat
dibiarkan untuk waktu yang cukup lama untuk berhubungan dengan udara, KI ini
harus bebas dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk
membebaskan iodium.
Reakksi yang terjadi :
KIO3 + 5 KI + 3 HCl 3 I2 + 3 H2O + 3 KCl
Pada reaksi di atas electron valensi KIO3 bernilai 6 karena 1 mol KIO setara dengan
3 mol I, sedangkan 1 mol I setara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO setara dengan
6e.
Larutan yang telah ditambahkan HCl 4N tersebut kemudian dititrasi dengan
larutan Na2S2O3 yang tidak berwarna secara perlahan hingga terjadi perubahan warna
larutan menjadi berwarna kuning muda. Perubahan warna larutan tersebut
menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai dan titrasi harus dihentikan.
Reaksi yang terjadi :
2S2O32- S4O62- + 2e x5
10 + 2IO + 12H I2 + 6H2O
e- 3- +
x1
10S2O32- 5S4O62- + 10e-
10e- + 2IO32- + 12H+ I2 + 6H2O
10S2O32- + 2IO3- + 12H+ 5S4O62- + I2 + 6H2O
Dicatat volume larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi. Proses titrasi ini
dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan sebagai perbandingan agar hasil percobaan
yang dihasilkan lebih akurat. Data volume larutan Na2S2O3 yang diperoleh pada
proses titrasi berturut-turut adalah 8,7 mL; 9 mL; dan 9 mL.
Langkah selanjutnya larutan yang berwarna kuning muda tersebut ditambahkan
dengan 1 mL larutan amilum yang tidak berwarna dan dihasilkan larutan yang
berwarna biru. Pada titrasi pertama dengan larutan Na2S2O3 sebagai titran, dilakukan
tanpa penambahan indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan hilang ketika
titik akhir tercapai Namun, warna ini akan lebih tegas dan mudah dibedakan jika
ditambahkan amilum sebagai indikator perubahan warna sehingga pada titrasi kedua
ditambahkan dengan indikator amilum. Amilum membentuk kompleks dengan I 2

berwarna biru pekat walaupun jumlah I2 sedikit. Amilum ditambahkan saat mendekati
titik akhir titrasi agar I2 tidak terlalu banyak diserap oleh amilum karena amilum
bersifat adsorben.
Kemudian larutan yang telah ditambahkan dengan indikator amilum tersebut
dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 yang tidak berwarna hingga warna biru pada
larutan hilang sehingga larutan berubah warna menjadi jernih tak berwarna.
Perubahan warna tersebut disebabkan karena jumlah I 2 telah habis bereaksi dengan
amilum.
Reaksi yang terjadi :
2S2O32- S4O62- + 2e
2e + I2 2I-
2S2O32- +I2 S4O62- + 2I-
Dicatat volume larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi. Proses titrasi ini
dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan sebagai perbandingan agar hasil percobaan
yang dihasilkan lebih akurat. Data volume larutan Na2S2O3 yang diperoleh pada
proses titrasi berturut-turut adalah 0,3 mL; 0,05 mL; dan 0,1 mL. Sehingga volume
total larutan Na2S2O3 yang digunakan titrasi berturut-turut adalah 9 mL; 9,05 mL; 9,1
mL.
Dari data volume Na2S2O3 yang didapatkan melalui proses titrasi, dapat dicari
konsentrasi Na2S2O3dengan menggunakan rumus :
MNa2S2O3 x VNa2S2O3 x nNa2S2O3 = MKIO3 x VKIO3 x nKIO3
Dengan rumus tersebut dapat diperoleh konsentrasi Na2S2O3 dari masing-masing
percobaan. Setelah menghitung, didapatkan konsentrasi Na2S2O3 berturut-turut adalah
0,111 M; 0,110 M; 0,109 M dan konsentrasi rata-rata Na2S2O3 adalah sebesar 0,11 M.
Dalam proses ini, larutan Na2S2O3 termasuk larutan baku sekunder karena
kosentrasinya dapat diketahui melalui larutan baku primer yaitu KIO3.

b. Penentuan (standarisasi) larutan I2 dengan Na2S2O3 sebagai baku


Pada percobaan penentuan (standarisasi) larutan I2, dilakukan dengan metode
titirasi iodometri menggunakan larutan I2 sebagai titran. Larutan I2 juga perlu
distandardisasi karena tidak stabil akibat penguapan, rekasi dengan karet, gabus, atau
bahan organik lain yang mungkin masuk lewat debu dan asap, serta oksidasi oleh
udara pada pH rendah dengan intensitas panas dan cahaya yang tinggi. Hal pertama
yang dilakukan adalah 10 mL larutan Na2S2O3 yang jernih tak berwarna dimasukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet seukuran. Kemudian
ditambahkan 2 mL larutan amilum atau kanji yang tidak berwarna sehingga dihasilkan
larutan yang jernih tidak berwarna. Dalam hal ini penambahan larutan amilum atau
kanji berfungsi untuk mengetahui titik akhir titrasi karena amilum merupakan
indikator yang spesifik. Amilum dapat bereaksi dengan cara yang spesifik dengan
salahsatu reagen dalam suatu titrasi untuk menghasilkan sebuah warna. Amilum
dengan I2 dapat membentuk kompleks iod-amilum yang berwarna biru tua meskipun
konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan -amilosa
seperti amilum.

Langkah selanjutnya dititrasi dengan larutan I 2 yang berwarna merah


kecoklatan sehingga dihasilkan larutan yang berwarna ungu sebagai tanda bahwa titik
akhir titrasi telah tercapai. Perubahan tersebut menunjukkan bawan pada larutan
tersebut kelebihan I2 yang dapat diidentifikasi oleh amilum sehingga membentuk
kompleks iod-amilum yang berwarna ungu.
Reaksi yang terjadi :
I2 + 2e 2I-
2S2O32- S2O32- + 2e
2S2O32- + I2 S2O32- + 2I-
Dicatat volume larutan I2 yang digunakan untuk titrasi. Proses titrasi ini
dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan sebagai perbandingan agar hasil percobaan
yang dihasilkan lebih akurat. Data volume larutan I2 yang diperoleh pada proses titrasi
berturut-turut adalah 10,8 mL; 11 mL; dan 10,9 mL. Dari data volume I2 yang
didapatkan melalui proses titrasi, dapat dicari konsentrasi I2 dengan menggunakan
rumus :
MNa2S2O3 x VNa2S2O3 x nNa2S2O3 = MI2 x VI2 x nI2
Dengan rumus tersebut dapat diperoleh konsentrasi I2 dari masing-masing percobaan.
Setelah menghitung, didapatkan konsentrasi I2 berturut-turut adalah 0,101 M; 0,1 M;
0,100 M dan konsentrasi rata-rata I2 adalah sebesar 0,100 M.

c. Penentuan kadar asam askorbat (Merk Vitacimin)


Pada percobaan ini vitamin C yang kami gunakan adalah vitain C merk
Vitacimin. Metode titrasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah metode
iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau
penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan
sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. Iodimetri
adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai titran.
Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang padatan vitamin C yang
berwarna kuning sebanyak dua kali dengan masing-masing massa sebesar 0,5 gram.
Padatan vitamin C tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan diencerkan
dengan aquadest yang tidak berwarna sebanyak 50 mL sehingga dihasilkan 50 mL
larutan vitamin C yang berwarna kuning. Kemudian ditambahkan 22 mL indikator
kanji. Indikator Kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang
berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod terikat kuat
pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indikator kanji yang digunakan harus
dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena
kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan. Tetapi, dalam pemanasannya harus
diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer.
Langkah selanjutnya larutan vitamin C yang telah ditambahkan dengan
indikator kanji dititrasi secara perlahan-lahan dengan larutan iodium (I2). Ketika akan
mencapai batas akhir titrasi larutan vitamin C terkadang menimbulkan warna biru
akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal ini dikarenakan masih ada vitamin C
yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah beberapa saat maka
didapatkanlah hasil larutan yang berwarna biru mantap. Hal ini menandakan bahwa
vitamin C telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai. Warna biru
terbentuk karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai
heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini
menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat
masuk ke dalam spiralnya., sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks
tersebut.
Reaksi yang terjadi :
C6H8O6 + I2 C6H8O6 + 2H+ + 2I-

Dicatat volume larutan I2 yang digunakan untuk titrasi. Proses titrasi ini dilakukan
sebanyak dua kali pengulangan sebagai perbandingan agar hasil percobaan yang
dihasilkan lebih akurat. Data volume larutan I2 yang diperoleh pada proses titrasi
berturut-turut adalah 14,1 mL dan 14,2 mL. Dari data volume I 2 yang didapatkan
melalui proses titrasi, dapat dihitung kadar asam askorbat dalam vitamin C tersebut
dengan menggunakan rumus :
MC6H8O6x VC6H8O6 x nC6H8O6 = MI2 x VI2 x nI2
Dengan rumus tersebut dapat diperoleh konsentrasi C 6H8O6 berturut-turut adalah
0,0282 M dan 0,0284 M. Setelah diperoleh konsentrasi C 6H8O6, kemudian dihitung
massa C6H8O6 dengan persamaan sebagai berikut :
M 1000
x
Massa C6H8O6 = Mr C 6 H 8 O6 Vpengenceran

Dari rumus tersebut diperoleh massa C6H8O6 berturut-turut sebesar 0,2482 gram dan
0,2499 gram. Kemudian dihitung kadar asam askorbat dengan persamaan :
massa C6 H 8 O6
kadar C6 H 8 O 6=
Massa sampel
Dari persamaan tersebut didapatkan kadar asam askorbat berturut-turut adalah
49,632% dan 49,984% dan kadar rata-rata asam askorbat adalah sebesar 49,808%.