Anda di halaman 1dari 50

E165/E165M 12Prctica estndar para Lquido penetrante

Inspeccin para la Industria en General 1


Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E165/E165M; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el
ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Una psilon superndice ( ) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

En esta norma:
Seccin 1. Alcance
Seccin 2. Documentos de referencia
Seccin 3. Terminologa
Seccin 4. Resumen de las Prcticas
Seccin 5. IMPORTANCIA Y USO
Seccin 6. Clasificacin de Materiales y Mtodos penetrantes
Seccin 7. Materiales
Seccin 8. Procedimiento
Seccin 9. Requisitos especiales
Artculo 10. Calificacin y Recalificacin
Seccin 11. Palabras clave
ANEXOS
A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALES
A2. Mtodos para medir el contenido total de cloro EN
COMBUSTIBLES lquidos penetrantes MATERIALES
A3. MTODO DE MEDICIN DE CONTENIDO compuestos
fluorados en las COMBUSTIBLES lquidos penetrantes
MATERIALES
A4. Determinacin de aniones POR CROMATOGRAFA ION CON
MEDIDA DE CONDUCTIVIDAD
RESUMEN DE CAMBIOS
Notas al pie

1. mbito de aplicacin * Una seccin de Resumen de Cambios aparece al final de esta

norma.
Top Bottom

1.1 Esta prctica 2 trata sobre los procedimientos para el examen


penetrante de los materiales. Pruebas de lquidos penetrantes es un
mtodo de ensayos no destructivos para detectar discontinuidades que
estn abiertos a la superficie tales como grietas, costuras, vueltas,
cierra fros, contraccin, laminaciones, a travs de fugas o falta de
fusin y es aplicable en el proceso, final, y el mantenimiento las
pruebas. Se puede utilizar con eficacia en el examen de, materiales no
porosos metlicos, metales ferrosos y no ferrosos, y de materiales no
metlicos tales como cermicas porosas acristalamiento o totalmente
densificados, as como ciertos plsticos no porosos, y vidrio.

1.2 Esta prctica tambin proporciona una referencia:

1.2.1 Por lo que un proceso de examen por lquidos penetrantes


recomendado o impuesto por las distintas organizaciones pueden ser
revisados para determinar su aplicabilidad y exhaustividad.

1.2.2 Para el uso en la preparacin de especificaciones y procedimientos


relativos a las pruebas de lquidos penetrantes de piezas y materiales de
proceso. Se recomienda encarecidamente Acuerdo por el cliente que
solicita la inspeccin penetrante. Todas las reas de esta prctica
pueden estar abiertas a un acuerdo entre la organizacin consciente de
ingeniera y el proveedor, o la direccin especfica de la organizacin de
ingeniera consciente.

1.2.3 Para el uso en la organizacin de las instalaciones y el personal


encargado de las pruebas de lquidos penetrantes.

1.3 Esta prctica no indica ni sugiere criterios para la evaluacin de las


indicaciones obtenidas por medio de pruebas de penetracin. Cabe
sealar, sin embargo, que despus se han encontrado indicios, que
deben interpretarse o clasifican y luego evaluados. A tal efecto debe
haber un cdigo separado, estndar o un acuerdo especfico para definir
el tipo, el tamao, la ubicacin y direccin de las indicaciones que se
consideren aceptables, y los que se consideran inaceptables.

1.4 Unidades- Los valores indicados en unidades SI o en unidades


pulgada-libra deben ser considerados como los estndares.Los valores
indicados en cada sistema pueden no ser exactamente equivalentes; Por
lo tanto, cada sistema debe ser utilizado independientemente del
otro. La combinacin de valores de los dos sistemas puede resultar en
una no conformidad con la norma.

1.5 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad,


si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prcticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referenciaTop Bottom

2.1 Normas ASTM: 3

D129 Mtodo de prueba para azufre en derivados (Generalidades Alto


Mtodo dispositivo de descomposicin de presin)

E516 Prcticas para Pruebas de detectores de conductividad trmica


utilizados en cromatografa de gases

D808 Mtodo de prueba para cloro en Nuevo y productos derivados del


petrleo usados (alta presin Mtodo dispositivo de descomposicin)

D1193 Especificacin para Reactivo Agua

D1552 Mtodo de prueba para azufre en productos derivados del


petrleo (mtodo de alta temperatura)

D4327 Mtodo de prueba para Aniones en agua por Suprimida la


cromatografa inica

E433 fotografas de referencia para lquidos penetrantes Inspeccin

E543 Especificaciones para Agencias Escnicas ensayos no destructivos

E1208 Prcticas para lquido fluorescente de Lquidos Penetrantes


Utilizando el Proceso Lipophilic post-emulsificacin

E1209 comercio Prcticas para lquido fluorescente de Lquidos


Penetrantes Uso del Agua de Proceso-lavable

E1210 Prcticas para lquido fluorescente de Lquidos Penetrantes


Utilizando el Proceso hidroflico post-emulsificacin

E1219 Prcticas para lquido fluorescente de Lquidos Penetrantes


utilizando el proceso de solvente extrable

E1220 Prcticas para Visible Lquidos Penetrantes mediante un proceso


de solvente extrable

E1316 Terminologa para no destructivos Exmenes

E1417 Prcticas para Lquido Lquidos Penetrantes


E1418 Prcticas para Visible Lquidos Penetrantes Utilizando el Proceso
de agua lavable

E2297 Gua para el uso de la radiacin UV-A y fuentes de luz visible y


medidores utilizados en la penetracin de lquidos y mtodos de
partculas magnticas

2.2 ASNT documento: 4

Prctica SNT-TC-1A Recomendado para ensayos no destructivos


Calificacin y Certificacin

ANSI / ASNT CP-189 Estndar de Calificacin y Certificacin de Prueba


no destructiva de Personal

2.3 Norma Militar:

MIL-STD-410 Pruebas No Destructivas Calificacin y Certificacin 5

2.4 APHA estndar:

429 Mtodo para el Anlisis de Aguas y Aguas Residuales 6

2.5 AIA estndar:

NAS-410 Certificacin y Calificacin de la prueba no destructiva


Personal 7

2.6 Normas SAE: 8

AMS 2644 Material de Inspeccin, Penetrante

Productos calificados CVP-AMS-2644 de Inspeccin de Materiales,


Penetrante

3. TerminologaTop Bottom

3.1 Las definiciones relativas al examen por lquidos penetrantes, que


aparecen en Terminologa E1316 , se aplicar a los trminos utilizados
en esta prctica.

4. Resumen de las PrcticasTop Bottom

4.1 lquidos penetrantes puede consistir en material visible o


fluorescente. La lquidos penetrantes se aplica de manera uniforme
sobre la superficie que se examin y se deja entrar discontinuidades
abiertas. Despus de un tiempo de permanencia adecuado, se retira el
exceso de penetrante de la superficie. Un desarrollador se aplica para
extraer el penetrante atrapado fuera de la discontinuidad y de manchar
el desarrollador. La superficie de ensayo se examina a continuacin,
para determinar la presencia o ausencia de indicaciones.

NOTA 1 - El desarrollador puede omitirse por acuerdo entre las partes contratantes.

NOTA 2 - examen penetrante fluorescente no seguir un examen penetrante visible a menos que el
procedimiento se ha clasificado de conformidad con 10.2 , debido a los tintes visibles pueden causar el
deterioro o la extincin de los tintes fluorescentes.

4.2 parmetros de procesamiento, tales como limpieza previa de la


superficie, tiempo de permanencia penetrante y mtodos de eliminacin
de exceso de penetrante, dependen de los materiales especficos
utilizados, la naturaleza de la parte bajo examen, (es decir, tamao,
forma, estado de la superficie, la aleacin) y tipo de discontinuidades
espera.

5. IMPORTANCIA Y USOTop Bottom

5.1 mtodos de ensayo de lquidos penetrantes indican la presencia,


ubicacin y, en una medida limitada, la naturaleza y la magnitud de las
discontinuidades detectadas. Cada uno de los diversos mtodos
penetrantes ha sido diseado para usos especficos tales como
elementos crticos de servicio, el volumen de las piezas, la portabilidad o
reas localizadas de examen.El mtodo seleccionado depender en
consecuencia en los requisitos de diseo y de servicio de las piezas o
materiales que se estn probando.

6. Clasificacin de los materiales penetrantes y MtodosTop Bottom

6.1 mtodos y tipos de examen por lquidos penetrantes se clasifican de


acuerdo con la norma MIL-I-25135 y AMS 2644 que se enumeran en la
Tabla 1 .

TABLA 1 Clasificacin de Tipos y mtodos penetrantes


Inspeccin
Tipo I-fluorescente penetrante Inspeccin
Mtodo A-agua-lavable (ver Mtodo de prueba E1209 comercio )
Mtodo B-Post-emulsionable, lipoflica (ver Mtodo de prueba E1208 )
Mtodo C-Solvente extrable (vase el mtodo E1219 )
Mtodo D-Post-emulsionable, hidrfila (ver Mtodo de prueba E1210 )
Tipo II-Visible penetrante Inspeccin
Mtodo A-agua-lavable (ver Mtodo de prueba E1418 )
Mtodo C-Solvente extrable (vase el mtodo E1220 )
6.2 fluorescente penetrante Testing (Tipo 1) - prueba de penetrante
fluorescente utiliza penetrantes que fluorescen brillantemente cuando es
excitado por la luz negro (UVA). La sensibilidad de penetrantes
fluorescentes depende de su capacidad para ser retenida en las diversas
discontinuidades de tamao durante el procesamiento, y luego a sangrar
a cabo en el revestimiento desarrollador y producir indicios de que ser
fluorescente. Indicaciones fluorescentes son muchas veces ms brillante
que sus alrededores cuando se observa bajo la luz adecuada iluminacin
negro.

6.3 Visible Penetrante Testing (Tipo 2) - prueba de penetracin visible


utiliza un penetrante que puede ser visto a la luz visible. El penetrante
es generalmente de color rojo, por lo que las indicaciones resultantes
producen un contraste definitivo con el fondo blanco del
desarrollador. Indicaciones penetrantes visibles deben ser vistos bajo
luz blanca adecuada.

7. MaterialesTop Bottom

7.1 Lquidos penetrantes Testing Materials consisten penetrantes


fluorescentes o visibles, emulsionantes (a base de aceite y agua-base),
removedores (agua y disolvente), y los desarrolladores (en polvo seco,
acuosas y no acuosas). Una familia de materiales de examen de lquidos
penetrantes consiste en el penetrante y emulsionante aplicable, segn lo
recomendado por el fabricante. Cualquier lquidos penetrantes,
removedor y desarrollador listado en QPL-25135/QPL-AMS2644 se
pueden utilizar, independientemente del fabricante. Est prohibido
entremezclado de penetrantes y emulsionantes de diferentes
fabricantes.

NOTA 3 - Consulte 9.1 para los requisitos especiales para el azufre, halgeno y el contenido de metal
alcalino.

NOTA 4 - Mientras que los materiales penetrantes aprobados no tendrn efectos negativos materiales
metlicos comunes, algunos plsticos o cauchos pueden estar hinchados o manchadas por ciertos
penetrantes.

7.2 Los penetrantes:

7.2.1 Penetrantes Post-emulsionables son insolubles en agua y no se


pueden eliminar con agua de aclarado solo. Ellos estn formulados para
ser eliminado selectivamente de la superficie utilizando un emulsionante
separado. Correctamente aplicado y le da un tiempo de emulsificacin
adecuada, el emulsionante se combina con el exceso de penetrante de
la superficie para formar una mezcla lavable con agua, que puede ser
enjuagado de la superficie, dejando la superficie libre de fondo
fluorescente excesiva. El tiempo apropiado de emulsificacin debe
establecer y mantener para asegurar que el exceso de emulsificacin no
da lugar a la prdida de las indicaciones experimentalmente.

7.2.2 Agua-lavables penetrantes estn formulados para ser de la


superficie de la pieza de prueba directamente lavable con agua, despus
de un tiempo de permanencia penetrante adecuado. Debido a que el
emulsionante se "built-in," penetrantes lavables con agua se puede
lavar de discontinuidades si el paso de enjuague es demasiado largo o
demasiado vigoroso. Por lo tanto, es extremadamente importante para
ejercer un control adecuado en la eliminacin del exceso de penetrante
de la superficie para asegurar contra overwashing. Algunos penetrantes
son menos resistentes a overwashing que otros, por lo que se debe
tener precaucin.

7.2.3 Penetrantes Solvente extrable se formulan de modo que el


exceso de penetrante de la superficie se puede quitar frotando hasta
que la mayora del penetrante se ha eliminado. Las trazas restantes
deben ser removidos con el removedor solvente (vase 8.6.4 ). Para
evitar la remocin de penetrante de discontinuidades, se debe tener
cuidado para evitar el uso de disolvente en exceso. El lavado de la
superficie con disolvente para eliminar el exceso de penetrante est
prohibido como las indicaciones penetrantes pueden ser fcilmente
lavados.

7.3 Emulsionantes:

7.3.1 emulsionantes lipfilos son lquidos miscibles con aceites


utilizados para emulsionar el penetrante de post-emulsionada en la
superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Las caractersticas
individuales de la emulsionante y penetrante, y la rugosidad de la
geometra / superficie del material de la pieza contribuyen a determinar
el tiempo de emulsificacin.

7.3.2 Emulsionantes hidrfilos son lquidos miscibles en agua usados


para emulsionar el exceso de penetrante de post-emulsionada en la
superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Estos
emulsionantes a base de agua (removedores de tipo detergente) se
suministran como concentrados para ser diluidos con agua y se utiliza
como un bao o pulverizacin. La concentracin, uso y mantenimiento
debern realizarse de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
7.3.2.1 hidrfilo emulsionantes funcin mediante el desplazamiento de
la pelcula exceso de penetrante de la superficie de la parte a travs de
la accin detergente. La fuerza de la pulverizacin de agua o aire /
agitacin mecnica en un tanque de inmersin abierta proporciona la
accin de fregado, mientras que el detergente desplaza la pelcula de
penetrante de la superficie de la pieza. Las caractersticas individuales
de la emulsionante y penetrante, y la geometra y la rugosidad de la
superficie del material de la pieza contribuyen a determinar el tiempo de
emulsificacin.Concentracin emulsificacin se supervisar
semanalmente mediante un refractmetro adecuado.

7.4 solventes removedores- removedores Solvente funcin disolviendo


el penetrante, por lo que es posible para limpiar la superficie limpia y
libre de exceso de penetrante.

7.5 -Desarrolladores Desarrolladores formar un recubrimiento


absorbente translcido o blanco que ayuda a traer el penetrante de
discontinuidades de la superficie a travs de la accin secante, lo que
aumenta la visibilidad de las indicaciones.

7.5.1 Polvo Seco Desarrolladores- desarrolladores de polvo seco se


utilizan en forma de suministro, es decir, de flujo libre, el polvo no
aglutinante (ver 8.8.1 ). Se debe tener cuidado de no contaminar el
desarrollador con penetrante fluorescente, como las motas de
desarrolladores contaminados pueden aparecer indicaciones
penetrantes.

7.5.2 acuosa Desarrolladores- desarrolladores acuosas se suministran


normalmente en forma de partculas de polvo seco al estar suspendido
(suspendibles en agua) o se disuelven (soluble en agua) en agua. La
concentracin, uso y mantenimiento debern realizarse de acuerdo con
las recomendaciones del fabricante. Desarrolladores solubles en agua no
se utilizarn con el Tipo 2 penetrantes o Tipo 1, Mtodo A penetrantes.

NOTA 5 - desarrolladores acuosas pueden provocar deformaciones de las indicaciones si no se aplican y


controlan adecuadamente. El procedimiento debe ser calificado de acuerdo con 10.2 .

7.5.3 no acuosa en hmedo Desarrolladores- no acuosos


desarrolladores hmedas se suministran en forma de suspensiones de
partculas de desarrollador en un portador disolvente no acuoso listo
para su uso tal como se suministra. , Desarrolladores hmedos no
acuosos son rociados sobre para formar un revestimiento delgado sobre
la superficie de la pieza cuando se seca. Esta fina capa sirve como el
medio en desarrollo.
NOTA 6 - Este tipo de desarrollador est destinado a su aplicacin por solo aerosol.

7.5.4 Liquid Film Desarrolladores son soluciones o suspensiones


coloidales de resinas / polmero en un vehculo adecuado.Estos
desarrolladores formar un revestimiento transparente o translcida en la
superficie de la pieza. Ciertos tipos de revelador de la pelcula puede ser
despojado de la parte y conservados para fines de registro (ver 8.8.4 ).

8. ProcedimientoTop Bottom

8.1 Los siguientes parmetros de procesamiento se aplican tanto a los


mtodos de ensayo penetrante fluorescentes y visibles.

8.2 Lmites de temperatura La temperatura de los materiales


penetrantes y la superficie de la pieza a procesar deben estar entre 40
y 125 F [4 y 52 C] o el procedimiento se debe calificar a la
temperatura utilizada como se describe en 10.2 .

8.3 Examen de secuencia- penetrante examen final se realizar


despus de la realizacin de todas las operaciones que podran causar
discontinuidades u operaciones conectada a la superficie en donde
podra exponer discontinuidades que antes no estaban abiertos a la
superficie. Tales operaciones incluyen, pero no se limitan a, la molienda,
el tratamiento de la soldadura, enderezamiento, mecanizado, y el
calor. Resultados de la inspeccin satisfactoria por lo general se pueden
obtener en las superficies de soldadura como el, as-rod, como a cielo,
como forjado, o la cermica en la condicin densificada.

8.3.1 de tratamiento de superficies examen penetrante final se puede


realizar antes de los tratamientos que pueden manchar la superficie,
pero no por s mismos causa discontinuidades en la superficie. Tales
tratamientos incluyen, pero no se limitan a, chorro de vapor,
desbarbado, lijado, pulido, chorro de arena, o lapeado. Realizacin de
un examen penetrante final despus de estos tratamientos de superficie
requiere que la parte (s) quedar grabado para quitar el metal
manchado de la superficie antes de la prueba, salvo acuerdo en
contrario de las partes contratantes. Tenga en cuenta que el examen
penetrante definitiva siempre preceder granallado superficie.

NOTA 7 - La arena o granallado pueden cerrar discontinuidades tan extrema se debe tener cuidado para
evitar discontinuidades de enmascaramiento. Bajo ciertas circunstancias, sin embargo, chorro de arena con
ciertas presiones y / o medios de aire puede ser aceptable sin posterior grabado cuando se acuerde por las
partes contratantes.

NOTA 8 - Preparacin de la superficie de la cermica estructural o electrnicos para la prueba de penetrante


moliendo, con chorro de arena y grabado, no se recomienda debido a la posibilidad de daos.
8.4 Limpieza previa- El xito de cualquier procedimiento de examen
penetrante depende en gran medida de la superficie circundante y
discontinuidad estar libre de cualquier contaminante (slido o lquido)
que pueden interferir con el proceso de penetracin. Todas las partes o
zonas de las piezas que se examinen deber estar limpia y seca antes
de aplicar el penetrante. Si slo una parte de una parte, como una
soldadura, incluyendo la zona afectada por el calor debe ser examinado,
todos los contaminantes debern ser retirados de la zona que se
examina como se define por las partes contratantes. "Clean" se entiende
que significa que la superficie debe estar libre de xido, flujo de
soldadura, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, pelculas
aceitosas, suciedad, etc, que pudieran interferir con el proceso de
penetracin. Todos estos contaminantes puede evitar el penetrante
entren discontinuidades (vase el anexo sobre la limpieza de las piezas
y materiales).

8.4.1 Secado despus de la limpieza- Es esencial que la superficie de


las piezas sea completamente seco despus de la limpieza, ya que
cualquier residuo lquido impedir la entrada del penetrante. El secado
puede llevarse a cabo por el calentamiento de las piezas en hornos de
secado, con lmparas de infrarrojos, aire caliente forzado, o la
exposicin a temperatura ambiente.

NOTA 9 - Los residuos de procesos tales como lcalis fuertes, soluciones de decapado y limpieza de
cromatos, en particular, pueden reaccionar de manera adversa con el penetrante y reducir su sensibilidad y
el rendimiento.

8.5 Aplicacin del penetrante- Despus de la parte ha sido limpiado, se


sec, y se encuentra dentro del rango de temperatura especificado, el
penetrante se aplica a la superficie a examinar de manera que toda la
parte o rea bajo examen est completamente cubierto con
penetrante. Los mtodos de aplicacin incluyen la inmersin, el
cepillado, las inundaciones, o pulverizacin. Las piezas pequeas se
colocan muy a menudo en cestas adecuados y se sumerge en un tanque
de penetrante. En las partes ms grandes y aquellos con geometras
complejas, penetrante se puede aplicar de manera efectiva con el
cepillado o pulverizacin. Ambas pistolas pulverizadoras convencionales
y electrostticos son medios eficaces para la aplicacin de lquidos
penetrantes a las superficies de las piezas. No todos los materiales
penetrantes son adecuados para aplicaciones de pulverizacin
electrosttica, por lo que las pruebas deben llevarse a cabo antes de su
uso. Aplicacin por pulverizacin electrosttica puede eliminar el exceso
de lquido acumulacin de penetrante en la parte, minimizar la neblina
de pulverizacin, y reducir al mnimo la cantidad de penetrante entrar
pasajes-huecas con ncleo que podran servir como depsitos
penetrantes, causando problemas Bleedout graves durante el
examen. Las pulverizaciones de aerosol son convenientemente porttil y
adecuado para aplicacin local.

NOTA 10 - Con aplicaciones de pulverizacin, es importante que haya una ventilacin adecuada. Este
generalmente se logra mediante el uso de una cabina de pulverizacin adecuadamente diseado y
dispositivo de escape.

8.5.1 Penetrante Dwell Time- aplicacin Despus, permita que el


exceso de penetrante se drene de la parte (se debe tener cuidado para
evitar charcos de penetrante de la formacin por parte), al tiempo que
permite el correcto tiempo de permanencia penetrante (ver Tabla 2 ). La
longitud de tiempo que el penetrante debe permanecer en la parte para
permitir la penetracin adecuada debe ser lo recomendado por el
fabricante penetrante. Tabla 2 , sin embargo, proporciona una gua para
la seleccin de tiempos de permanencia penetrantes para una variedad
de materiales, formas y tipos de discontinuidades . A menos que se
especifique lo contrario, el tiempo de espera no deber exceder el
mximo recomendado por el fabricante.

TABLA 2 Recomendado mnimo los tiempos de permanencia


Tiempos de
Tipo de permanencia A (minutos)
Material Forma
discontinuidad
Penetrante B Desarrollador C
De aluminio, magnesio, fundiciones y soldaduras cierra fros, porosidad, falta 5 10
acero, latn de fusin,
y bronce, titanio y grietas (todas las formas)
aleaciones de alta
temperatura
forjado materiales- vueltas, grietas (todas las 10 10
extrusiones, formas)
piezas forjadas, placa
Herramientas de metal falta de fusin, porosidad, 5 10
duro- grietas
Plstico todas las formas grietas 5 10
Vidrio todas las formas grietas 5 10
Cermico todas las formas grietas, porosidad 5 10
Un
rango de temperatura de 50 a 125 F [10 a 52 C]. Para temperaturas entre 40 y 50 F [4,4 y
10 C], recomiendan un tiempo de permanencia mnima de 20 minutos.
B
tiempo de permanencia mxima de penetracin de acuerdo con 8.5.1 .
C
El tiempo de desarrollo se inicia tan pronto como el revestimiento revelador hmedo se seca en la
superficie de las piezas (mnimo recomendado). Tiempo mximo desarrollo de acuerdo con 8.8.5 .

8.6 Remocin Penetrante

8.6.1 Agua Lavable (mtodo A):

8.6.1.1 Eliminacin de lavable con agua Penetrante- Despus del


tiempo de permanencia requerido penetrante, el exceso de penetrante
en la superficie est examinando debe ser removido con agua. Puede
eliminarse manualmente con un roco grueso o limpiando la superficie
de la pieza con un trapo hmedo, equipos de aspersin de agua
automtico o semi-automtico, o por inmersin en agua. Para el
enjuague de inmersin, las piezas estn completamente sumergidos en
el bao de agua con el aire o agitacin mecnica.

(A) La temperatura del agua se mantiene dentro del intervalo de 50 a


100 C [10 a 38 C].
(B) la presin del agua-Spray aclarado no podr ser superior a 40 psi
[275 kPa]. Cuando se utilizan pistolas de presin hidrulica de aire, la
presin de aire no debe ser superior a 25 psi [172 kPa].
NOTA 11 - Overwashing debe ser evitado. El lavado excesivo puede causar penetrante a lavar fuera de
discontinuidades. Con los mtodos penetrantes fluorescentes realizan la operacin de lavado manual de
negro bajo luz de manera que se puede determinar cuando el penetrante de la superficie se ha eliminado
adecuadamente.

8.6.1.2 Remocin limpiando (Mtodo C) - Despus de que el tiempo de


permanencia de penetrante es necesario, el exceso de penetrante se
elimina frotando con un, limpio, libre de pelusa pao / toalla seca. A
continuacin, utilice un pao limpio que no suelte pelusa pao / toalla
ligeramente humedecido con agua o disolvente para eliminar los restos
que quedan de penetrante de la superficie segn lo determinado por el
examen bajo luz negro para los mtodos fluorescentes y luz visible para
los mtodos visibles.

8.6.2 lipoflico Emulsificacin (Mtodo B):

8.6.2.1 Aplicacin de lipoflico Emulsionante- Despus de que el tiempo


de permanencia penetrante necesario, el exceso de penetrante en la
parte debe ser emulsionada mediante la inmersin o inundacin de las
partes con el emulsionante requerido (el emulsionante se combina con
el exceso de penetrante de la superficie y hace que la mezcla extrable
por el agua enjuague). Emulsionante lipoflico no ser aplicado por spray
o pincel y la pieza o emulsionante no se agitar bien metido. Despus
de la aplicacin de la emulsionante, las partes se drenan y posicionados
de una manera que impide que el emulsionante se acumule en la parte
(s).

8.6.2.2 La emulsificacin Tiempo- El tiempo de emulsificacin comienza


tan pronto como se aplica el emulsionante. La longitud de tiempo que se
permite que el emulsionante para permanecer en una parte y en
contacto con el penetrante es dependiente del tipo de emulsionante
empleado y la rugosidad de la superficie. Tiempo nominal de
emulsificacin se debe a lo recomendado por el fabricante. El tiempo
real de la emulsificacin debe ser determinado experimentalmente para
cada aplicacin especfica. El acabado de la superficie (rugosidad) de la
parte es un factor importante en la seleccin de y en el tiempo de
emulsificacin de un emulsionante. El tiempo de contacto se mantendr
al tiempo mnimo para obtener un fondo aceptable y no ser superior a
tres minutos.

8.6.2.3 Mensaje enjuague- efectiva mensaje de enjuague del


penetrante emulsionado de la superficie puede llevarse a cabo utilizando
ya sea manual, semi-automatizado, o inmersin en agua automatizado
o equipo de pulverizacin o combinaciones de los mismos.

8.6.2.4 Inmersin- Para el post inmersin enjuague, las piezas son


completamente sumergido en el bao de agua con el aire o agitacin
mecnica. La cantidad de tiempo que la parte est en el bao debe ser
el mnimo necesario para extraer el penetrante emulsionado. Adems, el
rango de temperatura del agua debe ser de 50 a 100 [10 a 38 C]
F.Cualquier aclaracin retoque necesario despus de un enjuague por
inmersin deber cumplir los requisitos de 8.6.2.5 .

8.6.2.5 Mensaje Vaporizador enjuague- efectiva mensaje de enjuague


despus de la emulsin tambin puede llevarse a cabo por cualquiera de
aclarado con agua de pulverizacin manual o automtica. La
temperatura del agua debe estar entre 50 y 100 F [10 y 38 C]. La
presin de pulverizacin de agua no exceder de [275 kPa] cuando se
utilizan pistolas de pulverizacin manuales 40 psi. Cuando se utilizan
pistolas de presin hidrulica de aire, la presin de aire no debe ser
superior a 25 psi [172 kPa].

8.6.2.6 Eficacia de enjuague- Si la etapa de aclarado y emulsificacin


final no es eficaz, como se evidencia por la excesiva penetrante de la
superficie residual despus de la emulsificacin y de enjuague; fondo
reclean y reprocesar completamente la pieza.

8.6.3 hidrfilo Emulsificacin (Mtodo F):

8.6.3.1 Aplicacin de hidrfilo-removedor Tras el tiempo de


permanencia requerido penetrante, las partes pueden ser prerinsed con
agua antes de la aplicacin de emulsionante hidrfilo. Este prelavado
permite la eliminacin del exceso de penetrante de la superficie de las
partes antes de la emulsin con el fin de minimizar la contaminacin
penetrante en el bao de emulsionante hidrfilo, extendiendo as su
vida. No es necesario prelavado una parte si se utiliza una aplicacin de
pulverizacin de emulsionante.
8.6.3.2 enjuague previo Controls- enjuague previo eficaces se logra al
manual semi-automtica o automtica de lavado, pulverizacin de agua
de la pieza (s). La presin de pulverizacin de agua no ser superior a
40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de aire manual o
hidrulica. Cuando se utilizan pistolas de presin hidrulica de aire, la
presin del aire no deber exceder 25 psi [172 kPa]. Se recomienda en
agua libre de contaminantes que puedan obstruir las boquillas de
aspersin o dejar un residuo en la parte (s).

8.6.3.3 Aplicacin de Emulsionante- El penetrante de la superficie


residual en parte (s) debe ser emulsionada mediante la inmersin de la
parte (s) en un bao de emulsionante hidrfilo agitado o por
pulverizacin de la parte (s) con las soluciones de agua / emulsionante
haciendo as el restante residual penetrante de la superficie de la
estacin de enjuague final lavable con agua. El tiempo de emulsificacin
comienza tan pronto como se aplica el emulsionante. El perodo de
tiempo que est permitido el emulsionante para permanecer en una
parte y en contacto con el penetrante es dependiente del tipo de
emulsificante empleada y la rugosidad de la superficie. El tiempo de
emulsificacin debe ser determinado experimentalmente para cada
aplicacin especfica. El acabado superficial (rugosidad de la pieza es un
factor importante en la determinacin del tiempo de emulsificacin
necesario para un emulsionante. Contactar tiempo de emulsificacin se
debe mantener al menor tiempo posible, compatible con un fondo
aceptables y no podr exceder de dos minutos.

8.6.3.4 Inmersin- Para la aplicacin por inmersin, las piezas debern


ser completamente sumergido en el bao de emulsionante. El
emulsificante hidroflico concentracin ser la recomendada por el
fabricante y el bao o la parte se agita suavemente por el aire o
mecnica a lo largo del ciclo. Se utilizar el tiempo mnimo para obtener
un fondo aceptable, pero el tiempo de espera no podr ser ms de dos
minutos menos que sea aprobado por las partes contratantes.

8.6.3.5 Aplicacin del spray- Para aplicaciones de pulverizacin, todas


las superficies de las piezas deben ser uniformemente y se pulverizaron
uniformemente con una solucin de agua / emulsionante para
emulsionar eficazmente el penetrante residual sobre las superficies de la
pieza para que sea lavable con agua. La concentracin del emulsionante
para la aplicacin por pulverizacin debe realizarse de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante, pero no podr ser superior al 5%. La
presin del agua de pulverizacin debe ser inferior a 40 psi [275
kPa]. Contactar con el emulsionante se mantendr al tiempo mnimo
para obtener un fondo aceptable y no ser superior a dos minutos.La
temperatura del agua se mantiene entre 50 y 100 C [10 C y 38].

8.6.3.6 Post-enjuague del Hydrophilic emulsionado penetrantes-


eficaces post-enjuague de penetrante emulsionado de la superficie que
se puede lograr mediante pulverizacin manual o automtico de agua, la
inmersin en agua, o combinaciones de los mismos. El tiempo total de
enjuague no exceder de dos minutos sin importar el nmero de mtodos
de enjuague utilizado.

8.6.3.7 Inmersin Post-enjuague- Si se utiliza un enjuague por


inmersin agitado, la cantidad de tiempo que la parte (s) es (son) en el
bao ser el mnimo necesario para extraer el penetrante emulsionado y
no exceder de dos minutos. Adems, el rango de temperatura del agua
debe estar dentro de 50 y 100 C [10 C y 38]. Tenga en cuenta que
un enjuague de retoque puede ser necesario despus de enjuague por
inmersin, pero el tiempo total de lavado todava no exceder de dos
minutos.

8.6.3.8 spray Post-enjuague- efectiva post-enjuague despus de la


emulsin se puede realizar tambin por el manual, semiautomtico o
automtico de pulverizacin de agua. La presin de pulverizacin de
agua no ser superior a 40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de
aire manual o hidrulica. Cuando se utilizan pistolas de presin
hidrulica de aire, la presin del aire no deber exceder 25 psi [172
kPa]. La temperatura del agua debe estar entre 50 y los 100 F [10 y
38 C]. El tiempo de enjuague por rociado deber ser inferior a dos
minutos, a menos que se especifique lo contrario.

8.6.3.9 Enjuague Eficacia- Si la emulsificacin y etapas de aclarado


finales no son eficaces, como lo demuestra la excesiva penetrante de la
superficie residual despus de la emulsin y el enjuague, vuelva a
limpiar a fondo, y volver a transformar completamente la pieza.

8.6.4 La eliminacin de lquidos penetrantes solvente extrable (Mtodo


C) - Despus de que el tiempo de permanencia del penetrante es
necesario, el exceso de penetrante se elimina frotando con un, limpio,
libre de pelusa pao / toalla seca. A continuacin, utilice un pao limpio
y sin pelusa pao / toalla ligeramente humedecido con removedor de
disolvente para eliminar los restos que quedan de penetrante de la
superficie. De limpieza suave debe ser utilizado para evitar la
eliminacin de penetrante de cualquier discontinuidad. Sobre superficies
lisas, un mtodo alternativo de eliminacin se puede hacer la limpieza
con un pao limpio y seco. El lavado de la superficie con disolvente
despus de la aplicacin del penetrante y antes de desarrollar esta
prohibido.

8.7 Secado- es necesaria antes de la aplicacin de los desarrolladores


secas o no acuosas o despus de la aplicacin del revelador acuoso
Independientemente del tipo y mtodo de penetrante utilizado, el
secado de la superficie de la pieza (s). El tiempo de secado variar con
el tipo de secado utilizado y el tamao, la naturaleza, la geometra, y el
nmero de piezas que se estn procesando.

8.7.1 Secado Parmetros- componentes deben secarse al aire a


temperatura ambiente o en el horno de secado. Secado de la
temperatura ambiente puede ser ayudado por el uso de
ventiladores. Las temperaturas del horno no deber exceder [71 C]
160 F. El tiempo de secado slo el necesario para secar
adecuadamente la parte. Componentes del reglamento ser eliminado
del horno despus de secarse. Los componentes no se deben colocar en
el horno con agua estancada o agrupados acuosas soluciones /
suspensiones.

8,8 desarrollador de aplicaciones- Hay varios modos de aplicacin


efectiva de los diversos tipos de los desarrolladores, tales como polvo,
inmersin, inundacin o pulverizacin. La forma desarrollador, el
tamao de la pieza, la configuracin y rugosidad de la superficie influir
en la eleccin de la aplicacin del desarrollador.

8.8.1 polvo seco desarrollador (Forma A) - desarrolladores de polvo


seco se aplicarn despus de la parte seca es de una manera tal como
para asegurar una cobertura completa de la zona de inters. Las piezas
pueden ser sumergido en un recipiente de revelador seco o en un lecho
fluido de revelador seco. Tambin pueden ser espolvoreados con el
desarrollador polvo a travs de una bombilla de polvo de mano o una
pistola de polvo convencional o electrosttica. Es comn y eficaz para
aplicar el polvo seco en una cmara de polvo cerrado, lo que crea una
nube de polvo eficaz y controlada. Otros medios adecuados para el
tamao y la geometra de la muestra pueden utilizarse siempre que el
polvo se aplica de manera uniforme sobre toda la superficie que est
siendo examinada. Polvo desarrollador exceso puede ser eliminado por
agitacin o tocando la pieza, o soplando con seco de baja presin, aire
comprimido limpio que no exceda de 5 psi [34 kPa]. Desarrolladores
secos no se utilizarn con el Tipo II penetrante.

8.8.2 acuosa Desarrolladores (formas B y C) - desarrolladores solubles


en agua (Formulario B) estn prohibidos para su uso con Tipo 2
penetrantes o Tipo 1, Mtodo A penetrantes. Desarrolladores
suspendibles acuticos (Formulario C) se pueden utilizar con tanto tipo 1
y tipo 2 penetrantes. Reveladores acuosos se aplicarn a la parte
inmediatamente despus de que el exceso de penetrante se ha
eliminado y antes del secado. Desarrolladores acuosas sern preparados
y mantenidos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y se
apliquen de manera que se garantice, incluso, la cobertura de parte
completa. Desarrolladores acuosas pueden ser aplicadas por
pulverizacin, que fluye, o sumergiendo la pieza en un bao de
revelador preparado. Sumerja las piezas slo el tiempo suficiente para
cubrir todas las superficies de las piezas con el desarrollador ya que las
indicaciones pueden filtrarse si las piezas se dejan en el bao demasiado
tiempo. Despus de que las partes se retiran del bao de revelado,
permitir que las partes para drenar. Vaciar todo el exceso de revelador
de rebajes y secciones atrapadas para eliminar el agrupamiento de
desarrollador, que puede oscurecer discontinuidades.Secar las partes de
conformidad con 8.7 . El recubrimiento se sec desarrollador aparece
como un revestimiento translcido o blanco en la parte.

8.8.3 no acuosa en hmedo Desarrolladores (formas D y E) - Despus


de que el exceso de penetrante se ha eliminado y la superficie se ha
secado, aplique desarrollador hmedo no acuoso por pulverizacin de
una manera tal como para asegurar una cobertura completa con una
parte delgada, incluso pelcula de desarrollador. El desarrollador deber
ser aplicada de una manera apropiada para el tipo de penetrante se
utiliza. Para colorante visible, el desarrollador debe aplicarse
densamente bastante para proporcionar un fondo de contraste. Por
colorante fluorescente, el desarrollador debe ser aplicado finamente
para producir una cubierta translcida. Inmersin o inundacin partes
con los desarrolladores no acuosos estn prohibidos, ya que la accin de
disolventes de este tipo de desarrolladores puede eliminar o disolver el
penetrante desde el interior de las discontinuidades.

NOTA 12 - Los vapores del portador de disolvente voltil en el revelador pueden ser peligrosos. Una
ventilacin adecuada debe proporcionar en todo momento, pero especialmente cuando se aplica el
desarrollador dentro de un rea cerrada.

8.8.4 Liquid Film Desarrolladores- Aplicar mediante pulverizacin segn


lo recomendado por el fabricante. Pulverizar las piezas de tal manera
como para garantizar la cobertura parte completa de la regin
examinada con una fina y uniforme pelcula de revelador.

8.8.5 Tiempo-El desarrollo de la longitud de tiempo que el promotor ha


de permanecer en la parte antes de la inspeccin deber ser no menos
de diez minutos. Tiempo de revelado comienza inmediatamente despus
de la aplicacin de desarrollador de polvo seco o tan pronto como el
revestimiento desarrollador hmeda (acuosa o no acuosa) es seco (es
decir, el agua o vehculo disolvente se ha evaporado hasta sequedad). El
mximo permitido desarrollar tiempos ser de cuatro horas para el
desarrollador de polvo seco (Formulario A), dos horas para revelador
acuoso (formas B y C), y una hora para el revelador acuoso (formas D y
E).

8.9 Inspeccin- Despus de que el tiempo de desarrollo aplicable,


realice la inspeccin de las partes en virtud de la luz visible o
ultravioleta, segn corresponda. Puede ser til para observar el
sangrado durante el tiempo de desarrollo como una ayuda en la
interpretacin de las indicaciones.

8.9.1 Luz Ultravioleta-Examen Examinar partes probados con el Tipo 1


penetrante fluorescente bajo luz negro en una zona oscura. La luz
ambiental no exceder de 2 fc [21.5 lx]. La medicin se realiza con un
sensor de luz visible apropiada y en la superficie de la inspeccin.

NOTA 13 - Debido a que los componentes fluorescentes en el penetrante con el tiempo se desvanecen con
exposicin directa a la luz ultravioleta, la exposicin directa de la pieza bajo prueba a la luz ultravioleta
deben ser minimizados cuando no la eliminacin de exceso de penetrante o la evaluacin de las indicaciones.

8.9.1.1 Nivel Luz Negro Control- Las luces negras proporcionarn una
intensidad de luz mnima de 1,000 mW / cm 2 , a una distancia de 15
pulgadas [38,1 cm]. La intensidad se comprobar todos los das para
garantizar la potencia necesaria (consulte la GuaE2297 para ms
informacin). Los reflectores y filtros tambin se verificarn a diario por
la limpieza y la integridad. Filtros ultravioletas agrietados o rotos deben
ser reemplazados inmediatamente. Dado que una cada en el voltaje de
lnea puede causar disminucin de la salida de luz de color negro con un
rendimiento inconsistente consiguiente, un transformador de tensin
constante se debe utilizar cuando hay evidencia de fluctuacin de la
tensin.

NOTA 14 - Ciertas alta intensidad luces negras pueden emitir cantidades inaceptables de la luz visible, que
pueden causar indicaciones fluorescentes desaparezcan. Se debe tener cuidado con las bombillas de uso slo
es adecuado para los propsitos de prueba penetrantes fluorescentes.

8.9.1.2 Luz Negro Warm-Up- A menos que se especifique lo contrario


por el fabricante, permite que la luz negro se caliente durante un
mnimo de cinco minutos antes de usar o de medicin de su intensidad.

8.9.1.3 Adaptacin Visual- Personal partes que examinan despus del


procesamiento penetrante estarn en el rea oscurecida por al menos
un minuto antes de examinar las piezas. Tiempos ms largos puede ser
necesario en algunas circunstancias. Los lentes fotosensibles o
polarizados no podrn ser usados durante el procesamiento y examen
de las piezas.

8.9.2 Luz visible Examination- partes Inspeccione probados con el Tipo


2 de penetrante visible bajo luz visible, ya sea natural o artificial. Se
requiere una iluminacin adecuada para garantizar una adecuada
sensibilidad del examen. Se requiere un mnimo de intensidad de la luz
en la superficie del examen de 100 fc [1076 lx] (consulte la
GuaE2297 para ms informacin).

8.9.3 Limpieza- Mantenga el rea libre examen de interferir escombros,


incluyendo los residuos fluorescentes y objetos.

8.9.4 Verificacin Indicacin- Para Tipo 1 inspecciones slo, es una


prctica comn para verificar indicaciones limpiando la indicacin con un
hisopo de disolvente-humedecido o un cepillo, permitiendo que el rea
se seque, y volver a desarrollar la zona. Tiempo de Reurbanizacin ser
de un mnimo de diez minutos, excepto el tiempo de reurbanizacin no
acuosa debe ser un mnimo de tres minutos. Si la indicacin no vuelve a
aparecer, la indicacin original puede ser considerada falsa.Este
procedimiento se puede realizar hasta dos veces para cualquier
indicacin original dado.

8.9.5 Evaluacin- Todas las indicaciones que se encuentran durante la


inspeccin se evaluarn de acuerdo con los criterios de aceptacin
especificados. Las fotografas de referencia de indicaciones se anotan
enE433 ).

8.10 Mensaje de limpieza- limpieza de correos es necesario cuando


penetrante residual o desarrollador podran interferir con el
procesamiento posterior, o con los requisitos del servicio. Es
particularmente importante donde los materiales de ensayo penetrante
residuales pueden combinar con otros factores en el servicio para
producir la corrosin y antes de desengrase al vapor o tratamiento
trmico de la parte ya que estos procesos puede hornear el revelador
sobre la parte. Una tcnica adecuada, como un simple enjuague de
agua, agua pulverizada, lavado a mquina, solvente remojo, o de
limpieza por ultrasonidos se puede emplear (ver anexo A1 para obtener
ms informacin sobre la limpieza de correos). Se recomienda que si la
eliminacin desarrollador es necesario, debe llevarse a cabo lo antes
posible despus del examen para que el desarrollador no se adhiere a la
pieza.
9. Requisitos especialesTop Bottom

9,1 Impurezas:

9.1.1 Cuando el uso de materiales penetrantes en los aceros inoxidables


austenticos, titanio, nquel-base o otras aleaciones de alta temperatura,
la necesidad de restringir ciertas impurezas tales como azufre,
halgenos y metales alcalinos debe ser considerado. Estas impurezas
pueden producir fragilidad o la corrosin, particularmente a elevadas
temperaturas. Dicha evaluacin deber incluir tambin la consideracin
de la forma en la que las impurezas presentes.Algunos materiales
penetrantes contienen cantidades significativas de estas impurezas en
forma de disolventes orgnicos voltiles que normalmente se evaporan
rpidamente y por lo general no causan problemas. Otros materiales
pueden contener impurezas, que no son voltiles y pueden reaccionar
con la pieza, particularmente en presencia de humedad o de
temperaturas elevadas.

9.1.2 Debido a disolventes voltiles salen de la superficie rpidamente


sin reaccin bajo procedimientos normales de examen, materiales
penetrantes estn normalmente sometidos a un procedimiento de
evaporacin para eliminar los disolventes antes del anlisis de los
materiales de impurezas. El residuo de este procedimiento se analiza a
continuacin, de conformidad con el Mtodo de EnsayoD1552 o Mtodo
de PruebaD129 descomposicin seguido por el Mtodo de EnsayoE516 ,
Mtodo B (Turbidimtrico Method) para el azufre. El residuo tambin
puede ser analizada por el Mtodo de EnsayoD808 o el anexo A2 sobre
mtodos para medir el contenido de cloro total en combustibles lquidos
penetrantes Materiales (por halgenos distintos de flor) y el anexo
A3 del Mtodo para medir el contenido de flor total en combustibles
lquidos Materiales de penetracin (por flor). Un procedimiento
alternativo, el anexo A4 en Determinacin de aniones por cromatografa
inica, proporciona una nica tcnica instrumental para la medicin
secuencial rpida de aniones comunes tales como cloruro, fluoruro, y
sulfato. Los metales alcalinos en el residuo se determinan por fotometra
de llama, espectrofotometra de absorcin atmica, o la cromatografa
inica (ver ASTMD4327 ).

NOTA 15 - Algunas normas actuales requieren niveles de impurezas de azufre y halgenos que no superar
el 1% de cualquier elemento sospechoso. Este nivel, sin embargo, puede ser inaceptable para algunas
aplicaciones, por lo que el nivel de impurezas aceptable mximo real debe ser decidido entre el proveedor y
el usuario en una base de caso por caso.

9.2 Elevado-Temperatura-Testing , se puede requerir Dnde se realiza


la prueba de penetracin en las piezas que se deben mantener a una
temperatura elevada durante un examen de los materiales penetrantes
especiales y tcnicas de procesamiento. Este examen requiere
clasificacin con arreglo al 10.2 y se observarn las recomendaciones
del fabricante.

10. Calificacin y RecalificacinTop Bottom

10.1 -Cualificacin de Personal Cuando sea requerido por el cliente,


debe estar calificado a todo el personal de pruebas penetrantes /
certificados de acuerdo con un procedimiento escrito conforme a la
edicin aplicable de la prctica recomendada SNT-TC-1A, ANSI / ASNT
CP-189, NAS-410O MIL-STD-410.

10.2 Procedimiento de Calificacin- Cualificacin de los procedimientos


que utilizan los tiempos, condiciones o materiales diferentes a los
especificados en esta prctica general o de nuevos materiales puede
realizarse por cualquiera de los diversos mtodos y debe ser acordado
por las partes contratantes. Una pieza de ensayo que contiene uno o
ms discontinuidades de el tamao ms pequeo relevante se utiliza
generalmente. Cuando acordado por las partes contratantes, la probeta
puede contener discontinuidades reales o simuladas, siempre que
muestra las caractersticas de las discontinuidades encontradas en el
examen del producto.

10.2.1 Recalificacin del procedimiento a utilizar puede ser necesaria


cuando se realiza un cambio en el procedimiento o cuando la sustitucin
de materiales est hecho.

10.3 Agencia de Ensayos No Destructivos Calificacin- Si una agencia


de ensayos no destructivos, como se describe en la PrcticaE543 se
utiliza para realizar el examen, la agencia debe cumplir los requisitos de
la PrcticaE543 .

10.4 La recalificacin puede ser necesario cuando se hace un cambio o


sustitucin en el tipo de materiales penetrantes o en el procedimiento
(vase 10.2 ).

11. Palabras claveTop Bottom

11.1 de pruebas de lquidos penetrantes fluorescentes; emulsificacin


hidrfilo; emulsificacin lipfilo; pruebas de lquidos
penetrantes; pruebas no destructivas; disolvente extrable; pruebas de
lquidos penetrantes visibles; lavable con agua; post-emulsionado; luz
negro; la luz ultravioleta; la luz visible
ANEXOSTop Bottom

(Informacin Obligatoria)
A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALESTop Bottom

A1.1 Eleccin del mtodo de limpieza

A1.1.1 La eleccin de un mtodo de limpieza adecuado se basa en


factores tales como: ( 1 ) el tipo de contaminante que ser eliminado ya
que no hay un mtodo elimina todos los contaminantes igual de
bien; ( 2 ) efecto del mtodo de limpieza en las partes; ( 3 ) la
practicidad del mtodo de limpieza para la parte (por ejemplo, una gran
parte no se puede poner en una pequea desengrasante o limpiador
ultrasnico); y ( 4 ) los requisitos especficos de limpieza del
comprador. Se recomiendan los siguientes mtodos de limpieza:

A1.1.1.1 detergente de limpieza- productos de limpieza detergentes


son compuestos solubles en agua no inflamables que contienen
tensioactivos especialmente seleccionados para la humectacin, de
penetracin, emulsionantes, y saponificacin de diversos tipos de
suelos, tales como grasa y pelculas oleosas, corte y fluidos de
mecanizado, y compuestos de dibujo no pigmentadas , etc limpiadores
detergente puede ser alcalino, neutro o cido en la naturaleza, sino que
debe ser corrosivo al elemento que se est inspeccionando. Las
propiedades de limpieza de soluciones detergentes facilitan la
eliminacin completa de los suelos y la contaminacin de la superficie y
reas vacas, preparndolos as para absorber el penetrante. El tiempo
de limpieza debe ser recomendada por el fabricante del compuesto de
limpieza.

A1.1.1.2 limpiando con solvente- Hay una variedad de limpiadores


solventes que pueden ser utilizados con eficacia para disolver los suelos
tales como grasa y pelculas aceitosas, ceras y selladores, pinturas y en
la cuestin general, orgnica.Estos disolventes deben estar libre de
residuos, especialmente cuando se utiliza como solvente mano limpie o
como un desengrasante solvente dip-tanque. Los solventes de limpieza
no se recomiendan para la remocin de xido y las escamas, el flujo de
la soldadura y las salpicaduras, y en suelos generales,
inorgnicos. Algunos disolventes de limpieza son inflamables y pueden
ser txicos. Observe las instrucciones de todos los fabricantes y notas
de precaucin.

A1.1.1.3 de vapor Desengrasado- desengrasado al vapor es un mtodo


preferido de eliminacin de aceite o suelos de tipo grasa de la superficie
de las piezas y de discontinuidades abiertas. No va a eliminar la
suciedad de tipo inorgnico (suciedad, corrosin, sales, etc), y no puede
eliminar la suciedad resinosos (revestimientos plsticos, barnices,
pinturas, etc.) Por el tiempo de contacto corto, desengrasado no podr
limpiar completamente discontinuidades profundas y se recomienda un
solvente posterior remojar.

A1.1.1.4 alcalina de limpieza:

(A) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables que


contienen detergentes especialmente seleccionados para la
humectacin, de penetracin, emulsionantes, y saponificacin de
diferentes tipos de suelos.Soluciones alcalinas calientes tambin se
utilizan para la eliminacin de xido y de descalcificacin para eliminar
cascarilla de xido que puede enmascarar discontinuidades de
superficie. Compuestos alcalinos ms limpios deben ser utilizados de
acuerdo con las recomendaciones de los fabricantes. Piezas limpiadas
por el proceso de limpieza alcalina deben enjuagarse completamente
libre de limpiador y completamente secan antes del proceso de pruebas
de penetracin (temperatura de la pieza en el momento de la solicitud
penetrante no ser superior a 125 F [52 C].
(B) La limpieza del vapor es una modificacin del mtodo de limpieza
alcalino caliente-tanque, que se puede utilizar para la preparacin de
partes grandes, difciles de manejar. Se eliminarn los suelos
inorgnicos y muchos suelos orgnicos de la superficie de las piezas,
pero no puede llegar a la parte inferior de las discontinuidades de
profundidad, y se recomienda un solvente posterior remojo.

A1.1.1.5 limpieza por ultrasonidos- Este mtodo agrega agitacin


ultrasnica a solventes o detergentes de limpieza para mejorar la
eficacia de la limpieza y reducir el tiempo de limpieza. Debe ser utilizado
con agua y detergente si el suelo que eliminar es inorgnico (xido,
suciedad, sales, productos de corrosin, etc), y con el disolvente
orgnico si el suelo que eliminar es orgnico (pelculas grasas y
aceitosas, etc ). Despus de la limpieza ultrasnica, las piezas deben ser
enjuagados completamente libre de limpiador, se sec cuidadosamente,
y se enfri a al menos 125 C [52 C], antes de la aplicacin de
penetrante.

A1.1.1.6 Paint Removal- pintura pelculas se pueden eliminar de


manera efectiva por la liberacin de bonos solvente removedor de
pintura o removedores de pintura de tipo desintegracin alcalino
caliente-tanque. En la mayora de los casos, la pelcula de pintura debe
ser completamente eliminado para exponer la superficie del
metal. Removedores de pintura de tipo disolvente puede ser del tipo de
alta viscosidad espesado por pulverizacin o aplicacin con brocha o
pueden ser de baja viscosidad de tipo de dos capas para la aplicacin
por inmersin-tanque. Ambos tipos de removedores de pintura de
disolventes se utilizan generalmente a temperaturas ambiente, tal como
se recibi. Strippers alcalinas Hot-tanque deben usarse de acuerdo con
las instrucciones del fabricante. Despus de la remocin de pintura, las
piezas deben ser enjuagados a fondo para eliminar toda la
contaminacin de las aberturas perdidos, completamente secos, y se
enfri a por lo menos 125 F [52 C] antes de la aplicacin del
penetrante.

A1.1.1.7 limpieza mecnica y acondicionamiento de la superficie- los


procesos de eliminacin de metal, tales como la presentacin, pulido,
cepillado, fresado mecnico, taladrado, escariado, amolar, rectificar
lquido, lijado, corte en un torno, se agite o desbarbado vibratoria, y la
limpieza abrasiva, incluyendo abrasivos tales como perlas de vidrio,
arena, xido de aluminio, pellets ligno-celulosa, disparo metlica, etc, se
utilizan a menudo para eliminar este tipo de suelos como el carbono, el
xido y la escala, y la adhesin de la fundicin arenas, as como para
desbarbar o producir un efecto deseado efecto cosmtico sobre la
pieza. Estos procesos pueden disminuir la eficacia de la prueba de
penetracin de por manchas o granallado sobre superficies de metal y
llenando discontinuidades abiertas a la superficie, especialmente para
metales blandos como el aluminio, titanio, magnesio, y aleaciones de
berilio.

A1.1.1.8 -grabado cido soluciones cidas inhibidos (soluciones de


decapado) se utilizan rutinariamente para desincrustar superficies de las
piezas. Descalcificacin es necesario para eliminar la cascarilla de xido,
que puede enmascarar discontinuidades de la superficie y evitar la
entrada de penetrante. cido soluciones / reactivos de ataque tambin
se utilizan habitualmente para eliminar el metal manchado que Peens
ms de discontinuidades en la superficie. Tales agentes de ataque deben
ser utilizados de conformidad con las recomendaciones de los
fabricantes.

NOTA A1.1 - partes y materiales grabados al agua fuerte se deben enjuagar completamente libre de cidos
para grabar, la superficie neutralizados y completamente secan por el calor antes de la aplicacin de los
penetrantes. cidos y cromatos, pueden afectar negativamente a la fluorescencia de materiales
fluorescentes.

NOTA A1.2 - Siempre que hay una posibilidad de fragilizacin por hidrgeno como resultado de la solucin
de cido / grabado, la parte debe ser al horno a una temperatura adecuada durante un tiempo apropiado
para eliminar el hidrgeno antes del procesamiento posterior. Despus de la coccin, la parte se enfri a una
temperatura por debajo de [52 C] 125 F antes de aplicar penetrantes.
A1.1.1.9 Firing Aire de Cermica- calentamiento de una parte de
cermica en una atmsfera oxidante limpia es una manera eficaz de
eliminar la humedad o el suelo orgnico ligero o ambos. La temperatura
mxima que no cause degradacin de las propiedades de la cermica se
debe utilizar.

A1.2 Publicar Limpieza

A1.2.1 La eliminacin de desarrollador- revelador en polvo seco se


puede quitar con eficacia con un aire de soplado (libre de aceite) o se
puede eliminar con agua de enjuague. Revestimientos para
desarrolladores mojadas pueden ser eliminados eficazmente por
aclarado con agua o enjuague con agua con detergente, ya sea a mano
o con una asistencia mecnica (cepillado exfoliante, lavadora, etc.) Los
recubrimientos de desarrolladores solubles se disuelven simplemente
fuera de la pieza con un enjuague de agua.

A1.2.2 penetrante residual se puede eliminar a travs de la accin


disolvente. Remojo disolvente (15 min mnimo), y la limpieza con
solventes ultrasnico (3 min mnimo) se recomiendan tcnicas. En
algunos casos, es deseable desengrase al vapor, luego seguir con un
disolvente remojo. El tiempo real requerido en el desengrasador de
vapor y disolvente remojo depender de la naturaleza de la pieza y debe
ser determinado experimentalmente.

A2. Mtodos para medir el contenido total de cloro EN COMBUSTIBLES


lquidos penetrantes MATERIALESTop Bottom

A2.1 Alcance y aplicacin

A2.1.1 Estos mtodos abarcan la determinacin de cloro en los


materiales penetrantes lquidos combustibles, lquidos o slidos. Su
rango de aplicacin es 0,001 a 5% con cualquiera de los procedimientos
volumtricos alternativas. Los procedimientos se supone que el bromo o
yodo no estarn presentes. Si estos elementos estn presentes, se
detectarn y se informaron como el cloro. No se inform el monto total
de estos elementos. Cromato interfiere con los procedimientos,
causando puntos extremos bajos o inexistentes. El mtodo slo es
aplicable a las materias que son totalmente combustible.

A2.2 Resumen de mtodos

A2.2.1 La muestra se oxida por combustin en una bomba que contiene


oxgeno bajo presin (vase A2.2.1.1 ). Los compuestos de cloro as
liberados son absorbidos en una solucin de carbonato de sodio y la
cantidad de cloruro presente se determina por titulacin, ya sea en
contra de nitrato de plata con el punto final detectado
potenciomtricamente (Mtodo A) o coulomtricamente con el punto
final detectado por el aumento de flujo de corriente (Mtodo B) .

A2.2.1.1 Safety- adhesin estricta a todas las disposiciones prescritas


en adelante asegura contra la ruptura explosiva de la bomba, o un golpe
de salida, siempre que la bomba es de diseo y construccin adecuados
y en buenas condiciones mecnicas. Es deseable, sin embargo, que la
bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero de por lo
menos 1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar proteccin de espesor, o
equivalente contra contingencias imprevisibles.

A2.3 Aparato

A2.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,


construirn de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba se puede lograr
fcilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustin o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, debern ser resistentes a la accin del calor y la
qumica, y no podrn ser sometidos a cualquier reaccin que pueda
afectar al contenido de cloro del lquido en la bomba.

A2.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de dimetro exterior en la parte


inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura y un peso fuera de 10 a 11 g, slice fundida opaco, en toda forma
con un dimetro exterior de 29 mm en la parte superior, una altura de
19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota 1 ) o nquel (forma Kawin
cpsula), el mximo dimetro de 28 mm, 15 mm de altura, y la
capacidad de 5 ml.

NOTA A2.1 - Fused crisoles de slice son mucho ms econmicos y de mayor duracin que el
platino. Despus de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo
oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 h, luego se seca y se almacena en un
desecador antes de reutilizarla.

A2.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor.

A2.3.4 Circuito de encendido ( Nota A2.2 ), capaz de suministrar


suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodn sin fundir el alambre.
NOTA A2.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto
cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.

A2.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodn de Capilaridad , blanco.

A2.4 Pureza de los reactivos

Productos qumicos de calidad de reactivos A2.4.1 se utilizarn en todas


las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos
los reactivos se ajustarn a las especificaciones del Comit de Reactivos
Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones
estn disponibles. 9 Se pueden usar otros grados siempre que primero
se cercior de que el reactivo es de suficiente de alta pureza para
permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.

A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se


entiende rbitro grado agua reactiva conforme a la
especificacin D1193 .

A2.5 Preparacin de la muestra

A2.5.1 Los penetrantes, Desarrolladores, emulsionantes, aceites


magnticos:

A2.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150


mm.

A2.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 C [90 C] a


[100 C] 212 F horno durante 60 minutos.

A2.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfre a temperatura


ambiente.

A2.5.2 Solventes Limpiadores:

A2.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.

A2.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.

A2.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una


campana de humos.

A2.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato est casi seco.
A2.5.2.5 colocar la cpsula en un horno precalentado de 194 C [90
C] a [100 C] 212 F durante 10 minutos.

A2.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.

A2.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.

NOTA A2.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A2.6 Descomposicin

A2.6.1 Reactivos y materiales:

A2.6.1.1 El oxgeno, libre de material combustible y compuestos


halogenados, disponible a una presin de 40 atm [4.05 MPa].

A2.6.1.2 Carbonato de sodio de la solucin (50 g de Na 2 CO 3 / L) -


Disolver 50 g de sulfato sdico anhidro 2 CO 3 o 58,5 g de
Na 2 CO 3 2 O) o 135 g de Na 2 CO 3 10H 2 O en agua y diluir a 1 L.

A2.6.1.3 White Oil, refinado.

A2.6.2 Procedimiento:

A2.6.2.1 Preparacin de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de


alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
seccin central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estar por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 solucin en la
bomba ( Nota A2.4 ), coloque la tapa de la bomba y agitar
vigorosamente durante 15 s para distribuir la solucin a lo largo del
interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno
en el soporte terminal, e insertar un pequeo tramo de hilo entre el
cable de encendido y la muestra. El uso de un peso de muestra que
contiene ms de 20 mg de cloro puede provocar la corrosin de la
bomba. El peso de la muestra no debe exceder de 0,4 g si el contenido
de cloro esperado es 2,5% o por encima. Si la muestra es slida, se
debe utilizar no ms de 0,2 g. Utilice 0,8 g de aceite blanco con
muestras slidas. Si el aceite blanco se utilizar ( Nota A2.5 ), aadirlo a
la taza de la muestra por medio de un gotero en este momento
(vaseNota A2.6 y A2.7 Nota ).

NOTA A2.4 - Despus de un uso repetido de la bomba para la determinacin de cloro, una pelcula puede ser
observado en la superficie interna. Esta falta de brillo debe ser retirado por el pulido peridica de la
bomba. Un mtodo satisfactorio para hacer esto consiste en hacer girar la bomba en un torno a
aproximadamente 300 rpm y pulir la superficie interior con Grano N 2/0 o papel equivalente recubierto con
un aceite de mquina de la luz para evitar el corte, y despus con una pasta de grano sin xido crmico y
agua. Este procedimiento eliminar todos menos pozos muy profundos y poner un alto brillo en la
superficie. Antes de utilizar la bomba, se debe lavar con agua y jabn para eliminar el aceite o pasta de la
izquierda de la operacin de pulido. Bombas con superficies porosas o sin hueso nunca deben ser utilizados
debido a la tendencia a retener el cloro de una muestra a otra. Se recomienda no utilizar ms de 1 g total de
la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin cloro.

NOTA A2.5 - Si la muestra no es fcilmente miscible con aceite blanco, algn otro no voltil, diluyente
combustible-cloro libre se puede emplear en lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la
muestra y el diluyente no voltil no ser superior a 1 g. Algunos aditivos slidos son relativamente
insolubles, pero se pueden quemar de manera satisfactoria cuando se cubre con una capa de aceite blanco.

NOTA A2.6 - La prctica de correr alternativamente muestras de alta y baja en contenido de cloro se debe
evitar siempre que sea posible. Es difcil de enjuagar los ltimos rastros de cloro a partir de las paredes de la
bomba y la tendencia de cloro residual para realizar el relevo de una muestra a otra se ha observado en
varios laboratorios. Cuando una gran cantidad de muestras de cloro ha precedido un bajo contenido en cloro,
la prueba de la muestra bajo contenido de cloro se debe repetir y uno o ambos de los bajos valores
obtenidos de esta manera se debe considerar sospechosos si no estn de acuerdo en los lmites de
repetibilidad de este mtodo.

A2.6.2.2 La adicin de oxgeno- Coloque la cubeta de muestra en su


posicin y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodn para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxgeno (vase Nota A2.7 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presin como se indica en la Tabla A2.1 .

Presiones manomtricas A2.1 MESA


Presin Medidor, atm [MPa]
Capacidad de Bomba, ml
min A max
300 a 350 38 [3.85] 40 [4.05]
350 a 400 De 35 [3,55] 37 [3.75]
400 a 450 30 [3.04] 32 [3.24]
450 a 500 27 [2.74] 29 [2.94]
A
Las presiones mnimas se especifican para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y
las presiones mximas presentan un requisito de seguridad.

NOTA A2.7 - Se recomienda no aadir oxgeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cay, o
inclinado.

A2.6.2.3 Combustion- Sumergir la bomba en un bao de agua


fra. Conecte los terminales al circuito elctrico abierto.Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la
inmersin durante al menos diez minutos. Liberar la presin a una
velocidad lenta y uniforme de tal manera que la operacin no requiere
menos de 1 min.Abra la bomba y examine el contenido. Si se
encuentran los restos de aceite quemado o depsitos de holln, desechar
la determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo
en uso ( Nota A2.4 ).

A2.7 Anlisis, Mtodo A, potenciomtrica procedimiento de


titulacin
A2.7.1 Aparato:

A2.7.1.1 Silver Billet electrodo.

A2.7.1.2 electrodo de vidrio, tipo de medicin de pH.

A2.7.1.3 Bureta, capacidad de 25 ml, graduaciones de 0,05 ml.

A2.7.1.4 milivoltios Meter, o medidor de pH escala ampliada, capaz de


medir 0-220 mV.

NOTA A2.8 - Un valorador automtico es muy recomendable en lugar de elementos A2.7.1.3 y A2.7.1.4 . La
repetibilidad y la sensibilidad del mtodo son muy mejorada por el equipo automtico, mientras que se evita
mucho esfuerzo tedioso.

A2.7.2 Reactivos y materiales:

A2.7.2.1 Acetona, libre de cloro.

A2.7.2.2 El metanol, libre de cloro.

A2.7.2.3 solucin de nitrato de plata (0,0282 N) - Disolver 4,7910


0,0005 g de nitrato de plata (AgNO 3 ) en agua y diluir a 1 L.

A2.7.2.4 solucin de cloruro de sodio (0,0282 N) - Secar unos pocos


gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 horas a 130 a 150 C,
pesar 1,6480 0,0005 g de NaCl seco, disolver en agua, y se diluye a 1
L.

A2.7.2.5 cido sulfrico (1 + 2) - Mezclar 1 volumen de cido sulfrico


concentrado (H 2 SO 4 , sp gr 1,84.) y 2 volmenes de agua.

A2.7.3 Coleccin de cloro Solution- Retire el recipiente para muestras


con pinzas limpias y colocarlo en un vaso de 400 ml.Lavar las paredes
de la cscara de la bomba con una fina corriente de metanol a partir de
una botella de lavado, y verter las aguas de lavado en el vaso. Enjuagar
los residuos en el vaso. A continuacin, enjuagar la tapa de bomba y los
terminales en el vaso. Finalmente, enjuague tanto dentro como fuera
del crisol muestra en el vaso. Los lavados deben ser iguales, pero no
exceder de 100 ml. Aadir metanol hasta obtener 100 ml.

A2.7.4 Determinacin de cloro- Aadir 5 ml de H 2 SO 4 (01:02) para


acidificar la solucin (solucin debe ser cido de tornasol y clara de
blanco de Na 2 CO 3 precipitado). Aadir 100 ml de acetona. Colocar los
electrodos en la solucin, en marcha el agitador (agitador mecnico si se
va a utilizar), y comenzar la titulacin. Si la titulacin es manual, ajuste
el medidor de pH en la escala de milivoltios ampliado y anote la
lectura. Aada exactamente 0,1 ml de AgNO 3 de solucin de la
bureta. Espere unos segundos se agita; luego grabar la nueva lectura de
milivoltios. Reste la segunda lectura de la primera.Continuar la
valoracin, anotando cada cantidad de AgNO 3 solucin y el importe de
la diferencia entre la lectura actual y la ltima lectura. Continuar
aadiendo incrementos de 0,1 ml, haciendo lecturas y determinar las
diferencias entre las lecturas hasta que se obtiene una diferencia
mxima entre las lecturas. La cantidad total de AgNO 3 solucin
requerida para producir este diferencial mximo es el punto
final. Valoradores automticos revuelva continuamente la muestra,
aadir reactivo de valoracin, miden la diferencia de potencial, calcular
el diferencial, y trazar el diferencial en un grfico. El diferencial mxima
se toma como el punto final.

NOTA A2.9 - Para obtener la mxima sensibilidad, 0,00282 N AgNO 3 solucin puede ser utilizado con el
titulador automtico. Este reactivo diluido no debe utilizarse con muestras grandes o donde el contenido de
cloro puede ser ms de 0,1% desde estas pruebas causar puntos finales de 10 ml o superior. La gran
cantidad de agua utilizada en tales titulaciones reduce el diferencial entre las lecturas, por lo que el punto
final muy difcil de detectar. Para el contenido de cloro ms de 1% en las muestras de 0,8 g o mayor,
0.282 N AgNO 3 se requerir solucin para evitar que se sobrepase el lmite de dilucin de agua de 10 ml.

A2.7.5 Blank- Hacer determinaciones en blanco con la cantidad de


aceite blanco usado, pero omitiendo la muestra. (Las muestras lquidas
normalmente requieren slo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras
que los slidos requieren de 0,7 a 0,8 g.) Siga el procedimiento normal,
haciendo dos o tres pruebas para estar seguro de que los resultados
estn dentro de los lmites de la capacidad de repeticin de la
prueba. Repita este procedimiento en blanco cada vez que se utilizan
nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propsito de la prueba en
blanco es medir el cloro en el aceite blanco, los reactivos, y que
introducido por la contaminacin.

A2.7.6 Normalizacin- soluciones de nitrato de plata no son


permanentemente estable, por lo que la verdadera actividad deben ser
revisados cuando la solucin se hizo por primera vez y luego
peridicamente durante la vida de la solucin. Esto se realiza mediante
una valoracin de una solucin de NaCl conocido como sigue: Se
prepara una mezcla de las cantidades de los productos qumicos
(Na 2 CO 3 solucin, H 2 SO 4 solucin, acetona y metanol) especificado
para la prueba. Pipetear en 5,0 ml de 0.0282- N solucin de NaCl y
titular hasta el punto final. Preparar y se valora una mezcla similar de
todos los productos qumicos, excepto la solucin de NaCl, obteniendo
de este modo una lectura de blanco de reactivo. Calcular la normalidad
de la AgNO 3 solucin de la siguiente manera:
donde:
N AgNO3 = normalidad del AgNO 3 solucin,
N NaCl = normalidad de la solucin de NaCl,
V Un = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada para la titulacin incluyendo la solucin de NaCl, y
VB = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada para la titulacin de nicamente los reactivos.

A2.7.7 Clculo- Calcular el contenido de cloro en la muestra de la


siguiente manera:

donde:
VS = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada por la muestra,
VB = mililitros de AgNO 3 solucin utilizada por el espacio en blanco,
N = normalidad del AgNO 3 solucin, y
W = gramos de muestra utilizados.

A2.7.8 Precisin y exactitud:

A2.7.8.1 Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la


aceptabilidad de los resultados:

A2.7.8.1.1 repetibilidad Resultados por el mismo analista no debe


considerarse sospechoso a menos que difieran en ms del 0.006% o el
10,5% del valor determinado, lo que resulte mayor.

A2.7.8.1.2 Reproducibilidad Resultados por diferentes laboratorios no


deben ser considerados sospechosos a menos que difieran en ms del
0.013% o el 21,3% del valor detectado, lo que sea mayor.

A2.7.8.1.3 Precisin- La recuperacin promedio del mtodo es del 86%


al 89% de la cantidad real presente.

A2.8 Anlisis, Mtodo B, la valoracin coulomtrica

A2.8.1 Aparato:

A2.8.1.1 coulomtrica Cloruro valorador.

A2.8.1.2 Vasos, dos, de 100 ml, o crisoles de cristal (preferiblemente


con 1 1 / 2 abajo-pulg de dimetro exterior).
A2.8.1.3 Frigorfico.

A2.8.2 Reactivos:

A2.8.2.1 cido Actico, Glacial.

A2.8.2.2 seco Gelatina Mezcla. 10

A2.8.2.3 cido ntrico.

A2.8.2.4 Cloruro de Sodio Solucin- 100 meq C / 1. Secar una cantidad


de NaCl durante 2 h a 130 a 150 C. Pesar 5,8440 0,0005 g de NaCl
se sec en un recipiente cerrado, disolver en agua, y diluir a 1 L.

A2.8.3 Preparacin de los reactivos:

NOTA A2.10 - El proceso de la preparacin de reactivo normal se ha cambiado ligeramente, debido a la


interferencia de la 50 mL de agua requerida para lavar la bomba. Este proceso modificado elimina la
interferencia y no altera la calidad de la titulacin.

A2.8.3.1 Gelatina Solution- Una preparacin tpica es: Aadir


aproximadamente 1 l de agua caliente destilada o desionizada al 6,2 g
de la mezcla de gelatina en polvo contenido en un frasco suministrado
por el fabricante del equipo. Calentar suavemente con mezcla continua
hasta que la gelatina se disuelva completamente.

A2.8.3.2 Divida en alcuotas cada suficientes para los anlisis de un


da. (Treinta mililitros es suficiente para valoraciones de
aproximadamente once.) Mantenga el resto en el refrigerador, pero no
se congelen. La solucin se conserva durante unos seis meses en el
refrigerador. Cuando est listo para usar, sumerja alcuota del da en
agua caliente para licuar la gelatina.

A2.8.3.3 Actico Glacial-solucin de cido ntrico cido Una proporcin


tpica es de 12,5 a 1 (12,5 partes CH 3 COOH por 1 parte de HNO 3 ).

A2.8.3.4 Mix solucin de gelatina y suficiente de la mezcla de cido


actico-cido ntrico para una valoracin. (Una mezcla tpica es de 2,5
ml de solucin de gelatina y 5,4 ml de la mezcla de cido actico
ntrico.)

NOTA A2.11 - La solucin puede mezclarse previamente en una cantidad ms grande por conveniencia, pero
puede no ser utilizable despus de 24 h.

A2.8.3.5 Run al menos tres valores en blanco y tienen un promedio de


acuerdo con el manual de instrucciones del valorador. Determinar
espacios separados para ambos cinco gotas de aceite mineral y 20 gotas
de aceite mineral.

A2.8.4 Titulacin:

A2.8.4.1 Pesar 0,1 g y registrar el peso del vaso de 100 ml.

A2.8.4.2 Retire el crisol de muestras desde el anillo de apoyo conjunto


de la cubierta usando un frceps limpios, y, usando una botella de
lavado, enjuague el interior y el exterior con el agua en el vaso de 100
ml.

A2.8.4.3 Vaciar la cscara de la bomba en el vaso de 100 ml. Lavar los


lados de la cscara de la bomba con agua, utilizando un frasco lavador.

A2.8.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del soporte de montaje de la


cubierta, y, con la botella de lavado, enjuague la parte inferior, el
alambre de platino, y los terminales en el mismo vaso de 100 ml. El
importe total de los lavados debe ser de 50 1 g.

A2.8.4.5 Sumar las cantidades especificadas de la mezcla de gelatina y


mezcla de cido actico-cido ntrico cido o gelatina mezcla de cido
lctico-cido ntrico-mix actico, si esto se mezcl previamente, en el
vaso de 100 ml que contiene el 50 g de lavados incluyendo el muestra
descompuesto.

A2.8.4.6 Titrate utilizando un titrimeter culombimtrica, de acuerdo con


el procedimiento de funcionamiento manual.

A2.8.5 Clculos- Clculo de la concentracin de iones cloruro en la


muestra de la siguiente manera:

donde:
P = lectura del contador obtenida con la muestra,
B = contador de lectura promedio obtenido con el promedio de las tres lecturas en blanco,
M = constante de normalizacin. Esto depende de la configuracin del rango instrumento en uso y la
lectura obtenida con una cantidad conocida de los 100 meq de Cl por litro de solucin, y
W = peso de la muestra utilizada, g.

A2.8.6 Precisin y exactitud:


A2.8.6.1 resultados duplicados por el mismo operador se puede esperar
que las siguientes cuatro desviaciones estndar relativas:

% Aproximado de cloro RSD,%

1,0 y por encima 0.10


0.1 2.5
0.003 5.9

A2.8.6.2 El mtodo se puede esperar que reportar valores que varan


entre el valor real en los siguientes importes:

0,1% de cloro y por encima 2%


0,001 a 0,01% de cloro 9%.

A2.8.6.3 Si el bromo est presente, ser reportado el 36,5% de la


cantidad verdadera. Si el yodo est presente, ser reportado el 20,7%
de la cantidad verdadera. El flor no se detectar.

A3. MTODO DE MEDICIN DE CONTENIDO compuestos fluorados en las


COMBUSTIBLES lquidos penetrantes MATERIALESTop Bottom

A3.1 Alcance y aplicacin

A3.1.1 Este mtodo cubre la determinacin de flor en los materiales


penetrantes lquidos combustibles, lquidos o slidos, que no contiene
cantidades apreciables de elementos interferentes, o tiene cualquier
residuo insoluble despus de la combustin.Su rango de aplicacin es 1
a 200 000 ppm.

A3.1.2 La medida del contenido de flor emplea el electrodo selectivo de


iones fluoruro.

A3.2 RESUMEN DEL MTODO

A3.2.1 La muestra se oxida por combustin en una bomba que contiene


oxgeno bajo presin (vase A3.2.1.1 ). Los compuestos de flor as
liberados son absorbidos en una solucin de citrato de sodio y la
cantidad de flor presente se determina potenciomtricamente a travs
del uso de un electrodo selectivo de iones fluoruro.

A3.2.1.1 Safety- La estricta observancia de todas las disposiciones


prescritas en adelante se asegura contra la ruptura explosiva de la
bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseo y
construccin adecuados y en buen estado mecnico. Es deseable, sin
embargo, que la bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero
de por lo menos1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar proteccin de
espesor, o equivalente contra contingencias imprevisibles.

A3.3 Interferencias

A3.3.1 silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros metales que forman


precipitados con ion fluoruro se interfiere si estn presentes en
concentracin suficiente para superar la solubilidad de sus respectivos
fluoruros. Residuo insoluble despus de la combustin arrastrar flor
incluso si de otro modo soluble.

A3.4 Preparacin de la muestra

A3.4.1 Los penetrantes, Desarrolladores, emulsionantes, aceites


magnticos:

A3.4.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150


mm.

A3.4.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 C [90 C] a


[100 C] 212 F horno durante 60 minutos.

A3.4.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfre a temperatura


ambiente.

A3.4.2 Solventes Limpiadores:

A3.4.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.

A3.4.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.

A3.4.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una


campana de humos.

A3.4.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato est casi seco.

A3.4.2.5 colocar la cpsula en un horno precalentado de 194 C [90


C] a [100 C] 212 F durante 10 minutos.

A3.4.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.

A3.4.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.


NOTA A3.1 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A3.5 Aparato

A3.5.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,


construirn de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba se puede lograr
fcilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustin o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, debern ser resistentes a la accin del calor y la
qumica, y no podrn ser sometidos a cualquier reaccin que pueda
afectar al contenido de flor del lquido en la bomba.

A3.5.2 Muestra Copa, el nquel, el 20 mm de dimetro exterior en la


parte inferior, 28 mm de dimetro exterior en la parte superior, y 16
mm de altura; o el platino, 24 mm de dimetro exterior en la parte
inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura, y un peso de 10 a 11 g.

A3.5.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor.

A3.5.4 Circuito de encendido ( Nota A3.2 ), capaz de suministrar


suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodn sin fundir el alambre.

NOTA A3.2 - Precaucin: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece
abierto, excepto cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.

A3.5.5 Nylon hilo de coser, o de algodn de Capilaridad , blanco.

A3.5.6 Embudo, polipropileno ( Nota A3.3 ).

A3.5.7 volumtrico Frasco, polipropileno, de 100 ml ( Nota A3.3 ).

A3.5.8 Beaker, de polipropileno, de 150 ml ( Nota A3.3 ).

A3.5.9 Pipet, de 100 l, de tipo Eppendorf ( Nota A3.3 ).

A3.5.10 Agitador magntico y recubierto de TFE barra de agitacin


magntica.
A3.5.11 Fluoride Ion Electrodo especfico y adecuado electrodo de
referencia.

A3.5.12 medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV.

NOTA A3.3 - Cristalera nunca debe ser usado para manejar una solucin de fluoruro, ya que eliminar los
iones fluoruro en la solucin o en su posterior utilizacin llevar iones de flor a travs de una solucin
concentrada a una ms diluida.

A3.6 Reactivos

A3.6.1 Pureza de los reactivos, productos qumicos de grado reactivo se


utilizar en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajustarn a las especificaciones del
Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde
tales especificaciones estn disponibles. 9 Otros grados pueden ser
utilizados, siempre que primero se cercior de que el reactivo es de
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.

A3.6.2 Pureza del Agua- A menos que se indique lo contrario, todas las
referencias al agua se entiende como Tipo I Reactivo agua conforme a la
especificacinD1193 .

A3.6.3 fluoruro de soluciones, Stock (2000 ppm) - Disolver 4,4200


0,0005 g de presecado (de 130 a 150 C durante 1 h, despus se enfri
en un desecador) de fluoruro de sodio en agua destilada y diluir a 1 L.

A3.6.4 El oxgeno, libre de material combustible y compuestos


halogenados, disponible a una presin de 40 atm [4.05 MPa].

A3.6.5 Citrato de Sodio Solucin Disolver 27 g de sodio dihidrato de


citrato en agua y diluir a 1 L.

A3.6.6 Hidrxido de sodio de la solucin (5 N) - Disolver 200 g de


hidrxido de sodio (NaOH) pellets en agua y enrasar a 1 l;almacenar en
un recipiente de polietileno.

A3.6.7 Solucin de lavado (TISAB de modificacin, la fuerza inica total


de ajuste de bfer) - Para 300 ml de agua destilada, aadir 32 ml de
cido actico glacial, 6,6 g de dihidrato de citrato de sodio, y 32,15 g de
cloruro de sodio. Revuelve para disolver y luego ajustar el pH a 5,3
utilizando 5 N solucin de NaOH. Enfriar y diluir a 1 L.

A3.6.8 aceite blanco, refinado.


A3.7 Procedimiento de descomposicin

A3.7.1 Preparacin de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de


alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
seccin central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estar por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 10 ml de solucin de citrato de
sodio en la bomba, coloque la tapa en la bomba, y agitar vigorosamente
durante 15 s para distribuir la solucin a lo largo del interior de la
bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno en el soporte
terminal, e insertar un pequeo tramo de hilo entre el cable de
encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe ser
superior a 1 g. Si la muestra es un slido, aadir unas gotas de aceite
blanco en este momento para asegurar la ignicin de la muestra.

NOTA A3.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen ms de 20 mg de cloro puede causar corrosin de
la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen ms de 2% de cloro, el peso de
la muestra se basa en la siguiente tabla:

El cloro Muestra de White Oil


contenido,% peso, g de peso, g

2a5 0.4 0.4


De 5 a 10 0.2 0.6
10 a 20 0.1 0.7
20 a 50 0.05 0.7

No use ms de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material


combustible sin flor.

A3.7.2 La adicin de oxgeno- Coloque la cubeta de muestra en su


posicin y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodn para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxgeno (vase Nota A3.5 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presin como se indica en la Tabla A3.1 .

Presiones manomtricas A3.1 MESA


Atm de presin Gauge (MPa]
Capacidad de Bomba, ml
min A max
300 a 350 38 40
350 a 400 35 37
400 a 450 30 32
450 a 500 27 29
A
Las presiones mnimas se especifican para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y
las presiones mximas presentan un requisito de seguridad.

NOTA A3.5 - Atencin: Se recomienda no aadir oxgeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido
sacudido, cado o inclinado.
A3.7.3 Combustion- Sumergir la bomba en un bao de agua
fra. Conecte los terminales al circuito elctrico abierto. Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la
inmersin durante al menos 10 min. Liberar la presin a una velocidad
lenta y uniforme de tal manera que la operacin no requiere menos de 1
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros
de depsitos de petrleo o de holln no quemados, desechar la
determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en
uso.

A3.7.4 Coleccin de flor Solution- Retire el recipiente para muestras


con pinzas limpias y enjuague con solucin de lavado en un matraz
aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la cscara de la bomba con
una fina corriente de solucin de lavado de una botella de lavado, y
agregar los lavados al matraz. A continuacin, enjuagar la tapa de
bomba y los terminales en el matraz aforado. Por ltimo, aadir la
solucin de lavado para que el contenido del matraz a la lnea.

A3.8 Procedimiento

A3.8.1 Determinar la pendiente (milivoltios por cambio de diez veces en


la concentracin) del electrodo como se describe por el fabricante.

A3.8.2 obtener una solucin en blanco al realizar el procedimiento sin


una muestra.

A3.8.3 Sumergir los electrodos de flor y de referencia en soluciones y


obtener el equilibrio de leer a 0,1 mV. (La condicin del electrodo
determina la longitud del tiempo necesario para alcanzar el equilibrio.
Esto puede ser tan poco como 5 minutos o tanto como 20 min.)

A3.8.4 Aadir 100 l de solucin madre de fluoruro y obtener la lectura


despus de la misma longitud de tiempo necesario paraA3.8.3 .

A3.9 Clculo

A3.9.1 Calcular el contenido de flor de la muestra como sigue:


donde:
= cambio de milivoltios en solucin de la muestra con la adicin de 100 l de solucin de fluoruro,
E1
= cambio de milivoltios en solucin en blanco en la adicin de 100 l de la solucin madre de
E2 fluoruro,
S = pendiente del electrodo de fluoruro como se determina en A3.8.1 , y
W = gramos de muestra.

A3.10 Precisin y sesgo

A3.10.1 repetibilidad- Los resultados de dos determinaciones por el


mismo analista no debe considerarse sospechoso a menos que difieran
en ms de 1,1 ppm (0,00011%) o 8,0% de la cantidad detectada, lo
que sea mayor.

A3.10.2 Reproducibilidad- Los resultados de dos determinaciones por


diferentes laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos
que difieran en un 6,7 ppm o 129,0% de la cantidad detectada, lo que
sea mayor.

A3.10.3 SESGO La recuperacin promedio del mtodo es 62 a 64% de


la cantidad que realmente se presentar aunque 83 a 85% de
recuperacin se puede esperar que con la tcnica adecuada.

A4. Determinacin de aniones POR CROMATOGRAFA ION CON MEDIDA DE


CONDUCTIVIDADTop Bottom

A4.1 Alcance y aplicacin

A4.1.1 Este mtodo es condensado a partir procedimientos ASTM y


APHA Mtodo 429y optimizado para el anlisis de sustancias
perjudiciales en materiales de base orgnica. Se proporciona una nica
tcnica instrumental para la medicin rpida, secuencial de aniones
comunes, tales como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato
y sulfato.

A4.2 RESUMEN DEL MTODO

A4.2.1 El material debe ser puesta en la forma de una solucin acuosa


antes de su anlisis se puede intentar. La muestra se oxida por
combustin en una bomba que contiene oxgeno bajo presin. Los
productos liberados son absorbidos en el presente eluyente en la bomba
en el momento de la ignicin. Esta solucin se lav de la bomba, se
filtr, y se diluy a un volumen conocido.
A4.2.1.1 Una alcuota filtrada de muestra se inyecta en una corriente de
eluyente de carbonato-bicarbonato y se pas a travs de una serie de
intercambiadores de iones. Los aniones de inters se separan sobre la
base de sus afinidades relativas para una capacidad baja,
intercambiador de aniones fuertemente bsica (guardia y columna
separadora). Los aniones separados se dirigen sobre un intercambiador
de cationes fuertemente cida (columna supresor) donde se convierten
a su forma de cido altamente conductor y el eluyente de carbonato-
bicarbonato se convierte en cido carbnico dbilmente conductora. Los
aniones separados en su forma cida son medidos por
conductividad. Ellos son identificados sobre la base de tiempo de
retencin en comparacin con estndares. La cuantificacin es por
medicin de rea del pico o la altura del pico. Los espacios en blanco se
preparan y analizan de una manera similar.

A4.2.2 Interferencias- Cualquier sustancia que tiene un tiempo de


retencin coincidiendo con la de cualquier anin que se determine
interferir. Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de cidos
orgnicos de bajo peso molecular interfieren con la determinacin de
cloruro y fluoruro. Una alta concentracin de cualquiera de iones
tambin interfiere con la resolucin de otros. Dilucin de la muestra
supera muchas interferencias. Para resolver incertidumbres de
identificacin o cuantificacin utilizar el mtodo de adiciones
conocidas. Picos no esenciales pueden ser el resultado de contaminantes
en agua para reactivos, material de vidrio, o aparato de procesamiento
de la muestra. Debido a que se utilizan pequeos volmenes de
muestra, escrupulosamente evitar la contaminacin.

A4.2.3 mnima detectable Concentracin- La concentracin mnima


detectable de un anin es una funcin del tamao de la muestra y la
escala de conductividad utilizado. En general, las concentraciones
mnimas detectables estn en el rango de 0,05 mg / L para F - y 0,1 mg
/ L para Br - , Cl - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 3 - , y SO 4 2 - con un 100 -l bucle de
muestras y un ajuste de 10-mho a gran escala en el detector de
conductividad. Valores similares se pueden lograr mediante el uso de un
ajuste de escala superior y un integrador electrnico.

A4.3 Aparato

A4.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml,


construirn de forma que no se escape durante la prueba, y que la
recuperacin cuantitativa de los lquidos de la bomba se puede lograr
fcilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de
acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el
proceso de combustin o productos. Los materiales utilizados en el
montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de
cable conductor, debern ser resistentes a la accin del calor y la
qumica, y no podrn ser sometidos a cualquier reaccin que pueda
afectar al contenido de cloro del lquido en la bomba.

A4.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de dimetro exterior en la parte


inferior, 27 mm de dimetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura exterior, y un peso de 10 a 11 g; slice fundida opaco, en toda
forma con un dimetro exterior de 29 mm en la parte superior, una
altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota A4.1 ) o nquel
(Kawin forma de cpsula), el mximo dimetro de 28 mm , 15 mm de
altura, y la capacidad de 5 ml.

NOTA A4.1 - Fused crisoles de slice son mucho ms econmicos y de mayor duracin que el
platino. Despus de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo
oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 hy despus se secaron y se almacenaron
en un desecador antes de reutilizarla.

A4.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B y S medidor.

A4.3.4 Circuito de encendido ( Nota A4.2 ), capaz de suministrar


suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de
algodn sin fundir el alambre.

NOTA A4.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto
cuando se mantiene en posicin cerrada por el operador.

A4.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodn de Capilaridad , blanco.

A4.3.6 cromatgrafo de iones, incluyendo una vlvula de inyeccin, un


bucle de muestra, guardia, separador, y supresores de columnas, una
clula de conductividad de pequeo volumen con compensacin de
temperatura (6 l o menos), y un registrador de banda capaz de
respuesta a gran escala de 2 s o menos. Un pico integrador electrnico
es opcional. El cromatgrafo de iones deber ser capaz de suministrar 2
a 5 ml eluyente / min a una presin de desde 1400 hasta 6900 kPa.

A4.3.7 Columna de aniones Separador, con base de estireno-


divinilbenceno de baja capacidad pelicular resina intercambiadora de
aniones capaces de resolver Br - , Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 de 3 - y SO 4 2
-
; 4 250 mm.

A4.3.8 Guard Column, idntico al separador de columna excepto 4 50


mm, para proteger la columna de separacin de ensuciamiento por
partculas o sustancias orgnicas.
A4.3.9 Columna supresor, de alta capacidad de la resina de intercambio
catinico capaz de convertir aniones eluyente y separados de sus formas
cidas.

A4.3.10 Jeringa, capacidad mnima de 2 ml y equipado con un


accesorio de presin macho.

A4.4 Reactivos

A4.4.1 Pureza de los reactivos, productos qumicos de grado reactivo se


utilizar en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajustarn a las especificaciones del
Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde
tales especificaciones estn disponibles. 9 Otros grados pueden ser
utilizados siempre que primero se comprob que el reactivo tiene
suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.

A4.4.2 agua desionizada o destilada, exenta de interferencias en el


lmite mnimo de deteccin de cada componente y se filtra a travs de
un filtro de membrana de 0,2 micras para evitar taponamiento
columnas.

A4.4.3 Eluente soluciones, carbonato-bicarbonato de sodio-sodio, 0,003


M NaHCO 3 - 0.0024M Na 2 CO 3 : disolver 1,008 g de NaHCO 3 y 1,0176 g
de Na 2 CO 3 en agua y se diluye hasta 4 L.

A4.4.4 Regenerante Solucin 1, H 2 SO 4 , 1 N, utilice esta regenerante


cuando supresor no es un ser regenerada continuamente.

A4.4.5 Regenerante Solution 2, H 2 SO de 4 , 0.025 N, diluir 2.8 ml conc


H de 2 SO de 4 a 4 L o 100 ml de solucin regenerante 1-4 L. Utilice esta
regenerante con regeneracin continua del sistema de fibra supresor.

A4.4.6 soluciones estndar de aniones, 1.000 mg / L, se preparan una


serie de soluciones de aniones estndar por pesada la cantidad indicada
de sal, se sec a un peso constante a 105 C, a 1000 ml. Almacene en
botellas de plstico en el refrigerador; estas soluciones son estables al
menos durante un mes.

Anin Sal Cantidad,


g/L

Cl. - NaCl 1.6485


F- NaF 2.2100
Br - NaBr 1.2876
NO 3 - De NaNO 3 1.3707
NO 2 - De NaNO 2 1.4998
PO 4 3 - KH 2 PO 4 1.4330
SO de 4 2 - K 2 SO 4 1.8141

A4.4.7 Trabajo Combinados solucin estndar, de alto rango- Combine


10 ml de la Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 -soluciones de aniones
estndar, 1 ml de la Br - , y 100 ml de los SO 4 2 - soluciones patrn, diluir
a 1000 ml, y gurdelo en un frasco de plstico protegido de la
luz; contiene 10 mg / L de cada uno de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 - ,
1 mg Br - / L y 100 mg SO 4 2 - / L. Prepare fresco todos los das.

A4.4.8 combinada Solucin de Trabajo Estndar, Rango Bajo- Diluir 100


ml combina solucin estndar de trabajo, de alta gama, a 1000 ml y
guardar en una botella de plstico protegido de la luz; contiene 1,0 mg /
L de cada Cl - , F - , NO 3 - , NO 2- y PO 4 3 - , 0,1 mg Br - / L y 10 mg SO 4 2 -
/ L. Prepare fresco todos los das.

A4.4.9 Alternativa Combinado Estndar de Trabajo Soluciones- Prepare


las combinaciones adecuadas de acuerdo a la concentracin de aniones
que se determine. Si NO 2 - y PO 4 3 - no estn incluidos, el estndar de
trabajo combinado es estable durante un mes.

A4.5 Preparacin de la muestra

A4.5.1 Los penetrantes, Desarrolladores, emulsionantes, aceites


magnticos:

A4.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150


mm.

A4.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 C [90 C] a


[100 C] 212 F horno durante 60 minutos.

A4.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfre a temperatura


ambiente.

A4.5.2 Solventes Limpiadores:

A4.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio.

A4.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio.

A4.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una


campana de humos.
A4.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato est casi seco.

A4.5.2.5 colocar la cpsula en un horno precalentado de 194 C [90


C] a [100 C] 212 F durante 10 minutos.

A4.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar.

A4.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.

NOTA A4.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es
mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A4.6 Procedimiento de descomposicin

A4.6.1 Preparacin de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de


alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la
seccin central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los
terminales. Coloque el rollo de manera que estar por encima y a un
lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 /
NaHCO 3 solucin en la bomba, coloque la tapa de la bomba, y agitar
vigorosamente durante 15 s para distribuir la solucin a lo largo del
interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno
en el soporte terminal, e insertar un pequeo tramo de hilo entre el
cable de encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no
debe ser superior a 1 g. Si la muestra es un slido, aadir unas gotas de
aceite blanco en este momento para asegurar la ignicin de la muestra.

NOTA A4.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen ms de 20 mg de cloro puede causar corrosin de
la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen ms de 2% de cloro, el peso de
la muestra se basa en lo siguiente:

El cloro Muestra de White Oil


contenido,% peso, g de peso, g

2a5 0.4 0.4


De 5 a 10 0.2 0.6
10 a 20 0.1 0.7
20 a 50 0.05 0.7

PRECAUCIN: No utilice ms de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin
flor.

A4.6.2 La adicin de oxgeno- Coloque la cubeta de muestra en su


posicin y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodn para que el
extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete
firmemente la cubierta. Admitir oxgeno (vase Nota A4.5 ) lentamente
(para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una
presin como se indica en la Tabla A4.1 .
Presiones Gage A4.1 MESA
Presiones Gage, atm
Capacidad de Bomba, ml
mm A max
300 a 350 38 40
350 a 400 35 37
400 a 450 30 32
450 a 500 27 29
A
Las presiones mnimas se especifican para proporcionar suficiente oxgeno para la combustin completa y
las presiones mximas presentan un requisito de seguridad.

NOTA A4.5 - Se recomienda no aadir oxgeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cay, o
inclinado.

A4.6.3 Combustion- Sumergir la bomba en un bao de agua


fra. Conecte los terminales al circuito elctrico abierto. Cierre el circuito
para encender la muestra. Retire la bomba del bao despus de la
inmersin durante al menos 10 min. Liberar la presin a una velocidad
lenta y uniforme de tal manera que la operacin no requiere menos de 1
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros
de depsitos de petrleo o de holln no quemados, desechar la
determinacin, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en
uso.

A4.6.4 Coleccin de Solution- Retire el recipiente para muestras con


pinzas limpias y enjuague con agua desionizada y filtrar las aguas de
lavado en un matraz aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la
cscara de la bomba con un chorro fino de agua desionizada de una
botella de lavado, y agregar los lavados a travs del papel filtro en el
matraz. A continuacin, enjuagar la tapa de bomba y los terminales y
agregar los lavados a travs del filtro en el matraz aforado. Por ltimo,
aadir agua desionizada para llevar el contenido del frasco a la
lnea. Use alcuotas de esta solucin para el anlisis de cromatografa de
iones (IC).

A4.7 Procedimiento

A4.7.1 Sistema Equilibrado- Encienda el cromatgrafo inico y ajustar


el caudal eluyente para aproximar la separacin lograda en la
fig. A4.1 (de 2 a 3 ml / min). Ajuste del detector en la posicin deseada
(por lo general 10 mho) y dejar que el sistema alcance el equilibrio (15
a 20 min). Una lnea de base estable indica las condiciones de
equilibrio. Ajuste de desplazamiento a cero Salida conductividad
eluyente detector; con el supresor de fibra de ajustar la velocidad de
flujo de regeneracin para mantener la estabilidad, por lo general de 2,5
a 3 ml / min.
La figura. A4.1 Perfil tpico del anin

A4.7.1.1 Configure el cromatgrafo inico de acuerdo con las


instrucciones del fabricante.

A4.7.2 Calibracin Inyectar normas que contienen un anin nico o una


mezcla y determinar los tiempos de retencin aproximados. Tiempos
observados varan de acuerdo con las condiciones, pero si se utilizan
eluyente estndar y la columna de separacin de aniones, retencin
siempre es en el orden F - , Cl - , NO 2 - , PO 4 3 - , Br - , NO 3 - y SO 4 2 -
. Inyectar al menos tres concentraciones diferentes para cada anin a
medir y trazar la curva de calibracin poniendo en la altura del pico o
rea de la concentracin en el papel milimetrado. Vuelva a calibrar cada
vez que se cambia el ajuste del detector. Con un sistema que requiere la
regeneracin supresor, NO 2 - la interaccin con el supresor puede
conducir a la errnea NO 2 -resultados; hacer esta determinacin slo
cuando el supresor es en la misma etapa de agotamiento como durante
la normalizacin o recalibrar frecuencia. En este tipo de sistema de la
inmersin en agua (vase Nota A4.5 ) puede cambiar ligeramente
durante el agotamiento supresor y con una columna de carrera rpida
que puede conducir a una ligera interferencia para F - o Cl - . Para
eliminar esta interferencia, analizar las normas que enmarquen el
resultado esperado o eliminar la inmersin en agua mediante la dilucin
de la muestra con eluyente o mediante la adicin de eluyente
concentrado a la muestra para dar la misma HCO 3 - / CO 3 2 -
concentracin como en el eluyente. Si se hacen los ajustes de muestra,
ajuste estndares y blancos de forma idntica.

NOTA A4.6 - inmersin en agua se produce porque la conductividad del agua en la muestra es menor que la
conductividad eluyente (eluyente se diluye por el agua).

A4.7.2.1 Si se estableci la linealidad para un ajuste dado del detector,


es aceptable para calibrar con un nico estndar.Anotar la hora pico de
altura o rea y la retencin para permitir calcular el factor de
calibracin, F.

A4.7.3 Anlisis de muestra- eliminar las partculas de la muestra, si es


necesario, por filtracin a travs de un filtro de membrana de 0,2-m-
poros de dimetro prelavado. Usando una jeringa de prelavado de 1 a
10 ml de capacidad equipado con un luer de la muestra de inyeccin de
ajuste macho o estndar. Inyectar muestra suficiente para eliminar el
bucle de muestras varias veces: por 0,1 ml de muestra de bucle de
inyeccin de al menos 1 ml. Cambie cromatgrafo inico de carga para
inyectar de modo y rcord alturas de pico y tiempos de retencin en la
tira de registrador grfico. Despus de que el ltimo pico (SO 4 2 - ) ha
aparecido y la seal de conductividad ha regresado a la lnea de base,
otra muestra se puede inyectar.

A4.7.4 Regeneracin- sistemas ya que sin fibra supresor regeneran con


1 NH 2 SO 4 , de acuerdo con las instrucciones del fabricante cuando la
lnea de base de la conductividad supera los 300 mho cuando la
columna de supresor est en lnea.

A4.8 Clculo

A4.8.1 calcular la concentracin de cada anin, en mg / L, por referencia


a la curva de calibracin apropiada. Por otra parte, cuando se muestra la
respuesta a ser lineal, utilice la siguiente ecuacin:

donde:
C = mg de aniones / L,
H = altura del pico o rea,
F = factor de respuesta - concentracin de patrn / altura (o rea) de la norma, y
D = factor de dilucin para las muestras que requieren dilucin.

A4.9 Precisin y sesgo

A4.9.1 Las muestras de agua de grado reactivo al que se aadieron los


aniones comunes se analizaron en 15 laboratorios con los resultados
mostrados en la Tabla A4.2 .

Precisin y Exactitud TABLA A4.2 Observados para aniones en


los distintos niveles de concentracin a que Reactivo Agua
Cantidad que se Cantidad que se Precisin Solo operador de Sesgo significativo
Anin
suma, mg / L encuentra, mg / L general, mg / L precisin, mg / L 95% Nivel
F- 0.48 0.49 0.05 0.03 No
F- 4.84 4.64 0.52 0.46 No
Cl 0.76 0.86 0.38 0.11 No
Cl. - 17 17.2 0.82 0.43 No
Cl 455 471 46 13 No
NO 2 0.45 0.09 0.09 0.04 S, neg
NO 2 21.8 19.4 1.9 1.3 S, neg
Br - 0.25 0.25 0.04 0.02 No
Br - 13.7 12.9 1.0 0.6 No
PO 4 3 - 0.18 0.10 0.06 0.03 S, neg
PO 4 3 - 0.49 0.34 0.15 0.17 S, neg
NO 3 - 0.50 0.33 0.16 0.03 No
NO 3 - 15.1 14.8 1.15 0.9 No
SO de 0.51 0.52 0.07 0.03 No
2-
4

SO de 43.7 43.5 2.5 2.2 No


2-
4

http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/LP.pdf

http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/Defectologia[1].pdf