Anda di halaman 1dari 14

PRAKTIKUM IX

PENETAPAN KADAR GLUKOSE


TITRASI REDOKS (IODIMETRI) TITRASI KEMBALI

Hari/Tanggal :

Nama : Anis Syakiratur Rizki

NIM : P07134012 005

I. DASAR TEORI

Titrasi redoks adalah reaksi penggabungan suatu senyawa disertai dengan


penambahan dan pengurangan biloks. Ada beberapa metode yang digunakan
dalam titrasi redoks yaitu metode iodometri, iodimetri, bromometri dan
permanganometri.

Iodimetri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide. Reaksi ini
biasa disebut dengan reaksi dengan cara langsung yakni zat pereduksi dititrasi
langsung oleh iodium dan merupakan penentuan atau penetapan kuantitatif yang
dasar penentuannya adalah jumlah I 2 yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk
dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide. Metode titrasi iodometri
langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan
suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang
dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan
dalam reaksi kimia (Underwood, 1986).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi


kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan
reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang
terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor,
atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi

1
harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain.
Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya
saja (Khopkar, 2003).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian,


oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk
penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion
vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai
pentiter disebut iodimetri.(Rivai, 1995).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi


(iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat
untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik
adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi
sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik.
Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan
natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna
(Underwood, 1986).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C), tetapi
agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar
dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam
botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada
suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah
penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap
suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).

Warna larutan 0,1000 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah
lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi.
Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena
warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka
2
terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).

A (Reduktor) + I2 A (Teroksidasi) + 2I

Indikator adalah senyawa organik yang bila dioksidasi dengan atau direduksi
akan mengalami perubahan warna. Perbedaan warna dari bentuk tereduksi
dengan bentuk teroksidasi harus tajam, sehingga penggunaannya dapat sesedikit
mungkin untuk mengurangi kesalahan titrasi. Indikator yang digunakan dalam
titrasi redoks adalah indikator Amilum.

Glukosa (C6H12O6, berat molekul 180.18) adalah heksosamonosakarida


yang mengandung enam atom karbon. Glukosa merupakan aldehida
(mengandung gugus -CHO). Lima karbon dan satu oksigennya membentuk cincin
yang disebut "cincin piranosa", bentuk paling stabil untuk aldosa berkabon enam.
Dalam cincin ini, tiap karbon terikat pada gugus samping hidroksil dan hidrogen
kecuali atom kelimanya, yang terikat pada atom karbon keenam di luar cincin,
membentuk suatu gugus CH2OH. Struktur cincin ini berada dalam kesetimbangan
dengan bentuk yang lebih reaktif, yang proporsinya 0.0026% pada pH 7.

II. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar larutan infus glukose pada cairan infus menggunakan
metode titrasi reduksi oksidasi (Yodimetri) titrasi kembali.

III. PRINSIP KERJA

Sampel larutan Glukose ditambahkan dengan Natrium Karbonat 10% kemudian


dimasukkan pada ruang gelap atau dipanaskan menggunakan waterbath dan
ditambahkan larutan HCl 10%. Dititrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat sampai
warna larutan kuning pucat lalu tambahkan indikator amilum dan dititrasi kembali.
Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna larutan indikator
Amilum 1% dari biru tua menjadi tidak berwarna.

Reaksi: I. Standarisasi Iodium 0,1000 N dengan Arsen Trioksida


As2O3 + 2I2 + 2H2O AsO5 + 4H+ + 4I

3
II. PK Glukose

IV. ALAT-ALAT DAN REAGENSIA


A. Alat-Alat
1. Neraca analitik merck Sartorius
2. Buret volume 25,00 ml dan statif
3. Labu erlenmeyer volume 250 ml dan tutup asah.
4. Gelas beker volume 1000 ml dan 100 ml
5. Gelas ukur volume 25 ml
6. Pipet gondok volume 10,0 ml 25,0 ml
7. Pipet filler
8. Corong
9. Gelas arloji
10. Alumunium voile
11. Botol semprot
12. Tissue

4
B. Reagensia
1. Larutan Glukose 1%
2. Iodium 0,1000 N
3. Kalium Iodida
4. Arsen Trioksida (As2O3)
5. NaOH 10%
6. Asam Sulfat (H2SO4) 15%
7. Natrium Karbonat 10%
8. Asam Klorida 10%
9. Indikator Amilum 1%
10. Aquadest

V. CARA KERJA
A. Pembuatan Iodium 0,1 N sebanyak 500 ml
1. Ditimbang kurang lebih 6,4 gram kristal I2.
2. Dimasukkan ke dalam gelas beker volume 500 ml
3. Ditambahkan 9 gram Kalium Iodida dan sedikit aquadest.
4. Diaduk atau dicampur hingga homogen (bisa menggunakan hot plate dan
magnetik stirrer).
5. Ditambahkan dengan aquadest sampai batas skala 500 ml.
6. Dimasukkan ke dalam botol reagen coklat bertutup dan dicampur dengan
baik.
7. Diberi etiket dan tanggal pembuatan.

B. Pembuatan larutan Natrium Karbonat sebanyak 200 ml


1. Ditimbang kurang lebih 20 gram bubuk Natrium Karbonat.
2. Dimasukkan ke dalam gelas beker volume 250 liter yang suda diisi terlebih
dahulu dengan sedikit aquadest.
3. Diaduk atau dicampur hingga homogen.
4. Ditambahkan dengan aquadest sampai batas skala 200 ml.

C. Standarisasi Larutan Iodium 0,1000 N dengan Baku Primer Larutan Arsen


Trioksida
1. Dipipet 10,0 ml larutan Arsen Trioksida kemudian masukkan ke dalam
labu erlenmeyer volume 250 ml. (Be Carefull, Use Filler pipet only)
2. Ditambahkan 25 ml aquadest dan 1 ml indikator amilum 1%.
3. Dititrasi dengan larutan Iodium 0,1000 N sampai larutan berubah warna
menjadi biru.
4. Hitung normalitas larutan Iodium tersebut.

D. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat 0,1000 N dengan Larutan Iodium


0,1000 N
1. Dipipet 10,0 larutan Iodium.

5
2. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan larutan Asam
Sulfat 15%.
3. Ditambahkan 1 ml indikator amilum 1% dan dititrasi dengan larutan Natrium
Thiosulfat sampai dengan end point larutan berwarna biru.
4. Dihitung normalitas larutan Natrium Thiosulfat tersebut.

E. Penetapan Kadar Glukose


1. Dipipet secara seksama 10,0 ml larutan Glukose.
2. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer volume 250 ml yang memiliki
tutup asah.
3. Ditambahkan 35,0 ml larutan iodium 0,1000 N dan 10 ml larutan
Natrium Karbonat.
4. Dipanaskan di atas water bath selama 20 menit atau letakkan pada
ruang gelap.
5. Ditambahkan 15 ml larutan HCL 15%.
6. Dititrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1000 N sampai larutan
berwarna kuning pucat.
7. Ditambahkan indikator amilum sebanyak 1 ml dan titrasi kembali hingga
warna biru larutan hilang.
8. Hitung kadar larutan Glukose (C6H12O6.H2O).

VI. RUMUS PERHITUNGAN


1. Massa Natrium Karbonat 10%
W = V(ml) x 10
100
Keterangan: w : massa bubuk Natrium Karbonat yang akan ditimbang
V : Volume pengenceran

2. Normalitas Baku Sekunder


N 1 V 1
N2 = Vt

Keterangan: N1 : Normalitas larutan baku primer


V1 : Volume larutan baku primer
N2 : Normalitas baku sekunder
Vt : Volume titrasi

3. Penetapan Kadar
mgrek I 2

mgrekNa 2CO 3
()
% tablet =



6
mgrek I2 = V I2 x N I2
mgrek Na2CO3 = Vt Na2CO3 x N Na2CO3
Keterangan: Vt : Volume titrasi
BE : Nomor atom relatif
N : Normalitas
V : Volume glukose dipipet

VII. DATA PERCOBAAN

B.1 Data titrasi standarisasi Iodium

No Volume Bp dipipet (ml) Pembacaan buret (ml) Volume Titrasi (ml)


1 10,0 00,0010,10 10,10
2 10,0 10,2020,40 10,20
3 10,0 10,0010,00 10,00

B.2 Data titrasi standarisasi Natrium Thiosulfat

No Volume Bp dipipet (ml) Pembacaan buret (ml) Volume Titrasi (ml)


1 10,0 00,0009,80 9,80
2 10,0 09,8019,50 9,70
3 10,0 19,5029,20 9,70

B.3 Data titrasi penetapan kadar

No Volume Bp dipipet (ml) Pembacaan buret (ml) Volume Titrasi (ml)


1 35,0 00,0003,20 3,20
2 35,0 03,2006,90 3,70
3 35,0 06,9010,40 3,50

VIII. PERHITUNGAN

A. Normalitas Iodium

Diketahui: N1 = 0,1000 N
V1 = 10,0 ml
Vt1 = 10,10 ml, Vt2 = 10,20 ml, Vt3 = 10,00 ml
Ditanya: N2 I2 = .?
N 1 V 1
Jawab: 1) N2 = Vt 1
0,1000 10,0
= 10,10

7
= 0,0990 N

N 1 V 1
2) N2 = Vt 2
0,1000 10,0
= 10,20

= 0,0980 N

N 1 V 1
3) N2 = Vt 3
0,1000 10,0
= 10,00

= 0,1000 N

Data 1+ Data 2+ Data3


N2 rata-rata = 3
0,0990+ 0,0980+0,1000
= 3

= 0,0990 N

B. Normalitas Natrium Thiosulfat

Diketahui: N1 = 0,0990 N
V1 = 10,0 ml
Vt1 = 9,80 ml, Vt2 = 9,70 ml, Vt3 = 9,70 ml
Ditanya: N2 Na2S2O3 = .?
N 1 V 1
Jawab: 1) N2 = Vt 1

0,0990 10,0
= 9,80

= 0,1010 N

N 1 V 1
2) N2 = Vt 2
0,0990 10,0
= 9,70

8
= 0,1021 N

N 1 V 1
3) N2 = Vt 3
0,0990 10,0
= 9,70

= 0,1021 N

Data 1+ Data 2+ Data3


N2 rata-rata = 3
0,1010+ 0,1021+ 0,1021
= 3

= 0,1017 N

C. Kadar Tablet

Diketahui: Vt1 = 3,20 ml, Vt2 = 3,70 ml, Vt3 = 3,50 ml


N I2 = 0,0990 N
N2 rata-rata = 0,1017 N

BE = 99
V = 10,0 ml

Ditanya: % glukose = .?

( ( mgrek I 2mgrek Na2 S 2O 3 ) ) BE 100


Jawab: 1) % glukose = V ( ml ) 1000

35,0 N I 2

Vt Na2 S 2O 3 N Na 2 S 2 O 3
()
=



( ( 35,00 0,0990 )( 3,20 0,1017 ) ) 99 100
= 10,0 10000

= 0,31 %

9
( ( mgrek I 2mgrek Na2 S 2O 3 ) ) BE 100
2) % glukose = V ( ml ) 1000

35,0 N I 2

Vt Na2 S 2O 3 N Na 2 S 2 O 3
()
=



( ( 35,00 0,0990 )( 3,70 0,1017 ) ) 99 100
= 10,0 10000

= 0,30 %

( ( mgrek I 2mgrek Na2 S 2O 3 ) ) BE 100


3) % glukose = V ( ml ) 1000

35,0 N I 2

Vt Na2 S 2O 3 N Na 2 S 2 O 3
()
=



( ( 35,00 0,0990 )( 3,50 0,1017 ) ) 90 100
= 10,0 10000

= 0,30 %

Data 1+ Data 2+ Data3


% tablet rata-rata = 3
0,31 +0,30 + 0,30
= 3

= 0,30 %

IX. HASIL PERCOBAAN DAN KESIMPULAN

A. Hasil Percobaan
10
Hasil percobaan menunjukkan bahwa hasil normalitas larutan Iodium dan
Natrium Thiosulfat yang diperoleh adalah 0,0990 N dan 0,1017. Kemudian,
kadar glukose adalah 0,30%.

B. Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa titrasi dilakukan dua
kali yaitu sebelum penambahan indikator warna larutan berubah dari
merah tua menjadi kuning jerami dan setelah penambahan indikator
pada saat end point titrat berubah warna dari biru menjadi bening.
Dari hasil perhitungan dapat diketahui bahwa kadar glukose dalam
infus sebenarnya adalah 0,30%. Jadi, hasil penetapan kadar glukose
tidak sesuai dengan etiket, yaitu kadar glukose lebih kecil dari etiket,
yaitu 0,30% < 1%.

X. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini penetapan kadar glucose dilakukan dengan


menggunakan metode titrasi redoks (Iodimetri) yaitu dengan titrasi kembali. Dalam
titrasi tersebut harus membuat larutan baku primer dan baku sekundernya.
Larutan yang akan ditentukan kadarnya (baku sekunder) adalah larutan Iodium
dan Natrium Thiosulfat. Larutan Arsen Trioksida.Standarisasi dalam titrasi tersebut
dilakukan dua kali yaitu titrasi pertama dilakukan adalah titrasi standarisasi iodium
dan titrasi kedua adalah titrasi standarisasi larutan Natrium Thiosulfat. Dalam
penetapan kadar dilakukan titrasi kembali. Sebelum melakukan titrasi, larutan
yang akan dititrasi dipanaskan terlebih dahulu di atas waterbath atau dibiarkan
dalam ruang gelap selama 20 menit. Hal ini dilakukan agar larutan Iodium,
Natrium Karbonat, dan larutan glucose tersebut habis bereaksi. Penambahan
titran ke dalam titrat dilakukan hingga tercapainya titik ekuivalen dimana akan
terjadi perubahan warna larutan sebelum ditambahkan amilum dari kuning
kemudian dipanaskan diatas waterbath berubah menjadi warna bening agak
kekuningan kemudian dititrasi sampai berubah warna menjadi kuning pucat
kemudian ditambahkan amilum dan terjadi perubahan warna menjadi kecoklatan.

Dari data-data yang ada, dapat dihitung normalitas dari larutan Iodium dan natrium
Thiosulfat yaitu 0,0990 N dan 0,1017 N. Sedangkan, kadar larutan glukose

11
sebenarnya adalah 0,30%. Jadi, hasil penetapan kadar tidak sesuai dengan etiket
yaitu 0,30%<1%.

Faktor-faktor yang dapat menyebabkan hasil tidak segnifikan adalah:

1. Kesalahan pada saat pelarutan.


2. Kesalahan dalam titrasi, di antaranya adalah factor kecermatan dalam
pembuatan larutan, baik melalui pengenceran maupun saat penitrasian
sehingga mengakibatkan hasil data akhir pada sampel tidak akurat.
3. Proses titrasi terlalu lambat.

XI. CATATAN DAN DOKUMENTASI


A. Catatan
1. Timbangan yang digunakan harus diperhatikan posisi dan letak
penempatannya karena dapat mempengaruhi hasil penimbangan.
2. Pada saat menimbang perlu memperhatikan zat yang akan ditimbang
dan wadah yang akan digunakan pada saat penimbangan misalnya,
apabila zat yang akan ditimbang adalah zat yang hygroskopis maka
wadah yang digunakan adalah botol timbang.
3. Setelah membilas sisa zat dalam wadah. Bilasan tersebut dimasukkan
ke dalam wadah tempat zat akan dilarutkan. Hal ini dimaksudkan agar
massa zat tidak berkurang.
4. Dalam menggunakan alat harus tetap menjaga kebersihan alat. Hal ini
dilakukan agar alat-alat tidak cepat rusak.

B. DOKUMENTASI
B.1 Warna larutan pada saat titrasi standarisasi Iodium dan Natrium Thiosulfat

Larutan Titrat Sebelum titrasi Larutan Titrat Setelah Titrasi

12
B.2 Gambar Titrasi untuk Penetapan Kadar
Larutan Titrat Sebelum titrasi Larutan Titrat Setelah Titrasi Pertama

13
Penambahan Indikator Amilum Larutan Titrat Setelah Titrasi

14