PRAKTIKUM I

PENETAPAN KADAR AMONIAK

METODE ASIDIMETRI

Hari/Tanggal : Kamis, 14 Maret 2013

Nama : Anis Syakiratur Rizki
Nim : P07134012 005

I. DASAR TEORI
Titrasi merupakan suatu metode analisis kuantitatif untuk menentukan
konsentrasi dari suatu larutan menggunakan larutan lain yang telah
distandarisasi atau larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Proses titrasi
digunakan dalam penentuan analitis banyak, termasuk melibatkan reaksi
asam-basa. Suatu larutan standar adalah larutan yang mengandung reagensia
dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu suatu larutan.
Larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat
langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume
yang terjadi. Awalnya konsentrasi larutan standar ditentukan dari jumlah yang
ditimbang dari sebuah standar primer, bahkan kimia referensi yang sangat
dimurnikan.

Reaksi penetralan atau asidimetri melibatkan titrasi basa bebas. Basa

yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan
suatu asam standar (asidimetri). Reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion
hidrogen untuk membentuk air.

Metil Orange (Methyl Orange) MO adalah senyawa organik yang

biasanya dipakai sebagai indikator dalam titrasi asam basa. Indikator MO ini
berubah warna dari merah pada pH dibawah 3.1 dan menjadi warna kuning
pada pH diatas 4.4 jadi warna transisinya adalah orange. Indikator asam
basa ialah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah.

1
 Rentang pH indikator, indikator tidak berubah warna dengan sangat
mencolok pada satu pH tertentu (diberikan oleh harga pK ind-nya). Terjadi
perubahan kecil yang berangsur-angsur dari satu warna menjadi warna yang
lain, menempati rentang pH.

Untuk menentukan kadar suatu amoniak dilakukan dengan metode titrasi

asidimetri juga dengan bantuan indicator Methyl Orange dengan perubahan warna
menjadi warna jingga.

II. TUJUAN

Mengetahui kadar amoniak menggunakan metode titrasi asidimetri.

III. PRINSIP KERJA

Sampel larutan NH4OH dititrasi dengan HCl menggunakan indikator Methyl

Orange akan terbentuk NH4Cl + air. Tititk akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna larutan dari kuning menjadi kuning kemerahan (jingga) .

Reaksi: 2HCL + Na2B4O7 + 5H2O 2NaCl + 4H3BO3

HCl + NH4OH NH4Cl + H2O

IV. ALAT-ALAT DAN REAGENSIA

A. Alat-Alat
1. Neraca analitik merck Sartorius
2. Buret volume 50,00 ml dan statif
3. Labu erlenmeyer volume 250 ml
4. Labu ukur volume 500,0 ml, 1000,0 dan tutup asah
5. Gelas beker volume 500 ml dan 100 ml
6. Gelas ukur volume 25,0 ml
7. Pipet gondok volume 10 ml
8. Pipet tetes
9. Pipet filler
10. Corong
11. Botol timbang
12. Botol semprot
13. Tissue

B. Reagensia
1. Asam Klorida pekat (HCl) 0,1000 N
2. Natrium Tetra Boraks (Na2B4O7.10H2O)
3. Amonium Hidroksida (NH4OH) pekat dengan etiket 25%
4. Indikator Methyl Orange
5. Aquadest

2
V. CARA KERJA
A. Pembuatan Larutan Natrium Tetra Boraks.5H 2O (Baku Primer) Sebanyak
500,0 ml
1. Ditimbang secara seksama Natrium Tetra Boraks.5H2O 9,4 gram.
2. Dimasukkan ke dalam labu ukur volume 500,0 ml dengan menggunakan
corong.
3. Bilas sisa zat kemudian masukkan bilasan ke dalam labu ukur.
4. Ditambahkan dengan aquadest hingga larut.
5. Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas volume labu ukur.

B. Pembuatan Larutan Amoniak

1. Ditimbang secara seksama 8 gram amoniak pekat.
2. Dimasukkan ke dalam labu ukur volume 1000,0 ml dengan
menggunakan corong.
3. Bilas sisa zat kemudian masukkan bilasan ke dalam labu ukur.
4. Ditambahkan dengan aquadest hingga larut.
5. Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas volume labu ukur.

C. Standarisasi Larutan HCl dengan Baku Primer Larutan Natrium Tetra

Boraks.5H2O
1. Masukkan larutan HCl ke dalam buret dengan menggunakan corong
hingga skala batas volume 00,00 ml. Jangan lupa memperhatikan
miniskus larutan. Karena larutan HCl merupakan larutan tidak berwarna
maka miniskus yang digunakan adalah miniskus dasar atau bawah.
2. Dipipet 10,0 ml larutan Na2B4O7.5H2O kemudian masukkan ke dalam
labu erlenmeyer volume 250 ml.
3. Ditambahkan dengan aquadest 25 ml.
4. Tambahkan 3 sampai 5 tetes indikator Methyl Orange dengan
menggunakan pipet tetes.
5. Titrasi larutan Na2B4O7.5H2O dengan larutan HCl hingga larutan
berubah warna menjadi jingga (end point) kemudian hentikan titrasi.
6. Hitung normalitas larutan HCl tersebut.

D. Penetapan Kadar Amoniak

1. Dipipet 25,0 ml larutan amoniak kemudian masukkan ke dalam labu

erlenmeyer volume 250 ml.
Tambahkan 3 sampai 5 tetes indikator Methyl Orange dengan
menggunakan pipet tetes.
2. Titrasi larutan cuka makan dengan larutan HCl hingga larutan berubah
warna menjadi jingga (end point) kemudian hentikan titrasi.
3. Hitung kadar larutan amoniak tersebut.
3
VI. RUMUS PERHITUNGAN
1. Normalitas Baku Primer
w
NBp = BE V 0

Keterangan: w : massa boraks

BE : Nomor atom relatif
NBp : Normalitas larutan baku primer (Na2B4O7.5H2O)
V0 : Volume larutan baku primer (Na2B4O7.5H2O)

2. Normalitas Baku Sekunder

N 1 V 1
N2 HCl = Vt
Keterangan: N1 : Normalitas larutan baku primer (Na2B4O7.5H2O)
V1 : Volume larutan baku primer (Na2B4O7.5H2O)
N2 : Normalitas baku sekunder (HCl)
Vt : Volume titrasi

3. Kadar Amoniak

Vt N HCl Vbp BE 100

% amoniak = w ( mg ) V 2

Keterangan: Vt : Volume titrasi amoniak

N HCl : Normalitas rata-rata HCl
Vbp : Volume baku primer (amoniak)
BE : Nomor atom relatif
W : Massa baku primer (amoniak)
V2 : Volume baku primer yang dipipet (amoniak)

VII. DATA PERCOBAAN

A. Data Penimbangan

Dari hasil penimbangan, ditemukan massa boraks yang akan diencerkan adalah
9,4035 gram dan massa larutan amoniak yang akan diencerkan adalah 8,0010 gram.

B. Data Titrasi
B.1 Data titrasi pada saat standarisasi
4
 No Volume Bp dipipet (ml) Pembacaan buret (ml) Volume Titrasi (ml)
1 10,0 00,008,80 8,80
2 10,0 00,008,80 8,80
3 10,0 00,008,90 8,80

B.2 Data titrasi pada saat penetapan kadar

No Volume Bp dipipet (ml) Pembacaan buret (ml) Volume Titrasi (ml)

1 25,0 00,0020,80 20,80
2 25,0 00,0020,60 20,60
3 25,0 00,0018,70 18,70

VIII. PERHITUNGAN
A. Diketahui: w = 9,4035 gram
BE = 17
V0 = 500,0 ml

Ditanya: NBp = .?
w
Jawab: NBp = BE V 0

9,4035
= 190,7 0,5

= 0,0986 N

B. Normalitas Baku Sekunder

Diketahui: N1 = 0,0986 N
V1 = 10,0 ml
Vt1 = 9,20 ml, Vt2 = 9,00 ml, Vt3 = 9,00 ml
Ditanya: N2 = .?
Jawab:
N 1 V 1
1) N2 = Vt 1
0,0986 10,0
= 8,80

= 0,1120 N

N 1 V 1
2) N2 = Vt 2

5
 0,0986 10,0
= 8,80

= 0,1120 N

N 1 V 1
3) N2 = Vt
0,0986 10,0
= 8,90

= 0,1107 N

Data 1+ Data 2+ Data3

N2 rata-rata = 3
0,1120+0,1120 +0,1107
= 3

= 0,0920 N

C. Penetapan Kadar Amoniak

Diketahui: Vt1 = 20,80 ml, Vt2 = 20,60 ml, Vt3 = 18,70 ml

N2 rata-rata = 0,0902 N
VBP = 1000,0 ml
BE = 17
W (mg) = 8001 mg
V2 = 25,0 ml
Ditanya: % amoniak = .?
Jawab:
Vt N HCl Vbp BE 100
1) % amoniak = w ( mg ) V 2

20,80 0,0902 1000,0 17 100

= 8001 25,0

= 15,94 %
Vt N HCl Vbp BE 100
2) % amoniak = w ( mg ) V 2

20,60 0,0902 1000,0 17 100

= 8001 25,0

= 15,79 %
Vt N HCl Vbp BE 100
3) % amoniak = w ( mg ) V 2

6
 18,70 0,09021000,0 17 100
= 8001 25,0

= 14,33 %
Data 1+ Data 2+ Data3
% Amoniak rata-rata = 3
15,94 +15,79 + 14,33
= 3

= 15,35 %

IX. HASIL PERCOBAAN DAN KESIMPULAN

A. Hasil Percobaan

Dari hasil praktikum dapat diketahui bahwa normalitas HCl yang diperoleh
adalah 0,0902 N dan kadar amoniak sebenarnya adalah 15,35 %.

B. Kesimpulan

Dari hasil praktikum dapat diketahui bahwa pada saat end point titrat
berubah warna dari tidak kuning menjadi warna jingga. Dari hasil perhitungan
dapat diketahui bahwa kadar amoniak sebenarnya adalah 15,35 %.

X. PEMBAHASAN

Kadar Asam Klorida dapat diketahui dengan menggunakan metode titrasi

asidimetri. Larutan HCl adalah larutan yang akan ditentukan kadarnya (baku
sekunder) dan larutan Na2B4O7.5H2O dan larutan amoniak adalah larutan baku
primer. Percobaan tersebut dengan pertolongan HCl terhadap natrium
tetraborat ini melakukan standarisasi HCl dengan borax (Na 2B4O7.10H2O).
Borax tersebut adalah standar primer yang digunakan untuk pembakuan dalam
larutan HCl. Pemilihan borax karena memiliki kualitas pro analisis (PA) yang
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, kering, tidak mudah terpengaruh
lingkungan seperti udara, mudah larut dalam air dan memiliki massa ekivalen
yang tinggi serta mudah didapatkan.
Indikator yang dipilih adalah metil orange karena titrasi ini dilakukan untuk
asam kuat dan basa lemah, sehingga kemungkinan pH <7. Trayek atau range

7
 pH untuk metil orange adalah 3,1 4,8. Setelah penambahan 3-5 tetes
indikator metil orange ke dalam larutan borax dan dititrasi dengan HCl terjadi
perubahan warna dari kuning menjadi orange kemerahan.Perubahan ini
disebabkan karena semua ion borax telah habis bereaksi dengan HCl.
Sehingga ion H+ dari HCl bereaksi dengan indicator dan perubahan ini
menandai titik akhir titrasi .Titik akhir titrasi ini ialah titik dimana setelah
penambahan setetes demi setetes larutan ke larutan lain, tepat berubah warna
ketika diaduk/digoyang-goyangkan.
Penambahan titran ke dalam titrat dilakukan hingga tercapainya titik
ekuivalen dimana akan terjadi perubahan warna dari larutan indicator Methyl
Orange yang mulanya kuning menjadi jingga.

Reaksi: 2HCL + Na2B4O7 + 5H2O 2NaCl + 4H3BO3

HCl + NH4OH NH4Cl + H2O

Dari data-data yang ada, dapat dihitung normalitas dari larutan HCl yaitu 0,0902
N dan kadar amoniak sebenarnya adalah 15,35 %. Sehingga kadar amoniak 15,35 % <
20 %.

XI. CATATAN DAN DOKUMENTASI

A. Catatan
1. Timbangan yang digunakan harus diperhatikan posisi dan letak
penempatannya karena dapat mempengaruhi hasil penimbangan.
2. Pada saat menimbang perlu memperhatikan zat yang akan ditimbang
dan wadah yang akan digunakan pada saat penimbangan misalnya,
apabila zat yang akan ditimbang adalah zat yang hygroskopis maka
wadah yang digunakan adalah botol timbang.
3. Pada saat memasukkan kristal HCl dan Asam Oksalat, perhatikan
tehnik atau cara memasukkan zat agar zat tidak tercecer karena hal itu
dapat membahayakan lingkungan sekitar dan membuat neraca menjadi
berkarat atau rusak.
4. Setelah membilas sisa zat dalam wadah. Bilasan tersebut dimasukkan
ke dalam wadah tempat zat akan dilarutkan. Hal ini dimaksudkan agar
massa zat tidak berkurang.
5. Dalam menggunakan alat harus tetap menjaga kebersihan alat. Hal ini
dilakukan agar alat-alat tidak cepat rusak.
8
9
B. DOKUMENTASI
B.1 Gambar titrasi untuk standarisasi

(Larutan Boraks Sebelum titrasi) (Larutan Boraks Sesudah Titrasi)

B.2 Gambar Titrasi untuk Penetapan Kadar

(Larutan Amoniak Sebelum titrasi) (Larutan Amoniak Sesudah Titrasi)

10