Prosiding Pertemuan don Presentasi I/miah

116 BukuI PPNY-BATAN, Yogyakarta 23-25 Apri//996

APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN

SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O

Ari Handayani, Wuryanto

PPSM-BATAN, Kawasan PuspilekSerpong, Tangerang 15310

Bambang Prambudi
Fisika,MIPA,ITB, JI. Ganesa,Bandung

ABSTRAK
APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.
Telah dilakukan pengamatan strukturmikrQ datI anaUs/s komposis/ bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-
Cu-O yang diperoleh daTi duo jenis proses sintesa yang berbeda (proses CA datI CD) dengan variasi
waklll sintering, yaitu 20, 60 datI 100 jam dengan metode SEM-EDAX. Sebagai pembanding digunakan
sampe/ standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O fasa 1//2. 22J2 dan 2223 daTi STREM. Pada
tegangan 25 kV, analisa data komposis/ pada sintering 20 don 60 jam menunjukkon adanya fasa
campuran. sedang pada sintering JOOjam mendekati fasa 2223. Hasil pengamatan struk/urmikro
menunjukkan adanya perbedaan yang berarti. Hasil sintesa (proses CA), waktu sintering /00 jam terlihat
strukturmikro bentuk "plate" yang lebih besar dan lebih jelas dibandingkan dengan wak/u sintering 20
datI 60jam, begitu juga hasil sintesa (proses CD), waktu sintering 60 datI /00 jam terlihat struk/urmikro
bentuk "plate" yang lebih besar danlebihjelas dibandingkan dengan waktu sintering 20jam.

ABSTRACT

SEA1-EDAX'S APPLICATION FOR CHARACTERiZATION OF SUPERCONDUCTOR MATERIAL OF

fBi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O. The microstructure and composition analysis of superconductor material of fBi.Pb)-
Sr-Ca-Cu-O which were synthesi=ed by two different processes (CA & CD Process) by varying the
sintering time, i.e. :!O.60 and 100 hours were done by using SEM-EDAX method. The standard sample of
superconductor material of Bi-Sr-Ca-Cu-O with 1112, 2212 and 2223 phase from STREM has been used
for comparison. A/ 25 kV, the composition analysis showed that. a/ 20 and 60 hours of sintering. a mixture
of phases existed while JOOhours of sintering resulted in a phase close /0 phase 2223. The result of
microstructure observation showed significant differences. A/ synthesi=ed CA process, 100 hours of
sintering gives bigger and clearer platelet microstructure shape than that given by 20 and 60 hours of
~'intering.Also from the synthesized CD process, the 60 and JOOhours of sintering gives bigger and
clearer platelet microstructure shape than that given by the 20 hours ofsintering.

PENDAHULUAN tersebut perlu dilakukan karakterisasi terhadap basil

B ahan superkonduktor sistim Bi-Sr-Ca-Cu-O
atau (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O adalah salah satu
bahan superkonduktor oksida-logam Tc tinggi yang
banyak dipakai pada teknologi komunikasi,
komputasi clan transmisi energi, yang mempunyai
tiga rasasuperkonduksiyakni rasa220I, rasa2212
clanrasa2223 (I].
Dalam pustaka (2] dituliskan bahwa dalam
sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O sedikitnya diperlukan
dua faktor yang renting, yakni teknis homogenisasi
senyawa clan kondisi penumbuhan yang khllsus.
Untuk mengetahui kondisi penumbuhan rasa
sintesa. Karakterisasi tersebut dapat dilakukan
dengan beberapa metoda. diantaranya dengan
metoda SEM-EDAX. Metoda SEM-EDAX adalah
metoda spektroskopi sebaran tenaga sinar X
(EDAX PV9900) yang dihubungkan dengan
mikroskop elektron sapuan (SEM 515 Philips).
Dengan metoda ini dapat diamati strukturmikro dari
penumbuhan yang terbentuk sekaligus dapat diamati
basil analisis komposisi yang terkandung secara
kualitatif clan kuantitatif dengan faktor kesalahan
sampai 10% clan dengan metoda ini perlakuannya
sederhana, tidak memerlukan penipisan clan tidak
merusak (3].

Ari J-landayani, dkk. ISSN 0216-3128

Pros;dlng Perrell/lIon don Persenras; Ilmlair
PPN)'.BATA'v. )'ogl'Okarta J3.25 Aprll/996 Bllklll 117

Lebih dulu, metoda analisis komposisi disebutkan dalam pustaka [5], bahwa untuk analisis
diujikan terhadap sampel standar bahan bahan yang mengandung unsur bemomor atom
superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 1112, 2212 menengah dipakai tegangan antara 20 -
25 kV,
clan 2223 daTi STREM, yang kemudian dilakukan sedang untuk bahan yang mengandung unsur
terhadap sampel superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu- bemomer atom tinggi analisis dipakai energi sinar
0 yang diperoleh daTidua jenis proses sintesa yang X pada kulit L atau kulit M. Maka dari itu untuk
berbeda, yaitu proses CA clan CD dengan variasi analisis komposisi bahan superkonduktor (Bi,Pb)-
waktu sintering, yaitu 20, 60 clan 100jam. Sr-Ca-Cu-O dipakai tegangan pada 25 kV.
Pada tulisan ini dilaporkan hasil analisis Sebelumnya, dengan metoda ini dilakukan
komposisi secara kuantitatif clanstruktumlikro pada pengamatan komposisi terhadap sampel standar
tegangan operasi 25 kV. bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O. Dari data
kualitatif (Gambar 1) menunjukkan intensitas
puncak unsur Bi yang terdeteksi pada energi sinar X
METODE Ma = 2,418 keY,unsurSr pada energisinar X La
= 1,806 keY karena Bi clan Sr mempunyai nomer
Bahan -
bahan yang dipergunakan untuk atom tinggi yang mempunyai energi sinar X Ka =
percobaan ini adalah : bahan AI-Cu untuk kalibrasi, 76,315 keY untuk unsur Bi clan 14,140 keY untuk
sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu- unsur Sf, sedang unsur Ca clan Cu terdeteksi pada
0 rasa 1112, 2212 clan 2223 daTi STREM, sampel energi sinar X Ka = 3,690 keY untuk unsur Ca clan
bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O basil 8,040 keY untuk unsur Cu.
sintesa ( proses CA clan CD ), pemegang sampel
(stub), perekat aluminium, perekat dua muka.
Dan alai yang digunakan adalah seperangkat Tabe1 1. Energi dispersi sinar X unsur Bi, Ph, Sr,
alai mikroskop elektron sapuan (SEM 515, Philips) Ca clanCu.
yang dihubungkan dengan spektroskopi sebaran
tenaga sinar X (EDAX PV9900, Philips).
Adapun prosedur kerjanya adalah sebagai
Tenaga
berikut :
pada kulit
(keY) Bi Pb Sr Ca Cu
1. Preparasi sampel: Sampel bahan superkonduJ...'tor
direkatkan pada pemegang sampel (stub) dengan
Ka 76,315 74,221 14,140 3,690 8,040
perekat dua muka, kemudian dengan perekat
aluminium sebagai konduktor K 87,328 84,859 15,829 4,012 8,904
2. Diatur parameter tegangan pada 25 kV, kemu- K(ab) 90,471 88,014 16,106 4.038 8,981
dian dilakukan kalibrasi EDAX dengan bahan
AI-Cu. La 10,837 10,550 1,806 0,341 0,930
3. Analisis sampel: Sampel yang telah disiapkan L1 13,021 12,612 1.871 0.345 0,950
dimasukkan ke dalam ruang sampel pada SEM.
L2 12,978 12,621 - - -
Setelah vakum diatur arus filamen hingga .
Ltl 15,245 14,762 2,196 0,350
optimal, perbesarannya clan parameter yang akan
dipakai untuk analisis dengan EDAX, kemudian LIII(.b) 13,419 13,039 1,941 0,346 0,933
dilakukan pencacahan clan pemotretan pada 15,715 15.205 2.008 0,350 0.953
LU(ab)
posisi yang dipilih. Pencacahan dilakukan tiga
MV(lbl 2,579 2,484
kali pada posisi yang berbeda untuk setiap
sampel. Ma 2,418 2,342

HASIL DAN PEMBAHASAN Begitu juga untuk analisis komposisi secara

Metoda analisis komposisi ini didasarkan kuantitatifdidasarkanpadaintensitaspuncakenergi
pada sinar X karakteristik yang dihasilkan daTi sinar X pada Ma untuk unsur Bi clan Ph, pada La
transisi antara elektron dari tingkat energi tertentu untuk unsur Sr pada Ka untuk unsur Ca clan Cu
di dalam suatu atom [4]. Dan sebagaimana yang ditunjukkan pada label 2.

ISSN 0216-3128 Ari Handayani,dkk.

 Presiding PerlenlUan dan Presenlasi I/miah
118 Bllku' PPNY-B..tTAN. Yogyakarla ]3-25 Apri//996

Tabcl 2. HasH analisis komposisi dengan EDAX.

SAMPEL %al. Bi % 1\1.Pb %al. Sr %al.Ca %al.Cu

STDI 21.21:1:0.53 . 18,55:1:0,50 22,78:1:1,12 37,46:1:1.62
STD2 27,68:1:0,93 . 27,50:1:1,32 14,92:1: 1,03 29,91:1:1,41
STD3 25,86:1:0,54
. 24,74:1:0,46 22,90::1:1.36 26,5Qt 1.03
AA 23,08:1: 1,66
. 20,99:1: 1,58 25,94%3,42 29,99:1:0,48
CAI 21,57:1:0,25 6,61:1:0,20 23,46:1:0,44 20,86:1: 1,06 29,7QtO,30
CA2 6,09:1:0,46
18,50:1:0,73 20,62:1:0,30 22,07:1:0,76 32,72:1:0,48
CA3 5,45:tQ.12
18,41:1:0,31 19,75:tO,21 2I,34:t0,47 35,06:1:0,84
CDI 6,15:1:0.73
18,46:1:2,04 19,08:1:1,47 25,96:1:1,59 30,35:t1,40
CO2
16,91:1:0,61 5,24:1:0,36 17,83:1:0,76 25,03:1: 1,26 34,99:1:0.29
CD3
17,80:1:0,34 4,23:1:0,24 18.45:1:0,07 23,76:1:0,81 35,76100,77

Keterangan: lain, sedang pada waktu sintering 100 jam

mendekati rasa 2223.
STD 1 = sampel standar bahan superkonduktor Bi-
Sebagaimana dituliskan pacta pendahuluan
Sr-Ca-Cu-O rasa 1112
bahwa dcngan mctodc SEM-EDAX dapat diamati
STD2 = sampel standar bahan superkonduktor Bi-
struktunnikro sekaligus analisis kompo-sisi secara
Sr-Ca-Cu-O rasa 2212
kuantitatif. Pacta percobaan ini juga diamati
STD3 = sampel standar bahan superkonduktor Bi-
strukturmikro dari sampcl sintcsa I3i-Sr-Ca-Cu-O
Sr-Ca-Cu-O rasa 2223
clan(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.
AA = sampel sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-O
CA1 = sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O Struktunnikro sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-O yang
(proses CA) waktu sintering 20 jam (CA- ditunjukkan pacta gambar 2 tidak terlihat adanya
20H) bentuk butiran yang jelas (seperti gumpalan). Pacta
CA2 = sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O gambar (3a, 3b clan 3c) struktwmikro sintesa
(proses CA) waktu sintering 60 jam (CA- (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dari proses CA menunjukkan
60H) adanya perbedaan yang berarti terhadap gambar 2,
CA3 = sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu- yaitu terlihat adanya struktunnikro berbentuk jarum
0 (proses CA) waktu sintering 100 jam clan "plate", Antara gambar 3a, 3b clan 3c juga
(CA-IOOH) terlihat adanya perbedaan, yaitu pacta gambar 3c
CD I = sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O struktunnikro sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O
(proses CD) waktu sintering 20 jam (CD. proses CA waktu sintering 100 jam terlihat
20H) struktunnikrobentuk "plate" yang lebih besar clan
CD2 = sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O lebih jelas dibandingkan pacta gambar 3a clan 3b
(proses CD) waktu sintering 60 jam (CD- waktu sintering 20 clan60 jam.
60H)
CD3 sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O Begitu juga pacta gambar (4a, 4b clan 4c)
struktunnikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dari
(proses CD) waktu sintering 100 jam
(CD-I DOH). proses CD terlihat struktunnikro bentuk "plate"
lebih banyak, yang sangat berbeda dibandingkan
Dari tabel 2 analisis komposisi STDI clan dengan gambar 2. Dan diantara gambar 4a, 4b clan
STD2 adalah sesuai dengan komposisi standar rasa 4c juga terlihat adanya perbedaan, yaitu pacta
gambar 4b clan4c strukturmikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-
1112 clan 2212 dengan kesalahan < 10%, sehingga
Ca-Cu-O proses CD waktu sintering 60 jam (4b)
dapat dikatakan bahwa pengujian dengan alae
clan 100 jam (4c) terlihat struktunnikro bentuk
tersebut cukup memadai. Juga ditunjukkan hasil
analisiskomposisiuntuk sampelhasil sintesakedua "plate" yang lebih besar clan lebih jelas
dibandingkan pacta gambar 4a dengan waktu
proses (proses CA & CD), yang jika dibandingkan
sintering 20 jam,
dengan perhitungan teoritis, pada waktu sintering
20 clan 60 jam tidak menunjukkan pacta salah sarli
rasa, hal ini dimungkinkan pada kondisi tersebut
merupakan campuran dari rasa sarli dengan yang

Ari Handayani, dkk. ISSN 0216-3128

Prosiding Perlemllan don Persenlasi IImialr
PPNY.BATAN, Yog)'akarla 23-25 April 1996 Bilk,,! tt9

. . ., .'"- -~ " '."

m
..
~
I
811\0 - '
---?r <

~
, .
,~i!*"r.~~-'~~ I
!.;:,: t1:,,'C7 ,
.rN

~-'~
~~ ~
~
} ~..,1~,~ ,
.-. ,>Ii,.. .'!!
CII<. .~ ~
'f ~.IIl~ "7" ~
o..lCo ~'...~ .' ,,01: .

Gambar 3b. Strukturmikro sampel (CA-60H)

Gambar I. Spektrum sampel standar bahan super-

kol1duktor Bi-Sr-Ca-Cu-O

PI>Ifo.

Gambar 3c. Strukturmikro sampel (CA-IOOH)

rMN
5-L8

CuI<.
c.K.

JM
'Ull -.....
~
Gambar 2. Spektrtlm sampel hasi/ sintesa bahan
,
J~ B,iJiI
Gambar 2. Slruklllrmikro sampel AA
superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O

Gambar 4a. Strukturmikro sampel (CD-20H)

Gambar 2. Strukturmikro sampel AA

.":.~ t " ~' ;.~:" -

.,':
R:
I I
~~~:'1f
~ . ., ,.~. ---Of
~ "~ '
~... <;"""
' ~"'" ~
,.t.Q,";.~'
~"""".,
~.
..-.~ . ~.' . ''-~ ,~
:";
'~
.
1~
~It;
:,.::,1'
.;.I

~ -~. "

.. ~r..~; ...,j:"
""/'
E" -~~~~
'. ~
'~""1r""
..
!~.
~ .., --...

Gambar 3a. Strukturmikro sampel (CA-20H)

Gambar 4b. Strukturmikro sampel (CD-20H)

ISSN 0216.3128 Ari Handayani.dkk.

 Prosiding Pertemuon don Presentasi IImioh
120 Bllklll PPNY-BATAN. Yogyokarlo 23-25 .-Iprll1996

DAFTAR rUST AKA

1. C MICHEL eta!., J.Phys. B68, 421 (1987).

Gambar 4c. Strukturmikro sampel (CD-20H)
2. SHI FAN eta!., Phys. Rev., B41, 6541 (1990).
3. GRAHAM LAWES, "Scanning Electron
Microscopy and X-Ray Microanalysis",John
Wiley & Sons, New York, 1987.
4. BARBARA loG., "SEM: A User's Manual for
Material Science", ASM. Ohio, 1985.
5. ZALUZEC N.J., "A Beginner's Guide to X-
Ray Analysis in an Analytical Electron
Microscope", Areicle.

TANYAJAWAB
Gambar 4b. Struktllrmikro sampel (CD-20H) Indra
- Analisa struktur mikro bentuk bola dan

W.~~;a-
.
komposisicampuranunsurU & Thoriumdalam
kernel,apakahdapat dilakukandenganEDAX
r' A~~jJft~
Ari Handayani
.
- Dapat
~[~~ Pudji Untoro
- Apakah dilakukan juga analisa dengan
metodalperalatan lain ?, karena untuk analisa
Gambar 4c. Struklllrmikro sampel (CD-20H) kuantitatif dengan EDAX kurang cocok/tepat
Ari Handayani
KESIMPULAN Tidak dilakukan analisis dengan metode
lain. Analisis kuantitatif dengan EDAX memang
Strukturmikro dan analisis komposisi kurang ketelitiannya(kesalahan $10 %), tetapi
sintesa superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dapat dengan EDAX dapat dilakukan mudah dan cepat,
ditentukan secara bersamaan dengan metode dan dapat untuk memperkirakan apakah proses
SEM-EDAX, yaitu pada sintering 100 jam tersebut sudah memenuhi atau belum
menunjukkan strukturmikro bentuk "plate" yang
lebih besar dan lebih jelas dan analisis komposisi
mendekati rasa 2223.

Ke Daftar Isi
Ari Handayani. dkk. ISSN 0216-3128