Anda di halaman 1dari 8

Informe 1: Marcha sistemtica reducida para la separacin e identificacin de cationes

Objetivos

- Aplicar las tcnicas necesarias que aporta el anlisis cualitativo en la identificacin


de cationes presentes en una muestra por medio de la adicin del reactivo
correspondiente con el fin de lograr su precipitacin y posterior identificacin.

- Identificar las reacciones que ocurren en el proceso de marcha de cationes y


aniones.

- Establecer las reacciones de precipitacin y formacin de complejos.

Introduccin.

Esta prctica tiene como fin identificar los diferentes cationes que se muestran en una
sustancia en la cual se tienen identificados los diferentes cationes, se propone una marcha
analtica por medio de la cual se busca encontrar paso a paso las diferentes reacciones que
se presentan, los diferentes complejos en los compuestos y las caractersticas que se
encuentran en las diferentes muestras luego de los procesos adems de identificar las
cationes por medio de los diferentes grupos.

OBSERVACIONES

Observaciones grupo 1

Se tiene una solucin inicial a la cual se le va a realizar una marcha analtica dicha solucin
est compuesta por (Ag, Fe, Al, Ca, Ba, Co, Ni, Cu) para la prctica la solucin no tendr
bismuto.

Se toma 1 mL de esta solucin y se le agrega NH4Cl y se agita con una varilla de vidrio
obteniendo un precipitado P1 y una solucin S1 los cuales se separan por centrifugacin y
se colocan en dos tubos aparte.

Con el precipitado 1 se realiza un lavado y luego se le agrega NH3 obteniendo el complejo


amoniacal de plata, se separa en dos partes a una parte se le agrega, HNO3 hasta que la
solucin est cida, en este tubo de ensayo se present un precipitado blanco. Con el otro
tubo de ensayo con KI se una formacin de blanco.

Precipitado

Para la primera parte de la prctica se obtuvo AgCl separndolo de la mezcla de cationes


como base para poder encontrar el catin de plata
Ag + Cl AgCl

Para esta parte se tuvo en cuenta el color del precipitado que se obtuvo y se us el HNO3,
con el cual vamos a obtuvimos un precipitado blanco en el cual se tendr el complejo
amoniacal de plata el cual se pudo observar que era incoloro.

AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + Cl

En la parte final se us HNO3 y KI para poder obtener el catin de Ag presente en la


solucin y se tom la anterior solucin preparada con el precipitado inicial y se dividi en
dos tubos de ensayo obteniendo como resultado en un tubo de ensayo una turbidez de
color blanco la cual con el tiempo desapareci, y en el otro se obtuvo un blanco crema
confirmando la presencia del catin de plata.

Ag(NH3)2 + Cl + HNO3 AgCl + 2NH4 + NO3

Ag(NH3)2 + I- AgI + 2NH3

Observaciones grupo 2

Para este grupo se trabaj con la solucin S1 la cual se le agrego NH3 concentrada con el
cual se encontr una turbidez esta solucin se calent, obteniendo un precipitado P2 y una
solucin S2, las cuales se obtuvieron mediante centrifugacin. Y se trabaj para esta etapa
con el P2 para encontrar los iones de Al y Fe presentes en el.
Precipitado

En esta primera parte se le agrega 1 mL de NaOH y se obtiene un precipitado P 2.1 y una


solucin S 2.2. Para el precipitado se le agrega NaOH y y se separa en dos tubos de
ensayo en los cuales se realizan las pruebas para comprobar la presencia del catin de Fe+.
Para la primera prueba P 2.1.1 se le agrega unas 2 gotas de solucin de SCN- y se observ
como resultado un color rojo sangre el cual comprobaba la presencia del catin de Fe. Y se
present la siguiente reaccin.

Fe + 3SCN- Fe(SCN)3

Para el segundo tubo de ensayo P 2.1.2 se us una sustancia con presencia de ion
ferrocianuro, y se obtuvo un color azul oscuro, el cual se encontr en la literatura que recibe
el nombre de azul Prusia. Y se present la siguiente reaccin.

4Fe + 3Fe(CN)6 Fe4(Fe(CN)6)3

Con la solucin S 2.2 en la cual se tuvo una reaccion con el NaOH para el aluminio se
realizaron dos pruebas, una morina en la cual se pudo observar en el laboratorio una
fluorescencia, la otra con aluminon y NH3 en la cual se calento y se logro encontrar un
precipitado rojo confirmando la presencia de Al.

Observaciones grupo 3

A la solucin S2 (Ba, Ca. Co(NH3)4, Cu(NH3)4, Ni(NH3)4), proveniente del grupo anterior,
se le adiciona fosfato cido, se centrifuga y genera un precipitado y una solucin,
obedeciendo a las siguientes reacciones:

Precipitado

3 Ba+(ac)+2 HPO 4(ac) Ba 3( PO 4 )2( s)

3 Ca+(ac )+ 2 HPO 4(ac ) Ca3( PO 4) 2(s )

Este precipitado presenta una coloracin blanca, pero se debe poder diferenciar entre los
dos iones, as que, primero se tuvo que agregar HCl para disminuir el pH, esto se comprob
debido al cambio de la solucin, que se torn incolora. Tras esto se le agreg sulfato de
amonio y se centrifug. Se generaron una solucin (3.2) y un precipitado, sulfato de Bario,
mediante la siguiente reaccin:

Ba 2+( ac)+ SO 4( ac) BaSO 4 (s)

Esta prueba nos permite saber la presencia del ion Ba2+, ya que ningn otro catin de la
marcha genera sulfatos insolubles.

La solucin 3.2, anteriormente mencionada, contiene el ion ca2+, para corroborar su


presencia se le adicion oxalato de amonio. generando un precipitado, oxalato de Calcio,
obedeciendo a la siguiente reaccin:

Ca2+(ac)+C 2O 42(ac ) CaC 2O 4 (s)

Se corrobora que es ion Ca2+ porque presenta un precipitado blanco fino.

Imagen #1: Muestras con presencia de Ba2+ y Ca2+


Observaciones grupo 4

La solucin resultante de la adicin de HPO4- a S2, contiene los iones Co2+, Cu2+ y Ni2+
en forma de complejos amoniacales [Co(NH3)63+; Cu(NH3)42+; Ni(NH3)42+]. Esta
solucin de color gris oscuro se dividi en 4 tubos de ensayo, uno para la identificacin de
cada ion, y uno sobrante, que tiene utilidad en caso de ocurrir algn error con las otras tres
muestras.

Imagen #2: Solucin con Cationes Co, Cu y Ni

Muestra 1: En este tubo de ensayo se realiz la prueba para Ni2+. A la solucin se le


adiciono dimetilglioxima (DMG), segn la siguiente reaccin

2+( ac)+2 DMG (ac)( DMG)2(s)+2 H +( ac)

Se comprueba la presencia de Ni2+ por la formacin de un precipitado rojizo, que va


oscureciendo con el paso del tiempo.

Muestra 2: En este tubo de ensayo se llev a cabo la prueba para Cu2+. Se agrega
Ferrocianuro, provocando la siguiente reaccin:

2Cu 2+(ac)+[Fe(CN ) 6](ac ) Cu2 [Fe(CN )6 ](s)

Este ferrocianuro de cobre precipita, generando un slido de color marrn-rojo, con lo cual
se comprueba la presencia de Cu2+.
Imagen #3: Precipitado de Cu2[Fe(CN)6]

Muestra 3: En este tubo, se realiza la prueba para Co2+. Como primer paso se adiciona HCl
para acidificar la solucin. Despus se le agregan Tiocianato y Cetona, dejando caer esta
ltima por las paredes del tubo de ensayo. Ocurre la siguiente reaccin:

Co2+(ac )+2 SCN (ac) Co( SCN )2( s)

En el tubo de ensayo se gener una coloracin azul verdosa muy leve, en la parte superior
de la muestra en el alrededor, lo cual indica la presencia de Co2+.

Imagen #4: Conjunto de los resultados de la totalidad de las pruebas.

Anlisis de Resultados

Grupo 1 y 2

Los cationes del grupo 1 y 2 precipitan en estas condiciones debido a que alcanzan el
producto de solubilidad de sus hidrxidos por la alta concentracin de iones OH,
Permitiendo que se den de manera eficaz las reacciones y favoreciendo para que sea ms
fcil separar el precipitado de la solucin. A su vez el NH4Cl controla la alcalinidad del
medio evitando la precipitacin de los dems cationes de otros grupos, tambin acta como
electrolito coagulante, facilitando la centrifugacin y lavado del precipitado del tercer grupo.
Grupo 3

Formacin del sulfato de Bario: El sulfato de Bario es una sal insoluble, su constante de
producto de solubilidad (Kps) est en el orden de 1.08E-10, por lo cual a condiciones de
temperatura estndar, tiende a formarse fcilmente tras la adicin de un sulfato (en este
caso sulfato de amonio) a una solucin con presencia de Bario.

Formacin oxalato de Calcio: El caso del oxalato de Calcio es similar al del sulfato de Bario,
ya que tambin es una sal insoluble (Kps = 1.78E-9); pero en este caso la formacin del
precipitado debe cumplir con un requerimiento de pH, para lo cual se le agrego solucin de
amoniaco, ya que a pHs muy cidos, el ion oxalato tiende a interactuar con los hidrgenos,
imposibilitando la formacin del precipitado.

Grupo 4

Prueba para Nquel: A la muestra dirigida a la prueba para Nquel se le adiciono


dimetilglioxima, un compuesto orgnico de frmula semidesarrollada C4H8N2O2. Esta
DMG, al unirse con el Nquel forma un quelato de estequiometra 2:1, y libera dos iones H+
al medio. El precipitado Ni(DMG)2 presenta una coloracin rosada cuando se produce, pero
con el transcurso del tiempo este se va oscureciendo debido a la interaccin y formacin de
complejos del DMG con los otros iones presentes en la muestra.

Prueba para Cobre: A la muestra destinada a la prueba para Cobre se le adiciono


Ferrocianuro, el cual genera un precipitado marrn insoluble en cidos diluidos, esta prueba
se suele hacer de manera aplicada para establecer la presencia de xido de Cobre en
fluidos.

Prueba para Cobalto: Esta prueba parece la ms compleja, ya que tiene 3 partes. Primero
para llevar la muestra a pH cido, se adiciona HCl, para que el tiocianato no interacte con
los iones OH-, Luego se le adiciona el anteriormente mencionado tiocianato y
posteriormente la cetona que deslice por las paredes. Por ltimo tenemos la formacin de
tiocianato de cobre, decoloracin azul. De manera prctica este Tiocianato de Cobalto se
utiliza para la bsqueda y hallazgo de cocana mediante un mecanismo llamado Prueba de
Scott.

Conclusiones:

Se encontr en el trabajo desarrollado en el laboratorio para la identificacin de los


diferentes cationes, se logr de manera ptima el desarrollo de la prctica ya que las
diferentes reacciones que se presentaron en ella, dieron como resultado las diferentes
muestras las cuales se podan comparar con la literatura para lograr encontrar los cationes
en los diferentes pasos.
Es de suma importancia tener en cuenta el orden de la marcha y el paso a paso, para poder
realizar una identificacin correcta y eficaz de los diferentes compuestos, adems de los
procesos a realizar en cada caso dependiendo del grupo o los diferentes factores que se
puedan presentar.

La coloracin natural que puede presentar una sustancia para el reconocimiento de los
cationes es una caracterstica individual y propia de estos, que nos ayuda a identificar con
facilidad cada catin.

Como resultados adicionales se pueden ilustrar en las siguientes imgenes las diferentes
muestras que se iban presentando durante el proceso, de las soluciones y los precipitados.

Imagen #5: Resultados de reacciones con precipitados y soluciones.

Referencias:

- http://www.heurema.com/QG19.htm

- https://prezi.com/wh9ddoosyddw/copy-of-marcha-analitica/

- https://books.google.com.co/books?
id=76szHZurA3wC&pg=PA148&lpg=PA148&dq=cobre+con+ferrocianuro&source=bl
&ots=k7hAw1lzcF&sig=D_ZrPGik436zj8pByhDJ-
EHFHJs&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjDyY6GhYDLAhVHHx4KHRlZC-
AQ6AEIHjAB#v=onepage&q=cobre%20con%20ferrocianuro&f=false

- http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/ReactividadCationes.pdf

- http://www.academia.edu/9234838/Dimetilglioxima