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Laboratorio Nro 3

DETERMINACIT.I DE FIERRO POR

DIGROMATOMETNA

1. FUNDAMENTO
Disgregacin de la muestra, reduccin del Fe (lll) a hierro (ll) y posterior
valoracin con dicromato de potasio 0,1N utilizando difenilamina como
indicador.

2. PROCEDIMIENTO
2.1 Ractivos
A. Solucin deKzCrzOz 0,1N
B. Solucin saturada de cloruro mercrico (HgClz)
C. Solucin de cloruro estannoso al 5% (SnCle)
D. Mezcla amoniacal

E. Mezcla extractiva cida

F. Solucin caliente de cloruro de amonio al 1o/o

G. cido Clorhdrico 1:1

H. lndicador difenilamina

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2.2 Yaloracin del KzCrzOz con Fe metlico:

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a. En un vidrio de reloj pesar (wp,) 0,1000 g 0,0030 g de Fe metlico.
b. Pasarlo cuidadosamente en un vaso Oe 400 ml
c. Agregar 20 ml de HCt 6N (HCt 1:1).
d. colocar el vaso sobre una prancha con calentamiento suave.
e. Evitando llevar a sequedad.
f. Baje el vaso de la plancha
g. Aadir en caliente la solucin de cloruro estannoso, gota gota
y con
a
agitacin constante hasta decororacin ms 1 gota d exceJo.
h. Enfriar rpidamente (llevar al cao)
. Agregar 20 ml de solucin saturada de cloruro mercrico.
j. Diluir con agua destilada hasta 150 ml.
k. Agregar 5 ml de mezcla extractiva cida
t. Agregar:O - 8 gotas del indicador.
m. Titular con solucin de Kzcrzot 0,1N hasta que el indicador vire a
voleta oscuro.
n. Anotar el volumen gastado de KzCrzO? (V1)
o. Hallar el rtulo (expresar el rtulo en g FelmL Kzcrzoz:
T= Wnr x 100
v1

2.3 Determinacin de Fe en mineral

- Disolucin de la muestra
a. Pesar (W1) .........g del mineral y colocarlo en un vaso de 400 ml
provisto de luna de reloj.
b. Adicionar 5 ml de HC cc 5 y ml de HNOg cc
c. Calentar en plancha calefactora hasta eliminacin de humos pardos
d. Llevar hasta sequedad (no calcinar).
e. Enfriar y luego adiconar 5 ml de HCI cc.
f . Lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua
destlada.
g. Calentar hasta disolucin de las sales. Cmpletr a un volumen de
100 ml.

- Precipitacin
a la solucin 20 mr de la mezcla amoniacal (hasta
a. Adicionar
preciptacin total del hidrxido frrico, agregando un ligero exceso).
b. calentar suavemente hasta floculacin dl piecpitado.
c. Filtrar en caliente usando papel filtro Whatman No 40 y lavar
y"b:gg-!s*q.,k aproximadamente 4 veces con solucin caliente de cloruro de amonio
9L1 al 1o/o. Descartar la solucn.
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- Disolucin del precipitado

a. Disolver el precipitado con 10 ml de HCI 1:1, recibiendo la solucin en
el mismo vaso en que se efectu la precipitacin.
b. Lavar el papel de filtro con agua destilada.

Reduccin del fierro

a. Calentar la solucin obtenida a 80o - 90oC. Aadir gota a gota y con
agitacin constante solucin de cloruro estannoso hasta decoloracin
del Fe(lll) (agregar 2 gotas de exceso).
b. Adicionar 5 ml de la mezcla extractiva cida, 6 - 8 gotas del indicador.
c. Agitar y titular inmediatamente con la solucin valorada de KzCrzOz
hasta que el indicador vire a violeta oscuro.
d.Anotar el volumen gastado KzCrzOz (V2)y calcular el o/o de Fe en la
muestra.

3. EXPRESION DE RESULTADOS
Calcular oA Fe en la muestra mineral, mediante:

(v2) (r)
o/oFe
= * 100
W1

Donde:
V = volumen de KzCrzOT corlsurTlido en la determinacin de Fe.
T - g Felml KzCrzOt
W = peso de muestra
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