Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


IDENTIFIKASI VITAMIN B1 SECARA ALKALIMETRI

Oleh,

Kelompok : 7

Ms. Rochmatin Sholihati (31113031)

Siti Nuraeni (31113048)

Yulia Nurbaeti (31113052)

Farmasi 3A

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016
I. TANGGAL PRAKTIKUM : 06 Mei 2016
II. TUJUAN PRAKTIKUM : Mampu melakukan analisis secara

kuantitatif pada vitamin B1 secara titrasi asam basa (Alkalimetri)


III. DASAR TEORI

Vitamin adalah sekelompok senyawa organik berbobot molekul kecil

yang memiliki fungsi vital dalam metabolisme organisme. Dipandang dari

sisi enzimologi vitamin adalah kofactor dalam reaksi kimia yang dikatalisis

oleh enzim.

Vitamin B1 atau thiamin merupakan salah satu vitamin yang larut air.

Thiamin terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola (mengandung sulfur

dan nitrogen) yang dihubungkan oleh jembatan metilen.

Vitamin B1 merupakan salah satu jenis vitamin yang memiliki

peranan penting dalam menjaga kesehatan kulit dan membantu mengkonversi

karbohidrat menjadi energi yang diperlukan tubuh untuk rutinitas sehari-hari.

Disamping itu vitamin B1 juga membantu proses metabolisme protein dan

lemak. Vitamin B1di dalam tubuh akan diubah menjadi thiamin pirofosfat.

Thiamin pirofosfat adalah bentuk aktif thiamin yang berfungsi sebagai

koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam ketoglutarat. Bila terjadi

defisiensi vitamin B1, kulit akan mengalami berbagai gangguan seperti kulit

kering dan bersisik.Tubuh juga dapat mengalami beri-beri, gangguan saluran

pencernaan, jantung dan sistem syaraf (Anonim, 2012).


Vitamin B1 dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang

pemilihannya tergantung pada bentuk sediaan dan efektifitasnya, salah

satunya yaitu titrasi asam basa (alkalimetri).

Titrasi asam basa termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion

hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa

untuk menghasilkan larutan yang bersifat netral. Alkalimetri mrupakan

penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa

(Ibnu Gholib, 2007).

Dalam penetapan kadar vitamin B1 ini digunakan metode titrasi asam

basa (alkalimetri) karena senyawa thiamin HCl merupakan senyawa yang

bersifat asam. Jadi thiamin dapat dititrasi oleh larutan standar yang bersifat

basa. Selain itu adanya hidroklorida pada tiamin hidroklorida dapat dititrasi

dengan NaOH ( Sudjadi, 2008).

IV. ALAT DAN BAHAN :


Alat :
Statif dan klem Pipet volum
Buret Pipet tetes
Corong pisah Gelas ukur
Tabung sentrifuge Erlenmeyer
Vortex Kertas saring
Labu ukur Gelas kimia

Bahan :

NH4OH Indikator PP

Kloroform Asam oksalat


Pereaksi drugendorf NaOH 0.1 N

Aquadest

HCl 0.1 N

V. URAIAN BAHAN
1. Aqua Destillata ( FI III : 96)

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai rasa.

Kegunaan : Sebagai pelarut

BM : 18.02

RM : H2O

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2. Natrium Hidroksida ( FI III : 589)

Pemerian :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping,

kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan

hablur; putih, mudahmeleleh basah. Sangat alkalis

dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol

(95%) P.

Kegunaan : Zat tambahan, sebagai larutan baku


BM : 40.00

RM : NaOH

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

3. Natrium Karbonat (FI III : 400)


Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air

mendidih.
Kegunaan : Zat tambahan, keratolitikum.
BM :124.00
RM : Na2CO3
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
4. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia IV, 662)

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan

lemah; tidak berbau; stabil diudara.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol;

agak sukar larut dalam eter

Kegunaan : Sebagai larutan Indikator

BM : 318.33

RM :C20H14O4

VI. PROSEDUR KERJA


1. Isolasi Sampel

Masukan ke
1 gram (+) aquadest 10 Vorte
dalam tabung
sampel ml x
Sentrifugasi

Saring Sentrifugas
i

Uji kualitafif : 1 ml pb asetat 10


Residu % + 2 ml NaOH 6N = KUNING Filtrat
Uji kualtitatif Tamping dalam labu

Jika (+) tambah Ad 100 ml

Vortex lalu
Lakukan

2. Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat

Masukan kedalam
Timbang as (+) 10 ml
labu erlenmeyer
oksalat 60mg aquadest

Titrasi dengan NaOH 0,1 N


Tambahkan 3
Titik akhir titrasi = ping
3. Penetapan Kadar Sampel tetes indikator pp
muda

Masukan dlm Tambahkan 3 tetes


10 ml
Erlenmeyer 250 ml bromtimol biru
sampel

VII. DATA PENGAMATAN


1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat
Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai
warna kuning-biru
1 Berat asam Vol NaOH
oksalat
60 9.6
60 9.8
60 9.7
Rata - rata 9.7

2. Penetapan Kadar Sampel

Volume Sampel Volume NaOH


(ml) (ml)
10 0.5
10 0.5
10 0.4
Rata- rata 0.46

VIII. PERHITUNGAN
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Berat Asam Oksalat 60


= =
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 9.7 0,09 N

2. Penetapan Kadar Sampe

Vsampel . Nsampel = V NaOH. N NaOH

10 . Nsampel = 0.46 ml . 0,09N

10 Nsampel = 0.0414N

Nsampel = 0.00414 N

Gram Sampel

mgrek
N= V
Mg = BE . N . V

Mg = 337,27. 0,00414 . 0,1

= 0,139 gram

% Kadar Sampel

Gram sampel
x 100
% Kadar kloroquin = Gram Sampel yang ditimbang

0,139
x 10
= 1 0%

= 13.9 %

IX. Pembahasan

Pada praktikum kali ini kelompok praktikan mendapatkan sampel

vitamin B1. Dengan nomor sampel 8A. Thiamine HCl (vitamin B1)

merupakan kompleks molekul kimia organik yang mengandung satu inti

tiazol dan pirimidin. Pirimidin merupakan salah satu diazina yang paling

penting. Diazina adalah cincin heterosiklik beranggota enam yang

mengandung dua atom N. Pada pirimidina, atom N terdapat pada posisi cincin

1 dan 3. Di dalam tubuh thiamine HCl akan diubah menjadi thiamine

pirofosfat (tiamin-PP). Tiamin pirofosfat adalah bentuk aktif tiamin yang

berfungsi sebagai koenzim dalam karboksilasi asam piruvat dan asam

ketoglutarat. Peningkatan kadar asam piruvat merupakan salah satu tanda

defisiensi tiamin. Thiamine HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada
pemanasan 100oC, selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan

tiamin HCl dalam air dapat disterilisasi pada 110 oC, akan tetapi jika pH di

atas 5,5, tiamin akan cepat terhidrolisis.

Thiamin HCl dengan konsentrasi 1 % w/v dalam larutan air memiliki

pH 3,31 sedangkan dengan konsentrasi 0,1 % dalam larutan air memiliki pH

3,58. Dalam bentuk anhidratnya, thiamin akan cepat mengabsorbsi air

sebanyak 4% jika terjadi kontak lama dengan udara. Dilihat dari srukturnya,

vitamin B1 ini bersifat basa karena mempunyai atom N yang banyak dari

cincin pirimidina, kemudian karena terdapatnya senyawa HCl inilah yang

memberikan vitamin B1 ini bersifat asam. Atom S dari cincin tiazola ini

mempunyai 4 pasangan elektron bebas dan atom S ini juga dapat

mendonorkan elektronnya sehingga menurut teori Lewis vitamin B1 ini

bersifat asam. Dari sifat asam inilah vitamin B1 dapat menggunakan metode

titrasi asam basa tidak langsung yaitu alkalimetri dimana pentiter yang

digunakan adalah NaOH.

Karena vitamin B1 ini terdapat dalam tablet dan dalam tablet tersebut

mengandung eksipien-eksipien maka dilakukan isolasi terlebih dahulu agar

mendapat vitamin B1 dalam bentuk murni. 1 gram sampel ditimbang secara

kuantitatif kemudian dimasukan kedalam tabung sentrifugasi, karena vitamin

B1 ini larut dalam air maka ditambahkan 10 ml aquadest bebas CO 2,

selanjutnya sampel tersebut di vortek agar memberi peluang kontak zat atau

senyawa dengan larutan sehingga bisa larut, dan kemudian disentrifugasi

selama 10 menit untuk memisahkan partikel dari analit yang kemudian


terakumulasikan membentuk endapan. Endapan tersebut nantinya dipisahkan

dari filtratnya dengan cara dekantasi. Endapan yang terbentuk kemudian

dilakukan analisis kualitatif dengan menambahkan Pb-asetat 10 % dan NaOH

6 N memberikan warna kuning yang merupakan positif endapan mengandung

mengandung vitamin B1. Kemudian endapan tersebut di isolasi lagi dengan

menggunakan aquadest bebas CO2, serta langkah-langkahnya sama dengan

yang sebelumnya. Isolasi dihentikan jika dalam endapan tersebut tidak

memberikan perubahan warna dri putih menjadi kuning. Setelah melakukan

isolasi sampel perlakuan selanjutnya yaitu melakukan pembakuan NaOH 0,1

N. Sebanyak 50 mg asam oksalat ditimbang secara kuantitatif kemudian

dimasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan aquadest 50 ml

serta 3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari merah muda

menjadi bening. Pembakuan NaOH 0,1 N ini dilakukan secara triplo.

Kemudian didapat volume titik akhir titrasi NaOH 0,1 N sebanyak tiga kali

titrasi sebesar 9,6 ml; 9,8 ml; dan 9,7 ml dengan rata-rata tiga kali titrasi

pembakuan NaOH sebesar 9,7 ml. Kemudian dihitung normalitas dari NaOH

ini sebesar 0,09 N.

Perlakuan selanjutnya yaitu melakukan penetapan kadar vitamin B1

secara alkalimetri. Sebanyak 10 ml sampel dipipet dan kemudian dikmasukan

kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 3 tetes indikator

bromtomil biru. Titik akhir titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari

kuning menjadi biru. Titrasi penetapan kadar ini dilakukan tiga kali titrasi.
Volume yang dicapai pada tiga kali titrasi sampel ini sebesar 0,5 ml; 0,5 ml;

0,4 ml dengan volume rata sebesar 0,46 ml. Kemudian dihitung normalitas

sampel sebesar 0,00414 N. Setelah mendapatkan normalitas sampel

selanjutnya mencari berat analit dengan menggunakan rumus mg= BE.N.V.

Hasil perhitungan didapatkan berat analit sebesar 0,13 gram. Kemudian dicari

persen kadar dari vitamin B1 ini sebesar 13,9 %.

Pada titrrasi alkalimetri ini digunakan indikator bromtimol biru karena

trayek pH dari bromtimol biru adalah 6,0 7,6, dimana titik akhir titrasi

terjadi pada pH netral yaitu pH 7. Selain itu juga jika menggunakan indikator

bromtimol biru, kesalahan pada saat pembacaan TAT akan menjadi kecil

dibandingkan dengan indikator Fenolftalein yang memiliki rentang pH sekitar

8,0 9,6. Jika digunakan indicator Fenolftalein maka TAT akan jauh terlewati

dan kesalahan dalam pembacaan pun akan menjadi besar.

Bromtimol biru bekerja sebagai asam lemah dalam larutan. Jadi

bromtimol ini akan mengalami pengionan. Dalam suasana asam bromtimol

biru akan berwarna kuning, sedangkan dalam suasana basa akan berwarna

biru. Ketika bromtimol biru diteteskan ke dalam sampel, warnanya menjadi

kuning. Ini Karena dalam suasana asam, pengionan akan lebih terdesak oleh

adanya ion-ion H+ yang terdapat dalam sampel. Akibatnya akan lebih banyak

terbentuk molekul asam lemahnya daripada ion asam lemah. Maka warna

yang terjadi akan lebih didominasi oleh warna molekul (asam lemah)

daripada warna ion.


Perubahan warna indikator terjad karena reaksi ionisasinya

memberikan perubahan struktur yaitu struktur molekul dan ion yang

berbeda. Perbedaan struktur bentuk asam dan bentuk basa mengakibatkan

terjadinya perbedaan warna. Hal ini karena bentuk yang mempunyai ikatan

rangkap terkonjugasi umumnya bentuk yang berwarna. Ikatan konjugasi

menyebabkan energi yangdiperlukan untuk meningkatkan elektron lebh

rendah sehingga cukup dipenuhi oleh sinar tampak,maka sebagian dari sinar

putih diserap dan menjadi berwarna. Zat yang tak berwarna menyerap energi

yang lebih besar dan hanya tercukupi oleh sinar UV, sehingga sinar putih

tidak dipengaruhi dan tidak timbul cahaya. Secara keseluruhan, reaksi yang

terjadi pada saat titrasi vitamin B1 dengan NaOH adalah sebagai berikut:
X. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan

bahwa kadar vitamin B1 yang terdapat pada sampel 8A adalah 13,9 %.


XI. Daftar Pustaka

Deman, John. 1997. Kimia Makanan. ITB : Bandung

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Dirjen POM :

Jakarta.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Dirjen POM :

Jakarta.

Depkes RI. 2009. Pelayanan Informasi Obat. Dirjen POM : Jakarta.

Gandjar, I. G. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :

Yogyakarta.

Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. University Indonesia

Press : Jakarta.

Lachman, Leon, dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri 2.

University Indonesia Press : Jakarta.

Rohman dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University

Press : Yogyakarta.

Syamsuni. 2006. Ilmu Resep. EGC : Jakarta.

Watson, David. 2009. Analisis Farmasi. EGC : Jakarta.

Anda mungkin juga menyukai