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INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE
INGENIERIA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS.

Laboratorio de Procesos de Separacin III.

PRCTICA No. 3.
RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

GRUPO: 4IV70

SECCIN: B

EQUIPO: 5

Integrantes del equipo:

Murgua Ortiz Denisee


Palapa Osante Sandra Yadira
Plata Ortiz Ariana Melissa
Silva Ibarra Migue Angel.

Profesor (a) responsable:

Sofa Romero Vargas

Fecha de entrega: 13 de Septiembre del 2016.

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INDICE

Objetivos 3

Introduccin 3

Aplicacin de la Rectificacin a reflujo total 10

Diagrama del desarrollo experimental 11

Clculos 12

Diagramas de equilibrio 15

Diagrama del equipo en laboratorio. 19

Observaciones y conclusiones 21

Referencias bibliogrficas

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PRCTICA No. 3.
RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

OBJETIVOS.

CONCEPTUAL:
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la
columna de destilacin con platos perforados.

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una


mezcla binaria a reflujo total y a presin constante, calculando el Reflujo mnimo
(Rm) y el rango del Reflujo Optimo (Rop).

PROCEDIMENTAL:
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y
etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.

El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas


conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como excel, power
point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
cientfico, etc.

ACTITUDINAL:
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilacin.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para


esta prctica.

SNTESIS TERICA.

Destilacin es la operacin de separacin de mezclas lquidas controlada por la


transferencia de materia basada en la diferencia de volatilidad de los componentes
a separar.

El valor obtenido al hacer hervir la mezcla es ms rico en los componentes ms


voltiles, mientras que el residuo lo es en los menos voltiles.

Rectificacin: parte del condensado obtenido se devuelve a la columna (reflujo),


donde entra en contacto con el vapor; al no estar en equilibrio estas dos fases, se
produce el enriquecimiento del vapor en el componente ms voltil

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Figura 1. Columna de destilacin.

Cuando se hace hervir una mezcla de compuestos, su temperatura de ebullicin


depende de la composicin (diagrama de equilibrio temperatura-composicin). El
vapor que se obtiene se puede condensar (destilado), que est formado,
fundamentalmente, por el componente ms voltil.

Los dispositivos de destilacin son columnas de platos o columnas de relleno, cuyo


objetivo es lograr un contacto ntimo entre las dos fases para que se produzca la
transferencia de materia.

RECTIFICACIN DE MEZCLAS BINARIAS, MTODO DE PONCHON Y


SAVARIT.

En el mtodo de McCabe-Thiele se considera la constancia de los calores


latentes molares de vaporizacin y se desprecian los calores de mezcla. Estas
suposiciones implican la constancia de los caudales molares de lquido y vapor en
toda la columna de rectificacin, excepto en las zonas de alimentacin o
extraccin de corrientes laterales (tanto de materia como de entalpa). Estas
simplificaciones son muy tiles y permiten el desarrollo de un mtodo grfico muy
sencillo para la determinacin del nmero de pisos en una columna de
rectificacin, as como de la concentracin de cada una de las corrientes que
abandona cada etapa. Sin embargo, estas condiciones se satisfacen raramente en

4
la prctica real de la rectificacin, aunque proporcionan un buen punto de partida
en problemas de diseo.

Para sistemas reales, donde el calor latente molar depende de la composicin y


donde se presentan considerables efectos calorficos de mezcla, los clculos
resultan ms complicados no siendo aplicable el citado mtodo. Para sistemas
binarios, Ruheman Ponchon y Savarit desarrollaron un mtodo grfico para
resolver este tipo de problemas en sistemas reales, que se basa en el uso del
diagrama entalpa especfica - composicin. La figura 2 muestra un diagrama
tpico entalpa especfica - composicin: la curva V corresponde a las
temperaturas de condensacin (vapor saturado) frente a la composicin, y separa
las zonas de vapor (V) y lquido ms vapor (V+L). La curva L corresponde a las
temperaturas de ebullicin (lquido saturado) y separa las zonas, V+L y L. La recta
AB es una recta de equilibrio, los puntos A y B representan las composiciones y
entalpas del lquido y vapor en equilibrio, respectivamente. Un punto C en la zona
V+L se desdoblar en dos fases de composicin y entalpa dadas por A para el
lquido y B para el vapor.

Figura 2. Diagrama tpico entalpa especfica composicin.

5
Este diagrama, como todos aqullos en los que se representan propiedades
especficas frente a la composicin, cumple la regla de la palanca, y los puntos
representativos de corrientes suma o diferencia estn alineados. En efecto: si se
mezclan las corrientes A y B para dar C, el proceso se rige por el balance de
materia total, el balance de materia para el componente ms voltil y el balance
de entalpa.
Columna de rectificacin convencional.

Sea una columna de rectificacin convencional, con una sola alimentacin, una
caldera y un condensador total. Se considera que la columna es perfectamente
adiabtica y que no hay aportes ni eliminaciones de calor intermedios. La figura
3 muestra el esquema representativo, donde se puede apreciar la existencia de
dos zonas, separadas por la alimentacin (sectores de agotamiento y
enriquecimiento).

Figura 3. Columna de rectificacin convencional.

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CONDICIONES DE OPERACIN
Reflujo total

Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son

condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no se


extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de cola, y por tanto,


no se podr introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la
capacidad de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separacin
definida, que es adems la mxima posible para un determinado nmero de
pisos.
Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado ser infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia
y , as como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los
hubiera), se situarn a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de
vapor y lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un piso es
idntica a la del lquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual
supone que el nmero de pisos para una separacin dada se hace mnimo en
estas condiciones.

Reflujo mnimo.

El caso del reflujo mnimo es algo ms complejo de anlisis, sobre todo en


columnas con gran nmero de sectores. Conceptualmente se requiere para
alcanzar esta condicin que se cumpla la circunstancia de que una lnea
operativa tenga la misma pendiente que una determinada recta de reparto en
un determinado sector de la columna, de modo que al realizar la construccin
piso a piso se llegue a una zona de composicin constante ("pinch point" en la
literatura anglosajona) que, evidentemente, no puede ser rebasada. Para
determinar esta condicin habr que analizar todas y cada una de las zonas de
la columna de rectificacin y comparar los resultados parciales obtenidos, ya
que esta condicin puede alcanzarse en cualquier sector de la columna y habr
que encontrar la limitante, de modo que utilizando una razn de reflujo superior
a ella se asegure que no se va a producir una zona de composicin constante en
ningn sector de la columna. Evidentemente, la razn de reflujo mnima
limitante ser la mayor de todas las determinadas.

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Para el clculo de esta condicin se procede como sigue: en primer lugar habr
que delimitar los sectores de la columna en cuestin, por medio de las abscisas
de los polos. En el sector de enriquecimiento se prolongarn las rectas de
reparto pertenecientes al mismo hasta que corten a la vertical sobre ,
aquella que proporcione el punto superior de corte en esa zona sera la que
prevalecera en la misma, llamemos a ese punto . En la zona
inmediatamente inferior, se hara una construccin similar, teniendo en cuenta
la abscisa del polo correspondiente a esa zona ( si se trata de una zona por
encima de la cual se ha realizado una condensacin parcial, dado por (40) si
ha habido una extraccin de producto, etc.). Se prolongarn las rectas de
reparto correspondientes a esa zona hasta que corten a la vertical sobre la
abscisa del polo correspondiente, al igual que en el caso anterior, aquel que
proporcione el punto de corte ms arriba ser la dominante en esa zona ( ).
En el sector de agotamiento se proceder de modo anlogo, en este caso los
cortes sern por debajo de las curvas de saturacin y prevalecern en cada una
los inferiores. Una vez determinados los mnimos correspondientes a cada
seccin habr que determinar el mayor de todos ellos. Para resolver este
problema, se empezar por la parte inferior de la columna y teniendo en cuenta
cmo se alinean los polos con las distintas corrientes de alimentacin,
extraccin de producto, aporte o eliminacin de calor, se calcular el polo
siguiente utilizando el mnimo determinado. El polo as determinado se
comparar con el mnimo correspondiente a ese sector, seleccionando el mayor
de los dos, y as se va ascendiendo todos los sectores de la columna hasta
alcanzar el sector de enriquecimiento, seleccionando de nuevo el mayor, que
lgicamente ser la solucin buscada. En los casos de aporte o eliminacin de
calor habr que tener en cuenta esta circunstancia a la hora de calcular el
reflujo mnimo, e incrementar el reflujo determinado en el sector inmediato
superior en la cantidad correspondiente, para compararlo con el mnimo en ese
sector. La figura 4 ilustra este proceso para una columna compleja con una
extraccin lateral de producto por encima de la alimentacin y un aporte de
calor intermedio entre la caldera y la alimentacin. Lgicamente, la ordenada de
cada polo est relacionada con el reflujo utilizado en cada sector. As pues, se
puede obtener de cada uno de ellos el valor del reflujo mnimo correspondiente
y, al igual que en el caso de McCabe-Thiele, calcular el reflujo mnimo

como .

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Figura 4. Proceso para una columna compleja con una extraccin lateral
de producto por encima de la alimentacin y un aporte de calor intermedio
entre la caldera y la alimentacin.

Reflujo ptimo.

Por ltimo, la eleccin de la razn de reflujo ptima deber basarse en un


balance econmico. Conforme se alcanza la relacin mnima de reflujo, el
nmero de platos necesarios tiende a infinito y, por tanto, la inversin y los
gastos fijos tambin tienden a infinito. Por otro lado los gastos de
funcionamiento arrojan un valor mnimo, ya que son mnimas las exigencias del

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condensador, la caldera y la bomba de reflujo. Conforme aumenta la relacin de
reflujo deber aumentarse el dimetro de la columna para mantener constante
la produccin, pero el nmero de platillos se reducira. Como consecuencia de
ello, los gastos de inversin y fijos disminuyen al aumentar la relacin de
reflujo, pasan por un valor mnimo y vuelven a tender a infinito, para reflujo
total, por ser entonces necesaria una columna de dimetro infinito.

Los gastos de operacin tienden, de modo anlogo, hacia infinito en condiciones


de reflujo total, ya que las exigencias del condensador, caldera y bomba de
reflujo tienden tambin hacia infinito para una cantidad finita de producto. De
este modo, las cargas totales de la columna por unidad de peso de la
alimentacin deben pasar por el valor mnimo entre dos valores infinitos,
conforme la relacin de reflujo disminuye desde el reflujo total al reflujo mnimo
para una separacin determinada.

Aplicaciones de Rectificacin a reflujo total.

La destilacin se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la


obtencin de bebidas alcohlicas, refinado del petrleo, obtencin de productos
petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de
separacin ms extendidos.

REFERENCIAS.

http://iq.ua.es/Ponchon/

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Diagrama de Experimentacin

Comprobar que todas las vlvulas Verificar nivel en el tanque de alimentacin y


del equipo se encuentren cerradas. la composicin de la mezcla de
alimentacin.

Desconectar la bomba de Alimentar la mezcla por destilar al hervidor,


alimentacin cuando se hayan abriendo las vlvulas correspondientes (tanque
alcanzado partes del nivel del de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar
hervidor y cerrar las vlvulas el interruptor de la bomba de carga y permitir el
utilizadas. paso de la mezcla por el rotmetro de
alimentacin a flujo mximo

Purgar lnea de vapor. Abrir las Cuando se tengan vapores visibles en la


vlvulas de vapor de calentamiento vlvula de venteo, inmediatamente cerrarla y
al hervidor de la purga del abrir la vlvula de alimentacin de agua al
condensador (venteo), para eliminar condensador.
el aire de la columna.

Alcanzado el equilibrio mantener Registrar temperatura del hervidor y de plato 1.


constantes las temperaturas anteriores. En As como la temperatura de los platos por
ese momento se habr alcanzado la medio del registrador. Mantener constante la
mxima separacin de los componentes y presin del vapor de calentamiento entre 0.2 y
la eficiencia de la separacin depender 0.4 Kg/cm2 y mantener constante la presin en
exclusivamente del diseo de los platos en el hervidor.
los que se efecta el contacto entre las dos
fases formadas, efectundose en cada
plato la rectificacin de los vapores que
van ascendiendo hasta llegar al Alcanzado el equilibrio se toman las siguientes
condensador de superficie, regresando muestras:
todo el condensado al primer plato.
a) Del hervidor
b) Del reflujo
c) De tres platos consecutivos.
Anotndose las temperaturas de esos puntos y
de cada plato. 11
Clculos

Datos experimentales:

lb kg
Presin de trabajo= 4.5 = 0.3162 cm2
2
lb kg
Presin de domo =4 = 0.2812 cm2
2
lb kg
Presin de base = 5 = 0.3515 cm2
2
kg
Presin de vapor = 0.4 cm2

Tabla N1
Temperatur Densida Xw
a (C) d
(g/cm3
)
Alimentaci 67 0.982 0.1
n
Residuo 64 0.985 0.0
8

Xw CH 3 OH
PM CH 3 OH
Xmol=
Xw CH 3OH (1Xw )CH 3 OH
+
PM CH 3 OH PM H 2 O

Alimentacin:

0.1
32
Xmol= =0.0588
0.1 (10.1)
+
32 18

Tabla N2

12
X mol
Alimentacin 0.0588
Residuo 0.0466

Tabla N3
ndice de X peso X mol
refraccin
Destilado 1.332 0.96 0.9310
Plato n-1 (8) 1.334 0.92 0.8661
Plato n (9) 1.335 0.89 0.8198
Plato n+1 (10) 1.336 0.86 0.7756
Xw CH 3 OH
PM CH 3 OH
Xmol=
Xw CH 3OH (1Xw )CH 3 OH
+
PM CH 3 OH PM H 2 O

Para la Destilado:

0.96
32
Xmol= =0.9310
0.96 (10.96)
+
32 18

Clculo de TB y TR para diagrama T Vs Xa,Ya.

B
ln P ( KPa )= A
T ( ) +C

Tabla N4
A B C
Metan 16.57 3638. 239.
ol 85 27 5
Agua 16.38 3885. 230.
72 7 17

13
B
T () = C
AlnP ( KPa)

kg
mmHg1.033
kg cm2 kg
P=0.3162 +585 =1.1113 2
cm 2 760 mmHg cm

kg
98.0665 KPa
cm 2
P=1.1113 =108.9813 KPa
kg
1 2
cm

Metanol:

3638.27
T () = 239.5=66.56C
16.5785lnP(108.9813)

Agua

3885.7
T () = 230.17=102.05 C
16.3872lnP (108.9813)
B
ln P ( KPa )= A
T ( ) +C

PT P B
Xa=
P AP B

P axa
Ya=
PT

Tabla N5

14
T(C) PA(KPa) PB (KPa) Xa Ya
66.56 108.968 26.9001 1 1
70.96 128.964 32.5725 0.7927 0.9380
75.36 151.911 39.2244 0.6190 0.8629
79.76 178.137 46.9861 0.4727 0.7727
84.16 207.986 55.9999 0.3486 0.6653
88.56 241.831 66.4203 0.2426 0.5384
92.96 280.063 78.4145 0.1516 0.3895
97.36 323.099 92.1625 0.0728 0.2159
102.05 374.753 108.965 0 0

YA Grafica N1 Diagrama YA Vs XA

XR=0.046 XD=0.93
XA

15
T(C)

16
Metanol-Agua

105

100

95

90

85

80

75

70

65
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

XA, YA
Grfica N2 Diagrama de equilibrio T Vs XA, YA

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Tabla N6 Datos para grafica Concentracin Vs N de platos.
ndice de X peso X mol
refraccin
Destilado 1.332 0.96 0.9310
Plato 8 1.334 0.92 0.8661
Plato 9 1.335 0.89 0.8198
Plato 10 1.336 0.86 0.7756
Plato 12 1.340 0.73 0.6033
Plato 13 1.341 0.69 0.5559

12.0000

10.0000

8.0000

6.0000
Concentracin (mol)

4.0000

2.0000

0.0000
0 1 f(x)2= 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
R = 0
N de Platos

Grafica N3 Concentracin Vs N de platos.

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Clculo de la eficiencia total de la columna (De graficas anteriores):

NET 1
TC= 100
NPR

TC =efeciencia total de la columna

NET =numero de etapas teoricas necesarias

NPR=numero de platos reales de la columna

51
TC= 100
13

TC =30.7692

Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 9:

Fase vapor

y n y n+1
MV =
y n y n+1

Fase liquida

x nx n+1
ML=
x nx n+1

Calculo del Reflujo mnimo y el rango del reflujo ptimo.

Observaciones

Los termopares no servan y el clculo de la eficiencia de los platos no se puede


calcular ya que se necesitaba la temperatura presente en los platos para calcular
su composicin del diagrama de equilibrio.

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Diagrama del Equipo.

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23
Observaciones y conclusiones.

Plata Ortz Ariana Melissa.

Un punto importante en el desarrollo de la prctica fue al momento de la


obtencin de las muestras de cada plato de la columna de destilacin pues
algunas de las composiciones obtenidas resultaban mayores a las del plato
nmero uno; esto debido a que los frascos no sellaban bien, adems de que no
se contaban con suficientes de ellos y se tomaban tres muestras para
posteriormente tirar y luego recolectar en esos mismos muestras de los dems
platos por lo que poda ser un factor al momento de leer su ndice de
refraccin.

Con la obtencin de los diagramas se pudo conocer el nmero de etapas para


as realizar el clculo de la eficiencia de columna.

La eficiencia total de la columna se obtuvo de 30.77% el cual no es un


excelente valor pues es bajo; esto debido a las condiciones en las que se
encuentra la columna.

Sin embargo fue imposible obtener la eficiencia de los platos debido a que no
estaban en funcionamiento los termopares.

La destilacin obtenida no fue exacta en cuanto a valores numricos pero si


completa en teora pues se cumpli con el objetivo de su desarrollo de una
destilacin a reflujo total y medir el ndice de refraccin mnimo 6 platos
diferentes, tomando 3 de referencia y que fueran consecutivos; por lo que en
el plato uno se tena una concentracin de destilado mucho mayor que las dems
esto debido al buen reflujo.

Durante este proceso se condensan los componentes menos voltiles de la fase de


vapor y enriquecen la fase lquida. Al mismo tiempo, el calor de condensacin
liberado se encarga de evaporar los componentes ms voltiles de la fase lquida.

La rectificacin a reflujo total cuenta con varias aplicaciones una de ellas es para el
fraccionamiento del petrleo.

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REFERENCIAS.

http://iq.ua.es/Ponchon/

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