Laboratorium Kimia Analisa

Universitas Sumatera Utara

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Amonium hidroksida (NH4OH)
Fungsi: sebagai pembentuk suasana basa.
A. Sifat Fisika :
1. Densitas : 0,90 (20C)
2. pH : 13,8
3. Titik leleh : -74,4 C
4. Titik didih : 27 C
5. Tekanan uap : 288 kPa
B. Sifat Kimia :
1. Larut dalam air.
2. Bersifat korosif dengan logam.
3. Polimerisasi yang berbahaya tidak dapat terjadi.
4. Tidak kompatibel dengan bahan oksidator kuat.
5. Menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata.
(Avantor, 2015)

2. Aquadest (H2O)
Fungsi: sebagai zat pelarut sampel.
A. Sifat Fisika :
1. Densitas : 1 g/cm (cair pada 20 C)
2. pH :7
3. Titik Lebur : 0 C
4. Titik Didih : 100 C
5. Tekanan uap : 18 mm Hg(2,399 kPa)pada suhu 21 oC
B. Sifat Kimia :
1. Stabil dibawah kondisi-kondisi normal.
2. Tidak mudah terbakar.
3. Tidak beracun.

Ellsworth/150405090 9 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 10

4. Tidak korosif pada kulit.

5. Tidak menghasilkan reaksi yang berbahaya.
(GE, 2015)

3.Asam klorida (HCl)

Fungsi: sebagai katalis dalam reaksi.
A. Sifat Fisika :
1. Berat molekul : 36,46 g/mol
2. Titik didih : >100 C
3. Titik lebur : -30 C
4. Tekanan uap : 184 mm Hg (11,19kPa)pada suhu 20oC
5. Densitas uap : 1,267 pada suhu 20 oC
6. pH : <1
B. Sifat Kimia :
1. Stabil dibawah kondisi-kondisi normal.
2. Tidak mudah terbakar.
3. Polimerisasi yang berbahaya tidak terjadi.
4. Korosif dengan logam.
5. Menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata.
(Ashta, 2015)

4.Dimetilglioksima(C4H8N2O2)
Fungsi: sebagai reagensia spesifik.
A. Sifat Fisika :
1. Bentuk : Padatan kristal
2. Berat molekul : 116,12 g/mol
3. Titik lebur : 240-241 C
4. Tidak berbau.
5. Tidak berwarna.

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 11

B. Sifat Kimia :
1. Stabil di bawah kondisi penyimpanan yang disarankan.
2. Merupakan oksidator kuat.
3. Padatan mudah terbakar dengan kategori 2.
4. Tidak larut dalam air.
5. Bahan beracun.
(Sigma-Aldrich, 2013)

5. Nikelklorida (NiCl2.6H2O)
Fungsi: sebagai bahan yang akan dianalisis.
A. Sifat Fisika :
1. Titik didih : 973 C
2. Titik lebur : 1001 oC
3. Berat molekul : 237,7 gr/mol
4. Tekanan uap : 1 mm Hg pada suhu 671 oC
5. Warna : kuning atau hijau terang
B. Sifat Kimia :
1. Polimerisasi yang berbahaya tidak terjadi.
2. Stabil di bawah kondisi penyimpanan yang disarankan.
3. Bereaksi dengan kalium.
4. Menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan.
5. Bahan beracun.
(Materials, 2011)

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 12

3.2 Peralatan Percobaan

Adapun peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Batang pengaduk
Fungsi: sebagai alat untuk mengaduk dua atau lebih zat sehingga menjadi
homogen.

Gambar 3.1 Batang Pengaduk

2. Beaker glass
Fungsi: sebagai wadah tempat pencampuran larutan.

Gambar 3.2Beaker Glass

3. Cawan porselen
Fungsi: sebagai wadah untuk meletakkan endapan yang akan diuapkan.

Gambar 3.3 Cawan Porselen

4. Corong
Fungsi: sebagai alat bantu untuk menuang ke gelas ukur.

Gambar 3.4 Corong

5. Erlenmeyer

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 13

Fungsi: sebagai wadah tempat larutan yang akan diendapkan.

Gambar 3.5Erlenmeyer

6. Gelas ukur
Fungsi: untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.

Gambar 3.6 Gelas Ukur

7. Kaki tiga, kasa dan bunsen

Fungsi: untuk memanaskan sampel.

Gambar 3.7Kaki Tiga, Kasa dan

Bunsen

8. Kertas saring
Fungsi: sebagai media untuk memisahkan endapan dari filtratnya.

Gambar 3.8 Kertas Saring

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 14

9. Neraca digital
Fungsi: sebagai alat untuk menimbang sampel maupun endapan.

Gambar 3.9 Neraca Digital

10. Penjepit tabung
Fungsi: sebagai alat untuk menjepit atau memindahkan tabung reaksi atau
beaker glass ketika dalam proses pemanasan atau pengeringan.

Gambar 3.10 Penjepit Tabung

11. Pipet tetes

Fungsi: untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.

Gambar 3.11 Pipet Tetes

12. Termometer
Fungsi: untuk mengukur suhu larutan.

Gambar 3.12 Termometer

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 15

3.3 Rangkaian Peralatan

Adapun rangkaian peralatan percobaan adalah sebagai berikut:

Ga
mbar 3.13 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan
Keterangan gambar:
1. Beaker glass 5. Penjepit tabung
2. Bunsen 6. Termometer
3. Erlenmeyer 7. Tungku kaki tiga
4. Kasa

1
2

Gambar 3.14 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan

Keterangan gambar :
1. Penjepit
2. Cawan Porselen
3. Spiritus

3.4 Prosedur Percobaan

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 16

Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah:

1. Sampel atau NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 2 gram dengan menggunakan
neraca digital dan dimasukkan ke dalam beaker glass.
2. Sampel yang di dalam beaker glass ditambahkan aquadest sehingga keseluruhan
sampel tenggelam.
3. Larutan ditambahkan 5 ml HCl 0,75 N dan larutan diencerkan hingga
volumenya menjadi 200 ml.
4. Larutan dipanaskan di atas bunsen hingga bersuhu 75C dan ditambahkan
dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml kemudian segera
ditambahkan larutan amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes dan
langsung pada larutan dan bukan melalui dinding beaker glass, lalu diaduk
dengan menggunakan batang pengaduk.
5. Larutan didiamkan di atas bunsen selama 30 menit atau hingga terbentuk
endapan yang sempurna.
6. Larutan diangkat dari bunsen dan didinginkan pada suhu kamar, dan larutan
disaring dengan menggunakan kertas saring.
7. Endapan yang tersaring dicuci dengan aquadest hingga bebas klorida dan
disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan.
8. Endapan didalam cawan dikeringkan di atas bunsen hingga endapan membentuk
serbuk.
9. Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan).
Pengeringan dilakukan dengan interval 6 menit hingga diperoleh berat konstan.
10. Dihitung persentase nikel.

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 17

3.5 Flowchart Percobaan

Adapun flowchart dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

Mulai

Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 2 gram

gram

Ditambahkan aquadest hingga sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,75 N

Diencerkan dengan aquadest hingga

volume 200 ml

Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 75C

Ditambahkan dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml

Ditambahkan larutan amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes

Didiamkan di atas bunsen selama 30 menit B

Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII

Ya
Laboratorium Kimia Analisa
Universitas Sumatera Utara 18

Didinginkan endapan yang terbentuk

Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke

cawan yang kosong

Dipanaskan hingga kering dan ditimbang dengan

selang waktu 6 menit sampai berat konstan

Apakah beratnya konstan?

Tidak

Ya
Dihitung persentase nikel

Selesai
Gambar 3.15 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima
dengan Gravimetri

Ellsworth/150405090 Gravimetri
Kelompok VIII