Anda di halaman 1dari 10

XI.

ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan titrasi pengomplekan dan aplikasinya mempunyai


tujuan yakni menentukan (standarisasi) konsentrasi larutan baku sekunder
Na-EDTA dan menentukan kesadahan total air sumur di Jl. Kapas Baru gang
2 No. 32, Surabaya diambil pada tanggal 24 November 2016 pukul 06.30
WIB. Sebelum menentukan konsentrasi larutan standart (larutan baku
sekunder) diperlukan konsentrasi larurtan Baku Primer. Larutan standar
primer dari percobaan ini adalah CaCl2 dimana larutan standar primer
merupakan larutan yang konsentrasinya diketahui dengan penimbangan
secara tepat zat kimia yang benar-benar murni dan dilarutkan dalam
sejumlah pelarut tertentu. Digunakan larutan CaCl2 karena dapat berfungsi
sebagai sumber ion kalsium dalam larutan yang bersifat mudah larut, tidak
seperti larutan kalsium lainnya. Sifat ini berguna untuk menggantikan ion
dari larutan.
Langkah pertama untuk membuat larutan CaCl 2 adalah dengan
menimbang serbuk putih CaCO3 menggunakan neraca analitik secara teliti
dengan bantuan wadah rollfilm. Cara menimbangnya yaitu kita meletakkan
roll film terelebih dahulu, lalu di nol kan lagi angka di neraca analitiknya,
setelah itu menimbang CaCO3 dengan hati-hati. Hasil penimbangan adalah
0,0811 gram. Serbuk CaCO3 yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam
labu ukur berukuran 100 mL dengan bantuan corong dan spatula. Bilas
tempat roll film bekas wadah CaCO3 yang kemungkinan besar serbuk halus
masih banyak yang tersisa pada tempat roll film dan masukkan ke dalam
labu ukur agar konsentrasi CaCO3 yang dikehendaki tidak berkurang.
Ditambahkan aquades sampai batas miniskus labu ukur 100 mL. Dilakukan
penggoyangan labu ukur untuk melarutkan serbuk CaCO3, namun ketika
ditambahkan dengan aquades serbuk CaCO3 tidak dapat melarut hal tersebut
dikarenakan CaCO3 merupakan garam karbonat yang memiliki sifat sukar
larut dalam air. Kemudian, ditambahkan HCl 6 M sebanyak 20 tetes.
Penambahan HCl berfungsi untuk melarutan CaCO 3 sehingga dapat menjadi
larutan CaCl2. Dalam penambahan HCl terdapat gelembung gas yaitu gas
CO2 yang dihasilkan sebagai penanda bahwa reaksi telah terjadi.
Reaksi yang terjadi adalah :
CaCO3 (s) + 2 HCl (aq) CaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l)
Tutup labu ukur dengan penutup labu ukur sampai rapat dan
pastikan labu ukur tidak akan bocor ketika dibalik. Bolak-balik labu ukur
dan kocok hingga larutan dirasa sudah tercampur rata dan endapan larutan
sempurna. Larutan yang terbentuk adalah jernih, tak berwarna. Perhitungan
konsentrasi Molaritas CaCO3 dapat diketahui dengan menggunakan rumus :

massaCaCO 3 1000
M CaCO3 = Mr CaCO 3 x Volume CaCO 3( mL)

0,0811 gram
gram 0,00081
100,09
M CaCO3 = mol = 0,1 L = 0.0081 M
0,1 L

Dengan mengetahui konsentrasi larutan baku primer dapat digunakan


untuk mengetahui konsentrasi baku sekunder (Na-EDTA).
Percobaan kedua yakni standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl 2.
Dalam titrasi pengompleksan, larutan baku sekunder menggunakan Na-
EDTA. Dipilih larutan EDTA sebagai larutan baku sekunder dalam titrasi
pengomplekan karena aksi mengompleknya sangat kuat dan ketersediaannya
secara komersial. Struktur ruang dari anionnya, yang mempunyai 6 atom
penyumbang, memungkinkan untuk memenuhi bilangan koordinasi 6 yang
sering dijumpai di antara ion-ion logam, dan untuk membentuk cincin
beranggota 5. Sedangkan, dipilih larutan Na-EDTA karena larut dalam air
dan juga merupakan pereaksi yang umum dari EDTA dalam bentuk
garamnya. Na-EDTA perlu distandardisasi karena Na-EDTA tidak stabil,
sangat mudah bereaksi dengan lingkungan sekitar sehinga otomatis mudah
mempengaruhi besar volumenya dan menyebabkan perubahan konsentrasi.
Untuk itu setiap akan dilakukan penentuan kadar harus distandarisasi karena
konsentrasi dari larutan baku sekunder dapat berubah. Buret dipasang di
statif dan klem terelebih dahulu kemudian larutan Na-EDTA dimasukkan ke
dalam buret yang bersih dan sudah dibilas dengan Na-EDTA sebelumnya.
Tepatkan volume awal larutan Na-EDTA pada miniskus angka 0, sehingga
akan memudahkan praktikan untuk mengamati volume Na-EDTA yang
nantinya akan terpakai. Untuk memudahkan perubahan warna yang terjadi
letakkan kertas putih dibawah Erlenmeyer.
Mengambil 10 mL larutan baku primer CaCl2 dengan menggunakan
pipet seukuran dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Digunakan
pipet volume karena memiliki tingakat ketelitian lebih tinggi dibandingkan
dengan gelas ukur. Kemudian ditambahkan buffer pH 10 (jernih, tak
berwarna). Penambahan tersebut menjadi larutan tetap jernih, tak berwarma.
Penambahan buffer bertujuan untuk mempertahankan pH larutan agar tetap
10. Penitrasian menyebabkan terlepasnya ion H + sehingga mempengaruhi
keasamaan larutan. Selain itu, pada pH 10, pembentukan kompleks logam-
EDTA, logam yang akan terseleksi hanya logam tertentu seperti Ca 2+ dan
Mg2+. Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks
yang terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH
asam atau kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan
pengaruh reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan
yaitu bentuk yang berproton sehingga reaksi pembetukan kompleks ligan
EDTA bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa
atau lebih dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang
buruk pula karena terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam.
Jadi, untuk menghindari hal tersebut, penentuan kesadahan total dilakukan
pada pH 10.
Lalu ditambahkan indikator EBT (merah) sebanyak 3 tetes.
Penambahan tersebut membuat warna larutan menjadi jernih, merah anggur.
Fungsi penambahan indikator di sini untuk mengetahui titik akhir titrasi.
Penambahaan EBT harus dilakukan tepat sebelum penitrasian karena EBT.
Karena EBT dilarutkan dengan alkohol, sehingga mudah menguap yang
menyebabkan titik akhir titrasi tidak terlihat jelas. Dipilih indikator EBT
karena kompleks logam-indikator kurang stabil dibandingkan kompleknya
logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir titrasi EDTA dapat
memindahkan ion-ion logam dari kompleks indikator logam itu. perubahan
dalam kesetimbangan dari kompleks indikator logam ke kompleks logam
tajam dan cepat, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks logam
indikator harus berbeda, dan EBT juga peka terhadap ion logam.
Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

+ CaCl2 (aq)

HIn-

CaIn-

Langkah selanjutnya melakukan titrasi menggunakan larutan Na-


EDTA. Titrasi dilakukan tetes demi tetes agar reaksi berlangsung secara
sempurna. Titrasi dilakukan tetes demi tetes dan dengan pengocokan selama
larutan standar ditambahkan agar reaksi berlangsung secara sempurna.
Titrasi dihentikan jika sudah terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru. Hal tersebut terjadi karena kompleks CaIn - (kompleks
Ca dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks CaY 2- (kompleks Ca dalam
EDTA) sehingga saat kelebihan EDTA, EDTA akan merebut Ca dari CaIn -
untuk menjadi Ca2+ yang selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA
yaitu kompleks CaY2-. Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti
semula yaitu HIn2- yang berwarna biru sehingga menyebabkan pada titik
akhir titrasi larutan menjadi berwarna biru.
Dicatat volume Na-EDTA yang dibutuhkan. Ulangi langkah tersebut
sebanyak tiga kali pengulangan. Pengulangan tiga kali tersebut bertujuan
untuk mendapatkan ketelitian data yang lebih. Reaksi yang terjadi adalah :

CaIn-
EDTA
merah anggur

+ In3-

CaH2Y

In3- + H2O HIn -+ OH-


biru

Volume Na-EDTA yang dibutuhkan berturut-turut adalah 6,7 mL; 6,8


mL; 6,8 mL . Dari data yang diperoleh dapat dihitung konsentrasi Na-EDTA
rata-rata denngan menggunakan persamaan berikut :
mol CaCl2 = mol EDTA
N Na-EDTA =

M CaCl 2. Volume NaEDTA yang digunakan ( mL )


volume Na EDTA yang dibutuhkan mL .

Didapatkan konsentrasi Na-EDTA berturut turut 0,0121M; 0,0119M;


0,0119 M dan dengan rata-rata konsentrasi Na-EDTA 0,0120 M .
Konsentrasi larutan baku sekunder (Na-EDTA) dapat digunakan untuk
mengetahui konsentrasi larutan baku tersier (CaCO3 dalam air sumur).
Percobaan ketiga yakni bertujuan menentukan kesadahan total
CaCO3 dalam Air sumur. Air sumur yang kami gunakan adalah Air sumur di
Jl. Kapas Baru, Surabaya pada tanggal 24 November 2016 pukul 06.30
WIB. Langkah pertama yaitu memipet 10 mL Air sumur dengan
menggunakan pipet volume dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Digunakan pipet volume karena memiliki tingakat ketelitian lebih tinggi
dibandingkan dengan gelas ukur. Kemudian ditambahkan larutan buffer pH
10 sebanyak 2 mL (40 tetes). Penambahan tersebut menjadi larutan tetap
jernih, tak berwarma. Penambahan buffer bertujuan untuk mempertahankan
pH larutan agar tetap 10. Penitrasian menyebabkan terlepasnya ion H +
sehingga mempengaruhi keasamaan larutan. Selain itu, pada pH 10,
pembentukan kompleks logam-EDTA logam yang akan terseleksi hanya
logam tertentu saja seperti Ca2+ dan Mg2+. Semakin rendah pH yang
digunakan maka semakin kurang kompleks yang terbentuk pada saat
penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau kurang dari 10
maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh reaksi samping
karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu bentuk yang
berproton sehingga reaksi pembetukan kompleks ligan EDTA bersaing
dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih dari 10
maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk pula karena
terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk
menghindari hal tersebut, penentuan kesadahan total dilakukan pada pH 10.
Lalu ditambahkan indikator EBT (merah) sebanyak 3 tetes.
Penambahan tersebut membuat warna larutan menjadi jernih, merah anggur.
Fungsi penambahan indikator di sini untuk mengetahui titik akhir titrasi.
Penambahaan EBT harus dilakukan tepat sebelum penitrasian karena EBT.
Karena EBT dilarutkan dengan alkohol, sehingga mudah menguap yang
menyebabkan titik akhir titrasi tidak terlihat jelas. Dipilih indikator EBT
karena kompleks logam-indikator kurang stabil dibandingkan kompleknya
logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir titrasi EDTA dapat
memindahkan ion-ion logam dari kompleks indikator logam itu. perubahan
dalam kesetimbangan dari kompleks indikator logam ke kompleks logam
tajam dan cepat, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks logam
indikator harus berbeda, dan EBT juga peka terhadap ion logam. Persamaan
reaksi yang terjadi adalah :

+ CaCl2 (aq)

HIn-

CaIn-

Langkah selanjutnya melakukan titrasi menggunakan larutan Na-


EDTA. Titrasi dilakukan tetes demi tetes agar reaksi berlangsung secara
sempurna. Titrasi dilakukan tetes demi tetes dan dengan pengocokan selama
larutan standar ditambahkan agar reaksi berlangsung secara sempurna.
Titrasi dihentikan jika sudah terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru. Hal tersebut terjadi karena kompleks CaIn - (kompleks
Ca dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks CaY 2- (kompleks Ca dalam
EDTA) sehingga saat kelebihan EDTA, EDTA akan merebut Ca dari CaIn -
untuk menjadi Ca2+ yang selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA
yaitu kompleks CaY2-. Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti
semula yaitu HIn2- yang berwarna biru sehingga menyebabkan pada titik
akhir titrasi larutan menjadi berwarna biru.
Persamaan reaksi yang terjadi adalah :

+ CaCl2 (aq)

HIn-

CaIn-

Dicatat volume Na-EDTA yang dibutuhkan. Ulangi langkah tersebut


sebanyak tiga kali pengulangan. Pengulangan tiga kali tersebut bertujuan untuk
mendapatkan ketelitian data yang lebih.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

CaIn-
EDTA
merah anggur

+ In3-

CaH2Y

In3- + H2O HIn -+ OH-


biru

Volume Na-EDTA yang dibutuhkan berturut-turut adalah 3,2 mL; 3,2


mL; 3,1 mL . Dari data yang diperoleh dapat dihitung konsentrasi Na-EDTA
rata-rata denngan menggunakan persamaan berikut :
mol CaCl2 = mol EDTA
N Na-EDTA =

M CaCl 2. Volume NaEDTA yang digunakan ( mL )


volume Na EDTA yang dibutuhkan mL .

Didapatkan kesadahan total Ca dalam air sumur berturut turut 384,3456


ppm; 384,3456 ppm; 372,3348 ppm dan dengan rata-rata kesadahan total
CaCO3 dalam air sumur sebesar 380,3420 gr/L

XII . KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diketahui konsentrasi larutan


baku sekunder Na-EDTA dengan standarisasi dengan Larutan CaCl 2 0,0081
M yaitu 0,0120 M dan diperoleh kesadahan total CaCO 3 dalam sampel Air
sumur daerah Kapas baru 2 No 32 Surabaya yaitu 380,3420 gr/L. Dalam
rentang yang ditentukan oleh WHO termasuk sadah keras (180 ppm ke atas).