Anda di halaman 1dari 44

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA FARMASI

PENENTUAN KADAR SEDIAAN OBAT DENGAN BERBAGAI METODE


SESUAI DENGAN SIFAT SEDIAAN OBAT

Oleh :

1. Amril hamzah
2. Ayu indah asrining wulan
3. Dhea Amalia Putri
4. Juliati wahyu ningsih
5. Zulya vindi nurfiyanti

AKADEMI FARMASI PUTRA INDONESIA MALANG


DESEMBER 2016
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Kimia Farmasi merupakan salah satu ilmu yang tujuannya untuk


mengetahui sifat-sifat fisika dan kimia dari bahan obat-obatan. Khusus untuk
bahan obat-obatan yang berasal dari alam dipelajari dalam ilmu farmakognosi
dan fitokimia. Sedangkan proses untuk mengenal sifat fisika dan kimia bahan obat
ini disebut dengan identifikasi atau analisa (kimia analisis). Kimia Farmasi atau
Kimia dalam dunia farmasi memiliki banyak pengaruh dan cabang ilmu
diantaranya Kimia Dasar, Kimia Analisis, Kimia Organik, Kimia Fisik dan lain -
lain. Untuk Kimia Analisis atau sering disebut Dasar Analisis Farmasi merupakan
salah satu ilmu yang dipelajari oleh mahasiswa jurusan farmasi. Kimia Farmasi
(Dasar Analisis Farmasi) dipelajari berdasarkan pada analisa dan juga praktikum
di laboratorium.

Analisis kimia farmasi atau disebut juga dengan analis farmasi dibagi
menjadi dua yaitu Analisa Kualitatif dan Analisa Kuantitatif. Pada praktikum yang
akan dilakukan adalah Analisa Kuantitaf. Analisis kuantitatif merupakan
penentuan berapa zat tertentu ada di dalam suatu sampel. Zat yang ditentukan,
sering ditunjukkan sebagai zat yang diinginkan atau analit, dapat terdiri dari
sebagian kecil atau besar sampel yang dianalisis. Dalam analisis kimia kuantitatif,
banyak sekali dilakukan analisis dengan menggunakan metode analisis kimia.
(Underwood, A. L.1980).

Hasil analisis yang diperoleh diharapkan dapat digunakan untuk tujuan


tertentu, misalnya pemeriksaan kadar vitamin c, penentuan kadar aspirin dalam
tablet, penentuan kadar NH4Cl dalam syrup OBH, penentuan kadar paracetamol
dalam tablet, kadar rivanol dan analisis forensic bagian tubuh dalam beberapa
kasus kriminal, dan penentuan kualitas suatu produk industri yang akan diekspor
ke luar negeri. Oleh karena itu, penting untuk mengetahui kualitas dari hasil-hasil
pengukuran dengan mengutamakan jaminan kualitas (quality assurance) terhadap
pengukuran-pengukuran yang dilakukan oleh laboratorium yang bersangkutan. Ini
dimaksudkan sebagai aturan bahwa suatu laboratorium tersebut mampu dan
memiliki data dengan kualitas yang diperlukan. Analisis kimia sangat
menekankan ketelitian dan keakuratan hasil-hasil analisis yang diperoleh dengan
menggunakan metode-metode standar. Untuk itu, penting untuk menyatakan
kualitas hasil-hasil pengukuran yang diperoleh sehingga dapat dilihat
kesesuaiannya dengan cara mencantumkan tingkat kepercayaan pengukuran.
Salah satu pengukuran yang bermanfaat diantaranya adalah ketidakpastian
pengukuran (measurement uncertainty).

Pengujian yang dilakukan antara lain adalah uji kuantitatif yang meliputi,
titrasi iodometri (iodometri langsung), titrasi alkalimetri, titrasi potensiometri,
spektrofotometri UV, dan spektrofotometri UV-Visible. Pengujian ini dilakukan
untuk menentukan berapa kadar zat yang diinginkan dalam suatu sediaan.

1.2 Rumusan Masalah


Adapun rumusan masalah dari beberapa penelitian tersebut yaitu meliputi :
1. Berapa kadar vitamin C bila diuji dengan titrasi iodimetri (iodometri
langsung) ?
2. Berapa kadar aspirin dalam tablet dengan uji titrasi alkalimeri ?
3. Berapa panjang gelombang paracetamol dalam sediaan tablet bila diuji
dengan spektrofotometri UV ?
4. Berapa kadar NH4Cl dalam syrup OBH bila diuji dengan titrasi
potensiometri ?
5. Berapa panjang gelombang rivanol dengan pengujian spektrofotometri
UV-Visible ?
1.3 Tujuan
Berdasarkan rumusan masalah diatas, adapun tujuan dari penelitian ini :
1. Untuk mengetahui panjang gelombang paracetamol dalam sediaan tablet
yang diuji dengan spetrofotometri UV
2. Untuk mengetahui kadar aspirin dalam sediaan tablet dengan uji titrasi
alkalimetri
3. Untuk mengetahui kadar NH4Cl dalam syrup OBH dengan uji titrasi
potensiometri
4. Untuk mengetahui kadar vitamin C dengan pengujian titrasi iodimetri
(iodometri langsung)
5. Untuk mengetahui panjang gelombang rivanol dengan uji spektrofotometri
UV-Visible
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Penetapan kadar vitamin C secara iodimetri


Analisa kualitatif merupakan analisa yang berkaitan dengan penetapan berapa
banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, disebut sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian
kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa
menyusun lebih dari 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen
utama. Suatu zt dianggap konstituen minor jika jumlah antara 0,01%- 1% dari
sampel.

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.
Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya
menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui
kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung
yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat
dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi
iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.

Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6
atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan
O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling
sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil
jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat
berguna bagi manusia.

Monografi bahan yang digunakan dalam titrasi ini yaitu:

1. Vitamin C (Dirjen POM, 1979).

Sinonim : asam askorbat

Berat molekul : 176,13

Rumus molekul : C6H8O6


Kelarutan : mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol
(95%); praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan
dalam benzen

Pemerian : serbuk atau hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa
asam

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Kegunaan : sebagai sampel

2. Aquades (Dirjen POM, 1979).

Sinonim : aqua destillata

Berat molekul : 18,02

Rumus molekul : H2O

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak


mempunyai rasa

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : sebagai pengencer

3. Kanji (Dirjen POM, 1979).

Sinonim : amylum manihot

Kelarutan : larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan


larutan agak keruh

Pemerian : serbuk putih, hablur

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering

Kegunaan : sebagai indikator

4. Iodium (Dirjen POM, 1995).

Sinonim : iodium
Berat molekul : 126,91

Rumus molekul : I2

Kelarutan : keping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam kelabu,


bau khas

Pemerian : sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida,
mudah larut dalam etanol 95%

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : sebagai larutan baku

5. Asam sulfat (Dirjen POM, 1979).

Sinonim : acidum sulfuricum

Berat molekul : 98,07

Rumus molekul : H2SO4

Pemerian : cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika


ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : sebagai zat tambahan

6. Natrium Tiosulfat (FI III,428)

Nama resmi : NATRI THIOSULFAS

Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo

RM : Na2S2O3 .5H2O

BM : 248,17

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur kasar. Dalam


lembab meleleh basah, dalam hampa udara merapuh.
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam etanol

Kegunaan : Sebagai penitrasi Penyimpanan : Dalam wadah tertutup


rapat.

7. KI03
Pemerian : serbuk hablur putih
Kelarutan : larut dalam air
BM : 214
8. KI
Pemerian : hablur hexohedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram
dan putih atau serbuk hablur putik agak higroskopik
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, dalam air mendidih dan dalam
giserin, larut dalam etanol.
2.2 Penetapan kadar aspirin secara alkalimetri

Alkalimetri adalah analis (folometri) yang menggunakan alkali (basah)


sebagai larutn standar. Analis anaorgaik seara kualitatif yaitu proses atau proses
analis yang digunakan untuk mengetahui tau mengidentifikasi penyusun-
penyusun dari suhu zat dan pengembang metode pemisahan masing-masing
penyusun yang terdapat dalam suatu campuran. Dalam titrasi asan basa jumlah
relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekifalel ditentukan
oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Asam
didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung hidrogen yang bereaksi dengan
basa.

Basa adalah snyawa yang mengandung ion OH - atau menghasilkan OH-


ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam
dan air. Dalam titrasi asam basa perubahan pH sangat kecil sehingga hampir
tercapai titik ekifalen. Pada saat tercapai titik ekifalen,penambahan sedikit atau
basa akan menyebabkan perubahan pH basa ini sering kali didetiksi dengan zat
yang dikenal sebagai indikator. Titk atau kondisi penambahan asam atau basa
dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik
akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering disamakan dengan titik ekifalen, walaupun
diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang
berkaitan dengan titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep setokeometri.
Pada percobaan alkali metri ini bertujuan melakukan pembakuan larutan
NaOH 0,1 N dan menetapkan kadar asetosal. Asetosal dan aspirin atau asam asetil
salisilat adalah jenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai
anlgetik, antipiretik dan anti inflasmasi (500 mg) serta anti pelatelat (80 mg).
Aspirin dibuat dengan cara esterefikasi antara asam salisilat dan asam asetat
anhidrat atau asam asetat glasial.

Penetapan kadar asetosal menggunakan alkarimetri karena asetosal bersifat


asam dan kalimetri adalah cara penetapan kadar asam dengan menggunkan larutan
basa. Penetapatn kadar dengan cara alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar
basa (NaOH) untuk menentukan asam (asirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna yang kontan dan tidak berwarna merah muda
(fuchsiya) dengan menggunakan indikator PP.

Monografi bahan yang digunakan dalam titrasi ini yaitu:

1. Monografi Aspirin

Nama resmi : acidum salicylum

Nama kimia : C7 H6 03

Sinonim : asam salisilat

BM : 138,12

Pemerian : hablur putih, biasa berbentuk jarum halus, atau serbuk


hablur, halus putih, rasanya agak manis, tajam, dan stabil diudara, bentuk
sintetis, warna putih dan tidak berbau.

Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalm benzena, mudah larut
dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larit dalam
kloroform.

Khasiat : sebagai antifungi

Kegunaan : sebagai sampel


2. NaOH

Nama resmi : natrium hydroksydum

Nama kimia :-

Sinonim : natrium hidroksidan

BM : 40,00

Pemerian : bentuk batang, butiran, masa hablur atau kering, keras


rapuh, dan menunjukkan susunan hablur putih, mudah meleleh sangat alkalis
dan korosif, segera menyerap karbon dioksida.

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan etanol 95% P.

Kegunaan : Sebagai larutan baku.

3. Indikator PP

Nama resmi : fenolpilans fin

Nama kimia : C20H14O4

Sinonim : fenolpalem, idikator PP

BM : 318,33

Pemerian : serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah, tidak


berbau, stabil diudara.

Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol.

kegunaan : indikator

4. Asam oksalat

Nama resmi : asam etanadioat

Nama kimia : H2 C2 O4. 2H2O

Sinonim : asam oksalat


Pemerian : hablr tidsk berwarna.

Kelarutan : larut dalam air dan etanol

Kegunaan : sebagai zat tambahan

5. Aquades

Nama resmi :aquades destila

Sinonim : air suling/aquades

BM : 18.02

Pemerian : cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa

Khasiat : zat tambahan

Kegunaan : sebagai pelaru

2.3 Penetapan kadar NH4Cl secara potensiometri

Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisika kimia yang


menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.
Besarnya elektroda indikator ini tergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu
dalam larutan.Oleh karena itu dengan menggunakan persamaan Nersnt, maka
konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung dari harga potensial
yang diukur.

Pada dasarnya semua titrasi (baik titrasi asam basa, titrasi kompleksometri,
titrasi pengendapan, dan titrasi redoks) dapat diikuti secara potensiometri dengan
bantuan elektroda indikator dan elektroda pendamping. Dengan demikian kurua
titrasi yang diperoleh dengan menghubungkan antara potensial terhadap volume
titran yang ditambahkan akan mempunyai kenaikan yang tajam disekitar titik
ekuvalen, sehingga dari grafik ini dapat di perkirakan titik akhir titrasi.

Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan


menjadi potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltametri (berdasarkan
arus sel).Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan
pengukuran potensial atau voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari
elektroda yang larut.Larutan tribut berisi komponen utama yang mempunyai
kemampuan mengion.Dasar metode potensiometri adalah membuat sel elektrik
dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel tersebut berkaitan
dengan konsentrasi larutan.

Susunan alat pada potensiometri meliputi :

1. Elektroda Pembanding
Merupakan suatu elektroda yang mempunyai harga potensial tetap atau
harga setengah selnya dapat diketahui, konstan dan tidak peka terhadap
komposisi larutan yang diselidiki terhadap dua jenis elektroda pembanding
yaitu :
a. Elektroda Pembanding Primer
Contohnya elektroda hidrogen standart yang terbuat dari platiria yang
dilapisi platiria hitam dengan maksud agar arsobsi gas hidrogen pada
permukaan elektroda dapat berlangsung sempurna.
b. Elektroda Pembanding Skunder
Contohnya elektroda kalomel dan elektroda perak-perak klorida.
2. Elektroda Indikator
Merupakan elektroda yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat
yang sedang diselidiki. Elektroda terbagi dalam dua kelompok :
a. Elektroda logam
Di bagi 4 kelompok: elektroda jenis pertama, kedua, ketiga dan sistem
redoks
b. Elektroda membrane
Elektroda ini biasanya disebut dengan elektroda selaktif ion.Elektroda
digunakan untuk penentuan PH dengan mengukur perbedaan potensial
antara larutan pembanding yang kemasannya tetap dan larutan yang
dianalisis.
Elektroda membran dibagi menjadi 4 kelompok :
Elektroda membran kaca
Elektroda membran cairan
Elektroda padatan
Elektroda penunjuk gas

Penentuan titik kesetaraan titrasi potensiometri dengan cara gran. Cara


gran merupakan cara grafik yang terbaik untuk menyajikan cara percobaan
potensiometri dengan bantuan fungsi-fungsi tertentu sehingga kurva titrasi dapat
diubah menjadi dua garis lurus yang dapat menunjukkan volume kesetaraan yang
tepat.

Prinsip penggunaan pengukuran tunggal potensial elektroda ini untuk


menetapkan konsentrasi suatu spesi ion dirujuk sebagai potensiometri langsung
elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan
diterapkan disebut elektroda indikator (vogel kuantitatif 665)

Prosedur titrasi potensiometri adalah titrasi dimana dilakukan pengukuran


potensiometri untuk menetapkan perubahan potensial kimia. Elektroda dalam
suatu larutan tertentu dan dalam keadaan ini pengaruh potensial pertemuan cairan
dihasilkan dalam titrasi semacam ini EMF (Elektro Motive Fork / gaya gerak
listrik sel terjadi paling cepat disekitar titrasi akhir) (vogel kuantitatif 666-667)

Kelebihan Potensiometri
TATnya lebih akurat dibanding dengan titrasi cara lain
Titrasi biasa sulit dikerjakan bila larutannya keruh
TAT adalah titik dimana telah berakhirnya titrasi yang ditandai
dengan perubahan adanya endapan/perubahan energi potensial

Metode penetapan titik akhir

a. Pembentukan suatu endapan berwarna


Diilustrasikan dengan prosedur Mohr untuk penetapan klorida dan
bromida pada titrasi suatu larutan netral, misalnya ion klorida dengan ion
perak nitrat sedikit larutan kalium kromat ditambahkan untuk berfungsi
sebagai indicator.Pada TAT ion kromat ini bergabung dengan ion perak
untuk membentuk perak kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat
larut.
b. Pembentukan suatu senyawa yang dapat larut contohnya adalah metode
Volhard untuk titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan
larutan kalium atau ammonium tiosianat standar indikatornya adanya
larutan besi (III) nitrat atau larutan besi III ammonium sulfat penambahan
larutan tiosianat itu mula-mula menghasilkan endapan perak tiosianat bila
reaksi ini telah lengkap kelebihan tiosianat akan menghasilkan pewarnaan
coklat kemerahan yang disebabkan oleh terbentuknya suatu ion kompleks.
c. Penggunaan indikator absorbsi
Pada titik ekivalen, indikator diabsorbsi oleh endapan dan selama proses
absorbs terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu
zat dengan warna yang berbeda, maka hal ini dinamakan indikator.
Argentometri adalah titrasi yang mengangkat penggunaan larutan AgNO3
disebut juga titrasi argentometri dibagi menjadi 3 macam :
1. Metode Mohr
Dapat digunakan untuk menetapkan kadar bromida dan klorida dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan
kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi
endapan perak klorida dan setelah titik ekivalen. Untuk penentuan
kadar garam (Cl, Br, I-) dimana baku primer NaCl, baku sekunder
AgNO3 dan indikatornya K2CrO4 (kalium kromat)
2. Metode Volhart untuk menetapkan kadar Ag+/garam halogen dimana
baku primer NaCl baku sekunder AgNO3 dan KCNS/NH4CNS dan
indikator Fe (NH4) SO7
3. Metode Fajans untuk menetapkan kadar halogenida dengan larutan
baku sekunder AgNO3 dan indikator eosin suatu zat warna yang
sifatnya asam dalam larutan kuning hijau.

Macam-macam elektroda :

a. Elektroda gelas : untuk titrasi asam basa


b. Elektroda Pt : untuk titrasi reduksi oksidasi
c. Elektroda Ag : untuk titrasi pengendapan

Syarat-syarat baku primer :

a. Kemurnian tinggi
b. Stabil dan tidak hidroskopik
c. Tidak mudah menguap, tidak mudah terurai
d. Mudah larut
e. Penimbangan dilakukan di T kasar + T analitik

Monografi bahan yang digunakan dalam titrasi ini yaitu:

1. NH4Cl (BM : 53,49)


Pemerian : Hablur tidak berwarna / serbuk hablur / kasar
putih, rasa asin + higroskopis

Kelarutan : Mudah larut dalam air + gliserin, mudah larut


dalam air mendidih, sedikit larut dalam etanol

Penetapan kadar : Timbang seksama lebih kurang 100 mg, larutkan


dalam 100 ml air tambahkan 1ml diklofluonesensi Cp, campur dan titrasi
dengan AgNO3 0,1 N hingga terbentuk flokulasi dan campuran berubah
merah muda lemah

PH : 4,6 6,0

2. NaCl (BM : 58,44)

Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna, rasa asin

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sedikit lebih mudah larut


dalam air mendidih, larut dalam gliserin, dan sukar larut dalam etanol

Penetapan kadar : Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukan


kadar porselin, tambahkan 140 ml air + 1 ml diklofluotosensi Cp, titrasi
dengan AgNO3 0,1 sampai perak klorida menggumpal dan campuran
berwarna merah muda lemah

3. K2CrO4 (Indikator) kalium dikromat

Pemerian : massa hablur / serbuk warna kuning

Kelarutan : sangat mudah larut air dan membentuk larutan


jernih

4. AgNO3 (BM : 169,87)

Pemerian : Hablur tidak berwarna / putih, bila dibiarkan


terpapar cahaya menjadi abu-abu

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, terlebih air


mendidih, agak sukar larut dalam etanol, sukar larut dalam eter
Penetapan kadar : serbukan kurang lebih 1 g, keringkan dalam gelap
diatas silica gel-p selama 4 jam timbang seksama kurang lebih 700 mg,
larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 9 ml asam natrat P + 2 ml Fe
(NH4)3SO4 titrasi dengan ammonium

Komposisi sirup OBH / 5 ml (sendok teh)

Glycyrihizae Succus 150 mg


Khlorehim Ammonium 100 mg
Solutio Amonia 100 mg
Spirutose Aritasa 100 mg

Reaksi

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO 3 (reaksi pembakuan / titik


ekivalen)
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 (Reaksi titik akhir titrasi)

2.4 Penetapan kadar parasetamol secara spektrofotometri UV

Spektrofotometri ialah salah satu cabang analisi instrumental yang


membahas segala sesuatu tentang interaksi sinar radiasi elektromagnetik dengan
molekul yang digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif. Metode
spektrofotometri merupakan salah satu metode spektrofotometri yang memakai
sinar UV dan sinar tampak atau sinar pengukuran serapan molekul zat padat yang
dilakukan pada daerah :

1. UV = 190 380 nm
2. Visible = 380 780 nm
3. IR = 780 2500 nm

Jika panjang gelombang tertebtu suatu zat mempunyai serapan yang spesifik
sehingga metode spektrofotometri UV dapat digunakan untuk penentuan
identifikasi dengan penentuan kadar zat tersebut. Instrumentali spektrofotometri
UV-Vis sumber radiasi monokromator sarupel detector amplifer visual
display fungsi dan komponen dalam spektrofotometri.
1. Sumber radiasi
Sumber radiasi yang dipakai pada spektrofotometri UV-vis adalah lampu
deuterium, lampu tungsten, dan lampu merkuri.
2. Monokromator
Untuk mendapatkan radiasi monokromatis dan sumber radiasi yang
memancarkan radiasi polikromatis.
3. Sel kuvet
Merupakan wadah sampel yang akan dianalisis.
4. Detector
Untuk menguubah sinyal radiasi yang diterima mejadi sinyal elektronik.
5. Amplifer
Untuk menguatkan sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektronik.
6. Visual display
Untuk pembacaan atau pentataan.
- Prinsip kerja spektrofotometri :

Bila cahaya (monokromator maupun campuran) jauh pada suatu medium


homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan sebagian serapan dalam
medium itu dan sisanya diteruskan jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh Io,
Ia intensitas sinar terpantulkan, maka Io = Ia + It + Ir

- Istilah dalam spektrofotometri :


1. Panjang gelombang ()
Jarak antara 2 puncak gelombang
2. Transmitan (T)
P P
x 100
T = PO T % = PO

Keterangan :

PO : Intensitas cahaya sebelum melewati larutan

P : I c sedudah melewati laruan

Monografi bahan yang digunakan :

1. Paracetamol
Nama resmi : Acetaminophen
Sinonim : paracetamol
BM : 151,16
Pemerian :berupa hablur atau serbbuk hablur ptih, rasa pahit, tidak
berbau, serbuk kristal dengan sedikit rasa pahit
Kelarutan :larut dalam 70 bagian air, dan 7 bagian etanol 95%, dalam 13
bagian aseton p, dalam 9 bagian propilen glikol, larut dalam larutan
alkalihidroksida.
Khasiat : analgesik antipiretik
2. NaOH
Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur berbentuk pellet,
serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rabuh dan menunjukkan
pecahan hablur. Hidroskopik
Kelarutan : mudah larut dalam air dan dalam etanol
2.5 Penetapan kadar rivanol secara spektrofotometri Visible

Dalam bidang farmasi, pemeriksaan mutu obat mutlak diperlukan agar


obat dapat sampai pada titik tangkapnya dengan kadar yang tepat, sehingga dapat
memberikan efek terapi yang dikehendaki. Makna tersebut akan bertambah
penting apabila obat yang digunakan dalam terapi termasuk golongan antibiotika.
Hal ini disebabkan karena pemakaian antibiotika dengan kadar atau dosis yang
tidak tepat dapat menyebabkan bakteri atau mikroba menjadi resisten terhadap
antibiotika tersebut.
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang
didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar
tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini
jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak.
Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan
kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar
tampak, senyawa harus memiliki warna.
Identifikasi kualitatif dari suatu senyawa serapan kromofor adalah berupa
Spectra yang ditunjukkan dari panjang gelombang () versus absorbansi. Setiap
kromofor akan memberikan suatu titik spesifik yang disebut dengan panjang
gelombang maksimum(maks). Selanjutnya, untuk analisis sampel murni,
identifikasi pada panjang gelombang maksimum dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif, karena absorbansi sampel akan berbanding lurus dengan konsentrasi
sampel, sesuai dengan hokum Lambert-Beer.
Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel
berwarna, yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan
intensitas cahaya warna larutan. Pesatnya kemajuan teknologi mendorong
ditemukannya instrumentasi instrumentasi yang semakin canggih untuk analisis
kolorimetri. Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya
spektrofotometer UV-Vis.
Spektrofotometri merupakan suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik
dan molekul atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam
analisi farmasi meliputi spetrofotometri ultraviolet, cahaya tampak, infra merah
dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah
190-380 nm, daerah cahaya tampak 380-780 nm, daerah infra merah dekat 780-
3000 nm, dan daerah infar merah 2,5-40 m atau 4000-250 cm4.
Proses absorpsi merupakan proses terjeratnya fluida oleh fluida lain dengan
membentuk suatu larutan. Tingginya konsentrasi akan memperkecil tekanan
larutan absorban, sehingga proses perpindahan uap air yang memiliki tekanan
lebih tinggi dibandingkan larutan akan semakin cepat, dengan kata lain proses
absorpsi akan lebih cepat pada konsentrasi yang tinggi. Suhu akan mempengaruhi
tekanan larutan absorban maupun tekanan uap air. Semakin tinggi suhu maka
tekanan uap air dan tekanan larutan absorban juga akan semakin tinggi,
peningkatan suhu tersebut akan memperlambat laju penyerapan uap air. Demikian
juga dengan kondisi kelembaban, semakin tinggi kelembaban maka kandungan
uap air di udara juga akan semakin tinggi. Pada kondisi kelembaban yang tinggi,
laju penyerapan uap air juga akan semakin cepat.
Monografi bahan yang digunakan:
1. Rivanol (FI Ed. III, hal. 62)
Nama resmi : AETHACRIDINI LACTAS
Nama lain : Etakridina laktat, rivanol
Rumus molekul : C18H21N3O4H2O
Pemerian : Serbuk hablur, kuning, tidak berbau, rasa sepat dan
pahit
Kelarutan : Larut dalam 50 bagian air, dalam 9 bagian air
panas dan dalam 100 ml etanol (95%)P mendidih
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, dan terlindung dari
cahaya
K/P : antiseptikum ekstern
2. Aquades

Nama resmi :aquades destila

Sinonim : air suling/aquades

BM : 18.02

Pemerian : cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa

Khasiat : zat tambahan

Kegunaan : sebagai pelaru

BAB III
METODOLOGI

3.1 Alat yang digunakan:

a. Buret i. Volt meter


b. Lumpang dan alu j. Elektroda Ag
c. Statif dan klem k. spektrofotometer
d. Labu takar l. Botol semprot
e. Erlenmeyer m. Bola hisap
f. Gelas kimia n. Timbangan analitik
g. Pipet tetes o. Sendok tanduk
h. Pipet volum p. Batang pengaduk

3.2 Bahan yang yang digunakan:

a. Vitamin C k. KI
b. Aspirin l. NaOH
c. Paracetamol m. H2C2O4
d. Rivanol n. NaCl
e. OBH o. AgNO3
f. Larutan iodium p. K2CrO4
g. Larutan kanji q. Na2S2O3
h. Aquades r. Indikator amilum
i. H2SO4 s. Indikator pp
j. KIO3

3.3

3.4 3.3 Prosedur kerja

3.3.1 Penetapan kadar vitamin C secara iodimetri


1. Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,01 N 250ml

3.5

3.6 N = M x Valensi M = mol/V mol =


gram/Mr

3.7 0,01= M x 6 0,001 = mol/0,25 0,00025 = gram/214


3.8 M = 0,001 mol = 0,00025 massa = 0,0535
g

a. Ditimbang KIO3 sebanyak 53,5 mg


b. Dimasukkan dalam beaker glass ditambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar ditambah aquadest ad 250 ml, kocok
hinggahomogen

3.9

2. Pembuatan lautan baku sekunder Na2S2O3 0.01 N 250ml


3.10 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr
3.11 0,01 = M x 1 0,01 = mol/0,25 0,0025 =
gram/248,1
3.12 M = 0,01 mol = 0,0025 massa = 0,62025 g
a. Ditimbang Na2S2O3 sebanyak 620 mg
b. Dimasukkan dalam beaker glass ditambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar ditambah aquadest ad 250 ml, kocok
hingga homogen
3. Pembuatan larutan baku sekunder I2 0.01 N 250ml
3.13 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr
3.14 0,01 = M x 2 0,005= mol/0,25 0,00125 = gram/254
3.15 M = 0,005 mol = 0,00125 massa = 0,3175
g
a. Ditimbang I2 sebanyak 317 mg
b. Dimasukkan dalam beaker glass ditambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar ditambah aquadest ad 250 ml, kocok
hingga homogen
4. Pembuatan larutan KI 0,9 N 100ml
3.16 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr
3.17 0,9 = M x 1 0,9= mol/0,1 0,09= gram/166
3.18 M = 0,9 mol = 0,09 massa = 14,94 g
a. Ditimbang KI sebanyak 15 mg
b. Dimasukkan dalam beaker glass ditambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar ditambah aquadest ad 100 ml, kocok
hingga homogen
5. Pembuatan larutan Vitamin C 0,01 N 100ml
3.19 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr
3.20 0,01 = M x 1 0,01= mol/0,1 0,001 =
gram/176,13
3.21 M = 0,01 mol = 0,001 massa = 0,17613 g
a. Ditimbang vitamin C sebanyak 176,13 mg
b. Dimasukkan dalam beaker glass ditambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar ditambah aquadest ad 100 ml, kocok
hingga homogen
6. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan KIO3
a. Dipipet 5 ml KIO3 dimasukkan dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 5 ml KI dan 5 ml H2SO4 10%
c. Dititrasi dengan Na2S2O3
d. Ditambahkan indikator amylum ketika mendekati TAT
e. Diulang titrasi hingga 3x, catat warna dan volume TAT
7. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan I2
a. Dipipet 5 ml I2 dimasukkan dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 5 ml H2SO4 10%
c. Dititrasi dengan Na2S2O3
d. Ditambahkan indikator amylum ketika mendekati TAT
e. Diulang titrasi hingga 3x, catat warna dan volume TAT
8. Penentuan kadar Vitamin C
a. Dipipet 5 ml vitamin C dimasukkan dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 5 ml H2SO4 10%
c. Dititrasi dengan I2
d. Ditambahkan indikator amylum ketika mendekati TAT
e. Diulang titrasi hingga 3x, catat warna dan volume TAT
3.3.2 Penetapan kadar Aspirin secara alkalimetri
1. Pembuata larutan baku sekunder NaOH 0,01 N 250 mL

3.22 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr

3.23 0,01 = M x 1 0,01 = mol/0,25 0,0025 = gram/10

3.24 M = 0,01 mol = 0,0025 massa = 0,19

a. Ditimbang 0,19 gram NaOH


b. Dimasukkan dalam beaker glass + aquades ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar 250 mL ditambahkan aquades ad tanda
batas, kocok ad homogen.
2. Pembuatan larutan baku primer H2 C2 O4. 2H2O 0,01 N 100 ml

3.25 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr

3.26 0,01 = M x 2 0,05 = mol/0,1 0,005 = gram/126

3.27 M = 0,05 mol = 0,005 massa = 0,063

a. Ditimbang 0,063 gram H2 C2 O4


b. Dimasukkan dalam beaker glass + aquades ad larut
c. Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, ditambahkan aquades ad
tanda batas, kocok ad homogen.
3. Pembuatan larutan baku primer C7 H6 03 (aspirin) 0,01 N 100 ml

3.28 N = M x Valensi M = mol/V mol = gram/Mr

3.29 0,01 = M x 1 0,01 = mol/0,1 0,001 =


gram/138,12

3.30 M = 0,01 mol = 0,001 massa = 0,138129

a. Ditimbang 0,13812 gram (aspirin)


b. Dimasukkan dalam beaker glass + aquades ad larut
c. Dimasukkan dalam labu takar 100 ml, ditambahkan aquades ad tanda
batas, kocok ad homogen.
4. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH dengan larutan baku primer H2C2
O4. 2H2O
a. Dipipet 10 ml larutan H2C2 O4. 2H2O
b. Dimasukkan kedalam erlemeyer
c. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP
d. Dititrasi dengan larutan NaOH
e. Dititrasi ulang 2-3 kali dan catat warna dan volume TAT
5. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH dengan larutan baku primer
C7H603 (Aspirin) penetapan kadar aspirin
a. Dipipet 10 ml larutan C7 H6 03
b. Dimasukkan kedalam erlemeyer
c. Ditambahkan 3 tetes indikator PP
d. Dititrasi dengan larutan NaOH
e. Titrasi diulang 2-3 kali dan dicatat volume TAT
3.3.3 Penetapan kadar NH4Cl dalam OBH secara potensiometri
1. Pembuatan larutan baku primer NaCl 0,01 N 100 ml
mol
3.31 N = M x Valensi M= v mol =

gram
Mr

3.32 0,01 = M x 1
mol
3.33 M = 0,01 0,01 = 0,1 0,001 =

gram
58,44
3.34 Mol = 0,001 massa =
0,0584 g
3.35
a. Ditimbang 0,0584 g NaCl
b. Ditimbang ulang ditimbangan analitik + catat hasilnya
c. Dimasukkan dalam beaker glass + tambahkan aquades ad larut
d. Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, ad sampai tanpa batas, kocok ad
homogen
2. Pembuatan larutan baku sekunder AgNO3 0,01 N 250 ml
mol
3.36 N = M x Valensi M= v mol =

gram
Mr

3.37 0,01 = M x 1
mol
3.38 M = 0,01 0,01 = 0,25

gram
0,0025 = 169,87

3.39 Mol = 0,0025 ml massa


= 0,4247 g
3.40
a. Ditimbang 0,4247 g AgNO3
b. Dimasukkan dalam beaker glass dan tambahkan aquadest ad larut
c. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml ad sampai tanda batas, kocok ad
homogen
3. Pembakuan larutan baku sekunder AgNO3 dgn lar. NaCl
a. Dipipet 10 ml NaCl
b. Dimasukkan dalam Erlenmeyer
c. Ditambahkan indikator K2CrO4 2-3 tetes
d. Dititrasi dengan AgNO3 dan diulangi sampai 5 x
e. Dicatat hasilnya (warna/endapan + volume TAT) = endapan merah
bata

3.41 Preparasi sampel NH4Cl dari sirup OBH

g mol
3.42 mol = Mr M= v N = M x

Valensi
0,19 0,0018
3.43 = 53,49 = 0,005 =

0,36 x 1

3.44 mol = 0,0018 M = 0,36 N = 0,36

3.45 V1 x N1 AgNO3 = V2 x N2 NH4Cl

3.46 0,25 x 0,01 = V2 x 0,36

3.47 0,0025 = 0,36 x V2

3.48 0,003 L = V2

3.49 13 ml = V2

a. Dipipet 13 ml NH4Cl 0,18 N


b. Dimasukkan dalam labu takar 100 ml
c. Di ad kan aquadest sampai tanda batas
d. Kocok ad homogen
4. Penentuan kadar NH4Cl secara potensiometri
a. Dikalibrasi potensiometri
b. Dicuci elektroda gelas dengan aquadest, keringkan dengan tisu
c. Elektroda dicelupkan dalam buffer PH 6,8, di tekan tombol 6,8 tunggu
hingga digital memperlihatkan angka 6,8
d. Dibilas elektroda dengan aquadest
e. Elektroda dicelupkan kedalam buffer 4,01, ditekan tombol 4,01
ditunggu hingga digital OK
f. Dibilas elektroda dgn aquades dan dikeringkan
3.50
5. Orientasi
a. Dipipet 5 ml NH4Cl (OBH), masukkan dalam beaker glass
b. Ditambahkan aquadest sampai 50 ml
c. Dimasukkan dalam magnetic bar
d. Dicelupkan elektroda hingga batas membrane tercelup
e. Diisi buret dgn AgNO3
f. Diturunkan volume per 1 ml, kemudian catat E potensial
g. Diturunkan 1 ml, kemudian dilakukan hal yang sama sampai terjadi
lonjakan potensial tertinggi replikasi K
h. Dihitung volume ekuevalen orientasi
3.51
6. Titrasi sesungguhnya
a. Dipipet 5 ml NH4Cl, dimasukkan dalam beaker glass
b. Ditambahkan aquadest sampai 50 ml
c. Dimasukkan magnetic bar
d. Dicelupkan elektroda hingga batas membran tercelup
e. Diisi buret dengan AgNO3
f. Diturunkan volume per 1 ml, lalu dihentikan (catat E potensial)
g. Diteteskan 1 ml, kemudian dilakukan hal yang sama sampai terjadi
lonjakan
h. Dihitung volume ekivalen sesungguhnya
3.3.4 Penetapan kadar Paracetamol secara spektrofotometri UV
1. Pembuatan larutan sampel
3.52 Sampel paracetamol syrup = tiap ml mengadung 120 mg
paracetamol
120 mg 120 mg
= =240 ppm
3.53 = 5 ml 0,005 L

3.54 Paracetamol dipipet sebanyak 5 ml 120 mg


3.55 X = 3, 125 ml 75 mg tidak tersedian pipet maka

dipipet dengan pipet volume 3 ml.


- Pembuatan NaOH 0,1 N sebanyak 100 ml
3.56 N = M x Valensi
N 0,1
= =0,1 M
3.57 M= V 1
mol
=mol=M x V
3.58 M= v

3.59 = 0,1 x 0,1


3.60 = 0,1 mol
Massa
3.61 mol = Mr
Massa
3.62 0,01 mol = 40

3.63 Massa = 0,4 gram


3.64 Pengenceran paracetamol yaitu :
72 mg 72 mg
= =720 ppm
3.65 Pengenceran I = 100 ml 0,1 L

3.66 II =

10 ml
=720 ppm=72 ppm
100 ml
10 ml
=72 ppm=7,2 ppm
3.67 III = 100 ml

a. Dipipet 3 ml PCT syrup di ad 100 ml aquadest kocok ad homogen


b. Dipipet 10 ml larutan syrup ad 100 ml aquadest kocok ad homogen
c. Dipipet 10 ml syrup PCT + 10 ml NaOH ad 100 ml aquadest kocok ad
homogen
2. Pembuatan baku induk
3.68 Ditimbang 20 mg serbuk PCT
ditambahkan aquadest kocok ad homogen
3. Pembuatan baku kerja

20 mg 20 mg
= =200 ppm
3.69 100 ml 0,1 L

3.70 Jadi rangenya adalah (4,6,8,10,12 ppm)

x
x 200 ppm=4 ppm
3.71 C1 = 100

3.72 200 = 400 ppm

3.73 =2 ml

x
x 200 ppm=6 ppm
3.74 C2 = 100

3.75 200 =600 ppm

3.76 =3 ml

x
x 200 ppm=8 ppm
3.77 C3 = 100

3.78 200 =800 ppm

3.79 =4 ml

x
x 200 ppm=10 ppm
3.80 C4 = 100
3.81 200 =1000 ppm

3.82 =5 ml

x
x 200 ppm=12 ppm
3.83 C5 = 100

3.84 200 =1200 ppm

3.85 =6 ml

a. Diambil 2 ml larutan baku induk, ditambahkan 10 mllarutan NaOH di


adkan 100 ml aquadest
b. Diambil 3 ml laruan baku induk, ditambahkan 10 ml larutan NaOH di
adkan 100 ml aquadest
c. Diambil 4 ml larutan baku induk, ditambahkan 10 ml larutan NaOH di
adkan 100 ml aquadest
d. Diambil 5 ml larutan baku induk, ditambahkan 10 ml larutan NaOH di
adkan 100 ml aquadest
e. Diambil 6 ml larutan baku induk, ditambahkan 10 ml larutan NaOH di
adkan 100 ml aquadest
4. Penentuan kadar PCT secara spektrofotometri UV
3.86 Penentuan X max
a. Dipipet larutan baku kerja dengan konsentrasi 8 ppm dimasukkan dalam
kuvet, amati %T
b. Penentuan absorbansi baku kerja
c. Dipipet larutan A dimasukkan dalam kuvet, amati % T
d. Dipipet larutan B dimasukkan dalam kuvet, amati % T
e. Dipipet larutan C dimasukkan dalam kuvet, amati % T
f. Dipipet larutan D dimasukkan dalam kuvet, amati % T
g. Dipipet larutan E dimasukkan dalam kuvet, amati % T

3.87 Penentuan absorbansi sampel

a. Larutan dipipet dimasukkan dalam kuvet, diamati % T


3.3.5 Penetapan kadar Rivanol secara spektrofotometri Visible
1. Pembuatan larutan sampel
3.88 Konsentrasi rivanol 0,1 %
3.89 0,1%b/v = 0,1g/ 100ml = 100mg/0,1L = 1000 ppm
3.90 5ml/100ml x 1000 ppm = 50 ppm
a. Dipipet 1 ml sampel rivanol ditambahkan aquadest ad 50 ml dalam
labu takar dan kocok ad homogen
b. Replikasi 3x
2. Pembuatan baku induk
3.91 Konsentrasi baku induk 50 ppm
3.92 5 mg/ 50ml = 5 ml/ 0,1 L = 50ppm
a. Ditimbang 5 mg serbuk rivanol, ditambahkan aquades ad 100ml
b. Dimasukkan alam labu takar, kocok ad homogen
3. Pembuatan baku kerja

3.93 C1 = x/25 . 50ppm = 2ppm


3.94 50x = 50
3.95 x = 1 ml
3.96 C2 = x/50 . 50ppm = 4ppm
3.97 50x = 200
3.98 x = 4 ml
3.99 C3 = x/50 . 50ppm = 6ppm
3.100 50x = 300
3.101 x = 6 ml
3.102 C4 = x/50 . 50ppm = 8ppm
3.103 50x = 400
3.104 x = 8 ml
3.105 C5 = x/50 . 50ppm = 10ppm
3.106 50x = 1000
3.107 x = 10 ml

3.108

a. Diambil 1ml larutan baku induk, diadkan dengan aquades dalam labu
takar 25ml
b. Diambil 4ml larutan baku induk, diadkan dengan aquades dalam labu
takar 50ml
c. Diambil 6ml larutan baku induk, diadkan dengan aquades dalam labu
takar 50ml
d. Diambil 8ml larutan baku induk, diadkan dengan aquades dalam labu
takar 50ml
e. Diambil 10ml larutan baku induk, diadkan dengan aquades dalam labu
takar 50ml
4. Penentuan max
a. Dipipet larutan baku kerja dengan konsentrasi 6ppm, dimasukkan
dalam kuvet, amati absorbansi
5. Penentuan adsorbansi baku kerja
a. Dipipet larutan C1, dimasukkan dalam kuvet, amati absorbansi
b. Dipipet larutan C2, dimasukkan dalam kuvet, amati absorbansi
c. Dipipet larutan C3, dimasukkan dalam kuvet, amati absorbansi
d. Dipipet larutan C4, dimasukkan dalam kuvet, amati absorbansi
e. Dipipet larutan C5, dimasukkan dalam kuvet, amati absorbansi
6. Penentuan adsorbansi sampel
a. Dipipet larutan sampel, dimasukkan dalam kuvet diamati
absorbansi,diulang 3
3.109 BAB IV

3.110 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.111

4.1 Penetapan kadar vitamin C secara iodimetri


1. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan KIO3

3.112 TAT 1 3.113 4,7 ml


3.114 TAT 2 3.115 4,5 ml
3.116 TAT 3 3.117 4,5 ml
3.118 Rata-rata 3.119 4,56 ml
3.120 Perubahan 3.121 Biru gelap mjd
Warna TB
3.122 Grek Na2S2O3 = grek KIO3
3.123 N Na2S2O3 .V Na2S2O3 = N KIO3 . V2 KIO3
3.124 N Na2S2O3 . 4, 56 ml= 0,01 . 5
3.125 N Na2S2O3= 0,05/ 4,56
3.126 N Na2S2O3= 0,0109
2. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan I2

3.127 TAT 1 3.128 5,4 ml


3.129 TAT 2 3.130 5,5 ml
3.131 TAT 3 3.132 5,5 ml
3.133 Rata-rata 3.134 5,46 ml
3.135 Perubahan 3.136 Biru gelap mjd
Warna TB
3.137 Grek Na2S2O3 = grek I2
3.138 N Na 2 2O3 . V Na2S2O3 = N I2 . V I2
S
3.139 0,0109 . 5,46 ml = N I2 . 5
3.140 0,0595/5 = N I2
3.141 0,0119 = N I2
3. Penentuan kadar Vitamin C

3.142 TAT 1 3.143 9,2 ml


3.144 TAT 2 3.145 9,1 ml
3.146 TAT 3 3.147 9,1 ml
3.148 Rata-rata 3.149 9,13 ml
3.150 Perubahan 3.151 Biru gelap mjd
Warna TB
3.152 Grek Na2S2O3= grek KIO3
3.153 N Na2S2O3 . V Na2S2O3 = N KIO3 . V KIO3
3.154 N Na2S2O3 x 5 = 0,0119 X 9,13
3.155 N1 Na2S2O3 = 0,1086/ 5
3.156 N1 Na2S2O3 = 0,0217
3.157 Mol vitc = 0,0217 / ekivalen
3.158 = 0,0217 / 2
3.159 = 0,01085 mol/L
3.160 Gram vit c= 0,01085 x Mr
3.161 = 0,01085 x 176,13
3.162 = 1,9110 gram/L

3.163 %b/v vit c = 100/1000 x 1,9110

3.164 =0,1911 %b/v

4.2 Penetapan kadar Aspirin secara alkalimetri


1. Pembakuan laruan baku sekunder NaOH dengan larutan baku primer
H2C2O4. 2H2O.

3.165 TAT 1 3.166 1,01 ml


3.167 TAT 2 3.168 1,00 ml
3.169 TAT 3 3.170 1,00ml
3.171 Rata-rata 3.172 1,003 ml
3.173 Perubahan 3.174 LTB mjd
Warna merah muda
3.175 grek H2 C2 O4. 2H2O = grek NaOH
3.176 N . H2 C2 O4. 2H2O = N NaOH . V NaOH
3.177 0,1 . 10 ml = N NaOH . 1,003 ml
3.178 1 ml = 1,003 . N NaOH
3.179 0,9970 N = N NaOH
2. Penetapan kadar aspirin (C7 H6 03)

3.180 TAT 1 3.181 1,7 ml


3.182 TAT 2 3.183 1,7 ml
3.184 TAT 3 3.185 1,7ml
3.186 Rata-rata 3.187 1,7 ml
3.188 Perubahan 3.189 LTB mjd
Warna merah muda
3.190 grek C7 H6 03 = grek NaOH
3.191 C7 H6 03 . V C7 H6 03 = N NaOH . V NaOH
3.192 N C7 H6 03 . 10 ml = 0,9970 . 1,7 ml
3.193 N C7 H6 03 = 1,6949/10
3.194 N C7 H6 03 = 0,16949
3.195 mol C7H603 = 0,16949 : ekivalen
3.196 = 0,16949 : 2
3.197 = 0,0847 mol/L
3.198 gram C7H603 = 0,0847 x Mr
3.199 = 0,0847 x 180,16
3.200 = 15,2595 gram/L

3.201 % b/v C7 H6 03= 100/1000 x 15,2595

3.202 = 1,52 % b/v

4.3 Penetapan kadar NH4Cl dalam OBH secara potensiometri


1. Pembakuan AgNO3 oleh NaCl sampai berubah warna merah bata
3.203

3.204 3.205 Volume NaCl 3.206 Vol AgNO3 3.207


No
3.208 3.209 3.210 Vol Awal 3.211Vol Akhir
3.212 3.213 10 ml 3.214 0 ml 3.215 16,5 ml
1
3.216 3.217 10 ml 3.218 0 ml 3.219 16,5 ml
2
3.220 3.221 10 ml 3.222 0 ml 3.223 16,5 ml
3
3.224
3.225 Titrasi Percobaan I
3.226 M grek AgNO3 = Mgrek NaCl
3.227 N1 x V1 = N2 x V2
3.228 N1 x 16,5 ml = 0,01 N x 10 ml
3.229 N = 0,006 N
3.230
3.231 Titrasi Percobaan II
3.232 M grek AgNO3 = Mgrek NaCl
3.233 N1 x V1 = N2 x V2
3.234 N1 x 16,5 ml = 0,01 N x 10 ml
3.235 N = 0,006 N
3.236
3.237 Titrasi Percobaan III
3.238 M grek AgNO3 = Mgrek NaCl
3.239 N1 x V1 = N2 x V2
3.240 N1 x 16,5 ml = 0,01 N x 10 ml
3.241 N = 0,006 N
3.242 2. Titrasi Orientasi

3.243 V 3.244 E 3.245 3.246 2E/


titrasi (MV) 2V
E
V

3.247 1 3.248 491,2 3.249 3.250


3.251 3.252 3.253 -4,6 3.254
3.255 2 3.256 486,6 3.257 3.258 3,1
3.259 3.260 3.261 -1,5 3.262
3.263 3 3.264 485,1 3.265 3.266 -1,3
3.267 3.268 3.269 -2,8 3.270
3.271 4 3.272 482,3 3.273 3.274 2,3
3.275 3.276 3.277 -0,5 3.278
3.279 5 3.280 481,8 3.281 3.282 -1,6
3.283 3.284 3.285 -2,1 3.286
3.287 6 3.288 479,7 3.289 3.290 2,2
3.291 3.292 3.293 0,1 3.294
3.295 7 3.296 479,8 3.297 3.298 -1,8
3.299 3.300 3.301 -1,7 3.302
3.303 8 3.304 478,1 3.305 3.306 1,3
3.307 3.308 3.309 -0,4 3.310
3.311 9 3.312 477,7 3.313 3.314 0,9
3.315 3.316 3.317 0,5 3.318
3.319 10 3.320 478,2 3.321 3.322 -1,6
3.323 3.324 3.325 -1,1 3.326
3.327 11 3.328 477,1 3.329 3.330 2,2
3.331 3.332 3.333 1,1 3.334
3.335 12 3.336 478,2 3.337 3.338 -1,8
3.339 3.340 3.341 -0,7 3.342
3.343 13 3.344 477,5 3.345 3.346 -0,1
3.347 3.348 3.349 -0.8 3.350
3.351 14 3.352 475,3 3.353 3.354 -0,6
3.355 3.356 3.357 -1,4 3.358
3.359 15 3.360 471,6 3.361 3.362 -2,3
3.363 3.364 3.365 -3,7 3.366
3.367 16 3.368 471,6 3.369 3.370
3.371

2 E / 2V
3.372 V ekuvalen = V titran + E ( 2 E 2 E )
2 V 2 V

2,2
3.373 = 11 + 1( 2,2(1,8) )

2,2
3.374 = 11 + 1 ( 4 )

3.375 = 11,55 ml
3. Titrasi sesungguhnya

3.376 V 3.377 E E 3.379 2E/2


3.378 V
titrasi (MV) V
3.380 0 3.381 391,4 3.382 3.383
10,5
3.384 3.385 3.386 4,8 3.387
3.388 10, 3.389 396,2 3.390 3.391 -4
5 10,7
3.392 3.393 3.394 0,8 3.395
3.396 10, 3.397 397,0 3.398 3.399 0,1
7 10,9
3.400 3.401 3.402 0,9 3.403
3.404 10, 3.405 398,0 3.406 3.407 -0,1
9 11,1
3.408 3.409 3.410 0,8 3.411
3.412 3.413 3.414 3.415
3.416

3.417 Titrasi sesungguhnya

2 E / 2V
3.418 V ekuivalen = V titran + E ( 2 E 2 E )
2 V 2 V

4,8
3.419 = 10,5 + 0,2( 4,8(0,8) )

4,8
3.420 = 10,5 + 0,2 ( 4 )

3.421 = 10,5 + 0,24

3.422 = 10,74 ml

3.423

3.424 Kadar Sampel = Mgrek AgNO3


3.425 mmol = N.V
3.426 = 0,006 .10 . 74 ml
3.427 = 0,06444 Mgrek = 1 mol
3.428 = 0,06444 mmol
3.429 Mmol . Mr NH4Cl
3.430 = 0,06444 mmol . 53,49
3.431 = 3,4469 mg/5ml
3.432 Dalam 100 ml = 0,68938 mg/100 ml
3.433 = 0,00689 g/100 ml
3.434 = 0,00689 % b/v
b b
teori praktek
v v
3.435 % kesalahan = b x 100 %
teori
v

3.436
4.4 Penetapan kadar Paracetamol secara spektrofotometri UV
a. Pembuatan max

3.437 3.438 3.439

nm %T A

3.440 3.441 3.442


253 59,3 % 0,226
3.443 3.444 3.445
255 58,7 % 0,231
3.446 3.447 3.448
257 58,5 % 0,232
3.449 3.450 3.451
259 58,3 % 0,234
3.452 3.453 3.454
261 58,6 % 0,232
3.455
b. Penentuan absorbansi baku kerja

3.456 3.457 3.458


Kurva %T A
(ppm)
3.459 3.460 3.461
4 62,5 % 0,204
3.462 3.463 3.464
6 72,3 % 0,140
3.465 3.466 3.467
8 58,4 % 0,233
3.468 3.469 3.470
10 28,3 % 0,548
3.471 3.472 3.473
12 18,7 % 0,728
c. Konsentrasi

3.474 Konsentr 3.475 A


asi
3.476 259 3.477 0,518
3.478 259 3.479 0,520
3.480 259 3.481 0,521
0,518+ 0,520+0,521
3.482 Rata-rata (y)= 3 = 0, 5197A

d. Kadar paracetamol
f(x) =
R = 0 A
20
A
10
Axis Title Linear (A)
0
0 2 4 6 8 10 12
Axis Title

3.483

3.484 Y =0,101x 0,046

3.485 0, 5197= 0,101x 0,046

3.486 0, 5197+0,046 = 0,101x

3.487 0,5657= 0,101x

0,5657
=5,600
3.488 0,101 =

5,600
x 100 =2,8
3.489 % = 200
3.490
4.5 Penetapan kadar Rivanol secara spektrofotometri Visible
a. Penentuan max

3.491 3.492 A
max
3.493 408 3.494 2,555
3.495 409 3.496 2,566
3.497 410 3.498 2,578
3.499 411 3.500 2,572
3.501 412 3.502 2,574
3.503
b. Penentuan absorbansi baku kerja

3.504 Kurva 3.505


(ppm) A
3.506 3.507
2ppm 0,899
3.508 3.509
4ppm 1,887
3.510 3.511
6ppm 2,560
3.512 3.513
8ppm 2,900
3.514 3.515
10ppm 3,033
c. Penentuan absorbansi sampel

3.516 3.517
Konsentr A
asi
3.518 3.519
410 0,415
3.520 3.521
410 O,416
3.522 3.523
410 O,415
0,415+ 0,416+0,415
3.524 Rata-rata (y)= 3 = 0,4153 A

d. Kadar rivanol
3.525

A
4000
3000 f(x) = 707.72x - 46.98
R = 0.81 A
2000
Axis Title Linear (A)
1000
0
0 1 2 3 4 5 6
Axis Title

3.526 Y = 707,7x 46,98

3.527 0,4153 = 707,7x 46,98

3.528 0,4153+ 46,98 = 707,7x

3.529 47,3953 = 707,7x

707,7
3.530 47,3953 = 14,9318

14,9318
x 100 =29,8636
3.531 % = 50

4.6 Pembahasan
3.532 Analisa farmasi merupakan ilmu yang digunakan untuk
mengetahui jenis atau jumlah kadar zat dalam suatu sampel, analisa ini sering
digunakan untuk mengetahui kandungan dari kadar suatu zat tertentu dalam
produk obat yang beredar di pasaran.
3.533 Ada banyak pengujian yang dapat dilakukan untuk menganalisis
suatu zat atau mengetahui kadar suatu sediaan obat. Dalam praktikum analis
farmasi penguji menggunakan lima jenis metode dan lima jenis sediaan obat yaitu
dengan menggunakan vitamin C (titrasi iodimetri), aspirin (alkalimetri), NH4Cl
dalam OBH (potensiometri), paracetamol (spekto UV) dan rivanol (spektro VIS).

3.534 Pada pengujian yang pertama,bertujuan untuk mengetahui kadar


vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang
menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat
dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi
iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir. Pada hasil perhitungan
kadar yang didapatkan 0,1911 %b/v dari sampel serbuk Vitamin C. Pada
praktikum ini terdapat kesalahan penggunaan sampel serbuk yang seharusnya
samlek yang ada dipasaran seperti produk vitacimin, sehingga tidak dapat
diketahui kadar yang sebernya sebagai pembanding.

3.535 Pada pengujian yang kedua, Penetapan kadar aspirin menggunakan


alkarimetri karena aspirin bersifat asam dan kalimetri adalah cara penetapan kadar
asam dengan menggunkan larutan basa. Penetapatn kadar dengan cara alkalimetri
yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (asirin).
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang kontan dan
tidak berwarna merah muda (fuchsiya) dengan menggunakan indikator PP. Pada
hasil pengujian kadar yang didapatkan 1,52 % b/v. Dari hasil perhitungan terdapat
ketidak sesuaian kadar dalam praktikum dengan kadar obat sebenarnya, mungkin
dikarenakan dalam proses titrasi kurang keakuratan dalam penimbangan dan juga
penentuan TAT.

3.536 Pada pengujian yang ketiga, bertujuan mengetahui kadar NH4Cl


dalam OBH dengan metode potensiometri. Dasar metode potensiometri adalah
membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel
tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan. Pada pengujiannya digunakan
elekroda Ag dan larutan baku AgNO3. Pada proses pembakuan AgNO3 dengan
NaCl Titik akhir titrasi ditandai dengan endapan coklat. Pada penetapan kadar
NH4Cl titrasi dilakukan dengan menurunkan volume per 0,2 ml dan diamati
sampai diketahui nilai lonjakan tertinggi. Didapatkan hasil perhitungan kadar
sebesar 0,00689 % b/v. Semua prosedur pengujian sudah dilakukan dengan benar
tetapi untuk kesesuaian nilai kadar belum diketahui karena dalam kemasan OBH
tidak tercantum kadar NH4Cl sebenarnya.

3.537 Pada pengujian yang ke empat, bertujuan mengetahui kadar


paracetamol dengan metode spektro UV. Metode spektro ini menggunakan sinar
UV dengan mapanjang gelombang antara 190 380 nm. Zat yang dapat
terdeteksi hanya zat yang tidak memiliki warna atau jernih dan dalam
pengujiannya menggunakan lapu detrium. Paracetamol diamati menggunakan
spektro UV karena termasuk dalam larutan yang jernih dan panjang glombangnya
275nm termasuk dalam spektro UV. Pada hasil pengujian kadar yang dihasilkan

2,8 tidak sesuai dengan literatur yang harusnya 95%- 105%, dan panjang

glombang yang dihasikan harusnya 257nm tetapi pada hasil 259. Kesalahan yang
terjadi dikarenakan kurang ketepatan sewaktu pengenceran bahan.

3.538 Pada pengujian yang terakhir berujuan untuk mengetahui kadar


rivanol secara spektro UV-VIS. Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode
spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah
ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat
dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah
UV atau daerah tampak. Senyawa yang digunakan yaitu rivanol yang dalam
literatur memiliki nilai serapan pada darah panjang gelombang 410nm. Hasil yang
didapatkan pada pengujian dari nilai max didapatkan hasil yang sesuai pada
daerah 410 nm nilai absorbansi 2,578 A, tetapi dapa saat perhitungan nilai kadar

yang didapat hanya 29,8636 . Kesalah yang terjadi mungkin dikarenakan saat

pengencertan zat terlalu pekat dan kurang ketepatan saat membaca alat
spektrofotometri.
3.539

3.540

3.541

3.542

3.543

3.544

3.545 BAB V

3.546 KESIMPULAN DAN SARAN

3.547

5.1 Kesimpulan
3.548 Kesimpulan pada praktikum analisa farmasi dari pengujian lima
sampel obat yang dianalisis dengan metode yang berbeda sesuai sifat dari masing-
masing zat masih kurang ketepatan dalam menjalankan prosedurnya. Pada
pengujian Vitamin C secaya iodimetri didapatkan hasil 0,1911% yang ditak
diketahui perbandingan hasil sebenarnya dengan sampel dipasaran. Pada
penetapan kadar Aspirin secara alkalimetri 1,52 %. Pada penetapan kadar NH4Cl
dalam sediaan OBH didapatkan hasil 0,00689 % yang belum diketahui kadar
sebenarnya pada kemasan. Pada penetapan kadar paracetamol secara spektro UV

kadar yang didapatkan hanya 2,8 yang seharusnya 95-105%. Dan yang

terakhir penetapan kadar rivanol secara spektro UV-VIS 29,8636 .


5.2 Saran
3.549 Saran dalam praktikum analis farmasi ialah :
1. Praktikan harus lebih memperhatiakan perhitungan bahan yang digunakan
agar tidak terjadi kesalahan hasil yang tidak sama dengan literatur
2. Praktikan lebih memperhatikan ketepatan prosedur saat pengujian
3. Lebih berhati- hati saat menggunakan alat praktikum yang mudah pecah
4. Pada saat penggunaan alat seperti spektrofotometri harus lebih tepat dalam
membaca data yang dihasilkan.
3.550
3.551
3.552

3.553

3.554