Laboratorium Satuan Operasi 2

Semester V 2016/2017

LAPORAN PRATIKUM

Distilasi Fraksionasi

Oleh :
Kelompok II

ELISA WINANDA (331 14 037)

Pembimbing Lab. : Ir.Swastanti Brotowati.,M.Si.

Tanggal Praktikum : 8 September 2016

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2016
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan Khusus:
Menjelaskan dan mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan suatu campuran
dan menjelaskan hubungan suhu, tekanan dan komposisi
Menjelaskan perbedaan prinsip destilasi secara fraksionasi dan batch
Melakukan pemisahan campuran biner dan multi komponen dengan sistim
destilasi fraksionasi
Menentukan kadar produk hasil pemisahan dengan menggunakan kurva
kalibrasi
Menentukan jumlah stage hasil pemisahan secara grafis atau dengan metode
McCabe and Tile

II. PERINCIAN KERJA

Membuat kurva kalibrasi
Menghitung berat jenis umpan yang sebelum didistilasi
Melakukan pengukuran volume, dan berat jenis pada bottom dan produk pada
setiap 15 menit

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

Piknometer
Erlenmeyer
Pipet ukur
Balt
Aluminium foil
Neraca analitik
 Kolom destilasi fraksionasi
Tissue
Corong plastic
Gelas kimia plastic
Labu bulat

Bahan yang digunakan :

Etanol
Aquadest
Campuran etanol-air yang tidak diketahui konsentrasinya

IV. DASAR TEORI

Distilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas
komponen-komponennya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari dua
atau lebih komponen dipanaskan titik didihnya sehingga sebagian cairan
menguap. Uap yang keluar pada pemanasan ini masih merupakan campuran
tetapi komposisinya pada umumnya berbeda dengan komposisi cairan asalnya.
Apabila uap ini diembunkan (kondensasi), akan diperoleh cairan dengan
komposisi yang berbeda dengan komposisi yang semula. Perbedaan komposisi
fasa uap dengan komposisi fasa cairan awalnya inilah menjadi dasar operasi
distilasi. Hubungan komposisi uap dan cairan diberikan oleh hubungan
kesetimbangan uap cair.
Ada sistem tertentu dimana komposisi fasa uap kesetimbangannya sama
dengan komposisi fasa cairnya. Pada keadaan ini distilasi tidak dapat digunakan
untuk memisahkan komponen-komponennya (campuran Azeotrop).
 Distilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan
fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah distilasi
campuran alkohol-air dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi
lebih tinggi. Pemisahan air dari air garam tidak disebut distilasi tapi penguapan
(Evaporasi) karena disini fasa uapnya hanya satu komponen yaitu air.
Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak (100%) tetapi
dengan cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat diperoleh zat
dengan kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi berbagai kebutuhan. Sukar
mudahnya pemisahan secara distilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat
zat-zat yang mirip satu sama lain, pemisahaan secara distilasi sukar dilakukan.
1. Kesetimbangan Uap Cair
Keberhasilan penerapan cara distilasi sangat bergantung kepada
pemahaman dan tersedianya data kesetimbangan antara fasa uap dan fasa
cairan campuran yang akan di dislitasi. Data kesetimbangan uap cair cair
dapat diperoleh dari percobaan.

2. Diagram Titik Didih Komposisi

Titik didih (titik gelembung/buble point) suatu campuran bergantung
kepada tekanan dan komposisinya. Demikian pula kebalikannya yaitu titik
embun campuran menunjukkan lengkungan (kurva) yang menggambarkan
hubungan komposisi dengan titik didih dan titik embun untuk komponen
dua campuran (biner).
Zat A lebih cepat menguap dibandingkan dengan zat B. Tiap titik
menunjukkan komposisi campuran fasa uap. Titiktitik pada kedua kurva
yang dihubungkan dengan garis mendatar menunjukkan komposisi fasa
uap dan komposisi fasa cair yang berbeda dalam kesetimbangan. Jadi
cairan dengan komposisi x (titik d) dan uap dengan komposisi y (titik e)
berada dalam kesetimbangan.
 Pada beberapa sistem, terdapat suatu harga tertentu komposisi pada
mana komposisi dalam fasa uap sama dengan komposisi dalam fasa
cairnya. Campuran ini disebut campuran Azeotrop atau campuran alkohol
(etanol) air dengan komposisi 89,4 % mol etanol (1 atm, 78,2 OC) telah dari
3000 campuran azeotrop telah ditentukan orang.

3. Tinjaulah suatu campuran biner yang dipanaskan dalam sebuah bejana

tertutup sehingga tidak ada bahan keluar dan tekanan dijaga tetap pada 1
atm.

4. Hukum-hukum Dalton, Hendry, dan Raoult.

Diagram titik didih dibuat berdasarkan data kesetimbangan uap cair
yang diperoleh dari percobaan untuk sistem-sistem atau keadaan tertentu.
Data kesetimbangan dapat dihitung dari data tekanan uap zat murni.
Perhitungan ini berdasarkan kepada hukum Hendry atau Raoult.
Untuk sistem gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan dengan
tekanan parsial komponen-komponennya. Hukum Dalton menyatakan
bahwa tekanan total suatu campuran gas merupakan jumlah tekanan
parsial semua komponen-komponennya.
.................... (2-1)

Pt = Pi atau Pt = PA +PB+PC.
Dimana P adalah tekanan total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C,
dst).
Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol
komponen tersebut fraksi mol suatu komponen adalah :

Pi PA
Yi atau YA
P PA PB PC ....... .................... (2-2)
 Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial suatu
komponen (A) diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan fraksi
mol komponen tersebut.

PA = HA . XA
...................(2.3)
Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk
larutan encer (XA, rendah, XB (pelarutnya) tinggi).
Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial suatu zat
diatas larutan dengan fraksi molnya.

PA = P . HA . XA
.................... (2-4)
P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang tinggi
(berarti XB rendah)
Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan cair-uap
(X-Y, dapat dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk suatu
campuran biner (2 kompenen A dan B), dimana fraksi mol zat A (yang
lebih mudah menguap) sama dengan X, maka :

PA - P*A . XA
....................... (2-5)
PB - P*B (1-X)*

Tekanan total P PA PB P*A + P*B (1 X) ................ (2-6)

Fraksi mol A dalam fasa uapnya.

PA P * Ax P * Ax

PA PB P * Ax P * B (1 x) P
.......... (2-7)

Sebagai contoh campuran dan toluena pada 100OC :

Tekanan uap benzena murni : 1350 mmHg
Tekanan uap toluena murni : 556 mmHg
Tekanan sistem masing-masing komponen
Tekanan parsial benzena, PA - 1350 x grafik 1
Tekanan parsial toluena, PB - 556 (1 x) grafik 2
Tekanan total, P 1350 x + 556 (1 x) grafik 3

Dari persamaan-persamaan ini atau grafiknya diperoleh data untuk

titik didih 100OC. Misalkan untuk tekanan total 1 atm (760 mmHg)
XA = 0,257
XB = 1 0,257 = 0,743
PA = 347 mmHg
YA = 347 / 760 = 0,456
Dengan cara yang sama dan data tekanan uap pada suhu yang lain, dapat
di hitung x dan y untuk suhu tersebut. Misalnya pada suhu 82,2 OC.
P*A 811 mmHg : P*B 314 mmHg
Untuk tekanan total 760 mmHg :
760 811 x + 314 (1 x)
x = 0,897
(811)( 0,897)
0,958
760
y=

Pada akhirnya diperoleh data sebagai berikut :

T, OC x y
82,2 0,897 0.958
100 0,257 0,456
Dari data ini dibuat diagram titik didih
 Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen yang
secara kimia mirip satu sama lain (contoh benzena dan toluena). Banyak
sistem campuran yang dikenal dalam praktik menyimpang dari hukum.
Kalaupun berlaku biasanya hanya dalam selang komposisi yang sempit.
Untuk larutan encer, hukum Raoult berlaku bagi pelarutnya. Sebaiknya
hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam larutan yang encer.

5. Volativitas Relatif
Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap (Y) dengan
komposisi fasa cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain, yaitu dengan
istilah volatilitas (volatility). Volatilitas didefinisikan sebagai
perbandingan tekanan parsial dengan fraksi mol dalam cairan. Volatilitas
zat A PA/XA dan volatilitas zat B PB/XB.
Perbandingan kedua volatilitas ini disebut volatilitas relatif, diberi
lambang (alpha). Dengan mengganti Y dengan YP, maka :

YA / XA YAXB

YB / XB YBXA
......................... (2-8)

YA / YB = (XA / XB) ......................... (2-9)

Untuk campuran biner YB = 1 YA dan XB = 1 XA, maka :

YA (1 XA)

(1 YA ) XA
.....................(2-10)
YA / XA YAXB XA
YA XA
YB / XB YBXA ( 1) yA
dan .....................(2-11)
 Jadi apabila diketahui, maka komposisi kesetimbangan (y,x) dapay
dihitung. Untuk sistem ideal hukum Raoult berlaku, maka :
P* A P * B(1 x)
y dan 1 y
P P

Subtitusi persamaan-persamaan ini kepersamaan (2-10) akan

memperoleh :
P* A

P*B
......................(2-12)
6. Diagram Kesetimbangan
Untuk membahas distilasi seringkali digunakan bentuk yang
disederhanakan yaitu menjadi diagram hubungan antara komposisi fasa
uap (Y) dengan komposisi fasa cair kesetimbangannya (X) pada tekanan
uap. Diagram ini disebut dengan kesetimbangan atau diagram x,y.

Pressure mercuri
Total Pressure
Parsial Pressure benzene

Parsial Pressure toluena

Mole Fraksion Benzene

Grafik tekanan uap campuran Benzena-Toluena dan data tekanan uap zat, maka :

100
Y1
 X1

0 100

Diagram Kesetimbangan

a. Distilasi Rektifikasi secara Batch

Distilasi ini sering digunakan untuk memisahkan komponen-komponen
zat padat kualitas yang sangat kecil dan hasilnya dapat berubah-ubah
(versatile). Hal ini disebabkan oleh perubahan komposisi umpan sesuai
dengan banyaknya pengurangan komponen yang lebih volatil. Cara
destilasi ini umpan ditempatkan didalam labu (ketel) pemanas. Akibat
mengalami pemanasan sampai pada titik didihnya maka akan terbentuk
uap. Uap tersebut akan melewati kolom atau plate-plate yang
dikondensasikan. Pada saat awal (start up) seluruh kondensat
dikembalikan dalam kolom agar terjadi pengontakan dengan fase uap
yang datang dari ketel hingga suatu saat komposisi pada puncak kolom
konstan. Apabila telah mencapai kesetimbangan baru dapat dilakukan
pengaturan refluks. Bila refluks dipertahankan konstan maka konsentrasi
produk juga akan semakin menurun seiring dengan menurunnya
komposisi umpan.
Metoda analisis juga dapat digunakan diagram Mc. Cabe-Thiele, dengan
persamaan garis operasi yang sama dengan yang digunakan untuk bagian
rektilikasi pada destilasi kontinyu.

RO . X D XD
Ya 1
RD .1 RD 1
'

Sistem ini dapat juga dioperasikan untuk membuat komposisi puncak

konstan dengan cara meningkatkan rasio refluks bersamaan dengan
perubahan komposisi umpan dalam ketel. Diagram Mc. Cabe-Thiele
dalam hal ini akan mempunyai berbagai garis-garis operasi dengan
kemiringan yang berbeda-beda yang letaknya adalah sedemikian rupa
sehingga jumlah tetap ideal yang diperlukan untuk peluruhan dan XD, kC,
XB selalu sama. Untuk menentukan rasio refluks yang diperlukan X D
konstan dan XB tertentu diperlukan perhitungan dengan metoda coba-
coba, karena jenjang terakhir pada garis operasi yang diandaikan itu harus
jatuh tepat pada XB . akan tetapi jika rasio ref luks awal sudah dipilih (R O
> R min) dengan metode ini nilai X B untul tahap-tahap berikut pada
distilasi itu bisa didapatkan dengan mengandaikan nilai untul R D lalu
menggambarkan garis operasi, dan membuat jumlah jenjang yang tepat
dan ujungnya adalah XB.
Metoda alternatif dalam menjalankan distilasi Rektifikasi secara bacth
adalah dengan menetapkan rasio refluks dan membiarkan kemurnian hasil
atas berubah menurut waktu dan menghentikan distilasi apabila kualitas
hasil atau konsentrasi rata-rata didalam hasil total telah mencapai suatu
nilai tertentu.
Untuk menghitung kinerja dari pendidih ulang kita gambarkan garis-
garis operasi dengan kemiringan konstan dengan bermula pada titik X di
 dan kemudian XB, terus berubah kenilai yang lebih kecil dan membuat
jenjang-jenjang yang sesuai dengan jumlah tahap ideal yang ada untuk
persamaan sebagai berikut :
Misalkan jumlah mol dalam ketel B dengan komposisi X B jika
menguap sejumlah dB yang fraksinya XD, maka sisanya menjadi ( B - dB )
dengan fraksi ( XB - dXB ).
Neraca komponen : B - XB + XB - dXB + ( B - dB )( XB - dXB ).

dB dX B dX B

B XB X D X B X D

Persamaan ini dapat diselesaikan secara integrasi grafik dengan

batasan awal dan akhir operasi destilasi sehingga persamaan menjadi :
F XD
dB ln B dX B
B B B (X
XB D XB )

Dimana F = Jumlah mol saat awal destilat

B = Jumlah mol residu pada saat destilasi dihentikan
XD = Fraksi ol destilat
XB = Fraksi mol residu
Xi = Fraksi mol umpan pada saat destilasi
XDi = Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan

Dari persamaan diatas dengan dibantu oleh diagram Mc. Cabe Thiele
maka dapat diselesaikan secara grafik seperti dibawah ini :
 1
XD XB

AT
b

XB XD

XB

Dari gambar tersebut dapat dihitung luas total (AT) dengan cara membagi-
bagi atas beberapa segmen. Semakin banyak segmen uang dibuat maka
semakin banyak teliti hasil perhitungannya. Dari hasil besar AT yang
didapat maka dapat disubtitusikan kedalam persamaan
diatas sehingga :

Ln F - Ln B - AT

Dengan demikian jumlah mol residu (bottom) dapat dihitung dan

jumlah mol produk juga dapat dihitung. Komposisi produk rata-rata dapat
dihitung dengan persamaan :

F . X D B. X B
X rata
D
 Dimana : F = Jumlah mol umpan mula-mula
D = Jumlah mol destilat total setelah destilasi dihentikan
XF = Fraksi mol umpan mula-mula
XD = Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan

V. PROSEDUR KERJA

Pembuatan Larutan Standar

Dibuat konsentrasi dengan perbandingan antara etanol dengan air seperti
dibawah ini :
Konsentrasi Etanol Air
No.
(%) (v/v) (v/v)
1 0 0 100
2 20 6 24
3 40 12 18
4 60 18 12
5 80 24 6
6 100 30 0

Setiap dari konsentrasi diukur berat jenisnya dengan piknometer

Kemudian dibuatkan kurva kalibrasi

Pembuatan Larutan Sampel

Ethanol dan air dicampur menjadi satu, kemudian diukur berat jenisnya
Ethanol dan air yang telah dicampur dimasukkan ke dalam labu bulat
dengan volume 4000 ml
Kemudian untuk menyalakan alat, menekan tombol star reflux control
star manchi sampai menunjukkan angka 4 heating control diputar
sampai menunjukkan angka 1 pengatur suhu diputar sebanyak 6 kali
sampai heater menyala.
Setiap 15 menit destilat yang ditampung dan umpan dikeluarkan
Diukur ukur volumenya untuk destilat dan volume yang diambil untuk
buttom sebanyak 50 ml
 Kemudian diukur berat jenisnya untuk destilat dan buttom
Setelah selesai praktikum, tombol-tombol pengontrol dimatikan

Pengukuran Berat Jenis

Kalibrasi alat
Ditimbang kosong piknometer (a)
Piknometer diisi aquadest hingga full kemudian ditimbang (b)
Berat air = b a
Berat air = Volume piknometer = Volume air (c)
Untuk sampel
Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga full kemudian ditimbang
(d)
Berat sampel (f) = d-a
f
Berat jenisnya = c

VI. DATA PENGAMATAN

Kurva Kalibrasi
Konsentrasi (%) Berat Jenis (g/ml)
0
20
40
60
80
100
feed

VII. Perhitungan
1. Vol Umpan, Destilat Dan Buttom

Vol destilat = Vol menit 15 + vol menit 30 Vol buttom = Vol menit15+Volmenit 30
= 48 + 83 = 50 + 50
= 131 = 100

Untuk t = 45 menit
Vol umpan = vol umapan total vol destilat vol buttom
= 4000-131-100
= 3769
 Vol destilat = 60 ml

Vol Buttom = Vol umpan vol destilat

= 3769 60
= 3709
2. Penentuan Konsentrasi Umpan,Destilat Dan Buttom Dari Kurva Kalibrasi

Pumpan = 0.9447 konsentrasi= 36%

Pdestilat= 0.8004 konsentrasi =98%
Pbuttom= 0.9594 konsentrasi = 33.5%

3. Neraca Massa Untuk Etanol dan Air

Neraca massa untuk Ethanol

F=D+B
0.36 x vol feed = 0.98 x vol dest + 0.335 x vol butt
1356.84 = 58.8 + 1242.515
1356.84 = 1301.315 (-55.525)
Neraca massa untuk Air
F=D+B
0.64 x vol feed = 0.02 x vol dest + 0.665 x vol butt
2412.16 = 1.2 + 2466.485
2412.16 = 2467.685 (-55.525)

4. Fraksi etanol dan air

Fraksi Etanol Umpan

Massa etanol = vol umpan x Petanol 100%

= 1356.84 ml x 0.7923 g/ml
= 1075.0243 g
Mol etanol
massa etanol
Mol etanol umpan = BM etanol
1075.0243 g
= 46 g /mol

= 23.37 mol
Massa air umpan
Massa air = vol umpan x Pair
= 2412.16 ml x 1 g/ml
 = 2412.16 g
massa air
Mol air umpan = BM air
2412.16 g
= 18 g /mol

= 134.0089 mol
Mol total umpan= mol etanol + mol air
= 23.37 + 134.0089 (mol)
= 157.3789 mol
mol etanol
XF = mol etanol+mol air
23.37 mol
= 157.3789 mol

= 0.148
Fraksi Etanol Destilat

Massa etanol = vol destilat x Petanol 100%

= 58.8 ml x 0.7923 g/ml
= 46.58724 g
Mol etanol
massa etanol
Mol etanol umpan = BM etanol
46.58724 g
= 46 g/mol

= 1.0128 mol
Massa air umpan
Massa air = vol umpan x Pair
= 1.2 ml x 1 g/ml
= 1.2 g
massa air
Mol air umpan = BM air
1.2 g
= 18 g/mol

= 0.0667 mol
Mol total destilat = mol etanol + mol air
= 1.0128 + 0.0667 (mol)
= 1.0795 mol

mol etanol
XD = mol etanol+mol air
1.0128 mol
= 1.0795 mol

= 0.938

Fraksi Etanol Buttom

Massa etanol = vol buttom x Petanol 100%

= 1242.515 ml x 0.7923 g/ml
= 984.4446 g
Mol etanol
massa etanol
Mol etanol buttom = BM etanol
984.4446 g
= 46 g/mol

= 21.4009 mol
Massa air umpan
Massa air = vol umpan x Pair
= 2466.485 ml x 1 g/ml
=2466.485 g
massa air
Mol air buttom = BM air
2466.485 g
= 18 g /mol

=137.0269 mol
Mol total buttom = mol etanol + mol air
= 21.4009 + 137.0269 (mol)
= 158.4278 mol
mol etanol
XB = mol etanol+mo l air
 21.4009 mol
= 158.4278 mol

= 0.135

5. Nilai YD

XD
YD = R+ 1
0.938
= 4+ 1

= 0.1876