Anda di halaman 1dari 6

PRO SIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR


~
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
batan Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

PENENTUAN UNSUR HF DALAM ZmKON OKSIDCHLORIDA


(ZROCLz.8HzO) PADA TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN
:METODA ANALISIS AKTIV ASI NEUTRON (AAN)

Mulyono, Iswantoro, Sutanto. WW, Suhardi


Pusat Tekn%gi Akse/erator Dan proses Bahan - BATAN
ptapb@batan.go.id

ABSTRAK

PENENTUAN UNSUR Hf DALAM ZIRKON OSIDCHLORIDA (ZrOCI2.8H20)PADA


TENAGA KARAKTERISTIK DENGAN METODA ANAL/SIS AKTIVASI NEUTRON
(AAN). Salah satu metode analisis yang cocok untuk analisis secara kulitatif dan
kuantitatif unsur Hf adalah analisis aktivasi neutron (AAN). Unsur Hf mempunyai
tenaga tenaga karakteristik 133,05 keV, 345,95 keV, 482,16 keV dan 615,00 keV.
Unsur Hf yang dianalisisadalah zirkon osidchlorida(ZrOCI2.8H20) sedangkan standar
yang digunakan adalahCertificate Reference Material (CRM) pasir sirkon dan
Zr02yang dibuat oleh laboratorium PTAPB.Sampel dan standar diiradiasi bersama-
sama dalam satu kelongsong dalam reaktor nuklir padadaya 100kW (fluk neutron
termal sekitar 0,585 x 1011 n. m-2'defl) selama 2 x 6 jam pada fasilitas LazySuzan.
Hasil percobaan menunjukkan pada tenaga133,05 keV (probabilitas 43,0 %)
menghasikan hasil rerata konsentrasi 0,6195 % dan pada tenaga 482,16 keV
(probabilitas 86,0 %) menghasilkan hasil konsentarsi rerata sebesar 0,6012 %.
Kata kunci :tenaga karakteristik, unsur Hf, AAN

ABSTRACT

DETERMINA TION OF Hf ELEMENT IN ZIRCON OXIDE CHLORIDE


(ZrOCI2.8H20) A T CHARACTERISTIC ENERGY BY NEUTRON ACTIVA TlON
ANAL YSIS (NAA). The suitable techniqueof qualitative and quantitative analysis of Hf
elementby analysis is neutron activation analysis (NAAJ- Hf has r energies of 133.05
keV,345.95 keV, 482.16 keV and 615.00 keV.Hf is contained in zircon oxide chloride,
while the standard was the reference material of zircon sand and Zr02 produced by
PTAPB laboratory. Sample and standard were irradiatedtogether in one capsule for 2
x 6 hours in Lazy Suzan irradiation facility, with reactor power of 100 kW and thermal
neutron flux of 0,585 x 1011 n. m-2secI)_ The results showed that by using energy of
133,05keV (probability ware 43,0 %), concentration was 0,6195 %, and by energy of
482,16 keV (probability ware 86,0 %) the concentration was 0.6012 %.

Keywords :characteristic energy, element of Hf, NAA

PENDAHULUAN pengolahan berlangsung. Salah satu produknya


adalah pasir zirkon. Pasir zirkon ini mengandung

K egiatan industri yang memanfaatkan bahan


unsur Hf cukup tinggi yang sudah ada di alamo
Pengolahan pasir zirkon menjadi zirkonia
menggunakan metode basah antara lain peleburan
hasil penambangan, pada dasarnya merupakan
rangkaian kegiatan pengambilan dan pengolahan pasir zirkon dengan pereaksi soda api (NaOH),
pelindihan menggunakan air, pelindian
bahan baku yang berasal dari kerak bumi. Dalam
menggunakan HCI, pengendapan menggunakan
kegiatan tersebut, unsur-unsur atau logam alam
yang terkandung di dalam kerak bumi akan diproses amonia serta kalsinasi yang menghasilkan

Muljono, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I hal. 147


PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
~
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, Rabu 11 September 2013 batan
Zr02Pengoiahan pasir zirkon secara kimia tenaga gamma yang cukup jauh yaitu metode AAN
menggunakan metode proses basah diawali dengan (Analisis AktivasiNeutron).
peleburan pasir zirkon. Proses pemumian
dilakukan dengan melindi leburan menggunakan TATA KERJA
air. Hasil proses pelindian dipisahkan dengan cara
Alat penelitian
dekantir dan penyaringan sehingga diperoleh
padatan natrium zirkonat dan beningan atau filtrat 1. Seperangkat alat spektrometer gamma dengan
yang berisi natrium silikat. Tahap selanjutnya detektor HPGe perangkat lunak Genie 2000.
adalah dilakukan proses pelindihan menggunakan 2. Timbangan elektronik
HCl sehingga diperoleh ZrOCh8H20(1,2). 3. Ayakan Karl Kalb 100 mesh
Pasir Zirkon (ZrSi04) yang terdapat dalam 4. Penumbuk dan lumpang penumbuk yang terbuat
jumlah banyak di Kalimantan Selatan sampai saat dari bahan stainless steel, grinder agath blander
ini masih belum dimanfaatkan secara 5. Vial poly ethylene.
optirnal.Namun potensi yang cukup besar ini belum 6. Tempat zirkon oksidchlorida halus
disertai dengan pemanfaatan dan pengolahan yang 7. Alat homogenisasi
optimal untuk menghasilkan produk yang Bahan Penelitian
mempunyai nilai tambah. Untuk mengkonversi 1. Zirkon oksidchlorida
pasir zirkon (ZrSi04) menjadi zirkon oksida (Zr02)
2. SRM serbuk pasir sirkon dan Zr02 buatan
berderajat nuklir (murni nuklir) maka salah satu PTAPB
persyaratan pokok adalah mernisahkan kandungan
3. Eu-152 (untuk kalibrasi tenaga)
hafnium dari zirkon oksida sedernikian sehingga
kandungannya maksimallOO ppm(3). Cara kerja
Permasalahannya adalah proses
Preparasi sampel dan standar
pemurniannya agar supaya Hf yang ada bersama Zr
dapat dipisahkan sedernikian sehingga Zr dapat 1. Semua cuplikan dipersiapkan, sampel, standar
diperoleh dalam kondisi murni nuklir tersebut. dan blanko
Oleh sebab itu diperlukan dukungan metode analisis 2. Sampel zirkon oksidchlorida halus
yang mampu menentukan kadar kemurnian hasil 3. Sampel (1) diayak sampai lolos semuanya
pernisahan tersebut. dengan ukuran 100 mesh
Hafnium adalah suatu unsur kimia dalam 4. Dilakukan homogenisasi sampai diperkirakan
tabel periodik yang memiliki lambang Hf dan campuran merata
nomor atom 72. Logam transisi ini merniliki sifat 5. Dilakukan penyimpanan sampel (3) dalam
kimia yang mirip dengan zirkonium. Hafuium wadah bersih
digunakan sebagai campurna alloy wolfram pada 6. Penempatan sampel (4) diberi tanggal dan kode
filamen dan elektroda, dan juga berperan sebagai sampel
penyerap neutron pada pembangkit listrik tenaga 7. Sampel (5) ditimbang 0,1 gram dalam vial
nuklir. Hafuium hasil pemisahan dapat dilakukan dimasukkan dalam plastik klip dan diberi kode,
pengambilan kembali (recovery) karena menurut dan sampel ini siap dilakukan proses iradiasi
beberapa ahli temyata hafnium dalam bent uk dalam reaktor. Dilakukan 3 kali penimbangan (3
paduan dapat dimanfaatkan untuk nozle roket sampel)
pendorong, juga dapat dimanfaatkan untuk 8. Dilakukan juga penimbangan standar 0,1 g
meningkatkan ketahanan korosi(3). Unsur zirconium standar dimasukan dalam plastik klip diberi
dan hafnium mempunyai sifat-sifat kimia yang kode yang telah dipersiapkan
rnirip bahkan hampir sarna sehingga sulit untuk 9. Semua cuplikan dalam vial, sampel, standar dan
menentukan kandungan kedua unsur tersebut blanko dimasukkan dalam kelongsong dan
apabila dilakukan metode analisis kimia biasa. diberi nomor dikirim ke Bidang Reaktor dengan
Zirkonium dan hafuium mempunyai pengantar surat permohon iradiasi.
perbedaan sifat fisis yaitu tampang lintang serapan Iradiasi dan pencacahan
neutronnya, masing-masing sebesar 0,18 barn dan
1. Semua cuplikan dipersiapkan, sampel, standar
108 barn, waktu paro Hf-181 = 44,6 hari, Zr-95 = dan blanko.
65 hari, tenaga gamma puncak Hf-181 = 133 keY;
345 keY dan 481,85 keY sedang Zr-95 = 724,20 2. Cuplikan semuanya (sampel, standar dan
blanko) dalam kelongsong dimasukan dalam
keY dan 756,72 keV(4,5).Salah satu metode analisis
teras iradiasi untuk proses iradiasi pada daya
yang dapat dilakukan adalah suatu metode analisis
100 kW (fluk neutron termal sekitar 0,585 x
yang dapat menganalisis Hf berdasarkan bedanilai
lOll n. m-2'derl) selama selama 2 x 6 jam pada
tampang lintang serapan neutronnya, dan perbedaan
fasilitas LazySuzan.

Buku 1bal. 148 ISSN 1410 - 8178 Muljono, dkk


PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
~
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
batan Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

3. Setelah selesai iradiasi didiamkan selama lebih Tabel I. Analisis kualitatif radionuklida Hf-181
wang 2 hari kemuadian diarnbil dan dibawa ke hasil aktivasi
laboratorium dengan menggunakan kontener No 78
No
6 Prob.
5 0,25
615,00
133,0543,00
136,266,10
136,861,80
476,00
482,16
345,9514,00
618,90
Tenaga 0,43
86,00
0,03
Tenaga(%)
(%) (keV)
4
berlapis timbal.
2
31 (keV)
4. Dilakukan penggantian plastik klip dengan yang
bam dan diberi kode yang sarna.
5. Didiamkan dengan waktu tunda tertentu,
kemudian dilakukan pencacahan sampel dan
standar pertama. Penentuan cpm-O untuk standar dan sampel
6. Oilakukan perhitungan konsentrasi atau kadar dapat dilihat pada Tabel 2. Nuklida Hf-181
Hfyang pertama, perhitungan dilakukan dengan mempunyai tenaga puncak 133,05 keY probabilitas
metoda komparatif, dengan karakteristik tenaga 43,0 % mempunyai nilai cacah 923139 pada waktu
dari Hf cacah 15 menit, hasil pencacahan belanko adalah
7. Oilakukan pencacahan kedua dengan waktu 26.
tunda yang berbeda dan dilakukan perhitungan Cacah per menit pada waktu pencacahan
seperti langkah (5). (Cpm-T) dihasilkan dari hasil cacah dikurangi hasil
8. Perhitungan dilakukan dengan bantuan program cacah blanko dibagi dengan waktu cacah. Pada
Excel. Tabel 2, diambil tenaga 133,05 keY, Cpm-T adalah
Rumus yang digunakan: (923139/15- 26/15) = 61540 cpm , merupakan
K ( sp i) = cpm-O(spl) X K(std) (1) cacah bersih pada saat pencacahan. Hasil Cpm
cpm -0 (std) dirubah menjadi Cpm-O yaitu pada saat proses
K (spl) = konsentrasi Hf dalam sampel iradiasi dihentikan. Perubahan ini dipengaruhi oleh
K (std) = konsentrasi unsur Hf standar waktu tunda (td) sebesar 9704 menit, dan umur
Cpm-O (spl) = cacah per menit waktu iradiasi paroh radionuklida (TI/2 = 64224 menit) setelah
dihentikan untuk sampel unsur Hf menj adi radioaktif (Hf-181 )dengan
Cpm-O (spd) = cacah per menit waktu iradiasi menggunakan rumus.
dihentikan untuk standar
-0 639~
Cpmo = Cpmt. e ' TI/2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bila bilangan semua dimasukan dalam rumus
Analisis kualitatif tersebut diatas untuk cuplikan pada tenaga 133,05
Reaksi nuklir aktivasi neutron dapat dilihat keY maka didapatkan nilai Cpm-O (untuk standar)
seperti dibawah ini: Cpmo = 61540. e-O,639x.9704/64Z24
Hf-180 + n -7 Hf-181 + Y Cpm-O (cuplikan) = 68333,29
Unsur Hf bila dibombardir dengan neutron
Untuk sampel dengan tenaga yang sama didapat
akan menghasilkan radionuklida Hf-181 (4.5), dapat
hasil nilai Cpm-O sampel sebesar
dilihat pada Tabell merupakan hasil aktivasi
kualitatif, yang mempunyai probabilitas berbeda- Cpmo = 19506. e-0,639x9719/64224
beda. Untuk menentu hasil kualitatif tidak semua Cpm-O (cuplikan) =29140,49
radionuklida ditentukan konsentrasinya, pada Hasil cpm-O standar kemudian cpm-O
penelitian ini yang diidentifikasi tenaga puncak sampel pada tenaga puncak radionuklida Hf-181
karakteristik 133,05 keY , 345,95 keY, 482,16 telah dapat ditentukan maka untuk menentukan
keVdan 615,00 keY konsentrasi unsur Hf dengan menggunakan rum us
Untuk menentukan Hf dalam zirkon
I. Dengan menggunakan metoda komparatif yaitu
oksidchlorida (ZrOClz.8HzO) setelah dilakukan perbadingan cacah per menit pada saat nol sampel
proses iradiasi diidentifikasi melalui puncak tenaga dibandingkan cacah per menit pada saat nol standar
karakterstik 133,05 keY mempunyai probabilitas dapat diketahui atau dapat ditentukan kadar atau
43,0 %, 345,95 keY mempunyai probabilitas 14,0 konsentrasi Hf dalam zirkon oksidchlorida
%,482,16 keY mempunyai probabilitas 86,0 %dan (ZrOCh.8HzO). Dengan memasukan nilai-nilai
615,00 keY mempunyai probabilitas 0,25 %.
dalam rumus komparatif akan didapat hasil hitung
Perhitungan konsentrasi Hf dalam zirkon Hf dalamzirkon oksidchlorida (ZrOClz.8H20)
osidchlorida (ZrOCh.8HzO) dilakukandengan seperti yang dapat dilihat pada Tabel 2
metoda komparatif. Untuk menentukan berapa
hasil cacah setelah selesai iradiasi maka ditentukan
cacah per menit ke waktu nol (cpm-O) K (spi) = cpm-O(spl)
cpm -0 (std)
X K(std) (1)

Masukkan nilai besaran dalam rumus I

Muljono, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I hal. 149


PROSIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ~
Yogyakarta, Rabu 11 September 2013 batan

K (sP l) = 29140,49 X 146940L = 0 62660110 Tabel 3. Hasil kuantitatif unsur Hf setelah 4 kali
68333,29 ' 10,
pengulangan aktivasi neutron
No 133,05
345,95
482,16 13
618,9 0,6516
0,6250
0,6345
0,5784
Tenaga, 0,6266
0,5902
0,5892
0,6345
0,5504
0,5893
0,5813
0,5801
keY 2
Dari hasil
2
3
4 hitung untuk unsur
1 Hf pada
tenaga puncak 133,05 mempunyai konsentrasi atau
kadar sebesar 0,6266 %. Dengan cara yang sarna
untuk tenaga karakteristik, 345,9,482,16 dan 615,9
keY dapat dilihat kasil konsentrasi atau kadar pada
Tabel I dikolom kadar, masing-masing mempunyai
kadar 0.5893 %, 0.5813 % dan 0.5801 %. Untuk No 4
0,6097
0,5489
0,5587 Rerata,%
0,5545 0,6012
0,5644 SD
0,61950,5938
0,5905 0,023
0,027
0,040
0,017
0,026
2
selanjutnya hasil 431Rerata
perhitungan sampel 2 sampai 4
dapat dilihat pada Tabel 4,5 dan Tabel 6 pada
larnpiran.
Tabel 2Menentukan cpm-O standar dan sarnpel dan
penentuan konsentrasi atau kadar Hf
Standar 26Prob.
blkT cacah
cacah
923139
178984
15
394189
5210
43,00
14,00
86,00
0,25 HasH KESIMPULAN
Tenaga
I. Penentuan Hf dilakukan dengan menentukan
puncak spektrum radionuklida Hf-181 pada
puncaktenaga karakteristik: 133,05 keV (43,00
%), 345,95 keY (14,00 %), 482,16 keY (86,00
%) dan 618,9 keY (0,25 %)
2. Dari pengamatan untuk tenagal33,05 keY
Standar 64224
9704
T1/2
tunda
Cos-O%
13246,56
1,4694
68333,29
29177,3
382,78 Kadar . sarnpai dengan pada tenaga karakteristik 482,16
keY menghasikan hasil rerata sebesar 0,5938 %
dengan standar deviasi 0,023%.
3. Dengan hasil yang sangat mendekati maka
untuk menentukan konsentrasi Hf dengan
radionuklida Hf-181 pada umumnya pada
tenaga karakteristik 482,16 keY (86,00 %)
dengan konsentrasi rerata = 0,6012 % dengan
Pada Tabel 3 hasil perhitungan konsentrasi standar deviasi 0,043%.
(%) dengan 4 sarnpel pencacah menghasilkan hasil
rerata harnpir mendekati sarna, atau dengan kata DAFT AR PUST AKA
lain tidak ada hasil beda secara mencolok. Pada
umumnya untuk menentukan Hf-181 menggunakan 1. DWIRE TN ANI SUDJOKO, Peningkatan
puncak tenaga karakterstik 482,16 keY hal ini Kualitas Zirkonia Hasil Olah Pasir Zirkon,
disebabkan mempunyai probabilitas paling besar JlUllal IptekNuklir Ganendra, XI, No I PT APB-
dibandingkan dengan tenaga karakteristik lainnya(3). BATAN (2008)
Pada tenaga karakteristik 482,16 keV mempunya 2. SUNARJO DAN SAJIMA. "Optimasi Kondisi
probabitas 86,00 keY dengan hasil konsentrasi Operasi Peleburan KOl1sentrat Zirkon
0,6012 % dan mempunyai standar deviasi (SD) = Menggunakan Rotary Kiln" Buku dua,
0,026 %. Prosiding PPI-PDlPTN-PT APB BAT AN
Untuk tenaga karakteristik lainnya dari Yogyakarta (2012),8-13
hasil konsentrasi rerata dapat dilihat pada Tabel 3 3. SUKIRNO, SRI.MURNIASIH,
yang mendekati hasil rerata yaitu tenaga 133,05 SAEFURROCHMAN. Validasi Analisis Zr
keY menghasikan hasil rerata konsentrasi dan Hf Leburan Pasir Zirkon Dengan Metoda
0,6195%dan mempunyai standar deviasi 443,00%, AAN. Proseding Forum AANI BAT AN, Jakarta
pada tenaga 435,95keV (14,00 %) menghasikan (2011).
hasil rerata sebesar 0,5905% dan mempunyai 4. ERDTMANN.G.and, SOYKA.W., The
standar deviasi 0,027 %, pada tenaga 618,9 keY Gamma rays of the Radionuclides, New York
(0,25 %) menghasilkan konsentrasi rerata 0,5644 % (1979)
dan SD = 0,017 %mempunyai probalitas 0,25 %. 5. ERDTMANN.G. Neutron Activation Tables.
Bila dilihat hasil rerata keseluruhan tenaga dari New York (1976)
yang terkecil sarnpai tenaga yang terbesar didapat
hasil kuantitatif 0,5938 % dengan standar deviasi
0,023 %.

Buku I hat. 150 ISSN 1410 - 8178 Muljono, dkk


PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
@> Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
batan Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

TANYA JAWAB Wijiyono


Siswanti ~ Detektor apa yang digunakan dan berapa FWHM
pad a tenaga 1332 KeV?
~ Berapa banyak nitrogen cair yang digunakan
untuk mendinginkan detector tiap hari? Mulyono
~ Detektor yang digunakan HPGE dan FWHM :
Mulyono 2,00 KeV.
~ N] cair yang dibutuhkan 1,6 kg/ hari

LAMPIRAN

Tabel 4. Menentukan cpm-O standar dan sampel 2 Tabel 5. Menentukan cpm-O standar dan sampel 3
dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf
394189
178984
521026
cacah
923139
26 15
T cacah
Prob.
0,25
43,00
86,00
14,00
Blk Hasil Slandar 152871
515818
15TProb.
104064
237184
cacah
0,2526 Hasil Standar
cacah
26
86,00
14,00
43,00
Blk
(%) (%)
)~ 618,9
345,95
482,16
133,05 (keV)
Tenaga Tenaga

64224
lunda
T1/2
9704
9704
68333,29
Cps-O
13246,56
382,78
(%)1,4694
29177,3
1,4694
1,4694 Slandar Kadar 64224
9734
9734
9734
tunda
T1/2
CDS-O
(%) 0,7637
209,641
17554,87
0,7637
7700,542
38180,99 StandarKadar
188.8
15810
6935
CDS
34385
T T

Prob.
cacah
TBlk
2080
163753
71790
398628 26 Hasil
cacah
(%) 26
0,25
86,00
14,00
43,00 Sampel 3
64224
170110
15T2073
15
409042
cacah
76088
15 T1/2
TBlk
9779 cacah
9779
9779
lunda
CDS-O
26
Prob.
12599,85
(%)
150,69
0,5784
5634,152
30301
0,25
86,00
43,00
14,00
(%) HasilSampel
0,6345
0,6250
0,6516
,32133,05 (keV)
618,9
482,16
345,95
2
Tenaga
) Sampel 2
Tenaga Kadar

9719
Tlunda
T1/2
642249719
(%) 0,5903
151,11
0,5505
0,6345
5312,29
0,5268
29510,68
Cps-O
12121,03 Sampel 3
10914
4783.4
136.Q7
cps
26573 Kadar

Muljono, dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I hal. \5\


PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan >
Yogyakarta, Rabu 11 September 2013 batan
Tabel 6. Menentukan cpm-O standar dan sampel 4
411537
Prob.
76088
2073
cacah
TBlk
172084 2615
cacah
43,00
14,00
86,00
0,25
(%) 15HasilSampel 4
15
dan penentuan konsentrasi atau kadar Hf
345,95
482,16
618,9 (keY)
cacah
237184
10406415
2871
15
515818
T 26 133,05
26
15
cacah
Prob.
43,00
86,00
0,25
14,00
Blk
(%) Hasil Standar Tenaga

Tenaga

64224
T 9734
9734
9734
lunda
T1/20,7637
17554,87
0,7637
38180,99
7700,542
(%)
209,641
CDS-O Siandar 9779
T5634,150,5587
lunda
T1/2
642249779
9779
30486,16
12746,09
150,69
CDS-O 0,6097 Sampel 4
(%)0,5545
0,5489
5069.9
135.6
11470
CDS
27433
Kadar Kadar

Buku I hal. 152 ISSN 1410 - 8178 Muljono, dkk