MAKALAH KIMIA ANALITIK

PEMICU 3
KROMATOGRAFI GAS DAN SPEKTROMETRI MASSA

Oleh:
Kelompok 7

Ahmad Syauqi 1606951153

Kelvin 1506746153

Muhammad Perdana Surya 1506717821

Novy Cendian 1506673196

Shafira Anandita 1506673145

Program Studi Teknik Kimia

Departemen Teknik Kimia

Fakultas Teknik Universitas Indonesia

Depok
2016

1
 KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Tuhan YME, yang telah mencurahkan nikmat dan rahmat-Nya, kami
dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Pemicu 3 Kromatografi Gas dan Spektrometri
Massa. Makalah ini dibuat untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik Instrumental
dalam rangka membantu kami memahami pertimbangan-pertimbangan untuk melakukan
analisis kimia menggunakan gas kromatograf.

Adapun materi yang disampaikan dalam makalah ini berupa pendahuluan (memuat
latar belakang dan tujuan penulisan), pembahasan, penutup (memuat kesimpulan), serta daftar
pustaka (memuat berbagai referensi yang digunakan dalam penyusunan makalah ini).

Kami mengucapkan terima kasih kepada segala pihak yang telah membantu kami,
termasuk dosen pembimbing kami, yaitu Ibu Dr. Dianursanti, S.T., M.T. Atas berkat tuntunan
dan bimbingannya, makalah ini dapat diselesaikan dengan baik.

Kami menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan dalam penyusunan makalah
ini. Oleh karena itu, kami memohon maaf atas segala kekurangan yang ada. Kami memohon
kritik dan saran agar kami dapat memperbaiki penulisan makalah kami selanjutnya. Semoga
makalah ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun pembaca.

Depok, 6 Desember 2016

Tim Penulis

2
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL 1
KATA PENGANTAR .......................................................................................................................... 1

DAFTAR ISI......................................................................................................................................... 3

DAFTAR TABEL, GRAFIK, DAN GAMBAR ................................................................................... 4

BAB I .................................................................................................................................................... 5

1.1. Latar Belakang ...................................................................................................................... 5

1.2. Tujuan Penulisan ................................................................................................................... 5

BAB II................................................................................................................................................... 6

Tugas 1 : Analisis Lemak Babi dan Kromatografi Gas .................................................................... 6

Tugas 2: Percobaan dengan Gas Kromatograf ................................................................................ 15

BAB 3 ............................................................................................................................................... 222

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................... 233

3
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Alat Gas Kromatografi-Spektroskopi Massa 12

Gambar 2 Skema Gambar dari Ion Source............................................................................ 13
Gambar 3 Skema Gambar dari Quadrupole Analyser........................................................... 14
Gambar 4 Kurva Kalibrasi Ethanol 15

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Kalibrasi Etanol........................................................................................................ 15

4
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Sejak awal adanya peradaban manusia agama selalu mendampingi rekam jejak
kehidupan manusia. Banyak sejarah-sejarah besar manusai berawal dari agama. Agama
mempunyai berbagai macam larangan dan perintah yang selalu dikerjakan secara simultan oleh
manusia. Salah satu larangan yang ada adalah larangan memakan bahan makanan tertentu.
Dalam agama islam, yang merupakan agama mayoritas penduduk Indonesia, babi adalah salah
satu bahan makanan yang dilarang untuk dikonsumsi. Sehingga isu ada atau tidaknya
kandungan bagian babi dalam bahan makanan sangat penting bagi mayoritas pencuduk
Indonesia.
Dari isu diatas diperlukan cara mengetahui ada atau tidaknya kandungan babi dalam
bahan makanan. Salah satu cara yang dapat dilakukan adalah analisa menggunakan instrumen
gas kromatgorafi. Instrumen ini bekerja untuk memisahkan senyawa-senyawa yang ada di
bahan makanan, sehingga seluruh senyawa dalam makanan dapat diketahui termasuk lemak
babi.
Hal ini karena gas kromatografi dapat memisahkan seluruh senyawa yang ada dalam
bahan makanan dengan sempurna dan akhirnya dapat menganalisa kandungan seluruh
senyawa yang terdapat dalam bahan makanan. Pemisahan yang dilakukan oleh gas
kromatograf dilakukan berdasarkan titik didihnya. Lemak babi akan mudah terdeteksi karena
mempunyai titik didih yang berbeda dengan bahan makanan yang lain.

1.2. Tujuan Penulisan

1. Mempelajari dasar teori, instrumentasi, dan analisis dari Gas Chromatography/Mass

Spectrometer (GC / MS).
2. Mempelajari cara penghitungan kadar zat dengan menggunakan metode Gas
Chromatography/Mass Spectrometer (GC / MS).
3. Menerapkan metode Gas Chromatography/Mass Spectrometer (GC / MS) untuk
menyelesaikan masalah dalam kehidupan (deteksi kandungan lemak babi dalam bahan
makanan).
5
 BAB II

PEMBAHASAN

Tugas 1 : Analisis Lemak Babi dan Kromatografi Gas

1. Susunlah 4 isu (hal) penting terkait dengan lemak babi dalam pangan.
a. Komposisi lemak babi
Lemak Babi adalah bahan makanan hewani yang biasa dikonsumsi oleh
masyarakat Indonesia. Lemak Babi mengandung energi sebesar 630 kilokalori, protein
9,1 gram, karbohidrat 1,1 gram, lemak 65 gram, kalsium 13 miligram, fosfor 108
miligram, dan zat besi 0 miligram. Selain itu di dalam Lemak Babi juga terkandung
vitamin A sebanyak 0 IU, vitamin B1 0,38 miligram dan vitamin C 0 miligram. Hasil
tersebut didapat dari melakukan penelitian terhadap 100 gram Lemak Babi, dengan
jumlah yang dapat dimakan sebanyak 100 %.

Informasi Rinci Komposisi Kandungan Nutrisi/Gizi Pada Lemak Babi :

1. Nama Bahan Makanan : Lemak Babi
2. Nama Lain / Alternatif : Bacon
3. Banyaknya Lemak Babi yang diteliti (Food Weight) = 100 gr
4. Bagian Lemak Babi yang dapat dikonsumsi (Bdd / Food Edible) = 100 %
5. Jumlah Kandungan Energi Lemak Babi = 630 kkal
6. Jumlah Kandungan Protein Lemak Babi = 9,1 gr
7. Jumlah Kandungan Lemak Lemak Babi = 65 gr
8. Jumlah Kandungan Karbohidrat Lemak Babi = 1,1 gr
9. Jumlah Kandungan Kalsium Lemak Babi = 13 mg
10. Jumlah Kandungan Fosfor Lemak Babi = 108 mg
11. Jumlah Kandungan Zat Besi Lemak Babi = 0 mg
12. Jumlah Kandungan Vitamin A Lemak Babi = 0 IU
13. Jumlah Kandungan Vitamin B1 Lemak Babi = 0,38 mg
14. Jumlah Kandungan Vitamin C Lemak Babi = 0 mg
15. Khasiat / Manfaat Lemak Babi : - (Belum Tersedia)
16. Huruf Awal Nama Bahan Makanan : L

6
17. Sumber Informasi Gizi : Berbagai publikasi Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia serta sumber lainnya.

b. Alasan penggunaan lemak babi

Banyak orang menggunakan lemak babi karena luasnya aplikasi dan
pemanfaatan lemak babi tersebut. Lemak babi dapat digunakan sebagai bahan
penyedap, obat, hingga sabun.
Dalam industri makanan, produk babi dan turunannya marak digunakan. Mulai
dari daging, lemak, minyak, bahkan tulang belulang dan organ dalamnya dapat diolah
menjadi bahan pelengkap dalam industri makanan. Namun kali ini pokok bahasan yang
diambil adalah tentang lemak babi.
Lemak babi biasa digunakan dalam campuran bahan mentah produksi roti dan
kue atau untuk menggoreng makanan rumahan. Lemak babi ditambahkan dalam bentuk
lesitin sebagai penstabil adonan (emulsifier) maupun mentega putih (shortening)
sebagai penambah rasa gurih dan renyah. Sedangkan lemak babi yang digunakan untuk
menggoreng adalah lemak babi olahan dan bersifat seperti gajih hewan.
1) Lesitin.
Lesitin digunakan untuk menstabilkan emulsi adonan serta melembutkan
tekstur makanan. Secara umum, pengemulsi adalah molekul yang memiliki
sisi hidrofilik dan hidrofobik sehingga memungkinkan air dan minyak
untuk saling mendispersi dan menghasilkan emulsi yang homogen / stabil.
Pengemulsi dipakai dalam pembuatan roti, coklat, es krim, margarin, dan
produk olahan daging (Food Info of Wageningen University Netherlands,
1999).
2) Mentega Putih (Shortening).
Mentega yang terbuat dari lemak babi biasa digunakan untuk bahan
tambahan pembuatan roti, kue, biskuit, dan pastry karena mentega putih
memberikan tambahan rasa yang lebih enak dan lebih renyah. Roti dan kue
yang mengandung lemak babi juga terasa lebih lembut karena sifat mentega
yang mirip pengemulsi menjadikan adonan tercampur dengan sempurna.
3) Lemak Babi Olahan.
Lemak babi juga digunakan dalam proses penggorengan atau penumisan
masakan rumahan. Masyarakat yang biasa menggunakan lemak atau

7
 minyak babi dalam masakannya adalah masyarakat Meksiko, Asia Timur,
Eropa, dan Amerika.
Lemak babi atau lard seringkali digunakan sebagai bahan tambahan dalam
makanan dan di antaranya dimanfaatkan sebagai berikut:
1) Cooking Oil
Karena kestabilannya, tingginya titik asap (mencapai 400F), dan
menghasilkan rasa yang spesial, lard atau lemak babi seringkali
dimanfaatkan sebagai minyak untuk memasak.
2) Shortening
Dalam pembuatan kue, lemak babi seringkali digunakan untuk bahan
tambahan agar dapat menghasilkan tekstur yang unik dan juga menarik.
3) Bahan Olesan
Selain digunakan sebagai minyak untuk memasak dan sebagai penghalus
tekstur kue, lemak babi juga digunakan sebagai bahan olesan pada roti.
4) Anti Lengket
Lemak babi juga digunakan sebagai pencegah kelengketan pada peralatan
masak yang tebuat dari besi dengan cara mengoleskannya di permukaan
peralatan masak tersebut.
5) Bahan Startet Vetsin
Dulu di Indonesia sempat dihebohkan dengan ditemukannya kandungan
lemak babi pada produk penyedap makanan yang menyebabkan perusahaan
tersebut menarik produknya dari peredaran dan menyebabkan kerugian
yang tidak sedikit. Lemak babi digunakan karena rasa gurih yang dihasilkan
dari lemak babi tersebut.
6) Sabun
Lemak babi juga dapat digunakan sebagai bahan tambahan dalam sabun,
menghasilkan hasil yang melembutkan kulit.
7) Obat
Lemak babi juga dapat digunakan sebagi obat oles, semacam balsem untuk
meredakan memar maupun luka ringan.

8
 c. Dampak positif konsumsi lemak babi
i. Lemak babi mengandung lemak tak jenuh ganda arakidonat asam
membangun sel-sel tubuh, membantu pembentukan berbagai hormon,
dan terlibat dalam metabolisme kolesterol.
ii. Setelah dipanaskan, nilai lemak babi jauh meningkat karena
peningkatan arakidonat, oleat, dan asam lemak stearat. Itulah sebabnya
berbagai produk yang digoreng disarankan memakai lemak babi.
iii. Lemak babi cocok untuk diet rendah lemak. Seseorang yang memakan
beberapa potong daging babi pada saat perut kosong, maka akan terasa
cepat kenyang yang tidak memungkinkan anda untuk makan
berlebihan. Porsi standar lemak babi tidak lebih dari 100-150 gram
lemak per minggu dan sebaiknya dikonsumsi hangat-hangat agar
mudah dicerna

d. Dampak negatif konsumsi lemak babi

i. Daging babi mengandung zat lemak jenuh lebih banyak dibanding
dengan daging lainnya. Lemak jenuh dapat menyebabkan penyakit
jantung, khususnya apabila dimakan dengan kadar yang berlebihan.
ii. Prof. Dam, yang mendapat hadiah Noble pernah mengadakan
eksperimen terhadap kelinci. Hasil percobaan tersebut menunjukkan
bahwa lemak babi menimbulkan gumpalan batu yang menyumbat
lubang kemih yang mempersulit keluarnya air seni.
iii. Sifat lemak punggung babi adalah mudah mengalami ketengikan karena
oksidasi sehingga secara struktur kimia sudah tidak layak dikonsumsi.
Lemak babi mengandung kolesterol paling tinggi dibandingkan dengan
lemak hewan lainnya.

2. Mengapa metoda GC/MS sering digunakan untuk analisa kuantitatif maupun

kuantitatif?
GC-MS digunakan secara luas dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis
senyawa organik. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebuah senyawa kompleks. Sejak saat itu terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar
dari metode ini. Ada dua alasan utama terjadinya hal tersebut. Pertama adalah telah
9
ditemukannya alat yang dapat menguapkan hampir semua senyawa organik dan
mengionkan uap. Kedua fragmen yang dihasilkan dari ion dari ion molekul dapat
dihubungkan dengan struktrur molekulnya.
Digunakan alat GC/MS untuk menganalisis adalah karena alat ini dianggap tepat,
mengingat analisis dengan GC/MS ini dapat memisahkan komponen-komponen yang
terkandung dalam sampel sehingga nantinya dapat terdeteksi apabila didalam sampel
terdapat lemak babi, dimana komponen itu akan terpisah, kemudian untuk analisis lebih
lanjut kadar lemak babi yang bila terdeteksi tersebut dapat ditentukan kadarnya. Selain hal
tersebut analisis dengan GC/MS juga relatif cepat sehingga dapat membantu penyidik lebih
cepat dalam penyelidikan.
Dengan mengkombinasikan kedua teknik ini, seorang analisis dapat mengetahui
secara kualitatif mampun kuantitatif campuran yang mengandung sejumlah komponen.
Biasanya ion yang dihasilkan mass-spec membawa satu muatan positif, maka rasio massa
per muatan (m/z) akan sama dengan berat molekul dari fragment. Analisis dengan mass-
spec memberikan informasi kumpulan fragmen yang terbentuk, kemudian menganalisis
spectra ke belakang (dari kiri ke kanan) untuk mendapatkan molekul yang sebenarnya.
Setelah komponen dari campuran terpisah oleh proses GC kemudian komponen tersebut
memasuki MS.

3. Apakah keunggulan dan kekurangan teknik analisis ini?

Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :

1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran
sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan
temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini
dikenal 13 macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah
tiap komponen yang keluar dari kolom.
5. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
6. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya,
contohnya GC/FT-IR/MS.

10
 7. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
8. Tidak merusak sampel.
9. Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur
dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah.
Seperti dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan
dengan ukuran partikel/molekul yang sangat kecil.

Sedangkan kelemahan dari metode ini adalah sebagai berikut :

1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan
terdekomposisi pada awal pemisahan.
3. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar.
4. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.

4. Dapatkah anda menjelaskan rancangan analisis lemak babi tersebut?

Analisis kandungan lemak babi dalam kosmetik secara akurat dapat dideteksi dengan
menggunakan rancangan analisis Gas Chromatography-Mass Spectometry (GC-MS).

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen-komponen

yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan
stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di
sepanjang landasan stasioner (Keulemans, 1959). Jenis kromatografi yang tepatnya digunakan
adalah kromatografi gas yang didasarkan pada distribusi diferensial diantara dua fasa yaitu fasa
diam yang berupa padatan atau cairan dan fasa mobil yang berupa gas.

Gas Chromatography (GC)/Mass Spectrum (MS) adalah teknik instrumental yang

merupakan gabungan antara GC dengan MS, dimana campuran dari bahan kimia kompleks
dapat dipisahkan (separasi), diidentifikasi, dan diukur. Sampel yang akan dianalisis oleh
GC/MS harus mudah menguap (volatile), suhunya relatif stabil, dan harus sesuai untuk
pemisahan tertentu. Sampel biasanya dianalisis dalam bentuk larutan organik, sehingga sampel

11
dalam bentuk tanah, sedimen, jaringan, dan sebagainya harus diekstraksi terlebih dahulu
dengan pelarut dan hasil ekstraksi tersebut harus terlebih dahulu dianalisis ke berbagai teknik
wet chemical sebelum dianalisis dengan GC/MS.
Prosedur yang dirancang untuk analisis kandungan lemak babi dalam kosmetik
menggunakan metode Gas Chromatography-Mass Spectometry (GC-MS) adalah sebagai
berikut :

1. Pembuatan sampel uji dengan mengekstrak kosmetik yang diduga mengandung lemak
babi. Proses yang dilakukan antara lain mengambil sejumlah bahan kosmetik tersebut
(misalnya dalam lipstick atau bedak/foundation) lalu melakukan penggilingan
menggunakan mesin grinder ataupun lumpang. Selanjutnya partikulat bahan dicampur
dengan pelarut organik dan diekstrak menggunakan metode perkolasi ataupun
maserasi, kemudian difiltrasi. Filtrat dievaporasi untuk mendapatkan ekstrak bahan
kosmetik murni dengan berbagai senyawa yang terkandung didalamnya termasuk
lemak babi dalam bentuk sampel cair. Sampel diambil dengan menggunakan syringe
degan volume 1 .

Gambar 1. Gambar Alat Kromatografi Gas-Spektrometri Massa

(Harvey, David.2004 : 563)

2. Proses separasi, identifikasi, dan pengukuran dalam rangkaian alat Gas

Chromatography- Mass Spectrometry(GC-MS). Pertama, sampel akan diseparasi di
alat Gas Chromatography (GC). Sampel disuntikkan ke kolom injeksi yang memiliki
suhu yang diatur lebih tinggi dari titik didih tertinggi komponen yang tergantung dalam
sampel. Lalu, sampel akan masuk ke kolom yang merupakan jantung dari alat ini
karena disinilah terjadi partisi zat. Kolom yang biasanya banyak digunakan adalah jenis
12
packed column karena dapat lebih banyak menampung jumlah cuplikan. Oven
digunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu sehingga
mempermudah proses pemisahan komponen sampel. Pada saat yang sama, gas
pembawa yang berasal dari gas supply mengalir secara sendirinya dari tangki
bertekanan tinggi yang terletak terpisah dari rangkaian instrument tersebut. Gas yang
biasa digunakan adalah gas helium, argon, nitrogen, atau hidrogen yang bersifat inert,
gas ini berperan sebagai fasa gerak yan membawa komponen-komponen campuran
yang akan atau yang sudah dipisahkan.

Kemudian sampel yang sudah terpisah akan masuk ke Mass Spectrometry (MS) yang
berperan sebagai detektor. Bagian akhir dari kolom akan melewati garis perpindahan
panas dan berkahir di pintu masuk ion source, dimana eluting compounds (eluting:
menyingkirkan zat terserap dengan menggunakan pelarut) dari kolom akan diubah ke
bentuk ionnya. Molekul-molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron,
dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah penting karena untuk
melewati mass analyser, partikel-partikel sampel haruslah bermuatan.

Gambar 2. Skema Gambar dari Ion Source

(Sumber : http://www.bris.ac.uk/nerclsmsf/techniques/gcms.html)

Selanjutnya akan masuk ke dalam mass analyser yang akan memisahkan ion yang
bermuatan positif berdasarkan berbagai macam sifat massanya, tergantung dengan
jenis analyser yang digunakan. Ada beberapa tipe analyser, namum yang paling umum
adalah quadrupoles dan ion traps.

13
 Gambar 3. Skema Gambar dari Quadrupole Analyser
(Sumber : http://www.bris.ac.uk/nerclsmsf/techniques/gcms.html)

Setelah ion-ion dipisahkan, mereka akan memasuki detekor. Detektor akan

mengirimkan informasi kepada komputer yang akan menyimpan semua data yang
dihasilkan, yaitu dengan mengubah impuls elektrik ke dalam bentuk visual dan
hardcopy. Selain itu, komputer juga mengatur pengoperasian dari spektrometer massa.
3. Pembacaan spektra untuk keperluan analisa. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari
sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak)
dalam spektra GC tersebut. Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang
diduga tersebut ke dalam instrumen spektrometer massa, sehingga didapat hasil dari
spektra spektrometri massa pada grafik yang berbeda. Informasi yang diperoleh dari
kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari
masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah
waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS,
bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersebut.
4. Penentuan ada tidaknya senyawa lemak babi dalam cuplikan dan komposisi jumlah zat
yang terkandung dengan metode kurva kalibrasi dengan memanfaatkan beberpa
informasi dalam kromatograf misalnya jumlah peak, tinggi peak, luas area peak, waktu
retensi, dan lain-lain.

14
Tugas 2: Percobaan dengan Gas Kromatograf

Terkait dengan percobaan diatas bagaimanakah anda menentukan

a. Kandungan senyawa ethanol dalam sampel
Pengukuran kromatografi gas dapat dilakukan dalam dua mode operasional. Untuk
mengidentifikasi tiap peak kromatografi gas dapat dilakukan dengan berbagai metode analisis
kualitatif. Analisis kuantitatif dengan kromatografi gas dapat didasarkan pada tinggi peak yang
diperoleh dengan membuat base line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lerus
yang menghubungkan base line dengan peak. Area peak dapat memperhitungkan lebar peak
yang berbeda antara standar dan analit. Dalam analisa ada baiknya mempersiapkan sederet
larutan standar yang komposisinya sama dengan analit. Tiap larutan standar diukur dengan
kromatografi gas sehingga diperoleh kromatogram untuk tiap larutan standar. Selanjutnya
diplot area peak atau tinggi peak sebagai fungsi konsentrasi standar. Metode ini dilakukan
untuk mengurangi kesalahan injeksi sampel. Dalam percobaan diperlukan elusi yang
sempurna, semua komponen harus keluar dari kolom. Area setiap peak yang muncul dihitung.
Kemudian area peak dikoreksi terhadap respon detector untuk jenis senyawa yang berbeda
Pengukuran kandungan senyawa dilakukan dengan melakukan kalibrasi terlebih dahulu
yang hasil akhir dari kalibrasi tersebut adalah kurva kalibrasi yang dapat dibuat persamaan
garis lurus dari kurva tersebut. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan suatu larutan standar
yaitu suatu larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Dari data pada pemicu didapatkan
kurva kalibrasi seperti berikut

Tabel 1. Kalibrasi Ethanol

Tabel Kalibrasi
Konsentrasi (%
Tinggi peak (mm)
volume)
0,05 3,75
0,1 7,5
0,15 11,25
0,2 15
0,25 18,75

15
 Kurva Kalibrasi
20
18
16 y = 75x + 7E-15
R = 1
Tinggi peak (mm)
14
12
10
8
6
4
2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Konsentrasi (% volume)

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Ethanol

Didapatkan persamaan
= 75 + 71015 (1)
Dimana :
Y : Tinggi peak
X : konsentrasi

Maka dengan tinggi peak 12,5 mm

= 75 + 71015
12,5 = 75 + 71015
0,167 % =

b. Resolusi kolom [Rs]

Dalam kromatografi gas (GC) dan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), resolusi
didefinisikan sebagai perbedaan antara waktu retensi 2 puncak yang saling berdekatan (tR =
tR2-tR1) dibagi dengan rata-rata lebar puncak (W1 + W2)/2 seperti gambar berikut.

2
= (2)
(1 +2 )

16
 Dimana :
Rs : Resolusi kolom
tr : Selisih waktu retensi
W1 : Lebar peak 1
W2 : Lebar peak 2

Nilai Rs harus mendekati atau lebih dari 1,5 karena akan memberikan pemisahan
puncak yang baik (base line resolution).
Sehingga dapat dihitung nilai resolusi kolom dari persamaan 1 dengan mengetahui
data-data sebagai berikut :

tr1 = 2,4 menit

tr2 = 7,2 menit
W1 = 1,45 menit
W2 = 3,65 menit

Sehingga besarnya resolusi kolom adalah

2
=
(1 + 2 )
2(7,2 2,4)
=
(1,45 + 3,65)
9,6
=
5,1
= 1,88

c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

Jumlah piringan atau kolom merupakan sebuah aspek yang dapat digunakan untuk
menghitung efisiensi proses pemisahan. Selain itu, jumlah kolom merupakan sebuah konsep
mental yang dikembangkan untuk memudahkan pengertian mekanisme kromatografi. Jumlah
piringan dapat dirumuskan sebagai berikut:

17
 2
= 16 (3)

Dimana :

N : Jumlah piringan rata-rata

tr : Waktu retensi

wb : lebar kolom

Sehingga banyaknya jumlah piringan rata-rata dapat ditentukan dengan mengetahui

data-data berikut :

tr ethanol =2,4 menit

wb ethanol = 1,45 menit

tr n-propanol = 7,2 menit

wb n-propanol = 3,65 menit

Maka besarnya jumlah piringan ethanol adalah

2
= 16

2,4 2
= 16
1,45
= 16 2,73
= 43,83

dan besarnya jumlah piringan n-propanol adalah

2
= 16

7,2 2
= 16
3,65
= 16 3,89
= 62,25

18
 Maka banyaknya piringan rata-rata adalah
+
=
2
43,83 + 62,25
= =
2
= = 53,04

d. Tinggi piringan (H) dalam m

Tinggi kolom atau piringan dapat diketahui melalui hubungannya dengan panjang
kolom dan jumlah piringan yang terdapat pada kolom tersebut.

= (4)

Dimana :
H : Tinggi kolom
L : Panjang kolom
N : Jumlah rata-rata piringan

Sehingga besarnya tinggi kolom dapat ditentukan dengan mengetahui data-data

berikut:

N = 53,04

L = 30 meter

Maka besarnya tinggi kolom adalah

=

30
= =
53,04
= 0,56

e. Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5

Nilai resolusi berbanding lurus dengan panjang kolom karena hubungannya dengan
waktu retensi. Bila kolom lebih panjang, maka waktu retensi juga semakin lama. Waktu retensi

19
yang semakin lama dapat meningkatkan resolusi, sehingga soal ini dapat diselesaikan dengan
perbandingan:

1 1
2
= 2 (5)

Dimana :
R1 : Resolusi pertama
R2 : Resolusi kedua
L1 : Panjang kolom pertama
L2 : Panjang kolom kedua

Sehingga besarnya tinggi kolom dapat ditentukan dengan mengetahui data-data

berikut:

R1 = 1,88

R2 = 1,5

L1 = 30 meter

Maka panjang kolom adalah

1 1
=
2 2
1,88 30
=
1,5 2
30
1,25 =
2
2 = 24

f. Waktu elusi senyawa etanol pada panjang kolom yang baru

Waktu elusi atau waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan senyawa untuk
mencapai peak deteksi. Waktu retensi akan berbanding lurus dengan panjang kolom,
mengingat bahwa makin panjang suatu kolom, maka akan lebih lama waktu yang ditempuh.
Pada soal ini, waktu elusi atau retensi pada panjang kolom baru dapat diketahui dengan

20
menggunakan perbandingan antara panjang kolom dan waktu retensi pada kondisi lama dan
kondisi baru

2 2
1
= 1
(6)

Dimana :
L1 : Panjang kolom awal
L2 : Panjang kolom akhir
tR1 : Waktu retensi awal
tR2 : Waktu retensi akhir

Sehingga besarnya tinggi kolom dapat ditentukan dengan mengetahui data-data

berikut:

L1 = 30 meter

L2 = 24 meter

tR1 = 2,4 menit

Maka panjang kolom adalah

2 2
=
1 1
24 2
=
30 2,4
2
0,8 =
2,4
2 = 1,92

21
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan

a) Metode GC-MS adalah gabungan dari metode gas chromatography dan mass
spectroscopy. Metode analisis GC-MS dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif suatu sampel.
b) Gas Chromatography/Mass Spectrometer adalah metode analisis dengan prinsip
pemisahan komponen dari senyawanya sesuai dengan perbedaan volaitilitas dan berat
molekulnya
c) GC memiliki fungsi memisahkan substansi dari campurannya dengan perbedaan titik
didih, zat dengan titik didih lebih rendah akan memiliki waktu retensi yang lebih
rendah pula, berjalan lebih cepat pada kolom dibandingkan zat dengan titik didih lebih
tinggi. MS berfungsi untuk identifikasi dan menghitung jumlah zat yang dipisahkan
dari campurannya oleh kolom isian pada alat GC.
d) Hasil metode ini berupa kromatogram yang menunjukan hubungan antara waktu
retensi dan respon detector.
e) Metode GC-MS yang dapat bekerja dalam waktu yang cepat dan menghasilkan data
yang akurat membuat metode ini dipilih untuk menganalisa kandungan lemak babi
dalam produk makanan ataupun kosmetik.
f) Perhitungan kadar dalam sampel pada metode GC/MS menggunakan kurva kalibrasi
dengan pendekatan regresi linear.

22
 DAFTAR PUSTAKA

Crouch, Holler, Skoog, West. 2004. Fundamentals of Analytycal Chemistry 8th edition. Canada
: Thomson Learning Inc.
D.A. Skoog, et.al.,Fundamental of Analytical Chemistry, 7th.ed., Saunders College Publishing,
1996.
Grob, R.L., 1995, Modern Practice of Gas Chromatography, 3th Ed., Jhon Wiley and Sons,
New York.
Kenkel, J., 2002, Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press, U.S.A.
Kromatografi Gas | Yogi Irawan - Academia.edu. 2015. Kromatografi Gas | [Online]-Tersedia
di : http://www.academia.edu/6376243/Kromatografi_Gas [accessed at : 13 November
2016].
Makanan, I. (2016). Isi Kandungan Gizi Lemak Babi - Komposisi Nutrisi Bahan Makanan.
[Online], Available at: http://www.organisasi.org/1970/01/isi-kandungan-gizi-lemak-
babi-komposisi-nutrisi-bahan-makanan.html [accessed at :30 November 2016]
Scoog, Douglas A., et al. 2014. Fundamental of Analytical Chemistry 9th Edition. USA:
Brooks Cole
Self Reliance Outfitters. (2016) 10 Practical Uses for Lard. [Online], Available:
http://blog.selfrelianceoutfitters.com/10-practical-uses-for-lard/ [30 November 2016]
Underwood and Day,J. R. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
University of Bristol. 2015. Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC/MS), [Online],
Available at : http://www.bris.ac.uk/nerclsmsf/techniques/gcms.html. [accessed at
November 4, 2016]
Wahyudi, W. and Wahyudi, W. (2016). Mengapa Banyak Produk yang Mengandung Babi?
[Online], Available at: http://www.dakwatuna.com/2013/05/16/33401/mengapa-banyak-
produk-yang-mengandung-babi/#axzz4RNk0PTYu [accessed at : 30 November 2016]
Willard, H.W., L.L. Merritt, Jr., J.A. Dean, F.A. Seattle, Jr. 1981. Instrumental Methods of

Analysis. 6th Edition. Belmont : Wadsworth Publishing Company

23