Anda di halaman 1dari 44

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 4
Sintesis Senyawa Kompleks Tembaga dan Besi serta Komplekasi pada Karat
Logam
Tanggal praktikum : Selasa, 11 Oktober 2016
Tanggal pengumpulan : Kamis, 20 Oktober 2016

Disusun oleh :
Abdul Hakim (1147040001)
Ai Kusmiati (1147040004)
Aida Rismawati (1147040006)
Ajeng Siti Rahayu (1147040007)
Emay Maesaroh (1147040024)
Hadya Ayu Hajayasti (1147040032)
Hidayah (1147040033)
Kurnia Wardana (1147040036)
Mega Pani Lorensa (1127040041)

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI


JURUSAN KIMIA
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG

Percobaan Ke-4
Sintesis Senyawa Kompleks Tembaga dan Besi serta Komplekasi pada Karat Logam
I. Tujuan
1. Menentukan hasil dari sintesis senyawa kompleks tembaga
2. Mengidentifikasi rumus kimia kompleks tembaga
3. Menentukan kadar besi-askorbat dari sintesis besi-askorbat
4. Mengidentifikasi senyawa yang dihasilkan dari komplekasi karat logam
II. Dasar Teori
Senyawa koordinasi/senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan
koordinasi, yakni ikatan kovalen koordinasi antara ion/atom pusat dengan ligan (gugus
pelindung). Disebut juga sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal
penemuannya. Ikatan kovalen koordinasi yang terjadi merupakan ikatan kovalen (terdapat
pasangan elektron yang digunakan bersama) di mana pasangan elektron yang digunakan
bersama berasal dari salah satu atom. Ikatan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion
senyawa tersebut. Ion/atom pusat merupakan ion/atom bagian dari senyawa koordinasi yang
berada di pusat (bagian tengah) sebagai penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut
sebagai asam Lewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi). Sedangkan
ligan atau gugus pelindung merupakan atom/ion bagian dari senyawa koordinasi yang berada
di bagian luar sebagai pemberi pasangan elektron sehingga dapat disebut sebagai basa Lewis
(Chang,2004).
Senyawa kompleks pertama kali ditemukan oleh Tassert (1798), yaitu CoCl3.6NH3.
Senyawa tersebut dianggap aneh karena terbentuk oleh 2 senyawa stabil yang masing-masing
valensinya sudah jenuh. Hal ini baru bisa dipahami setelah waktu berlalu sekitar 100 tahun.
Selama waktu tersebut banyak senyawa kompleks telah dibuat dan dikaji sifat-sifatnya.
Senyawa kompleks adalah suatu senyawa yang mengandung ion kompleks dan ion lawan
(counter ion). Ion kompleks adalah ion yang tersusun dari ion pusat (atom pusat) yang
dikelilingi oleh molekul atau ion yangdisebut ligan. Antara ion pusat dengan ligan terjadi
ikatan koordinasi. Jumlah ikaan koordinasi yang terjadi antara atom pusat dengan ligan
disebut bilangan koordinasi. Atom pusat merupakan atom atau ion yang mempunyai orbital
kosong yang dapat ditempati oleh pasangan elektron dari suatu ligan. Unsur-unsur transisi
dapat menjadi atom pusat suatu ion kompleks karena mempunyai orbital kosong di subkulit 3d
atau 4p.
Ligan dari suatu ion kompleks dapat berupa molekul netral atau anion yang mempunyai
pasangan elektron bebas yang digunakan untuk membentuk ikatan koordinasi dengan atom
pusat.
Berdasarkan muatannya ligan, ligan dibagi menjadi tiga golongan,
yaitu ligan netral, ligan bermuatan negatif dan ligan bermuatan positif. Pada umumnya ligan
yang terdapat pada senyawa kompleks adalah ligan netral dan ligan negatif.
Berdasarkan banyaknya atom donor yang dimiliki ligan,ligan dapat dikelompokan menjadi:
1) Ligan monodentat
Ligan yang memiliki satu atom donor, contohnya NH 3, H2O, CO dan Cl. Ligan
monodentat yang atom donornya memiliki satu PEB biasanya hanya dapat membentuk sebuah
ikatan kovalen koordinasi.
2) Ligan bidentat
Ligan yang memiliki dua atom donor, contohnya misalnya ion oksalat (COOCOO) dan
1,2-diaminoetana (etilenadiamina) (NH2CH2CH2NH2).
3) Ligan Polidentat
Ligan yang memiliki lebih dari dua atom donor, sepeti EDTA yang memiliki 6 atom
donor.
Unsur-unsur transisi umumnya mempunyai konfigurasi elektron dengan subkulit d yang
belum penuh. Dengan demikian dapat memberikan orbital kosong untuk membentuk ikatan
koordinasi dengan pasangan elektron dari ligan yang diikatnya. (Effendy,2007)
Sebagai contoh karakteristik elektronik tembaga(II) sebagai salah satu unsur ditentukan
dari konfigurasi elektronik 3d9, sehingga ion tembaga(II) mempunyai satu elektron tidak
berpasangan dan mempunyai sifat paramagnetik dengan nilai moment magnetik teori sebesar,
S = 1,73 BM.
Untuk senyawa kompleks tembaga(II) umumnya membentuk senyawa kompleks dengan
bilangan koordinasi 4 dan 6 dengan geometri segiempat planar atau oktahedral . Sintesis
kompleks tembaga(II) dapat dilakukan secara refluks maupun dengan cara pencampuran pada
suhu kamar. Pelarut yang digunakan juga bervariasi seperti akuades, benzene, etanol, butanol,
serta pelarut lainnya.
Untuk dapat mensintesis senyawa koordinasi, terlebih dulu dilakukan penentuan
stoikiometri antara atom pusat dengan ligan. Dari penentuan stoikiometri ini kita akan
mendapatkan perbandingan mol antara atom pusat dengan ligan yang digunakan untuk
mensintesis suatu senyawa koordinasi. Selain itu kita juga akan mengetahui jumlah ligan yang
terikat pada ion pusat sehingga akan memudahkan proses pengkajian secara teoritis.

III. Sifat Fisik dan Sifat Kimia / MSDS


No Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia
1. HCl Cairan berwarna Merupakan asam kuat
kuning Bersifat toxic dan
Massa atom 36,45
korosif
g/mol Merupakan oksidator
Titik didih 318,4oC
kuat
Titik leleh 1390oC
Dapat larut dalam alkali
Massa jenis 3,21 g/cm3
hidroxida, eter dan
kloroform
2. FeSO4. 7H2O Berat molekul 278,02 Bersifat irritant
g/mol Bersifat berbahaya
Massa jenis 1.895
g/mL
Titik leleh 60-64oC

3. NH4OH Cairan tak berwarna Berifat irritant


Massa molar 35.04 Bersifat korosif
g/mol Mudah menguap
Titik didih -57.5oC
Titik leleh 37.7 oC
4. H2O (Akuades) Cairan tak berwarna Terikat secara kovalen
Massa molar 18 g/mol Berifat polar
Massa jenis 0,99 g/cm3 Merupakan pelarut
Titik didih 100oC untuk banyak zat
Titik leleh 0oC
kimia
BerpH 7
Memiliki ikatan
hydrogen
5. HNO3 (Asam Cairan tak berwarna Bersifat korosif
Nitrat) Mr= 63.012 g/mol Larut dalam air
Titik didih 83oC Merupakan oksidator
Titik leleh -42oC kuat
Massa jenis 1,522 Bersifat toxic dan
kg/m3 flameable
6. Etanol Mr= 46.07 g/mol Bersifat flameable
Massa jenis 0.789 Mudah menguap
g/cm3
Titik leleh -114.3oC
Titik didih 78oC
7. Aseton Massa jenis 0.79 g/mL Bersifat flameable
Titik didih 520oC Mudah menguap
Titik leleh 338oC Bersifat Irritant
Massa molar 53,5
g/mol
8. CuSO4. 5 H2O Padatan biru Bersifat berbahaya
Massa molar 249, 70 Bersifat irritant
g/mol Berbahaya bagi
Massa jenis 2.284 lingkungan
g/mL
Titik leleh 150 oC
9. Pb(CH3COO)2 Massa molar 325, 29 Bersifat berbahaya
Bersifat korosif
g/mol
Massa jenis 3.25 g/mL Berbahaya bagi
Titik leleh 280 oC lingkungan
10 Asam Sitrat Massa molar 192.13 Bersifat Irritant
. g/mol
Massa jenis 1.665
g/mL
Titik leleh 153 oC
Titik leleh 175 oC

IV. Alat dan Bahan


1. Alat:
N Alat Ukuran Jumlah
o
1 Spatula - 1 buah
2 Neraca analitik - 1buah
3 Kaca Arloji - 1 buah
4 Botol semprot - 1 buah
5 Batang pengaduk - 1 buah
6 Labu ukur 250 ml 1 buah
7 Gelas kimia 100 ml 1 buah
8 Buret 50 mL 1 buah
9 Gelas ukur 10 ml 1 buah
10 Statif dan klem - 1 buah
11 Lumpang dan Alu - 1 buah
12 Hotplate - 12 buah
13 Magnetic stirer - 1 buah
14 Corong - 1 buah
15 Gelas ukur 25 mL 1 buah
16 Pipet tetes - 2 buah

2. Bahan:
N Bahan Satuan Jumlah
o
1 HCl 0.5 M 250 ml
2 FeSO4. 7H2O 1.1 gram
3 NH4OH 6M 20 ml
4 H2O (Akuades) Secukupnya
5 HNO3 (Asam Nitrat) 6M 30 ml
6 Etanol 30 ml
7 Aseton 30 ml
8 CuSO4. 5 H2O 10 gram
9 Pb(NO3)2 1M 5 ml
10 Asam Sitrat 25 gram
11 Vitamin C 4 tablet
12 Metil merah 2 mL

V. Prosedur Kerja
a) Sintesis Kompleks tembaga
1. Prosedur Sintesis
Sampel CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 10 gram, lalu di masukkan ke dalam
lumpang dan alu untuk digerus. Setelah halus dilarutkan dengan larutan NH4OH 6 M
sebanyak 20 mL. Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 10 menit.
Ke dalam larutan yang telah diaduk, ditambahkan secara berurutan 5 mL aquades dan 20
mL larutan etanol. Campuran dikocok kemudian didiamkan pada suhu ruang hingga
endapan terbentuk. Selanjutnya ditambahkan 30 mL campuran etanol+ NH 3 (1:1), setelah
bercampur campuran sampel disaring. Endapan yang diperoleh dicuci sebanyak dua kali
dengan 10 mL larutan etanol dalam tiap pencucian. Selanjutnya endapan dikeringkan, dan
ditimbang setelah endapan kering.
2. Analisis Rumus kimia
Analisis rumus kimia dilakukan dengan 2 metode, yaitu titrimetri dan
spektrofotometri. Sebelum titrimetri, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan HCl
dengan larutan NaOH. Larutan HCl sebanyak 10 mL di masukkan ke dalam labu
erlemeyer, kemudian ditambah 2 tetes metil merah. Larutan kemudian dititrasi dengan
NaOH hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning.
Langkah selanjutnya setelah standarisasi HCl adalah titrasi larutan sampel dengan
larutan Pb(NO3)2 1 M. Sampel yang berupa endapan yang telah dikeringkan ditimbang
sebanyak 1 gram dan dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO 3 6 M. Larutan yang
terbentuk dititrasi dengan larutan Pb(NO3)2 1 M, dan langkah titrasi ini dilakukan
sebanyak 2 kali.
Selain dengan larutan Pb(NO3)2, sampel juga dititrasi dengan larutan HCl yang
telah distandarisasi. Sampel yang telah ditimbang sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 10
mL aquades. Larutan sampel ditambah 10 tetes metil merah, lalu dititrasi dengan HCl
hingga menjadi keruh. Titrasi ini dilakukan dua kali.
Setelah melakukan metode titrasi, dilakukan metode spektrofotometri. Langkah
pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan standar. Larutan standar dibuat
sebanyak 6 macam konsentrasi, dan volume setiap larutan sebesar 10 mL. padatan CuSO 4
ditimbang secara berurutan sebanyak 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, dan 0.6. Setiap padatan yang
telah ditimbang dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO 3 1 M dalam labu takar. Endapan
hasil sintesis ditimbang sebanyak 0.5 gram dan dilarutkan dalam 10 mL larutan HNO 3 1
M. Seluruh larutan standar dan larutan sampel diukur absorbansinya pada = 645 nm.
b) Sintesis Besi-Askorbat
Tablet vitamin C sebanyak 4 buah digerus sampai halus, sembari dilakukan
penimbangan FeSO4. 7H2O sebanyak 1.1 gram. Setelah ditimbang, FeSO4 dilarutkan
dengan 10 mL aquades dalam erlemeyer. Vitamin C yang telah halus di masukkan ke
dalam larutan Fe, kemudian diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 5
menit. Larutan yang telah diaduk, disentrifugasi selama 10 menit dan hasilnya disaring.
Filtrat lalu didinginkan dalam penangas es.
c) Komplekasi Karat Logam
Padatan asam sitrat ditimbang sebanyak 25 gram. Padatan kemudian dilarutkan
dalam 10 mL etanol dan 240 mL aquades. Larutan dipipet ke dalam tabung reaksi
sebanyak 5 mL dan di masukkan ke dalam botol berkarat sebanyak 245 mL. Larutan
didiamkan selama 5 menit, lalu diukur absorbansinya pada maks. Larutan juga di
masukkan ke dalam botol yang mengandung Cu, dan larutannya diukur absorbansinya
pada maks.
VI. Hasil Pengamatan
a) Sintesis Kompleks Tembaga
1. Prosedur Sintesis
Perlakuan Pengamatan
Sampel CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak Kristal berwarna biru
10 gram
Di masukkan ke dalam lumpang dan alu Serbuk berwarna biru muda
untuk digerus.
Dilarutkan dengan larutan NH4OH 6 M Campuran berwarna biru pecan dan
sebanyak 20 mL. terasa panas
Larutan diaduk dengan menggunakan Campuran berwarna biru pekat (+)
magnetic stirrer selama 10 menit.
Ditambahkan 5 mL aquades Campuran berwarna biru pekat (+)
Ditambahkan 20 mL larutan etanol. Campuran berubah warna menjadi ungu
pekat (++)
Didiamkan pada suhu ruang hingga Terbentuk endapan
endapan terbentuk.
Ditambahkan 30 mL campuran etanol+ Campuran berubah warna menjadi ungu
NH3 (1:1), pekat (+++)
Disaring. Endapan berwarna ungu, filtrate
berwarna ungu kebiruan.
Endapan yang diperoleh dicuci sebanyak Endapan berwarna ungu, filtrate
dua kali dengan 10 mL larutan etanol berwarna ungu kebiruan.
dalam tiap pencucian.
Endapan dikeringkan Endapan kering berupa serbuk berwarna
biru tua
Ditimbang setelah endapan kering. Massa= 8 gram

2. Analisis Rumus Kimia


Standarisasi HCl
Perlakuan Pengamatan
Larutan HCl sebanyak 10 mL di Larutan tak berwarna
masukkan ke dalam labu erlemeyer
Ditambah 2 tetes metil merah. Menjadi Larutan berwarna merah muda
Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH Menjadi Larutan berwarna kuning
hingga terjadi perubahan warna dari Titrasi V. Awal V. V.
merah ke kuning. Akhir Pakai
1 0 mL 5.6 mL 5.6 mL
2 5.6 mL 11 mL 5.4 mL
3 11 mL 15,9mL 4.9 mL
V. rata-rata 5.3 mL

Titrasi sampel dengan Pb(NO3)2


Perlakuan Pengamatan
Sampel ditimbang sebanyak 1 gram Serbuk berwarna biru tua
Dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO3 6 Awalnya mengeluarkan gas, larutan
M. berwarna biru
Dititrasi dengan larutan Pb(NO3)2 1 M, Larutan menjadi berwarna biru keruh
dan langkah titrasi ini dilakukan Titrasi V. Awal V. V.
sebanyak 2 kali. Akhir Pakai
1 43 mL 44 mL 1 mL
2 45.2mL 46.4mL 1.2 mL
V. rata-rata 1.1 mL

Titrasi sampel dengan HCl


Perlakuan Pengamatan
Sampel ditimbang sebanyak 1 gram Serbuk berwarna biru tua
Dilarutkan dalam 10 mL aquades. larutan berwarna biru tua
Ditambah 10 tetes metil merah, Tidak terjadi perubahan
Dititrasi dengan HCl hingga menjadi Titrasi V. Awal V. V.
keruh. Titrasi ini dilakukan dua kali Akhir Pakai
1 0 mL 20 mL 20 mL
2 0.1 mL 20.1mL 20 mL
V. rata-rata 20 mL

Spektrofotometri Sampel dan Standar


Perlakuan Pengamatan
Padatan CuSO4 ditimbang secara Serbuk berwarna biru tua
berurutan sebanyak 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5,
dan 0.6.
Dilarutkan dengan 10 mL larutan HNO3 1 Menjadi larutan berwarna
1.1 : Biru muda
M dalam labu takar.
1.2 : Biru muda (+)
1.3 : Biru muda (++)
1.4 : Biru muda (+++)
1.5 : Biru muda (++++)
1.6 : Biru muda (++++)
Endapan hasil sintesis ditimbang Serbuk berwarna biru tua
sebanyak 0.5 gram
Dilarutkan dalam 10 mL larutan HNO 3 1 Larutan berwarna hijau toska
M.
Seluruh larutan standar dan larutan Larutan Absorbansi Rata- rata
sampel diukur absorbansinya pada = 0.1 0.0939 0.0938
0.0937
645 nm. gram
0.2 0.2189 0.2193
0.2197
gram
0.3 0.3036 0.3039
0.342
gram
0.4 0. 4194 0.4199
0.4204
gram
0.5 0.5035 0.5044
0.5053
gram
0.6 0.6043 0.6040
0.6038
gram
Sampel 0.5714 0.5716
0.5718

b) Sintesis Besi-Askorbat
Perlakuan Pengamatan
Tablet vitamin C sebanyak 4 buah digerus Serbuk berwarna kuning
sampai halus
Ditimbang FeSO4.7H2O sebanyak 1.1 Kristal berwarna hijau toska
gram.
Setelah ditimbang, FeSO4 dilarutkan larutan berwarna kuning kecoklatan
dengan 10 mL aquades dalam erlemeyer.
Vitamin C di masukkan ke dalam larutan larutan berwarna kuning kecoklatan,
Fe, vitamin C larut sebagian
Diaduk dengan menggunakan magnetic Larutan menjadi lebih kental
stirrer selama 5 menit.
Larutan yang telah diaduk, disentrifugasi Terbentuk 2 fasa: larutan kuning
selama 10 menit kecoklatan (atas), dan bawah endapan
kuning.
Disaring. Filtrat berwarna kuning kecoklatan
Filtrat lalu didinginkan dalam penangas es. Filtrat berwarna kuning kecoklatan
c) Komplekasi Karat Logam
Perlakuan Pengamatan
Padatan asam sitrat ditimbang sebanyak 25 Kristal tak berwarna
gram.
Dilarutkan dalam 10 mL etanol Larut, dan terasa dingin
Dilarutkan 240 mL aquades. Larutan tidak berwarna
Larutan dipipet ke dalam tabung reaksi Larutan tidak berwarna
sebanyak 5 mL
Di masukkan ke dalam botol berkarat Larutan tidak berwarna
sebanyak 245 mL.
Larutan didiamkan selama 5 menit, Larutan tidak berwarna
Diukur absorbansinya pada maks. 0.05 A
Larutan juga di masukkan ke dalam botol Larutan tidak berwarna
yang mengandung Cu,
Diukur absorbansinya pada maks 1.07 A

VII. Perhitungan dan Persamaan Reaksi


a. Pembuatan Larutan b. Pembuatan Larutan Standar
1. HNO3 6 M Sebanyak 150 mL 1. 0.1 gram CuSO4. 5 H2O
V1M1=V2M2 massa 1000
M=
150 mL 6 M= V 15.57 M
2
Mr v
900 M . mL 0.1 gram 1000
V2= 15.57 M = 57.8 mL M= 249.6850 g/mol 10 ml
2. HCl 0.5 M sebanyak 250 mL M = 0.0400 M
a 10 2. 0.2 gram CuSO4. 5 H2O
M= Mr = massa 1000
M= Mr v

36 1.18 g /mL 10 0.2 gram 1000


= 11.65 M M= 249.6850 g/mol 10 ml
36,46 g /mol
V1 M1 = V2 M2 M = 0.0801 M
3. 0.3 gram CuSO4. 5 H2O
V 11.65 M = 250ml
1
0.5 M massa 1000
M= Mr v
V1 = 10.73 ml
3. NaOH 0.5 M sebanyak 100 ML 0.3 gram 1000
massa 1000 M=
249.6850 g/mol 10 ml
M= Mr v
M = 0.1201 M
massa 1000
4. 0.4 gram CuSO4. 5 H2O
0.5 M = 40 g /mol 100 ml massa 1000
M= Mr v
massa = 2 gram
4. HNO3 1 M Sebanyak 100 mL 0.4 gram 1000
V1M1=V2M2 M=
249.6850 g/mol 10 ml
100 mL 1 M= V 6 M 2
M = 0.1602 M
100 M .mL
V2= = 16.67 mL 5. 0.5 gram CuSO4. 5 H2O
6M massa 1000
5. Pb(NO3)2 1 M sebanyak 50 mL M= Mr v
massa 1000
0.5 gram 1000
M= Mr v M= 249.6850 g/mol 10 ml
massa 1000
1M= M = 0.2002 M
331.22 g/mol 50 ml
6. 0.6 gram CuSO4. 5 H2O
massa = 16.961 gram massa 1000
6. NH3 15 mol dalam 200 mL M= Mr v
n 15 mol
0.6 gram 1000
M = v = 0,2 L = 75 M
M= 249.6850 g/mol 10 ml
V1M1=V2M2
M = 0.2403 M
200 mL 15 M= V2 75 M Grafik Konsentrasi Larutan Standar
3000 M .mL terhadap Absorbansi
V2= 75 M = 40 mL
Konsentrasi Absorbansi
7. Etanol 250 mL
a 10 (M) ()
M= Mr =
0,0400 0.0938
0,0801 0,2193
0,1201 0,3039
25 0.78 g /mL 10
= 6.285 M 0,1602 0,4200
35 g /mol
0,2002 0,5044
0,2403 0,6041
V1 M1 = V2 M2
V 6.285 M = 250ml
1
6M

V1 = 238.6635 mL
8. Campuran etanol+ NH3 (1:1)
1
Vetanol= 2 150 mL= 75 mL
1
Vamoniak= 150 mL= 75 mL
2

c. Grafik Konsentrasi Larutan Standar terhadap Absorbansi

Grafik Konsentrasi Larutan Standar Cu terhadap Absorbansi


0.7
0.6
f(x) = 2.51x + 0.01
0.5
R = 1
0.4 Y-Values
Absorbansi 0.3
Linear (Y-Values)
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3
Konsentrasi

d. Penentuan mol Cu dari grafik


y = mx +c
= 2,5129x + 0,0054
y c
x = m
y 0,005 0,57160,0054
[Cu] = 2,5129 = 2,5129 = 0,2253 M

mol Cu = 0,2253 M 0,01 L


= 0,002253 mol
e. Penentuan Konsentrasi HCl dari Standarisasi HCl
V HCl M HCl = V NaOH M NaOH
V NaOH M NaOH
M HCl = V HCl
5,3 m l 0,5 M
M HCl = 5 ml = 0,53 M

f. Penentuan Konsentrasi Cu dari Titrasi Cu oleh Pb(NO3)2


Dik. [Pb-Asetat] = 1 M Dit. mol SO42- = ?
V titrasi = 1,1 ml = 1,1 10-3 L
mol SO42- =M V
= 1 M 1,1. 10-3 L
= 0,001 mol
g. Penentuan Konsentrasi Kompleks Cu dengan HCl
Dik. [HCl] = 0,53 M Dit. mol NH3 = ?
V titrasi = 20 ml = 0,02 L
mol NH3 =M V

=0,53 M 0,02 L
= 0,0106 mol
h. Perbandingan mol (n Cu : n NH3: n SO4) x,y,z
0,002253 : 0,006 : 0,0011
1:4:2
[Cux(NH3)y](SO4)z
Maka rumus molekul kompleks Cu adalah
[Cu(NH3)4](SO4)2
i. Kadar Cu atau persen rendemen
1. Massa teoritis
Mr [ Cu ( NH 3 ) 4 ] ( SO 4 ) 2
Massa teoritis= 10 gram
Mr CuSO 4.5 H 2 O
323.7856 gram/ mol
Massa teoritis= 10 gram
249.70 gram/mol

Massa teoritis= 12.9677 gram


2. Rendemen
massa hasil percobaan
Rendemen = 100
massa teo ritis
8 gram
Rendemen = 100 = 61.6971 %
12.9677 gram

3. Massa kristal
massa kristal
Rendemen = 100
massa sampel
8 gram
Rendemen = 100 = 80 %
10 gram
4. Kadar Cu
Massa Cu teoritis = 0,002253 mol 323.7856 gram/mol = 0.7295 gram
massa sintesis
Kadar % Cu= massa teoritis 100

8 gram
Kadar % Cu= 100 = 1096.6415%
0.7295 gram

j. Perhitungan Kadar Besi Askorbat (teoritis)


massa 0.5 gram
n C6H8O6 = Mr = 176.12 gram/mol = 0.002839 mol
massa 1.1 gram
n FeSO4. 7H2O = Mr = 278.02 gram/ mol = 0.00396 mol

2C6H8O6(aq) + FeSO4(aq) [Fe(C5H8O6)2](s) +H2SO4(aq)


m: 0.005678 0.00396 - -
r: 0.005678 0.002839 0.002839 0.002839
s: - - 0.002839 0.002839
Massa besi-askorbat = 0.002839mol 383.847 gram/mol= 1.0897 gram
massa sintesis
Kadar besi-askorbat % = massa teoritis 100

o gram
Kadar besi-askorbat % = 100 = 0%
1.0897 gram

k. Persamaan reaksi
1. Sintesis komppleks tembaga
CuSO4(aq) + 2NH4OH(aq) Cu(OH)2(s) + (NH4)2SO4(aq)
Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq) Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq)
[Cu(NH3)4](SO4)2(aq) + 2NH4OH(aq) [Cu(NH3)4](SO4)2 .H2O(aq)
2. Titrasi Pb(NO3)2
[Cu(NH3)4](SO4)2(aq) + HNO3(aq) [Cu(NH3)4](NO3)2 (aq) + H2SO4(aq)
H2SO4(aq)+ Pb(NO3)2(aq) PbSO4 (aq) + 2HNO3(aq)
3. Titrasi dengan HCl
[Cu(NH3)4](SO4)2 .H2O(s) + H2O (l) CuSO4(aq) + 4NH3(aq) + H2O (aq)
CuSO4(aq) + HCl (aq) CuCl2(aq) + H2SO4(aq)
4. Sintesis karat logam
C6H8O6(aq) + 3CH3CH2OH(aq) C3H5O(OH)3(aq) + 3CH3CH2 (COOH)(aq)
3C3H5O(OH)3(aq) + Fe3+(aq) [Fe(C3H5O)3](aq) + 9 OH-(aq)
5. Sintesis besi-askorbat
2C6H8O6(aq) + FeSO4(aq) [Fe(C5H8O6)2](s) + H2SO4(aq)
VIII. Pembahasan (Ajeng Siti Rahayu)
Percobaan kali ini berkaitan dengan sintesis senyawa koordinasi atau senyawa kompleks.
Senyawa kompleks adalah suatu senyawa yang mengandung ion kompleks dan ion lawan
(counter ion). Ion kompleks adalah ion yang tersusun dari ion pusat (atom pusat) yang
dikelilingi oleh molekul atau ion yangdisebut ligan. Antara ion pusat dengan ligan terjadi
ikatan koordinasi. Jumlah ikaan koordinasi yang terjadi antara atom pusat dengan ligan
disebut bilangan koordinasi. Atom pusat merupakan atom atau ion yang mempunyai orbital
kosong yang dapat ditempati oleh pasangan elektron dari suatu ligan.
Dalam percobaan kami melakukan 3 sintesis senyawa kompleks yaitu, kompleks
tembaga, kompleks besi askorbat, dan komplekasi karat logam. Dan prekursor yang kami
gunakan adalah CuSO4.5H2O, FeSO4.7H2O, dan karat logam sebagai sumber atom pusatnya.
Sementara untuk suber ligannya digunakan larutan amoniak, asam askorbat, dan asam sitrat.
a. Sintesis tembaga.
Pada proses sintesis tembaga, sampel sebanyak 10 gram yang telah digerus, dilarutkan
dengan larutan NH4OH 6 M. Tujuannya untuk membentuk ligan NH 3 yang akan terikat pada
atom pusat Cu, menggantikan ligan H2O. larutan kemudian diaduk untuk memperbesar dan
mempercepat kelarutan sampel dalam amoniak. Larutan yang telah diaduk ditambahkan
aquades dan etanol. Penambahan etanol dilakukan untuk memekatkan larutan, karena etanol
mudah menguap, dan akan membawa serta beberapa molekul air sehingga kelarutan
berkurang dan terbentuk endapan. Maka setelah penambahan etanol larutan terlebih dahlu
didiamkan agar endapan dapat terbentuk. Setelah terbentuk endapan, ditambahkan campuran
amoniak dan etanol untuk menambah jumlah endapan, dan jumlah amoniak yang akan terikat
pada atom pusat Cu. Campuran kemudian disaring untuk memisahkan endapan dari larutan.
Endapan yang diperoleh dicuci dengan etanol agar kandungan air dalam endapan dapat
berkurang karena teruapkan oleh etanol. Endapan yang diperoleh ditimbang, dan diperoleh
massa sebesar 8 gram, dengan persen rendemen sebesar 80%. Reaksi yang tejadi selama
proses sintesis adalah sebagai berikut:
CuSO4(aq) + 2NH4OH(aq) Cu(OH)2(s) + (NH4)2SO4(aq)
Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq) Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq)
[Cu(NH3)4](SO4)2(aq) + 2NH4OH(aq) [Cu(NH3)4](SO4)2 .H2O(aq)
Setelah diperoleh endapan, dilakukan annalisis untuk menentukan rumus kimia dari
kompleks tembaga yang diperoleh. Analisis tediri dari titrasi 1 gram sampel dengan HCl dan
Pb-nitrat, serta uji dengan metode spektrofotometri. Sebelum dititrasi dengan HCl, larutan
HCl distandarisasi terlebih dahulu dengan NaOH, karena HCl bukan merupakan standar baku
primer sehingga perlu distandarisasi. Dan diperoleh konsentrasi hasil standarisasi sebesar
0.53 M. Titrasi sampel dengan HCl dan Pb-nitrat bertujuan untuk menentukan jumlah ion
sulfat dan amoniak dalam kompleks tembaga. Jumlah ion ini menunjukkan bilangan
koordinasi dari kompleks tembaga. Pengukuran spektrofotometri dilakukan untuk
mengetahui apakah dalam endapan terbentuk senyawa kompleks. Karena senyawa kompleks
umumnya merupakan senyawa berwarna, dan senyawa berwarna akan menyerap sinar pada
panjang gelombang sinar komplementernya. Pengukuan absorbansi dilakukan pada panjang
gelombang 645 nm, yang merupakan panjang gelombang maksimum berdasarkan literatur.
Pengukuran absorbansi menghasilkan kurva sebagai berikut:

Grafik Konsentrasi Larutan Standar Cu terhadap Absorbansi


0.7
0.6
f(x) = 2.51x + 0.01
0.5
R = 1
0.4 Y-Values
Absorbansi 0.3
Linear (Y-Values)
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3
Konsentrasi
Dan nilai absorbansi sampel sebesar 0.5761, angka tersebut di masukkan ke dalam persamaan
garis unntuk mengetahui konsentrasi Cu dalam sampel. Setelah dihitung diperoleh konsentrasi
Cu sebesar 0,002253. Berdasarkan perbandinngan stoikiometri, maka diperoleh rumus kimia
dari senyawa kompleks adalah [Cu(NH3)4](SO4)2.
b. Sintesis Besi-Askorbat
Pada sintesis ini digunakan FeSO4.7H2O sebagai sumber atom pusat Fe, dann vitamin C
sebagai sumber ligan askorbat. Vitamin C yang telah digerus dilarutkan dalam larutan Fe dan
diaduk selama 5 menit dengan magnetic stirrer. Penggerusan dan pengadukan bertujuan untuk
memperbesar luas permukaan yang akan memperbesar kelarutan. Campuran kemudian di
sentrifugasi, dan hasil sentrifugasi yang telah disaring selanjutnya didinginkan dalam
penangas es. Pendinginan bertujuan untuk meperkecil kelarutan kompleks, sehingga diperoleh
padatan kompleks. Namun, hingga beberapa lama kompleks tak kunjung terbentuk sehingga
kadar besi askorbat yang diperoleh adalah 0%. Hal ini dapat terjadi karena beberapa faktor
seperti konsentrasi yang terlalu kecil sehingga habis terlarut, atau suhu yang kurang rendah
sehingga tidak dapat menurunkan kelarutan dan membentuk kristal. Berikut persamaan
reaksinya:
2C6H8O6(aq) + FeSO4(aq) [Fe(C5H8O6)2](s) + H2SO4(aq)
c. Komplekasi Karat Logam
Pada sintesis ini, yang digunakan sebagai prkcursor atom pusat adalah karat logam
yang terdapat dalam botol kaca dan asam sitrat sebagai sumber ligan sitrat. Namun, pada saat
percobaan karat logam yang terdapat dalam botol kaca sangat sedikit. Hasil pelarutan
menghasilkan larutan tak berwarna, meskipun pada umumnya senyawa kompleks
menghasilkan larutan berwarna saat dilarutkan. Indikasi terbentuknya senyawa kompleks
tidak hanya ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna, tetapi dapat dilakukan dengan
pengukuran absorbansi larutan terhadap sinar pada panjang gelombang tertentu. Larutan
komplekasi di uji absorbansinya pada panjang gelombang 645 nm dan dihasilkan absorbansi
sebesar 0.05. larutan komplekasi kemudian dimasukkan ke dalam larutan yang mengandung
Cu, dan diukur pula absorbansinya pada panjang gelombang yang sama sehingga dihasilkan
absorbansi sebesar 1.07. Selama percobaan berlangsung terjadi reaksi sebagai berikut:
C6H8O6(aq) + 3CH3CH2OH(aq) C3H5O(OH)3(aq) + 3CH3CH2 (COOH)(aq)
3C3H5O(OH)3(aq) + Fe3+(aq) [Fe(C3H5O)3](aq) + 9 OH-(aq)
IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Hasil sintesis kompleks Cu dihasilkan endapan sebanya 8 gram, dan %kristal
sebesar 80 %, dan 61.6917 %
2. Rumus kimia dari senyawa kompleks yang dihasilkan adalah [Cu(NH3)4](SO4)2
3. Kadar besi-askorbat hasil percobaan adalah 0%
4. Komplekasi karat logam dihasilkan pengukuran absorbansi sebesar 0.05 dan 1.07
pada larutan yang mengandung Cu
5. [Cu(NH3)4](SO4)2
X. Daftar Pustaka
Chang, Raymond, 2005, Kimia Dasar Konsep-konsep Inti ed.3 jld.1, Erlangga: Jakarta
Effendy, 2007, Prespektif Baru Kimia Koordinasi, Bayumedia Publishing: Malang.
Fessenden, R. J. 1982. Kimia Organik. Jilid 1, Erlangga: Jakarta
Saito, Taro 1996, Kimia Anorganik, Iwanami Shoten Publishers: Tokyo (terjemahan oleh
Ismunandar didistribusikan oleh portan pendidikan gratis Indonesia http://ok.or.id)
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro ed.5 jld.1, PT
Kalman Media Pustaka: Jakarta

VIII Pembahasan (Abdul Hakim, 1147040001)


Pada percobaan kali ini yaitu tentang Kimia Koordinasi. Percobaan pertama yaitu
mensintesis kompleks tembaga. Seperti pada judulnya yaitu mensintesis tembaga, maka yang
digunakan dalam percobaan pertama ini yaitu CuSO 4.5H2O yang merupakan padatan kristal
biru. Sifat dari tembaga (II) sulfat yaitu tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi.
A. Sintesis kompleks tembaga
Mula mula tembaga (II) sulfat digerus yang bertujuan agar tekstur menjadi halus,
kemudian dimasukan ke erlenmeyer sebagai wadah dan ditambahkan dengan amonia 6 M.
Penggunaan amonia karena tembaga (II) sulfat dapat teroksidasi dengan amonia sehingga
dapat larut menjadi larutan berwarna biru tua, setelah tercampur larutan didiamkan selama 10
menit untuk memastikan sampel larut sempurna dengan amonia, kemudian dilakukan
pemanasan agar dapat melarutkan sampel dengan sempurna dan agar proses pelarutan lebih
cepat, selain itu tujuan dari pemanasan yaitu untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya
dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp), sehingga hal ini dapat membentuk
endapan kristal kemudian ditambahkan etanol 95% sebagai pelarut, lalu ditambahkan pula
campuran antara etanol dan amonia yang menjadikan perubahan pada larutan yang
membentuk endapan pada daerah atasnya, kemudian dilakukan penyaringan untuk
mendapatkan endapan tembaga(II) sulfat, lalu endapan tersebut dicuci dengan etanol 95%
serta aseton yang tujuannya untuk membersihkan endapan dari pengotor. Penggunaan kedua
larutan tersebut karena kedua larutan tersebut bersifat volatil (mudah menguap) yang akan
membersihkan endapan dari pengotor dan langsung dibawa oleh larutan tersebut sehingga
menghasilkan endapan tembaga(II) sulfat yang bersih dari pengotor. Kemudian endapan
tersebut disimpan di ruangan terbuka sampai kering, dilakukannya yaitu agar endapan
tersebut menjadi padatan yang kering.
Setelah endapan menjadi kristal /padatan, dilakukan analisis rumus kimia, dimana yang
pertama yang dilakukan yaitu
1 gram kristal yang berwarna biru ditambahkan dengan asam nitrat yang bertujuan untuk
melarutkan kristal tembaga(II) sulfat karena dapat teroksidasi, kemudian dititrasi dengan
timbal nitrat dan menghasilkan larutan biru muda terdapat endapan putih, terbentuknya
endapan putih menjadi tanda bahwa sudah pada titik ekivalen dan didapat volume terpakai
sebanyak 1.2 mL timbal nitrat yang terpakai.
Selanjutnya dilain percobaan, 1 gram kristal tembaga(II) sulfat ditambahkan akuades menjadi
larutan biru tua, tembaga (II) sulfat dapat larut dalam akuades karena telah teroksidasi oleh
amonia, lalu ditambahkan indikator metil merah sebagai tanda akhir titrasi, ketika
penambahan indikator larutan menjadi biru tua (tidak ada perubahan), lalu dititrasi dengan
HCl menjadi larutan berwarna biru muda keruh dengan volume terpakai 20 mL. Titrasi ini
dilakukan duplo agar data yang didapat benar-benar akurat.
Kemudian tembaga (II) sulfat diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
pada panjang gelombang 645 nm. Dilakukannya penimbangan terlebih dahulu dengan
berbagai macam berat dari 0.1 gram sampai 0.6 gram. Perbedaan jumlah ini akan
mempengaruhi absorbansi yang berbanding lurus. Kemudian setelah ditimbang dilarutkan
dengan asam nitrat dan melarut, larutan menghasilkan perbedaan fisik antara yang tembaga
(II) sulfatnya banyak dengan sedikit, semakin banyak jumlah tembaga (II) sulfat yang
dilarutkan maka warna larutan semakin biru muda. Dan didapat hasil absorbansi dimana
ketika jumlah tembaga (II) sulfat banyak maka absorbansinya semakin besar. Dilakukan pula
pengukuran absorbansi asam nitratnya saja dengan tujuan sebagai blanko.
B. Sintesis kompleks Obat Anemia besi askorbat
Percobaan yang kedua yaitu tentang sintesis kompleks besi askorbat, sampel yang
digunakan yaitu besi (II) sulfat dan asam askorbat. Tujuan dari percobaan ini yaitu
menghitung % rendemen dari kompleks besi askorbat dan membuat kompleks besi askorbat
dari dua sampel.
Pertama yang dilakukan yaitu sampel besi (II) sulfat dilarutkan dengan akuades karena
sampel larut dalam akuades menghasilkan larutan berwarna kuning. Selanjutnya sampel
kedua yaitu asam askorbat 500 mg sebanyak 4 tablet digerus agar mendapatkan tekstur yang
halus dan ditimbang dengan jumlahnya sebanyak 7.63 gram. Asam askorbat yang sudah
halus ditambahkan larutan besi (II) sulfat dengan hasil campuran berwarna kuning
kecokelatan dan butiran kuning dengan. Proses selanjutnya yaitu disentrifugasi dengan 2000
rpm dengan maksud agar terbentuk kompleks dengan cepat, setelah disentrifugasi ternyata
terbentuk endapan berwarna kuning dengan larutan berwarna kuning kecokelatan terdapat
busa, ini terjadi karena dalam proses sentrifugasi mengalami pencampuran sehingga
menghasilkan busa. Lalu karena terdapat endapan maka dilakukan penyaringan dengan hasil
filtrat berwarna kuning kecokelatan dan endapan berwarna kuning. Setelah itu filtrat
dimasukkan ke dalam erlenmeyer untuk kemudian ditempatkan ke penangas es dan
ditambahkan aseton, tidak perubahan fisik dari filtrat tetap berwarna kuning kristal, hal ini
terjadi karena banyak faktor saat anilisis yang kurang teliti ataupun dari alatnya yang kurang
bersih sehingga tujuan untuk mendapatkan kristal tidak terbentuk.

C. Kompleks karat logam dalam aplikasi sederhana


Percobaan ketiga yaitu mengenai kompleks karat logam, dimana larutan sampel yang
digunakan untuk mengkompleks yaitu campuran asam sitrat dengan etanol yang akan
mengkompleks dengan karat yang terdapat pada botol bekas. Penggunaan botol bekas untuk
proses kompleksasi karena botol yang digunakan sudah karatan. Kemudian campuran
tersebut dibandingan antara campuran yang belum mengkompleks dan sudah mengkompleks
yang mana mengalami perbedaan secara fisik, campuran tanpa mengalami kompleks lebih
jernih sedangkan campuran hasil kompleks mengalami kekeruhan dan kotor. Ini menunjukan
bahwa proses campuran ketika dimasukkan ke dalam botol mengalami kompleks dengan
karat logam yang terdapat dalam botol bekas itu dan logam akan mengalami karat dengan
larutan yang bersifat asam karena dapat mengalami korosif.
Kemudian setelah kita mengetahui kompleks campuran asam sitrat dengan etanol, kita
mengukur absorbansi dari campuran tersebut yang sudah mengkompleks dan yang belum
mengkompleks dengan menggunakan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 380-
800 nm rentan 30 nm. Bukan hanya campuran asam sitrat dengan etanol saja yang diukur
absorbansinya, tetapi digunakan larutan asam sitrat murni dan asam sitrat yang telah
mengkompleks dengan karat logam. Data absorbansi yang diperoleh dari percobaan ini
mengalami fluktuatif.
Faktor yang mempengaruhi percobaan ini kemungkinan ada pada tingkat ketelitian dalam
membaca absorbansinya.
IX Kesimpulan
Dari beberapa percobaan yang dilakukan didapat hasil :
Jumlah ion sulfur pada kristal kompleks dengan titrasi timbal nitrat sebesar 0.0011 mol
Jumlah mol NH3 pada kristal kompleks dengan titrasi HCl sebesar 0.0106 mol
Berat sampel CuSO4.5H2O kristal sebesar 8 gram
% Rendemen besi askorbat sebesar 61.6917 %
X. Daftar Pustaka
Ade.E. N.2011. Aplikasi Material. Bandung: Jurusan Fisika Fakultas Sains Dan
Teknologi UIN Sunan Gunung Djati Bandung.
Kumar, C.S.S.R. Hormes, J. dan Leuschner, C. 2005. Nanofabrication Towards
Biomedical Applications. Wilet-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim,
Germany.
Saito, Tarro. 1990. Kimia Anorganik. Tokyo: Permission Of Iwanami Shorter
Publisheis.
Schaefer, H.E. 2010. Nanoscience The Science of the Small in Physics, Engineering,
Chemistry, Biology and Medicine. Springer-Verlag, Berlin, Germany.
Suhendar, Dede .2013 .kimia anorganik III. Bandung: UIN SGD.

VIII. Pembahasan (Ai Kusmiati, 1147040004)


Percobaan kali ini mengenai kimia koordinasi, percobaan dilakukan dengan cara sintesis
untuk menganalisis rumus kimia serta melakukan kompleksasi karat logam dalam aplikasi
sederhana.
Yang pertama adalah sintesis kompleks tembaga, hal yang pertama dilakukan adalah
penggerusan padatan CuSO44.5H2O, hal ini dilakukan agar mudah dan cepat dilarutkan dalam
larutan NH4OH, dilakukan oleh larutan amonium hidroksida karena tembaga mudah larut dalam
larutan tersebut. Pada hal ini larutan amonium hidroksida sebagai penyedia ligan. Pada saat
pelarutan pada gelas kimia terasa panas, hal tersebut merupakan reaksi eksoterm yaitu adanya
perpindahan suatu kalor dari sistem ke lingkungan. Selanjutnya diaduk dengan magnet stirer agar
seluruh larutan tercampur rata. Kemudian ditambahkan aquades, air merupakan pengkompleks
Cu2+ ,sehingga larutan menjadi berwarna biru tua, hal ini karena terjadinya pendesakan ligan air
oleh ligan amonia. Selanjutnya ditambahkan etanol agar proses pembentukan kristal lebih cepat
dan didiamkan dalam suhu ruang agar terbentuk kristal tembaga. Kemudian pada larutan
ditambahkan 30 ml larutan campuran dan disaring agar dapat diambil filtratnya kemudian di cuci
dengan aseton dan etanol. Pencucian dengan aseton untuk menghilangkan zat atsiri pada
campuran karena aseton memiliki titik didih yang rendah sehingga mudah menguap,
ditambahkan aseton agar kristal cepat kering. Kemudian endapan dikeringkan agar aseton, etanol
dan air menguap sehingga kristalnya kering dan dapat ditimbang, hasilnya sebesar 8 gram.
Reaksinya adalah :
CuSO4.5H2O(aq) + NH4OH(aq) Cu(OH)2(s) + (NH4)2SO4(aq)
Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq) Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq)
Cu(NH4)2(SO4)2.H2O(aq) + HNO3(aq) Cu(NH3)4(SO4)2.H2O(aq)
Selanjutnya adalah analisis rumus kimia , hal yang pertama adalah titrasi sampel CuSO 4 +
Pb. Sampel kristal ditambahkan HNO3. Penambahan asam nitrat untuk melarutkan kristal
tembaga. Karena tembaga lebih mudah larut dalam larutan asam daripada aquades. Selanjutnya
dititrasi dengan PbNO3 hingga keruh. Reaksi yang terjadi adalah :
[Cu(NH3)4](SO4)2.H2O(aq) + HNO3(aq) [Cu(NH3)2(NO3)2](aq) + H2SO4
H2SO4(aq) + Pb(NO3)2(aq) PbSO4 + HNO3(aq)
Kemudian titrasi sampel CuSO4 + HCl, sampel ditambahkan dengan aquades, agar
kristalnya larut kemudian berikan metil merah sebagai indikator untuk melihat titik akhir titrasi.
Karena dititrasi dengan HCl maka indikator yang dipakai masih berada ada dalam rentang pH
asam. Rentang indikatornya yaitu 4,4 6,2. Kemudian ditirasi dengan HCl sampai menjadi biru
muda dan keruh. Terjadinya perubahan menunjukkan telah mencapai titik akhir titrasi. Reaksinya
adalah :
[Cu(NH3)4](SO4)2.H2O(aq) + H2O(aq) CuSO4(aq) + 4NH3(aq) + H2O(aq)
CuSO4(aq) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2SO4(aq)
Kemudian percobaan pengukuran lamda maksimum, dibuat larutan standar dengan massa
bervariasi, semakin besar masanya maka konsentrasinya semakin besar dan warna larutannya
semakin pekat. Dan saat diukur absorbansinya semakin besar sehingga kurvanya linier.
Sintesis kompleks asam askorbat (vitamin c). Pada percobaan ini menggunakan sampel
vitacimin dengan kandungan asam askorbat tiap tablet sebanyak 500 mg. Sebanyak 4 gram tablet
digerus sampai halus untuk memudahkan saat melarutkan. Kemudian ditambahkan larutan
FeSO4. Penambahan larutan FeSO4 berfungsi sebagai atom pusat Fe nya dan asam askorbat
sebagai ligan. Kemudian diaduk dengan magenet stirer agar tercampur merata. Selanjutnya di
sentrifugasi selama 10 menit sehingga filtrat dan endapan terpisah hal ini akibat adanya gaya
gravitasi. Selanjutnya larutan disaring untuk memisahkan filtrat dan endapan. Kemudian
filtratnya didimakan dalam penangas es agar terbentuk kristal. Akan tetapi pada praktikum kali
ini tidak terbentuk kristal. Hal ini diakibatkan karena kurangnya ketelitian pada saat melakukan
praktikum.
Yang terakhir adalah kompleksasi karat logam dalam aplikasi sederhana, pengujian
dilakukan pada botol berkarat yang sebelumnya sulit dibersihkan dengan detergen. Pada alas
botol berwarna kuning hal ini menunjukkan adanya Fe. Kemudian pada botol dimasukkan asam
sitrat untuk mengomplekskan. Kemudian ditambahkan etanol asam sitrat larut sebagian.
Kemudian karat logam menjadi bersih karena terjadi pengomplekskan besi. Kemudian larutan
campuran dimasukkan kedalam botol yang berisi logam Cu, sehingga terdapat dua atom pusat
dan terjadi perpindahan ligan. Kemudian diukur lamda maksimumnya dan didapat sebesar 1,07.
IX. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar Cu atau persen rendemen dari sintesis kompleks tembaga adalah sebesar 87,76%
2. Faktor-faktor terjadinya pembentukan kristal pada sintesis kompleks tembaga adalah
adanya perbedaan kelarutan dari kedua larutan dalam pembentukan kristal kompleks
tembaga.
3. Besar konsentrasi Cu dari grafik adalah 0,1986 M
4. Rumus kimia senyawa kompleks dari sintesis kompleks tembaga adalah [Cu(NH3)4]SO4
5. Jumlah mol ion sulfat dari titrasi kompleks Cu dengan Pb(NO3)2 adalah 0,0011 mol
6. Besar mol NH3 dari titrasi kompleks Cu dengan HCl adalah 0,0106 mol
Daftar pustaka
Anonim. (2016, April 25). Sintesis Kompleks Cu. Retrieved Oktober 18, 2016, from
www.google.com: https://id.wikipedia.org/wiki/Sintesis-Kompleks-Cu
Antonia, M. (2016, Maret 9). Senyawa Kompleks. Retrieved Oktober 18, 2016, from
www.google.com: https://id.scribd.com/doc/303306465/Senyawa-Kompleks
Joshua. (2016, Mei 15). Kimia Koordinasi. Retrieved Oktober 18, 2016, from www.google.com:
http://www.slideshare.net/joshutoso/kimia-koordinasi-28234895
Saito, T. (1990). Kimia Anorganik. Tokyo: Permission Of Iwanami Shorter Publisheis.
Yudi. (2016, April 12). Kimia Koordinasi. Retrieved Oktober 18, 2016, from www.google.com:
http://tanya-tanya.com/kimia-koodinasi/

VIII. Pembahasan (Aida, 1147040006)


Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan
satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan electron bebasnya kepada ion logam pusat.
Donasi pasangan electron ligan kepada ion logam pusat. Menghasilkan ikatan kovalen koordinasi
sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi (Cotton dan Wilkinson, 1984). Jadi
semua senyawa kompleks atau senyawakoordinasi adalah senyawa yang terjadi karena adaya
katan kovalen koorndinasi antara logam transisi dengan asam dan basa lewis dimana asam lewis
adalah senyawa yang bertindak sebaga penerima pasangan bebas sedangkan basa lewis adalah
senyawa yang bertindak sebagai penyumbang pasangan electron. (Shriver, D.F dkk, 1940)
Dalam percobaan yang berkaitan dengan sintesis senyawa kompleks, dilakukan 3
percobaan. Pertama sintesis kompleks tembaga (Cu), kedua sintesis kompleks obat anemia
besi-askorbat dan yang ketiga adalah kompleksasi karat logam (logam besi) dalam aplikasi
sederhana.
1. Sintesis Kompleks Tembaga
Pertama pada sintesis kompleks tembaga, digunakan bahan baku atau bahan utama
padatan CuSO4.5H2O dalam pembuatan garam Cu(NH4)2(SO4)2.6H2O yaitu sebagai penyedia
atom pusat Cu2+ yang akan berikatan dengan ligan NH3. Sehingga NH4OH sebagai ligan yang
mendasak molekul air lalu berikatan dengan Cu2+. Pada pembuatan Cu(NH4)2(SO4)2.6H2O,
diawali dengan penimbangan 10 gram padatan CuSO4.5H2O hal ini bertujuan untuk mengetah
massa Kristal awal dan massa Kristal yang terbentuk secara akurat. Kemudian padatan digerus
sampai halus, tujuan penggerusan ini agar padatan CuSO 4.5H2O dapat mudah melarut dalam
pelarutnya yaitu larutan amoniak. Karena semakin luas permukaan suatu reaktan akan semakin
mempercepat berlangsungnya reaksi. Selanjutnya padatan yang telah halus dilarutkan dengan
larutan amoniak yang bertujuan agar kedua zat dapat saling bereaksi sehingga terbentuk
senyawa baru dengan kata lain untuk memperoleh kompleks Cu dengan ligan NH3. Ligan NH3
akan mendesak ligan H2O dari garam CuSO4.5H2O dan berikatan dengan Cu2+ sehingga
menjadikan warna larutan menjadi biru tua, larutan berwarna biru tua ini menandakan bahwa
dalam larutan tersebut mengandung kompleks Cu akan menyerap warna lain dan memncarkan
warna biru tua. Penambahan ligan pada larutan berhidrat menyebabkan terbentuknya senyawa
kompleks akibat terjadinya pertukaran molekul air dengan ligan NH 3. Reaksi yang terjadi pada
pelarutan padatan CuSO4.5H2O oleh larutan amoniak adalah reaksi eksoterm karena suhu
campuran meningkat. Dalam proses pelarutan digunakan pengadukan magnet stirrer dalam
proses pelarutannya, tujuan dari digunakan pengadukan dengan bantuan magnet stirrer adalah
untuk mempercepat terjadinya reaksi akibat energy kinetic yang semakin besar. Karena kelarutan
padatan CuSO4.5H2O sangat kurang dalam larutan amoniak. Dengan persamaan reaksi yang
terjadi adalah:
CuSO4.5H2O(aq) + 2NH4OH(l) Cu(OH)2(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 5H2O(aq)
Selanjutnya pada proses sintesis kompleks tembaga ini ditambahkan etanol, dimana
penambahan etanol ini bertujuan untuk memekatkan larutan sehingga memicu terbentuknya
endapan. Setelah itu larutan didinginkan untuk menurunkan suhu pada larutan karena pada
larutan saat proses pelarutan, padatan CuSO4.5H2O dengan larutan amoniak terjadi reaksi
eksoterm. Proses pendinginan ini juga bertujuan untuk mencapai derajat jenuh pada larutan
sehingga endapan lebih cepat terbentuk.
Cu(OH)2(aq) + (NH4)2SO4(aq) + C2H5OH(l) Cu(NH4)2(SO4)2(s) + C2H5OH(aq)
Kemudian ditambahkan campuran amoniak etanol (1:1) yang bertujuan untuk membentuk
endapan. Dengan reaksi yang terjadi yaitu:
C2H5OH(l) + NH4OH(l) C2H5NH2(aq) + H2O(aq)
C2H5NH2(aq) + C2H5OH(aq) + 6H2O(aq) 2C2H5OH(aq) + NH4OH(aq) + 6H2O(aq)
Setelah endapan terbentuk, kemudian endapan disaring, hal ini bertujuan untuk
memisahkan endapan senyawa kompleks yang terbentuk dari filtratnya. Proses selanjutnya yaitu
endapan senyawa kompleks yang telah disaring, endapan dicuci dengan alcohol sebanyak 2x dan
dengan aseton 3x. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor didalam endapan, alcohol
dan aseton dipilih sebagai larutan untuk mencuci endapan karena keduanya bersifat volatile
(mudah menguap). Endapan yang terbentuk kemudian dikeringkan dibawah sinar matahari untuk
menguapkan sisa filtrate sehingga didapat Kristal Temabaga(II)TetraAmin Sulfat yang kering
tanpa kandungan air atau pelarut. Dengan karakteristik Kristal yang di dapat adalah kristal
berwarna biru tua dengan tekstur sedikit kasar. Dengan persamaan reaksi yang terjadi adalah:
Cu(NH4)2(SO4)2(s) + NH4OH(aq) Cu(NH4)2(SO4)2.H2O(s) + NH3(g)
Untuk mengetahui benar atu tidaknya kompleks yang terbentuk dapat dilakukan dengan
menganalisi rumus empiris dari molekulnya. 1 gram padatan kompleks Cu yang telah terbentuk
dilarutkan dalam asam nitrat (HNO3). Ketika kompleks Cu ditambahkan HNO3 pekat, kompleks
Cu melarut dengan sempurna. Hal ini terjadi disebabkan terbentuknya Cu(NO 3)2 dimana ion
nitrat merupakan oksidator kuat dar H+ itu sendiri yang menyebabkan logam larut karena HNO 3
mengoksidasi kompleks Cu menjadi Cu2+ sehingga Cu mengalami kenaikan biloks dari 0 menjad
+2. Pada proses pelarutanjuga, timbul gas berwarna coklat dan gas berbau kaporit serta dasar
labu erlenmeyer yang terasa hangat. Hal ini terjadi karena adanya pelepasan gas NO 2 dengan
biloks +4 dan dasar pada labu terasa hangat akibat dalam pelarutan kompleks Cu dengan HNO 3
mengalami rekasi eksoterm. Selanjutnya Cu direaksikan dengan larutan HNO 3 menghasilkan
warna biru dan gas yang terbentuk berwarna putih dan setelah lama dibiarkan berubah menjadi
biru. Gas yang terbentuk juga berbeda akibat HNO 3 yang lebh encerbdimana gas terbentu yaitu
NO dengan biloks +2. NO sangat mudah teroksidasi diudara berubah menjadi NO2 karena sifat
dari nitrogen yang tidak stabil. Logam Cu mereduksi nitrogen sehingga biloksnya berubah dari
+5 menjadi +2. Warna birupada arutan menunjukkan terbentuknya Cu2+.
Setelah larut, kemudian larutan dititrasi Pb-Asetat hingga larutan menjadi berwarna biru
keruh dan terbentuk endapan putih pada larutan, terbetuknya endapa putih menjadi tanda bahwa
titrasi telah mencapai titik ekivalen. Dimana Pb-Asetat akan berikatan dengan SO 42- dari Kristal
kompleks membentuk kompleks PbSO4 Hal ini disebabkan Pb-asetat bersifat basa sehingga
larutan digunakan untuk menetralkan larutan yang bersifat asam. Tujuan titrasi Kristal hasil
sintesis dengan Pb-Asetat adalah untuk menentukan jumalah mol ion sulfat yakni diperoleh
sebesar 0,0011mol. Dengan rekasi yang terjadi yaitu:
Cu(NH4)2(SO4)2.H2O(s) + HNO3(l) Cu(NH4)2(NO3)2(aq) +H2SO4(aq) + H2O(aq)
H2SO4(aq) + PbCH3COO PbSO4(aq) + CH3COOH(aq)
Pada 1 gram Kristal hasi sintesis ditambahkan akuades yang berfungsi sebagai pelarut,
kemudian dititrasi dengan HCl hingga larutan berwarna biru muda dan keruh. Saat titik ekivalen
semua NH3 telah terlepas dari Cu dan Cu berikatan dengan Cl membentuk CuCl 2 ditandai dengan
perubahan warna. Tujuan titrasi Kristal hasil sintesis dengan HCl adalah untuk menentukan
jumalah mol NH3 yakni diperoleh sebesar 0,0106mol. Dengan persamaan reaksi yang terjadi
adalah:
Cu(NH4)2(SO4)2(s) + H2O(l) CuSO4(aq) +4NH3(aq) + H2O(aq)
CuSO4(aq) + 4NH3(aq) + H2O(aq) + 2HCl CuCl2 + H2SO4(aq) + 4NH3(aq) + H2O(aq)

Grafik Konsentrasi Larutan Standar Cu terhadap Absorbansi


0.8

0.6
f(x) = 2.51x + 0.01
0.4 R = 1 Linear (Y-Values)
Absorbansi Y-Values
0.2

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Konsentrasi

Selanjutnya setelah dititrasi


dan dihitung konsentrasi dari masing-masing larutan dan dihitung nilai absorbansinya, dengan
membuat larutan deret standar dari padatan CuSO4.5H2O dengan variasi massa yaitu 0,1 gram,
0,2 gram, 0,3 gram, 0,4 gram, 0,5 gram dan 0,6 gram pada panjang gelombang 645nm.
Perbedaan massa CuSO4.5H2O akan mempengaruhi absorbansi yang berbanding lurus karena
aborbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Semakin tinngi konsentrasnya maka semakin
tinggi pula absorbansinya. Maka setelah melewati proses perhitungan didapatkan kurva
absorbansi sebagai berikut:
Dari nilai y yang didapat maka dapat ditentukan persen rendemen Cu dan perbandingan
rumus empiris molekul dari senyawa kompleks yang disintesis. Dari hasil yang diperoleh ,
kompleks Cu yang dihitung persen rendemen Cu sebesar 80% dan rumus empiris yang didapat
dari hasil analisis yaitu Cu(NH3)4(SO4)2.
2. Sintesis kompleks Obat Anemia" besi-Askorbat
Kedua, yaitu sitesis komplesks obat anemia besi-askorbat. Sampel yang digunakan
adalah Vitamin C dari merk dagang Vitacimin (asam askorbat) dan besi(II) Sulfat. Hal ini
bertujuan karena pada percoban ini adalah sintesis senyawa kompleks besi-askorbat. Diawali
dengan menggerus 4 tablet vitamin c hingga halus, proses penggerusan ini bertujuan agar
padatan 4 tablet vitamin c dapat mudah melarut dalam pelarutnya yaitu larutan FeSO 4.7H2O.
Karena semakin luas permukaan suatu reaktan akan semakin mempercepat berlangsungnya
reaksi. Pencampuran dari tablet vitamin c dan FeSO 4.7H2O menghasilkan larutan berwarna hijau
kekuningan. Dimana, pada pencampuran ini membuat asam askorbat dalam vitamin c bereaksi
dengan ion Fe2+ membentuk besi-askorbat. Yang mana, askorbat disini akan bertindak sebagai
ligan dan ion Fe2+ bertindak sebagai atom pusat. Dalam proses pelarutan digunakan pengadukan
magnet stirrer dalam proses pelarutannya, tujuan dari digunakan pengadukan dengan bantuan
magnet stirrer adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi akibat energy kinetic yang semakin
besar.
Proses selanjutnya larutan tersebut di sentrifugasi dengan tujuan agar filtrate dan endapan
dapat degan mudah terpisah, setelah proses sentrifugasi kemudian larutan disaring hal ini
bertujuan untuk memisahkan endapan senyawa kompleks yang terbentuk dari filtratnya. Dimana
filtratnya kemudian di simpan dalam penngas es dan ditambahkan aseton. Namun terjadi
kegagalan dalam percobaan, yang mana seharusnya terbentuk Kristal setelah penambahan aseton
namun krista tetap tidak terbentuk walau aseton telah ditambahkan berlebih. Tetapi terjadi
perubahan warna pada filtrate yakni yang awalnya warna kuning kehijauan menjadi berwarna
hitam pekat. Rendemen yang diperoleh yaitu tidak ada karena tidak dihasilkannya Kristal.
Kesalahan ini terjadi pada pembuatan larutan FeSO 4.7H2O digunakan pelarut akuades. Padahal
yang seharusnya padatan FeSO4.7H2O dilarutkan dalam HNO3.
Jika percobaan berjalan seperti seharusnya, ikatan kovalen koordinasi antara besi dan
ligan askorbat membentuk senyawa kompleks besi-askorbat yang berwarana hijau dimana ini
menandakan bilangan oksidasi besi tetap +2. Keberadaan askorbat yang terikat pada besi dapat
mengatasi oksidasi besi menjadi Fe3+. Dengan persamaan reaksi yang terjadi adalah:
2C6H8O6(aq) + 3FeSO4.7H2O(aq) (C6H7O6)2Fe3(aq) + 3H2SO4(aq)
3. Kompleksasi Karat Logam dalam Aplikasi Sederhana
Ketiga, pada kompleksasi karat logam (logam besi) dalam aplikasi sederhana. Botol
kotor yang telah dibersihkan dengan detergen tanpa proses penyikatan hal ini bertujuan untuk
menghilangkan kotoran yang menempel pada botol. Yang dimaksudkan tanpa penyikatan adalah
logam karat yang menepel pada botol tidak terangkat dan dapat dianalisis. Logam tidak dapat
larut dalam detergen, sehingga ketika botol dibersihkan akan menyisakan logam yang masih
menempel. Logam kemudian dilarutkan dengan larutan asam sitrat-etanol dan dikocok agar
seluruh permukaan botol terkena larutan dan logam Fe2+ dari karat botol dapat mengikat ligan
dari larutan asam sitrat-etanol, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 645 nm
untuk mendeteksi adanya logam Fe dalam sampel. Dan diperoleh hasil absorbansi sebesar 1,07
. Persamaan reaksi yang terjasi pada asam sitrat-etanol dengan logam adalah:
H5O(COOH)3(l) + C2H5OH(l) (C6H5O)2Fe(aq) + C2H5COOH(aq)
C2H5O(OH)3(aq) + Fe2+(s) (C3H5O)2Fe(aq) + OH-(aq)
C2H5O(COOH)3(aq) + Fe2+(s) (C3H5O)2Fe(aq) + HCOO-(aq)
Kesmpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulka bahwa:
1. Jumlah mol ion sulfat pada kristal kompleks tembaga yang dititrasi dengan Pb-Asetat
diperoleh sebesar 0,0011mol.
2. Jumlah NH3 pada kristal kompleks tembaga yang dititrasi dengan HCl diperoleh sebesar
0,0106mol.
3. Fakktor-faktor yang mempengaruhi terjadinya pembentukan Kristal pada sintesis tembaga
adalah adanya perbedaan kelarutan dari kedua larutan dalam pembentukan Kristal kompleks
tembaga.
4. Rumus Kimia Senyawa Kompleks dari sintesis kompleks tembaga dihasilkan [Cu(NH3)4]
(SO4)
5. Rendemen yang dihasilkan dari sintesis kompleks tembaga adalah sebesar 87,76%

Daftar Pustaka
Hiskia, Achmad.1990. Penuntun Kimia Anorganik. Bandung: FMIPA ITB.
Saito, Taro.1996.Buku Teks Kimia Anorganik Online.Tokyo: Iwanami-press.
Sukardjo.1989. Kimia Anorganik. Rineka Cipta: Yogyakarta.
Suhendar, Dede. 2015. Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik. Bandung: UIN Sunan
Gunung Djati.
Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatf Bagian I. Jakarta: PT. Kalman
Media Pusaka.
VII. Pembahasan (Emay Maesaroh, 1147040024)
Senyawa kompleks adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan
ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atau atom logam dengan atom non logam. Senyawa
kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks ionik. Dalam
senyawa kompleks ionik salah satu dari ion tersebut atau keduanya pada suatu ion atau molekul
netral dapat merupakan kompleks. Dalam pembentukan senyawa kompleks netral atau senyawa
kompleks ionik atom logam atau ion logam disebut sebagai sebagai atom pusat sedangkan atom
yang mendonorkan elektronnya ke atom pusat ke atom pusat disebut atom donor. Atom donor
terdapat pada ion dan molekul netral yang memiliki atom atom donor yang dikoordinasikan pada
atom pusat disebut ligan.
Percobaa ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks Cu, kompleks besi askorbat,
kompleks Fe sitrat dan menganalisis rumus kimia dari kompleks tersebut serta menghitung
rendemen senyawa kompleks yang dihasilkan.
A. Sintesis kompleks Cu
Sintesis ini dilakukan dengan melarutkan padatan CuSO4.5H2O yang berwarna
biru sebanyak 10 gram dalam larutan amoniak yang tidak berwarna menghasilkan larutan
berwarna biru akibat adanya pendesakan ligan air oleh ligan NH 3 ini karena ligan NH3
lebih kuat dibandingkan dengan ligan air. Larutan ini berbau sangat menyengat karena
adanya gas amoniak. Larutan dipanaskan agar kristal melarut dan reaksi berjalan lebih
cepat karena masih ada padatan yang belum larut maka ditambahkan air untuk membantu
proses pelarutan.
Larutan ditambahkan etanol yang berfungsi untuk mengendapkan kristal
kompleks Cu dan didiamkan dalam suh ruang agar pembentukan kristal lebuh cepat
karena sifat etanol yang mudah menguap maka setelah penambahan labu erlenmeyer
ditutup dengan kaca arloji yang bertujuan agar tidak banyak etanol yang menguap ketka
proses pembentukan kristal. Setelah ditambahkan campuran larutan amoniak dan etanol
terbentuk endapan berwarna biru pekat. Larutan disaring untuk memisahkan endapan dan
filtratnya endapan yang diperoleh adalah kompleks Cu endapan dicuci dengan etanol dan
aseton yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor pengotor yang tidak diinginkan
yang terdapat pada senyawa kompleks tersebut. Pada saat proses penyaringan ada
sebagian kristal yang terbawa bersama filtrat ini karena ukuran kristal yang dihasilkan
kecil. Pada proses pengeringan endapan untuk menghilangkan molekul molekul air
dilakukan dengan menempatkan endapan diudara terbuka, kristal kompleks Cu yang
diperoleh berwarna biru pekat. Reaksi yang terjadi:
CuSO .5H O + 4NH [Cu(NH ) ](SO ) + 5H2O
4 2 (s) 3(aq) 3 4 4 2(aq)
Kristal yang diperoleh digunakanuntuk pengukuran menggunakan spektrofotometer dan
untuk titrasi. Titrasi ini bertujuan untuk menganalisis rumus kimia kompleks Cu yang
diperoleh berdasarkan perbandingan jumlah mol. Titrasi pertama adalah titrasi kompleks
Cu dengan Pb-asetat. Kompleks Cu dilarutkan dengan HNO3 6M menghasilka larutan
biru muda HNO3 berfungsi untuk melarutkan kompleks Cu, berdasarkan titrasi ini akan
diketahui mol. Kristal Cu dilarutkan dengan HNO3 karena ion ion dalam kompleks
tersebut akan terurai sempurna. Setelah dititrasi dengan Pb-asetat pada larutan terdapat
endapan putih ini menunjukan bahwa proses titrasi selesai. Endapan putih ini adalah
CuSO4.
Titrasi yang kedua adalah titrasi kompleks Cu menggunakan larutan HCl kristal
kompleks Cu dilarutkan dengan aquades menghasilkan larutan warna biru pekat. Dari
titrasi ini akan diperoleh mol NH3 pada bagian ini kristal tidak dilarutkan dengan HNO3
karena akan dititrasi dengan HCl jika dilarutkan dengan asam kmudian dititrasi dengan
asam juga tidak akan terjadinya reaksi sehingga mol yang diinginkan tidak akan
diperoleh sedangkan indikator yang digunakan pada titrasi ini ialah indikator metil merah
karena titrasi yang dilakukan adalah titrasi basa lemah dengan asam kuat. Ammoniak
termasuk kedalam basa lemah sehingga larutan kompleks bersifat basa, ketika proses
titrasi terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi hijau kemudian jingga dan warna
akhirnya berwarna merah. Warna ini menunjukan bahwa mol asam dan mol basa tepat
habis bereaksi. Volume HCl yang digenukan untuk titrasi sangat banyak ini menunjukan
bahwa dalam larutan kompleks Cu terdapat banyak NH3.
Untuk pengukuran absorbansi 0.5 gram kristal kompleks Cu dilarutkan dalam
HNO3 1 M pengukuran absorbansi ini untuk menentukan mol Cu dan kadar senyawa
kompleks yang dihasilkan. Spektrofotometer adalah analisi suatu senyawa berdasarkan
kemampuan senyawa dalam mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Sebelum semua senyawa kompleks Cu diukur absorbansinya terlebih dahulu dibuat
larutan standar CuSO4.5H2O pada berbagai konsentrasi. Data dari larutan standar dapat
dibuat kurva larutan standar dan kurva tersebut dapat digunakan untuk menetukan
konsentrasi Cu dalam senyawa kompleks. Kurva larutan standar CuSO 4.5H2O dapat
dilihat dari point analisis data. Dari hasil perhitungan data dari grafik dan titrasi diperoleh
mol Cu (2) mol NH3 (15) dan mol SO4 (1). Jadi swnyawa kompleks hasil sintesis
mempunyai rumus kimia [Cu(NH3)4](SO4)2.
B. Sintesis besi askorbat
Sintesis ini dilakukan dengan cara melarutkan Vit C dala larutan FeSO4 . vitamin
C digunakan karena vitamin C tersebut merupakan asam askorbat sehingga bisa dijadikan
sebagai ligan. Setelah dilarutkan dengan larutan Fe diperoleh larutan warna hijau dan
berbau. Larutan di sentrifugasi untuk memisahkan endapan kemudian disaring sehingga
diperoleh larutan coklat kekuningan. Filtrat yang dihasilkan didiamkan dalam air es
untuk memicu terbentuknyakristal. Tetapi ketika ditambahkan aseton kristal tidak
terbentuk.
Sintesis besi askorbat selanjutnya menggunakan pelarut HNO3 serbuk besi
askorbat dan FeSO4.7H2O dicampurkan kemudian dilarutkan dengan HNO 3 menghasilkan
larutan berwarna kuning, perlakuannya sama seperti yang diatas tetapi setelah di
sentrifugasi tidak terdapat endapan, hanya terdapatnya larutan kental, ni terjadi karena
larutan terlalu jenuh, larutan kemudian disaring, menghasilkan filtrat berwarna kuning.
Setelah suhunya sama dengan suhu es larutan ditambahkan aseton dan terdapat butiran
butiran putih yang melayang. Butiran butiran ini adalah kristal besi askorbat sehingga
didiamkan agar terbentuk lebih banyak. Tetapi setelah didiamkan lama butiran putih
tersebut menjadi hilang, karena tidak terbetuk kristal maka dilakukan pemanasan semabil
diaduk. Pada saat pemanasan terjadi perubahan warnadari kuning menjadi coklat
kemudian hijau dan akhirnya menjadi coklat. Harusnya ketika larutan berubah warna
menjadi hijau pemanasan dihentikan dan langsung dsimpan dalam air es agar kristal
terbentuk.
Pemicu terbentuknya senyawa kompleks adalah dengan pemanasan, komposisi
yang sesuai antara pereaksi pereaksinya dan proses pendinginan. Pereaksi askorbat
biasanya digunakan sebagai obat anemia karena penyakit anemia disebabkan oleh
kekurangan zat besi dalam tubuh. Pemberian suplemen zat besi dan suplemen Vit C
secara bersamaan berpengaruh secara signifikan terhadap kadar hemoglobin, oleh karena
itu sintesis besi askorbat sangat dibutuhkan.
C. Fe-Sitrat
Sintesis ini dilakukan dengan cara mencuci botol bekas yang berwarna kuning
dengan larutan asam sitrat etanol .Botol bekas yang terdapat warna kuning dibagian
dalamnya apabila tidak bisa dibersihkan dengan sabun dan air maka warna kuning tersebt
adanya besi. Setelah dipakai untuk mencuci botol, larutan asam sitrat larutan asam sitrat-
etanol tidak mengalami perubahan warna,tetap larutan tidak berwarna. Pada percobaan
ini yang menjadi ion pusat adlah logam dan asam sitrat adalah ligan, karena asam sitrat
mempunyai kemampuan untuk mengkelat logam. Senyawa kompleks Fe sitrat yang
terbentuk tidak berwarna , kompleks yang dihasilkan tidak berwarna maka kompleks ini
tidak menyerap cahaya pada sinar tampak atau semua cahaya diteruskan. Kompleks yang
tidak berwarna juga disebabkan oleh ligan, bertambahnya kekuatan ligan akan
menghasilkan warna senyawa kompleks semakin pudar.
Penentuan konsentrasi Fe dilakukan dengan mwnggunakan
spektrofotometer UV-VIS larutan kompleks diukur absorbansinya pada panjang
gelombang 380-800 nm yaitu 645 nm. Absorbansi larutan yang diukur pada
panjang gelombangtersebut sangat rendah. Ini menunjukan bahwa kadar Fe dalam
larutan kompleks tersebut sangat sedikit. Reaksi yang terjadi adalah:
Fe + C H O [Fe(C H O )]
6 8 3 6 8 3

Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakn diperoleh:
1. Senyawa kompleks Cu diperoleh dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dengan NH3
menghasilkan larutan warna biru yaitu kompleks [Cu(NH 3)2(SO4)2] dan diperoleh %
rendemen sebesar 87.76 %
2. Rumus kimia senyawa kompleks hasil siklus adalah [Cu(NH3)2(SO4)2]
3. Senyawa kompleks besi askorbat diperoleh dengan mereaksikan asam askorbat dengan
FeSO4.5H2O yang dilarutkan dengan air menghasilkan kristal warna putih seberat 0.5
gram dengan % rendemen sebesar 80.02 %
4. Fe yang terdapat pada botol minum dapat dibersihkan dengan asam sitrat karena
kemampuan asam sitrat yang dapat mengkhelat logam sehingga menghasilkan kompleks
Fe sitrat yang tidak berwarna.
Daftar Pustaka
Hiskia.Achmad.1990. Penuntun Kimia Anorganik. FMIPA.ITB Bandung
Nitiadmodio. Maksum. 1983. Kimia Anorganik.Buku 1.FMIPA IKIP Malang.
Suhendar. Dede. 2015. Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik. FSAINTEK. UIN
SGD bandung
Sutrisno. E.T. dan Nurminabari.I.S.2010. penuntun praktikum kimia dasar. Universitas
Pasundan: Bandung
http://anonim.2012/id.shvoong.com/exactsciences/chemistry/2046598senyawakompleks/
diakses pada tanggal 17 oktober 2016 pada pukul 22.00 WIB

VIII. Pembahasan (Hadya Ayu Hajayasti,1147040032)


Praktikum kali ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks Cu, kompleks besi
askorbat, kompleks Fe-sitrat, dan menganalisis rumus kimia dari kompleks tersebut serta
menghitung rendemen senyawa kompleks yang dihasilkan.
Percobaan pertama, yaitu sintesis kompleks tembaga. Yang bertujuan untuk membuat
garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dibuat dengan melarutkan 10 gram kristal CuSO 4.5H2O yang
berwarna biru dengan 20 mL amoniak 6 M sehingga menghasilkan larutan berwarna biru tua.
Penambahan amoniak dilakukan didalam ruang asam karena larutan ini merupakan larutan pekat
yang berbau tajam. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah:
4NH4OH (aq) + CuSO4.5H2O (s) Cu(NH3)4SO4.H2O (aq) + 8H2O (l)
Larutan amoniak berfungsi sebagai penyedia ligan, dan kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi
sebagai penyedia atom pusat, sedangkan penambahan dengan akuades adalah sebagai
pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan H2O ini diganti oleh NH3 karena NH3 sebagai ligan
kuat yang dapat mendesak ligan netral H 2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru
tua. Larutan yang berwarna biru tua ini menandakan bahwa di dalam larutan tersebut
mengandung kompleks dari Cu, dimana pancaran warna dari larutan yang mengandung
kompleks Cu akan menyerap warna lain dan memancarkan warna biru tua. Penambahan ligan
pada larutan berhidrat menyebabkan terbentuknya senyawa kompleks akibat terjadinya
pertukaran molekul air dengan NH3 secara berurutan. Larutan diaduk dengan magnetik stirrer
agar kristal melarut dan reaksi berjalan lebih cepat. Karena masih ada padatan yang belum larut
maka ditambahkan air untuk membantu proses pelarutan.
Setelah itu, dilakukan penambahan etanol melalui dinding gelas piala secara perlahan-lahan
agar etanol tidak bercampur dengan larutan. Karena jika tercampur, etanol dapat bereaksi dengan
atom pusat Cu2+ membentuk Cu(OH)2. Reaksi yang terjadi adalah :
Cu2+ + 2OH Cu(OH)2
Penambahan ini bertujuan untuk menutup larutan agar NH3 tidak menguap, ini karena NH3
sangat mudah menguap dan apabila terjadi penguapan maka penyedia ligan akan habis dan tidak
dapat terbentuk garam kompleks yang diharapkan. Karena sifat etanol yang mudah menguap,
maka setelah penambahan etanol labu erlenmeyer ditutup dengan kaca arloji yang bertujuan agar
tidak banyak etanol yang menguap ketika proses pembentukan kristal. Setelah ditambahkan
campuran larutan amoniak dan etanol terbentuk endapan berwarna biru pekat. Untuk
memisahkan filtrat dengan endapan (zat pengotor) maka dilakukan penyaringan. Penyaringan
tidak dilakukan ketika larutan telah dingin, melainkan dilakukan saat larutan tersebut masih
panas. Hal ini bertujuan agar pembentukan kristal yang tidak diharapkan (kristal yang masih
mengandung zat pengotor) dapat terhindar. Endapan yang diperoleh adalah kompleks Cu.
Setelah itu endapan dicuci dengan etanol sebanyak dua kali, pencucian endapan ini bertujuan
untuk mempermantap ligan dan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak
diinginkan yang mungkin terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan.
Setelah itu dicuci dengan etanol sekali lagi untuk mengikat air agar proses pengeringan endapan
dapat berlangsung cepat. Endapan yang diperoleh kemudian dikeringkan agar air yang masih ada
pada endapan menguap sehingga diperoleh endapan yang betul-betul kering. Endapan kristal
yang terbentuk berwarna biru tua. Setelah dikeringkan, endapan kristal ditimbang untuk
mendapatkan berat residu yang konstan. Bobot residu yang diperoleh setelah penimbangan
adalah 8 gram. Reaksi yang terjadi adalah:
CuSO4.5H2O (s) + 4NH3 (aq) [Cu(NH3)4](SO4)2 (aq) + 5H2O (l)
Kemudian kristal yang diperoleh digunakan untuk pengukuran menggunakan
spektrofotometri dan untuk titrasi. Titrasi ini bertujuan untuk mengetahui benar atau tidaknya
kompleks yang terbentuk dapat dilakukan dengan pengujian rumus molekulnya, sehingga
dilakukan analisis rumus kimia kompleks Cu yang diperoleh berdasarkan perbandingan jumlah
mol.
Titrasi pertama adalah titrasi kompleks Cu dengan Pb-asetat. Padatan Cu yang telah
terbentuk dilarutkan dalam HNO3, ketika Cu ditambahkan HNO3 pekat, Cu langsung larut dan
timbul gas berwarna coklat dan gas berbau kaporit serta dasar tabung yang hangat dan warna
larutannya biru. Hal ini karena terbentuknya Cu(NO3)2 dimana ion nitrat merupakan oksidator
kuat dari H+ itu sendiri yang menyebabkan logam larut karena HNO 3 mengoksidasi Cu menjadi
Cu2+ sehingga Cu mengalami kenaikan bilangan oksidasi dari 0 menjadi +2. Selain itu yang
berwarna coklat merupakan gas NO2 dengan biloks +4 dan dasar tabung hangat akibat terjadinya
pelepasan panas/eksoterm. Selanjutnya Cu direaksikan dengan larutan HNO 3 menghasilkan
warna larutan biru keruh dan gas yang terbentuk berwarna putih, proses pelarutan tembaga ini
lebih lama dibandingkan HNO3. Gas yang terbentuk juga berbeda akibat HNO 3 yang lebih encer
dimana gas yang terbentuk yaitu NO dengan biloks +2. NO sangat mudah teroksidasi diudara
berubah menjadi NO2 karena sifat dari nitrogen yang tidak stabil. Logam Cu mereduksi nitrogen
sehingga biloksnya berubah dari +5 menjadi +2. Warna biru pada larutan menunjukkan
terbentukknya Cu2+. Setelah larut, kemudian larutan di titrasi dengan Pb asetat. Pb asetat bersifat
basa sehingga latutan digunakan untuk menetralkan larutan yang bersifat asam. Dari hasil
perhitungan diperoleh mol ion sulfat 0,0011 mol.
Reaksi yang terbentuk adalah
CuO (aq) + HNO3 (aq) CuNO3 (aq) + OH- (aq)
CuNO3 (aq) + Pb-Asetat (aq) Cu-Asetat (aq) + PbNO3 (aq)
CuO (aq) + H2O (l) Cu(OH)2 (aq) + H+ (aq)
Cu(OH)2 (aq) + HCl (aq) CuCl2 (aq) + H2O (l)

Titrasi yang kedua adalah titrasi kompleks Cu menggunakan larutan HCl. Kristal
kompleks Cu dilarutkan dengan akuades menghasilkan larutan warna biru pekat. Dari titrasi ini
akan diperoleh mol NH3. Pada bagian ini kristal tidak dilarutkan dengan HNO 3 karena akan
dititrasi dengan HCl, jika dilarutkan dengan asam kemudian dititrasi dengan asam juga tidak
akan terjadi reaksi sehingga mol yang diinginkan tidak akan diperoleh. Indikator yang digunakan
dalam titrasi ini adalah indikator metil merah karena titrasi yang dilakukan adalah titrasi basa
lemah dengan asam kuat. Ketika proses titrasi terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi
hijau kemudian jingga dan warna akhir titrasi merah. Warna ini menunjukan bahwa mol asam
dan mol basa tepat habis bereaksi. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi sangat banyak ini
menunjukan bahwa dalam larutan kompleks Cu terdapat banyak NH3. Dari hasil perhitungan
diperoleh mol NH3 sebesar 0,0106 mol.
Reaksi yang terjadi adalah:
Cu(NH4)2(SO4)2 (s) + H2O (l) CuSO4 (aq) +4NH3 (aq) + H2O (aq)
[Cu(NH3)4](SO4)2 (s) + 4 HCl (aq) CuSO4 (aq) + 4 NH4Cl (aq)

Grafik Konsentrasi Larutan Standar Cu terhadap Absorbansi


0.8

0.6
f(x) = 2.51x + 0.01
0.4 R = 1 Y-Values
Absorbansi
Linear (Y-Values)
0.2

0
0 0.1 0.2 0.3
Konsentrasi

Untuk pengukuran
absorbansi, kristal kompleks CuSO4.5H2O dilarutkan dalam HNO3 1M, pengukuran absorbansi
ini untuk menentukan mol Cu dan kadar senyawa kompleks yang dihasilkan. Sebelum setiap
larutan kompleks Cu diukur absorbansinya terlebih dahulu dibuat larutan standar CuSO4.5H2O
berbagai variasi massa yaitu 0,1 gram, 0,2 gram, 0,3 gram, 0,4 gram, 0,5 gram dan 0,6 gram pada
panjang gelombang 645nm. Data dari larutan standar dapat dibuat kurva larutan standar dan
kurva tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi Cu dalam senywa kompleks.
Kurva larutan standar CuSO4.H2O dapat dilihat pada point analisis data.

Selanjurnya setelah dititrasi dan dihitung konsentrasi dari masing-masing larutan,lalu


dihitung nilai absorbansinya. Didapatkan kurva absorbansi dengan nilai y = 2,5129x + 0,0054.
Dari nilai Y dapat ditentukan persen rendemen Cu dan perbandingan rumus molekul dari
senyawa. Dari hasil yang diperoleh, komplek Cu yang dihitung persen rendemen Cu sebesar
80,00 %. Dari hasil perhitungan data dari grafik dan titrasi diperoleh mol Cu (0,0026), mol NH3
(0,001) dan mol SO4 (0,0053). Jadi garam kompleks Cu yang didapat adalah Cu(NH3)4 (SO4)2.
Pada percobaan kedua yaitu sintesis kompleks besi-askorbat. Sintesis ini dilakukan
dengan melarutkan vitamin C dalam larutan FeSO4.7H2O. Vitamin C digunakan karena vitamin C
merupakan asam askorbat sehingga bisa dijadikan sebagai ligan. Setelah dilarutkan dengan
larutan Fe diperoleh larutan warna kuning kecoklatan. Larutan disentrifugasi untuk memisahakan
endapan, kemudian disaring sehingga diperoleh larutan kuning kecoklatan. Filtrat yang
dihasilkan didiamkan dalam air es untuk memicu terbentuknya kristal, tetapi ketika ditambahkan
aseton kristal tidak terbentuk, ini berarti sintesis gagal.
Pemicu terbentuknya senyawa kompleks adalah dengan pemanasan, komposisi yang sesuai
antara pereaksi-pereaksinya dan proses pendinginan. Tidak berhasilnya percobaan ini mungkin
disebabkan oleh komposisi dari pereaksi yang tidak sesuai. Reaksi yang terjadi pada sintesis besi
askorbat adalah:
FeSO4.7H2O (aq) + 2 C6H8O6 (aq) [Fe(H2O)2(C6H8O6)2] (aq)
Besi askorbat biasanya digunakan sebagai obat anemia, karena penyakit anemia disebabkan oleh
kekurangan zat besi dalam tubuh. Pemberian suplemen tablet besi dan suplemen vitamin C
secara bersamaan berpengaruh secara signifikan terhadap kadar hemoglobin. Oleh karena itu
sintesis besi askorbat sangat dibutuhkan.
Pada percobaan ketiga yaitu kompleksasi karat logam yang bertujuan untuk
pengkomplekan besi sitrat dari karat pada botol. Pertama, mencuci botol dengan detergen yang
berfungsi untuk menghilangkan pengotor yang menempel pada botol dan untuk membuktikan
bahwa yang menempel pada botol adalah logam atau pengotor. Logam tidak dapat larut dalam
detergen, sehingga ketika botol dibersihkan akan menyisakan logam yang masih menempel.
Logam kemudian dilarutkan dalam etanol dan asam sitrat sampai karat larut. Reaksi yang terjadi
antara asam sitrat dengan etanol adalah esterifikasi yang menghasilkan ester dari reaksi antara
alkohol dan karboksilat. Reaksi yang terjadi :
H5O(COOH)3 (aq) + C2H5OH (aq) C3H5O(OH)3 (aq) + C2H5COOH (aq)
C2H5O(OH)3 (aq) + Fe2+ (aq) (C3H5O)2Fe3 (aq) + OH- (aq)
C3H5O(COOH)3 (aq) + Fe2+ (aq) (C3H5O)2Fe2 (aq) + HCOO- (aq)

Pada percobaan ini yang menjadi ion pusat adalah logam dan asam sitrat merupakan ligan
karena asam sitrat mempunyai kemampuan untuk mengkelat logam. Asam sitrat yang
mempunyai 4 pasang elektron bebas pada molekulnya yaitu pada gugus karboksilat yang dapat
diberikan pada ion logam sehingga menyebabkan terbentuknya ion kompleks yang dengan
mudah larut dalam air. Asam sitrat secara simultan mengkoordinasi keempat tempat pada sebuah
atom logam (Fe) dengan empat bilangan koordinasi yang merupakan kompleks yang mantap
(Rivai, 1995).
Senyawa kompleks Fe-sitrat yang terbentuk tidak berwarna, kompleks yang dihasilkan
tidak berwarna berarti kompleks ini tidak menyerap cahaya pada sinar tampak atau semua
cahaya diteruskan. Kompleks yang tidak berwarna juga disebabkan oleh ligan, bertambahnya
kekuatan ligan akan menghasilkan warna senyawa kompleks semakin pudar.
Penentuan konsentrasi Fe dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vis.
Larutan kompleks diukur absorbansinya pada panjang gelombang 645 nm untuk mendeteksi
adanya logam Fe dalam sampel. Dan diperoleh hasil absorbansi sebesar 1,07 . Absorbansi
larutan yang diukur pada panjang gelombang tersebut sangat rendah, ini menunjukan bahwa
kadar Fe dalam larutan kompleks tersebut sangat sedikit. Reaksi yang terjadi adalah:
Fe + C6H8O7 (aq) [Fe(C6H8O7)] (aq)
Sintesis Fe-sitrat juga dilakukan tanpa menggunakan etanol tetapi pada saat pengukuran
absorbansinya diperoleh nilai absorbansi larutan tersebut min (-) sehingga sintesis nya gagal. Ini
karena adanya campuran etanol dengan air sehingga mengganggu kompleks tersebut, bisa
tercampurnya etanol dengan air karena tempat yang awalnya digunakan larutan etanol tidak
dicuci terlebih dahulu sebelum digunakan untuk sintesis tanpa etanol. Reaksi yang terjadi :
H5O(COOH)3(l) + C2H5OH(l) (C6H5O)2Fe(aq) + C2H5COOH(aq)
C2H5O(OH)3(aq) + Fe2+(s) (C3H5O)2Fe(aq) + OH-(aq)
C2H5O(COOH)3(aq) + Fe2+(s) (C3H5O)2Fe(aq) + HCOO-(aq)
KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks tembaga yang didapat adalah kristal berwarna biru, dengan massa
kristal Cu sebesar 8 gram.
2. Hasil analisis rumus kimia kompleks Cu diperoleh berdasarkan perbandingan jumlah
mol, yaitu mol Cu (0,0026), mol NH3 (0,001) dan mol SO4 (0,0053). Jadi garam
kompleks Cu yang didapat adalah Cu(NH3)4 (SO4)2.
3. Didapatkan kurva absorbansi sintesis Cu dengan nilai y = 2,5129x + 0,0054. Persen
rendemen yang didapat dari perbandingan massa kristal dan massa sampel Cu adalah
sebesar 80 %.
4. Hasil sintesis kompleks besi askorbat didapatkan larutan berwarna kuning kecoklatan
tanpa terbentuk kristal.
5. Hasil absorbansi yang diperoleh dari sintesis Fe-sitrat sebesar 1,07 .
DAFTAR PUSTAKA
Budiansyah, Kun Sri, dkk. 2011. Besi (Ii) Dan Besi (Iii) Askorbat: Sintesis Dan Prospek
Biofungsi Sebagai Suplemen Anti Anemia. (http://staff.uny .ac.id /sites/default/ files/Kun20arti
kel%20semnas%20Kimia%202011%20.pdf). diakses tanggal 16 Oktober 2016, pukul 13:00.
Rivai. 1995. Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.
Suhendar, Dede. 2015. Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik. Bandung: UIN SGD
Bandung.
Svehla, G. 1990. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Bagian I. Jakarta : PT
Kalman Media Pusaka
Swastika dan Fahimah. 2012. Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan
Ligan 2-Feniletilamin. (http://digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-25615-1408100082-Paper.pdf).
Diakses tanggal 16 Oktober 2016, pukul 13:00.
VIII. Pembahasan ( Hidayah 1147040033 )
Senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan ikatan kovalen
koordinasi antara ion logam atau atom logam dengan non logam. Senyawa kompleks merupakan
senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang
menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron
ligan kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa
kompleks juga disebut senyawa koordinasi.
Dalam percobaan yang berkaitan dengan senyawa kompleks, dilakukan 3 percobaan.
Pertama sintesis kompleks tembaga, kedua sintesis kompleks besi-askorbat yang digunakan
sebagai obat anemia. Dan yang ketiga adalah pengomplekan logam besi.
1. Sintesis Kompleks Cu
Sintesis ini dilakukan dengan melarutkan padatan CuSO4 .5H2O yang berwarna
biru dalam larutan NH4OH yang tidak berwarna menghasilkan larutan berwarna biru
pekat. Pada percobaan ini menggunakan padatan CuSO4 .5H2O yaitu sebagai penyedia
atom pusat Cu2+. Pada perlakuan ini terjadi pendesakan ligan H 2O dari CuSO4 .5H2O
oleh ligan NH4OH, karena ligan NH4OH merupakan ligan monodentat yang lebih kuat
dibandingkan dengan ligan H2O. Penambahan ligan NH4OH pada larutan berhidrat
menyebabkan terbentuknya senyawa kompleks akibat terjadinya pertukaran molekul air
dengan secara erurutan.Larutan yang berwarna biru tua ini menandakan bahwa di dalam
larutan tersebut mengandung kompleks dari Cu, dimana pancaran warna dari larutan yang
mengandung kompleks Cu akan menyerap warna lain dan memancarkan warna biru tua.
Larutan dipanaskan dan dimasukkan magnet stirer agar kristal melarut dan reaksi berjalan
cepat.
Kemudian perlakuan selanjutnya yaitu penambahan etanol yang bertujuan untuk
memicu terbentuknya endapan kompleks Cu.Setelah itu larutan didinginkan untuk
menurunkan suhu sehingga kelarutan berkurang dan terbentuk endapan. Endapan yang
dihasilkan adalah kompleks Cu. Endapan tersebut dicuci dengan larutan etanol dan aseton
yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor pengotor yang tidak diinginkan yang
terdapat pada senyawa kompleks tersebut.Persamaan reaksi yang terjadi yaitu :
CuSO4.5H2O(aq) + 2NH4OH(aq) Cu(OH)2(s) + (NH4)2 SO4(aq)
Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq) Cu(OH)2(s) + CH3CH2OH(aq)
Cu(NH4)2 (SO4)3(aq) + 2NH4OH(aq) Cu(NH4)3(SO4)2(aq) . H2O(l)

Perlakuan selanjutnya adalah analisis rumus kimia dengan cara titrasi kristal Cu
dengan Pb-asetat dan HCl. Titrasi pertama adalah kompleks Cu dengan Pb- asetat.
Padatan Cu yang telah terbentuk dilarutkan dalam HNO 3, ketika Cu ditambahkan HNO3
pekat kompleks Cu larut dan timbul gas berbau dan larutannya berwarna biru. Hal ini
karena terbentuknya Cu(NO3)2 dimana ion nitrat merupakan oksidator kuat dari H+ yang
menyebabkan logam larut karena HNO3 mengoksidasi Cu menjadi Cu2+ sehingga Cu
mengalami kenaikan bilangan oksidasi dari 0 menjadi +2. Warna biru pada larutan
menunjukkan terbentukknya Cu2+. Setelah larut, kemudian larutan di titrasi dengan Pb
asetat. Pb asetat bersifat basa sehingga larutan digunakan untuk menetralkan larutan yang
bersifat asam. Reaksi yang terbentuk adalah
Cu(NH4)3(SO4)2(aq) . H2O(l) + HNO3(aq) Cu(NH3)2(NO3)2(aq) + H2SO4(aq)
H2SO4(aq) + Pb(NO3)2(aq) PbSO4(s) + HNO3(aq)
Titrasi kedua yaitu menggunakan kompleks cu dengan HCl, kristal kompleks Cu
dilarutkan dengan aquadest menghasilkan larutan berwarna biru. Indikator yang
digunakan pada percobaan ini adalah indikator metil merah,karena titrasi yang dilakukan
adalah titrasi basa lemah dengan asam kuat. Persamaan reaksi yang terjadi adalah
Cu(NH4)3(SO4)2(aq) . H2O(l) + H2O(l) CuSO4(aq) + 4 NH3(aq) + H2O(l)
CuSO4(aq) + 2 HCl(aq) CuCl2(aq) + H2SO4(aq)
Selanjutnya yaitu pengukuran absorbansi pada kompleks Cu ini yang bertujuan
untuk mengetahui konsentrasi Cu dari larutan standar dan kadar Cu yang diperoleh.
Konsentrasi Cu yang dihasilkan pada grafik yaitu sebesar 0,1986 M dan kadar Cu yang
dihasilkan sebesar 87,76 %. Rumus kimia yang diperoleh dari sintesis yaitu
[Cu(NH3)4]SO4.
2. Sintesis kompleks asam askorbat ( vitamin C )
Pada perlakuan ini digunakanVitamin C karena vitamin C merupakan asam
askorbat yang bisa dijadikan sebagai ligan. Setelah dilarutkan dengan larutan Fe
diperoleh larutan warna hijau dan berbau. Kemudian larutan di sentrifugarasi
yang bertujuan untuk memisahakan endapan, filtrat yang diperoleh adalah larutan coklat
kekuningan. Filtrat yang dihasilkan didiamkan dalam air es untuk memicu terbentukya
kristal,tetapi ketika ditambahkan aseton kristal tidak terbentuk sehingga sintesis ini
dikatakan gagal karena komposisi pereaksi yang tidak sesuai atau karna kurang ketelitian
nya praktikan dalam percobaan. Persamaan reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut :
C2H8O6(aq) + 3 FeSO4(aq) (C6H7O6)2Fe3(aq) + 3H2SO4(aq)
Besi askorbat biasanya digunakan sebagai obat anemia, karena penyakit anemia
disebabkan oleh kekurangan zat besi dalam tubuh. Pemberian suplemen tablet besi dan
suplemen vitamin C secara bersamaan berpengaruh secara signifikan terhadap kadar
hemoglobin. Oleh karena itu sintesis besi askorbat sangat dibutuhkan.
3. Kompleksasi karat logam dalam aplikasi sederhana
Pada percobaan ini yang menjadi ion pusat adalah logam dan asam sitrat
merupakan ligan karena asam sitrat mempunyai kemampuan untuk mengkelat logam.
Asam sitrat yang mempunyai 4 pasang elektron bebas pada molekulnya yaitu pada gugus
karboksilat yang dapat diberikan pada ion logam sehingga menyebabkan terbentuknya
ion kompleks yang dengan mudah larut dalam air.
Pada percobaan ini senyawa kompleks Fe-sitrat yang terbentuk tidak berwarna,
kompleks yang dihasilkan tidak berwarna. Penyebab kompleks yang dihasilkan tidak
berwarna karena kompleks ini tidak menyerap cahaya pada sinar tampak atau semua
cahaya diteruskan. Kompleks yang tidak berwarna juga disebabkan oleh ligan,
bertambahnya kekuatan ligan akan menghasilkan warna senyawa kompleks semakin
pudar.
Persamaan reaksi yang terjadi adalah
C5H3O(COOH)3(aq) + C2H5OH(aq) C2H5O(OH)3(aq) + C2H5COOH(aq)
C3H5O(OH)3(aq) + Fe3+ (C3H5O)3Fe(aq) + OH- (aq)
Banyak kompleks logam transisi memiliki warna yang khas. Hal ini berarti ada absorpsi
di daerah sinar tampak dari elektron yang dieksitasi oleh cahaya tampak dari tingkat energi
orbital molekul kompleks yang diisi elektron ke tingkat energi yang kosong. Jadi warna itu
muncul akibat interaksi optis (pemompaan optis/cahaya) ligan dengan atom pusat setelah dalam
bentuk senyawa kompleksnya.kompleks yang tidak berwarna dapat diakibatkan oleh tidak
adanya elektron yang tidak berpasangan yang dapat mengalami eksitasi. Sehingga tidak semua
senyawa kompleks itu berwarna.
Kesimpulan ( Hidayah, 1147040033)
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Jumlah mol ion sulfat pada kristal kompleks dengan titrasi Pb-asetat diperoleh sebesar
0,0011 mol.
2. Jumlah mol NH3 pada kristal kompleks dengan titrasi HCl diperoleh 0,0106 mol.
3. Faktor faktor terjadinya pembentukan kristal pada sintesis kompleks tembaga adalah adanya
perbedaan kelarutan dari kedua larutan dalam pembentukan kristal kompleks tembaga.
4. Rumus kimia senyawa kompleks dari sintesis kompleks tembaga dihasilkan
[Cu(NH3)4]SO4.
5. Rendemen yang dihasilkan dari sintesis kompleks Cu sebesar 87,76 %.
6. Konsentrasi Cu yang diperoleh dari grafik yaitu sebesar 0,1986 M.

Daftar Pustaka ( Hidayah, 1147040033)


Sukardjo. 1989. Kimia Anorganik. Rineka Cipta. Yogyakarta.
Suhendar, Dede.2015.Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik.Bandung: UIN Bandung.
Svehla, G. 1990. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Bagian I. PT Kalman Media
Pusaka : Jakarta.
Effendy.2007. Kimia Koordinasi Jilid1. Bayu media :Malang.
Humaira,V. 2013. Laporan Praktikum Kimia Anorganik. Diakses dari www.academia.edu
tanggal 12 Oktober 2016 pukul 22.54 WIB.
VIII. PEMBAHASAN (Kurnia Wardana,114740036)
Praktikum kali ini bertujuan menentukan kadar Cu dalam sintesis CuSO 4.5H2O,
mengidentifikasi faktor faktor pembentukan Kristal pada sintesis CuSO 4.5H2O, menentukan
sintesis kompleks vitamin C besi-askorbat.
1. Sintesis Senyawa Kompleks dan Analisis Rumus Kimia
A. Perlakuan sintesis
Pada percobaan ini kompleks Cu disintesis. Pada langkah pertama padatan
CuSO4.5H2O digerus terlebih dahulu ini dikarenakan agar reaksi dengan reagen lebih
cepat karena luas permukaannya bertambah sehingga tumbukan antar partikel lebih
banyak dan juga penggerusan dapat membuat semua partikel tercampur merata dan
homogen. Setelah itu ditambahkan NH4OH, penambahan NH4OH ini berfungsi untuk
melarutkan, penambahan NH4OH ini tidak mengakibatkan perubahan warna pada
larutannya, hal ini disebabkan karena sifat dari larutan NH4OH yaitu basa dan sedikit
amfiprotik sehingga menyebabkan larutan tidak berubah warna, kemudian diaduk
pengadukan ini berguna untuk meregangkan ikatan-ikatan antar molekul untuk bereaksi
dan membentuk senyawa baru, kemudian didiamkan untuk membuat molekul-molekul
berikatan lebih kuat dalam senyawa barunya. Kemudiannya terbentuknya endapan putih,
ini membuktikan bahwa dalam keadaan tertentu padatan CuSO 4.5H2O bereaksi dengan
NH4OH tidak selalu merupakan reaksi pengkompleksan (kompleks Cu) tetapi terbentuk
endapan Cu(OH)2 yang berwarna putih.
Padatan kemudian dihilangkan atau dibuat kompleks lagi dengan pemanasan dan
ditambah H2O agar terhidrolisis menjadi Cu2+ tetapi tetap saja, ini berarti ikatannya kuat
sehingga padatan Cu(OH)2 tidak bisa dilarutkan dengan perlakuan tersebut, sehingga
dilakukan penyaringan untuk memisahkannya. Kemudian ditambah dengan NH 3-etanol
95% ini berfungsi agar kristal cepat terbentuk, karena etanol memiliki titik didih yang
rendah sehingga mudah teruapkan dan membawa zat- zat pengotor pada pembentukan
kristal. Diaduk untuk mergangkan ikatan agar mudah terlepas dalam senyawa awal dan
didinginkan agar ikatan semakin kuat pada senyawa produk, ditambahkan NH 4OH agar
terbentuk kompleks dan NH3-etanol 95% agar kristal lebih terbentuk, kemudian disaring
untuk memisahkan antara kristal dan juga filtratnya, kristal yang terbentuk dicuci dengan
etanol 95% dengan 2x pencucian dan aseton dengan 3x pencucian hal ini dikarenakan
agar kristal tadi cepat kering, ditambahkan etanol terlebih dahulu karena nilai titik
didihnya lebih rendah aseton dan dicuci dengan aseton 3 kali sedangkan dengan etanol 2
kali hal ini karena aseton sangat mudah teruapkan. Kemudian dilakukan diangin anginkan
sehingga membiarkan aseton tersebut menguap, dan juga luas permukaan ditambah hal
ini berguna untuk membuat kristal cepat kering karena kalor dalam kristal akan
terpindahkan ke lingkungan lebih cepat dan luas permukaan yang di perlebar agar kalor
yang lepas dari tiap zat lebih banyak sehingga lebih cepat kering. Kemudian disimpan
dalam desikator ini bertujuan untuk kristal agar terbebas dari air dan mendinginkan
kristal yang akan digunakan untuk uji kadar air (rendemennya). Rendemen yang didapat
dari kelompok kita yaitu 87,76%.

B. Analisis Rumus Kimia


Pada percobaan ini kristal [Cu(NH3)4].(SO4)2 dilarutkan dengan HNO3 ini agar
kristal terdisosiasi menjadi ion-ionnya kemudian dititrasi dengan Pb(NO3)2 ini bertujuan
untuk mengetahui konsentrasi yang dimana digunakan untuk menentukan rumus struktur
dari ligan NH3. Terbentuk endapan putih karena terbentuk Pb(OH) 2 yang berwarna putih
yang berarti larutan dalam keadaan basa yang tadinya asam, sehingga disebut titrasi
pengendapan.
Dibuat larutan standar CuSO4 yang ditambahkan HNO3 dengan komposisi
berbeda hal ini untuk mengetahui pengaruh konsentrasi pada Absorbansi. Kemudian
dibuat kurva baku hal ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi 1 gram sampel
kemudian ditentukan konsentrasi dari regresi yang didapat, konsentrasi yang di dapat
dirubah ke mol dan dikali 2, ini karena massa ekuivalennya 2.
Kemudian pada percobaan kedua yaitu dengan titrasi asam basa dengan indikator
metil merah karena terjadi pada rentang pH yang cocok pada saat Titik Akhir Titrasi.
Terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi jingga karena indikator metil jingga
berwarna jingga ketika dalam keadaan basa.

2. Sintesis Kompleks Besi Askorbat


Pada percobaan ini empat tablet digerus agar cepat bereaksi karena luas
permukaan diperluas, ditambah 1,1 gram FeSO4.7H2O dengan 10 ml aquadest untuk
membentuk kompleks. Diaduk untuk meregangkan ikatan agar mudah terlepas kemudian
agar semakin memisah disentrifugasi karena gaya gravitasi yang akan membentuk dua
fasa, kemudian disaring untuk memisahkan endapan dengan filtrat, endapannya dicuci
karena filtratnya masih ada yang menempel pada endpaannya, hasil cucian ditambahkan
ke dalam filtrat. Kemudian ditambahakan aseton karena untuk menghilangkan zat atsiri
pada campuran karena aseton memiliki titik didih yang rendah sehingga mudah menguap,
ditambahkan aseton agar kristal cepat kering. Kemudian disimpan dalam keadaan suhu
dingin atau dalam penangass es agar kristal cepet terbentuk, akan tetapi sampai keesokan
hari kristal tidak terbentuk hal ini bisa didasarkan mungkin zat atsiri yang ada dalam
larutan masih ada, akan tetapi kelomppk menambahkan aseton berlebih masih tetap saja
tidak terbentuk.

3. Kompleksasi dalam Aplikasi Sederhana


Pada percobaan ini bertujuan untuk membersihkan wadah yang berkarat berwarna
kuning karena mengindikasikan adanya Fe, dengan cara mengkomplekskan besi dengan
asam sitrat. Pertama wadah atau botol yang kotor dibersihkan dulu dengan mengocoknya
ini untuk membuktikan bahwa noda di wadah sulit dibersihkan.
Pada penambahan asam sitrat dengan alkohol membuat botol bersih hal ini
dikarenakan terjadi pengkompleksan dengan besi, tetapi asam sitrat yang ditambahkan
alkohol kurang keruh jika dibandingkan dengan yang tidak ditambahkan alkohol ini
dikarenakan penambahan alkohol membuat asam sitrat dalam keadaan basa sehingga sulit
bereaksi, berbeda dengan tanpa alkohol.
Kemudian larutan di ukur dengan spektrofotometer UV-VIS didapat bahwa
larutan memiliki absorbansi yaitu 1,07 Amstrong
KESIMPULAN
Pada percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar Cu atau rendemen dari sintesis kompleks CuSO4.5H2O adalah sebesar
87,76%
2. Faktor faktor terjadinya pembentukan Kristal pada sintesis kompleks
CuSO4.5H2O adalah adanya perbedaan kelarutan dari kedua larutan dalam
pembentukan Kristal kompleks CuSO4.5H2O
3. Dalam sintesis kompleks Vitamin C besi-askorbat tidak terbentuk Kristal
sehingga tidak dapat menentukan kadar besi-askorbat
4. Besar konsentrasi dari grafik adalah 0,1986 M
5. Jumlah ion sulfat dari titrasi kompleks CuSO 4.5H2O dengan Pb(NO3)2 adalah
0,0011 mol
6. Besar mol NH3 dari titrasi kompleks CuSO4.5H2O dengan HCl adalah 0,0106 mol

DAFTAR PUSTAKA
Arifin. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Kendari: Laboratorium
Pengembangan Unit Kimia FKIP. Universitas Haluoleo.
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga
Saito, Tarro. 1990. Kimia Anorganik. Tokyo: Permission Of Iwanami Shorter Publisheis.
Suhendar, Dede. 2013. kimia anorganik III. Bandung: UIN SGD.
Svehla, G. 1979. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Media Kalman Pustaka