Laporan

Argentometri

Rusnawati Ruslan

441413030

Kelas kimia B

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
A. Tujuan Praktikum

Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur dengan metode Mohr dan
Volhard.

B. Dasar Teori

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis

dengan menggunakan ion perak,biasanya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini
adalah ion iodide (Cr-,Br-,P-). Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam
suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah
konstan. Dasar titrasi argento adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analis.

(Sinta. Titrasi Argentometri. 2012.

http://sintas-shinta.blogspot.com)

Titrasi pengendapan tidak terlampau banyak digunakan dibandingkan

dengan titrasi-titrasi redoks atau asam basa. Hal ini disebabkan tidak adanya
indikator-indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi. Umumnya
titrasi pengendapan terjadi pada reaksi-reaksi antara kation Ag+ dengan anion-
anion halida, tiosianat dan sianida. Pereaksi pengendap yang banyak digunakan
dalam titrasi pengendapan adalah perak nitrat, yang dikenal dengan titrasi
argentometri.
Setiap reaksi pengendapan yang berlangsung cepat dan tersedianya
indikator merupakan dasar titrasi pengendapan. Akan tetapi hanya sedikit reaksi
pengendapan yang berlangsung cukup cepat. Juga sedikit indikator yang
memenuhi syarat untuk titrasi pengendapan. Suatu reaksi pengendapan
berlangsung berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempunyai kelarutan
yang cukup kecil. Pada titik ekivalensi akan terjadi perubahan yang cukup besar
dari konsentrasi yang dititrasi.
 (Astin Lukum. 2009. Bahan Ajar Dasar-
Dasar Kimia Analitik..Hal 117 118)

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem

pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion
halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh
larutan standardnya. Titrasi argentometri terbagi menjadi beberapa metode
penetapan disesuaikan dengan indicator yang diperlukan dalam penetapan kadar
yaitu beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard, metode K.Fajans, dan metode Leibig.

1. Metode Titrasi Argentometri

1.1 Metode Mohr
Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat dengan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikator. Mula-mula titrasi berlangsung dengan
pembentukan endapan perak klorida. Jika titik ekuivalen telah tercapai, maka
perak nitrat akan bereaksi dengan kromat menghasilkan endapan perak kromat
yang berwarna merah.
1.2 Metode Volhard
Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana
asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Kelebihan
tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III)
amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks
besi (III) tiosianat dalam suasana asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus
dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi
Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat diamati.
1.3 Metode K.Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi untuk mengetahui titik ekuivalen.
Indikator akan teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan
perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.Endapan harus
dijaga agar tidak membentuk koloid.
1.4 Metode Liebig
Metode ini titik akhir titrasi ditentukan berdasarkan terbentuknya
kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida
akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena
terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan
larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik
akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam
menentukan titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan
melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi.
(Khopkar, S. M. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia)

Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan

indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan
berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-
garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini yaitu
metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag2CrO4
coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah
kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans
menggunakan indikator adsorpsi.

(R. A. Day, Jr & A. L. Underwood, Analisis

Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga)

Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam.

Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas
permukaan yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan
terkoagulasi. Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena
koagulasi. Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-
indikator tersebut bekerja pada batasan daerah-daerah pH tertentu juga pada
konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai dengan peristiwa
adsorpsi dan desorpsi saja.

(Svhela, Buku Teks Analisis Organik dan Anorganik

Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT.
Kalman Media Pustaka)

Titik akhir titrasi akan mudah teramati bila penambahan sedikit titran
menyebabkan perubahan besar PAg oleh karena itu perlu diperhatikan
variabelvariabel yang dapat menyebabkan perubahan besar PAg.Kosentrasi,
semakin kecil kosentrasi analit dan titran, semakin kecil pula tentang penurunan
PAg dekat titik ekivalen. Kelarutan, semakin kecil harga Ksp, semakin besar pula
tentang perubahan PAg dekat titik ekivalen. Ion iodida memberikan rentang
perubahan PAg paling besar sedangkan ion ioda memberikan rentang perubahan
PAg paling kecil. Untuk titrasi ion iodida rentang endapan maka semakin lambat
tercapainya perubahan warna.

(Team Teaching. 2010. Modul praktikum dasar-

dasar kimia anallitik. Gorontalo: FMIPA UNG)

C. Alat dan Bahan

a. Alat
No Nama Alat Gambar Fungsi

Untuk meneteskan bahan

1. Pipet tetes atau cairan tetes demi
tetes.
 Digunakan untuk tempat
larutan dan dapat juga
2 Gelas Piala
untuk memanaskan
larutan kimia.
Digunakan untuk
mengukur volume zat
kimia dalam bentuk cair.
3 Gelas Ukur Alat ini mempunyai
skala, tersedia
bermacam-macam
ukuran

Batang Di gunakan untuk

4
Pengaduk mengocok larutan

Digunakan untuk tempat

zat yang akan dititrasi.
5 Erlenmeyer Kadang-kadang boleh
juga digunakan untuk
memanaskan larutan

digunakan dalam
6 Labu takar
pengenceran sample

Neraca Untuk mengukur bahan

7
analitik (sampel), atau zat kimia
 Untuk menahan buret
Tatif dan
8 pada saat proses titrasi
Klem
sedang berlangsung

Digunakan untuk
meneteskan sejumlah
larutan yang sangat teliti,
9 Buret tepat terukur, volume
variable dan biasa
digunakan pada metode
titrasi atau volumetri.

Kertas
10 Untuk menyaring larutan
Saring

b. Bahan
N Nama
o Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia
1. AgNO3 1. Padatan kristal tidak 1. Larut dalam air,
2. Merupakan Garam,
(Perak berwarna
3. Oksidator Kuat,
2. titik leleh: 59C
Nitrat ) 4. Dapat diisolasi, Beracun
3. titik didih: 97C, densitas:
1,82
2. K2CrO4 1. zat cair berwarna 1.Pereaksi Analis dan untuk
kuning. Pigmen.
2. titik leleh 970C . 2.Mudah bereaksi dengan Air.
3. densitas 2,73 g/mL 3.Larutan Basa. Beracun.
4.Dapat diisolasi
4. HNO3 1. Massa jenis : 1,502 gr/cm3, 1.Merupakan oksidator yang
2. Titik didih : 86C,
kuat dan asam kuat,
3. Titik lebur : -42C,
2. Reaksi dengan amonia
4. Energi evaporasi : 9,43
menghasilkan amonium
 kkal/mol pada 20oC, nitrat, menurut reaksi:
5. Berat Molekul 63,02gram/mol,
HNO3 + NH3
6. Nilai entropi : 37,19 kkal/mol
NH4NO3,
oK pada 25oC,
3. Reaksi dengan nikel sulfida
7. Tidak berwarna.
menghasilkan garam nikel
nitrat, nitrogen monoksida,
belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 3
Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S +
4 H2O.
4. Reaksi dengan NiS yang
ditambah asam klorida,
menghasilkan garam nikel
klorida.
5. H2O 1. cairan bening tak 1. pelarut polar
2. merupakan ion H+ , yang
berwarna
2. titik didih 1000 C berasosiasi dengan OH-
3. titik lebur 00 C (273,15
K)

D. Prosedur Kerja
1. Penetapan NaCl dalam garam dapur (Cara Mohr)

NaCl 1 gram
Menimbang dan melarutkan dengan air
suling, masukkan ke dalam labu takar 100
mL
Mengambil 25 mL larutan contoh,
masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan indicator K2Cr2O4 5 %
 Titrasi dengan larutan AgNO3
Mengamati perubahan warna yang terjadi
Menghitung kadar NaCl dalam garam dapur

Warna larutan merah bata &Tejadi

perubahan warna endapan dari putih
menjadi merah bata pada volume
35,5 ml dan kadar NaCl 20,7 %

2. Penetapan NaCl dalam garam dapur (Volhard)

Garam dapur 1 gram

Menimbang dan larutkan dengan air

suling,masukkan ke dalam labu takar 100 mL,
impitkan sampai tanda batas
Memipet 12,5 mL larutan contoh, masukkan ke
dalam labu takar 100 mL, tambahkan 50 mL
AgNO3 0,1 M dan encerkan sampai tanda batas.
Mengocok sampai homogen dan disaring dengan
kertas saring berlipat.
 Memipet air saringan 50 mL, masukkan ke dalam
Erlenmeyer, bubuhi 10 mL HNO3 4 M dan 5 ml indicator
Fe3+. Dan menitrasi dengan larutan standar KSCN 0,1 N
menitrasi dengan larutan standar KSCN 0,1 N

Larutan berwarna merah bata dan

terdapat endapan putih .kadar
NaCl 2,04 %

E. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Cara Mohr

Perlakuan Hasil Pengamatan

- Menimbang garam dapur 1 gram
- Melarutkan dengan air suling, dan
- Garam dapur larut dalam air
memasukan kedalam labu takar 100
ml.
- Memipet 25 ml larutan contoh dan
memasukan kedalam erlernmeyer.
- Menambahkan indicator K2CrO4 5%
- Melakukan titrasi dengan AgNO3 yang
- Larutan berwarna kuning
sudah diketahui molaritasnya - Terjadi perubahan warna
endapan dari putih menjadi
merah bata pada volume
35,5 ml

2. Cara Volhard

Perlakuan Hasil Pengamatan

- Menimbang garam dapur 1 gram
- Melarutkan dengan air suling dan
-Garam larut dalam air
memasukan ke dalam labu takar 100 ml
- Memipet 25 ml larutan garam dan
memasukkan kedalam labu takar 100 ml
- Menambahkan 50 ml AgNO3 0,1 M
mengencerkan sampai tanda batas -Larutan berwarna putih
- Mengocok sampai larutan homogen,
susu
menyaring dengan kertas saring
-
Memipet air saringan 50 ml dan
memasukkan kedalam erlenmeyer dan -Larutan terpisah dari

membubuhi 10 ml HNO3 4 M dan endapan putih dan

menambahkan indikator Fe3+ sebanyak 5 menjadi putih bening

-Tidak ada perubahan
ml
- Mentitrasi dengan KSCN 0,1 M warna
-Larutan berwarna putih
susu
 -Larutan berubah warna
menjadi merah bata
dan terdapat endapan
putih

Perhitungan

1) Molar NaCl

Dik : V AgNO3 = 35,5 ml

M AgNO3 = 0,1 M

V NaCl = 25 ml

AgNO3 Ag+ + NO3-

Dik: M NaCl = ........?
M NaCl . V NaCl = M AgNO3. V AgNO3
0,1 M x 35,5 mL
25 mL
M NaCl. =
= 0,142 M
1) Penetapan NaCl dalam garam dapur (cara Mohr)

NaCl Na+ + Cl-

Dik : V AgNO3 = 35,5 ml

M AgNO3 = 0,1 M

BE NaCl = 58, 5

Mg contoh = 1 gr => 1000 mg

Dit : kadar NaCl =.......?

Penyelesaian
 V AgNO3 X M AgNO3 X BE NaCl
X 100%
Mg contoh
Kadar NaCl =

35,5 x 0,1 x 58,5

1000
= x 100 %

= 20,7 %

3. Penetapan NaCl dalam Garam dapur (cara volhard)

Dik : V KSCN = 35 ml

M KSCN = 0,1 M

BE NaCl = 58, 5

Mg contoh = 1 gr => 1000 mg

Dit : kadar NaCl = ?

Penyelesaiaan

VKSCN X N KSCN X BE NaCl

X 100%
Mg contoh
Kadar NaCl =

3,5 X 0,1 X 58,5

X 100%
1000
=

= 2,04 %

F. Pembahasan
 Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi
pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga
diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar
Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Tujuan dari percobaan, dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar

Sebelum memulai percobaan, kita persiapkan alat dan bahannya. Alat yang
digunakan diantaranya adalah labu ukur 100 ml, Erlenmeyer 100 ml, pipet tetes,
corong penyaring, kertas saring, statif dan klem, buret asam, gelas kimia,
pengaduk dan kaca arloji, sedangkan bahan-bahan yaitu larutan AgNO3 0,1 M
garam dapur, indikator K2CrO4 5%, aquadest, HNO3 4 M, indikator Fe3+, dan
KSCN 0,1 M.
1. Penetapan NaCl dalam aram dapur (Cara Mohr)
Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah
metode Mohr dengan indikator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan
menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik
ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan
menjadi merah dan munculnya endapan putih secara permanen. Pada percobaan
ini langkah yang pertama dilakukan menimbang garm dapur 1 gram dalam bentuk
padatan warna putih,kemudian melarutkan dengan aquadest dan memasukkan
kedalam labu takar 100 ml warna larutan menjadi bening

Gambar 1
Setelah itu memipet 25 ml larutan contoh dan menambahkan indikator
K2CrO4 terjadi perubahan warna dari warna bening menjadi warna kuning mudah.
Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat
hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi
dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi :
2 2
4 7
2 CrO + 2 H+ Cr2O + H2O
 Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari
basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi H 2O
dengan reaksi:
Ag+ + 2OH- Ag(OH)2

Gambar 2
Kemudian dititrasi dengan AgNO3, dari hasil yang kita dapatkan terdapat
endapan merah bata pada volume 35,5 ml, yang mana ion Cl - sudah habis dan
CrO4 yang bereaksi. Saat itulah AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl.
Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama
dengan jumlah mol grek NaCl.
Pada titrasi ini, digunakan kromat sebagai indicator sebab bila
dibandingkan dengan AgCl maka yang mengendap terlebih dulu adalah AgCl.
Titik akhir titrasi ditandai dengan endapan merah bata dari perak kromat
(Ag2CrO4) dengan pH 7-10. Kelarutan perak kromat beberapa kali lebih besar
dari pada kelarutan perak klorida. Akibatnya, endapan perak terbentuk lebih dulu
dari pada endapan perak kromat. Dengan mengatur ion kromat sebagai indicator,
pembentukan perak kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida
terendapkan sebagai perak klorida atau hingga konsentrasi ion mencapai titik
ekivalen.
 Gambar 3

Berdasarkan percobaan ini kita dapat menentukan kadar NaCl dalam

garam dapur metode mohr adalah 20,7 %.
2. Penetapan NaCl dalam garam dapur (Cara Volhard)
Metode Volhard menggunakan larutan standar ion tiosianat untuk
menitrasi in perak dengan reaksi :
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s)
Besi (III) bertindak sebagai indikator yang menyebabkan larutan berwarna
merah dengan sedikit kelebihan ion tiosianat :
Fe3+ + SCN- AgSCN2+
Pada percobaan yang kedua langkah yang pertama dilakukan menimbang
garam dapur 1 gram dalam bentuk padatan warna putih,kemudian melarutkan
dengan aquadest dan memasukkan kedalam labu takar 100 ml warna larutan
menjadi bening.

Gambar 4
Setelah memipet larutan contoh 25 ml dan menambahkan 50 mL AgNO3
0,1 M dan diencerkan sehingga terbentuk larutan berwarna putih yang mempunyai
endapan putih.

Gambar 5
Kemudian larutan homogen, dikocok dan disaring hingga terdapat filtrat
dan residu dimana filtrat tersebut menjadi berwarna bening.
 Gambar 6
Selanjutnya Air saringan tersebut ditambahkan 10 mL HNO3 4 M dan
ditambahkan 5 mL indikator Fe3+, terjadi perubahan warna larutan yaitu larutan
berwarna keruh dan terbentuk endapan putih.
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)

Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (endapan putih)

Fe3+(aq) + SCN(aq) Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)

Gambar 7
Langkah selanjutnya dititrasi dengan KSCN 0,1 M hingga terjadi
perubahan warna larutan menjadi merah disertai terbentuknya endapan putih pada
volume 0, 2 mL. Reaksinya :
AgNO3 + KSCN K(AgCN)2 + KNO3

Ag+ + 2CN- Ag(CN)2

Ag+ + Ag(CN)2 Ag(Ag(CN)2)

Gambar 8
 Sesuai dengan hasil perhitungan maka yang diperoleh bahwa kadar NaCl
pada percobaan ini adalah 2,04 %.

G. Kesimpulan
1. Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO 3. Ada
3 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, dan Fajans. Akan tetapi
metode yang dipakai dalam percobaan ini adalah metode Mohr dan Volhard.
2. Metode Mohr didasarkan pada pembentukan endapan berwarna dan metode
Volhard berdasarkan pembentukan larutan senyawa kompleks berwarna.
3. Dalam penentuan kadar NaCl pada garam dapur metode Mohr, didapatkan
sebanyak 20,7 % kadar NaCl
4. Dalam penentuan kadar NaCl pada garam dapur metode Volhard, didapatkan
sebanyak 2,04 % kadar NaCl.

H. Kemungkinan Kesalahan
a. Kurangnya pengetahuan praktikan dalam penggunaan alat, misalnya buret
b. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum.
c. Kesalahan dalam mengamati perubahan warna yang terjadi

Daftar Pustaka

Day, J.D. Underwood. 1988. Analisis kimia kualitatif (edisi keempat). Jakarta :
Erlangga

Khopkar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Lukum, A. 2009. Bahan ajar dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo : UNG

Sinta. 2012. Titrasi Argentometri. http://sintas-shinta.blogspot.com diakses pada
tanggal 17 November 2014

Svhela. Buku Teks Analisis Organik dan Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka

Teaching, T. (2014). Modul praktikum dasar-dasar kimia analitik. Gorontalo:

FMIPA UNG