Manejo de la balanza analtica y anlisis estadstico de datos

Sebastin Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)

sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
Fecha de Realizacin:4 deSeptiembre de 2013.

Resumen

1. Datos, clculos y resultados.

Un error por flotacin afectar los datos si la
Para la calibracin de un matraz volumtrico
densidad del objeto que se pesa difiere
de 25.00 mL se realiz diez pesajes de un
significativamente de los pesos estndar. El
matraz vaco y despus se enraso con agua
origen de este error es la diferencia de la
hasta el aforocon una temperatura de 29 C,
fuerza de flotacin ejercida por el medio (aire)
la siguiente tabla muestra las mediciones
sobre el objeto y los pesos estndar [1]. La
obtenidas en el laboratorio.
correccin para la flotacin se obtiene por

Tabla 1. Datos del peso del matraz volumtrico de medio de la ecuacin:

25.00 mL. d aire d aire
Muestra Peso matraz
vaco
Peso matraz con
agua hasta enrase
W 1=W 2+W 2 (
d objeto d pesa )
( 1.0 4
( 1.0 10 g)
Ecuacin 1. Correccin por flotacin.
104 g)
1 22.4088 47.4362
2 22.4088 47.4360
Con lo anterior se corrige el peso del agua
3 22.4090 47.3708 puesto que durante ambas pesadas acta la
4 22.4087 47.3704
5 22.4088 47.3701 misma fuerza de flotacin sobre el recipiente.
6 22.4090 47.4239
Sabiendo que la densidad del agua a 29C es
7 22.4092 47.4227
8 22.4084 47.4323 0.9960 g/mL, la densidad del aire es 0.0012
9 22.4085 47.4321
10 22.4086 47.4466 g/mL [2] y la densidad de la pesa utilizada en
la balanza analtica es de 8.0 g/mL, se
Para obtener el peso del agua se debe restar
obtiene el siguiente peso del agua corregido
el peso del matraz con agua hasta el enrase y
para la muestra 1.En la tabla 2 se muestran
el peso del matraz vaco como se muestra a
los pesos corregidos del agua.
continuacin. Los resultados se muestran en
Muestra 1:
la tabla 2.
Muestra 1: W 1=25.0274 +25.0274 ( 0.0012
0.9960

0.0012
8.0 )
=25.0538 g
47.4362 g 22.4088 g=25.0274 g

1
 El valor promedio del volumen del agua es
Una vez hallado y corregido el peso del agua, 25.1322 mL.
se calcula el volumen de este mediante la Para hallar el error relativo o porcentaje de
ecuacin: error se toma como valor terico 25.00 mL y
m m se aplica la siguiente ecuacin.
d= V=
V d
|Valorteorico Valorexperimental|
E . R= x 100
Ecuacin 2. Definicin de densidad. Valor teorico

Muestra 1:
25.0538 mL Ecuacin 4.Error relativo: Porcentaje de error. [3]
V= =25.1544 mL
g
0.9960 Error relativo para el matraz volumtrico:
mL

La siguiente tabla muestra los resultados 25.0025.1322

E . R= x 100=0.5288
obtenidos. 25.00

Tabla 2. Peso y volumen obtenidos del agua con Para obtener una idea de la dispersin de los
el matraz volumtrico.
datos, se halla el rango con la diferencia entre
Muestra Peso del Peso Volumen
agua corregido del delagua el valor mximo y el valor mnimo obtenidos
obtenido agua (mL)
para las 10 muestras y se procede con la
(g) (g)
1 25.0274 25.0538 25.1544 siguiente ecuacin:
2 25.0272 25.0536 25.1543
3 24.9618 24.9881 25.0885
R=r (k) r(1)
4 24.9617 24.9880 25.0884
5 24.9613 24.9876 25.0880 Ecuacin 5.Definicin de rango estadstico. [3]
6 25.0149 25.0413 25.1419
7 25.0131 25.0395 25.1401 Dispersin de datos para el matraz:
8 25.0239 25.0503 25.1510
9 25.0236 25.0500 25.1506 R=25.165125.0880=0.0771
10 25.0380 25.0644 25.1651

Para calcular el promedio del volumen de Para conocer la desviacin que presenta los
agua se tiene que: resultados con respecto al valor promedio y al
n
x1 valor estndar de la medida se tiene en
x =
i=1 n
cuenta las siguientes ecuaciones:
Ecuacin 3. Promedio o media aritmtica. [3]
1
x x 2
n n=1 1
Con la ecuacin 3 se tiene lo siguiente:
25.1544+25.1543++ 25.1651 Ecuacin 6.Desviacin promedio. [3]
x = =25.1322
10

2
 2.280.03108

n
2 =25.1322
( x 1 x ) 10
i=1
s=
n1 25.1322 0.02241 mL
Ecuacin 7.Desviacin estndar de la medida. [3]
A continuacin se muestra los resultados
De la ecuacin 6 se obtiene la desviacin obtenidos anteriormente.
promedio.
Tabla 3. Resultados de matraz volumtrico de
25.165125.1322
25.00 mL calibrado.

x %E.R R s prom . s al 95
1 2 2
s Prom = ( 25.154425.1322 ) + ( 25.154325.1322 ) ++
25.1322 0.5288 0.0771 0.0087 0.0311 0.0224
10

De la ecuacin 7 se obtiene la desviacin Para la calibracin de una pipeta volumtrica

estndar. de 1.0mL y 5.0mL se realiz diez pesajes de
s= un vaso de precipitados de 100 mL vaco
(vaso 1) y de un vaso de precipitados de 100
25.165125.1322
mL con 60 mL de agua (vaso 2), se extrajo

2 agua con la pipeta a calibrar del vaso 2 y se
descarga en el vaso 1, posteriormente se

2 2
( 25.154425.1322 ) + ( 25.154325.1322) + + mide el peso de cada vaso con una
temperatura de 29 C, la siguiente tabla

muestra las mediciones obtenidas en el

Para determinar el valor dentro del cual se laboratorio.

Tabla 4. Peso de vasos de precipitados 1 y 2.
puede encontrar el valor real se halla el lmite
Pipeta volumtrica de 5.0 mL
de confianza con un grado de certidumbre del Muestra Peso vaso 1 Peso vaso 2
( 1.0 4
95%, es decir, una z equivalente a 2.28 [3], se ( 1.0 10 g)
determina mediante la siguiente ecuacin: 104 g)
1 46.0665 109.2993
zs 2 46.0672 109.2953
= x 3 46.0675 109.2946
n 4 46.0680 109.2924
5 46.0680 109.2919
Ecuacin 7.Limite de confianza. [3] 6 46.0683 109.2888
7 46.0676 109.2875
Hallando el intervalo de confianza se tiene lo 8 46.0680 109.2825
9 46.0685 109.2814
siguiente. 10 46.0682 109.2812
Promedi 46.0678 109.2895
o

3
Se reportan los pesos del agua adicionado en
Muestra Peso Peso Peso del Volum
el vaso 1desde el vaso 2 por medio de la
vaso 2 del agua en del
pipeta volumtrica de 5.0 mL con tolerancia 4agua
1.0 10 g corregido agua
de 0.01 mL, con el fin de obtener el peso del (g) (g) (mL)

agua se resta cada medicin obtenida con la )

1 104.2297 5.0598 5.0651 5.0854
pipeta comenzando con los valores
2 99.2849 4.9448 4.9500 4.9699
promedios obtenidos en la tabla 3, los 3 94.3019 4.9830 4.9883 5.0083
4 89.3446 4.9573 4.9625 4.9824
resultados a su vez presentan la misma 5 84.3330 5.0116 5.0169 5.0370
6 79.3413 4.9917 4.9969 5.0170
fuerza de flotacin, se corrige estos pesos
7 74.3134 5.0279 5.0332 5.0534
como se hizo anteriormente. Los resultados 8 69.3102 5.0032 5.0085 5.0256
9 64.3039 5.0063 5.0116 5.0317
se muestran a continuacin. 10 59.2731 5.0308 5.0361 5.0563

Tabla 5. Peso y volumen obtenidos del agua con

vaso de precipitados 1 para la pipeta volumtrica Para la siguiente tabla los valores fueron
de 5.0 mL. calculados igualmente que en la tabla 3. Para

Muestra Peso Peso Peso del Volumen losclculos se usaron los datos de las tablas 5
vaso1 del agua del agua y 6.
agua
4
1.0 10 g corregido (mL)
(g) (g)
Tabla 7. Resultados de la pipeta volumtrica de
) 5.0 mL calibrada.
1 51.0037 4.9359 4.9411 4.9609 x %E.R R s prom . s al 95
2 55.9126 4.9081 4.9133 4.9330
3 60.8531 4.9405 4.9457 4.9656 Segn vaso 1
4 65.8071 4.9540 4.9592 4.9791 4.9751 0.4980 0.1225 0.0113 0.0355 0.0256
5 70.7659 4.9588 4.9640 4.9839
6 75.7741 5.0082 5.0135 5.0336 Segn vaso 2
7 80.7555 4.9814 4.9867 5.0067 5.0267 0.5340 0.1155 0.0108 0.0346 0.0249
8 85.7310 4.9755 4.9807 5.0007
9 90.6826 4.9516 4.9568 4.9767
10 95.5689 4.8863 4.8915 4.9111
Como se mencion anteriormente para la
Se reportan los pesos del agua desalojada en calibracin de una pipeta volumtrica de 1 mL
el vaso 2 por medio de la pipeta volumtrica se realiz diez pesajes de un vaso de
de 5.0 mL, se realizaron los mismos clculos precipitados de 100 mL vaco y otro con 60
mencionados anteriormente. mL de agua a 29C, la siguiente tabla muestra
las mediciones obtenidas en el laboratorio.
Tabla 6. Peso y volumen obtenidos del agua con
vaso de precipitados 2 para la pipeta volumtrica Tabla 8. Peso de vasos de precipitados 1 y 2.
de 5.0 mL. Pipeta volumtrica de 1.0 mL

4
Muestra Peso vaso 1 Peso vaso 2
( 1.0 10
4
( 1.0 g)
104 g)
Tabla 10. Peso y volumen obtenidos del agua con
1 46.0665 108.4828 vaso de precipitados 2 para la pipeta volumtrica
2 46.0672 108.4783 de 1.0 mL.
3 46.0675 108.4764
4 46.0680 108.4737
5 46.0680 108.4727 Muestra Peso Peso Peso del Volumen
6 46.0683 108.4706 vaso 2 del agua del agua
7 46.0676 108.4673 4agua corregido (mL)
1.0 10 g
8 46.0680 108.4681 (g) (g)
9 46.0685 108.4641
10 46.0682 108.4625 )
Promedi 46.0678 108.4717 1 107.3241 1.1476 1.1488 1.1535
o 2 106.2384 1.0857 1.0868 1.0912
3 105.0991 1.1393 1.1405 1.1451
En las dos siguientes tablas se reportan los 4 104.0101 1.0890 1.0901 1.0945
5 102.8440 1.1661 1.1673 1.1719
pesos del agua adicionado en el vaso 1 desde 6 101.7930 1.0510 1.0521 1.0563
7 100.7581 1.0349 1.0360 1.0402
el vaso 2 y los pesos del agua desalojada en 8 99.7031 1.0550 1.0561 1.0603
el vaso 2 por medio de la pipeta volumtrica 9 98.7086 0.9945 0.9955 0.9995
10 97.6344 1.0742 1.0753 1.0796
de 1.0 mL, al obtener el peso del agua se
resta cada medicin obtenida con la pipeta Para la siguiente tabla los valores fueron
comenzando con los valores promedios calculados igualmente que en la tabla 3. Para
obtenidos en la tabla 8, se corrige estos losclculos se usaron los datos de las tablas 9
pesos como se hizo anteriormente. y 10.

Tabla 9. Peso y volumen obtenidos del agua con Tabla 11. Resultados de la pipeta volumtrica de
vaso de precipitados 1 para la pipeta volumtrica 1.0 mL calibrada.
de 1.0 mL. x %E.R R s prom . s al 95

Muestra Peso Peso Peso del Volumen Segn vaso 1

vaso 1 del agua del agua 1.0634 6.3400 0.2225 0.0446 0.0704 0.0508
agua
4
1.0 10 g corregido (mL)
Segn vaso 2
(g) (g) 1.0892 8.9200 0.1724 0.0266 0.0544 0.0392
)
1 47.2660 1.1982 1.1995 1.2043
2 48.2975 1.0315 1.0326 1.0367 2. Discusin de resultados.
3 49.4275 1.1300 1.1312 1.1357
En todo anlisis qumico, es necesario
4 50.4646 1.0371 1.0382 1.0424
5 51.5935 1.1289 1.1301 1.1346 lgicamente tener herramientas muy precisas
6 52.6065 1.0130 1.0141 1.0182
7 53.6247 1.0182 1.0193 1.0234 puesto que de estas depender en gran parte
8 54.6016 0.9769 0.9779 0.9818 la confiabilidad en las medidas obtenidas. En
9 55.6077 1.0061 1.0072 1.0112
10 56.6480 1.0403 1.0414 1.0456 este caso la balanza analtica es una de ellas,

5
puesto que presenta una precisin de
1.010-4g. Tambin es necesario para tener
dicha confiabilidad en los resultados calibrar
debidamente los instrumentos antes de ser
usados.
Para la calibracin del matraz volumtrico de
25.00 mL se tomaron diez pruebas del peso
del matraz vaco y lleno de agua hasta el
enrase cuya temperatura ambiente era de
29C; para este instrumento se tiene una
desviacin estndar de0.0311, un nmero
considerablemente bajo, lo que indica que los
datos no estn muy dispersos o hay una
buena precisin, pero teniendo en cuenta el
resultado de la prueba T de dos colas a un
95% de confianzase puede observar la
diferencia entre el valor terico de 25.00 mL
estipulado por el fabricante y la media
encontrada experimentalmente, dada esta
diferencia existe un error sistemtico con el
que se puede indicar que no hay exactitud,
es por esto que se puede evidenciar un
porcentaje de error de 0.5288.
Estos errores mencionados pueden tener las
siguientes fuentes:
Como se mencion anteriormente un error por
flotacin debido a la diferencia de densidades
entre el agua (0.9960 g/mL) y las pesas
estndares (8.0 g/mL), este error radica en
que el aire ejerce una pequea fuerza de
flotacin sobre los objetos [1], y como la
densidad entre el agua y los pesos
estndares es diferente, la fuerza del aire
sobre ellos tambin, por lo tanto, la balanza
6
analtica nos marca un valor errado por tener
una alta sensibilidad, pero este tipo de error
sistemtico pudo ser detectable y corregido,
es por esto que no afecta mucho los
resultados.
La temperatura que fue bastante alta puede
provocar que las paredes de vidrio se dilaten
y cambie la capacidad volumtrica del
instrumento o las corrientes de conveccin
dentro de la balanza ejercen un efecto de
flotacin sobre el platillo y el objeto, este
debido que el ambiente es un poco diferente
adentro de la balanza [1].Un cambio repentino
en la temperatura ocasiona un aumento o
disminucin de la densidad del agua
obteniendo un volumen incorrecto del lquido
[2], esto se vivencio en los datos 3,4 y 5 de la
tabla 2 es por esto que se trabaj con una
densidad diferente (0.9963 g/mL), esto pudo
cambiar la dispersin de los datos ya que el
rango obtenido fue de 0.0771 debido a que
uno de estos datos presentaba el valor
mnimo.
Una fuente muy comn de error y en el que
puede ser bastante representativo en esta y
las dems mediciones es el error por paralaje
en el que la medida real no se observa
paralela a la escala y por consiguiente se lee
un valor distinto [5]. Debido a la altura de las
mesas fue difcil para el experimentador llenar
el matraz observando el aforo de frente.
Para la calibracin de la pipeta volumtrica de
5 mL y 1 mL se llev a cabo dos mtodos de
adicin o extraccin con el fin de reportar su
confiabilidad.
Para la calibracin de la pipeta de 5 mL se
extraa esta cantidad del vaso 2, el que
contena 60 mL de agua inicialmente, para ser
depositado en el vaso 1 y finalmente ser
pesados, en este proceso se perdan
pequeas cantidades de agua debido a la
perdida de vaco en la jeringa, adems de
pequeas cantidades de agua que quedaban
dentro de la pipeta volumtrica. Estos factores
atribuyen al tipo de material con el que se
estaba trabajando que al parecer era del tipo
B, es por esto que la desviacin segn el
vaso 1 es 0.0113 y segn el vaso 2 es 0.0108,
con esto se puede corroborar que el vaso 2
tiene menor desviacin porque como se dijo
anteriormente en el pipeteado pudieron
quedar residuos de agua y por tanto alterar el
volumen que sera alojado en el vaso1. Esto
es justificable, puesto que para el vaso 2
(vaso de extraccin del agua) el error descrito
por trasvasar no aplica. Es por esto tambin
que el lmite de confianza del volumen con un
grado de certidumbre del 95% es menor para
el vaso 2 en comparacin con el vaso 1.
Para la calibracin de la pipeta volumtrica de
1 mL ocurre exactamente lo mismo aunque es
ms notorio puesto que segn el vaso 1 la
desviacin es 0.0446 y segn el vaso 2 es
0.0266, es decir casi el doble, esto rectifica el
error antes mencionado, el error producido al
trasvasar.
7
Al observar los promedios obtenidos en las
tablas 11 y 7 respectivamente, segn el vaso
1 y 2 en la pipetas volumtricas de 5 mL y 1
mL se obtiene que segn el vaso 1 hay mayor
aproximacin al valor real y por tanto menor
porcentaje de error, esto hace pensar que la
media no es un dato confiable cuando se
obtienen datos no cercanos, esto se puede
ratificar con el rango puesto que segn el
vaso 1 en las dos pipetas volumtricas es
mayor dicho rango, lo que quiere decir que
ms dispersos estn los datos y por tanto
una media no confiable.
Al comprobar si los valores obtenidosdifieren
estadsticamente del valor real serealiz una
prueba T de dos colas a un 95% de confianza
y se procedi a una prueba F de dos colas,
con estos resultados se puede decir
estadsticamenteque el mtodoX es mucho
mejorpuesto que al evaluarlo con el valor real
es mucho ms cercano FALTA PREGUNTA 1.
3. Conclusiones
4. Preguntas.
a)Existe diferencia
estatistamentesignificativa entre el volumen
certificado (real) y el promedio obtenido?
En las mediciones con el matraz el valor real
es 25.00 mL, comparndolo con el valor
hallado experimentalmente 25.1322 mL, hay
una diferencia de 0.1322mL, no es una
diferencia significativa.
b) Explique la diferencia entre el material se calibra.El origen de este error es la
volumtrico triple A, tipo A, tipo B. diferencia de la fuerza de flotacin ejercida
Material triple A: por el aire sobre el objeto y los pesos
Es un tipo de material volumtrico estndar.El error se puede corregir a travs
caracterizado por excelente exactitud, de una ecuacin:
gracias a esto es usado comnmente para
Aire Aire
calibracin de otros materiales volumtricos W corregido =W 1+W 1( )
Objeto pesa
en las empresas dedicadas a fabricarlos.
Material tipo A:
En donde W1 es el peso medido.[1]
Es un tipo de material volumtrico de gran
exactitud, generalmente fabricados de vidrio, d) qu es un error de paralaje en la
estos tiene una tolerancia dentro de los determinacin de volmenes, de qu manera
lmites propuestos establecidos por DIN e puede afectar en la determinacin y cmo se
ISO, al tener gran exactitud son utilizados en evita dicho error?
el campo de la qumica analtica para tener El error de paralaje es un error aleatorio
mejores resultados. (ptico), no aplicable a instrumentos digitales,
Tambin existe el material tipo AS, es te tipo se presenta cuando uno no mira
de material posee vaciado rpido en las perpendicularmente la escala del instrumento,
pipetas y buretas tienen un orificio amplio que es decir se mira desde un ngulo distinto que
sea difcil que se obstruyan. hace que la medida real no sea paralela a la
Material tipo B: escala y se lea un valor distinto. [5]
Es un tipo de material volumtrico que tiene
una tolerancia que est dentro del doble de
los lmites establecidos por DIN e ISO, son
5. Referencias.
utilizados en prcticas de laboratorio que no
necesitan de un grado de exactitud alta. [4]
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,F.G.,
Crouch,S.R. Fundamentos de Qumica
c) En la determinacin de un peso mediante
analitica.6aed. Mxico D.F:Mc Graw-Hill,2008,
la balanza analtica a qu se le llama error
pp27, pp531-540.
por flotacin y cmo se corrige?
Error por flotacin es un error sistemtico de
[2]. Densidad del agua a diferentes
la balanza que afecta los datos cuando la
temperaturas y densidad del
densidad del objeto es mucho menor a la
aire.http://www.fullquimica.com/. 7 de Sept.
densidad de los pesos estndar con los que
2013.
8

[3]. MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadstica y
a
quimiometra para qumica analtica. 4 ed.
Madrid: Pearson educacin, SA, 2002, pp 21-
34.
[4]. Material volumtrico triple A, tipo A y tipo
B. http://www.metrixlab.mx/. 7 de Sept. 2013.
[5]. Derivaciones a lnea, error de paralaje.
http://academia.uat.edu.mx/. 8 de Sep. 2013