Laporan Praktikum KI-2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 8
EKSTRAKSI PELARUT

Nama : Asri Asilah

NIM : 10515057
Tanggal Percobaan : 20 Februari 2017
Tanggal Pengumpulan: 27 Februari 2017
Asisten : Indah Puspita Sari

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2017
 EKSTRAKSI PELARUT

I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan absorptivitas molar kobalt dan konsentarsi kobalt dalam sampel

2. Menentukan persentase ekstraksi dan angka banding distribusi dari tiap kondisi ekstraksi
pada percobaan
3. Menenukan nilai n dan konstanta ekstraksi dari sistem ekstraksi pada percobaan

II. Dasar Teori

Ekstraksi merupakan suatu teknik pemisahan analitik yang penting dalam tahap prosedur
analitik. Jika suatu zat terlarut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka
pada keadaan yang setimbang terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut di kedua
cairan yang dijelaskan oleh Nerst dalam hukum distribusi yang dinyatakan:
A2}

KD = [ A 1]

KD = koefisien distribusi
[A1] = konsentrasi spesi A pada fasa 1
[A2] = konsentrasi spesi A pada fasa 2
Ion logam dapat dipisahkan dengan metode ekstraksi pelarut dengan membentuk spesi
netral, dan yang umum adalah pembentukan kompleks logam atau kelat logam dengan ligan
organik. Pada percobaan ini, ion logam dengan perekeaksi difenilkokarbazida (ditizon) akan
membentuk kompleks netral sehingga dapat terekstraksi dari fasa cair ke fasa organik.
Co2+ + 2 HDz Co(Dz)2 + 2H+ HDz = ditizon
Besaran KD dalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan molekuler
antara spesi awal dan spesi yang terekstraksi, besaran KD tidak dapat digunakan. Oleh karena
itu, penggunaan besaran angka bandin distribusi (D) yang digunakan.
Konsentrasi logam yang terekstraksi
D= Konsentrasi logam sisa =

Konsentrasi logam pada fasa organik

Konsentrasi logam pada fasa air

Sehingga untuk percobaan ini berlaku:

D = Keks [HDz]orgn/ [H3O+]airn , atau
Log D = log Keks + n log [HDz}org + n pH
III. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Gelas kimia berbagai ukuran Larutan baku kobalt (II)
Spektrofotometer sinar tampak Larutan ditizon dalam kloroform
Gelas ukur berbagai ukuran Larutan penyangga pH 6; 7; 7.5; 8; 9
Corong pisah Aseton
Statif
Pipet tetes
Kuvet

IV. Cara Kerja

Sebanyak 5 buah corong pisah disiapkan pada ring yang telah dipasang pada statif dengan
klem. Larutan baku 1 ppm kobalt (II) sebanyak 10 mL ditambahkan pada setiap corong
pisah. Kemudian dimasukkan Larutan buffer pH tertentu sebanyak 15 mL pada tiap-tiap
corong pisah, dengan larutan buffer pada masing-masing corong pisah memiliki pH 6; 7; 7,5;
8; dan 9. Kemudian 10 mL larutan ditizon dalam kloroform dimasukkan ke dalam corong
tersebut. Corong pisah dikocok dengan kuat selama kurang lebih 15 menit hingga warna
larutan menjadi ungu. Corong pisah didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan. Fasa organik
dipisahkan dan dimasukkan dalam wadah tertutup, kemudian diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dan larutan ditizon dalam kloroform
sebagai blanko.

V. Data Pengamatan

pH Larutan Buffer Absorbansi

6 0,374
7 0,569
7,5 0,659
8 0,440
 9 1,160

VI. Perhitungan dan Pengolahan Data

A. Menentukan Absorbtivitas Molar

Diasumsikan %E = 99,99%

%E = [Co2+]org/ [Co2+]total x 100%

[Co2+]org = 99,99% [Co2+]total = 99,99% x 0,5 ppm = 0,49995 ppm = 8,484 x 10-6 M

Gunakan nilai absorbansi, A, terbesar: A = 1,160

A=bc

A 1,160
= bc = 1 x 8,484 x 106 = 136728,0 M-1cm-1

Jadi absorptivitas molar logam kobalt pada percobaan ini yaitu 136728,0 M-1cm-1.

B. Menentukan [Co2+]org, %E, dan D Tiap pH

Pada pH 6 dengan Absorbansi 0,374

A= b c

A 0,374
[Co2+]org = c = b = 136728 x 1 = 2,735 x 10-6 M = 0,1612 ppm

Co2+

org
0,1612
%E = Co2+ x 100% = 0,5 x 100% = 32,24%



 Co2+

org

Co2+ 0,1612
D= = 0,50,1612 = 0,476
Co2+

Pada pH 7 dengan Absorbansi 0,569 A

A= b c

A 0,569
[Co2+]org = c = b = 136728 x 1 = 4,162 x 10-6 M = 0,2454 ppm

Co2+

org
0,2454
%E = Co2+ x 100% = 0,5 x 100% = 49,08%

Co2+

org

Co2+ 0,2454
D= = 0,50,2454 = 0,964
Co2+

Pada pH 7,5 dengan Absorbansi 0,659

A= b c

A 0,659
2+
[Co ]org = c = b = 136728 x 1 = 4,820 x 10-6 M = 0,2840 ppm
 Co2+

org
0,2840
%E = Co2+ x 100% = 0,5 x 100% = 56,80%

Co2+

org

Co2+ 0,2840
D= = 0,50,2840 = 1,315
Co2+

Pada pH 8 dengan Absorbansi 0,440

A= b c

A 0,440
[Co2+]org = c = b = 136728 x 1 = 3,218 x 10-6 M = 0,1896 ppm

Co2+

org
0,1896
%E = Co2+ x 100% = 0,5 x 100% = 37,92%

Co2+

org

Co2+ 0,1896
D= = 0,50,1896 = 0,611
Co2+



 Pada pH 9 dengan Absorbansi 1,160

A= b c

A 1,160
[Co2+]org = c = b = 136728 x 1 = 8,484 x 10-6 M = 0,49995 ppm

Co2+

org
0,49995
%E = Co2+ x 100% = 0,5 x 100% = 99,99%

Co2+

org

Co2+ 0,49995
D= = 0,50,49995 = 9,999
Co2+

C. Kurva Absorbansi terhadap Nilai pH

 1.4

1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0
6 7 7.5 8 9

D. Kurva log D terhadap Nilai pH

1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
-0.2 6 7 7.5 8 9
-0.4

E. Menentukan nilai Keks

Log D = n pH + log Keks + n log [HDz}org

Jika y = Bx + A, maka

y = log D

B=n

x = pH
 A = log Keks + n log [HDz}org = log Keks (log [HDz}org = 1)

Log D pH
-0,3224 6
-0,0159 7
0,1189 7,5
-0,2140 8
1,0000 9

Dengan regresi linier, diperoleh:

n = B = 0,3769

log Keks = A = -2,714

Keks = 10-2,714 =1,920 x 10-3

VII. Pembahasan
Pada percobaan ini digunakan senyawa ditizon untuk membentuk kompleks dengan kobalt.
Ditizon (diphenilthiocarbazone) adalah senyawa berwarna hijau kehitaman dengan bentuk
padatan kristal. Senyawa ini larut dalam etanol, kloroform, karbon tetraklorida, serta benzena,
namun tidak larut dalam air (Anonim, 2005). Senyawa ini memiliki rumus kimia C13H12N4S
dengan struktur sebagai berikut:

Ditizon digunakan sebagai agen pengkhelat untuk ekstraksi dan penentuan konsentrasi logam
seperti kobalt, tembaga, timbal, merkuri, kadmium, dan seng secara spektrofotometri
(Marczenko, 1986 dalam Karelius, 2008). Berikut struktrur kompleks ditizon dengan logam (X
melambangkan logam)
 Pada mulanya warna larutan dalam corong pisah adalah hijau kehitaman. Warna hijau
kehitaman ini adalah warna ditizon yang terlarut pada kloroform, sedangkan ion kobalt masih
terlarut dalam fasa air. Saat pengocokan mulai dilakukan, ion kobalt dari fasa air akan terikat
oleh ditizon untuk membentuk kompleks kobalt-ditizon yang perlahan-lahan akan menjadi ungu
kehitaman. Selesainya proses ekstraksi ditandai oleh warna fasa organik yang menjadi ungu
kehitaman dan sudah tidak ada gelembung udara dalam larutan.

Pengocokan pada ekstraksi ini harus dilakukan dengan kuat dan waktu relatif lama, karena
proses pengocokan akan menentukan hasil ekstraksi. Pengocokan yang kuat harus dilakukan agar
semakin banyak logam kobalt yang terekstrak dari fasa air ke fasa organik, karena semakin kuat
pengocokam akan semakin cepat difusi zat terlarut (kobalt) ke fasa organik atau bisa dikatakan
semakin kuat pengocokan akan menyebabkan koefisien ekstraksi semakin besar.

Pemilihan pelarut organik pada proses ekstraksi sangatlah penting karena akan
mempengaruhi hasil ekstraksi. Berikut beberapa syarat pelarut organik yang tepat untuk
ekstraksi:

1. Pelarut tidak larut dalam air

2. Pelarut mudah menguap
3. Bersifat non-polar

Salahsatu pelarut yang tepat pada ekstraksi ini yaitu kloroform karena memenuhi syarat-syarat
tersebut.

Pada percobaan ini digunakan pengaruh pH sebagai variabel bebas untuk mentukan pada
pH berapakah hasil ekstraksi akan maksimal. Menurut persamaan reaksi pembentukkan
kompleks logam-ditizon:
 Mn+ + n HDz M(Dz)n + n H+

Berdasarkan persamaan reaksi tersebut, kesetimbangan akan bergeser ke kiri (ke arah rekatan)
jika pH rendah (asam) dan kesetimbangan akan bergeser ke kanan (ke arah produk) jika pH
tinggi (basa) atau dapat disimpulkan semakin basa pH yang digunakan maka akan semakin
banyak produk yang terbentuk. sehingga ekstraksi berjalan maksimal di pH yang semakin tinggi.
Namun jangan sampai dibiarkan dalam keadaan yang terlalu basa, karena ion kobalt akan
mengendap membentuk endapan Co(OH)2 pada pH 11. Oleh karena itu, ekstraksi harus dilakukan
pada pH di bawah 11.

Untuk mengetahui konsentrasi kobalt yang terekstraksi, dilakukan analisis dengan

spektrofotomer. Analisis dengan spektrofotometer atau dikenal spektrofotometri merupakan
salah satu metode analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik
secara kuantitatif maupun kulaitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
Prinsip kerja spektrofotometer ini berdasarkan hukum Lambert Beer dimana besarnya absorbansi
akan sebanding dengan besarnya konsentrasi larutan. Pada percobaan ini digunakan panjang
gelombang 540 nm yang merupakan panjang gelombang warna hijau yang merupakan warna
awal ditizon. Pada panjang gelombang ini larutan yang akan diukur absorbansinya menyerap
gelombang paling banyak.

Dari hasil percobaan didapatkan hasil bahwa semakin tinggi pH yang digunakan, akan
semakin banyak ditizon yang terekstraksi. Namun terdapat satu anomali, yaitu pada pH = 8 nilai
absorbansi lebih kecil dibanding larutan pada pH 7 dan 7,5. Kemungkinan hal ini terjadi karena
pengocokan yang kurang kuat/sempurna yang menyebabkan tidak sempurnanya distribusi kobalt
dari fasa air ke fasa organik, sehingga masih banyak kobalt yang larut dalam air fasa air. Namun
secara keseluruhan hasil percobaan sama dengan teori dimana pada pH yang paling tinggi
didapatkan absorbansi yang paling tinggi juga dan setelah dikonversi ke konsentrasi dalam ppm,
hasilnya juga mendekati konsentrasi sesungguhnya yaitu 0,49995 ppm dan konsentrasi
sesungguhnya yaitu 0,5 ppm.

VIII. Kesimpulan
1. Dengan mengambil nilai absorbansi terbesar diperoleh nilai absorbtivitas molar Cobalt
sebesar 136728,0 M-1cm-1 dan konsentrasinya sebesar 0,49995 ppm.
 2. Pada pH = 6 didapat %E = 32,24% dan D = 0,476
Pada pH = 7 didapat %E = 49,08% dan D = 0,964
Pada pH = 7,5 didapat %E = 56,80% dan D = 1,315
Pada pH = 8 didapat %E = 37,92% dan D = 0,611
Pada pH = 9 didapat %E = 99,99% dan D = 9,999
3. n = 0,3769 dan Keks = 1,920 x 10-3

IX. Daftar Pustaka

Karelius. 2008. Imobilisasi ditizon pada zeolit alam dan pemanfaatanya sebagai
adsorben Hg(II).Tesis. Kimia UGM

Anonim. 2005. Ditizone, http://www.hazardous.chem.org/ditizone.html Diakses pada 26

Februarri 2017 pukul 21.16 WIB